Ativao alcalina de misturas de materiais silicticos de baixo aproveitamento industrial do Quadriltero Ferrfero MG - Brasil.

. Alkaline activation of mixtures of silicate materials of low industrial exploitation from the Quadriltero Ferrfero - MG - Brazil.
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M. G. Peralta-Snchez, 1A. F. D. C. Varajo, 2A. M. Morales-Carrera, 1Souza J. R. G.

Miguel Genaro Peralta Snchez - peraltage@yahoo.com Anglica Fortes Drummond Chicarino Varajo - angelicavarajao@gmail.com Ana Mercedes Morales Carrera - anamc73@gmail.com. Juliana Ribeiro Gonalves de Souza - juliana_souza_14@hotmail.com
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Departamento de Geologia. Escola de Minas. Universidade Federal de Ouro Preto. Campus Universitrio. Curso Tcnico em Minerao. Departamento de reas Acadmicas 2. Instituto Federal de Gois. Campus

Morro do Cruzeiro s/n. CEP: 35400-000. Ouro Preto/MG/Brasil. Telefone: 55 31 35591865 / 35591876.
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Goinia. Rua 75, n 46, Centro. CEP: 74055-110. Goinia/GO/Brasil. Telefone: 55 62 3227-2810. RESUMO Foram realizadas pesquisas de ativao alcalina em misturas de materiais silicticos, de baixo interesse industrial, oriundos da regio do Quadriltero Ferrfero, Minas Gerais, Brasil, valorizando-os como material de construo ou ornamento. Esses materiais incluram trs amostras de argilas caulinticas e rejeitos de quartzito, misturados, em diversas propores, entre si e/ou com filito e lama vermelha. A ativao alcalina foi realizada seguindo os procedimentos comuns da elaborao de geopolmeros, mediante a dosagem de solues NaOH + KOH (> 12M/l), para a confeco de corpos de prova no formato cilndrico. Os valores de resistncia mecnica compresso obtidos variaram entre 16,15 e 33,89 Mpa. Tais resultados, obtidos em materiais de pouca utilizao, mostraram a possibilidade de aplicao dos geopolmeros como material de construo, seja na forma de cimento ou agregado, ou como material de modelagem artesanal, podendo ainda adicionar outros resduos da atividade mineira da regio. Palavras-chave: caulim, ativao alcalina, geopolmeros, quartzito, filito, cermica. ABSTRACT Research of alkaline activation of mixtures of silicates of low industrial interest from the Quadrilatero Ferrfero, Minas Gerais, Brazil was conducted in this work. The materials are constituted of three kaolinitic clays (DB, R1, FS), wastes of quartzite (QZ), phyllite (F) and red mud (LMV), all mixed in different proportions. The alkaline activation was carried out following the common procedures for the elaboration of geopolymerics bodies, by using the NaOH + KOH (> 12M/l) solutions to obtain cylindrical bodies. The values of compressive strength between 16.15 and 33.89 MPa showed the application of geopolymers, in materials infrequently used, such as construction materials, like in the cement form, or such as materials of artisan modeling, where other residues of the mineral activity of the region can also be added. Keywords: kaolin, activation alcaline, geopolymers, quartzite, phyllite, ceramic.

