Processo Sol-Gel

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Dos precursores moleculares em

solução à fibra óptica microestruturada:
uma rota polimérica Sol-gel
Hicham El Hamzaoui,* Laurent Bigot, Géraud Bouwmans, Igor Razdobreev,
Mohamed Bouazaoui e Bruno Capoen
Laboratório PhLAM (CNRS, UMR 8523), IRCICA (USR CNRS 3380), CERLA (FR CNRS 2416), Universidade Lille 1- Ciências e
Tecnologias, Villeneuve d'Ascq Cedex F-59655, França
*hicham.elhamzaoui@phlam.univ- lille1.fr
Resumo: São fabricadas fibras de cristal fotônico de núcleo sólido com núcleo
derivado de bastões de sílica sol-gel não dopados ou dopados com érbio. Os
resultados demonstram que a rota sol-gel polimérica direta constitui um método
promissor para preparar grandes peças de vidro de alta qualidade que podem ser
integradas em fibras ópticas microestruturadas adequadas para aplicações de
fibras ópticas
passivas e ativas. ©2011 Optical Society of America
Códigos OCIS: (160.6060) Solgel; (160.6030) Sílica; (160.5690) Materiais dopados com terras raras;
(060.2280) Projeto e fabricação de fibras; (060.5295) Fibras de cristal fotônico; (060.2320) Amplificadores e
osciladores de fibra ótica.
Referências e links
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#145374 - US$ 15,00 Recebido em 5 de abril de 2011; revisado em 10 de maio de 2011; aceito em 14 de maio de 2011; publicado
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1. Introdução
Fibras ópticas microestruturadas, também conhecidas como fibras de cristal fotônico (PCFs) ou fibras holey, têm
atraído interesse crescente nas últimas duas décadas devido à sua ampla gama de propriedades ópticas acessíveis
graças a uma liberdade de design que não pode ser alcançada com fibras convencionais [1 –5]. Devido a essas
características, eles encontraram uma grande variedade de aplicações que vão desde a comunicação óptica até
fontes de luz ou sensores [6]. Um exemplo bem documentado de geometria PCF é o núcleo de fibra de vidro/ar de
alto índice, que contém, em seu revestimento, orifícios de ar que se estendem ao longo de todo o comprimento da
fibra e regularmente dispostos em torno de um núcleo sólido. Nesse caso, não é necessário perfilar o índice de
refração do vidro, sendo o confinamento da luz realizado pelos orifícios de ar. Mesmo que esta geometria tenha
possibilitado explorar todos os tipos de materiais para a realização de PCFs, a maioria das realizações são baseadas
em arranjos de ar/sílica, com um núcleo composto de sílica ou vidro de sílica dopado. A sílica de alta pureza usada
para essas realizações é geralmente sintetizada usando técnicas desenvolvidas para fibras de sílica convencionais,
ou seja, MCVD, VAD ou OVD [7]. Esses métodos conduzem a propriedades ópticas muito boas, mas, devido à
natureza dos precursores de haletos geralmente utilizados, impõem o uso de condições de alta temperatura
incompatíveis com a incorporação de uma ampla gama de dopagem e sem fácil controle da incorporação de
dopagem. Por exemplo, é difícil, com essas técnicas, obter peças de vidro com grandes seções transversais (diâmetro
maior que 2 mm) dopadas homogeneamente com elementos como íons de terras raras, necessários para lasers de
fibra de altíssima potência. A fim de propor uma abordagem alternativa, o uso do processo sol-gel combinado com a
geometria PCF pode se constituir em um método atraente, pois tanto as reações quanto a sinterização da sílica sol-
gel podem ser realizadas a baixas temperaturas comparadas àquelas exigidas pelas técnicas gasosas. Também dá
a possibilidade de controlar a composição, a homogeneidade e atingir uma dopagem de alta concentração do material
[8,9]. Nesse contexto, bastões de sílica sol gel com grande seção transversal (diâmetro maior que 1 cm) podem ser
usados como materiais de partida para a construção de PCFs.
Existem duas abordagens sol-gel. A mais usada para a fabricação de monólitos de sílica é chamada de rota
coloidal, que usa partículas de sílica pirogênica em solução como material de partida [10-12]. Nesse caso, a formação
do gel é resultado de pontes de hidrogênio entre as partículas coloidais e o líquido, levando, após a secagem, a uma
estrutura porosa caracterizada pelo empacotamento aleatório de esferas e agregados disformes. Estas características
tornam a formação da rede vítrea contínua apenas na sinterização. O método coloidal tem sido empregado
recentemente para produzir vidros de sílica pura [13]. Começa com sílica pirogênica
partículas com área de superfície específica de 35-55 m2 gÿ1 como fonte primária de sílica. O
