PONTIFÍCIA UNIVERSIDADE CATÓLICA DE MINAS GERAIS

Programa de Graduação em Engenharia Mecânica

Unidade-Coração Eucarístico

Débora Dayane Ramos Bueno

Leandro Inácio de Campos
Matheus dos Santos Cruz

MICROSCOPIA ELETRÔNICA DE TRANSMISSÃO (MET)

Belo Horizonte
2022
 Débora Dayane Ramos Bueno
Leandro Inácio de Campos
Matheus dos Santos Cruz

MICROSCOPIA ELETRÔNICA DE TRANSMISSÃO (MET)

Trabalho apresentado no curso de Engenharia

Mecânica da Pontifícia Universidade Católica de
Minas Gerais, como requisito parcial para aprovação
na disciplina de Ciência dos Materiais do 3° período.

Professora: Sara Silva Ferreira de Dafe

Belo Horizonte
2022
 RESUMO

É indiscutivel que a natureza é repleta de entes e estruturas com dimensões tão

pequenas que o olho humano não é capaz de identificá-las. Para enxergar tais estruturas
precisamos de algo que as tornem grandes o suficiente para que nossos olhos possam
percebê-las, as lentes de aumento. A microscopia possibilitou a observação e exploração
de diversas áreas até então desconhecidas, revolucionando o conhecimento científico. O
que até então era invisível a olho nu passou a ser analisado através das lentes do
microscópio. O presente trabalho consiste na pesquisa e no estudo da Microscopia
Eletrônica de Transmissão(MET) visto que esta técnica é utilizada em análises
microestruturais por fornecer desde informações superficiais até níveis atômicos, como
por exemplo: composição química, informações cristalográficas, avaliação de óxidos
metálicos na composição, dispersão de cargas e aditivos, avaliação de fases dispersas em
blendas, avaliação das fases de copolímeros, entre outros. A fim de adquirir
conhecimentos teóricos e práticos sobre o assunto fundamentado.

Palavras-chave: Dimensões, Lentes, Microscopia, Eletrônica, Transmissão.

.
 ABSTRACT

It is indisputable that nature is full of beings and structures with dimensions so small
that the human eye is not able to identify them. To see such structures we need something that
makes them big enough for our eyes to see them, the magnifying glasses. Microscopy made it
possible to observe and explore several areas hitherto unknown, revolutionizing scientific
knowledge. What until then was invisible to the naked eye began to be analyzed through the
lens of the microscope. The present work consists of the research and study of Transmission
Electron Microscopy (TEM) since this technique is used in microstructural analyzes for
providing from surface information to atomic levels, such as: chemical composition,
crystallographic information, evaluation of metallic oxides in the composition, dispersion of
fillers and additives, evaluation of phases dispersed in blends, evaluation of copolymer phases,
among others. In order to acquire theoretical and practical knowledge on the grounded subject.

Keywords: Dimensions, Lenses, Microscopy, Electronics, Transmission.

 SUMÁRIO
1. INTRODUÇÃO ................................................................................................................. 1
2. DESENVOLVIMENTO ................................................................................................... 2
2.1. O microscópio eletrônico de transmissão (MET) .................................................... 2
2.2. Difração de elétrons em MET ................................................................................... 3
2.3. Componentes do MET ............................................................................................... 5
2.4. Métodos de formação de imagem ............................................................................. 8
2.5. Preparação da amostra.............................................................................................. 9
3. APLICAÇÕES TÍPICAS DO MET .............................................................................. 11
4. CONCLUSÃO ................................................................................................................. 14
5. REFERÊNCIAS .............................................................................................................. 15
 LISTA DE FIGURAS

Figura 1 - Microscópio eletrônico de transmissão esquemático..................................................4

Figura 2 - Microscópio eletrônico de transmissão modelo EM 208S da Philps...........................4

Figura 3 - Uma imagem obtida a partir do MET. O vírus da poliomelite mede 30 nm.................6

Figura 4 - Projeção de várias espécies microestruturais contidas em uma lâmina fina................9

Figura 5 - Cobre policristalino deformado até 10% de alongamento em ensaio de tração, em

duas temperaturas diferentes: a) 25ºC e b) 500ºC.......................................................................11

Figura 6 - Micrografia obtida por MET mostrando carbonetos secundários TiC em um aço
inoxidável austenítico DIN 1.4970. Aumento 35000X..............................................................12

