Universidade Federal do Pampa

Curso de Engenharia de Alimentos

Umidade e Cinzas

Prof. Valria Terra Crexi

Engenheira de Alimentos
 Determinao de Umidade
uma das determinaes mais importantes e,
conseqentemente, utilizadas em alimentos.

Umidade de um alimento est relacionada com sua

estabilidade, qualidade e composio e pode afetar:

- Estocagem

- Embalagem

- Processamento
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Tabela 1. Teores de gua de alguns alimentos

Alimento Teor de gua (g/100 g)

Carnes 50 70
Ma, laranja 85 90
Tomate, morango 90 95
Cenoura, batata 80 - 90
Aspargo, lentilha 90 95
Arroz cru, milho cru 12 15
Leite p, ovo desidratado 9 12
Queijo prato 40 45
Po francs 30 35
Leite 87 - 89
 Dificuldades na determinao de umidade

Separao incompleta da gua do produto;

Decomposio do produto com formao de gua

alm da original;

Perda de compostos volteis que sero computadas

como peso em gua.
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 gua livre gua ligada
a gua que est a gua fortemente ligada
fracamente ligada aos aos constituintes do
constituintes do alimento, alimento, no funciona
de fcil remoo e X como solvente, de
funciona como solvente difcil remoo e no
permitindo o crescimento permite o
de microrganismos ou desenvolvimento de
ocorrncia de reaes microrganismos ou
qumicas e bioqumicas. reaes qumicas e
bioqumicas.
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 Atividade de gua
a razo entre a presso de vapor de gua do alimento (p)
e a presso de vapor da gua pura sob uma mesma
temperatura (po)

aw = p/ po

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Mtodos para a determinao de umidade
1. Mtodos por secagem
- Secagem em estufa
- Secagem por radiao infravermelha
- Secagem por fornos microondas
2. Mtodos por destilao
3. Mtodos qumicos
4. Mtodos fsicos
- Absoro de radiao infravermelha
- Cromatografia gasosa
- Ressonncia nuclear magntica
- ndice de refrao
- Densidade
 Mtodos por secagem
Secagem em estufas

Mtodo mais utilizado e simples

Cpsula de alumnio + Estufa

Remoo da gua por aquecimento

O ar quente absorvido por uma camada fina do alimento
e conduzido para o interior por conduo. Como a
condutividade trmica dos alimentos baixa leva muito
tempo para o calor atingir as pores internas.

Existe alguma condio padro?

- 6- 18 horas, 100 - 102C
- Evaporao at peso constante
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 Mtodos por secagem
Secagem em estufas

Evaporao por tempos determinado

Pode resultar numa remoo incompleta da gua, se ela

estiver fortemente presa por foras de hidratao, ou se o seu
movimento for impedido por baixa difusividade ou formao
de crosta na superfcie.

Evaporao at peso constante

- Pode ocorrer uma superestimao da umidade por perda de

substncias volteis ou por reaes de decomposio.

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Fatores que determinam a exatido do mtodo
de anlise

Temperatura de secagem

Estufa simples: deve ser um pouco acima de 1000C,

para evaporar a gua presso atmosfrica na

Estufa a vcuo: a temperatura pode ser bastante

reduzida (700C), preservando a amostra e evitando a
formao de crostas na superfcie, que dificulta a
evaporao da gua

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Fatores que determinam a exatido do mtodo
de anlise

Tamanho das partculas e espessura da amostra

As partculas devem ser modas com espessuras

menores possveis para facilitar a evaporao da gua

Peso (2-5g), nmero e disposio da amostra

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Fatores que determinam a exatido do mtodo
de anlise

Tipo de estufa

- estufa simples, circulao forada de ar, vcuo

Umidade relativa e movimentao do ar na estufa

Formao de crosta seca na superfcie da amostra

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Fatores que determinam a exatido do mtodo
de anlise
Material e tipo de cpsula

velocidade de evaporao maior em cadinhos de alumnio

do que de vidro e porcelana,maior em cadinhos rasos do
que em fundos e maior em estufas com circulao forada
do que em estufas simples