gel poroso seco apresenta poros com tamanho médio de poro em torno de 100 nm e área
m superficial de 45 2 gÿ1 . Esses materiais foram densificados e usados para fabricar fibras
microestruturadas. Vale ressaltar que a baixa área específica desses materiais e o grande
diâmetro dos poros não são adequados para a incorporação de altas concentrações de dopantes.
Além disso, eles sofrem das mesmas limitações encontradas com a sílica convencional (métodos
de fusão ou MCVD) quando dopados com íons de terras raras em termos de fenômenos de
têmpera [14]. Além disso, a rota polimérica utiliza precursores moleculares (alcóxidos) como
materiais de partida, sendo o processo de gelificação resultado de reações químicas. Assim, a
rede vítrea sendo formada nesta etapa em temperatura ambiente ou levemente elevada, garante
um material mais homogêneo e com baixa temperatura de sinterização [15]. Até agora, taxas
rápidas de densificação e alta retração impediram a preparação de grandes peças de vidro
monolíticas sem rachaduras. Essas dificuldades limitaram o uso da rota polimérica sol-gel à
produção de pequenas amostras de vidro de poucos milímetros ou à deposição de filmes finos
[16]. No entanto, recentemente demonstramos que a rota polimérica sol-gel é um método
conveniente para preparar xerogéis nanoporosos de sílica sem rachaduras monolíticas. Esses
xerogéis foram sinterizados com sucesso em vidros de sílica em forma de bastão de alguns
centímetros de diâmetro, com uma alta taxa de conversão de quase 100% [17].
Neste artigo, relatamos o uso da rota polimérica sol-gel para preparar bastões de vidro de sílica de alta
pureza para a realização do núcleo de um PCF. As propriedades ópticas dessas fibras microestruturadas
derivadas de sol-gel são investigadas em termos de perdas e espalhamento. Além disso, relatamos resultados
preliminares sobre a síntese e caracterização de varetas dopadas com érbio obtidas pela rota polimérica sol-
gel e o uso dessas varetas para fabricar um PCF com um núcleo puro de sílica dopada com érbio. Os efeitos
desta síntese nas propriedades espectroscópicas dos íons de érbio são discutidos juntamente com os
resultados do PCF dopado com érbio em regime de amplificação.
2. Experimental
Síntese: Para pré-formas não dopadas, monólitos de sílica porosa, em forma de bastões, foram preparados
usando uma técnica de sol-gel polimérico de tetraetilortossilicato (TEOS). Os xerogéis obtidos foram
estabilizados a 1000 °C antes da desidratação e densificação para obter bastões de sílica vítrea como já
descrito em outro lugar [17].
Para pré-formas dopadas com Er, os xerogéis de sílica estabilizados, que exibem poros interconectados,
foram embebidos em soluções alcoólicas de um sal de érbio por 48 h. Em seguida, as amostras foram retiradas
e secas a 50 °C por várias horas para remover solventes e reter o sal de érbio dentro dos poros. As matrizes
dopadas foram então desidratadas e densificadas nas mesmas condições das pré-formas não dopadas.
Medições de espalhamento: A intensidade espalhada foi medida a 633 nm usando um laser He-Ne
polarizado focado para obter uma cintura de feixe uniforme em todo o comprimento da amostra. A amostra sol-
gel foi imersa, juntamente com uma amostra suprasil de referência, em um tanque de vidro cheio com um
líquido de correspondência de índice. Ambas as amostras foram montadas no mesmo estágio de translação,
o que permite que o feixe de laser as sonde sequencialmente. A distribuição angular da intensidade do
espalhamento para uma determinada amostra também é medida por um braço coletor, montado em um
goniômetro, que consiste em um conjunto óptico afocal que faz a imagem do volume do espalhamento em um
tubo fotomultiplicador após filtragem espacial através de uma fenda de 500 µm.
Caracterizações SEM: As imagens SEM foram tiradas usando um instrumento Hitachi TM-1000.
Medições de absorção: Para pré-formas, os espectros de absorção foram registrados na sala
temperatura usando um espectrômetro de feixe duplo Perkin-Elmer lambda 19 UV-Vis-IR.
Medidas de atenuação: A atenuação espectral das fibras foi medida pela técnica convencional de corte
usando uma fonte de luz branca e um analisador de espectro óptico.
O comprimento da fibra utilizado para esta medição foi de 120 e 2 m para fibra não dopada e para fibra
dopada com Er, respectivamente.
Medições de fotoluminescência: Os experimentos de cinética PL sob excitação pulsada foram realizados
no regime de contagem de fótons em temperatura ambiente com o uso de