Figura 7 - a) Franjas de Moiré mostrando a localização de nano-precipitados (1, 2 e 3) de

carbonetos TiC no aço inoxidável austenítico estabilizado com titânio DIN 1.4970; b) Imagem
de raios X de titânio; c) Imagem de raios X de carbono..............................................................13
 1

1. INTRODUÇÃO

Alguma vez você já se questionou sobre quais são os limites da visão humana? Os olhos
são os órgãos responsáveis por esse importante sentido e, mesmo sendo muito precisos,
apresentam algumas limitações. O olho humano tem um limite de resolução de 0,2 mm, abaixo
desse valor não é possível enxergar os objetos sem o auxílio de instrumentos. Portanto, para
enxergar tais estruturas precisamos de algo que as tornem grandes o suficiente para que nossos
olhos possam percebê-las, como lupas e, principalmente o microscópio.

É indiscutível que o aparelho microscópico constituiu a principal janela da ciência para

o mundo além da capacidade de resolução do olho humano. O nome microscópio (mikrós,
pequeno, e skoppéoo, observar, ver através de) se deve a Jean Faber, membro da antiga
Academia dos Lincei (1624). Este termo designa um microscópio composto por uma objetiva
e uma ocular, embora na prática tenha sido estendido a todos os instrumentos ampliadores
simples e compostos.

Desde a sua primeira configuração, o microscópio passou por diversos aprimoramentos,

de modo que hoje existe uma infinidade de modelos para diversas aplicações em diferentes
áreas de atuação. A microscopia é dividida em três ramos; microscopia óptica, microscopia
eletrônica e microscopia de raios-X.

Neste trabalho iremos abordar os princípios dos microscópicos eletrônicos de

transmissão, que é aplicado na pesquisa do câncer, virologia e na ciência dos materiais, além
das pesquisas de poluição, nanotecnologia e semicondutores. As pequenas ampliações, o
contraste na imagem deve-se à absorção de elétrons pelo material, como consequência da sua
espessura e composição.

A formação da imagem em um microscópio eletrônico de transmissão baseia-se na

interação de um feixe de elétrons de alta voltagem com um espécime cortado em espessuras
nanométricas, ou seja, cortes ultrafinos. Ao atingir a amostra, o feixe é capaz de atravessar o
material, sendo os elétrons transmitidos e projetados em uma tela fosforescente ou dispositivo
de aquisição de imagem, câmera de alta resolução.
 2

2. DESENVOLVIMENTO
2.1. O microscópio eletrônico de transmissão (MET)
Na década de 1930, em Berlin, Max Knoll e Ernst Ruska, apresentaram o primeiro
microscópio eletrônico, demonstrando a ideia de lentes eletrônicas em uma realidade prática e
exibiram imagens eletrônicas tiradas no instrumento que elaboraram. Dentro de um ano após a
publicação de Knoll e Ruska, a resolução limite do microscópio óptico foi ultrapassada. Ruska
pensava que o comprimento de onda limite a fótons não se aplicava a elétrons. Apesar de um
pesquisador, Louis de Broglie, em 1925, ser o primeiro a teorizar que o elétron tem aspectos
ondulatórios característicos, com um comprimento de onda substancialmente menor que a luz
visível, Ruska afirmou desconhecer essa teoria de Broglie.

Por volta de 1939, iniciou-se a produção em escala comercial do microscópio eletrônico

de transmissão pela empresa Siemens e Halske, também em Berlin. Os pesquisadores da
Siemens que iniciaram os trabalhos, principalmente na área biológica, foram Ernst Ruska e
Bodo Von Borries. Nessa época, já atingia uma resolução em torno de 2nm, representando uma
qualidade de resolução 100 vezes superior ao microscópio óptico. O MET, além de seu grande
poder de resolução, oferece outras duas vantagens positivas em relação ao microscópio óptico:
a possibilidade de observar o interior de amostras biológicas ou inorgânicas e a facilidade de
observação dos detalhes da microestrutura.

No estudo dos materiais três tipos de microscopia são utilizados em grande extensão:
microscopia óptica (MO), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e microscopia eletrônica
de transmissão (MET). Em menor extensão, mas em uma faixa exclusiva de alto aumento e
excelente resolução, encontra aplicação a microscopia de campo iônico (MCI). Deve-se
destacar que essas técnicas são complementares e cada uma delas tem seu campo específico de
aplicação.

