UNIVERSIDADE FEDERAL DO ESTADO DO RIO DE JANEIRO (UNIRIO) CENTRO DE CINCIAS BIOLGICAS E DA SADE (CCBS) INSTITUTO DE BIOCINCIAS (IBIO)

DISCIPLINA DE QUMICA GERAL E INORGNICA PROFESSORA CLUDIA JORGE DO NASCIMENTO

Aluna:Rafaela Ferreira dos Santos Curso: Biomedicina Turma: B N da prtica 4

Relatrio da aula prtica

Rio de janeiro Primeiro Semestre Ano:2011

Introduo A pratica realizada em laboratrio visa utilizao das tcnicas de cromatografia. Essa tcnica um mtodo fsico-qumico que tem como finalidade a separao, purificao dos componentes de uma respectiva mistura por ao de deslocamento de uma fase caracterizada de fase mvel a uma definida de estacionria. importante salientar que existem vrios subtipos dessa tcnica, mas o que de comum apresentam entre si so: fase mvel (lquda ou gs) essa designada de eluente e a estacionria ( slida ou lquida). Os subtipos so: cromatografia de papel, camada delgada, gasosa liquida, gasosa solida, supercrtica solida, supercritca de fase ligada, liquida liquida, liquida solida, de excluso, liquida de fase ligada, por troca inica, bioafiridade. A fase mvel ento verificada em funo da diferena de velocidade, em relao a interao com a fase estacionria. A fase estacionaria ou tambm chamada adsorvente a fase na qual o soluto vem a se ligar, sendo no caso a slica, fase porosa. Dentre os subtipos citados iro ser focados os de papel e o de camada delgada, explanados abaixo. A cromatografia em camada delgada caracterizada por fazer uso de placa, lisa, no caso de vidro com a utilizao de uma substncia em p ou aglutinante . As partculas devem apresentar, ento, tamanho uniforme. Essa fase apresenta ligao qumica, que reage com certos grupos hidroxlicos, comumente sendo a slica, com hidrocarbonetos insaturados por duplas ligaes ou no caso substitudos. Para auxilio tambm feito o uso do recurso de filtrao a vcuo mtodo utilizado para separao de substncias heterogneas do tipo slido liquido, na preparao da mistura a ser analisada.

A cromatografia em papel caracterizada pela separao e identificao de componentes de uma mistura ou substncias em relao a migrao observvel no processo da fase estacionria. No caso da fase mvel desse subtipo possvel fazer uso de solvente puro ou mistura de solventes. Essa cromatografia apresenta maior utilidade para separao de substncias polares, mas uma baixa rentabilidade por cromatografar pouca quantidade de substncias por vez. Essa experincia portanto visa a realizao com a utilizao da cromatografia em papel para observao da cores, e em camada delgada para observao da mistura feita em relao a reao aos reagentes utilizados.

Objetivos Atravs do mtodo cromatografia de papel e em camada delgada observar a polaridade e apolaridade da mistura e das cores frente aos reagentes utilizados ao longo da experincia. Metodologia Kitassato Pisete Papel de Filtro Funil de Bucher Becher de 250 Vidro de relgio Espatula Pipeta

 Pasteur Laminas Silica Gral Acetona Etanol 50 gramas de espinafre Canetas esferograficas

Metodologia Em laboratrio foi pesado 25 gramas de espinafre e transferidos para um gral sendo adicionado uma mistura de 10 ml de hexano e acetona na proporo 8:2, e posteriormente as folhas foram amassadas com auxilio de pistilo dentro da capela. Em seguida duas placas de vidro foram utilizadas junto a mistura de slica para o processo cromatografia em camada delgada, que foi realiado aps o processo de filtrao vcuo. Depois de realizado a sesso acima foi coletada a aparelhagem de filtrao a vcuo, que composta dos seguintes componentes, sendo eles: funil de bucher, kitassato, torneira, mangueira. Aps realizada a montagem e adicionado a mistura dentro do funil de bucher, foi obtido o vcuo a medida que a mangueira de gua arrastava o ar do interior do frasco, diminuindo a presso interna no kitassato, que consequentemente acelerou a filtrao. Ao final foi obtido 20 ml da mistura. A mistura ento preparada deu prosseguimento a fase de coleta do extrato de espinafre, no qual uma gota foi colocada no centro da lamina, de