em 18 de maio de 2011 (C) 2011 OSA 1 de junho de 2011 / Vol. 1, Nº 2 / MATERIAIS ÓPTICOS EXPRESS 236
um monocromador de grade única M266 (Solar LS) equipado com um fotomultiplicador refrigerado a nitrogênio
R5509-73 (Hamamatsu Inc.) acoplado ao escalonador multi-stop P7887 (Fast ComTec). A excitação em 980 nm
foi realizada com pulsos de 5 ns de energia de 3 µJ e taxa de repetição de 10 Hz de um oscilador paramétrico
óptico sintonizável (GWU) bombeado pelo segundo harmônico de um laser Nd:YAG (Quanta Ray, Spectra
Physics Inc.).
Para PCFs dopados com Er, os espectros PL foram registrados longitudinalmente em um analisador de
espectro óptico em uma configuração totalmente de fibra, multiplexando uma fonte de bomba de 977 nm na fibra
de comprimento centimétrico.
Amplificação: As características de ganho do PCF dopado com Er foram medidas em uma configuração de
todas as fibras, multiplexando em um PCF de 4,9 m de comprimento uma fonte de bomba de 977 nm com um
diodo laser sintonizável (Agilent). Os espectros de entrada/saída foram medidos em um analisador de espectro
óptico (Yokogawa) em função do comprimento de onda do sinal ou da potência da bomba.
3 Resultados e discussão
3.1. Núcleo de sílica Sol-gel puro PCF
As perdas ópticas em vidros surgem tanto de fenômenos de absorção quanto de espalhamento. Normalmente,
a absorção extrínseca resulta da presença de grupos OH, íons de metais de transição ou centros de defeitos
estruturais. Além disso, a presença de bolhas presas dentro da estrutura vítrea também constitui uma fonte de
espalhamento. A fim de obter bastões de vidro de sílica de alta pureza, xerogéis preparados a partir de
TetraEthylOrthoSilicate (TEOS) em baixa taxa de hidrólise, foram primeiro estabilizados a 1000°C no ar para
remover umidade residual e orgânicos e, posteriormente, tratados termicamente sob atmosfera de cloro/oxigênio
antes adensamento. O processo de consolidação, levando a uma haste de vidro de sílica transparente densa
(Fig. 1), é realizado sob atmosfera de hélio e é descrito em outro lugar [17]. O nível de OH residual no vidro de
sílica obtido foi determinado, usando espectroscopia FTIR, abaixo de 500 ppb. Além disso, nenhum cloro residual
foi evidenciado pela análise de Espectroscopia de Raios X por Dispersão de Energia (EDS): as ligações Si-Cl
são quebradas eficientemente durante a etapa de oxidação e o Cl2 gasoso pode sair da matriz antes do colapso
dos poros .
Fig. 1. (a) Fotografia do xerogel de sílica sol-gel estabilizado a 1000 °C (b) bastão de vidro de sílica
preparado a partir deste xerogel após desidratação e densificação.
No caso de amostras de sol-gel preparadas sem cuidado especial para limitar a presença de bolhas ou
outras impurezas, as altas perdas por espalhamento limitariam fortemente todas as tentativas de uso dessas
amostras em uma estrutura de guia de onda. A fim de ter uma ideia do uso potencial de um vidro de rota
polimérica sol gel para a realização de fibra óptica, o sinal de espalhamento do vidro obtido foi medido e
comparado com o de um vidro de sílica grau Suprasil (da Heraeus) usado como referência. Se for observado um
regime de espalhamento de Rayleigh puro, o coeficiente de espalhamento de Rayleigh da amostra sob
investigação pode ser deduzido da comparação com o da amostra Suprasil de coeficiente de Rayleigh conhecido.
O regime de espalhamento Rayleigh puro é caracterizado por uma distribuição angular simétrica da luz
espalhada. Tem que ser apontado
que o espalhamento de Rayleigh é o fator mais importante para a determinação de perdas de fundo
em janelas de transmissão de vidros ópticos de sílica. Este espalhamento elástico, que ocorre
mesmo no vidro de sílica mais puro, independentemente do seu processo de síntese, é atribuído a
grandes domínios de flutuações de densidade [18]. Com relação à amostra sol-gel, o nível de
espalhamento é comparável ao proveniente do vidro Suprasil (Fig. 2). Excluindo as posições das
interfaces da haste sol-gel e calculando a média da intensidade do sinal ao longo do comprimento da
amostra, descobriu-se que o nível de dispersão do vidro de sílica em forma de haste produzido
usando a técnica polimérica sol-gel é cerca de 3 vezes maior que a do vidro de sílica grau Suprasil.
A origem mais provável do excesso de perda por espalhamento é a presença de nanoporos residuais
na haste de sol gel após a densificação. Isso poderia explicar a dependência ligeiramente assimétrica
da intensidade espalhada em função do ângulo, o que sublinha o regime de espalhamento Rayleigh
não puro (Fig. 2).
Experimento (vidro Sol-gel)

