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permitida a reproduo total ou parcial desta obra, desde que citada a fonte.
2 edio. 2000 exemplares.
Diretor-Presidente
Dirceu Raposo de Mello
Diretores
Agnelo Santos Queiroz Filho
Jos Agenor lvares da Silva
Maria Ceclia Martins Brito
Gerente Geral de Cosmticos
Josineire Melo Costa Sallum
Assessora-Chefe de Divulgao e Comunicao Institucional
Martha Corra
Coordenao
Pablo Barcellos
Reviso
Dulce Bergmann
Projeto Grfico
Mrcio Medeiros
Editora Anvisa
Endereo: SEPN 515 Bloco B Ed. mega
70.770-502 Braslia-DF
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Telefone: (61) 3448 3111
Guia de Controle
de Qualidade de
Produtos Cosmticos
Uma Abordagem sobre os
Ensaios Fsicos e Qumicos
Editora
Anvisa
Braslia, 2008
Sumrio
PARTE 1
Controle de Qualidade: Abordagem Geral
1. INTRODUO ...................................................................................................................................... 17
2. OBJETIVO ...................................................................................................................................... 17
3. QUALIDADE ...................................................................................................................................... 18
4. CONTROLE DE QUALIDADE ................................................................................................................................... 18
5. CALIBRAO E AFERIO 19
6. MTODOS DE ENSAIO E VALIDAO DE MTODOS....................................................................................... 20
7. ESPECIFICAES DE CONTROLE DE QUALIDADE ........................................................................................... 20
8. AMOSTRAGEM ...................................................................................................................................... 21
8.1. Amostragem de Produto em Processo e a Granel . ............................................................................. 22
8.1.1. Procedimento.................................................................................................................................. 22
8.2. Amostragem de Produto Acabado............................................................................................................ 22
8.2.1. Procedimento.................................................................................................................................. 22
8.3. Clculo de Amostragem............................................................................................................................... 23
9. TRATAMENTO DAS AMOSTRAS PARA ANLISE . .............................................................................................. 23
9.1. Amostra em Estado Lquido........................................................................................................................ 24
9.2. Amostra em Estado Semi-Slido................................................................................................................ 24
9.3. Amostra em Estado Slido........................................................................................................................... 24
10. REAGENTES ...................................................................................................................................... 25
10.1. Identificao ...................................................................................................................................... 25
10.2. Armazenagem ...................................................................................................................................... 26
10.3. Registros 26
11. ENSAIOS ANALTICOS ...................................................................................................................................... 26
11.1. Ensaios Organolpticos.............................................................................................................................. 26
11.1.1. Aspecto 27
11.1.1.1. Mtodo de Ensaio . ................................................................................................ 27
11.1.2. Cor ...................................................................................................................................... 27
11.1.2.1. Mtodo de Ensaio . ................................................................................................ 27
11.1.3. Odor ...................................................................................................................................... 28
11.1.3.1. Mtodo de Ensaio . ................................................................................................ 28
11.1.4. Sabor ...................................................................................................................................... 28
11.1.4.1. Mtodo de Ensaio................................................................................................... 28
11.1.5. Critrio de Avaliao................................................................................................................... 28
11.2. Ensaios Fsico-Qumicos............................................................................................................................. 29
11.2.1. Determinao do pH................................................................................................................... 29
11.2.1.1. Definio.................................................................................................................... 29
11.2.1.2. Princpio..................................................................................................................... 29
11.2.1.3. Descrio do Mtodo............................................................................................ 29
11.2.2. Determinao da Viscosidade.................................................................................................. 30
11.2.2.1. Definio.................................................................................................................... 30
11.2.2.2. Princpio..................................................................................................................... 30
11.2.2.3. Descrio do Mtodo............................................................................................ 31
11.2.3. Determinao da Densidade.................................................................................................... 33
11.2.3.1. Definio.................................................................................................................... 33
11.2.3.2. Princpio..................................................................................................................... 34
11.2.3.3. Descrio do Mtodo ........................................................................................... 34
11.2.4. Determinao de Materiais Volteis e Resduo Seco........................................................ 35
11.2.5. Determinao do Teor de gua/Umidade........................................................................... 36
11.2.6. Granulometria............................................................................................................................... 36
11.2.7. Teste de Centrfuga...................................................................................................................... 37
11.3. Ensaios Qumicos 37
11.3.1. Determinao Qumica Anlise Qualitativa e Quantitativa ....................................... 37
11.4. Avaliao dos Resultados........................................................................................................................... 38
12. REGISTROS/RASTREABILIDADE .......................................................................................................................... 38
13. DESCARTE DE MATERIAIS . ................................................................................................................................... 38
14. LIBERAO DE PRODUTOS PARA O MERCADO............................................................................................. 39
15. AMOSTRAS DE RETENO.................................................................................................................................... 39
16. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS........................................................................................................................... 40
17. LITERATURA RECOMENDADA.............................................................................................................................. 42
17.1. Geral ...................................................................................................................................... 42
17.2. Referncias para anlise sensorial........................................................................................................... 43
17.3. Referncias para validao de mtodos de ensaio............................................................................ 44
18. WEBSITES DE INTERESSE 47
19. LEGISLAO BRASILEIRA VIGENTE E/OU ATUALIZAES........................................................................... 48
20. REFERNCIAS NORMATIVAS................................................................................................................................. 49
Anexo A - Ensaios para Controle de Qualidade de Produtos Cosmticos .................................................. 52
A.1. Ensaios Sugeridos 52
A.2. Exemplos de Ativos para Controle.............................................................................................................. 53
Anexo B - Exemplo de Documento de Especificao......................................................................................... 54
Anexo C - Definies e Terminologia....................................................................................................................... 55
PARTE 2
Mtodos de Ensaios Analticos: Identificao e Doseamento
1. INTRODUO ...................................................................................................................................... 59
2. ENSAIOS ANALTICOS - IDENTIFICAO E DOSEAMENTO............................................................................ 59
2.1. Determinao do Teor de Acetato de Chumbo (Lead Acetate)....................................................... 59
2.1.1. Objetivo e Campo de Aplicao................................................................................................ 59
2.1.2. Princpio ...................................................................................................................................... 59
2.1.3. Descrio do Mtodo.................................................................................................................... 60
2.1.3.1. Procedimento............................................................................................................. 60
2.1.3.2. Clculo ......................................................................................................................... 60
2.2. Determinao do Teor de cido Brico (Boric Acid)............................................................................ 60
2.2.1. Objetivo e Campo de Aplicao................................................................................................ 61
2.2.2. Princpio ...................................................................................................................................... 61
2.2.3. Descrio do Mtodo.................................................................................................................... 61
2.2.3.1. Preparo da Coluna de Troca Inica...................................................................... 61
2.2.3.2. Procedimento............................................................................................................. 61
2.2.3.3. Clculo.......................................................................................................................... 62
2.3. Determinao do Teor de cido Gliclico (Glycolic Acid).................................................................. 63
2.3.1. Objetivo e Campo de Aplicao................................................................................................ 63
2.3.2. Princpio ...................................................................................................................................... 63
2.3.3. Descrio do Mtodo.................................................................................................................... 63
2.3.3.1. Procedimento............................................................................................................. 63
2.3.3.2. Clculo.......................................................................................................................... 63
2.4. Determinao do Teor de cido Tiogliclico (Thioglycolic Acid) e seus Sais ............................. 64
2.4.1. Objetivo e Campo de Aplicao................................................................................................ 64
2.4.2. Princpio ...................................................................................................................................... 64
2.4.3. Descrio do Mtodo.................................................................................................................... 64
2.4.3.1. Procedimento............................................................................................................. 64
2.4.3.2. Clculo.......................................................................................................................... 64
2.5. Identificao do Zircnio e Doseamento de Zircnio, Alumnio e Cloro ..................................... 67
2.5.1. Identificao do Zircnio............................................................................................................. 67
2.5.1.1. Objetivo e Campo de Aplicao........................................................................... 67
2.5.1.2. Princpio....................................................................................................................... 67
2.5.1.3. Descrio do Mtodo............................................................................................... 67
2.5.1.3.1. Procedimento.......................................................................................... 67
2.5.2. Doseamento do Zircnio............................................................................................................. 67
2.5.2.1. Objetivo e Campo de Aplicao........................................................................... 68
2.5.2.2. Princpio....................................................................................................................... 68
2.5.2.3. Descrio do Mtodo............................................................................................... 68
2.5.2.3.1. Condies para a Espectrofotometria de
................
Absoro Atmica................................................................................... 68
2.5.2.3.2. Preparo da Amostra............................................................................... 68
2.5.2.3.3. Curva de Calibrao............................................................................... 69
2.5.2.3.4. Procedimento.......................................................................................... 69
2.5.2.3.5. Clculo ...................................................................................................... 70
2.5.3. Doseamento do Alumnio............................................................................................................ 70
2.5.3.1. Objetivo e Campo de Aplicao........................................................................... 70
2.5.3.2. Princpio....................................................................................................................... 70
2.5.3.3.2. Preparo da Amostra............................................................................... 71
2.5.3.3.3. Preparo da Soluo cida de Cloreto de Potssio....................... 71
2.5.3.3.4. Curva de Calibrao............................................................................... 71
2.5.3.3.5. Procedimento.......................................................................................... 72
2.5.3.3.6. Clculo ...................................................................................................... 72
2.5.4. Doseamento do Cloro .................................................................................................................. 73
2.5.4.1. Objetivo e Campo de Aplicao........................................................................... 73
2.5.4.2. Princpio....................................................................................................................... 73
2.5.4.3. Descrio do Mtodo . ............................................................................................ 73
2.5.4.3.1. Condies Potenciomtricas.............................................................. 73
2.5.4.3.2. Preparo da Amostra............................................................................... 73
2.5.4.3.3. Clculos...................................................................................................... 74
2.6. Determinao do Teor de Filtros Ultravioleta ....................................................................................... 74
2.6.1. Determinao do Teor de Filtros Ultravioleta por Cromatografia
............
Lquida de Alta Eficincia (CLAE)................................................................................................ 75
2.6.1.1. Objetivo e Campo de Aplicao........................................................................... 75
2.6.1.2. Princpio....................................................................................................................... 75
2.6.1.3. Descrio do Mtodo . ............................................................................................ 75
2.6.1.3.1. Condies Cromatogrficas................................................................ 76
2.6.1.3.2. Preparo da Soluo Padro................................................................. 77
2.6.1.3.3. Curva de Calibrao............................................................................... 77
2.6.1.3.4. Procedimento.......................................................................................... 78
2.6.1.3.5. Clculo ...................................................................................................... 78
2.7. Identificao de Filtros Ultravioleta ......................................................................................................... 78
2.7.1.1. Identificao de Octocrylene, Camphor Benzalkonium
. ...........