Temperatura de pesagem da amostra

Pesagem deve ser feita somente aps esfriar a amostra

completamente em dessecador

Manuseio do cpsula 14
 Preparo da amostra para anlise

Lquidos

Previamente evaporadas em banho-maria at a

consistncia pastosa

Aucarados

Formam uma crosta dura na superfcie, que impede a

sada da gua do interior.
Adio areia ou asbesto misturada na amostra
 Preparo da amostra para anlise

Produtos com alto teor de acar e carnes com alto teor de

gorduras

Devem ser secos em estufa a vcuo numa temperatura

no excedendo 70C.
 Preparo da amostra para anlise

Produtos com alto teor de acar e carnes com alto teor de

gordura devem ser secos em estufa a vcuo numa
temperatura no excedendo 700C.

Alguns acares como a levulose, decompe a 70C,

liberando gua.

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 Preparo da amostra para anlise

- No serve para amostras com alto teor de volteis,

como condimentos.

Vai ocorrer volatilizao destas substncias,com

perda de peso na amostra, que ser computada
como perda de gua.

- Pode haver diferena de at 30C nas diferentes

partes da estufa 18
 Preparo da amostra para anlise

A reao de caramelizao em acares liberando gua,

durante a secagem, acelerada a altas temperaturas.

Produtos nestas condies devem ser secados em estufa

a vcuo a 600C

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 Preparo da amostra para anlise

Reao de Maillard: durante a secagem em altas

temperaturas esta reao acelerada.

Ocorre formao de compostos volteis como CO2 e

compostos carbonlicos, e produtos intermedirios como
furaldedo e hidroximetilfurfural. Estes compostos volteis
sero medidos erradamente como gua evaporada em
estufa.

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 Preparo da amostra para anlise

Produtos muito higroscpicos: devem ser tampados no

dessecador ao sarem da estufa e aps chegar
temperatura ambiente devem ser pesados rapidamente.

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 SECAGEM POR RADIAO INFRA VERMELHA
Lmpada radiao de infra vermelha.
A distncia entre a lmpada e a amostra deve ser cerca de 10 cm para
evitar decomposio da amostra.
A espessura da amostra deve ficar entre 20 e 15 mm.
O tempo de secagem varia com a amostra (20 min para produtos crneos
e 10 min para gros).
O peso da amostra deve variar entre 2,5 e 10 g dependendo do contedo
de gua da amostra.
Os equipamentos por secagem em radiao infra vermelha possuem uma
balana que d a leitura direta do contedo de umidade por diferena de
peso.

Vantagens: Boa penetrao de calor dentro da amostra

Mtodo rpido
 Secagem em forno de microondas
Mtodo rpido;
No um mtodo padro;

uma energia eletromagntica;

Mecanismos (rotao dipolar e polarizao inica). As

molculas de gua giram na tentativa de alinhar seus
dipolos;

Calor distribudo uniformemente, facilitando a evaporao

da gua e evitando formao de crosta na superfcie;
Tipos de Amostras
Alimentos com alta umidade (frutas e vegetais):

Mtodo limitado devido ao superaquecimento

caramelizao (alta concentrao de acares dissolvidos)

Amostras com 20 g apresentam melhores resultados

Sementes e plantas secas:

Amostras de baixa umidade, com proporo de gua

ligada relativamente alta e pequeno fluxo de gua na
secagem.

Necessrio a moagem dos gros

Tipos de Amostras

Carnes:

A presena de gordura diminui a propriedade dieltrica da

amostra, diminuindo a absoro das energias de microondas.

Laticnios e alimentos processados:

So amostras uniformes, porm a alta quantidade de sal e

de gua ligada pode dificultar.
 Mtodos de destilao

Medem diretamente a umidade retirada, captada na

proveta na forma de gua lquida

Requer um controle preciso do processo de destilao

Mais utilizado para gros e condimentos que possuem

muita matria voltil, que recolhida separada da gua no
solvente orgnico. (solvente de ponto de ebulio maior
que da gua)
 Mtodos qumicos
Mtodo de Karl-Fisher

um processo de determinao de umidade baseado em

reaes que ocorrem na presena de gua.

O reagente utilizado composto por iodo, dixido de enxofre e

piridina em metanol. A piridina dissolve o dixido de enxofre. O
iodo reduzido pelo dixido de enxofre, na presena da gua.

