INTRODUO Quando se fala em raios-x, a primeira aplicao que vem mente da maioria das pessoas a radiografia, processo que

ue usa os raios-x para visualizar o interior de objetos (ou de pessoas) ao coloca-los entre uma fonte de raios-x e uma chapa fotogrfica. De fato, essa a mais comum das aplicaes desse tipo de radiao e a primeira a ser utilizada desde a descoberta desses raios. Porm, devido ao fenmeno da difrao de raios-x, possvel estudar materiais a nvel atmico, descobrindo e estudando sua estrutura, como por exemplo, as redes cristalinas. Ao se estudar Qumica e Fsica no segundo grau, comum que se estranhe como possvel estudar e determinar modelos para coisas to pequenas que nenhum tipo de microscpio pode visualizar. Isso se deve ao fato de que, ao longo dos anos, vrias tcnicas foram surgindo para observar indiretamente tais entes, e entre essas tcnicas se enquadram a difrao de raios-x, os diferentes tipos de espectroscopia, etc. Neste experimento pretende-se mostrar como possvel obter dados de estruturas da ordem de ngstroms atravs dessa tcnica, verificando que boa parte deste envolve apenas aspectos geomtricos simples. Aps um histrico traado desde a descoberta dos raios-x por Rntgen, ser explicadao fenmeno da difrao, e como esse fenmeno se relaciona com planos de um cristal. FUNDAMENTO HISTRICO A descoberta dos Raios-X se deu a partir de experimentos com os tubos catdicos, equipamentos exaustivamente utilizados em experimentos no final do sculo XIX que consistiam em um tubo de vidro, ligado a uma bomba de vcuo, onde era aplicada uma diferena de potencial entre dois terminais opostos, gerando uma corrente eltrica dentro do tubo. No final do sculo XIX, foi estabelecido que os raios provenientes do ctodo fossem absorvidos pela matria e que a sua absoro era inversamente relacionada com a voltagem de acelerao. E mais: incidindo essa radiao em alguns cristais, era provocada a emisso de luz visvel, chamada fluorescncia. Em 1896, Thomson demonstrou que os raios provindos do ctodo eram compostos por pequenas partculas carregadas negativamente, tendo massa aproximadamente igual a 1/1800 do menor tomo, o Hidrognio. Essa partcula passou a ser chamada de eltron, e teve sua carga absoluta medida por Robert Milikan em 1910. O fsico alemo Wilhelm Conrad Rntgen passou a estudar os chamados raios catdicos em 1894, e no ano seguinte comeou a observar a radiao que chamaria de Raios-X, por sua natureza desconhecida. Primeiramente, Rntgen verificou que um papel pintado com platino-cianeto de brio na mesma mesa do tubo fluorescia mesmo estando o tubo completamente envolto em papelo preto. A radiao tinha ento propriedades semelhantes da luz, mas no era possvel que fosse esse tipo de radiao, j que o experimento havia sido feito com o tubo blindado. Mas depois que o cientista percebeu a sombra de um fio metlico sobre o papel fluorescente, Rntgen passou a pensar na radiao como uma forma de luz invisvel. Percebendo que se tratava de algo novo, a radiao passou a ser estudada exaustivamente por ele, e dessa forma descobriu-se suas principais propriedades, como a propagao em linha reta, alta capacidade de penetrao, indiferena campos magnticos e capacidade de impressionar chapas fotogrficas. Tais propriedades ora aconteciam com a luz, ora com os raios catdicos.