Experimento (vidro Suprasil)
Ajuste de curva (lei de Rayleigh)
0,1
0,01
0,0035
0,0024
Intensidade
dispersa
(au)
0,001
40 60 80 100 120 140
Ângulo (°)
Fig. 2. Intensidade da dispersão da luz dos vidros sol-gel e Suprasil em função do ângulo.
Para usar esta haste de sílica sol-gel como um núcleo de fibra, um PCF de ar/sílica foi realizado
usando o processo convencional Stack and draw [19]. Durante a fabricação, a haste sol-gel foi
aquecida várias vezes a altas temperaturas. A princípio, ele foi fundido em ambas as extremidades
aos tubos Suprasil F300 (Heraeus Tenevo LLC) para torná-lo longo o suficiente para nossas
instalações de desenho. Foi então estirado em hastes de 1,6 mm de diâmetro a cerca de 2000°C.
Depois disso, a pilha de 25 mm de diâmetro contendo esta haste em seu centro foi transformada em
bastões de 4 mm a uma temperatura de forno de cerca de 2060°C. Finalmente, uma dessas bengalas
foi revestida em um tubo de 8 mm de diâmetro e puxada para a fibra final a cerca de 2.000°C. Esta
fibra (imagem SEM apresentada na inserção da Fig. 3) tem um diâmetro externo de 127 ÿm para um
diâmetro de núcleo de 6,4 ÿm definido como a distância entre dois furos diametralmente opostos. O
passo do revestimento periódico, ÿ, e o diâmetro dos orifícios de ar, d, são 3,95 ÿm e 1,7 ÿm, respectivamente.
150 150
125 125
100 100
75 75
50 50
Perda
Perda
(dB/
km)
(dB/
km)
25 25
0 1,0 1,0 1.1 1.1 1.2 1.2 1,3 1,3 1,4 1,4 1,5 1,5 1,6 1,6 1,7 1,7
Comprimento de onda (µm) Comprimento de onda (µm)
Fig. 3. Espectro de atenuação de PCF de núcleo de sílica pura não dopada Sol-gel. Na inserção, uma imagem de
Microscópio Eletrônico de Varredura (SEM) da seção transversal do PCF de núcleo sol-gel de sílica pura.
A Figura 3 apresenta o espectro de atenuação do PCF sol-gel fabricado. Em 1,55 µm, a atenuação
óptica desta fibra é de cerca de 8 dB/km. Este valor é claramente maior do que a atenuação registrada
relatada em um PCF semelhante realizado a partir de materiais VAD [20] e ligeiramente maior do que o
obtido para um PCF sol-gel realizado pela rota coloidal [13]. No entanto, é comparável aos valores obtidos
para PCF fabricado a partir de sílica pura comercial nas mesmas condições em nossas instalações de
desenho. Este espectro de atenuação também mostra o pico de absorção induzido por OH da ordem de
150 dB/km a 1380 nm. Este valor de atenuação corresponde a uma concentração de OH de cerca de 3
ppm [21]. As impurezas de OH em um PCF são compostas pelas impurezas de OH inerentes ao vidro de
sílica bruto e aquelas na superfície dos orifícios, que se difundem na região do núcleo do PCF em alta
temperatura durante o processo de fabricação.
Assim, nas mesmas condições de trefilação da fibra, o sol-gel PCF não dopado apresenta propriedades
semelhantes ao obtido com sílica convencional de alta pureza, embora o nível de perda por espalhamento
na haste de sol-gel de partida tenha sido 3 vezes maior do que no Suprasil. Este resultado pode ser
explicado pelo fato de que, antes da obtenção do PCF sol-gel, a haste sol-gel foi tratada termicamente
várias vezes a 2000°C, o que induz um colapso dos nanoporos remanescentes e, portanto, a remoção do
excesso de perda por espalhamento discutido acima.
A atenuação do PCF de cerca de 8 dB kmÿ1 em 1,55 ÿm pode ser causada principalmente pela rugosidade
da superfície dos orifícios ao longo de todo o comprimento do PCF [22]. É necessária uma redução adicional
da rugosidade no processo para reduzir a atenuação óptica.
3.2. Núcleo de sílica Sol-gel dopado com érbio PCF
5
2
4
Zona central da haste
1
concentração
peso)
em
(%
É
a
0 5000 6000 7000 8000 9000 10000