O reagente no estvel e deve ser padronizado diariamente.

Aplicao: frutas e vegetais desidratados, balas, chocolates, caf

torrado, produtos ricos em acares e protenas. 27
O mtodo se baseia numa titulao visual ou eletromtrico.

O I2 reduzido para o I na presena de gua. Quando toda gua da

amostra for consumida, a reao cessa.

A titulao fornece a gua total (gua livre + gua de hidratao.

O volume de RKF gasto na titulao da amostra utilizado nos

clculos do teor de umidade.

Fontes de erros:
1. Extrao incompleta da gua;
2. Compostos capazes de reduzir o iodo iro interferir;
Ex: cido ascrbico
3. Compostos com grupos carbonila e carboxila reagem com metanol
formando gua.
 Cinzas e contedo mineral

Resduo inorgnico que permanece aps a queima da

matria orgnica, que transformada em CO2, H2O e NO2

A cinza constituda principalmente de:

grandes quantidades: K, Na, Ca e Mg;
pequenas quantidades: Al, Fe, Cu, Mn e Zn;
traos: I, F e outros elementos.

Os minerais se apresentam na cinza sob a forma de

xidos, sulfatos, fosfatos, silicatos e cloretos
Alguns minerais podem ser perdidos por volatilizao como:

Composto (temperatura de volatilizao):

Carbonato de potssio (900C)

Carbonato de sdio (900C)
Hg (100-550C)
Cd (>450C)
Zn e Pb (300 1000C)
Variao do contedo de cinzas totais nos alimentos:

Cereais: 0,3 3,3%

Produtos lcteos: 0,7 6,0%
Peixes e produtos marinhos: 1,2 3,9%
Frutas frescas: 0,3 2,1%
Vegetais frescos: 0,4 2,1%
Carnes e produtos crneos: 0,5 6,7%
Aves: 1,0 1,2%
Nozes: 1,7 3,6%
leos e gorduras: 0% (leos e gorduras vegetais) 2,5%
(manteiga e margarina)
Leguminosas: 2,2 4,0%
Acares e xaropes: 0,0 1,2%
Determinao dos constituintes minerais pode ser
dividida em duas classes:

1. Determinao de cinza (total, solvel e insolvel);

2. Determinao dos componentes individuais da cinza.

 Importncia:
1. Cinza total: indicativo de vrias propriedades

a. ndice de refinao para acares e farinhas;

Nos acares uma cinza muito alta dificultar a
cristalizao e descolorizao

Na farinha, a quantidade de cinza influir na

extrao.

b. Grau de extrao na farinha;

Importncia:

c. Indicativo das propriedades funcionais;

gelatina (viscosidade, elasticidade)

d. Estimar o contedo de frutas em gelias e doces;

e. Verificao do valor nutricional de alguns alimentos e

raes

alto nvel de cinza insolvel em cido indica

presena de areia
 Importncia:

2. Componentes individuais da cinza dividem-se em:

a. indispensveis para o metabolismo normal e

geralmente constituem os elementos da dieta essencial;

b. aqueles que no possuem nenhuma funo ou at

podem ser prejudiciais sade.

- provenientes do solo, da pulverizao das

plantas com agrotxicos ou como resduos de processos
industriais
Outros tipos de classes importantes para a
caracterizao da pureza e adulterao de
amostras:

Cinza solvel e insolvel em gua: estimar a

quantidade de frutas em gelias e conservas

Alcalinidade da cinza: as cinzas de produtos de frutas e

vegetais so alcalinas, enquanto de produtos crneos e
certos cereais so cidas. Adulterao de alimentos de
origem animal e vegetal

Cinza insolvel em cido: verificar adio de sujeira e

areia em temperos e sujeira em frutas
 Cinza total
Cinza seca
Pesar amostra em cadinho (previamente incinerado,
esfriado e tarado);
Incinerar a amostra em bico de bunsen e em mufla (500
600C);
Cinza pronta (no deve existir nenhum resduo preto de
matria orgnica);
Colocar em dessecador, esfriar e pesar;
A diferena entre o peso do conjunto e o peso do cadinho
fornece a quantidade de cinza na amostra.
 Preparao da amostra
Os pesos de amostra variam com o contedo de cinzas dos
produtos:
Cereais, queijos e leite: 3 5 g;
Acar, carne, legumes, vinho: 5 10 g;
Sucos, frutas frescas, frutas enlatadas: 25 g;
Gelia, xarope, doce em massa: 10 g.