Methosulphate, Benzophenone-3, Terephthalydiene
............
Dicamphor Sulfonic Acid, Benzylidene Camphor Sulfonic
..............
Acid, Isoamyl p-Methoxycinnamate, Octyl Metoxycinnamte,
..........
PEG-25 PABA, Octyl Dimethyl PABA, Octyl Salicylate, Butyl
..........
Methoxydibenzoylmethane, Phenylbenzimidazole Sulfonic
. ......
Acid e Octyl Triazone................................................................................................. 78
2.7.1.1.1. Objetivo e Campo de Aplicao........................................................ 79
2.7.1.1.2. Princpio..................................................................................................... 79
2.7.1.1.3. Descrio do Mtodo............................................................................ 79
2.7.2. Identificao de Filtros Ultravioleta por Cromatografia em
.................
Camada Delgada (CCD)..................................................................................................................... 82
2.7.2.1. Identificao de Benzophenone3, Benzophenone4,
...........
Butyl Methoxydibenzoylmethane, Camphor Benzalkonium
........
Methosulfate, 4Methyl Benzylidene Camphor, Octyldimethyl .........
PABA e Octylmethoxycinnamate. . ................................................................... 82
2.7.2.1.1. Objetivo e Campo de Aplicao........................................................ 82
2.7.2.1.2. Princpio..................................................................................................... 83
2.7.2.1.3. Descrio do Mtodo............................................................................ 83
2.7.2.2. Identificao de Octyl Triazone por Cromatografia em
. ...........
Camada Delgada (CCD)............................................................................................. 84
2.7.2.2.1. Objetivo e Campo de Aplicao........................................................ 84
2.7.2.2.2. Princpio..................................................................................................... 84
2.7.2.2.3. Descrio do Mtodo............................................................................ 85
2.8. Determinao do Teor de Flor . ............................................................................................................... 85
2.8.1. Objetivo e Campo de Aplicao................................................................................................ 86
2.8.2. Princpio ...................................................................................................................................... 86
2.8.3. Descrio do Mtodo.................................................................................................................... 86
2.8.3.1. Condies Cromatogrficas................................................................................... 86
2.8.3.2. Preparo de Solues................................................................................................. 87
2.8.3.2.1. Soluo Padro de Fluoreto (0,250 mg/m)..................................... 87
2.8.3.2.2. Soluo Padro de Fluoreto Diluda (0,050 mg/ml)..................... 87
2.8.3.2.3. Soluo Padro Interno de Trietilclorosilano (TECS)................... 87
2.8.3.3. Curva de Calibrao ................................................................................................ 87
2.8.3.4. Procedimento............................................................................................................. 88
2.8.3.5. Clculo.......................................................................................................................... 88
2.9. Identificao e Doseamento de Formaldedo Livre (Formaldehyde)............................................. 89
2.9.1. Objetivo e Campo de Aplicao................................................................................................ 89
2.9.2. Identificao..................................................................................................................................... 89
2.9.2.1. Princpio....................................................................................................................... 89
2.9.2.2. Descrio do Mtodo............................................................................................... 89
2.9.2.2.1. Preparo do Reagente de Schiff........................................................... 89
2.9.2.2.2. Procedimento.......................................................................................... 89
2.9.3. Doseamento Global do Formaldedo por Colorimetria com Acetilacetona
90
2.9.3.1. Princpio....................................................................................................................... 90
2.9.3.2. Descrio do Mtodo............................................................................................... 90
2.9.3.2.1. Preparo de Solues.............................................................................. 90
2.9.3.2.2. Procedimento.......................................................................................... 91
2.9.3.2.3. Curva de Calibrao............................................................................... 92
2.9.3.2.4. Clculo....................................................................................................... 92
2.10. Determinao do Teor de Hidrxido de Amnio (NH4OH) ou Amnia (NH3)........................... 93
2.10.1. Mtodo A 93
2.10.1.1. Objetivo e Campo de Aplicao......................................................................... 93
2.10.1.2. Princpio..................................................................................................................... 93
2.10.1.3. Descrio do Mtodo............................................................................................ 93
2.10.1.3.1. Procedimento........................................................................................ 93
2.10.1.3.2. Clculos................................................................................................... 94
2.10.2. Mtodo B 95
2.10.2.1. Objetivo e Campo de Aplicao......................................................................... 95
2.10.2.2. Princpio..................................................................................................................... 95
2.10.2.3. Descrio do Mtodo............................................................................................ 95
2.10.2.3.1. Procedimento........................................................................................ 96
2.10.2.3.2. Clculos................................................................................................... 96
2.10.2.3.2.1. Clculo Expresso em Amnia (NH)............................. 96
2.10.2.3.2.2. Clculo Expresso em Hidrxido
de Amnio (NH4OH)............................................................ 96
2.11. Determinao do Teor de Hidrxido de Clcio (Calcium Hydroxide).......................................... 97
2.11.1. Objetivo e Campo de Aplicao.............................................................................................. 97
2.11.2. Princpio 97
2.11.3. Descrio do Mtodo.................................................................................................................. 97
2.11.3.1. Procedimento........................................................................................................... 97
2.11.3.2. Clculo........................................................................................................................ 98
2.12. Determinao do Teor de Hidrxido de Ltio (Lithium Hydroxide).............................................. 98
2.12.1. Objetivo e Campo de Aplicao.............................................................................................. 98
2.12.2. Princpio 98
2.12.3. Descrio do Mtodo.................................................................................................................. 98
2.12.3.1. Procedimento........................................................................................................... 98
2.12.3.2. Clculo........................................................................................................................ 99
2.13. Identificao e Determinao do Teor de Hidrxido de Potssio e
..................
Hidrxido de Sdio (Potassium Hydroxide e Sodium Hydroxide).............................................. 99
2.13.1. Objetivo e Campo de Aplicao.............................................................................................. 99
2.13.2. Princpio 99
2.13.3. Descrio do Mtodo - Identificao . .................................................................................. 100
2.13.3.1. Preparo de Solues.............................................................................................. 100
2.13.3.2. Procedimento........................................................................................................... 100
2.13.4. Descrio do Mtodo Doseamento.................................................................................... 100
2.13.4.1. Procedimento........................................................................................................... 101
2.13.4.1.1.Titulao em Meio Aquoso................................................................ 101
2.13.4.1.2. Titulao em Isopropanol.................................................................. 102
2.14. Determinao do Teor de Hidrxido de Sdio (Sodium Hydroxide)............................................ 102
2.14.1. Objetivo e Campo de Aplicao.............................................................................................. 102
2.14.2. Princpio 102
2.14.3. Descrio do Mtodo.................................................................................................................. 102
2.14.3.1. Preparo da Amostra............................................................................................... 103
2.14.3.2. Procedimento........................................................................................................... 103
2.14.3.3. Clculo........................................................................................................................ 103
2.15. Determinao do Teor de Perxido de Hidrognio (Hydrogen Peroxide)................................ 104
2.15.1. Mtodo por Doseamento com Tiossulfato de Sdio........................................................ 104
2.15.1.1. Objetivo e Campo de Aplicao......................................................................... 104
2.15.1.2. Princpio..................................................................................................................... 104
2.15.1.3. Descrio do Mtodo............................................................................................ 104
2.15.1.3.1. Procedimento........................................................................................ 104
2.15.1.3.2. Clculo..................................................................................................... 105
2.15.2. Mtodo por Doseamento com Permanganato de Potssio........................................... 105
2.15.2.1. Objetivo e Campo de Aplicao......................................................................... 105
2.15.2.2. Princpio..................................................................................................................... 105
2.15.2.3. Descrio do Mtodo............................................................................................ 105
2.15.2.3.1. Procedimento........................................................................................ 105
2.15.2.3.2. Clculo..................................................................................................... 106
2.16. Determinao do Teor de Tensoativos Aninicos e Catinicos..................................................... 106
2.16.1. Objetivo e Campo de Aplicao.............................................................................................. 106
2.16.2. Princpio 106
2.16.3. Descrio do Mtodo.................................................................................................................. 107
2.16.3.1. Preparo de Solues.............................................................................................. 107
2.16.3.1.1. Soluo Estoque do Indicador Misto............................................. 107
2.16.3.1.2. Soluo Indicadora Mista.................................................................. 107
2.16.3.1.3. Soluo Padro de Cloreto de Benzetnio 0,004M................... 107
2.16.3.1.4. Soluo Padro de Lauril Sulfato de Sdio 0,004M................... 107
2.16.3.1.5. Padronizao do Lauril Sulfato de Sdio...................................... 108
2.16.3.1.6. Clculo..................................................................................................... 108
2.16.3.2. Preparo de Amostras............................................................................................. 108
2.16.3.2.1. Amostra de Produtos em P............................................................. 108
2.16.3.2.2. Amostra de Produtos Lquidos........................................................ 109
2.16.3.2.3. Amostra de Sabonetes Slidos........................................................ 109
2.16.3.3. Doseamento............................................................................................................. 109
2.16.3.4. Clculo........................................................................................................................ 110
2.17. Determinao do Teor de Uria (Urea)................................................................................................. 110
2.17.1. Objetivo e Campo de Aplicao.............................................................................................. 110
2.17.2. Princpio 110
2.17.3. Descrio do Mtodo.................................................................................................................. 111
2.17.3.1. Preparo de Solues.............................................................................................. 111
2.17.3.1.1. Amostra de Produtos Lquidos........................................................ 111
2.17.3.1.2. Amostra de Produtos Cremosos (Emulsionados)....................... 111
2.17.3.1.3. Amostra de Produtos Slidos........................................................... 111
2.17.3.2. Procedimento ......................................................................................................... 111
2.17.3.3. Clculo........................................................................................................................ 112
Apresentao
Tendo por base a misso institucional da Agncia Nacional de Vigilncia Sanitria (Anvisa),
apresentamos a segunda edio, revista, do Guia de Controle de Qualidade de Cosmticos, elaborado por profissionais da Gerncia Geral de Cosmticos (GGCOS) da instituio,
dos laboratrios oficiais, do setor regulado e das universidades, sob a coordenao da
GGCOS.
Sem a pretenso de esgotar o tema, este trabalho servir como instrumento de referncia a todos os profissionais envolvidos na rea de Controle de Qualidade de Cosmticos,
proporcionando populao produtos com qualidade e segurana.
A Anvisa agradece a todos que participaram, direta ou indiretamente, da consolidao deste
Guia, pelo empenho e pela dedicao profissional que marcaram todas as suas etapas.