Tentativas de verificar reflexo, refrao ou difrao foram feitas, sem sucesso. Assim, Rntgen sups que era algo diferente de todas as radiaes conhecidas, chegando a sugerir que fossem ondas eletromagnticas longitudinais. Por volta de 1912, Max Von Laue concebeu a possibilidade de realizar difrao de raios X, utilizando uma estrutura cristalina como rede de difrao tridimensional. William Henry Bragg e seu filho William Lawrence Bragg demonstraram a relao que passou a ser conhecida como lei de Bragg, fundamental para o estudo de estruturas cristalinas com o uso da difrao de raios X. Em 1914, Laue montou um experimento em que um feixe de raios-X incidia em um cristal e por trs do cristal havia uma chapa fotogrfica. Verificando a chapa fotogrfica, Laue observou que se formava um padro de difrao. Havendo difrao, estava provada a natureza ondulatria dos raiosX. A difrao tornou-se til para a determinao de estruturas cristalinas. FUNDAMENTOS TEORICOS Um cristal , por definio, uma rede de centros espalhadores, distribudos regularmente num arranjo peridico sobre as trs direes espaciais, ou seja, so arranjos atmicos ou moleculares cuja estrutura se repete numa forma peridica tridimensional. Um exemplo simples o do sal de cozinha, NaCl, cuja estrutura consiste em tomos de Sdio e Cloro dispostos de forma que um tomo de sdio ter sempre tomos de cloro como vizinhos e vice-versa. As clulas unitrias arranjadas tridimensionalmente formam o que chamamos de rede. Existem 6 tipos de simetria nas clulas unitrias: Cbica, Tetragonal, Ortorrmbica, Hexagonal, Monoclnica e Triclnica que do origem as 14 redes Bravais existentes de cristais. O estudo das estruturas cristalinas no possvel atravs da microscopia ptica. A tcnica mais utilizada para realizar este estudo consiste em estudar a maneira como a estrutura cristalina difrata ondas, principalmente atravs da tcnica de difrao de raios-x nos cristais. Laue props que os tomos numa rede cristalina, com distncias interatmicas da ordem de 300 pm ou 3 , poderiam difratar estes raios, pois o dos raios X era da mesma ordem de grandeza do tamanho atmico. A difrao um fenmeno de espalhamento de ondas eletromagnticas que ocorre quando uma onda encontra obstculos, fendas, orifcios, grades e sulcos. Se a largura da fenda for da mesma ordem de grandeza do comprimento da onda , ocorrer interferncia e do outro lado da fenda surgir uma onda de mesmo . Quando raios X incidem num cristal, estes so espalhados por cada tomo, produzindo ondas esfricas. Os raios X espalhados tm o mesmo comprimento de onda dos incidentes e resultam da acelerao e desacelerao de eltrons cujo movimento foi alterado pelos raios X incidentes. Este fato, somado regularidade da distribuio dos tomos num cristal, permitem tratar este como uma rede de espalhamento tridimensional. Entre os raios refletidos ocorrero interferncias construtivas e destrutivas. A interferncia construtiva dos raios X difratados ocorre quando a diferena na distncia percorrida por duas ondas difratadas idnticas for um nmero inteiro de comprimentos de onda, de modo que as duas ondas estejam em fase.

As linhas horizontais representam planos atmicos de distncia interplanar d, cujos tomos so centros espalhadores da radiao incidente. A diferena total de caminho entre os dois raios mostrados 2d sen . Logo, para que haja uma interferncia construtiva das ondas espalhadas nos cristais, necessrio que seja obedecida a condio = 2d sen (onde o ngulo de incidncia). Essa equao conhecida como a Lei de Bragg. importante frisar que ela deve ser aplicada a nvel atmico, pois s assim ela poder ser novamente aplicada em nvel de planos cristalinos. Fisicamente, a equao estabelece que , d e devem ter valores tais que resultem valores inteiros para n, a fim de que se observe um pico na intensidade da radiao difratada. Vrios aspectos influenciam os picos de difrao, afetando diretamente o estudo e compreenso dos resultados obtidos, que so chamados de difratogramas. Na Cristalografia o padro de difrao usado para determinar o arranjo e os espaamentos entre os tomos que funcionam como fendas nos cristais. Se ao invs de uma fenda dupla usar vrias fendas igualmente espaadas, este arranjo conhecido como rede de difrao. Assim, a observao das franjas de difrao (ou franjas de interferncia) permite calcular a separao entre as fendas. A cristalografia de raios X uma tcnica que consiste em fazer passar um feixe de raios X, uma forma de radiao eletromagntica, atravs de um cristal da substncia sujeita ao estudo. O feixe se difunde em vrias direes devido simetria do agrupamento de tomos e, por difrao, d lugar a um padro de intensidades que pode interpretar-se segundo a distribuio dos tomos no cristal, aplicando a lei de Bragg, extraindo assim numerosas informaes sobre a estrutura atmica e molecular. Os raios X so usados para tal fim porque tem comprimento de onda de 1 a 100 angstrons, ou seja, da mesma ordem de grandeza das distncias interatmicas, gerando, portanto, difraes significantes. OBJETIVOS Este experimento teve como principal objetivo o estudo prtico dos efeitos da difrao de raios-X nos cristais de rede cbica. Os objetivos especficos foram: 1. Investigar a variao da intensidade de um feixe de microondas em funo da distncia; 2. Investigar a variao da intensidade de um feixe de microondas em funo do ngulo de rotao; 3. Estudar a difrao de Bragg utilizando microondas e uma rede cbica de dimenses macroscpicas, determinando a distncia interplanar; 4. Analisar a proporo da utilizao de microondas para anlise dos resultados. MATERIAIS UTILIZADOS Transmissor de microondas com fonte de alimentao; Receptor de microondas com medidor analgico; Gonimetro; Plataforma fixa e giratria; Modelo de cristal de rede cbica com esferas metlicas (plano de 100); Lupa e lanterna.