Um microscópio eletrônico de transmissão (MET) é um microscópio no qual um feixe

de elétrons é emitido em direção a uma amostra ultrafina, interagindo com a amostra enquanto
a atravessa. A interação dos elétrons transmitidos através da amostra forma uma imagem que é
ampliada e focada em um dispositivo de imagem, como uma tela fluorescente em uma camada
de filme fotográfico, ou detectada por um sensor como uma câmera CCD.
 3

2.2. Difração de elétrons em MET

Em 1924, De Broglie afirmou que partículas podem atuar como ondas; em 1927,
Davisson e Germer realizaram experimentalmente a difração de elétrons confirmando as
previsões de De Broglie (dualidade onda/partícula do elétron). O advento da MET possibilitou
o estudo de micro- regiões da ordem de 1 m por difração de elétrons em área selecionada.

Toda marca ou mancha ("spot") de difração em MET representa um ponto do espaço

recíproco que, por sua vez, corresponde a um plano (hkl) no espaço real. Um ponto (h,k,l) da
rede recíproca é obtido traçando-se pela origem do espaço real uma perpendicular ao plano
(hkl) e marcando-se sobre esta reta um segmento igual ao inverso do espaçamento d entre os
planos (hkl) do espaço real. O diagrama de difração de um cristal corresponde
aproximadamente a uma secção plana através do espaço recíproco, perpendicular ao feixe
incidente.

Um MET é capaz de exibir imagens a uma resolução significativamente maior em

comparação com os microscópios óticos devido ao pequeno comprimento de onda dos elétrons.
Tal característica permite ao usuário examinar detalhes ínfimos, até mesmo uma simples coluna
de átomos, a qual é dezenas de milhares vezes menor do que o menor objeto reconhecível em
um microscópio ótico.

Um microscópio moderno de transmissão possui cinco ou seis lentes magnéticas, além

de várias bobinas eletromagnéticas de deflexão e aberturas localizadas ao longo do caminho do
feixe de elétrons. Entre estes componentes, destacam-se os três seguintes pela sua importância
com respeito aos fenômenos de difração eletrônica: lente objetiva, abertura objetiva e abertura
seletiva de difração. A função das lentes projetoras ou projetivas é apenas a produção de um
feixe paralelo e de suficiente intensidade incidente na superfície da amostra.

Os elétrons saem da amostra pela superfície inferior com uma distribuição de

intensidade e direção controladas principalmente pelas leis de difração impostas pelo arranjo
espacial dos átomos na amostra.

Em seguida, a lente objetiva entra em ação, formando a primeira imagem desta

distribuição angular dos feixes eletrônicos difratados. Após este processo importantíssimo da
lente objetiva, as lentes restantes servem apenas para aumentar a imagem ou diagrama de
difração para futura observação na tela ou na chapa fotográfica. Na Figura 2 é mostrada uma
fotografia de um MET de 200 kV.
 4

Deve-se finalmente destacar que embora existam em operação alguns aparelhos cuja
tensão de aceleração é de 1000 kV, a maioria dos equipamentos utilizados no estudo de
materiais (metálicos, cerâmicos e poliméricos) dispõe de tensão de aceleração de até 200 kV.
Já os MET utilizados em biologia (materiais orgânicos naturais) em geral operam na faixa de
60 a 80 kV.

Figura 1: Microscópio eletrônico de Figura 2: Microscópio eletrônico de transmissão

transmissão esquemático. modelo EM 208S da Philips.
 5

O MET é um dos principais métodos de análise em uma vasta gama de campos

científicos, tanto em ciências físicas quanto biológicas. O MET é aplicado na pesquisa do
câncer, virologia e na ciência dos materiais, além das pesquisas de poluição, nanotecnologia e
semicondutores.

A pequenas ampliações, o contraste na imagem deve-se à absorção de elétrons pelo

material, como consequência da sua espessura e composição. A ampliações maiores, a
intensidade da imagem é resultante de um conjunto complexo de interações de ondas, o que
requer a análise das imagens obtidas por parte de peritos. A alternância entre estas formas de
uso permite observar através do MET modulações na composição química, orientação de
cristais, estrutura eletrônica e a indução da mudança da fase eletrônica bem como as comuns
imagens baseadas na absorção do material.