INTRODUO Os geopolmeros so novos materiais cermicos elaborados a partir do processo de modificao fsico-qumica de diversas matrias-primas inorgnicas, freqentemente silico-aluminosos-ferrosos, por ativao com materiais alcalinos, slidos ou lquidos, tais como calcrio, cal, hidrxidos de sdio e/ou potssio (Davidovits, 2008, Touma, 2000, Davidovits, 1984, Glukhovsky et al., 1980). Esse processo empregado desde tempos antigos na fabricao de argamassas, utilizando-se argilas calcinadas e modas ou cinzas vulcnicas (pozolanas naturais) em misturas com cal (Davidovits e Davidovits, 1999, Roy, 1989, Davidovits e Courtois, 1981, Glukhovsky, 1959). Na atualidade o mesmo principio utilizado na fabricao de cimentos especiais do tipo portland (Brough e Atkinson, 2002, Roy et al., 1995, Brouns e Van-Loo, 1992, Glukhovsky et al., 1980) e, na elaborao do geopolmero denominado tambm de polmero inorgnico ou polmero mineral (Davidovits e Sawyer, 1985, Davidovits, 1984, 1982). O estudo dos materiais alcalinamente ativados tm sido alvo de constantes pesquisas, desde 1940 (Roy, 1999), devido diversidade de materiais que podem ser utilizados e s propriedades tcnicas atingidas pelos corpos obtidos, tais como a rigidez, a resistncia mecnica, a resistncia qumica e a estabilidade fsico-qumica (Provis et al., 2009, Davidovits, 2008, Duxson et al., 2006, Roy, 1999). O processo de ativao alcalina tambm denominado de geosintese ou geopolimerizao, onde o geopolmero sintetizado a partir de reaes fsico-qumicas em que as espcies alumino-silicticas das matrias primas so dissolvidas em solues altamente alcalinas. Essas dissolues se transformam em uma fase de gel at solidificar e, aps um tempo de confinamento, para no perder a umidade, que se denomina cura, so obtidos materiais slidos altamente resistentes (Davidovits, 2002). O termo geopolmero foi patenteado por Davidovits em 1984 para designar uma famlia de polmeros inorgnicos constitudos por tetraedros de slica e de alumina, ligados alternadamente por tomos de oxignios (Pinto, 2007). Para este estudo elaboraram-se misturas constitudas principalmente de argilas caulinticas de origem pedogentica, filito e rejeitos de quartzitos, provenientes da regio Quadriltero Ferrfero, no estado de Minas Gerais, Brasil. Adicionalmente foi utilizado como aditivo a lama vermelha, resduo da indstria de alumnio, do sul de Minas Gerais. Esses materiais foram misturados e submetidos ativao alcalina visando obter corpos cermicos com caractersticas fsicas que possibilitassem seu uso na construo civil. MATERIAIS Trs amostras de argilas caulinticas (DB, R1, FS) oriundas de trs depsitos do Quadriltero Ferrfero (Santos, 1998, Santos, 2003), tm sido alvo de pesquisas tecnolgicas para sua utilizao na cermica tradicional (Peralta-Snchez et al., 2011, Ferreira, 2010, Morales-Carrera et al., 2010a, MoralesCarrera et al., 2010b, Peralta-Snchez et al., 2010, Varajo, 2007) por apresentar os maiores percentuais de SiO2 + Al2O3 (> 60%). Como aditivos foram utilizados quartzito (QZ) (SiO2 > 80%), proveniente de oficinas da cidade de Ouro Preto, filito (F), da mesma rea das argilas e lama vermelha (LMV), resduo industrial da obteno de alumnio. Todas as amostras foram secadas na estufa da Heraeus instruments, modelo thermion T., a 60 C,

