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Tecnicas Basicas de Laboratorio

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TÉCNICAS BÁSICAS DE LABORATÓRIO QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA PROFA.

MARISA TSAO

1 2012/2

TÉCNICAS BÁSICAS DE LABORATÓRIO (QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA)
1. 2.

NORMAS DE SEGURANÇA
RECONHECIMENTO DE VIDRARIA DE LABORATÓRIO
a.

Usos: i. Medida de Volume: • • • Acondicionamento de um volume exato de líquido (balão volumétrico, tubo de ensaio, copo de béquer); Escoamento de um único volume de líquido (pipeta volumétrica); Escoamento de volumes variáveis de líquido (bureta, pipeta graduada, proveta, pipeta de Pasteur). ii. Outros: vidro-relógio, bastão de vidro, funil de vidro; ...

b.

Precisão da medida de Volume

A maior ou menor precisão das medidas de volume depende, entre outros, dos seguintes fatores: precisão dos instrumentos (calibragem); erros na leitura do volume contido nos instrumentos; efeitos da tensão superficial na superfície do líquido; efeitos da temperatura no líquido que está sendo medido.

c.

Técnica de pipetagem

- A técnica de pipetagem consiste em introduzir a pipeta na solução (evitando a formação de bolhas) e deixar que o líquido suba pelo interior da pipeta até acima da medida de volume que se quer pipetar, "segurando" o líquido dentro da pipeta através do fechamento da parte superior com o dedo indicador. Antes de escoar o líquido no recipiente, secar a parte externa da pipeta com um pedaço de papel, para, a seguir, liberar o excesso de líquido (relaxando levemente a pressão do dedo) até atingir a medida desejada. - Para proceder a leitura do volume, deve-se considerar a parte inferior do menisco (superfície curva do líquido) na altura dos olhos, em seguida colocar a ponta da pipeta junto

Realize. Atividade: Reconhecer a vidraria e identificar os usos e precisão descritos no item 2. nem para fazer sucção do líquido a ser pipetado. no mínimo. retire o . 2.TÉCNICAS BÁSICAS DE LABORATÓRIO QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA PROFA. com água. . nem para livrar últimas gotas que demorem a sair da pipeta. Nível da balança. Você pode completar o volume de água com frasco lavador ou com pipeta. Quando necessário utiliza-se pêras de pipetagem (materiais de borracha que "puxam" o líquido na pipeta) para auxiliar na sucção e na liberação do líquido que está sendo medido. 6 medidas de volume fazendo a transferência dos volumes medidos para tubos de ensaio. balões volumétricos de diferentes capacidades exatamente até a marca. Técnica de Pesagem i. Balança analítica.Nunca encoste a boca na pipeta. Equipamentos: i. Complete. iii. 3. Balança semi-analítica. Utilize água da torneira para treinar as técnicas de medidas de volume em provetas. ii. pipetas (graduadas e volumétricas. b. a quantidade desejada do reagente com auxílio de espátula e anotar a massa. ii. 1. Precisão c. 3. Pesagem por diferença: 1. com e sem pêra de pipetagem) e buretas. MARISA TSAO 2 2012/2 a parede interna do recipiente deixando escoar o conteúdo da pipeta (aguardar até que todo o líquido escoe). 2. MEDIDA DE MASSA a. pesar o recipiente (vidro-relógio ou béquer) que irá conter o material e anotar a sua massa. Transferir para o recipiente. béquer ou erlenmeyer. Ligar a balança na voltagem apropriada. Caso tenha transferido uma massa maior que a desejada. d.