forma que no ferisse a camada de slica. Em seguida a lamina j preparada foi colocada na estufa por dois minutos, at a completa evaporao do solvente. Enquanto o processo acima se realizava foi preparado a cmara cromatogrfica com adico de 10 ml de hexano, acetona, dicloro metano e hexano em bcher diferentes de 250 ml. Ao final do processo acima, foi retirada a lamina, e posicionada em p com a face de maior dimetro para baixo , dentro da cmara cromatogrfica, tampando-a com vidro de relgio, permitindo o solvente subir 1cm do topo da lamina, obervando a colorao das regies. Ao final da cromatografia em camada delgada iniciou-se a cromatografia em papel. Nesse mtodo foram coletados 4 tiras de papel de filtro, sendo marcada, formas ovaladas, cada uma com trs marcas de canetas de cores diferentes, esferograficas, sendo elas: verde, preta e vermelha. Aps preparada cada tira foi adicionada em um bcher com 30ml dos respectivos lquidos: acetona, dicloro metano, etanol e hexano, de forma que o nvel do liquido ficasse abaixo das marcas, deixando que o lquido subisse, at que atingisse da altura do papel. Posteriormente retirando o papel e deixando-o secar.

Resultados e Discusses Na realizao do experimento foi observado que a cromatografia em camada delgada na placa contendo a gota do extrato de espinafre, em reao acetona demonstrou variao da cor verde para um verde claro, alm de arrastar, mostrando ser um solvente ruim, sendo polar No dicloro metano ocorreu a variao do tom verde para um amarelo, sem apresentao de arrastamento, demonstrando ser um solvente bom, mostrando ser mais polar. No etanol ocorreu a variao do verde para o amarelo, mas com arrastamento, demonstrando que um solvente ruim, polar.

No hexano ocorreu a variao de verde para o amarelo sem presena de arrastamento, mostrando apolaridade. Os solventes ento para serem considerados bons precisam formar pontos distintos, por isso a definio de bom ou ruim foi estabelecida acima em relao a se arrastar ou no. Antes da observao dos resultados da cromatografia acima, importante salientar as falhas ocorridas na preparao da aparelhagem relacionado a filtrao a vcuo, que s obteve sucesso na terceira tentativa com a troca de uma pea do aparelho No processo de cromatografia em papel em reao a acetona foi observada que os pigmentos da caneta so polares, porque logo a caneta tambm apolar e consequentemente em funo disso no puxa. O dicloro metano segue essa mesma linha de reao, junto ao etanol. No hexano o resultado diferenciado porque no arrasta nada, logo apolar.

Concluso Ao final da experincia pelos mtodos respectivos de cromatografia focados foi observada a reao do extrato de espinafre nas laminas contendo silica, assim como das tiras de papel de filtro marcados com as cores citadas, as relaes de polaridade e apolaridade frente aos reagentes utilizados no bechers, definindo quais so considerados ou no bons solventes ao longo do processo, caracterizando quais estabelecem atrao molecular forte ou fraca.

Anexos

Aparelhagem

O que ocorreu durante a subida do eluente na lamina? Justifique sua resposta em termos de interaes entre as substancias e o solvente (eluente)?

Qual a funo do hexano nesta experincia?

Por que as tintas esferogrficas e hidrogrficas tem componentes diferentes de acordo com os lquidos empregados? Porque diferentes cores so observadas em posies diferentes no papel?

Referncias Bibliograficas
PONTIFICIA UNIVERSIDADE CATLICA. Cromatografia. Disponvel em: http://www.pucrs.br/quimica/professores/arigony/cromatografia_FINAL/CRO MA_PAPEL.htm. Acesso em: 07 de Nov de 2011. QUIPROCURA. 2011. SETOR 07 de Nov de 2011. 1. Cromatografia. Disponvel Acesso em: em: Separao de mistura. Disponvel em:

http://www.quiprocura.net/separa_mistura2.htm. Acesso em: 07 de Nov de

http://www.setor1.com.br/analises/cromatografia/cla_sse.htm.