modas e peneiradas na granulometria de 35 mesh (0,425 mm). Para o aquecimento dos corpos de prova foi utilizado um forno, com controle digital, da marca GRION e, para a preparao das solues alcalinas foram utilizados NaOH e KOH (P.A.), da VETECQumica Fina, Ltda., com 99% e 85% de pureza, respectivamente. Para a moldagem dos corpos de prova foram utilizados coletores de 50 ml, com tampa, de resina termo-plstica, da J.PROLAB. Os corpos obtidos foram submetidos a ensaio mecnico de resistncia compresso, utilizando uma prensa hidrulica da SOLOCAP, modelo LM-02, Digital Dynamometry Appea. Para a fabricao de geopolmeros em forma de peas artesanais, foram utilizadas as argilas para moldagem manual das peas e gesso de secagem rpida, com 98 % de CaSO4.H2O, para o recobrimento e obteno dos moldes. MTODOS Preparao da soluo alcalina, elaborao dos geopolmeros e ensaios mecnicos Foram preparadas solues alcalinas de NaOH entre 12 e 14 mol/l. Para a desidroxilao das espcies argilosas as amostras de argila foram aquecidas a 680 C durante 5 horas. Davidovits (1982) props uma metodologia de elaborao dos geopolmeros que relaciona os xidos de Al2O3, SiO2 , Na2O e H2O, numa faixa especfica de valores (Tabela 1). Adaptando-se essa metodologia, inicialmente foi determinada a massa total de slido necessria por teste, que variou entre 150 a 350 gramas. Seguidamente, foram calculadas as propores das matrias primas que satisfaam as quantidades de moles de Al2O3 e SiO2 fornecidas por cada matria prima utilizada na mistura, e as moles de Na 2O necessrias para satisfazer as de Al2O3 e SiO2 e, finalmente foi determinado o volume da soluo alcalina e da gua a serem adicionados mistura. TABELA 1 A mistura total (slidos e lquidos) foi colocada nos moldes, cobertos com filme plstico e deixados por 24 horas temperatura ambiente (~ 25C). Aps esse tempo, os corpos foram colocados na estufa, por 72 horas, temperatura de ~ 60C. Nesse perodo, o endurecimento acelerado e os geopolmeros atingem grande parte da sua resistncia, que aumenta durante o tempo de cura (Duxon et al., 2006, Davidovits 1984). Imediatamente aps a sua formao, os corpos foram desmoldados, recobertos totalmente com papel filme e, colocados novamente na estufa mesma temperatura at completar 5 dias. Por fim, retiraram-se da estufa, prosseguindo com a cura temperatura ambiente por um perodo de 28 dias. Os corpos geopolimricos obtidos aps 7, 14 e 28 dias, foram submetidos a ensaio mecnico de resistncia compresso, de acordo com a norma NBR 15270-3 (ABNT, 2005). Para observar mudanas nas superfcies dos corpos geopolimricos submetidos a altas temperaturas (Kong e Sanjayan, 2010), esses foram aquecidos a 680 C, 900 C e 1000 C. temperatura de 680 C ocorre a ativao trmica das argilas (Elimbi et al., 2011), entretanto, 900 C e 1000 C so as temperaturas

mdias mnimas de queima da cermica tradicional (Vieira et al., 2009). Anlises mineralgicas Foram feitas anlises mineralgicas de duas amostras de geopolmeros para determinar as espcies minerais presentes nos corpos. As anlises foram feitas em um difratmetro da marca Empyrean da Panalytical, acoplado a uma cmera de alta temperatura Anton Paar, modelo TCU 1000N (Temperature Control Unit). Anlises microtexturais As imagens texturais das superfcies dos corpos geopolimricos, antes e aps a queima a 680 C, aps a queima a 900 C e, aps a queima a 1000 C foram obtidas com aumento de 100x, utilizando-se um microscpio eletrnico de marca JEOL JSM-5510, de 0.5 a 30 kV, com resoluo de 3,5 a 48 nm, com recobrimento de grafita. RESULTADOS Os valores das relaes molares utilizados variaram entre 3,99 e 4,05 para SiO2 / Al2O3; entre 0,27 e 0,28 para X2O / SiO2; entre 1,12 e 1,18 para X2O / Al2O3 e; entre 8,40 e 11,34 para H2O/ X2O (Tabela 2). Esses valores se ajustaram aos propostos por Davidovits (Tabela 1), com exceo das relaes molares de gua. O ajuste da gua nos geopolmeros elaborados nesse trabalho foi feito de forma qualitativa, pois quando foram utilizados os valores propostos por Davidovits os geopolmeros ficaram incoerentes e fracos. TABELA 2 As anlises mineralgicas por difrao de raios-X duas amostras de geopolmeros, mostraram a presena predominante de quartzo, com menores propores de mica e a formao de sodalita e zelita (Figura 1). A formao da sodalita comum devido adio de sdio mistura com slica e alumina. A presena de zelitas est relacionada com a hidrlise alcalina da slica e alumina, porm, pouco comuns em temperaturas < 100C (Mackinnon et al., 2010, Provis et. al., 2005).

