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NORMA ABNT NBR

BRASILEIRA 11768-3
Primeira edição
25.10.2019
Aditivos químicos para concreto de cimento

Portland
Parte 3: Ensaios de caracterização
Chemical admixtures for Portland cement concrete
Part 3: Characterization tests
ICS 91.100.10 ISBN 978-85-07-08302-3
Número de referência
ABNT NBR 11768-3:2019
16 páginas
© ABNT 2019
ABNT NBR 11768-3:2019

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ABNT NBR 11768-3:2019
Sumário Página
Prefácio.................................................................................................................................................v
1 Escopo.................................................................................................................................1
2 Referências normativas......................................................................................................1
3 Aparelhagem........................................................................................................................1
4 Reagentes e materiais........................................................................................................2
4.1 Requisitos gerais................................................................................................................2
4.2 Soluções para a determinação do pH...............................................................................2
4.3 Areia para a determinação do teor de sólidos.................................................................2

4.4 Reagentes e soluções para a determinação de haletos..................................................3
4.4.1 Reagentes............................................................................................................................3
4.4.2 Preparação das soluções...................................................................................................3
5 Determinação do pH...........................................................................................................4
5.2 Calibração do aparelho.......................................................................................................4
5.3 Execução do ensaio............................................................................................................4
5.3.1 Aditivo líquido.....................................................................................................................4
5.3.2 Aditivo sólido.......................................................................................................................5
5.3.3 Correção do erro alcalino...................................................................................................5
5.4 Resultados...........................................................................................................................5
6 Determinação do teor de sólidos.......................................................................................5
6.2 Aditivos líquidos.................................................................................................................5
6.2.1 Método de referência..........................................................................................................5
6.2.2 Método alternativo..............................................................................................................6
6.3 Aditivo sólido.......................................................................................................................7
7 Determinação da massa específica...................................................................................7
7.2 Cuidados a serem observados durante o ensaio............................................................7
7.3 Determinação do volume do picnômetro ou balão volumétrico....................................7
7.4 Execução do ensaio............................................................................................................8
7.4.2 Aditivo líquido – Método alternativo.................................................................................8
7.4.3 Aditivo pastoso...................................................................................................................8
7.4.4 Aditivo sólido pelo método do balão volumétrico...........................................................9
7.5 Resultados...........................................................................................................................9
7.5.1 Aditivo líquido.....................................................................................................................9
7.5.2 Aditivo pastoso ou sólido..................................................................................................9
8 Determinação de cloretos................................................................................................10
8.1 Requisitos gerais..............................................................................................................10
8.2 Ensaio por titulação..........................................................................................................10
8.2.1 Execução do ensaio..........................................................................................................10
8.2.2 Resultados......................................................................................................................... 11
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ABNT NBR 11768-3:2019
8.3 Método do íon seletivo..................................................................................................... 11

8.3.1 Execução do ensaio.......................................................................................................... 11
8.3.2 Leitura no íon seletivo......................................................................................................12
9 Análise no infravermelho para verificação da homogeneidade do aditivo (opcional)..... 13
Anexo A (normativo) Exemplo de determinação do ponto de equivalência na determinação de
cloretos..............................................................................................................................14
Anexo B (informativo) Exemplo de cálculo.......................................................................................15
B.1 Cálculo do SLOPE.............................................................................................................15
B.2 Adições..............................................................................................................................15
B.3 Cálculo do potencial.........................................................................................................16
Tabela
Tabela B.1 – Adições..........................................................................................................................15
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ABNT NBR 11768-3:2019
Prefácio
A Associação Brasileira de Normas Técnicas (ABNT) é o Foro Nacional de Normalização. As Normas

Brasileiras, cujo conteúdo é de responsabilidade dos Comitês Brasileiros (ABNT/CB), dos Organismos
de Normalização Setorial (ABNT/ONS) e das Comissões de Estudo Especiais (ABNT/CEE), são
elaboradas por Comissões de Estudo (CE), formadas pelas partes interessadas no tema objeto
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Técnicos. Nestes casos, os órgãos responsáveis pelos Regulamentos Técnicos podem determinar as
datas para exigência dos requisitos de quaisquer Documentos Técnicos ABNT.
A ABNT NBR 11768-3 foi elaborada no Comitê Brasileiro de Cimento, Concreto e Agregados
(ABNT/CB-018), pela Comissão de Estudo de Requisitos e Métodos de Ensaios de Aditivos para
Concreto (CE-018:500.001). O Projeto circulou em Consulta Nacional conforme Edital nº 06, de
07.06.2019 a 05.08.2019.
A ABNT NBR 11768-3 cancela e substitui a ABNT NBR 10908:2008.
A ABNT NBR 11768, sob o título geral “Aditivos químicos para concreto de cimento Portland”, tem
previsão de conter as seguintes partes:
—— Parte 1: Requisitos;
—— Parte 2: Ensaios de desempenho;
—— Parte 3: Ensaio de uniformidade.
O Escopo em inglês da ABNT NBR 11768-3 é o seguinte:
Scope
This Part of Standard ABNT NBR 11768 specifies the reference test methods to determine pH, solid
contents, specific mass, chloride contents, and infrared analysis.
This Part of the Standard ABNT NBR 11768 is aplied to characterize additives and can be applied to
verify the uniformity of one lot or different lots of solid or liquid additives of the same origin.
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NORMA BRASILEIRA ABNT NBR 11768-3:2019
Aditivos químicos para concreto de cimento Portland

