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Universidade Federal do Pampa

Curso de Engenharia de Alimentos

Umidade e Cinzas

Prof. ª Valéria Terra Crexi
Engenheira de Alimentos

Determinação de Umidade
É uma das determinações mais importantes e,
conseqüentemente, utilizadas em alimentos.

Umidade de um alimento está relacionada com sua
estabilidade, qualidade e composição e pode afetar:

- Estocagem

- Embalagem

- Processamento
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Tabela 1. Teores de água de alguns alimentos

Alimento Teor de água (g/100 g)
Carnes 50 – 70
Maçã, laranja 85 – 90
Tomate, morango 90 – 95
Cenoura, batata 80 - 90
Aspargo, lentilha 90 – 95
Arroz cru, milho cru 12 – 15
Leite pó, ovo desidratado 9 – 12
Queijo prato 40 – 45
Pão francês 30 – 35
Leite 87 - 89

Dificuldades na determinação de umidade

• Separação incompleta da água do produto;

• Decomposição do produto com formação de água
além da original;

• Perda de compostos voláteis que serão computadas
como peso em água.
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reações químicas e bioquímicas. Água livre Água ligada É a água que está É a água fortemente ligada fracamente ligada aos aos constituintes do constituintes do alimento. alimento. não funciona é de fácil remoção e X como solvente. é de funciona como solvente difícil remoção e não permitindo o crescimento permite o de microrganismos ou desenvolvimento de ocorrência de reações microrganismos ou químicas e bioquímicas. 5 .

Atividade de água • a razão entre a pressão de vapor de água do alimento (p) e a pressão de vapor da água pura sob uma mesma temperatura (po) aw = p/ po 6 .

Métodos por secagem .Absorção de radiação infravermelha . Métodos químicos 4.Cromatografia gasosa . Métodos físicos .Métodos para a determinação de umidade 1.Densidade .Secagem por radiação infravermelha . Métodos por destilação 3.Secagem em estufa .Ressonância nuclear magnética .Secagem por fornos microondas 2.Índice de refração .

18 horas. Como a condutividade térmica dos alimentos é baixa leva muito tempo para o calor atingir as porções internas. Métodos por secagem Secagem em estufas Método mais utilizado e simples – Cápsula de alumínio + Estufa Remoção da água por aquecimento – O ar quente é absorvido por uma camada fina do alimento e conduzido para o interior por condução. 100 .6. Existe alguma condição padrão? .Evaporação até peso constante 9 .102°C .

• Evaporação até peso constante . se ela estiver fortemente presa por forças de hidratação. ou se o seu movimento for impedido por baixa difusividade ou formação de crosta na superfície. Métodos por secagem Secagem em estufas • Evaporação por tempos determinado – Pode resultar numa remoção incompleta da água. 10 .Pode ocorrer uma superestimação da umidade por perda de substâncias voláteis ou por reações de decomposição.

para evaporar a água à pressão atmosférica na Estufa a vácuo: a temperatura pode ser bastante reduzida (700C). que dificulta a evaporação da água 11 .Fatores que determinam a exatidão do método de análise • Temperatura de secagem Estufa simples: deve ser um pouco acima de 1000C. preservando a amostra e evitando a formação de crostas na superfície.

Fatores que determinam a exatidão do método de análise • Tamanho das partículas e espessura da amostra As partículas devem ser moídas com espessuras menores possíveis para facilitar a evaporação da água • Peso (2-5g). número e disposição da amostra 12 .

circulação forçada de ar. vácuo • Umidade relativa e movimentação do ar na estufa • Formação de crosta seca na superfície da amostra 13 .Fatores que determinam a exatidão do método de análise • Tipo de estufa .estufa simples.

maior em cadinhos rasos do que em fundos e maior em estufas com circulação forçada do que em estufas simples • Temperatura de pesagem da amostra Pesagem deve ser feita somente após esfriar a amostra completamente em dessecador • Manuseio do cápsula 14 .Fatores que determinam a exatidão do método de análise • Material e tipo de cápsula velocidade de evaporação maior em cadinhos de alumínio do que de vidro e porcelana.

que impede a saída da água do interior. • Adição areia ou asbesto misturada na amostra . Preparo da amostra para análise – Líquidos • Previamente evaporadas em banho-maria até a consistência pastosa – Açucarados • Formam uma crosta dura na superfície.

