MAL-055 SODA ANIDRA - DETERM. DA ALCALIN. TOTAL, HIDRÓX.

E
CARBONATOS - POTENCIOMETRIA

1. INTRODUÇÃO:
O método consiste em titular uma amostra de Soda Cáustica com Ácido Clorídrico 1 N padronizado. Durante a titulação
são feitas duas leituras do volume de HCl utilizado.

A primeira leitura é feita quando a solução atinge pH 7,0. Neste ponto, todo o Hidróxido e metade do Carbonato foram
neutralizados.

A segunda leitura é feita quando a solução atinge pH 3,8. Neste ponto a outra metade do Carbonato foi neutralizada, é
também neste ponto que toda a alcalinidade da amostra é neutralizada (Alcalinidade Total).

O método, através de cálculo, determina a Alcalinidade Total, Hidróxida e o teor de Carbonato de Sódio contidos na
amostra.

2. DOCUMENTOS DE REFERÊNCIA:
2.1.ORIGEM:
-ISO 979 – Sodium Hydroxide for Industrial Use – Method of Assay – First Edition - 1974 (Adaptada).
-ABNT - NBR 8140 – Soda Cáustica Líquida – Determinação da Alcalinidade Total – Método potenciométrico /
volumétrico - 2003 (Adaptada).

2.2.COMPLEMENTARES:
Para aplicação deste método é necessário consultar:
-MPA-002, Padronização de Reagentes – Ácido Clorídrico 1N.

3. REAGENTES UTILIZADOS:
3.1.Solução de HCl 1 N - padronizada.
3.2.Água destilada.

4. APARELHAGEM:
4.1.pHmetro.
4.2.Eletrodo combinado de vidro para pH.
4.3.Dosímetro com bureta de 50 mL, contendo solução de HCl 1 N – padronizada.
4.4.Balança analítica, com menor divisão de 0,1 mg.
4.5.Pesa-filtro de 100 mL.
4.6.Pinça.

5. PROCEDIMENTO:
5.1.Tarar um pesa-filtro na balança e adicionar cerca de (1,6 + / - 0,3) g de amostra com o auxílio de uma pinça. Anotar a
massa (M1).
Nota 1: Este procedimento não deve ser demorado. Retirar uma porção única para que a amostra não absorva CO2
(carbonatação) e umidade do ar.

Emitido por: MARCELO COFFANI DE VITA Data de Entrada em Vigor: 02/10/2013 Rev. 6
Aprovado por: WALTER OTTO PEREIRA BARTY Cópia Impressa Não Controlada Pág. 1 de 3
 MAL-055 SODA ANIDRA - DETERM. DA ALCALIN. TOTAL, HIDRÓX. E
CARBONATOS - POTENCIOMETRIA

5.2.Repetir o passo 5.1. para outra replicata.

5.3.Adicionar 50 mL de água destilada (fresca e livre de CO2) ao pesa-filtro e titular com solução de HCl 1 N até pH 7,0.
Anotar o volume gasto (VG1).

5.4.Continuar a titulação até o pH 3,8 e anotar o volume gasto (VG2).

6. CÁLCULOS:
6.1.FÓRMULA:
6.1.1.Alcalinidade Total:

VG2 x Nre x 4
NaOH (%) = ----------------------------------
(M1)

Onde: VG2 = Volume gasto de HCl 1 N, até pH 3,8, em mL.

Nre = Normalidade real do HCl 1 N.
M1 = Massa da amostra, em g.

6.1.2. Alcalinidade Hidróxida:

(2 x VG1 - VG2) x Nre x 4

NaOH (%) = ---------------------------------------
(M1)

Onde:VG1 = Volume gasto de HCl 1 N, até pH 7,0, em mL.

VG2 = Volume gasto de HCl 1 N, até pH 3,8, em mL.
Nre = Normalidade real do HCl 1 N.
M1 = Massa da amostra, em g.

6.1.3.Carbonato de Sódio:

(VG2 - VG1) x 2 x Nre x 5,3

Na2CO3 (%) = --------------------------------------
(M1)

Onde: VG1 = Volume gasto de HCl 1 N, até pH 7,0, em mL.

VG2 = Volume gasto de HCl 1 N, até pH 3,8, em mL.
Nre = Normalidade real da solução de HCl 1 N.
M1 = Massa da amostra, em g.

Emitido por: MARCELO COFFANI DE VITA Data de Entrada em Vigor: 02/10/2013 Rev. 6
Aprovado por: WALTER OTTO PEREIRA BARTY Cópia Impressa Não Controlada Pág. 2 de 3
 MAL-055 SODA ANIDRA - DETERM. DA ALCALIN. TOTAL, HIDRÓX. E
CARBONATOS - POTENCIOMETRIA

7. CARACTERÍSTICAS DE DESEMPENHO:
7.1.PRECISÃO:
Os dados de Reprodutibilidade Interna e Repetibilidade abaixo foram extraídos do Estudo de Precisão executado em
2001/2 no Laboratório da Carbocloro.

7.1.1.Reprodutibilidade Interna (Precisão Intermediária):

Para Alcalinidade Total:
O Limite da Reprodutibilidade (R) para esta determinação é de 0,2 % de NaOH.

Sob condições de reprodutibilidade e com probabilidade de 95%, dois resultados de uma mesma
amostra, obtidos pela média de duas replicatas, são considerados suspeitos se diferirem mais do que 0,2
% de NaOH.
Exemplo: Os resultados 98,4 % e 98,7 % diferem de 0,3 %, portanto são considerados suspeitos.

Para Carbonato de Sódio:

O Limite da Reprodutibilidade (R) para esta determinação é de 0,1 % de Na2CO3.
Sob condições de reprodutibilidade e com probabilidade de 95%, dois resultados de uma mesma
amostra, obtidos pela média de duas replicatas, são considerados suspeitos se diferirem mais do que 0,1
% de Na2CO3.
Exemplo: Os resultados 0,4 % e 0,6 % diferem de 0,2 %, portanto são considerados suspeitos.

7.1.2.Repetibilidade:
Para Alcalinidade Total:
As duas replicatas de uma mesma análise de Alcalinidade Total em Soda Anidra não devem diferir mais
que 0,09 % de NaOH. Caso isto ocorra repetir a análise.

Para Carbonato de Sódio:

As duas replicatas de uma mesma análise de Carbonato de Sódio em Soda Anidra não devem diferir
mais que 0,06 % de Na2CO3. Caso isto ocorra repetir a análise.

7.2.EXATIDÃO:
Não determinada.

7.3.EXPRESSÃO DE RESULTADOS:
Para Alcalinidade Total:
Expressar o resultado com 01 dígito após a vírgula.

Para Carbonato de Sódio:

Expressar o resultado com 01 dígito após a vírgula, sendo que o menor valor a ser expresso é 0,1 % de Na2CO3.

8. ANEXOS:
Não há.

9. NATUREZA DA REVISÃO:
Alteração no cabeçalho e rodapé do documento.
A

Emitido por: MARCELO COFFANI DE VITA Data de Entrada em Vigor: 02/10/2013 Rev. 6
Aprovado por: WALTER OTTO PEREIRA BARTY Cópia Impressa Não Controlada Pág. 3 de 3