Parte 3: Ensaios de caracterização
1 Escopo
Esta Parte da ABNT NBR 11768 especifica os métodos de ensaios de referência para determinação
de pH, teor de sólidos, massa especifica, teor de cloretos e análise por infravermelho.
Esta Parte da ABNT NBR 11768 é aplicável à caracterização de aditivos e pode ser aplicada para
verificação da uniformidade de um lote ou de diferentes lotes de aditivos sólidos ou líquidos de uma
mesma procedência.
2 Referências normativas
Os documentos relacionados a seguir são indispensáveis à aplicação deste documento. Para refe-
rências datadas, aplicam-se somente as edições citadas. Para referências não datadas, aplicam-se
as edições mais recentes do referido documento (incluindo emendas).
ABNT NBR 16605, Cimento portland e outros materiais em pó – Determinação da massa específica
ABNT NBR NM ISO 3310-1, Peneiras de ensaio – Requisitos técnicos e verificação – Parte 1: Peneiras
de ensaio com tela de tecido metálico
3 Aparelhagem
A aparelhagem necessária para a realização dos ensaios descritos nesta Norma é a seguinte:
a) aparelho indicador de pH com resolução de 0,1 unidade de pH e compensador automático de

temperatura;
b) balança analítica com resolução de 0,0001 g;
c) balões volumétricos com capacidade para 100 mL e 1 000 mL;
d) banho termorregulador capaz de manter a temperatura no intervalo de (25,0 ± 0,5) °C;
e) béqueres com capacidade para 50 mL a 250 mL;
f) bomba de vácuo;
g) bureta convencional, ou bureta digital ou micropipeta, classe A, com 10 mL de capacidade com
divisões de 0,05 mL;
h) densímetro;
i) dessecador;
j) cápsula de metal ou vidro ou disco de papel alumínio com diâmetro de aproximadamente 5 cm;
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ABNT NBR 11768-3:2019
k) eletrodo de vidro e eletrodo de calomelano ou os dois eletrodos combinados;
l) eletrodo de íon seletivo de cloreto ou eletrodo de prata metálico recoberto com cloreto de prata,
com eletrodo de referência adequado;
m) estufa capaz de manter a temperatura no intervalo de (105 ± 5) °C;
n) papel macio e absorvente;
o) pesa-filtro ou cápsula de platina ou porcelana, com capacidade de 100 mL;

p) picnômetro;
q) pisseta com água destilada;
r) potenciômetro com escala em milivolts, com resolução de 1 mV, de preferência com leitura digital;
s) proveta plástica de 250 mL;
t) seringa plástica descartável de 5 mL;
u) termômetro com resolução de 0,5 °C;
v) peneiras com abertura nominal de 0,15 mm, 0,6 mm e 1,2 mm, conforme a
ABNT NBR NM ISO 3310-1;
w) placa de Petri em vidro, com diâmetro de 100 mm.
4 Reagentes e materiais
4.1 Requisitos gerais
Os reagentes a serem usados devem ser todos puros para análise (p.a.).
As soluções devem ser guardadas de preferência em frascos de polietileno.
A água utilizada deve ser destilada ou deionizada, com condutância específica que não exceda 2 × 10-6 s/cm.
NOTA As soluções podem ser adquiridas prontas para uso.
4.2 Soluções para a determinação do pH
Utilizar soluções-tampão prontas para uso e certificadas de pH 4,0, 7,0, 9,0 e 10,0 a 25 °C ou produzi-las
previamente.
4.3 Areia para a determinação do teor de sólidos
Areia quartzosa, retida entre as peneiras de abertura nominal de malha de 1,2 mm e 0,6 mm,
lavada com água corrente sobre peneira com abertura de 0,15 mm até eliminação de material fino.
Em seguida, lavar com água destilada ou deionizada e secar em estufa à temperatura de (105 ± 5) °C.
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4.4 Reagentes e soluções para a determinação de haletos
4.4.1 Reagentes
Os reagentes para a realização dos ensaios descritos nesta Norma são os seguintes:
a) cloreto de sódio (NaCl), p.a.;
b) nitrato de potássio (KNO3), p.a.;
c) ácido nítrico (HNO3), p.a.;