METODOLOGIA DOS INSTRUMENTOS Com o arranjo experimental esquematizado no roteiro experimental possvel praticar o estudo das principais caractersticas do sistema no que diz respeito transmisso e deteco de microondas. O transmissor consiste em um diodo Gunn dentro de uma cavidade ressonante de 10,525 GHz (comprimento de onda de 2,85 cm), dando origem a uma radiao coerente com 15 mW de potncia, linearmente polarizada ao longo do eixo do diodo, que direcionada atravs de um cone. Este cone de sada do transmissor irradia um intenso feixe de microondas centrado ao longo do seu eixo de simetria. Um cone idntico ligado ao receptor de microondas, o qual consiste em um diodo Schottky em uma cavidade ressonante de 10,525 GHz. Este diodo responde somente radiao que polarizada linearmente ao longo do seu eixo, dando origem a uma tenso que varia em magnitude de acordo com a intensidade da radiao de microondas. A leitura no medidor acoplado ao receptor fornece um valor que, para sinais de baixa amplitude, aproximadamente proporcional a essa intensidade, sendo que este medidor pode incluir quatro nveis de amplificaes e ainda um ajuste fino da amplificao. Para unir os diodos, utilizado o gonimetro que responsvel pela modificao do ngulo de polarizao e das distncias entre os diodos transmissor e receptor. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Inicialmente foi montado o arranjo experimental de acordo com o roteiro. Os transmissores e receptores foram encaixados aos cones e em seguida colocados em uma superfcie lisa e de fcil movimento dos diodos. Em seguida o gonimetro foi acoplado sobre as cavidades presentes nos diodos. Feito a montagem experimental foi dado incio a uma sequncia de medidas nas quais possibilitaram o estudo prtico sobre a difrao em cristais. Os experimentos foram feitos nos seguintes passos do procedimento: 1. Fixamos o ngulo do gonimetro em 180 e ajustamos a distncia T-R (indicadas nos diodos) inicialmente para 40cm. Selecionamos a intensidade para 30x no medidor analgico e a amplitude fina (boto variable sensitivity) foi ajustada de modo a obter uma leitura de 0,8mA (fundo de escala). Em seguida foram medidas as intensidades conforme aumentvamos as distncias entre o transmissor e receptor. Os dados foram anotados e analisados conforme cada aumento da distncia. 2. Posicionamos o diodo transmissor de modo que a superfcie de sada do cone estivesse diretamente sobre o centro do gonimetro. Com o receptor virado para o transmissor e o mais longe possvel, mantendo a simetria da distncia, ajustamos os controles para o valor de 0,8mA. Em seguida rodamos o brao do gonimetro (tomando os devidos cuidados para no mover o receptor) variando os ngulos de rotao fazendo com que o receptor sasse da mira do transmissor em 0,0, variando at os 40 de rotao. Os dados foram anotados e analisados conforme cada aumento do ngulo de rotao.