FIGURA 1 Observaes ao microscpio eletrnico de varredura das superfcies dos corpos geopolimricos antes da queima mostraram a presena de poros de tamanhos e formas variadas, predominando as formas ovaladas e abundante presena de microporos (Figura 2A). Aps a queima a 680 C (Figura 2B) as superfcies se mostraram menos porosas e mais homogneas, porm com algumas microfraturas. A queima a 900 C, no causou variaes importantes (Figura 2C), apenas algumas microfraturas foram adicionadas. Entretanto, aps a queima a 1000 C as superfcies apresentam-se mais lisas, as microfaturas desapareceram e iniciou-se a

fuso do corpo, acarretando o fechamento e preenchimento dos microporos (Figura 2D). De acordo com as texturas observadas nas fotomicrografias, pode-se concluir que os corpos cermicos apresentam resistncia trmica at 1000 C. partir desta temperatura a microporosidade desaparece, tornando as superfcies homogneas, e, consequentemente mais rgidos os corpos geopolimricos obtidos.

FIGURA 2
Os ensaios mecnicos de resistncia compresso, realizados sobre os corpos geopolimricos obtidos aps 7, 14 e 28 dias, mostraram que j no stimo dia, a maior parte dos corpos geopolimricos tinham adquirido mais de 50 % da sua resistncia final, que foi atingida aps 28 dias (Figura 3).

FIGURA 3
Na Figura 4 podem-se observar duas peas cermicas obtidas utilizando a mesma metodologia de fabrico dos geopolmeros, utilizando-se moldes de gesso de secagem rpida, os quais foram descartados no final do processo.

FIGURA 4
CONCLUSES Os resultados obtidos aps a ativao alcalina das misturas constitudas por argilas do Quadriltero Ferrfero, e rejeitos de quartzitos, filitos e lamas vermelhas de uma indstria de processamento de alumnio, mostraram que possvel obter geopolmeros com alta resistncia compresso. Os valores mais elevados registados (33,29 Mpa) referem-se mistura constituda por quartzito, argila e lamas vermelhas (QZ+DB+FS+LMV). A mistura constituda por quartzito, argila e Filito (QZ+DB+F) alcanou 29,72 Mpa. Os resultados obtidos mostram que estes geopolmeros apresentam propriedades para a sua aplicao na construo civil, especificamente em cimentos e blocos. Eventualmente, tambm podero ser utilizados para o fabrico de peas de ornamentao. O presente trabalho demostra que metodologias de ativao alcalina, possibilitam o aproveitamento econmico e ambientalmente correto, de resduos e rejeitos industriais.

AGRADECIMENTOS
Os autores agradecem a contribuio financeira do Conselho Nacional de Desenvolvimento Cientfico e Tecnolgico (CNPq) e da Fundao de Amparo Pesquisa do Estado de Minas Gerais (FAPEMIG), a colaborao tcnica dos laboratrios de: materiais cermicos, difrao de raios X, fluorescncia de raios X, microscopia eletrnica de varredura e geotecnia, do Departamento de Geologia, tratamento de mineiros, do Departamento de Minas e de ensaios mecnicos do Departamento de Metalurgia da Universidade Federal de Ouro Preto (UFOP).

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TABELAS Tabela 1 - Faixa de valores das relaes molares entre os xidos componentes das misturas a serem usadas para ativao alcalina e posterior obteno de geopolmeros, de acordo com Davidovits (1982). Table 1 - Range values for molar ratios between oxides components of mixtures to be used for activation and subsequent alkaline obtaining geopolymers, according Davidovits (1982). (Na2O, K2) / SiO2 SiO2 / Al2O3 H2O / (Na2O, K2O) (Na2O, K2O) / Al2O3 0,20 to 0,28 3,5 to 4,5 15 to 17,5 0,8 to 1,20

Tabela 2 - Misturas obtidas para a realizao da ativao alcalina, com os valores de nmero de moles dos xidos SiO2, Al2O3 e Fe2O3 e as relaes molares entre SiO2, Al2O3 , X2O e H2O. (X2O = NaOH+KOH), assim como os valores de resistncia mecnica compresso dos corpos geopolimricos, atingidos aps transcorridos 28 dias desde o inicio do processo de ativao alcalina.