d) peróxido de hidrogênio (H2O2), 30 volumes.
4.4.2 Preparação das soluções
4.4.2.1 Solução-padrão de cloreto de sódio (0,05 mol/L)
Secar cloreto de sódio (NaCl) à temperatura de (105 ± 5) °C até massa constante. Pesar
2,922 2 g do reagente seco, dissolver em água e diluir a 1 000 mL em balão volumétrico e agitar a
solução. Essa solução não necessita ser padronizada.
4.4.2.2 Solução-padrão de nitrato de prata (0,05 mol/L)
Dissolver 8,493 8 g de nitrato de prata (AgNO3) em água. Diluir a 1 000 mL em balão volumétrico e
homogeneizar. Padronizar contra 5,00 mL da solução-padrão de cloreto de sódio 0,05 mol/L, diluídos
a 150 mL com água, seguindo o procedimento de titulação indicado em 8.1.2. A concentração exata
deve ser obtida a partir da média de três determinações calculadas pela equação a seguir:
0,25
C=
V
onde
C é a concentração da solução de AgNO3, expressa em mol por litro (mol/L);
V é o volume de solução de AgNO3 utilizado na titulação, expresso em mililitros (mL);
0,25 é o produto do volume utilizado pela concentração da solução de cloreto de sódio.
4.4.2.3 Solução de cloreto de sódio (NaCl) a 1 000 ppm de Clˉ
Dissolver e diluir com água a 1 000 mL, em balão volumétrico, uma massa (m) de cloreto de sódio
previamente seco a 110 °C, calculada de acordo com a equação:
1,6485
m= × 100
p
onde
m é a massa calculada de cloreto de sódio, considerando seu grau de pureza, expressa em

gramas (g);
1,6485 é a massa de cloreto de sódio necessária à preparação de solução equivalente a

1 000 ppm em cloretos, expressa em gramas (g);
p é a pureza do cloreto de sódio, expressa em porcentagem (%).

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4.4.2.4 Solução de cloreto de sódio (NaCl) a 100 ppm em Clˉ
Pipetar 100 mL da solução de 1 000 ppm em cloretos para um balão volumétrico de 1 000 mL,
completar o volume e homogeneizar.
4.4.2.5 Solução de nitrato de potássio (KNO3) 0,2 mol/L
Dissolver e diluir 20,42 g de nitrato de potássio (KNO3) em balão volumétrico de 1 000 mL, completar
o volume e homogeneizar.
5 Determinação do pH
O método eletrométrico de medida de pH não é aplicável a aditivos que possuem constituintes que
possam aderir aos eletrodos do peagâmetro, como óleos e graxas. Neste caso, a medida do pH pode
ser efetuada por meio de papel indicador com resolução de 0,5 unidade de pH.
5.2 Calibração do aparelho
5.2.1 Observar rigorosamente as instruções do fabricante para a instalação e manutenção do

peagâmetro e dos eletrodos. Deixar os eletrodos de vidro e de calomelano (ou o eletrodo combinado)
imersos em água ou solução de cloreto de potássio, KCl, 3 mol/L, sempre que não estiverem em uso.
5.2.2 Quando as determinações de pH forem feitas ocasionalmente, o aparelho deve ser calibrado,
conforme 5.2.3 e 5.2.4, antes de cada medida. Quando as determinações forem feitas continuamente,
calibrar o aparelho a intervalos de aproximadamente 2 h ou menores, se o pH das amostras for muito
variado.
5.2.3 Ligar o aparelho e deixar estabilizar durante cerca de 30 min. Remover os eletrodos da água,
lavá-los com água e enxugá-los com papel macio absorvente.
5.2.4 Imergir os eletrodos em uma porção da solução-tampão de pH = 7,0 e colocar o compensador na

temperatura do tampão. Agitar ligeiramente o tampão, cessar a agitação, aguardar a estabilização da
leitura e, a seguir, acertar o indicador do aparelho em pH = 7,0. Remover os eletrodos da solução-tampão.
Lavar os eletrodos com água e enxugar com papel macio absorvente. Não é necessário acertar
o indicador quando o aparelho dispor de compensação automática.
5.2.5 Proceder conforme 5.2.4 com outra solução-tampão cujo pH seja próximo ao da solução a ser
analisada. A diferença entre o pH da solução-tampão e o pH que o aparelho indicar não pode ser maior
que 0,1. A porção da solução-tampão utilizada não pode ser reaproveitada.
5.3 Execução do ensaio
5.3.1 Aditivo líquido
Colocar uma quantidade de amostra adequada ao equipamento em um béquer, imergir os eletrodos e

colocar o compensador na temperatura da amostra (em geral a temperatura ambiente).
Agitar ligeiramente a amostra, cessar a agitação, aguardar a estabilidade e fazer a leitura.
Lavar os eletrodos com água e deixá-los em água ou solução de cloreto de potássio, KCl 3 mol/L até
a próxima medida de pH.
NOTA Recomenda-se que a amostra esteja estável em termo de solubilidade no momento do ensaio.

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5.3.2 Aditivo sólido
Dissolver aproximadamente 10 g de amostra em cerca de 90 g de água e fazer a medida conforme 5.3.1.
5.3.3 Correção do erro alcalino
Quando o pH determinado for superior a 10, corrigir o erro alcalino consultando curvas ou tabelas
correspondentes ao tipo de eletrodo em uso, se aplicável.
5.4 Resultados
5.4.1 Em cada determinação, o resultado é lido diretamente no aparelho e expresso com uma casa
decimal.
5.4.2 A temperatura e a concentração em massa ou volume de aditivo original na solução em que foi
efetuada a medida devem ser indicadas.
5.4.3 O pH é a média aritmética de três determinações efetuadas na mesma fração de amostra.
6 Determinação do teor de sólidos