PARTE 1
1. INTRODUO
Com a finalidade de proporcionar um instrumento de orientao aos profissionais da
rea de Controle de Qualidade de Cosmticos, a Agncia Nacional de Vigilncia Sanitria coordenou um grupo de trabalho constitudo por tcnicos de sua Gerncia Geral
de Cosmticos e por representantes da Cmara Tcnica de Cosmticos, da comunidade
acadmica, dos laboratrios oficiais, dos profissionais da rea e do setor produtivo para
a elaborao deste Guia. Dividido em duas partes (Controle de Qualidade: Abordagem
Geral e Mtodos de Ensaios Analticos: Identificao e Doseamento), o Guia contempla
diretrizes, informaes e mtodos de ensaios para o Controle de Qualidade de Produtos
Cosmticos.
Os ensaios de Controle de Qualidade tm por objetivo avaliar as caractersticas fsicas,
qumicas e microbiolgicas das matrias-primas, embalagens, produtos em processo e
produtos acabados. Assim, a verificao da conformidade das especificaes deve ser
vista como um requisito necessrio para a garantia da qualidade, segurana e eficcia
do produto e no somente como uma exigncia regulatria. Este Guia aborda o controle
fsico-qumico de produtos acabados.
Conforme a legislao brasileira vigente e harmonizada no Mercosul, exigida a apresentao dos dados de Controle de Qualidade (especificaes) no ato da regularizao
do produto. Nas inspees, exigida a apresentao das especificaes, dos mtodos de
ensaio e dos registros das anlises. A empresa deve cumprir o estabelecido no Termo de
Responsabilidade, constante do dossi de registro/notificao, por meio do qual declara
que os produtos atendem aos regulamentos e outros dispositivos legais referentes ao
controle de processo e de produto acabado, e aos demais parmetros tcnicos relativos
s Boas Prticas de Fabricao.
Notas:
1) As diretrizes, definies, especificaes analticas e instrues propostas neste Guia,
que visem a avaliao da qualidade dos cosmticos, devem considerar sua adequao
s caractersticas particulares de cada produto.
2) O controle de qualidade de matrias-primas e de materiais de embalagem, assim como
o controle microbiolgico de produtos cosmticos, no so objetos deste trabalho.
3) Com o objetivo de facilitar a leitura do Guia, a expresso produtos de higiene pessoal,
cosmticos e perfumes ser substituda pela expresso produtos cosmticos.
2. OBJETIVO
Este Guia tem por objetivo apresentar aos profissionais e ao segmento da rea de Controle de
Qualidade de Cosmticos uma abordagem sobre os ensaios organolpticos, fsico-qumicos
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Cosmticos
PARTE 1
3. QUALIDADE
A questo moderna da qualidade de bens e servios est vinculada satisfao e
proteo do consumidor. No Brasil, a Anvisa tem o papel institucional de promover e
proteger a sade da populao, por intermdio do controle sanitrio da produo e da
comercializao de produtos e servios submetidos vigilncia sanitria, incluindo os
cosmticos. Assim, a legislao brasileira estabelece padres de qualidade para produtos
cosmticos e institui, entre outras normas, as Boas Prticas de Fabricao.
As normas mais utilizadas para a implementao do Sistema de Gesto da Qualidade
nos laboratrios de ensaios analticos so:
ABNT NBR ISO/IEC 17025: Requisitos gerais para competncia de laboratrio de ensaio
e calibrao especifica os requisitos gerais para a competncia em realizar ensaios,
incluindo amostragem. aplicvel a ensaios utilizando mtodos normalizados, mtodos no normalizados e mtodos desenvolvidos pelo laboratrio.
B oas Prticas de Laboratrio: The Organisation for Economic Co-operation and Development
(OECD) Principles of Good Laboratory Practice - Good Laboratory Practice (GLP) Handbook, sistema da qualidade relativo organizao e s condies sob as quais os estudos em laboratrio
e de campo so planejados, realizados, monitorados, registrados, relatados e arquivados.
4. CONTROLE DE QUALIDADE
O Controle de Qualidade o conjunto de atividades destinadas a verificar e assegurar
que os ensaios necessrios e relevantes sejam executados e que o produto no seja
disponibilizado para uso e venda at que cumpra com a qualidade preestabelecida. O
Controle de Qualidade no deve se limitar s operaes laboratoriais, mas abranger
todas as decises relacionadas qualidade do produto.
de responsabilidade das empresas fabricantes e importadoras submeter os produtos
cosmticos ao Controle de Qualidade. Para isso, devem disponibilizar recursos para
garantir que todas as atividades a ele relacionadas sejam realizadas adequadamente e
por pessoas devidamente treinadas. O pessoal que realiza as tarefas especficas deve ser
qualificado com base na sua formao, experincia profissional, habilidades pessoais
e treinamento.
19
5. CALIBRAO E AFERIO
Os equipamentos de pesos e medidas utilizados no Controle de Qualidade devem ser
submetidos manuteno e calibrao a intervalos preestabelecidos, e os registros
de tais operaes devem ser mantidos. A calibrao tem como objetivo principal verificar a operacionalidade do equipamento nas principais variveis que possam afetar o
resultado analtico final.
A contratao de servios externos de calibrao deve garantir a utilizao de padres
rastreveis.
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Cosmticos
PARTE 1
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8. AMOSTRAGEM
Amostragem o processo definido de coleta que seja representativa de um todo, de
acordo com um plano definido pelo tipo e pela quantidade de um determinado material
ou produto. A rigor, uma metodologia estatstica sistemtica para obter informaes
sobre alguma caracterstica de uma populao, atravs do estudo de uma frao representativa (isto , amostra) dessa populao. Existem vrias tcnicas de amostragem que
podem ser empregadas (tais como amostragem aleatria simples, amostragem estratificada, amostragem sistemtica, amostragem seqencial, amostragem por lotes), sendo
a escolha da tcnica determinada pelo propsito da amostragem e pelas condies sob
as quais ela deve ser conduzida.
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Cosmticos
PARTE 1
8.1.1. Procedimento
a) O processo dever ser realizado por pessoal devidamente treinado nos aspectos
operacionais e de segurana.
b) A amostragem dever ser executada em etapa(s) definida(s) do processo.
c) Devem ser utilizados acessrios e recipientes previamente definidos e devidamente
limpos para a coleta das amostras, com produto em quantidade suficiente para a
realizao de todos os ensaios necessrios.
d) A amostra do produto dever ser devidamente rotulada para garantir a identificao
e a rastreabilidade do mesmo (exemplo: Nome do Produto/Lote/Nmero da Ordem de
Fabricao/Nmero do Tanque de Armazenamento/Data de Fabricao).
e) As amostras devero ser devidamente disponibilizadas para anlise e reteno, conforme procedimento interno da empresa.
8.2.1. Procedimento
a) O processo dever ser realizado por pessoal devidamente treinado nos aspectos
operacionais e de segurana.
b) A coleta do produto acabado dever ser realizada aps o envase, em quantidade e
periodicidade suficientes para atender s necessidades de controle.
23
c) O produto amostrado dever ser devidamente identificado, com informaes suficientes para sua rastreabilidade (exemplo: Nome do Produto/Lote/Nmero da Ordem
de Fabricao/Nmero do Tanque de Armazenamento/Data de Fabricao).
d) As amostras devero ser devidamente disponibilizadas para anlise e reteno, conforme procedimento interno da empresa.
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PARTE 1
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10. REAGENTES
10.1. Identificao
A qualidade dos reagentes e/ou solues deve ser comprovada por ocasio do seu recebimento, no preparo das solues e durante a utilizao subseqente, assegurando-se
que sejam acompanhados pelo Certificado/Laudo de Anlise.
O grau de pureza dos reagentes, inclusive a gua, deve estar de acordo com os critrios
do mtodo de anlise. Por exemplo, para anlise em Cromatografia Lquida, devem
ser utilizados reagentes grau HPLC/CLAE (High Performance Liquid Chromatography/
Cromatografia Lquida de Alta Eficincia - grau cromatogrfico) e gua ultrapura; para
outros ensaios, os reagentes devem ser grau P. A. (para anlise) e gua purificada.
Todos os reagentes devem encontrar-se apropriadamente rotulados e conter as seguintes
informaes:
Nome do reagente.
Data de recebimento.
Data de validade.
Lote.
Data de abertura da embalagem individual.
Condies de armazenagem.
Indicao dos riscos (txico, corrosivo, inflamvel, entre outros).
Todas as solues preparadas em laboratrio tambm devem ser apropriadamente rotuladas,
contendo as seguintes informaes:
Identificao.
Lote.
Concentrao e fator de correo (quando aplicvel).
Condies de armazenagem.
Data de preparao.
Data de validade (que no deve ultrapassar a data de validade dos reagentes).
Rubrica da pessoa que preparou a soluo.
Indicao dos riscos (txico, corrosivo, inflamvel, entre outros).
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PARTE 1
10.2. Armazenagem
Os reagentes devem ser armazenados de maneira a evitar riscos decorrentes de possveis incompatibilidades tais como cidos/bases, oxidantes/redutores, comburentes/
infl amveis, entre outras.
10.3. Registros
O preparo das solues deve ser registrado para assegurar a rastreabilidade dos dados
analticos.
27
estudo por meio de anlises comparativas, com o objetivo de verificar alteraes como
separao de fases, precipitao e turvao, possibilitando o reconhecimento primrio do
produto. Deve-se utilizar uma amostra de referncia (ou padro) mantida em condies
ambientais controladas, para evitar modificaes nas propriedades organolpticas.
Para a execuo dos ensaios organolpticos devem ser consideradas a forma fsica e as
caractersticas de cada produto, tais como lquidos volteis, no volteis, semi-slidos
e slidos.
Para informaes complementares, deve ser consultada a literatura recomendada no
item 17.2.
11.1.1. Aspecto
11.1.2. Cor
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PARTE 1
A colorimetria fotoeltrica o mtodo que utiliza uma clula fotoeltrica como detector.
usualmente empregado com luz contida em um intervalo relativamente estreito de
comprimento de onda obtido pela passagem da luz branca atravs de filtros. Os aparelhos
utilizados nesse mtodo so conhecidos como colormetros ou fotmetros de filtro.
A colorimetria espectrofotomtrica o mtodo que utiliza uma fonte de radiao em
vrios comprimentos de onda na regio espectral do visvel. O aparelho utilizado nesse
mtodo conhecido como espectrofotmetro.
11.1.3. Odor
11.1.4. Sabor
29
11.2.1. Determinao do pH
11.2.1.1. Definio
o logaritmo negativo da concentrao molar de ons de hidrognio. Representa
convencionalmente a acidez ou a alcalinidade de uma soluo. A escala de pH vai de
1 (cido) a 14 (alcalino), sendo que o valor 7 considerado pH neutro.
11.2.1.2. Princpio
O pH determinado por potenciometria, pela determinao da diferena de potencial
entre dois eletrodos o de referncia e o de medida imersos na amostra a ser analisada, e depende da atividade dos ons de hidrognio na soluo.