Amostras lquidas ou midas devem ser secas em estufa

antes da determinao. Costuma-se usar a amostra que foi
utilizada para a determinao de umidade.
 Preparao da amostra

Produtos ricos em material voltil e gorduras

Aquecer vagarosamente

Evitar o excesso de chama

Perdas por arraste

Queijo gorduroso: adicionar algodo com teor de cinza conhecida

para evitar respingos;

Manteiga: extrair a gordura antes da incinerao;

Produtos aucarados: formam espuma, adicionar vaselina ou

azeite de oliva em peq. quantidade.
 Tipos de cadinhos

Depende do tipo de alimento e do tipo de anlise:

Quartzo: liso por dentro e resistente a halognio, solues

neutras e cidas e temperaturas altas. Pouco resistente a
lcali.

Vycor: vidro especial. Superior ao cadinho de quartzo e

porcelana. (resiste a T > 900C). Resiste a maioria dos
compostos qumicos, mas no resiste a alcalis.

Porcelana: semelhante ao quartzo nas propriedades. Baixo

preo e matm seu peso constante, mas pode rachar com
mudanas bruscas de temperaturas.
Ao: utilizado para amostras grandes. Baixo preo e alta
resistncia.

Platina: o melhor, mas muito caro. Alta resistncia ao

calor, boa condutividade trmica e quimicamente inerte.

Liga ouro-platina: muito caro e resistente at 1.100C

Temperaturas de incinerao na mufla

525C: frutas, carnes, produtos aucarados, vegetais

550C: cereais, lcteos (exceo da manteiga 500C)

600C: gros e rao

 Tempo de incinerao

Varia com o produto e com o mtodo

Especificao somente para gros e rao (2 horas)

Demais produtos: a carbonizao termina quando o material

se torna completamente branco ou cinza e peso constante

Obs.: Quando o tempo est muito prolongado - molhar e

reaquecer at aparecer uma cinza branca
 Pesagem da cinza

Cuidado no manuseio do cadinho

Cobrir com um vidro de relgio

Cinzas higroscpicas pesar rapidamente

Ex. cinzas de frutas (carbonato de potssio

 Cinza mida
Elementos traos que podem ser perdidos na cinza seca e
de metais txicos

Digesto com cidos

cido sulfrico: no um oxidante muito forte e a

decomposio pode demorar, mas pode acelerar o processo
com a adio do sulfato de potssio (aumenta o PE do cido)

cido ntrico: bom oxidante, mas pode evaporar antes da

completa oxidao e tambm podem formar xidos insolveis.

Mistura de cidos
Amostras ricas em acares e gordura: para evitar
formao de espuma. Adiciona-se cido sulfrico, cido ntrico
e perxido de hidrognio.

Amostras com protena e carboidratos e nada de gordura:

mistura de cido ntrico e cido perclrico. Cuidado!!!
Exploso.
Ex.: Digesto de gros de trigo
Mistura de c. ntrico e 70% perclrico (1:2): (10 min)
Mistura usual 8 horas

Mistura de 3 cidos (slfurico, ntrico e perclrico):

universal, mas requer controle exato da temperatura e de
alguns minerais (volteis)
 Cinza seca X Cinza mida
Cinza seca:

Determinao de cinza total, solvel e insolvel em gua e

insolvel em cido;
Processo lento;
Maior volatilizao em temperaturas altas;
Pode usar amostras grandes.

Cinza mida:

Determinao da composio individual da cinza;

Mais rpida;
Reagentes muito corrosivos;
Necessidade de brancos para os reagentes;
No serve para amostras grandes.
 Anlise dos elementos individuais

A cinza obtida por via mida est pronta para ser

utilizada para anlise individual

Mtodos:

absoro atmica
emisso de chama
colorimetria
turbidimetria
titulometria