Esta Norma estabelece duas metodologias de ensaios para a determinação do teor de sólidos em
aditivos líquidos para concreto. Há um método de referência e um método alternativo, sendo que
ambos podem igualmente ser utilizados, a menos que haja informação específica para ser empregado
o método de referência.
O método de determinação do teor de sólidos não é aplicável a produtos com constituintes que
tenham pressão de vapor elevada em temperatura abaixo de 150 °C, como naftalina, e a produtos
com pelo menos um constituinte que ainda retenha água a essa temperatura, como, por exemplo,
cloretos de cálcio, hidrocarbonetos, sílica-gel, sulfato de cobre, glicóis de elevado peso molecular.
Essa informação deve constar do relatório de ensaios.
NOTA Para produtos em que há dúvida quanto à aplicação do método de determinação do teor de sólidos,
recomenda-se avaliar o conteúdo de água por Karl-Fisher.
6.2 Aditivos líquidos
6.2.1 Método de referência
6.2.1.1 Procedimento de ensaio
6.2.1.1.1 Pesar aproximadamente 10 g de amostra, registrando a massa utilizada com aproximação

de 0,000 1 g no pesa-filtro ou cápsula ou placa de Petri que contém de 25 g a 30 g de areia, previamente
secos até massa constante a (105 ± 5) °C e tarado.
6.2.1.1.2 Secar a amostra em estufa a (105 ± 5) °C durante um período mínimo de 8 h, esfriar em

dessecador e pesar. Voltar à estufa por aproximadamente 2 h, resfriar e pesar novamente. Repetir a
secagem por períodos de aproximadamente 2 h, tantas vezes quantas forem necessárias, para que
as diferenças de massa sejam inferiores a 0,1 % entre pesagens sucessivas.

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6.2.1.1.3 Se após três pesagens sucessivas, o resíduo sólido não atingir massa constante, o ensaio
deve ser anulado pela falta de aplicabilidade deste método.
6.2.1.2 Resultados
6.2.1.2.1 O teor de resíduo sólido, em cada determinação, expresso em porcentagem, é obtido pela
equação a seguir:
m
r = 2 100
m1
onde
r é o teor de resíduo sólido, expresso em porcentagem (%);
m1 é a massa da amostra, expressa em gramas (g);
m2 é a massa do resíduo seco, expressa em gramas (g).
6.2.1.2.2 O teor de resíduo sólido da amostra é a média aritmética de três determinações efetuadas,
quando estas não diferirem entre si em mais de 3 % em valor absoluto. Quando as três determinações
diferirem entre si em mais de 3 % em valor absoluto, o ensaio deve ser repetido integralmente.
6.2.2 Método alternativo
6.2.2.1 Procedimento
6.2.2.1.1 Pesar aproximadamente 1 g de amostra, no recipiente da balança de halogênio que contém

aproximadamente 10 g de areia, previamente secos até massa constante a (105 ± 5) °C e tarado.
6.2.2.1.2 Programar a balança para trabalhar em uma temperatura de (105 ± 5) °C e iniciar o ensaio.
6.2.2.1.3 Ao final do processo, registrar o teor de sólidos indicado pelo equipamento.
6.2.2.1.4 O resultado obtido não pode diferir em 3 % em relação ao método de referência e caso
isto ocorra o ensaio deve ser parametrizado variando a quantidade de amostra e/ ou areia no ensaio
até atingir o resultado esperado identificando a essas modificações na apresentação dos resultados.
6.2.2.2 Resultados
6.2.2.2.1 O teor de resíduo sólido, para o método de referência, em cada determinação, expresso
em porcentagem, é obtido pela equação a seguir:
ms − m t
r = 100
ma
onde
r é o teor de resíduo sólido, expresso em porcentagem (%);
ms é a massa do recipiente contendo o material seco, expressa em gramas (g);
mt é a tara do recipiente, expressa em gramas (g);
ma é a massa do amostra adicionada no recipiente antes da secagem, expressa em gramas (g).

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6.2.2.2.2 O teor de sólidos da amostra é a média aritmética de três determinações efetuadas, quando
estas não diferirem entre si em mais de 3 % em valor relativo. Quando as três determinações diferirem
entre si em mais de 3 % em valor relativo, o ensaio deve ser repetido integralmente.
6.2.2.2.3 No caso do método alternativo, a medição é direta e o teor de sólidos da amostra é a média
aritmética das três medidas individuais, não podendo diferirem entre si em mais de 3 % em valor
relativo.
6.2.2.2.4 Alternativamente, podem ser utilizados equipamentos similares aos estabelecidos nesta
Norma, desde que conduzam aos mesmos resultados do método de referência.
6.3 Aditivo sólido
6.3.1 Pesar aproximadamente 5 g de amostra de aditivo sólido, registrando a massa utilizada, com
aproximação de 0,000 1 g, e colocar em uma cápsula previamente seca a (105 ± 5) °C e tarada.
6.3.2 Seguir o procedimento descrito para o ensaio de referência em aditivo líquido, a partir de
6.1.1.1.2, incluindo o cálculo dos resultados, conforme 6.1.1.2.
7 Determinação da massa específica