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PARTE 1
Se o produto um slido ou semi-slido, recomenda-se preparar uma soluo/ disperso/suspenso aquosa da amostra em uma concentrao preestabelecida e determinar
o pH da mistura com o eletrodo apropriado. Em alguns casos, a medio pode ser feita
diretamente na amostra.
Se o produto uma loo ou soluo, recomenda-se determinar o pH diretamente sobre
o lquido, imergindo-se o eletrodo diretamente nele.
Notas:
1) O modelo do equipamento e os tipos de eletrodos a serem utilizados na medio
do pH devem ser estabelecidos pela empresa, levando-se em considerao as caractersticas fsico-qumicas do produto.
2) Normalmente as medidas de pH so realizadas em meio aquoso.
3) No tem significado medir pH em meio no-aquoso com eletrodos convencionais.
Para essa medida, devem ser utilizados eletrodos especficos.
11.2.2.1. Definio
Viscosidade a resistncia que o produto oferece deformao ou ao fluxo. A viscosidade depende das caractersticas fsico-qumicas e das condies de temperatura do
material.
A unidade fundamental da medida de viscosidade o poise.
11.2.2.2. Princpio
Consiste em medir a resistncia de um material ao fluxo por meio da frico ou do
tempo de escoamento.
H vrios mtodos para se determinar a viscosidade. Os mais freqentes utilizam viscosmetros rotativos, de orifcio e capilares.
31
Clculo:
Viscosidade = A x T + B
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PARTE 1
Clculo da constante K:
K =
1
0,99823 x T
Onde: 1 = 1 centipoise
T = tempo de escoamento da gua em segundos
Clculo da viscosidade:
V = T x K
33
De acordo com as caractersticas fsicas do produto, podem ser utilizados diferentes tipos
de viscosmetros. Seguem abaixo alguns modelos de viscosmetros e remetros:
INSTRUMENTO
TIPO DE MATERIAL
DETERMINAO DO
PERFIL REOLGICO
Copo Ford
Newtoniano
No
Viscosmetro queda de
bola
Lquidos transparentes de
baixa viscosidade
No
Viscosmetro capilar
Lquidos transparentes de
baixa viscosidade
No
Viscosmetro rotacional
Lquidos a semi-slidos
Sim
Remetro rotacional
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Cilndrico coaxial
Remetro rotacional
Sensores especiais
Remetro rotacional
Placa-cone
Remetro rotacional
Placa-placa
Remetro rotacional
Placa-placa (oscilao)
11.2.3.1. Definio
Densidade a relao entre a massa e o volume. Existem vrias formas de densidade:
Densidade absoluta uma propriedade fsica de cada substncia, cujo valor se calcula
pela relao entre certa massa da substncia e o volume ocupado por essa massa (d = m/V),
tomando por unidade geralmente o grama por centmetro cbico (g/cm3). No sistema internacional, a unidade o quilograma por metro cbico (kg/m3).
Densidade relativa a relao entre a densidade absoluta de uma substncia e a
densidade absoluta de outra substncia estabelecida como padro.
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PARTE 1
Densidade aparente a relao direta entre a massa de uma amostra e seu volume
especfico, medido em proveta graduada.
Densidade especfica uma densidade relativa, sendo utilizada como padro a
densidade absoluta da gua, que igual a 1.000 kg/dm3 ou g/cm3 a 4C (temperatura
em que a gua mais densa). No caso de gases, tomada em relao ao ar ou ao
hidrognio.
11.2.3.2. Princpio
Baseia-se na razo entre a massa e o volume de uma dada amostra.
m
v
35
Clculo:
d=
M2 - M0
M1 - M0
Onde: d = densidade
M0 = massa do picnmetro vazio, em gramas
M1 = massa do picnmetro com gua purificada, em gramas
M2 = massa do picnmetro com a amostra, em gramas
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PARTE 1
MV =
mi - mf
100
mi
RS =
mf
mi
100
11.2.6. Granulometria
Os produtos em forma de ps so constitudos de partculas de dimetros variados. A proporo
de partculas fora dos limites especifi cados poder infl uenciar na aparncia, na performance e
na cor do produto. Para esse tipo de ensaio, podem ser utilizados os seguintes mtodos:
37
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Cosmticos
PARTE 1
12. REGISTROS/RASTREABILIDADE
Os registros servem para documentar o sistema da qualidade da empresa, fornecem as
evidncias de que os requisitos esto sendo atendidos e constituem a base de controle
essencial para a adequao e melhoria contnua dos processos e sistemas.
Os procedimentos de identificao, preenchimento, organizao, armazenamento, acesso,
recuperao e controle dos registros devem ser claramente definidos e corretamente implementados.
Os registros gerados pelo Controle de Qualidade devem permanecer arquivados e
disponveis, para garantir a rastreabilidade das informaes.
39
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PARTE 1
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Cosmticos
PARTE 1
17.1. Geral
AMARAL, M. P. H.; VILELA, M. A. P. Controle de qualidade na farmcia de manipulao.
Juiz de Fora, MG: Ed. UFJF, 2001.
ANSEL, H. C.; PRINCE, S. J. Manual de clculos farmacuticos. So Paulo, SP: Artmed,
2005.
ASSOCIAO BRASILEIRA DE NORMAS TCNICAS. NBR ISO/IEC 17025: Requisitos gerais
sobre a competncia dos laboratrios de ensaio e calibrao. Rio de Janeiro, RJ, 2001.
AUSTRALIAN PESTICIDES AND VETERINARY MEDICINES AUTHORITY (APVMA). Draft guidelines for the validation of analytical methods. [S.l.], 2003.
AUSTRALIAN PESTICIDES AND VETERINARY MEDICINES AUTHORITY (APVMA). Guidelines
for the validation of analytical methods for active constituent, agricultural and veterinary
chemical products. [S.l.], 2004. Disponvel em: <http://www.apvma.gov.au/guidelines/
analytical_methods.pdf>. Acesso em: 29 maio 2006.
BARROS NETO, B.; SCARMINIO, I. S.; BRUNS, R. E. Como fazer experimentos - Pesquisa
e desenvolvimento na cincia e na indstria. Campinas, SP: Unicamp, 2001.
BOR, P. Cosmetic analysis: selective methods and techniques. New York, 1985.
BRASIL. Agncia Nacional de Vigilncia Sanitria. Farmacopia Brasileira. So Paulo, SP:
Atheneu, 1988.
43
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Anvisa
Cosmticos
PARTE 1
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION. ISO 6658: Sensory analysis Methodology - General guidance. Geneva, 2005.
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION. ISO/CD 8586-2: Sensory analysis
- General guidance for the selection, training and monitoring of assessors. Geneva, 1994,
Part 2: Expert sensory assessors.
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION. ISO 5496: Sensory analysis Methodology - Initiation and training of assessors in the detection and recognition of
odours. Geneva, 1992.
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION. ISO 3972: Sensory analysis Methodology - Method of investigating sensitivity of taste. Geneva, 1991.
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION. ISO/DIS 8589: Sensory analysis
- General guidance for the design of test rooms. Geneva, 1988.
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION. ISO 5497: Sensory analysis
- Methodology - Guidelines for the preparation of samples for which direct sensory
analysis is not feasible. Geneva, 1982.
45
CENTER FOR DRUG EVALUATION AND RESEARCH (CDER). Center for Drug Evaluation
and Research Reviewer Guidance. Validation of Chromatographic Methods. CMC-3,
Nov. 1994. Disponvel em: <http://www.fda.gov/CDER/GUIDANCE/cmc3.pdf>. Acesso
em: 17 dez. 2006.
EURACHEM CITAC GROUP. Quantifying uncertainty in analytical measurement. 2nd ed.
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FOOD AND DRUG ADMINISTRATION (FDA). Method verification and validation. Effective
date: 10-01-03. Revised: 09-09-05. Document ORA-LAB.5.4.5: 1-14. F.8. Disponvel em:
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FOOD AND DRUG ADMINISTRATION (FDA). Guidance for industry bioanalytical methods
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Washing, DC, v. 68, n. 9, p. A305-A309, May 1996. Disponvel em: <http://acsinfo.acs.
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HORWITZ, W. Protocol for design, conduct and interpretation of method-performance
studies. Pure and Applied Chemistry, Research Triangle Park, NC, v. 67, n. 2, p. 331-343,
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HORWITZ, W. Validation: an invisible component of measurement. Gaithersburg: AOAC International, 2003. 10 p. Disponvel em: <http://www.aoac.org>. Acesso em: 25 maio 2006.
HUBER, L. Validation of analytical methods: review and strategy. LC/GC International,
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INSTITUTO NACIONAL DE METROLOGIA, NORMALIZAO E QUALIDADE INDUSTRIAL
(Inmetro). DOQ CGCRE 008: orientaes sobre validao de mtodos de ensaios qumicos. Disponvel em: <http://www.inmetro.gov.br>. Acesso em: 25 maio 2006.
INTERNATIONAL CONFERENCE ON HARMONIZATION OF TECHNICAL REQUIREMENTS FOR
REGISTRATION OF PHARMACEUTICALS FOR HUMAN USE. ICH Harmonized Tripartite Guideline: text on validation of analytical procedures. [S.l.], 1994. Disponvel em: <http://www.fda.
gov>. Acesso em: 25 maio 2006.
46
Anvisa
Cosmticos
PARTE 1
47
THOMPSON, M. Recent trends in inter-laboratory precision at ppb and sub-ppb concentrations in relation to fitness for purpose criteria in proficiency testing. The Analyst,
Cambridge, v. 125, n. 3, p. 385-386, 2000.
THOMPSON, M. (Ed.) The amazing Horwitz function. AMC Technical Brief, n. 17. London:
Royal Society of Chemistry, Jul. 2004.
U.S. ENVIRONMENTAL PROTECTION AGENCY (EPA). Office of Pesticide Programs. Electronic Submission and Review. Residue Analytical Method (Suggested Format for Residue
Chemistry Study Reports). OPPTS 860.1340. Washington, DC, Oct. 2002. U.3.
VESSMAN, J.; STEFAN, R.; VAN STADEN, J. F.; DANZER, K.; LINDNER, W.; BURNS, D. T.;
FAJGELJ, A.; MOLLER, H. International Union of Pure and Applied Chemistry. Analytical
Chemistry Division. Commission on General Aspects of Analytical Chemistry. Selectivity
in analytical chemistry (IUPAC Recommendations 2001). Pure and Applied Chemistry,
Research Triangle Park, NC, v. 73, n. 8, p. 13811386, Aug. 2001.
ZORN, M. E.; GIBBONS, R. D.; SONZOGNI, W. C. Evaluation of approximate methods
for calculating the limit of detection and limit of quantification. Environ. Sci. Technol.,
Columbus, OH, v. 33, n. 13, p. 2291-2295, July 1999.