2 Posição diametral (µm)
Extremidades da haste radial

1
concentração
peso)
em
(%
É
a
0
0 5000 10000 15000
Posição diametral (µm)
Fig. 4. Perfil de concentração de érbio da pré-forma de SiO2Er3 determinado usando análise EPMA. Na
inserção, um zoom na zona central da haste.
Para preparar uma haste dopada com érbio, foi realizada uma pós-dopagem do xerogel por meio de um
processo de dopagem em solução. Isso foi possível graças à presença de nanoporos interconectados dentro de
nossa matriz de sílica, conforme mostrado pela análise de sorção de gás [17]. Para tanto, bastões de xerogel de
sílica, estabilizados a 1000°C com distribuição de tamanho de poros centrada em 24 nm e volume total de poros
de 0,57 cm3 gÿ1 , foram embebidos em soluções alcoólicas de diferentes concentrações de sais de érbio. Para
sinterizar essas matrizes nanoporosas dopadas, adotamos o método de desidratação química e densificação
usado para fabricação de vidro de sílica pura. Os bastões obtidos foram denominados SiO2Er1, SiO2Er2 e
SiO2Er3, correspondendo às diferentes concentrações da solução e, portanto, às concentrações molares finais
de érbio na sílica 300 ppm, 600 ppm e 900 ppm (Er/Si mol), respectivamente. Essas concentrações médias foram
estimadas usando microanálise de sonda eletrônica (EPMA) (Fig. 4). Pode-se notar, exceto nas extremidades
das hastes radiais, uma distribuição bastante homogênea do Érbio dentro da seção transversal da pré-forma
dopada.
4
Fig. 5. Cinética de excitação PL à temperatura Estado I13/2 de íons Er3+ registrado a 1530 nm sob
ambiente a 980 nm para pré-formas de SiO2Er1, SiO2Er2 e SiO2Er3 .
4
A Figura 5 relata o decaimento de luminescência do Estado I13/2 do íon Er3+ nas amostras
SiO2Er1, SiO2Er2 e SiO2Er3 após excitação em 980 nm e detecção em 1530 nm. Pode-se notar que para as
três amostras, nenhum componente rápido é observado e as curvas de decaimento exibem um
comportamento exponencial único com um tempo de vida de 12 ms. Este valor é superior ao tempo
de vida de 8 ms medido em filmes de sílica dopados com Er3+ [23], e permanece ainda maior do que
os relatados em vidros de aluminossilicato, que são cerca de 10 ms [24]. É importante notar que este
tempo de vida é obtido para uma concentração relativamente alta de Erbium (900 ppm) em sílica
pura, o que indica que não existe nenhum agrupamento de íons Er3+ na matriz vítrea derivada de sol-
gel. Até agora, para tal concentração (900 ppm), não foi possível evitar o agrupamento de íons Er3+
dentro da sílica pura preparada por fusão convencional e MCVD ou métodos de sol-gel coloidal [14,25].
Na literatura, há apenas um relato de fibras ópticas convencionais dopadas com érbio preparadas
pela rota coloidal sol-gel, no entanto, essas fibras apresentaram uma alta atenuação na faixa espectral
do infravermelho, inviabilizando seu uso como meio amplificador [26].
Fig. 6. Imagem do microscópio eletrônico de varredura (SEM) da seção transversal da fibra PCFEr1 (esquerda).
Amplie esta imagem mostrando o núcleo sólido dopado com Er sol-gel desta fibra (à direita).
Os PCFs retirados dos bastões SiO2Er1 e SiO2Er3, usando o mesmo processo do PCF não
dopado, foram denominados PCFEr1 e PCFEr3, respectivamente. Para essas fibras, o revestimento
era um cristal fotônico bidimensional feito de sílica com orifícios de ar ao longo do comprimento da
fibra. Os orifícios foram arranjados em padrões hexagonais de favo de mel em toda a seção
transversal, conforme mostrado na Fig. 6. Por exemplo, o passo do revestimento periódico e o
diâmetro dos orifícios de ar são 4 ÿm e 1,5 ÿm, respectivamente para PCFEr1.
14 14 14 1,5 1,5 1,5
PCFEr1 PCFEr1 PCFEr1