Table 2 - Mixtures obtained for alkaline activation, with the values of the number of moles for the oxides SiO2, Al2O3 e Fe2O3 and the molar relations between SiO2, Al2O3 , X2O e H2O. (X2O = NaOH+KOH), as well as the values of compressive strength of geopolymeric bodies, reached after 28 days have elapsed since the beginning of the process of alkaline activation. Resistncia mecnica aos 28 dias (MPa) 33,29 29,72 26,11 19,83 19,79 19,46 18,43 16,90 15,87

SiO2 MISTURA QZ+DB+FS+LMV QZ+DB+F R1+DB+FS+F R1+DB+FS R1+DB+LMV QZ+DB QZ+DB+LMV QZ+FS QZ+DB+FS

Al2O3 (n moles)

Fe2O3

SiO2 / Al2O3 3,99 4,01 4,00 4,00 4,00 4,05 4,00 4,02 4,00

(X2O) / SiO2 0,27 0,28 0,28 0,27 0,28 0,27 0,28 0,28 0,28

(X2O) / Al2O3 1,14 1,15 1,18 1,12 1,16 1,15 1,17 1,16 1,14

H2O/ (X2O) 8,57 7,85 8,45 9,84 9,17 7,77 8,40 11,34 9,98

(mol/mol) 0,14 0,03 0,17 0,13 0,18 0,06 0,05 0,36 0,15

2,25 2,42 2,22 2,35 2,23 3,98 2,43 3,42 2,27

0,60 0,64 0,58 0,59 0,56 0,98 0,61 0,85 0,57

FIGURAS

Figura 1 Difratogramas de raios X, de dois dos corpos geopolimricos obtidos, indicando a presena predominante de quartzo (Q), menores propores de mica (M) e a formao de sodalita (S) e zelita (Z). Figure 1 - X-ray diffraction patterns of the two geopolymeric bodies obtained, showing the predominance of quartz (Q), a minor proportion of mica (M) and the formation of sodalite (S) and zeolite (Z).

Figura 2 Fotomicrografias obtidas por microscopia eletrnica de varredura, com aumento de 100 vezes, das superfcies dos corpos geopolimricos submetidos a aquecimento em diferentes temperaturas. A- superfcie porosa obtida a 65C; B- superfcie obtida a 680C que apresenta fissuras; C- superfcie obtida a 900C, com poucas fissuras devido a retrao da superfcie; D- superfcie obtida a 1000 C, menos rugosa, sem microfaturas onde inicia-se a fuso do corpo, com o fechamento e preenchimento dos poros Figure 2 - Photomicrographs from the surfaces of geopolymeric bodies subjected to heating at different temperatures, obtained by scanning electron microscopy with 100 times magnification. A-porous surface obtained at 65 C, B-surface obtained at 680 C which presents fractures, C-surface obtained at 900 C, with few fractures due to shrinkage of the surface, D- smooth surface without microfractures obtained at 1000 C, when the fusion of the body starts, leading to the closing and filling of the pores. Figura 3 - Valores de resistncia compresso mecnica em MPa dos corpos geopolimricos obtidos aps 7, 14 e 28 dias. Figure 3 - Values of mechanical compressive strength in MPa of the geopolymeric bodies obtained after 7, 14 and 28 days.

Figura 4 - Fotografias de duas peas cermicas para ornamentao obtidas a partir da mesma metodologia dos geopolmeros, porm colocando as misturas em moldes de gesso de secagem rpida. Figure 4 Pictures of two ornamental ceramics formed through the same geopolymers methodology, but putting the mixture in a mold of fast drying plaster.