2.3. Componentes do MET

Formação da fonte: Do topo para baixo, um MET consiste em uma fonte de emissão, a
qual pode ser um filamento de tungstênio, ou uma fonte de hexaboreto de lantânio (LaB6).Para
tungstênio, esta será da forma de um filamento de um grampo de cabelo, ou um filamento em
forma de pequena espiga. Fontes de LaB6 utilizam pequenos monocristais. Ao conectar este
"canhão" a uma fonte de alta tensão (tipicamente ~100-300 kV) o canhão irá, dada corrente
suficiente, iniciar a emitir elétrons seja por emissão termoiônica ou emissão de elétrons por
campo no vácuo. Essa extração é normalmente auxiliada pelo uso de um cilindro de Wehnelt.
Após a extração, as lentes superiores do MET permitem a formação da sonda eletrônica com o
tamanho e localização desejada para a interação posterior com a amostra.

A manipulação dos elétrons no tubo é causada por dois efeitos. A interação dos elétrons
com o campo magnético causa o movimento dos elétrons na direção desejada, dessa forma
permitindo o eletroímã manipular o feixe de elétrons. O uso de campos magnéticos permite a
formação de lentes magnéticas de diferentes poderes de foco, a forma das lentes originais
permite a distribuição do fluxo magnético, além disso, o campo eletroestático pode usar os
elétrons para desviar os elétrons do fluxo magnético

Ótica: Tipicamente um MET consiste em três estágios de lentes. Os estágios são as

lentes do condensador, as lentes da objetiva, e as lentes do projetor. As lentes do condensador
são responsáveis pela formação primária do feixe, enquanto as lentes objetivas focam o feixe
para baixo na própria amostra. As lentes do projetor são utilizadas para expandir o feixe sobre
 6

a tela de fósforo ou outro dispositivo de imagem, tal como um filme. A magnificação do MET
é devida à razão das distâncias entre o espécime e o plano da imagem das lentes da objetiva.
Lentes adicionais quadri ou hexapolares permitem a correção de distorções assimétricas do
feixe, conhecidas como astigmatismo.

Figura 3: Uma imagem obtida a partir do MET. O vírus da poliomelite mede 30 nm.

Um MET é composto de diversos componentes, os quais incluem um sistema de

produção de vácuo no qual os elétrons viajam, uma fonte de emissão de elétrons para a geração
da corrente de elétrons, uma série de lentes eletromagnéticas, assim como placas eletrostáticas.
Os dois últimos permitem ao operador orientar e manipular o feixe, conforme necessário.
Também é necessário um dispositivo para permitir a inserção, o movimento interno e a retirada
de amostras do trajeto do feixe. Dispositivos de imagens são posteriormente usados para criar
uma imagem dos elétrons que saem do sistema.

Sistema de vácuo: Para aumentar o percurso livre médio da interação do gás de elétrons,
um MET padrão é evacuado para baixas pressões, tipicamente na ordem de 10−4 Pa. A
necessidade para isso é dupla: primeiro prover subsídios para a diferença de tensão entre o
catodo e a terra sem gerar um arco, por outro, reduzir a frequência de colisão dos elétrons com
os átomos de gás para níveis insignificantes, este efeito é caracterizado pelo percurso livre
médio. Componentes de um MET, tais como suportes de amostras e os cartuchos de filme
devem ser rotineiramente inseridos ou substituídos exigindo um sistema com capacidade para
evacuar novamente em uma base regular. Como tal, um MET é equipado com vários sistemas
de bombeamento e câmaras pressurizadas e não são permanentemente selados a vácuo.
 7

Vácuo pouco intenso em um MET pode causar diversos problemas, da deposição de gás
dentro do MET sobre o espécime que está sendo visto através de um processo conhecido como
deposição induzida por feixe de elétrons, ou em casos mais graves danos para o cátodo por uma
descarga elétrica. Problemas de vácuo devidos à sublimação do espécime são limitados pelo
uso de uma armadilha fria a adsorção de gases sublimados na vizinhança do espécime.

Porta-objetos do espécime: O projeto do porta-objetos do espécime de um MET

(correspondente à platina dos microscópios óticos) incluem eclusas de ar para permitir a
inserção do suporte da amostra no vácuo com um aumento mínimo na pressão em outras áreas
do microscópio. Os fixadores da amostra são adaptados para manter um tamanho padrão de
grelha sobre a qual a amostra é colocada ou um tamanho padrão de amostra auto-sustentável.
O tamanho padrão da grelha de um MET é um anel de 3,05 mm de diâmetro, com tamanho,
espessura e malhas variando de alguns a 100 μm. A amostra é colocada sobre a área interna em
malha com um diâmetro de cerca de 2,5 mm. Os materiais mais comuns da grelha são cobre,
molibdênio, ouro ou platina. Essa grelha é colocada no porta-amostras que está emparelhado
com o porta-objeto da amostra. Existe uma grande variedade de disposições de porta-objetos e
de fixadores, dependendo do tipo de experimento a ser realizado. Espécimes transparentes aos
elétrons podem ter uma espessura em torno de 100 nm, mas este valor depende da voltagem de
aceleração.