12 12 12
(um) (um) (um) (b) (b) (b)
1,2 1,2 1,2 PCFEr3 PCFEr3 PCFEr3
10 10 10
0,9 0,9 0,9
888
666
0,6 0,6 0,6
Intensidade
Intensidade
Intensidade
(au)
(au)
(au)
444
Atenuação
Atenuação
Atenuação
(dB/
(dB/
(dB/
m)
m)
m)
0,3 0,3 0,3
222
0,0 0,0 0,0

000
1450 1450 1450 1500 1500 1500 1550 1550 1550 1600 1600 1600 1450 1450 1450 1500 1500 1500 1550 1550 1550 1600 1600 1600 1650 1650 1650
Comprimento de onda (nm) Comprimento de onda (nm) Comprimento de onda (nm) Comprimento de onda (nm) Comprimento de onda (nm) Comprimento de onda (nm)
Fig. 7. Espectros de temperatura ambiente das fibras microestruturadas PCFEr1 e PCFEr3 na região do
infravermelho: (a) espectros de absorção e (b) espectros PL sob excitação a 980 nm.
Ambos os espectros de atenuação e emissão dessas fibras, mostrados na Fig. 7, exibem um pico
4 4
do em 1535 nm, correspondente à banda de emissão de principal I15/2 de íons Er3+ . A forma
transição I13/2 ÿ é a mesma para ambas as amostras, indicando que os íons Er3+ ocupam locais
caracterizados por um entorno local semelhante, embora a concentração de íons Erbio varie de 300
ppm a 900 ppm . Esta é outra indicação de que os íons Er3+ estão distribuídos homogeneamente na
matriz de sílica derivada de sol-gel. Além disso, pode-se notar que a absorção relacionada ao Er em
1535 nm (4,3 dB mÿ1 e 12 dB mÿ1 para as fibras PCFEr1 e PCFEr3, respectivamente) está em boa
concordância com o teor de Erbium determinado nas hastes associadas usando análise EPMA .
25 25 25 25 25 25
(um) (um) (um) (b) (b) (b)