7.1.1 Para aditivos líquidos, este ensaio deve ser realizado pelo método descrito em 7.4.1, utilizando
um picnômetro. Alternativamente pode ser empregado o método de 7.4.2, pelo uso do densímetro.
7.1.2 Para aditivos pastosos, o ensaio deve ser realizado pelo método descrito em 7.4.3.
7.1.3 Para aditivos sólidos, pode ser utilizado o método da ABNT NBR 16605 ou o método descrito
em 7.4.4, com o emprego de balão volumétrico com capacidade para 100 mL.
7.2 Cuidados a serem observados durante o ensaio
7.2.1 Utilizar água destilada ou deionizada.
7.2.2 Evitar expansão e transbordamento do conteúdo do picnômetro em consequência do calor da

mão, por ocasião de limpeza da superfície externa.
7.2.3 Eliminar a presença de qualquer bolha de ar na operação de preenchimento.
7.2.4 Ao imergir o picnômetro com amostra no banho, evitar a penetração de água por meio do
orifício existente na rolha.
7.2.5 O método do picnômetro determina a massa específica relativa à da água, com as temperaturas
das amostras e da água iguais. Admite-se variação de até ± 1,0 °C entre as temperaturas da água e
da amostra. O ensaio deve ser realizado a (25 ± 1) °C.
7.3 Determinação do volume do picnômetro ou balão volumétrico
7.3.1 Pesar o picnômetro ou balão volumétrico limpo e seco e denominar esta massa de ma.

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7.3.2 Encher o picnômetro ou o balão volumétrico com água e adaptar perfeitamente a rolha (no
caso de balão volumétrico, encher até a marca de referência). Imergir o recipiente utilizado no banho
termorregulador durante pelo menos 30 min.
7.3.3 Retirar o recipiente do banho, enxugar toda a superfície externa com um pano limpo e seco e
pesar novamente. Denominar esta massa de mb.
7.4 Execução do ensaio
7.4.1 Aditivo líquido – Método de referência

7.4.1.1 Encher o picnômetro limpo e seco com a amostra, tendo o cuidado de evitar a presença de
bolhas de ar. Adaptar a rolha firmemente, deixando sair todo o ar e o excesso de material por seu
orifício.
7.4.1.2 Imergir o picnômetro no banho termorregulador até atingir a temperatura de (25 ± 1) °C.
7.4.1.3 Retirar o picnômetro, enxugar toda a superfície externa com um pano limpo e seco e pesar
novamente. Denominar esta massa de mc.
7.4.2 Aditivo líquido – Método alternativo
7.4.2.1 Alternativamente, pode ser utilizado o método do densímetro, que estabelece a determinação
da massa específica a (25 ± 1) °C de aditivos líquidos usando densímetros que atendam a faixa de
especificação típica do aditivo. Uma proveta graduada de 250 mL e banho térmico para manter a
amostra a (25 ± 1) °C também será requerido.
7.4.2.2 Colocar uma amostra na proveta graduada de 250 ml. Introduzir o densímetro de maneira
que ele flutue livremente no líquido, sem tocar as paredes da proveta. Colocar a proveta contendo
o densímetro no banho térmico até que a temperatura da amostra alcance de forma uniforme a
temperatura de (25 ± 1) °C. Se todos os equipamentos e a amostra já estiverem na temperatura
apropriada, previamente à determinação, um tempo de aproximadamente 10 min deve ser suficiente
para se atingir o equilíbrio. Realizar a leitura do densímetro na base do menisco.
7.4.2.3 Se houver formação de espuma durante a transferência do aditivo para a proveta, um tempo
suficiente deve ser previsto para que a espuma se dissipe na superfície, que deve ser removido
antes de colocar o densímetro. Deve ser evitada a formação de uma crosta de aditivo na parede do
densímetro devido à evaporação e ajuste da temperatura.
7.4.3 Aditivo pastoso
7.4.3.1 Preencher, com a amostra, até aproximadamente a metade do volume do picnômetro limpo
e seco. Tomar precauções para que não haja aderência de material na parede interna do picnômetro.
Colocar a rolha e pesar. Denominar esta massa de mc.
7.4.3.2 Cuidadosamente, encher o restante do picnômetro com água e adaptar firmemente a rolha.
Imergí-lo em banho termorregulador durante pelo menos 30 min.
7.4.3.3 Retirar o picnômetro, enxugar toda a superfície externa com um pano limpo e seco e pesar
novamente. Denominar esta massa de md.

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7.4.4 Aditivo sólido pelo método do balão volumétrico
7.4.4.1 Colocar aproximadamente 25 g de amostra, registrando a massa utilizada com aproximação