ZORN, M. E.; GIBBONS, R. D.; SONZOGNI, W. C. Weighted least-squares approach to calculating limits of detection and quantification by modeling variability as a function of concentration. Analytical Chemistry, Washington, DC, v. 69, n. 15, p. 3069-3075, Aug. 1997.
www.inmetro.gov.br/laboratorios/rbc/lista_laboratorios.asp
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Anvisa
Cosmticos
PARTE 1
49
Resoluo RDC n 48/06 Lista de Substncias que no podem ser utilizadas em
produtos de higiene pessoal, cosmticos e perfumes.
Resoluo RDC n 47/06 Lista de Filtros Ultravioleta permitidos para produtos
de higiene pessoal, cosmticos e perfumes.
Resoluo RDC n 162/01 Lista de Substncias de Ao Conservante permitidas
para produtos de higiene pessoal, cosmticos e perfumes.
Resoluo RDC n 481/99 estabelece parmetros para o controle microbiolgico
de produtos de higiene pessoal, cosmticos e perfumes.
Resoluo RDC n 335/99 estabelece normas e procedimentos para Notificao
de Produtos Grau de Risco 1.
Resoluo RDC n 128/02 isenta de Autorizao de Funcionamento de Empresa,
na Anvisa, os fabricantes e importadores de matrias-primas, insumos e componentes
destinados fabricao de produtos saneantes domissanitrios, cosmticos, produtos
de higiene pessoal, perfumes e correlatos, estando, porm, esses produtos sujeitos
ao controle sanitrio, conforme estabelecido na legislao sanitria vigente.
Resoluo RDC n 176/06 aprova o Regulamento Tcnico Contratao de
Terceirizao para Produtos de Higiene Pessoal, Cosmticos e Perfumes.
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Anvisa
Cosmticos
PARTE 1
ANEXOS
A n e xo A - E n s a i o s p a r a C o n t r o l e d e Q u a l i d a d e d e Pr o d u t o s
Cosmticos
A.1. Ensaios Sugeridos
UMIDADE
ALCALINIDADE
LIVRE/CIDO
GRAXO LIVRE
TEOR DE ATIVOS
TEOR
ALCOLICO
PONTO
DE FUSO
VISCOSIDADE
DENSIDADE
APARENTE
DENSIDADE
PH
ODOR E/OU
SABOR
ASPECTO
PRODUTO
COR
ENSAIOS
alisante/Ondulante
clareador da pele
clareador/Descolorante para cabelos
Dentifrcios
*
*
Depilatrio qumico
Enxaguatrio bucal
*
*
Maquiagem (basto/bala)
*
*
Maquiagem (creme/lquido)
Maquiagem (lpis)
Removedor de esmalte
Repelente de insetos
Sabonete em barra
Talco em p
Talco lquido/cremoso
Tintura capilar
Legenda:
*
*
No aplicvel
53
54
Talco
Clareador/Esfoliante qumico
Alisante/Ondulante, depilatrio
Amnia (ammonia)
Tintura capilar
Desodorante antitranspirante
Filtros ultravioletas
Flor
Dentifrcios
Formaldedo (formaldehyde)
Hidroquinona (hydroquinone)
Alisante e ondulante
Produtos anticaspa
Pirogalol (pyrogallol)
Resorcinol (resorcinol)
Depilatrios
Tetraboratos
Uria (urea)
Produtos hidratantes
Anvisa
Cosmticos
PARTE 1
Setor/Nmero - Reviso
Substitui Nmero
Data Reviso
MTODOS ANALTICOS
ESPECIFICAES
Levemente amarelada
(conforme padro)
Caracterstico da essncia
(conforme padro)
Aspecto
Lquido lmpido
Densidade (25C)
ndice de Refrao
(20C)
1,4860 - 1,4960
Viscosidade
Brookfield 25C,
spindle 4,60 rpm,
1 minuto
Data Emisso
MT 001
MT 002
MT 003
MT 004
MT 005
MT 006
pH (25C)
3,70 - 4,50
MT 007
1,0 - 1,2%
MT 008
Motivos da Reviso :
Observaes: demais informaes pertinentes
Preparado por
Data
Aprovado por
Data
55
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Anvisa
Cosmticos
PARTE 1
Lote: quantidade definida de matria-prima, material de embalagem ou produto terminado fabricado em um nico processo ou srie de processos, cujas caractersticas
essenciais so a homogeneidade e a qualidade dentro dos limites especificados. Na
fabricao contnua, o lote corresponde a uma frao definida da produo.
Perfil reolgico/reologia: estudo das propriedades de escoamento e deformao dos
materiais sob a influncia de foras externas. Engloba elasticidade, viscosidade, plasticidade, deformao e fl uidez da matria.
Pool: amostras derivadas da combinao do incio, meio e fim do lote.
Prazo de validade: tempo durante o qual o produto poder ser usado, caracterizado
como perodo de vida til, fundamentado nos estudos de estabilidade especficos, desde
que sejam mantidas as condies recomendadas pelo fabricante.
Procedimento Operacional Padro: procedimento escrito e autorizado que fornece
instrues detalhadas para a realizao de operaes especficas.
Produto acabado/terminado: produto que, aps ter passado por todas as fases de
produo e acondicionamento, est pronto para a venda/consumo.
Produto a granel: material processado que se encontra em sua forma definitiva, e
que s necessita ser acondicionado ou embalado antes de se converter em produto
terminado.
Produto semi-elaborado (produto em processo): substncia ou mistura de substncias que requer posteriores processos de produo a fim de se converter em produto
a granel.
Rastreabilidade: capacidade de traar o histrico, a aplicao ou a localizao de um
item atravs de informaes previamente registradas.
Sistema da Qualidade: estrutura organizacional de procedimentos e recursos para
implementar a Gesto da Qualidade.
57
PARTE 2
mtodos de eNsaios aNaLticos
ideNtiFicao e doseameNto
1. INTRODUO
A Parte 2 deste Guia descreve ensaios analticos qualitativos e quantitativos de substncias em produtos cosmticos. Os critrios de escolha dos ensaios foram baseados
no risco sanitrio das substncias e na aplicabilidade e disponibilidade dos mtodos,
priorizando-se as anlises das substncias com teores determinados em legislaes e
normas especficas, tais como as Listas de Substncias de Uso Restrito, de Conservantes,
de Filtros Ultravioleta e de Corantes, e os Pareceres da Cmara Tcnica de Cosmticos.
Os mtodos de ensaios abordados neste Guia so metodologias citadas em referncias
nacionais (laboratrios oficiais) e internacionais, que podem ser adaptadas e validadas
em funo das caractersticas das formulaes, sendo, entretanto, facultada a adoo
de outros mtodos desenvolvidos internamente pelas empresas.
As informaes e os mtodos de ensaios aqui descritos fazem parte de um trabalho inicial,
sem a pretenso de esgotar o tema. A atualizao e a incluso de novas metodologias
sero realizadas de acordo com a disponibilidade e mediante avaliao adequada.
2.1.2. Princpio
O doseamento do chumbo solvel realizado por gravimetria.
60
Anvisa
Cosmticos
PARTE 2
2.1.3.1. Procedimento
Homogeneizar e transferir 25 ml da amostra previamente pesada para um tubo de centrfuga. Centrifugar, decantar e transferir o lquido para um bquer de 250 ml. Adicionar
25 ml de gua no resduo do tubo de centrfuga e agitar bem; centrifugar novamente e
transferir o lquido sobrenadante para o bquer de 250 ml. Descartar o resduo.
Evaporar em banho-maria o lquido do bquer at a secura. Adicionar 20 ml de uma
mistura de cido sulfrico e cido ntrico, na proporo de 1:1. Cobrir com um vidro
de relgio e aquecer em placa de aquecimento para oxidar possvel matria orgnica
presente. Remover o vidro de relgio para evaporar o trixido de enxofre. Esfriar, lavar
os lados do bquer com gua, cuidadosamente, e evaporar novamente o trixido de
enxofre. Deixar esfriar. Adicionar 50 ml de gua, cuidadosamente. Aquecer quase fervura e agitar at a solubilizao de todo o sulfato de chumbo. Adicionar 75 ml de gua
e deixar em repouso por 1 hora, agitando ocasionalmente.
Com a mistura temperatura ambiente, filtrar o precipitado em cadinho Gooch (de porcelana ou de vidro) e lavar cuidadosamente com uma soluo de cido sulfrico (1:99).
Calcinar o precipitado em mufl a a 500-600C, at obter peso constante.
2.1.3.2. Clculo
C=
M x 0,6832 x 100
m
61
2.2.2. Princpio
O cido brico separado por coluna de troca inica e determinado por titulao
volumtrica.
2.2.3.2. Procedimento
Pesar uma quantidade de amostra que contenha cerca de 50 a 200 mg de cido brico em
uma cpsula de 250 ml. Adicionar duas gotas de fenolftalena e alcalinizar com soluo
de hidrxido de sdio a 10%. Evaporar em banho-maria, at a secura.
Secar o resduo a 140C por 1 hora em estufa e depois por mais 1 hora, a 550C, em
mufla. Resfriar at atingir a temperatura ambiente e adicionar 50 ml de gua quente.
Acidificar cuidadosamente com cido clordrico e filtrar a soluo quente em papel de
filtro quantitativo para um bquer de 250 ml. Lavar o papel com gua quente e guardar
62
Anvisa
Cosmticos
PARTE 2
2.2.3.3. Clculo
Cada ml de hidrxido de sdio 0,1N corresponde a 0,00618 g de cido brico.
C=
63
2.3.2. Princpio
O teor de cido gliclico determinado por meio de titulao potenciomtrica.
2.3.3.1. Procedimento
Pesar uma quantidade de amostra que contenha cerca de 0,06 g de cido gliclico
livre e adicionar 40 ml de gua destilada, isenta de gs carbnico, no copo do titulador potenciomtrico. Titular com hidrxido de sdio 0,1N at o ponto de equivalncia
determinado automaticamente. Realizar a determinao em triplicata.
2.3.3.2. Clculo
C=
64
Anvisa
Cosmticos
PARTE 2
V x fc x 0,7605 x 100
m
2.4.2. Princpio
O presente mtodo baseia-se na reao de oxidao do cido tiogliclico pelo iodo em
meio cido.
2.4.3.1. Procedimento
Pesar uma quantidade de amostra que contenha de 100 a 200 mg de cido tiogliclico
em um frasco de iodo de 250 ml e adicionar 50 ml de gua destilada (caso a amostra
for um gel ou um creme, deixar por alguns minutos sob agitao, at completar a dissoluo). Acidificar com cido clordrico 0,1N, usando duas a trs gotas de vermelho de
metila como indicador, e titular com soluo padronizada de iodo 0,1N at obter uma
colorao castanho-clara. Pode-se usar goma de amido como indicador.