20 20 20 20 20 20
15 15 15 15 15 15
10 10 10 10 10 10
Ganho
Ganho
Ganho
(dB)
(dB)
(dB)
Ganho
Ganho
Ganho
(dB)
(dB)
(dB)
555 555
000 000
1520 1530 1540 1550 1560 1570 1580 1520 1530 1540 1550 1560 1570 1580 1520 1530 1540 1550 1560 1570 1580 000 20 20 20 40 40 40 60 60 60 80 80 80 100 100 100
Comprimento de onda (nm) Comprimento de onda (nm) Comprimento de onda (nm) Potência da bomba (mW) Potência da bomba (mW) Potência da bomba (mW)
Fig. 8. (a) Perfil de ganho em 122 mW e (b) ganho em 1535 nm, em função da potência da bomba para a fibra
PCFEr3 (4,9 m de comprimento da fibra).
As propriedades de amplificação da fibra fortemente dopada foram investigadas em uma amostra

de 4,9 m de comprimento de PCFEr3 (900 ppm de Er). A Figura 8a apresenta o perfil de ganho desta
fibra em torno de 1,55 µm. Um ganho máximo de cerca de 22,8 dB foi obtido em 1535 nm. Nesse
comprimento de onda, a dependência do ganho da potência da bomba também foi investigada, conforme
mostrado na Fig. 8b. O ganho de saída saturada na faixa de 23-25 dB foi obtido a partir da extrapolação
de dados experimentais.
Essas propriedades interessantes tornam o amplificador PCF de sílica dopado com Er polimérico
derivado de sol-gel promissor para aplicações sob condições extremas como dispositivos fotônicos
operando no espaço. De fato, foi demonstrado recentemente que a presença de átomos codopantes,
como Al ou P, em amplificadores convencionais de fibra dopada com Er os torna mais sensíveis a
condições extremas [27]. Portanto, pode-se esperar que, como é o caso da sílica pura PCF [28], a sílica
pura PCF dopada com Er seja mais resistente a ambientes extremos. Além disso, usando a técnica de
sol-gel polimérico, peças de vidro com grandes seções transversais (diâmetro maior que 1 cm)
homogeneamente dopadas com elementos como íons de terras raras podem ser obtidas para lasers de
fibra de altíssima potência. Essas peças de vidro sol-gel também podem ser usadas para fabricar fibras
estruturadas não periódicas [29,30].
4. Conclusão
Em conclusão, demonstramos que a rota polimérica sol-gel pode ser usada para fabricar um bastão de
vidro de sílica de alta pureza com boas propriedades ópticas e mecânicas. Graças a essas propriedades,
a haste de sílica foi integrada com sucesso como um núcleo em um PCF apresentando boas
características ópticas com perdas ópticas em torno de 8 dB kmÿ1 a 1550 nm. Este procedimento foi
estendido para preparar uma haste de sílica altamente dopada com érbio (até 900 ppm sem agrupamento
de íons Er3+ ). Essas hastes foram usadas para fabricar PCFs dopados com érbio adequados como
meios de ganho, com uma distribuição bastante uniforme de érbio na matriz hospedeira. Finalmente,
usando um método de dopagem ou pós-dopagem, explorando a presença de nanoporos interconectados
dentro dos xerogéis de sílica estabilizados, outros elementos ativos podem ser carregados antes da
desidratação e consolidação em um vidro de sílica dopado, que pode ser incorporado dentro de ativos ou passivos PCF.
Agradecimentos Os
autores agradecem a K. Delplace pela assistência técnica. Este trabalho foi financiado pelo Ministério
da Pesquisa, a região Nord/Pas de Calais e pelo Fundo Europeu de Desenvolvimento Econômico
Regional.

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Dos precursores moleculares em

3.1. Núcleo de sílica Sol-gel puro PCF

Experimento (vidro Sol-gel)

Comprimento de onda (µm) Comprimento de onda (µm)

3.2. Núcleo de sílica Sol-gel dopado com érbio PCF

0 5000 6000 7000 8000 9000 10000

Extremidades da haste radial

14 14 14 1,5 1,5 1,5

PCFEr1 PCFEr1 PCFEr1

0,9 0,9 0,9

0,0 0,0 0,0

(um) (um) (um) (b) (b) (b)

As propriedades de amplificação da fibra fortemente dopada foram investigadas em uma amostra

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