de 0,000 1 g no balão volumétrico. Denominar a massa do balão mais a massa da amostra de mc.
7.4.4.2 Adicionar água até aproximadamente 3/4 do volume do balão. Colocar o balão no dessecador
e remover todo o ar ocluso por meio de bomba de vácuo acoplada ao dessecador.
NOTA Quando sujeitos à pressão reduzida, alguns sólidos fervem violentamente. Nesse caso, recomenda-se
reduzir vagarosamente a pressão ou utilizar recipiente maior.
7.4.4.3 Encher o balão volumétrico com água até a marca de referência e imergir no banho termor-
regulador durante pelo menos 30 min.
7.4.4.4 Retirar o balão do banho, enxugar toda a superfície externa com um pano limpo e seco e
pesar. Denominar esta massa de md.
7.5 Resultados
7.5.1 Aditivo líquido
A massa específica relativa à massa específica da água em cada determinação é calculada pela
equação a seguir:
mc − ma
dl =
mb − m a
onde
dl é a massa específica relativa do aditivo líquido 25/25 °C;
ma é a massa do picnômetro vazio (7.3.1), expressa em gramas (g);
mb é a massa do picnômetro mais água (7.3.3), expressa em gramas (g);
mc é a massa do picnômetro mais amostra (7.4.1.3), expressa em gramas (g).
7.5.2 Aditivo pastoso ou sólido
A massa específica relativa à massa específica da água em cada determinação é calculada pela
seguinte equação:
onde
ds é a massa específica relativa do aditivo sólido ou pastoso 25/25 °C;

ma é a massa do picnômetro ou balão vazio (7.3.1), expressa em gramas (g);
mb é a massa do picnômetro ou balão mais água (7.3.3), expressa em gramas;
mc é a massa do picnômetro ou balão mais amostra utilizada (7.4.3.1 ou 7.4.4.1), expressa em
gramas (g);
md é a massa do picnômetro ou balão mais amostra e água (7.4.3.3 ou 7.4.4.4), expressa em
gramas (g).

ABNT NBR 11768-3:2019
7.5.3 A massa específica relativa da amostra é a média aritmética de duas determinações obtidas;
a não ser que o resultado das duas determinações difira em mais de 0,01, caso em que o ensaio deve
ser repetido.
8 Determinação de cloretos
O método potenciométrico de determinação de haletos sofre interferência de íons que formam sais
insolúveis ou complexos com a prata, em meio ácido. Fluoretos não interferem. Sulfetos também não
interferem pois são decompostos pelo tratamento ácido.
Em caso de presença de íons tiocianato, que são dosados juntamente com cloretos, sugere-se que a
determinação de cloreto seja feita por cromatografia iônica, ou método alternativo, cuja interferência
de íons tiocianato não seja relevante.
8.2 Ensaio por titulação
8.2.1 Execução do ensaio
8.2.1.1 Pesar uma amostra de aproximadamente 10 g, registrando a massa com aproximação de

0,000 1 g, de aditivo em um béquer de 250 mL e diluir com 100 mL de água. Adicionar cerca de 5 mL
de H2O2 concentrada (30 volumes), aquecer próximo à ebulição para eliminar o excesso de H2O2.
Retirar o béquer da chapa, deixar esfriar e adicionar ácido nítrico (1:1), gota a gota, com agitação até
que o pH fique entre 3,0 e 4,5. O pH pode ser medido em peagâmetro conforme Seção 5.
NOTA 1 Recomenda-se usar amostras proporcionalmente menores para produtos com maiores concentra-
ções de cloretos.
NOTA 2 No caso de aditivos ácidos, o pH pode ser corrigido, também, com hidróxido de amônio.
8.2.1.2 Adicionar 2,00 mL de NaCl 0,05 mol/L à amostra acidulada. Colocar o béquer sobre um
agitador magnético e utilizar um bastão de agitação recoberto de politetrafluoroetileno (PTFE). Imergir
os eletrodos na solução, verificando que o bastão de agitação não toque nos eletrodos; começar a
agitar suavemente. Colocar a ponta da torneira da bureta de 10 mL, preenchida com solução-padrão
0,05 mol/L de AgNO3, preferencialmente dentro da solução. Se a ponta da bureta estiver fora da
solução durante a titulação, as gotículas aderidas devem ser transferidas ao béquer de titulação com
alguns centímetros cúbicos de água após cada adição de AgNO3.
NOTA É aconselhável manter constante a temperatura da solução no béquer durante a titulação, pois a
solubilidade do cloreto de prata varia muito com a temperatura em baixas concentrações.
8.2.1.3 Titular gradualmente, anotando o volume de solução-padrão 0,05 mol/L de AgNO3 com
incrementos de 0,20 mL. Anotar os volumes utilizados e os valores em milivolts correspondentes nas
colunas 1 e 2 de um papel com quatro colunas. Deixar transcorrer tempo suficiente entre cada adição
para que os eletrodos entrem em equilíbrio com a solução de amostra.
8.2.1.4 Quando se aproximam do ponto de equivalência, adições iguais de solução de AgNO3

causam maiores mudanças nas leituras do milivoltímetro. Além do ponto de equivalência, a mudança
de voltagem para cada incremento de volume ira novamente diminuir. Continuar a titulação até ter
anotado três leituras além do ponto de equivalência.

