Professora: Elena Vitalievna Turma: X1 Data: 04/11/2011 Alunos: Loureno Ribeiro Grossi Arajo Vincius Machado Campos e Sousa

Artur Borges Taveira

Sntese e Caracterizao do Cloreto de Pentaaminoclorocobalto(III): [Co(NH3)5Cl]Cl2 Introduo Ser sintetizado o composto Cloreto de Pentaaminoclorocobalto(III), a partir do Cloreto de Cobalto(II) hexahidratado. As massas molares so apresentadas na tabela abaixo. Quadro 1: Compostos e suas massas molares Composto CoCl2.6H2O NH4Cl [Co(NH3)5Cl]Cl2 Massa Molar (g) 237,9 53,5 250,4

O [Co(NH3)5Cl]Cl2 um composto cristalino, de cor violetaavermelhado, com estrutura octadrica. Trata-se de um composto pouco solvel em gua fria, etanol e ter. Em temperatura de 25C sua solubilidade de 0,4g/100mL. O composto se dissolve facilmente em gua quente. A 150C o composto se decompe liberando amnia. A reao de formao do complexo : CoCl2.6H2O + 2NH4Cl + 8NH3 + H2O2

2[Co(NH3)5Cl]Cl2 + 14H2O

Obteno e Purificao(Tcnica Original, traduzida) Dissolver 25 g de NH4Cl em 150 mL de NH3 conc. em um erlenmeyer de 1L. A esta soluo adicionar 50 g de CoCl2.6H2O em pequenas pores, com agitao contnua. Uma soluo de Cloreto

Hexaaminocobalto(II)com o aquecimento. Mantendo a agitao, adicionar 40 mL de gua oxigenada 30%,lentamente,pelas paredes do recipiente, em pequenas pores. CUIDADO: a gua oxigenada nesta concentrao produz queimaduras graves. Quando cessar a efervescncia, adicionar, lentamente, na capela, 150 mL de cido clordrico concentrado Aquecer a mistura em banho-maria por quinze minutos Resfriar temperatura ambiente e a seguir, em banho de gelo. Separar os cristais vermelhos por filtrao vcuo, lavando-os em seguida com 100mL de gua gelada, em pequenas pores, e , em seguida com 100mL de Hcl (6mol/L). Lavar em seguida com lcool e ter Secar os cristais o mximo possvel, no prprio funil, deixando o sistema de vcuo funcionando.

Composto CoCl2.6H2O NH4Cl H2O2

Massa (g) Qtde (mmol) Massa (g) Qtde (mmol)

Excesso (g)

Excesso(%)

50 25 13,26 30,6 -

210 467 390 1800 -

13,75 9,69 16,32 52,28

257 285 960 210

13,75 9,69 16,32 -

55 73 53,3 -

NH3
[Co(NH3)5Cl]Cl2

Quadro 3: Solubilidade de reagentes e produtos

CoCl2.6H2O NH4Cl [Co(NH3)5Cl]Cl2

53,0g/100mL gua (a 20C) 54,6g/100g gua (a 20C)

0,4 g/100mL gua (a 25C) Com 50 de CoCl2.6H2O obtem-se, 52,28g de [Co(NH3)5Cl]Cl2. Para se obter 2,0g do complexo, as quantias devem ser multiplicadas por um coeficiente de reclculo (C): C=2,0/52,28=0,038 Quantidade de CoCl2.6H2O: 0,038x50g = 1,9g Quantidade de NH4Cl: 0,038x25g = 0,95 Quantidade de gua oxigenada: 0,038x40mL = 1,5mL Quantidade de NH3 concentrada: 0,038x150mL = 5,7mL Quantidade de HCl
conc.

: 0,038x150mL = 5,7mL

Quantidade de gua e HCl(aq) para lavar o complexo= 0,038x100mL = 3,8mL

Tcnica Adaptada(com valores recalculados) Dissolver 0,95 g de NH4Cl em 5,7 mL de NH3 conc. em um bquer. A esta soluo adicionar 1,9 g de CoCl2.6H2O em pequenas pores, com agitao a contnua. Uma soluo 1,5 mL de de Cloreto gua de Hexaaminocobalto(II)com o aquecimento. Mantendo agitao, adicionar oxigenada 30%,lentamente,pelas paredes do recipiente, em pequenas pores. CUIDADO: a gua oxigenada nesta concentrao produz queimaduras graves. Quando cessar a efervescncia, adicionar, lentamente, na capela, 5,7 mL de cido clordrico concentrado Aquecer a mistura em banho-maria por quinze minutos Resfriar temperatura ambiente e a seguir, em banho de gelo. Separar os cristais vermelhos por filtrao vcuo, lavando-os em seguida com 3,8mL de gua gelada, em pequenas pores, e , em seguida com 3,8mL de Hcl (6mol/L). Lavar em seguida com lcool e ter

Secar os cristais o mximo possvel, no prprio funil, deixando o sistema de vcuo funcionando.

Materiais e Reagentes: Materiais: bquer de 50 e de 100 mL; proveta de 10 e de 50 mL; erlenmeyer; basto de vidro; tubos de ensaio (6) e suporte; conta-gotas; centrfuga;conjunto para filtrao vcuo (funil de Bchner; quitasato; papel de filtro; bomba de vcuo ou trompa d'gua); cpsula de porcelana grande (para banho de gelo) e pequena; banho-maria; balana; esptula; vidro de relgio; garrafa lavadeira (2);gelo; frascos para guardar o produto obtido. Reagentes: NH3 conc. (d = 0,91 g/mL; conc. = 25-28 % em massa ou 15 mol/L); HCl conc. (d = 1,18 g/mL; conc. = 36 % em massa ou 12 mol/L);NH4Cl; CoCl2.6H2O; H2O2 30 %; lcool etlico; ter etlico.