Preparo da amostra para análise – Produtos com alto teor de açúcar e carnes com alto teor de gorduras Devem ser secos em estufa a vácuo numa temperatura não excedendo 70ºC. .

liberando água. 17 . Preparo da amostra para análise – Produtos com alto teor de açúcar e carnes com alto teor de gordura devem ser secos em estufa a vácuo numa temperatura não excedendo 700C. decompõe a 70ºC. Alguns açúcares como a levulose.

. que será computada como perda de água.Não serve para amostras com alto teor de voláteis. Vai ocorrer volatilização destas substâncias. Preparo da amostra para análise .com perda de peso na amostra.Pode haver diferença de até 30C nas diferentes partes da estufa 18 . como condimentos.

Produtos nestas condições devem ser secados em estufa a vácuo a 600C 19 . Preparo da amostra para análise – A reação de caramelização em açúcares liberando água. durante a secagem. é acelerada a altas temperaturas.

20 . e produtos intermediários como furaldeído e hidroximetilfurfural. Ocorre formação de compostos voláteis como CO2 e compostos carbonílicos. Preparo da amostra para análise – Reação de Maillard: durante a secagem em altas temperaturas esta reação é acelerada. Estes compostos voláteis serão medidos erradamente como água evaporada em estufa.

Preparo da amostra para análise – Produtos muito higroscópicos: devem ser tampados no dessecador ao saírem da estufa e após chegar à temperatura ambiente devem ser pesados rapidamente. 21 .

• Os equipamentos por secagem em radiação infra vermelha possuem uma balança que dá a leitura direta do conteúdo de umidade por diferença de peso.5 e 10 g dependendo do conteúdo de água da amostra. SECAGEM POR RADIAÇÃO INFRA VERMELHA • Lâmpada radiação de infra vermelha. • A espessura da amostra deve ficar entre 20 e 15 mm. • A distância entre a lâmpada e a amostra deve ser cerca de 10 cm para evitar decomposição da amostra. • O tempo de secagem varia com a amostra (20 min para produtos cárneos e 10 min para grãos). • O peso da amostra deve variar entre 2. Vantagens: Boa penetração de calor dentro da amostra Método rápido .

• Calor é distribuído uniformemente. • Não é um método padrão. • É uma energia eletromagnética. facilitando a evaporação da água e evitando formação de crosta na superfície. • Mecanismos (rotação dipolar e polarização iônica). As moléculas de água giram na tentativa de alinhar seus dipolos. . Secagem em forno de microondas • Método rápido.

com proporção de água ligada relativamente alta e pequeno fluxo de água na secagem. Necessário a moagem dos grãos .Tipos de Amostras • Alimentos com alta umidade (frutas e vegetais): Método limitado devido ao superaquecimento – caramelização (alta concentração de açúcares dissolvidos) Amostras com 20 g apresentam melhores resultados • Sementes e plantas secas: Amostras de baixa umidade.

• Laticínios e alimentos processados: São amostras uniformes.Tipos de Amostras • Carnes: A presença de gordura diminui a propriedade dielétrica da amostra. porém a alta quantidade de sal e de água ligada pode dificultar. . diminuindo a absorção das energias de microondas.

Métodos de destilação  Medem diretamente a umidade retirada. (solvente de ponto de ebulição maior que da água) . captada na proveta na forma de água líquida  Requer um controle preciso do processo de destilação  Mais utilizado para grãos e condimentos que possuem muita matéria volátil. que é recolhida separada da água no solvente orgânico.

Métodos químicos Método de Karl-Fisher • É um processo de determinação de umidade baseado em reações que ocorrem na presença de água. A piridina dissolve o dióxido de enxofre. • O reagente não é estável e deve ser padronizado diariamente. O iodo é reduzido pelo dióxido de enxofre. • O reagente utilizado é composto por iodo. 27 . dióxido de enxofre e piridina em metanol. produtos ricos em açúcares e proteínas. na presença da água. Aplicação: frutas e vegetais desidratados. café torrado. chocolates. balas.