Um porta-objetos de MET é requerido para ter-se a habilidade de fixar um espécime e

manipulá-lo para trazer a região de interesse para o trajeto do feixe de elétrons. Como o MET
pode operar sobre uma ampla faixa de magnificações, o porta-objetos deve ser também
altamente resistente à deriva mecânica, com requisição de deriva tão baixos como poucos
nm/minuto enquanto é capaz de se mover vários μm/minuto, com exatidão do reposicionamento
da ordem de nanômetros.

Existem duas disposições principais para porta-objetos em um MET, a versão de entrada

lateral e a de entrada pelo topo. Cada projeto deve acomodar o fixador correspondente para
permitir a inserção de espécimes sem qualquer dano a delicada ótica ou permitir gás nos
sistemas do MET sob vácuo.O mais comum é o fixador com entrada lateral, onde o espécime é
colocado próximo de uma ponta de uma haste de metal (latão ou aço inoxidável), com a amostra
colocada no plano em uma pequena cavidade. A segunda disposição é o fixador com entrada
pelo topo de um cartucho que tem o comprimento de diversos cm com uma cavidade usinada
pelo eixo do cartucho.
 8

Canhão de elétrons: O canhão de elétrons é formado por vários componentes: o

filamento, um circuito de polarização, uma capa Wehnelt, e um ânodo de extração. Ao ligar o
filamento para o componente negativo da alimentação de energia, os elétrons podem ser
"bombeados" do canhão de elétrons para a placa do ânodo, e coluna do MET, completando
assim o circuito. O canhão é projetado para criar um feixe de elétrons saindo do dispositivo em
um determinado ângulo, conhecido como o semiângulo de divergência do canhão, α.

Lentes eletrônicas: As lentes eletrônicas são projetadas para atuar de uma maneira que
emula as lentes óticas, por focar raios paralelos em uma distância focal constante. Lentes podem
operar eletrostaticamente ou magneticamente. A maioria das lentes eletrônicas para MET
utilizam bobinas eletromagnéticas para gerar uma lente convexa. Para estas lentes o campo
produzido pelas lentes deve ser radialmente simétrico, como o desvio da simetria radial das
lentes magnéticas causa aberrações tais como astigmatismo, e aberração esférica e cromática.

2.4. Métodos de formação de imagem

Os métodos de formação de imagem em um MET utilizam as informações contidas na
saída das ondas de elétrons a partir da amostra para formar uma imagem. As lentes do projetor
permitem o correto posicionamento da distribuição eletrônica de onda para o sistema de
visualização. A intensidade da imagem, I, assumindo grande qualidade do dispositivo de
imagem, pode ser aproximada como proporcional ao tempo médio de amplitude da função de
onda eletrônica, onde a onda que forma o feixe de saída é denotada por Ψ.

Diferentes métodos de formação de imagem, portanto, tentam modificar as ondas de

elétrons que se originam da amostra de uma forma que seja útil para obter informações com
relação à amostra, ou o feixe em si. Pode-se deduzir que a imagem observada não depende
apenas da amplitude do feixe, mas também a fase dos elétrons, porém os efeitos de fase podem
ser frequentemente ignorados nas menores ampliações. Imagens de maior resolução necessitam
amostras mais finas e altas energias dos elétrons incidente.

Formação do contraste: A formação do contraste num MET depende grandemente do

modo de operação. Técnicas complexas de formação de imagem, as quais utilizam a única
habilidade de alterar-se as forças ou desativar-se as lentes, permitem muitos modos de operação.
Estes modos podem ser usados para discernir informação que seja de interesse particular ao
pesquisador.
 9

Figura 4: Projeção de várias espécies microestruturais contidas em uma lâmina fina.