ABNT NBR 11768-3:2019
8.2.1.5 Calcular a diferença em milivolts entre adições sucessivas de titulante e colocar os valores
na coluna 3 do papel onde estão sendo anotados os resultados. Calcular a diferença entre valores
consecutivos na coluna 3 e colocar os resultados na coluna 4. O ponto de equivalência da titulação
deve ser no ponto de máximo incremento de tensão da coluna 3. O ponto de equivalência exato pode
ser interpolado dos resultados listados na coluna 4, como mostrado no Anexo A.
8.2.1.6 Fazer um ensaio em branco usando aproximadamente 100 mL de água no lugar da amostra,
seguindo o procedimento descrito em 8.2.1.1 a 8.2.1.5. Corrigir os resultados obtidos subtraindo
o branco.
8.2.2 Resultados
Para ensaios rotineiros, o branco pode ser omitido calculando-se o teor de cloreto da amostra pela
equação a seguir:
onde
Cl é o teor de cloretos na amostra, expresso em porcentagem (%);
V é o volume de AgNO3 utilizado na titulação da amostra (ponto de equivalência), expresso

em centímetros cúbicos (cm3);
C é a concentração exata da solução de AgNO3, expressa em moles por litro (mol/L);
0,10 é a quantidade de NaCl adicionado (2,0 ml × 0,05 mol/L), expressa em centímetros

cúbicos (cm3);
m é a massa de amostra, expressa em gramas (g).
8.3 Método do íon seletivo
8.3.1 Execução do ensaio
8.3.1.1 Pesar uma amostra de aproximadamente 5,0 g, registrando a massa com aproximação de
0,000 1 g, de aditivo em um béquer de 250 mL e diluir com 100 mL de água.
NOTA Recomenda-se usar amostras proporcionalmente menores para produtos com maiores concentra-
ções de cloretos.
8.3.1.2 Adicionar cerca de 5 mL de H2O2 concentrada (30 volumes), aquecer próximo à ebulição
para eliminar o excesso de H2O2. Retirar da chapa aquecedora e esfriar à temperatura ambiente.
8.3.1.3 Filtrar em papel de filtro faixa branca e transferir a amostra para um balão volumétrico de 250 mL
e lavar com água quente para assegurar a transferência quantitativa da amostra.
8.3.1.4 Adicionar lentamente ao balão cerca de 1 mL de HNO3, completar o volume com água e
homogeneizar.

ABNT NBR 11768-3:2019
8.3.2 Leitura no íon seletivo
8.3.2.1 Determinação do SLOPE
8.3.2.1.1 Transferir com auxílio de uma pipeta 50 mL da solução de KNO3 e 50 mL de água para um
béquer de 150 mL.
8.3.2.1.2 Imergir os eletrodos na solução, adicionar 1 mL da solução-padrão de cloreto 100 ppm e

anotar o potencial (L1). Acrescentar mais 10 mL da solução-padrão e anotar o potencial (L2). Lavar
bem os eletrodos com água, secando logo em seguida.
8.3.2.1.3 Calcular o SLOPE pela equação a seguir:

S = L1 − L2
onde
S é o valor do Slope, expresso em milivolts (mV);
L1 é o potencial lido após adição de 1 mL da solução-padrão, expresso em milivolts (mV);
L2 é o potencial lido após adição de 10 mL da solução-padrão, expresso em milivolts (mV).
8.3.2.2 Leitura da amostra
8.3.2.2.1 Com auxílio de uma pipeta, transferir 50 mL (8.2.1.4) e em seguida 50 mL da solução de

nitrato de potássio (KNO3) 0,2 mol/L (V0) para um béquer de 150 mL.
8.3.2.2.2 Imergir os eletrodos na solução e anotar o potencial desenvolvido após estabilização da

leitura (Ei). Com o auxílio de uma bureta ou multibureta, adicionar sucessivamente de 1 ml em 1 ml (Vi)
da solução-padrão 100 ppm em cloretos anotando o valor do potencial (Ei) obtido após cada adição
(mínimo de oito adições).
8.3.2.2.3 Calcular para cada adição o potencial P, pela equação a seguir:
onde
P é o potencial calculado, expresso em milivolts (mV);
Ei representa os potenciais obtidos após cada adição, expressos em milivolts (mV);
Vo é o volume inicial da amostra [amostra + nitrato de potássio (KNO3)], expresso em

mililitros (mL);
Vi é o volume da solução-padrão adicionada, expresso em mililitros (mL);
S é o SLOPE calculado, expresso em milivolts (mV).
8.3.2.2.4 Plotar em papel milimetrado ou em uma planilha eletrônica os valores calculados P em

relação ao volume da solução-padrão adicionada. Prolongar a reta até que esta intercepte o eixo
horizontal e anotar o valor (L, em módulo). Calcular o teor de cloreto conforme a equação a seguir e
expressar o resultado aproximado ao milésimo (ver exemplo de cálculo no Anexo B):

ABNT NBR 11768-3:2019
onde
C é a concentração de cloretos, expressa em porcentagem (%);
L é a leitura onde a reta intercepta o eixo horizontal, expressa em módulo;
k é a constante que multiplica L, 1 quando se utiliza a solução-padrão de 1 000 ppm ou 0,1

quando se utiliza a solução-padrão de 100 ppm;
V é o volume do balão utilizado no ensaio, expresso em decímetros cúbicos (dm3);
A é a alíquota da amostra utilizada na leitura, expressa em decímetros cúbicos (dm3);
m é a massa da amostra, expressa em gramas (g).
9 Análise no infravermelho para verificação da homogeneidade do aditivo

(opcional)
Proceder o ensaio conforme a EN 480-6.
Alternativamente, pode-se utilizar outros procedimentos, desde que os resultados sejam coerentes
com os obtidos pela EN 480-6.