3. Com a prxima etapa foi possvel compreender o modelo da difrao de Bragg. Neste experimento a Lei de Bragg demonstrada em escala macroscpica utilizando-se microondas e um cristal de rede cbica composto por esferas metlicas de 10mm de dimetro embutidas em espuma. Primeiramente ajustamos o gonimetro de forma que os diodos estivessem alinhados em uma mesma direo, em 0,0. Ambos foram colocados em uma distncia fixa de 40cm ao centro do gonimetro, tendo entre eles, 80cm de distncia. O modelo do cristal foi colocado ao centro do gonimetro, sobre uma plataforma fixa e giratria de modo que os planos ficassem paralelos aos raios de microondas incidentes. Selecionamos a intensidade para 3x no medidor analgico e a amplitude fina (boto variable sensitivity) foi ajustada de modo a obter um sinal mensurvel (inicialmente 0,8mA). Em seguida variamos os ngulos entre a direo de incidncia e os planos, variando o ngulo de rotao entre o receptor e o cristal e paralelamente, no mesmo sentido horrio, o ngulo de rotao entre os diodos. Cada grau girado do cristal foi equivalente a um giro de 2 graus do receptor. Os dados foram anotados e analisados conforme cada aumento dos ngulos de rotaes. A lupa e a lanterna foram utilizadas em todas as medidas a fim de aumentar a preciso para quando precisvamos variar as distncias entre o transmissor e o receptor, variar os ngulos de rotaes do cristal e do receptor, e nas observaes dos valores de intensidades apresentados pelo medidor analgico. RESULTADOS E DISCUSSES 1. Procedimento um: Variando a distncia T-R Distncia (cm) 40,0 50,0 60,0 70,0 80,0 Intensidade (mA) 0,800 0,725 0,560 0,400 0,320

De acordo com os resultados encontrados pode-se observar que conforme aumentamos a distncia entre os diodos ocorre um decaimento dos valores de intensidade. Porm, para melhor observao e interpretao dos resultados, aumentamos as distncias para valores maiores, at que estivessem no limite de suas distncias no gonimetro, e foi observado que se afastando continuamente os diodos ocorrem oscilaes do ponteiro do medidor analgico aumentando e diminuindo as intensidades, no mostrando um comportamento nico em funo da distncia. Este resultado oscilatrio e indeterminante dos valores das intensidades mostra que para medir com maior preciso a intensidade da difrao de Bragg deve-se fixar os diodos a uma distncia simtrica, do modo com que estes no se movam durante as medidas experimentais. 2. Procedimento dois: Variando o ngulo de rotao 20 ngulo 20() 0,0 10,0 Intensidade (mA) 0,800 0,700

20,0 0,390 30,0 0,020 40,0 0,020 Como era de se esperar, conforme o receptor se desvia do eixo de simetria com o transmissor, a intensidade do sinal tende a decair. O sinal da microonda sai do transmissor atravs de um eixo (sobre toda a rea do cone) que se encontra fixo aos 0,0 do gonimetro. Quando o receptor que inicialmente tambm se encontra ao eixo fixo de 0,0 do gonimetro (de frente para o transmissor) comea a se deslocar no sentido horrio, alterando o ngulo de rotao, o sinal da microonda tende a sair do eixo de deteco do receptor, decaindo o sinal da intensidade captado pelo medidor. Nos ngulos de 40,0 o eixo do receptor encontra-se praticamente de forma desalinhada ao eixo do transmissor, ou seja, o sinal de intensidade deveria tender a zero, sendo nulo. Os valores alcanados referentes aos valores de 0,020mA podem ser considerados como valores de zero uma vez que o medidor analgico se encontrava com um erro instrumental de 0,020mA pois seu ponteiro j partia deste valor para calcular as intensidades. 3. Procedimento trs: Girando o cristal e o receptor 0 () 0 2 4 6 10 14 18 20 22 24 26 30 20 () 0 4 8 12 20 28 36 40 44 48 52 60 Intensidade (mA) 0,800 0,740 0,390 0,190 0,020 0,020 0,040 0,020 0,040 0,090 0,020 0,020