2.5. Preparação da amostra

A preparação das amostras em um MET pode ser um processo complexo. Espécimes
para METs são obrigados a ter, no máximo, centenas de nanômetros de espessura, pois do
contrário radiação nêutron ou de raios X do feixe de elétrons interage rapidamente com a
amostra, um efeito que aumenta aproximadamente com o quadrado do número atômico (z2).
Amostras de alta qualidade terão uma espessura que é comparável com o caminho livre médio
dos elétrons que viajam através das amostras, que pode ser apenas de umas poucas dezenas de
nanômetros. A preparação de espécimes de MET é específica para o material sob análise e as
informações desejadas a obter do espécime. Como tal, diversas técnicas genéricas têm sido
utilizadas para a preparação das seções finas necessárias.

Materiais que têm dimensões suficientemente pequenas para serem transparentes a

elétrons, tais como pós ou nanotubos podem ser rapidamente preparados pela deposição de uma
amostra diluída contendo o espécime em grades de apoio ou filmes. Nas ciências biológicas, a
fim de suportar o vácuo do instrumento e facilitar o tratamento, as amostras biológicas podem
ser fixadas usando um material de coloração negativa, tal como acetato de uranilo ou pela
incorporação em plásticos. Alternativamente amostras podem ser fixadas em temperaturas de
nitrogênio líquido, após a incorporação em gelo vítreo. Em ciência dos materiais e metalurgia
as amostras tendem a ser naturalmente resistentes ao vácuo, mas ainda devem ser preparadas
como uma folha fina, ou gravadas de modo que parte da amostra seja fina o suficiente para o
feixe penetrar. Restrições sobre a espessura do material pode ser limitada pela seção transversal
de dispersão dos átomos a partir do qual o material é composto.
 10

Coloração da amostra: Detalhes em amostras submetidas a análise em miscroscópios

óticos podem ser realçadas pelo uso de corantes que absorvem luz em determinados
comprimentos de onda; similarmente amostras de tecidos biológicos em METs podem utilizar
pigmentos de alto número atômico para realçar contraste. O pigmento absorve elétrons ou
dispersa parte do feixe de elétrons que de outra forma seria projetado sobre o sistema de
imagem. Compostos de metais pesados tais como o ósmio, chumbo ou urânio podem ser usados
previamente à observação no MET para depositar seletivamente átomos densos em elétrons
pela amostra em regiões celulares ou proteicas desejadas, requerendo uma compreensão de
como se ligam metais pesados em tecidos biológicos.

Há uma série de inconvenientes para a técnica de MET. Muitos materiais requerem

extensa preparação da amostra para produzir uma amostra fina o suficiente para ser transparente
aos elétrons, o que torna análise por MET um processo relativamente demorado com um baixo
volume de amostras. Sendo quase transparente aos elétrons, um substrato de grafeno tem sido
capaz de mostrar isolados átomos de hidrogênio e moléculas de hidrocarbonetos. A estrutura
da amostra também pode ser alterada durante o processo de preparação. Também o campo de
visão é relativamente pequeno, aumentando a possibilidade de que a região analisada não possa
ser característica de toda a amostra. Há um risco potencial que a amostra possa ser danificada
por um feixe de elétrons, especialmente no caso de materiais biológicos.
 11

3. APLICAÇÕES TÍPICAS DO MET

A primeira aplicação no estudo dos materiais foi a observação de defeitos cristalinos

não observáveis por microscopia óptica ou por microscopia eletrônica de varredura, tais como
discordâncias e defeitos de empilhamento.

Passados mais de 70 anos desde a primeira observação de discordâncias por MET, este
tipo de estudo continua atual e muito utilizado. A Figura 5 apresenta as distribuições de
discordâncias em cobre puro policristalino deformado até 10% de alongamento em ensaio de
tração realizado em duas temperaturas: a) a temperatura ambiente (25ºC) e b) 500ºC. No cobre
deformado na temperatura ambiente as discordâncias formam emaranhados arranjados em uma
substrutura celular, com muitas discordâncias nas paredes de célula e com densidade de
discordâncias mais baixa no interior das células. No cobre deformado a quente ,500ºC, o arranjo
de discordâncias levou à formação de subcontornos que subdividiram os grãos (cristais) em
subgrãos. Enquanto a diferença de orientação entre grãos vizinhos é da ordem de dezenas de
graus, a diferença de orientação entre subgrãos é em geral menor que 5º. A comparação entre
as duas micrografias da Figura 5, permite afirmar que a densidade de discordâncias da amostra
deformada a quente é mais baixa. Determinando-se a espessura local da amostra e utilizando
relações de estereologia quantitativa é possível determinar a densidade de discordâncias (em
cm/cm3 ou m/ m3).