Determine a massa dos seguintes materiais. Atividade: 1. 3. verifique o estado da balança. . que já será a massa direta do reagente. A concentração de uma solução "traduz" as quantidades de soluto e de solvente que estão constituindo a solução. Pesagem direta: 1. iii. Neste momento. Fundamentação Teórica O preparo de uma solução consiste em realizarmos adequadamente os procedimentos de medidas de massa e/ou volume de solutos e solventes de modo que tenhamos uma solução com concentração conhecida. sob risco de contaminação do conteúdo do mesmo. utilizando balança semi-analítica. a quantidade desejada do reagente com auxílio de espátula e anotar a massa. limpar imediatamente. PREPARO DE SOLUÇÕES a. Sempre ao final do procedimento de pesagem. Transferir para o recipiente. MARISA TSAO 3 2012/2 que for necessário. descartando o excesso.TÉCNICAS BÁSICAS DE LABORATÓRIO QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA PROFA. Caso tenha caído reagente no prato da balança ou no seu entorno. Nunca devolva o reagente para o seu frasco original. calcular a diferença de massa do item 2 e a do item 1. Para obter a massa do reagente. Material 01 Peça de Chumbo NaCl (colher medida) 10 mL óleo 8 mL água destilada Massa (g) 4. Colocar sobre o prato da balança o recipiente (vidro-relógio ou béquer) que irá conter o material e apertar a tecla “TARA”. d. 2. a balança irá armazenar em sua memória interna a massa do recipiente e irá zerar novamente o visor.

No entanto. faz-se a diluição inicial. para um béquer contendo uma parte do solvente para proceder a dissolução. Técnica Para preparar soluções de sólidos dissolvidos em solventes líquidos. A técnica consiste em passar o soluto. Se a dissolução ocorrer com liberação de calor (processo exotérmico).denominados padrões primários . g/mL e fração molar. que terá seu volume completado até a marca. mas no caso de proceder-se a preparação de uma solução a partir de soluto e solvente líquidos. ao invés de medir a massa. devem ser bastante solúveis etc. lava-se o béquer várias vezes com pequenas porções de solvente para que ocorra total transferência de soluto. dar seguimento ao preparo da solução. depois de devidamente pesado. apresentou-se a técnica de preparação de uma solução de um sólido em um solvente líquido. pesa-se o soluto em balança analítica ou semi-analítica e mede-se o volume da solução em balão volumétrico.18mL de um ácido com o uso de uma pipeta graduada. então. então. g/L. agita-se o conteúdo do balão para que haja perfeita dissolução do soluto no solvente. Em seguida. Esses reagentes . deve-se proceder a medida de volume de soluto que será dissolvido no solvente. após transfere-se a solução para um balão volumétrico. diluir exatamente 2. MARISA TSAO 4 2012/2 Normalmente as expressões de concentração mais comuns são mol/L. Como é o caso de. definir com exatidão a concentração da solução preparada? . Na seqüência descrita anteriormente. dessecação e conservação. em um béquer com pequeno volume de solvente e deixa-se esfriar para. purificação.devem ser de fácil obtenção. Ao preparar uma solução padrão (solução de concentração exatamente definida) é preciso partir de um reagente quimicamente puro e com composição definida. ao proceder a preparação da solução nem sempre é possível efetuar as medidas de massa e/ou volume nas quantidades calculadas com a exatidão matemática que seria necessário. não devem ser higroscópicos. Como.TÉCNICAS BÁSICAS DE LABORATÓRIO QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA PROFA. por exemplo. vagarosamente. b.

• Ler as indicações contidas no rótulo da substância sobre a densidade. • Calcular a massa de soluto a ser pesada para preparar a solução (não esquecer de olhar as indicações contidas no rótulo da substância como densidade. o volume necessário de ácido concentrado para preparar 100ml de solução com a concentração definida acima. com KOH alcóolico.25 MOL/L • Lavar adequadamente o material a ser utilizado para o preparo e acondicionamento da solução (com água e sabão. o ácido ou a base devem ser adicionados à água (nunca o contrário). Indicar os cálculos feitos. pois esses dados são importantes no momento de realizar os cálculos). Espere . Acondicionar adequadamente a solução em um frasco rotulado. com KOH alcóolico. Atividades Cada grupo deverá preparar as soluções de acordo com as orientações do professor quanto a concentração. pureza. Transferir o conteúdo do béquer para um balão volumétrico de 250mL e enxaguar o béquer com água destilada várias vezes para retirar toda a solução. mol etc. MARISA TSAO 5 2012/2 c. com água da torneira e com água destilada). então. para um béquer de 50mL que já contenha aproximadamente 20 mL de água destilada. Indicar os cálculos feitos. massa molar e porcentagem em massa do ácido concentrado. 2) SOLUÇÃO DE ÁCIDO CLORÍDRICO 0. com água da torneira e com água destilada). Completar com água até a marca e agitar o conteúdo do balão. • Pesar a massa calculada e dissolver em um copo de béquer de 100mL com cerca de 50mL de água. Ao preparar as soluções. 1) SOLUÇÃO DE HIDRÓXIDO DE SÓDIO 0.25 MOL/L • Lavar adequadamente o material a ser utilizado para o preparo e acondicionamento da solução (com água e sabão. lentamente e sob agitação. Calcule.TÉCNICAS BÁSICAS DE LABORATÓRIO QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA PROFA. • Pipete o volume de ácido calculado e transfira-o.