importante ressaltar que este experimento no proporcional dimenso exata para calcularmos em forma de raios-x e com a utilizao de verdadeiros cristais. demonstrado em escala macroscpica utilizando-se microondas (cm) para se referir aos raios-X (A) e um modelo de cristal composto de esferas metlicas e espuma para se referir ao cristal real, sendo feita uma representao. De acordo com os resultados alcanados pode-se perceber que conforme variamos os ngulos de rotao do cristal em relao ao transmissor, ocorre um decaimento da intensidade. Sendo que, durante este decaimento foram obtidas algumas posies de mximos em torno dos ngulos de 18 e 24. Em relao Lei de Bragg possvel perceber que este comportamento diz respeito proporcionalidade do ngulo com o comprimento de onda gerado. De acordo com a teoria, para que haja uma interferncia construtiva das ondas espalhadas, necessrio que seja obedecida a condio de n=2d sen, podendo explicar porque as faces clivadas de cristais refletem feixes de raiosX a certos ngulos de incidncia, sendo a varivel d a distncia entre as camadas atmicas em um cristal, e a varivel lambda o comprimento de onda do feixe de raios-X incidente e n um nmero inteiro.

Analisando o padro de difrao do cristal verificamos que os picos referentes a planos diferentes tm intensidades diferentes. Se construssemos o padro de difrao usando apenas aspectos geomtricos (lei de Bragg), seria esperado que, como em todos os picos h interferncia construtiva, eles deveriam ter a mesma intensidade. Porm, h vrios aspectos fsicos que interferem na intensidade. O primeiro a ser considerado o fator de espalhamento. Tal valor indica o quanto um tomo pode espalhar a um dado ngulo e certo comprimento de onda sendo expresso como o quociente entre a amplitude da onda espalhada por um tomo sobre a amplitude da onda espalhada por um eltron. O prximo passo calcular o fator de estrutura do cristal. Assim como o fator de espalhamento atmico, o fator de estrutura um quociente de duas amplitudes, no caso, a amplitude da onda espalhada por todos os tomos da clula unitria e a amplitude da onda espalhada por um eltron. H planos que, por terem a mesma distncia interplanar, difratam no mesmo pico. o caso, por exemplo, dos planos 100, 010 ou 001 numa clula cbica. No caso desse modelo de cristal foi utilizado o plano de 100 numa clula cbica. Nestes modelos as esferas metlicas esto direcionadas linearmente com o feixe incidente. Com isto as direes de incidncia e de difrao devem ser simtricas em relao aos planos cristalinos. Logo, esperava-se que difratassem no mesmo pico, porm percebe-se alguma diferena de valores entre os poucos picos encontrados que podem ser devidos aos erros instrumentais e de medidas. Para melhor interpretao dos dados e do pico de intensidade, foi ajustado a escala no ngulo de 15 at alcanar uma intensidade de 0,025mA. A partir da, os valores foram amplificados de modo a apresentar maiores informaes sobre o ngulo do pico de intensidade difratada, que neste caso foi de aproximadamente 24,5. 0 () 15 20 21 23 24 26 28 20 () 30 40 42 46 44 52 56 Intensidade (mA) 0,020 0,040 0,060 0,180 0,240 0,100 0,020

Teoricamente, com os valores alcanados dos ngulos incidentes e refratados possvel alcanar o valor da distncia entre as fendas (esferas metlicas) um determinado comprimento de onda atravs da Lei de Bragg. No caso dos planos de 100 a distncia deve ter valor aproximado ou igual 3,85cm. Experimentalmente, o valor encontrado das distncias entre as esferas, utilizando-se um comprimento de onda de 2,85cm, nmero inteiro igual a um e o valor do ngulo na qual ocorreu o pico de intensidade foi de n=2dsen = 3,825. O valor experimental foi prximo ao real mostrando que a Lei de Bragg foi obedecida mostrando o comportamento de difrao de raios-X em cristais cbicos.