Figura 5: Cobre policristalino deformado até 10% de alongamento em ensaio de tração,

em duas temperaturas diferentes: a) 25ºC e b) 500ºC. :

Outra aplicação que podemos sitar de MET é a observação e análise de defeitos de

empilhamento, os quais não podem ser observados com os outros tipos de microscopia. Em
materiais com estrutura cristalina CFC e baixa energia de defeito de empilhamento, tais como
a prata, o ouro, o latão alfa e os aços inoxidáveis austeníticos, numerosos defeitos de
 12

empilhamento são formados durante a deformação plástica. Os defeitos de empilhamento são

delimitados por discordâncias parciais.

A energia de defeito de empilhamento é inversamente proporcional à distância entre o

par de discordâncias parciais e é uma das principais grandezas ou constantes dos materiais. A
energia de defeito de empilhamento é determinada principalmente pela distribuição eletrônica,
ou seja, pela composição química da fase, mas também é influenciada pela temperatura. Uma
diminuição na energia de defeito de empilhamento tem em geral numerosas consequências no
comportamento mecânico de um material tais como menor mobilidade das discordâncias e
menor propensão à ocorrência ao escorregamento com desvio das mesmas, aumento no
coeficiente de encruamento, aumento na energia armazenada dentro do material na deformação,
maior resistência à fluência e maior susceptibilidade à corrosão sob tensão. Existem várias
técnicas experimentais para a determinação dessa energia, sendo que a microscopia eletrônica
de transmissão é a mais utilizada.

Podemos citar também, outra aplicação muito frequente da MET, é a observação e

análise de precipitados muito finos, de dimensões nanométricas, dispersos em uma matriz de
outra fase.

Figura 6: Micrografia obtida por MET mostrando carbonetos secundários TiC em um

aço inoxidável austenítico DIN 1.4970. Aumento 35000X.

A Figura 7 mostra franjas de Moiré causadas por precipitados de carbonetos TiC ainda
menores que os precipitados da Figura --, com as respectivas imagens produzidas por raios X
de titânio e de carbono.
 13

Figura 7: a) Franjas de Moiré mostrando a localização de nano-precipitados (1, 2 e 3)

de carbonetos TiC no aço inoxidável austenítico estabilizado com titânio DIN 1.4970; b)
Imagem de raios X de titânio; c) Imagem de raios X de carbono.
 14

4. CONCLUSÃO

Neste trabalho abordamos o assunto sobre a microscopia eletrônica de transmissão

(MET) onde foi possível concluir, que dentre os microscópios o que se destaca é o (MET) que
possui o maior poder de resolução. Sua principal vantagem é a capacidade de analisar o interior
da amostra, a ultraestrutura subcelular e os detalhes da microestrutura. A grande vantagem é o
aumento com boa resolução no qual o MET tem capacidade de alcançar. Contudo a formação
de imagem em um microscópio eletrônico de transmissão pode até fornecer informações sobre
a composição química elementar da amostra que é de suma importância para os profissionais
identificarem e solucionarem problemas relacionados aos seus produtos. Com o seu holder para
tomografia eletrônica 3D é possível obter até mesmos volumes de imagens.

O (MET) pode realizar até mesmo análises morfológicas de estruturas celulares,

permitindo a observação de defeitos cristalinos que não são possíveis ser vistos por microscopia
óptica ou por microscopia eletrônica de varredura, como defeitos de empilhamento, e por fim
ainda pode ser aplicado na análise de precipitados de dimensões nanométricas, dispersos sobre
uma matriz.
 15

5. REFERÊNCIAS

AFINKO. MET: O que é o ensaio de Microscopia Eletrônica de Transmissão?, 2022.

Disponivel em: https://afinkopolimeros.com.br/microscopia-eletronica-transmissao-met/.
Acesso em: 29 Março.
CMABIO. Microscopia Eletrônica. Disponivel em: https://cmabio.uea.edu.br/microscopia-
eletronica/. Acesso em: 29 Março 2022.
JR, F. G. S. Videoaula #17 - Metodos Físicos II - Microscopia Eletrônica de Transmissão.
Disponivel em: https://www.youtube.com/watch?v=VG1IX9_P-CY. Acesso em: 03 Abril
2022.