ABNT NBR 11768-3:2019
Anexo A
(normativo)
Exemplo de determinação do ponto de equivalência na determinação de

cloretos
Coluna 1 Coluna 2 Coluna 3 Coluna 4

Volume de AgNO3 Potencial Diferença entre leituras Diferença entre leituras

sucessivas da coluna 2 sucessivas da coluna 3
ml mV mV mV
1,60 125,3
1,80 119,5 5,8 +1,4
2,00 112,3 7,2 +1,3
2,20 103,8 8,5 +1,3
2,40 94,0 9,8 -0,6
2,60 84,8 9,2 -2,3
2,80 77,9 6,9 -0,8
3,00 71,8 6,1 -1,3
3,20 67,0 4,8
O ponto de equivalência está no intervalo de incremento máximo (coluna 3) e, portanto, entre 2,20 ml
e 2,40 ml. O valor exato do ponto de equivalência nesses incrementos de 0,2 mL é calculado a partir
dos valores da coluna 4, conforme a seguir:
Arredondar para 2,34 mL.

NBR11768-3 - Fls. 1 - 2 - 3 - 4 - 5 - 6 - 7 - 8 - 9 - 10 - 11 - 12 - 13 - 14 - 15 - 16 - 17 - 18 - 19 - 20 - Arquivo para Impressão

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NORMA ABNT NBR

Aditivos químicos para concreto de cimento

ICS 91.100.10 ISBN 978-85-07-08302-3

ABNT NBR 11768-3:2019

ii © ABNT 2019 - Todos os direitos reservados

ABNT NBR 11768-3:2019

4.3 Areia para a determinação do teor de sólidos.................................................................2

© ABNT 2019 - Todos os direitos reservados iii

ABNT NBR 11768-3:2019

8.3 Método do íon seletivo..................................................................................................... 11

B.3 Cálculo do potencial.........................................................................................................16

iv © ABNT 2019 - Todos os direitos reservados

ABNT NBR 11768-3:2019

A Associação Brasileira de Normas Técnicas (ABNT) é o Foro Nacional de Normalização. As Normas

Os Documentos Técnicos ABNT são elaborados conforme as regras da ABNT Diretiva 2.

A ABNT NBR 11768-3 cancela e substitui a ABNT NBR 10908:2008.

—— Parte 2: Ensaios de desempenho;

—— Parte 3: Ensaio de uniformidade.

O Escopo em inglês da ABNT NBR 11768-3 é o seguinte:

© ABNT 2019 - Todos os direitos reservados v

NORMA BRASILEIRA ABNT NBR 11768-3:2019

Aditivos químicos para concreto de cimento Portland

a) aparelho indicador de pH com resolução de 0,1 unidade de pH e compensador automático de

b) balança analítica com resolução de 0,0001 g;

c) balões volumétricos com capacidade para 100 mL e 1 000 mL;

e) béqueres com capacidade para 50 mL a 250 mL;

f) bomba de vácuo;

© ABNT 2019 - Todos os direitos reservados 1

ABNT NBR 11768-3:2019

k) eletrodo de vidro e eletrodo de calomelano ou os dois eletrodos combinados;

m) estufa capaz de manter a temperatura no intervalo de (105 ± 5) °C;

n) papel macio e absorvente;

o) pesa-filtro ou cápsula de platina ou porcelana, com capacidade de 100 mL;

q) pisseta com água destilada;

s) proveta plástica de 250 mL;

t) seringa plástica descartável de 5 mL;

u) termômetro com resolução de 0,5 °C;

w) placa de Petri em vidro, com diâmetro de 100 mm.

As soluções devem ser guardadas de preferência em frascos de polietileno.

NOTA As soluções podem ser adquiridas prontas para uso.

4.2 Soluções para a determinação do pH

4.3 Areia para a determinação do teor de sólidos

2 © ABNT 2019 - Todos os direitos reservados

ABNT NBR 11768-3:2019

4.4 Reagentes e soluções para a determinação de haletos

a) cloreto de sódio (NaCl), p.a.;

b) nitrato de potássio (KNO3), p.a.;

c) ácido nítrico (HNO3), p.a.;

d) peróxido de hidrogênio (H2O2), 30 volumes.

4.4.2 Preparação das soluções

4.4.2.1 Solução-padrão de cloreto de sódio (0,05 mol/L)

4.4.2.2 Solução-padrão de nitrato de prata (0,05 mol/L)

C é a concentração da solução de AgNO3, expressa em mol por litro (mol/L);

V é o volume de solução de AgNO3 utilizado na titulação, expresso em mililitros (mL);

0,25 é o produto do volume utilizado pela concentração da solução de cloreto de sódio.

4.4.2.3 Solução de cloreto de sódio (NaCl) a 1 000 ppm de Clˉ

m é a massa calculada de cloreto de sódio, considerando seu grau de pureza, expressa em

1,6485 é a massa de cloreto de sódio necessária à preparação de solução equivalente a

p é a pureza do cloreto de sódio, expressa em porcentagem (%).

© ABNT 2019 - Todos os direitos reservados 3

ABNT NBR 11768-3:2019

4.4.2.4 Solução de cloreto de sódio (NaCl) a 100 ppm em Clˉ