3) SOLUÇÃO DE ÁCIDO CLORÍDRICO 0. Calibrar o pHmetro.100 MOL/L • • • A partir da solução preparada anteriormente. completar com água até a marca. prepare. .1 mol/L de ácido clorídrico. Papel indicador universal iii. Papel tornassol. a partir do ácido concentrado ou a partir do ácido já diluído (como o feito na atividade 3)? Justifique. com o professor(a)). agitar etc) e acondicione a solução ácida. Siga os procedimentos feitos no preparo da solução anterior (enxaguar o béquer. 6. MARISA TSAO 6 2012/2 esfriar e transfira o conteúdo do béquer para o balão volumétrico de 100mL. Qual o motivo dessa recomendação? Quais os riscos se for feito o contrário? 2) Se você preparasse os 100mL da solução 0. 250 mL de solução 0.TÉCNICAS BÁSICAS DE LABORATÓRIO QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA PROFA. a. Acondicione a solução e rotule. por diluição. ii. a partir do ácido concentrado. Algumas Questões 1) Ao preparar as soluções ácidas e básicas. que volume teria que medir de ácido concentrado? Como seria o modo mais adequado de preparar a solução 0. foi recomendado que o ácido e a base deveriam ser adicionados à água. b. com soluções tampão 7 e 4 (demonstrativo. MEDIDAS DE PH a. Atividades 1. Indicar os cálculos feitos. pHmetro ou medido de pH c.1 mol/L de ácido.1 mol/L de solução ácida. ao invés de adicionar água ao ácido ou a base. Conceito de pH Formas de medida de pH/Precisão i.

Anotar a cor da solução e os valores de pH após cada adição. 3) A fenolftaleína pode ser usada para indicar o pH de uma solução ? Explique como base na consulta de algum dos livros da bibliografia básica da disciplina de Química Analítica Qualitativa.100 mol.25 mol. Em um béquer. colocar 10 mL de solução tampão 7.0 e adicionar 2 gotas de solução do indicador fenolftaleína. Analisar a variação observada com base no seu conhecimento de solução-tampão e registre as conclusões. Questões 1) a)Analise os resultados da atividade e b) discuta a precisão dos resultados em função da forma com que o pH foi medido.25 mol/L e acompanhar a variação de pH. adicionar porções de 0.5 mL HCl 0. 2) Construir um gráfico unificando os resultados obtidos nas atividades 3 e 4. Com auxílio de bureta. colocar 10 mL de solução tampão 7.L-1 3. Registre seus resultados em uma tabela: Solução pH pH pH (Papel tornassol) (Papel Universal) (pHmetro) Refrigerante Água destilada Água destilada recém fervida NaOH 0. . citando a referência. 4.5 mL NaOH 0. Com auxílio de bureta. adicionar porções de 0. até pH final 0.L-1 HCl 0.TÉCNICAS BÁSICAS DE LABORATÓRIO QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA PROFA.25 mol. Realizar a medida de pH das seguintes soluções abaixo com papel tornassol. até pH final 14.L-1 CH3COOH 0. papel indicador universal e pHmetro.25 mol/L e acompanhar a variação de pH. MARISA TSAO 7 2012/2 2.L-1 HCl 0. Em um béquer. d. Anotar a cor da solução e os valores de pH após cada adição.1mol.0 e adicionar 2 gotas de solução do indicador fenolftaleína.

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