2.4.3.2. Clculo
Para efeito de clculo, considerar que 1 ml de soluo de iodo 0,1N equivale a 0,00921 g
de cido tiogliclico.
65
C=
V x fc x 0,921
m
Notas:
1) Se a amostra apresentar alguma dificuldade na visualizao do ponto de viragem,
proceder como descrito a seguir: tomar de 4 a 10 g da amostra, dissolver em cerca
de 100 ml de gua destilada, transferir quantitativamente para um balo volumtrico
de 200 ml e completar o volume. Filtrar a soluo atravs de papel de filtro, descartar
os primeiros 20 ml, retirar uma alquota do filtrado que contenha de 100 a 200 mg
de cido tiogliclico e proceder como descrito acima.
2) Se alm do cido tiogliclico estiverem presentes na amostra sulfonatos, 2-mercaptoetanol e tioglicerol, proceder anlise calculando o resultado como substncias
redutoras totais (SRT), conforme a frmula abaixo:
C=
V x fc x 0,921
m
3) O cido tiogliclico pode ser separado por precipitao, tomando-se uma alquota
da amostra em um balo volumtrico de 100 ml, adicionando 10 ml de glicerol e
duas gotas de fenolftalena e acidificando com cido actico a 10% (adicionar 1 ml
em excesso). Acrescentar 2 ml de acetato de cdmio a 10%, completar o volume
com gua destilada, agitar e deixar em repouso por trinta minutos. Filtrar a soluo
atravs de papel de filtro e descartar os primeiros 10 ml do filtrado. Pipetar uma alquota do filtrado remanescente que contenha de 100 a 200 mg de cido tiogliclico
e adicionar um volume da soluo de iodo 0,1N igual ao volume V da dosagem das
substncias redutoras totais (SRT), conforme o item anterior. Titular com tiossulfato
de sdio 0,1N (V1).
66
Anvisa
Cosmticos
PARTE 2
C=
C=
67
2.5.1.2. Princpio
O zircnio identificado pela formao de um precipitado vermelho-violeta caracterstico,
produzido com o vermelho de alizarina S em meio fortemente cido.
2.5.1.3.1 Procedimento
Em um tubo de ensaio, colocar 2 ml de gua destilada contendo cerca de 1 g da amostra. Tampar
e agitar. Adicionar trs gotas de soluo de vermelho de alizarina S (CI 58005) - soluo aquosa
a 2% do composto sulfonato sdico de alizarina (sodium alizarin sulphonate). Em seguida,
adicionar 2 ml de cido clordrico concentrado.Tampar e agitar. Deixar repousar durante dois
minutos, aproximadamente.
A formao de um precipitado e de uma soluo sobrenadante de cor vermelho-violeta
indica a presena de zircnio.
68
Anvisa
Cosmticos
PARTE 2
2.5.2.2. Princpio
O zircnio, depois de ser extrado em meio fortemente cido, dosado por espectrofotometria de absoro atmica.
69
2.5.2.3.4. Procedimento
Pipetar 20 ml da soluo da amostra para um balo volumtrico de 50 ml. Adicionar 5 ml de
soluo cida de cloreto de alumnio hexaidratado (dissolver 22,6 g de cloreto de alumnio
hexaidratado em 250 ml de soluo de cido clordrico a 10% v/v) e 5 ml de soluo cida
de cloreto de amnio (dissolver 5 g de cloreto de amnio em 250 ml de soluo de cido
clordrico a 10% v/v). Completar o volume com uma soluo de cido clordrico 10% (v/v)
e agitar.
Medir a absorbncia da soluo da amostra e, com base na curva de calibrao, determinar a concentrao de zircnio correspondente ao valor de absorbncia obtido.
70
Anvisa
Cosmticos
PARTE 2
2.5.2.3.5. Clculo
C=
c
40 x m
2.5.3.2. Princpio
O alumnio extrado da amostra em meio cido e dosado por espectrofotometria de
absoro atmica.
71
72
Anvisa
Cosmticos
PARTE 2
2.5.3.3.5. Procedimento
Pipetar 5 ml da soluo da amostra e adicionar 10 ml de soluo cida de cloreto de
potssio (dissolver 10 g de cloreto de potssio em 250 ml de soluo de cido clordrico a 1% v/v) em um balo volumtrico de 100 ml. Completar com soluo de cido
clordrico a 1% (v/v) e agitar.
Medir a absorbncia da soluo da amostra. Com base na curva de calibrao, determinar
a concentrao de alumnio correspondente ao valor da absorbncia obtido.
2.5.3.3.6. Clculo
C=
c
5xm
73
2.5.4.2. Princpio
O on cloreto do produto dosado por titulao potenciomtrica com uma soluo
padro de nitrato de prata.
74
Anvisa
Cosmticos
PARTE 2
2.5.4.3.3. Clculos
a) Clculo do teor de cloro da amostra, em porcentagem em massa:
C=
0,3545 x V
m
Razo Al : Zr =
% Al (p/p) x 91,22
% Zr (p/p) x 26,98
% Al (p/p)
Razo (Al + Zr) : Cl =
26,98
% Zn (p/p)
91,22
% Cl (p/p)
35,45
75
2.6.1.2. Princpio
Os teores dos filtros so determinados por cromatografia lquida de alta eficincia,
comparando-se a rea do cromatograma do padro e da amostra.
76
Anvisa
Cosmticos
PARTE 2
Tempo (min)
Solvente A (%)
Solvente B (%)
60
40
60
40
75
25
18
75
25
19
100
27
100
28
60
40
77
78
Anvisa
Cosmticos
PARTE 2
2.6.1.3.4. Procedimento
Pesar analiticamente uma quantidade de amostra, considerando que, aps as devidas
diluies, a concentrao final da substncia esteja na faixa mediana da curva de
calibrao (ver item 2.6.1.3.3). Adicionar etanol e, caso a formulao seja de difcil
solubilizao, adicionar Tween 80. A extrao deve ser realizada em banho-maria, a
60C, por dez minutos, seguida de agitao vigorosa por trinta segundos e banho
de ultra-som por dez minutos temperatura ambiente. Aps o resfriamento em
temperatura ambiente, completar o volume com etanol. Se o PABA estiver presente
na amostra, preparar paralelamente uma outra diluio com tampo etanol-acetato
de sdio (60:40 v/v).
As solues preparadas devem ser filtradas atravs de membrana filtrante e injetadas
no sistema CLAE.
2.6.1.3.5. Clculo
Inserir na respectiva curva de calibrao, por meio da equao de regresso linear, o
valor da rea do pico individual e determinar a sua concentrao.
79
2.7.1.1.2. Princpio
A amostra e o padro so diludos com uma mistura de solventes. Depois da filtrao,
o tempo de reteno da amostra comparado com o tempo de reteno da soluo
padro.
80
Anvisa
Cosmticos
PARTE 2
Padro
Diluio
Isoamyl p-methoxycinnamate
Octyl Methoxycinnamate
0,1 ml para 5 ml
0,2 ml para 5 ml
0,3 ml para 5 ml
Octocrylene
Camphor Benzalkonium Methosulphate
Benzophenone-3
0,5 ml para 5 ml
Butyl Methoxydibenzoylmethane
Octyl Salicylate
PEG-25 PABA
1 ml para 5 ml
81
d) Preparo da amostra
Pesar 2 g da amostra em um frasco mbar de 60 ml com tampa de rosca. Adicionar
40 ml de metanol e 0,25 ml de cido sulfrico 2M. Tampar o frasco e aquecer a 60C
por aproximadamente cinco minutos, at a soluo ficar homognea.
Obs.: Caso a soluo no esteja homognea, resfri-la temperatura ambiente,
transferi-la quantitativamente para um balo volumtrico de 50 ml e lavar o balo com
duas alquotas de 4 ml de metanol. Completar o volume com metanol e, se necessrio,
centrifugar a suspenso. Diluir 1 ml desta soluo com 5 ml do solvente. Armazenar
a amostra diluda em um vial (recipiente especfico utilizado para cromatografia) e
analis-la em at 24 horas.
e) Condies cromatogrficas
Cromatgrafo em fase lquida de alta eficincia (CLAE) com detector ultravioleta.
Coluna: PLRP-S, 100 , comprimento 15 cm, dimetro interno 4,6 mm, tamanho da
partcula 5 m ou equivalente.
Temperatura da coluna: 25C.
Volume de injeo: 2 a 30 l.
Fluxo: ver tabela abaixo.
Fase mvel: acetonitrila (solvente A) - tetraidrofurano (solvente B) - tampo (solvente
C) com o seguinte gradiente de concentrao:
T (min)
Fluxo (ml/min)
%A
%B
%C
0,8
10
10
80
2,5
0,8
10
10
80
25
0,6
45
45
10
10
35
0,6
45
45
40
0,8
10
10
80
45
0,8
10
10
80
Comprimento de onda do detector: 240-400 nm, de acordo com o filtro a ser analisado.
82
Anvisa
Cosmticos
PARTE 2
Tempo
de reteno
aproximado (min)
Comprimento
de onda (nm)
6,178
287,9
8,898
302,1
PEG-25 PABA
10,788
306,8
13,180
340,1
15,770
297,4
Benzophenone-3
25,928
287,9
Isoamyl p-methoxycinnamate
26,933
306,8
28,828
311,6
Octocrylene
29,130
302,1
Octyl Methoxycinnamate
29,428
306,8
Butyl Methoxydibenzoylmethane
29,707
358,7
Octyl Salicylate
30,033
30,317
Octyl Triazone
33,720
311,6
Filtro solar
2.7.2. I d e n t i f i c a o d e Fi l t ro s U l t r a v i o l e t a p o r C ro m a t o g r a f i a e m
Camada Delgada (CCD)
83
2.7.2.1.2. Princpio
O Rf (fator de reteno, fator de retardamento ou frente relativa) da amostra comparado ao Rf do padro na cromatografia em camada delgada.
84
Anvisa
Cosmticos
PARTE 2
Filtro solar
Rf
Cor da mancha
Eluente 1
Eluente 2
Eluente 3
Revelador 1
Revelador 2
0,11/0,44/
0,52
Linha base
(no migra)
0,86
Violeta
Amarelo-claro
Camphor Benzalkonium
Methosulfate
Linha base
(no migra)
0,0013
4 M e t hy l B e n z y l i d e n e
Camphor
0,52
Linha base
(no migra)
Linha base
(no migra)
Azul-claro
Octylmethoxycinnamate
0,54/0,59
Linha base
(no migra)
Linha base
(no migra)
Violeta
Azul-ardsia
Benzophenone-3
0,55/0,74
Linha base
(no migra)
Linha base
(no migra)
Rosa
Amarelo
(temporrio)
Benzophenone-4
Linha base
(no migra)
0,54
0,25
Rosa fcsia
Amarelo
(temporrio)
0,58
Linha base
(no migra)
Laranja-forte
Amarelo-forte
Octyldimethyl PABA
Butyl Methoxydibenzoylmethane
2.7.2.2.2. Princpio
O Rf * da amostra comparado ao Rf do padro na cromatografia em camada delgada.
