Universidade Federal de Pernambuco Procedimentos de Segurana em Laboratrios Qumicos Deteco de Perxidos em Solventes Orgnicos

DETECO DE PERXIDOS EM SOLVENTES ORGNICOS

Dani... Isaias Angelino da Silva Junior Julyanelly Mohana Bezerra Silva Recife, Agosto de 2011. Recife, Pernambuco, Brasil. Email: julyanelly_mohana@hotmail.com

2. Procedimento experimental
Todo o manuseio com os solventes aconteceu na capela, por causa da liberao de gases. Tambm foram utilizados, como equipamento de proteo individual: culos de proteo, luvas e a bata.Receberam-se dois solventes: lcool isoproplico, do laboratrio da professora Ana Paula, e ter etlico do laboratrio da professora Simone. Dois mtodos foram utilizados para o teste de deteco de perxidos. 2.1 Mtodo A Em trs tubos de ensaio foram adicionados, em cada um, 0,1g de cristais de iodeto de potssio. Dois dos tubos foram utilizados para os solventes em teste e outro tubo foi utilizado para fazer a determinao do branco. Em uma proveta, parte, foram adicionados 0,9 ml do solvente, com auxlio da pipeta, tambm 0,9 ml de cido actico glacial. Da mesma forma, para o branco, foram adicionados 0,9 ml de gua destilada mesma quantidade de cido actico, seguindo o procedimento anterior. Aps isso, as solues contidas nas provetas foram adicionadas aos tubos de ensaio nos quais j continham os cristais de iodeto de potssio. Esperou-se alguns minutos, tempo necessrio para as solues mudarem sua colorao. As cores obtidas devem variar de amarelo, que significa que h baixa concentrao de perxido, e marrom, alta concentrao de perxido. O teste em branco foi realizado para servir como comparao com a colorao dos outros tubos contendo os solventes, pois as diferenas de cores entre o branco e as amostras revelam os perxidos contidos nestas. 2.2 Mtodo B Neste mtodo transferiu-se 1 ml soluo de iodeto de potssio 10%, previamente preparada, para cada uma das duas provetas de 25 ml. Logo

aps foi adicionado 10 ml do solvente, cada um, em uma proveta. A colorao amarela indica presena de perxido.
Tabela 1: Teste de iodeto para perxidos (Mtodo B)

Cor do produto da reao Amarelo fraco Amarelo definido Marrom

Porcentagem de perxido presente 0,001 a 0,005 0,01* ?*

*Concentrao acima de 0,01% considerada perigosa

3. Resultados e discusses
Solvente (1) ter Etlico P.A. Fab.: Out/2010 Val.:: 36 meses Situao: lacrado Solvente (2) lcool Isoproplico Fab.: 07/Jul/2005 Val.: 07/Jul/2009 Situao: em uso Soluo (B) Branco 3.1 Mtodo A

- O solvente 1 apresentou uma colorao levemente amarelada, muito similar ao branco, indicando uma pequena presena de perxido. Este solvente est dentro da validade e adequado para uso. Porm deve-se ter cuidado com sua estocagem, pois h risco de peroxidao dentro dos prximos 6 meses, aps este perodo esse teste deve ser refeito.

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- O solvente 2 apresentou uma colorao amarelada , indicando uma presena maior de perxido, o que j era esperado, por este estar com a validade vencida desde 2009. O seu uso requer um pouco de ateno, porm se tratando de formao de perxidos no reagente, isto ainda no uma situao extremamente alarmante, ou seja, que possa trazer algum perigo. Porm importante lembrar que quanto mais voltil o composto peroxidvel, mais fcil ocorre a concentrao do perxido. Para um melhor controle este teste deve ser refeito dentro de 3 meses. Obs.: Este mtodo mostrou-se bastante eficaz, pois as cores apareceram rapidamente aps a mistura dos reagentes. Observou-se que com o passar do tempo a diferena entre as cores dos produtos das reaes foi diminuindo, tornando-se praticamente iguais, fato este relacionado ao processo de oxidao provocado pelo oxignio. 3.2 Mtodo B

4. Concluso

- O solvente 1 apresentou uma colorao

amarelada pouco perceptvel, confirmando o que foi dito no mtodo A. Observando a tabela pode-se afirmar que a porcentagem de perxido presente neste solvente de 0,001 a 0,005%, mostrando-se mais uma vez estar em boas condies para uso. - O solvente 2 apresentou uma colorao amarelada fraca, porm um pouco mais aparente que o solvente 1, mostrando assim ter uma quantidade maior de perxidos. Observando a tabela pode-se afirmar que a porcentagem de perxido presente neste solvente de 0,001 a 0,005%, estando assim em boas condies para uso. Obs.: Este mtodo um pouco mais lento, pois depende da dissoluo do iodo.