* Clculo do Rf
85
Rf =
86
Anvisa
Cosmticos
PARTE 2
2.8.2. Princpio
O flor do composto fluorado transformado em trietilfluorsilano (TEFS) por reao
direta com trietilclorosilano (TECS) em meio cido e, simultaneamente, extrado com a
ajuda de xileno contendo cicloexano como padro interno. A soluo obtida analisada
por cromatografia em fase gasosa (CG).
87
88
Anvisa
Cosmticos
PARTE 2
Construir uma curva de calibrao relacionando o peso do fluoreto (mg) nas solues
padro e a razo das reas dos picos (ATEFS/ACH).
Nota: ATEFS - rea dos picos do trietilfl uorsilano; ACH - rea dos picos do cicloexano.
2.8.3.4. Procedimento
Pesar cerca de 150 mg de amostra (m) em um tubo de centrfuga com tampa de rosca
(previamente mergulhado, durante vrias horas, em soluo aquosa de cido perclrico
a 20% p/v). Lavar cinco vezes com gua bidestilada e secar a 100 C. Adicionar 5 ml
de gua destilada e homogeneizar. Adicionar 1 ml de xileno. Adicionar, gota a gota,
5 ml de cido clordrico e homogeneizar. Adicionar 0,5 ml de soluo padro interno
de trietilclorosilano.
Fechar o tubo de centrfuga e homogeneizar com o auxlio de um agitador regulado
a 150 vibraes/minuto, durante 45 minutos. Centrifugar durante dez minutos a uma
velocidade tal que se obtenha uma separao ntida das fases. Recolher a fase orgnica
e injetar 3 L na coluna do cromatgrafo de fase gasosa. So necessrios vinte minutos
para que todos os componentes sejam eludos.
Repetir a injeo, calcular a razo mdia da rea dos picos (ATEFS/ACH) e identificar na
curva de calibrao a quantidade de fl uoreto correspondente em miligramas (m1).
2.8.3.5. Clculo
C=
m1 x 100
m
89
2.9.2. Identificao
2.9.2.1. Princpio
O formaldedo livre e combinado, em meio sulfrico, na presena do reagente de Schiff,
indica uma colorao rosa.
2.9.2.2.2. Procedimento
Pesar analiticamente 2 g de amostra em um bquer de 10 ml. Juntar duas gotas de
cido sulfrico 1M e 2 ml de reagente de Schiff. Esse reagente deve estar incolor no
momento da utilizao. Agitar e deixar reagir durante cinco minutos. O surgimento de
uma colorao rosa ou malva, aps cinco minutos, indica a presena de uma quantidade
de formaldedo superior a 0,01%.
90
Anvisa
Cosmticos
PARTE 2
2.9.3.1. Princpio
O formaldedo reage com acetilacetona em presena do acetato de amnio para formar a
3,5-diacetil-1,4-dihidrolutidina. Esta extrada com 1-butanol. A absorbncia do extrato
determinada a 410 nm.
91
2.9.3.2.2. Procedimento
Agitar as misturas preparadas das solues de amostra, testemunha e branco. Deixar os
erlenmeyers em banho-maria a 60C, durante dez minutos. Esfriar durante dois minutos
em um banho de gua gelada.
Transferir para um filtro de decantao de 50 ml contendo exatamente 10 ml de 1-butanol.
Lavar com 3 a 5 ml de gua. Agitar a mistura durante trinta segundos e deixar decantar.
Filtrar a fase butanlica por um filtro separador de fase (ref. Whatman 1PS ou equivalente) para cubetas do espectrofotmetro. Pode-se tambm centrifugar a 300 rpm
durante cinco minutos.
92
Anvisa
Cosmticos
PARTE 2
2.9.3.2.4. Clculo
C=
c
103 x m
93
2.10.1. Mtodo A
2.10.1.2. Princpio
Uma soluo de cloreto de brio adicionada ao produto cosmtico em meio metanol/
gua. O precipitado eventualmente formado filtrado ou centrifugado. Esse procedimento evita, no decurso da destilao em corrente de vapor, o arrastamento de certos
sais de amnio, tais como o carbonato, o hidrogenocarbonato, os sais de cidos graxos,
etc., com exceo do acetato de amnio. O amonaco arrastado pelo vapor a partir do
filtrado ou da parte sobrenadante e dosado por titulometria de retorno com indicador
ou titulometria potenciomtrica direta. O teor de amnia na amostra determinado por
esse mtodo expresso em porcentagem de NH3 (p/p).
2.10.1.3.1. Procedimento
Pesar e transferir uma quantidade de amostra que contenha no mximo 150 mg de
NH 3 para um balo volumtrico de 100 ml. Adicionar 10 ml de gua destilada, 10 ml
de metanol e 10 ml de soluo de cloreto de brio diidratado a 25% (p/v). Completar o
volume com metanol e homogeneizar.
Deixar em repouso na geladeira durante doze horas. A soluo, ainda fria, filtrada ou
centrifugada em tubos fechados, durante dez minutos, de modo a obter um lquido
sobrenadante lmpido.
94
Anvisa
Cosmticos
PARTE 2
2.10.1.3.2. Clculos
a) Doseamento por retorno com indicador.
C=
0,4 x m
95
C=
V2 x T2 x 17 x 100
0,4 x m
V2 x T2 x 4250
m
T2 = N2 x fc2
N2 = normalidade da soluo de cido sulfrico
fc2 = fator de correo da soluo de cido sulfrico
m = massa da amostra em miligramas
2.10.2. Mtodo B
2.10.2.2. Princpio
O presente mtodo baseia-se na reao de neutralizao que ocorre entre um cido
forte e uma base fraca, utilizando vermelho de metila como indicador.
96
Anvisa
Cosmticos
PARTE 2
2.10.2.3.1. Procedimento
Pesar uma quantidade de amostra que contenha 0,25 g de amnia em um erlenmeyer
de 250 ml, adicionar 100 ml de gua destilada e trs gotas de vermelho de metila como
indicador. Titular com soluo de cido sulfrico 1N at o aparecimento da colorao
vermelha.
2.10.2.3.2. Clculos
C=
V x fc x 1,703
m
C=
V x fc x 3,505
m
97
2.11.2. Princpio
O presente mtodo baseia-se em reaes de complexao do EDTA e do clcio.
2.11.3.1. Procedimento
Pesar cerca de 1000 mg (1 g) de amostra em um erlenmeyer de 250 ml, adicionar 3 ml
de cido clordrico 10% (p/v) e agitar com auxlio de um agitador magntico. Adicionar
100 ml de gua e homogeneizar. Adicionar 15 ml de hidrxido de sdio 8% (p/v) e cerca
de 10 mg de azul de hidroxinaftol e homogeneizar. Titular com EDTA sdico 0,05M at
o ponto final azul.
98
Anvisa
Cosmticos
PARTE 2
2.11.3.2. Clculo
C=
V x fc x 3,7 x 100
m
2.12.2. Princpio
O mtodo em questo baseia-se na reao de neutralizao que ocorre entre um cido
forte e uma base forte, utilizando fenolftalena como indicador.
2.12.3.1. Procedimento
Pesar uma quantidade de amostra que contenha aproximadamente 0,3 g de hidrxido
de ltio em um bquer de 100 ml. Adicionar 50 ml de gua destilada e agitar at a total
dissoluo. Transferir quantitativamente para um balo volumtrico de 250 ml e completar
99
2.12.3.2. Clculo
C=
V x fc x 2,395 x 100
m x 0,2
2.13.2. Princpio
Os hidrxidos de sdio e de potssio livres so definidos como sendo o volume de cido
padro necessrio para neutralizar o produto sob condies especficas, e o resultado
expresso como % p/p de hidrxido de sdio e de hidrxido de potssio livres.
A amostra dissolvida ou dispersa em gua e titulada com o cido de referncia. Registra-se
100
Anvisa
Cosmticos
PARTE 2
a variao do valor do pH ao mesmo tempo em que se acrescenta o cido: para uma soluo
simples de hidrxidos de sdio ou de potssio, o fim da titulao corresponde a uma variao
precisa do valor do pH registrado.
A curva de titulao normal pode ser modificada pela presena das seguintes substncias:
a) Amnia e outras bases orgnicas fracas, que apresentam, elas prprias, uma curva
de titulao bastante plana. Nesse caso, a amnia eliminada por evaporao sob
presso reduzida, temperatura ambiente.
b) Sais de cidos fracos, que podem originar uma curva de titulao com vrios pontos
de inflexo. Nesse caso, s a primeira parte da curva, at o primeiro desses pontos
de inflexo, corresponde neutralizao do on hidroxila proveniente dos hidrxidos
de sdio e de potssio livres. Preconiza-se outro procedimento de titulao no lcool,
quando indicado que existe uma interferncia excessiva dos sais de cidos inorgnicos
fracos. Ainda que seja teoricamente possvel encontrar outras bases fortes solveis, tais
como hidrxido de ltio ou hidrxido de amnio quaternrio, que do um pH elevado,
a sua presena nesse tipo de produtos cosmticos altamente improvvel.
2.13.3.2. Procedimento
Aferir o potencimetro por meio da soluo tampo de referncia. Preparar uma soluo
ou disperso a 10% do produto a analisar, em gua, e filtrar. Determinar o pH. Se for
igual ou superior a 12, necessrio efetuar um doseamento.
101
2.13.4.1. Procedimento
C = 0,4 x
V
m
102
Anvisa
Cosmticos
PARTE 2
2.14.2. Princpio
O presente mtodo baseia-se na reao de neutralizao que ocorre entre um cido forte e
uma base forte, utilizando o alaranjado de metila e a fenolftalena como indicadores.
103
2.14.3.2. Procedimento
Transferir quantitativamente 25 ml da soluo amostra preparada para um erlenmeyer
de 250 ml. Adicionar 50 ml de gua destilada e duas gotas de soluo aquosa de alaranjado de metila.
Titular com soluo de cido clordrico 0,1M at que a soluo passe da colorao amarela para a laranja. Anotar o volume de cido clordrico 0,1M consumido (V1).
Transferir quantitativamente 25 ml da soluo amostra preparada para um erlenmeyer
de 250 ml. Adicionar 25 ml de gua destilada e duas gotas de soluo alcolica de
fenolftalena e titular com soluo de cido clordrico 0,1M at que a colorao da
soluo passe de rosa para incolor. Anotar o volume de cido clordrico 0,1M consumido (V2).
2.14.3.3. Clculo
C=
Vf x fc x mEq x 100
m x 25/250
Vf x fc x 0,4
m x 0,1
Onde:
104
Anvisa
Cosmticos
PARTE 2
2.15.1.2. Princpio
O presente mtodo baseia-se na reao de oxidao do iodeto de potssio pelo perxido de hidrognio, em que o iodeto passa a iodo molecular, que ser posteriormente
titulado com soluo padronizada de tiossulfato de sdio.
2.15.1.3.1. Procedimento
Pesar analiticamente uma quantidade de amostra que contenha aproximadamente 0,6 g
de perxido de hidrognio em um bquer de 100 ml. Adicionar 10 ml de gua destilada
e transferir quantitativamente para um balo volumtrico de 250 ml.
Transferir 10 ml da soluo amostra para um frasco de iodo de 250 ml. Adicionar 100 ml
de cido sulfrico 2N, 20 ml da soluo saturada de iodeto de potssio e trs gotas de
molibdato de amnio. Titular o iodo formado com soluo de tiossulfato de sdio 0,1N,
adicionando algumas gotas da soluo de amido pouco antes do ponto de viragem.
Preparar um branco contendo todos os reagentes, exceto a amostra.
105
2.15.1.3.2. Clculo
C=
V x 4,252 x fc
m
2.15.2.2. Princpio
O presente mtodo baseia-se na reao de permanganometria, conforme a frmula a
seguir:
2KMnO4 + 5H2O2 + 4H2SO4 = 2KHSO4 + 2MnSO4 + 5O2 + 8H2O
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PARTE 2
2.15.2.3.2. Clculo
C=
V x fc x 1,701 x 100
m
2.16.2. Princpio
O mtodo em questo baseia-se no fato de que uma espcie aninica ou catinica de
alto peso molecular capaz de reagir com um corante que tambm possua elevado peso
molecular, originando um produto de associao inica colorido, solvel em solventes
orgnicos e imiscvel em gua.
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PARTE 2
2.16.3.1.6. Clculo
C=
109
2.16.3.3. Doseamento
Transferir uma quantidade de amostra que contenha aproximadamente 1 miliequivalente g de
tensoativo aninico ou catinico para um balo volumtrico de 250 ml. Adicionar trs gotas de
soluo de fenolftalena e, se necessrio, adicionar hidrxido de sdio 0,1N ou cido sulfrico
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PARTE 2
0,1N, at atingir a colorao rosa-plida (ligeiramente alcalino). Completar o volume com gua
destilada.
Pipetar 15 ml dessa soluo para uma proveta de 100 ml com rolha esmerilhada. Adicionar 10 ml
de soluo indicadora mista e 10 ml de clorofrmio. Titular com a soluo apropriada: no caso de
tensoativo catinico, titular com soluo de lauril sulfato de sdio, sendo o ponto de equivalncia
a cor cinza-azulada. Se o tensoativo for aninico, titular com soluo de cloreto de benzetnio,
sendo o ponto de equivalncia a cor cinza-azulada.
2.16.3.4. Clculo
C=
PM x F x V x M x fc x 0,1
m
2.17.2. Princpio
O teor de uria determinado por volumetria.
111
2.17.3.2. Procedimento
Pipetar uma alquota da soluo da amostra que contenha 50 a 100 mg de uria
e transferir para um frasco de fundo redondo. Acidificar com cido clordrico,
adicionando 0,5 ml de excesso. Imergir o frasco em um banho-maria e deixar o
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PARTE 2
contedo evaporar at a secura. Adicionar 10 g de cloreto de magnsio hexaidratado e 1 ml de cido clordrico e conectar o frasco em um condensador de
refluxo. Aquecer a mistura cuidadosamente at a dissoluo e manter em refluxo por duas horas com aquecimento brando (retorno do condensado de nove a
catorze gotas por minuto).
Aguardar o resfriamento da soluo e adicionar gua atravs do topo do condensador.
Desconectar o frasco e, se necessrio, aquecer para dissolver o slido formado. Transferir a soluo para um frasco de fundo chato de 1 litro, diluir para 400 ml com gua e
alcalinizar com uma soluo de hidrxido de sdio a 10%. Destilar cerca de 275 a 300
ml e adicionar uma quantidade em excesso de cido sulfrico 0,1N, contendo algumas
gotas de vermelho de metila.
Titular o excesso de cido com hidrxido de sdio 0,1N e, se necessrio, adicionar mais
indicador. Padronizar o hidrxido de sdio 0,1N com cido sulfrico 0,1N, usando vermelho
de metila como indicador.
Realizar uma prova em branco utilizando 10 g de cloreto de magnsio hexaidratado
e 1 ml de cido clordrico e proceder como descrito acima. 1 ml de cido sulfrico
corresponde a 3,003 mg de uria.
2.17.3.3. Clculo
C=
113
3. ENSAIOS GERAIS
3.1.2. Princpio
A alcalinidade e a acidez so determinadas por reao de neutralizao.
3.1.3.1. Determinao do pH
Preparar uma soluo a 10%, pesando 2 g do sabonete e dissolvendo com 20 ml de
gua destilada. No caso de sabonetes slidos, cortar ao meio e, com um ralador,
raspar aparas do sabonete. O pH deve estar em torno de 10,4 (excetuando-se os
casos de sabonetes lquidos neutros).
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PARTE 2
3.1.3.3. Clculos
C=
V x fc x 0,004 x 100
m
C=
V x fc x 0,028245 x 100
m
115
3.2.2. Princpio
O presente mtodo baseia-se na extrao dos cidos graxos presentes na amostra, atravs
de um solvente orgnico (ter de petrleo) e por diferencial de peso.
3.2.3.1. Procedimento
Pesar analiticamente 5 g da amostra em um bquer de 250 ml e adicionar 50 ml de gua
destilada e 50 ml de lcool etlico. Aquecer em banho-maria ou chapa de aquecimento
at a completa dissoluo da amostra. Transferir quantitativamente a soluo para um
funil de separao de 500 ml, lavando o bquer com pores de gua destilada e lcool
etlico, no permitindo que o volume ultrapasse um total de 160 ml.
Adicionar trs gotas do indicador alaranjado de metila e neutralizar a soluo com
algumas gotas de cido sulfrico 1:4, adicionando um pequeno excesso. Lavar o
bquer com 50 ml de ter de petrleo e transferir para um funil de separao de
500 ml contendo a soluo. Agitar vigorosamente e deixar em repouso, a fim de
obter a separao das duas fases. Recolher a fase aquosa no bquer inicial e a fase
etrea em outro funil de separao de 500 ml.
Transferir a fase aquosa, novamente, para o funil de separao inicial e repetir a extrao
por mais cinco vezes, utilizando 50 ml de ter de petrleo. Lavar a fase etrea, contida
no funil de separao, com gua destilada, at a neutralizao da gua de lavagem,
utilizando alaranjado de metila como indicador. Transferir a fase etrea neutralizada
para um bquer previamente tarado. Evaporar a soluo at a secura em banho-maria
ou chapa de aquecimento e secar em estufa a 105C, at atingir peso constante.
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3.2.3.2. Clculo
C=
p x 100
m
3.3.2. Princpio
3.3.3.1. Procedimento
Pesar 5 g da amostra em um erlenmeyer de 250 ml, adicionar 30 ml da soluo de cido
actico-clorofrmio (3:2, em volume) e agitar at a dissoluo da amostra. Adicionar
0,5 ml de soluo saturada de iodeto de potssio e deixar em repouso, ao abrigo da
luz, por 1 minuto. Acrescentar 30 ml de gua e titular com soluo de tiossulfato de
sdio 0,1N ou 0,01N at que a colorao amarela tenha quase desaparecido. Adicionar
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3.3.3.2. Clculo
C=
(Va - Vb ) x fc x N x 100
m
Dependendo da formulao, outros ndices podem ser determinados, tais como ndice
de saponificao, de iodo, de hidroxila, de insaponificveis e de steres.
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PARTE 2
5. CONSIDERAES FINAIS
Mesmo que este Guia no contemple todas as metodologias necessrias aos ensaios
de teores qumicos, h a obrigatoriedade do cumprimento dos limites de substncias
estabelecidos por regulamentao especfica: Listas de Substncias de Uso Restrito, de
Conservantes, de Filtros Ultravioleta e de Corantes, alm dos Pareceres da Cmara Tcnica
de Cosmticos (Catec). Portanto, recomenda-se o controle adequado dos teores dessas
substncias utilizadas nos produtos acabados, para a comprovao da conformidade
das informaes junto s autoridades competentes.
Propostas de reviso ou incluso de metodologias para as prximas atualizaes podero ser enviadas para a Gerncia Geral de Cosmticos da Anvisa, por meio do endereo
eletrnico ggcos@anvisa.gov.br.
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6. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
ANSELMI, C.; BORDIN, G.; CENTINI, M. et al. Analytical methods for cosmetics. Brussels:
Colipa, 2004.
ARRABAL, A. K. Teoria e Prtica da Pesquisa Cientfica. Blumenau: Diretiva, 2005. CDROM.
ASSOCIATION OF OFFICIAL ANALYTICAL CHEMISTS. Official methods of analysis. 11th
ed. Washington, D.C.: AOAC, 1970.
ASSOCIATION OF OFFICIAL ANALYTICAL CHEMISTS. Official methods of analysis. 12th
ed. Washington, D.C.: AOAC, 1975.
ASSOCIATION OF OFFICIAL ANALYTICAL CHEMISTS. Official methods of analysis. 13th
ed. Washington, D.C.: AOAC, 1980.
ASSOCIATION OF OFFICIAL ANALYTICAL CHEMISTS. Official methods of analysis. 15th
ed. Washington, D.C.: AOAC, 1990.
ASSOCIATION OF OFFICIAL ANALYTICAL CHEMISTS. Official methods of analysis. 17th
ed. Washington, D.C.: AOAC, 2000.
CECCHI, H. M. Fundamentos Tericos e Prticos em Anlise de Alimentos. 2 ed. Campinas: Ed. Unicamp, 2003.
EUROPEAN COMMISSION. COSMETLEX: The rules governing cosmetic products in the
European Union. v. 2: Methods of analysis. Luxembourg: Eur-Op, 2000.
FARMACOPIA Brasileira. 4. ed. So Paulo: Atheneu, 1988.
MORITA, T.; ASSUMPO, R. M. V. Manual de solues, reagentes e solventes. So Paulo:
Edgard Blcher, 1972.
PORTUGAL. Portaria n 467, de 30 de julho de 1998. Estabelece e define os mtodos de
anlise necessrios ao controle da composio dos produtos cosmticos e de higiene
corporal e das respectivas matrias-primas.
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