Ex: Ácido ascórbico 3. . Extração incompleta da água. O volume de RKF gasto na titulação da amostra é utilizado nos cálculos do teor de umidade. Compostos capazes de reduzir o iodo irão interferir. Fontes de erros: 1.O método se baseia numa titulação visual ou eletrométrico. O I2 é reduzido para o I na presença de água. Compostos com grupos carbonila e carboxila reagem com metanol formando água. 2. A titulação fornece a água total (água livre + água de hidratação. Quando toda água da amostra for consumida. a reação cessa.

Os minerais se apresentam na cinza sob a forma de óxidos. Mn e Zn. Na. H2O e NO2 A cinza é constituída principalmente de:  grandes quantidades: K. silicatos e cloretos . Ca e Mg. Cinzas e conteúdo mineral Resíduo inorgânico que permanece após a queima da matéria orgânica. fosfatos. F e outros elementos.  pequenas quantidades: Al. Fe. que é transformada em CO2.  traços: I. sulfatos. Cu.

Alguns minerais podem ser perdidos por volatilização como: Composto (temperatura de volatilização): Carbonato de potássio (900ºC) Carbonato de sódio (900ºC) Hg (100-550ºC) Cd (>450ºC) Zn e Pb (300 – 1000ºC) .

Variação do conteúdo de cinzas totais nos alimentos:  Cereais: 0.9%  Frutas frescas: 0.0%  Açúcares e xaropes: 0.1%  Carnes e produtos cárneos: 0.6%  Óleos e gorduras: 0% (óleos e gorduras vegetais) – 2.7%  Aves: 1.3 – 3.0 – 1.2 – 4.2 – 3.3 – 2.5 – 6.0 – 1.7 – 6.2% .1%  Vegetais frescos: 0.4 – 2.0%  Peixes e produtos marinhos: 1.3%  Produtos lácteos: 0.7 – 3.5% (manteiga e margarina)  Leguminosas: 2.2%  Nozes: 1.

Determinação dos componentes individuais da cinza. Determinação de cinza (total. 2. .Determinação dos constituintes minerais pode ser dividida em duas classes: 1. solúvel e insolúvel).

. Cinza total: é indicativo de várias propriedades a. a quantidade de cinza influirá na extração. Índice de refinação para açúcares e farinhas. b. Nos açúcares uma cinza muito alta dificultará a cristalização e descolorização Na farinha. Importância: 1. Grau de extração na farinha.

gelatina (viscosidade. elasticidade) d.Importância: c. e. Verificação do valor nutricional de alguns alimentos e rações alto nível de cinza insolúvel em ácido indica presença de areia . Estimar o conteúdo de frutas em geléias e doces. Indicativo das propriedades funcionais.

Importância: 2.provenientes do solo. Componentes individuais da cinza dividem-se em: a. aqueles que não possuem nenhuma função ou até podem ser prejudiciais à saúde. indispensáveis para o metabolismo normal e geralmente constituem os elementos da dieta essencial. b. da pulverização das plantas com agrotóxicos ou como resíduos de processos industriais . .

Outros tipos de classes importantes para a caracterização da pureza e adulteração de amostras: Cinza solúvel e insolúvel em água: estimar a quantidade de frutas em geléias e conservas Alcalinidade da cinza: as cinzas de produtos de frutas e vegetais são alcalinas. Adulteração de alimentos de origem animal e vegetal Cinza insolúvel em ácido: verificar adição de sujeira e areia em temperos e sujeira em frutas . enquanto de produtos cárneos e certos cereais são ácidas.

 Colocar em dessecador.  Incinerar a amostra em bico de bunsen e em mufla (500 – 600ºC). Cinza total Cinza seca Pesar amostra em cadinho (previamente incinerado. .  Cinza pronta (não deve existir nenhum resíduo preto de matéria orgânica). esfriado e tarado). esfriar e pesar.  A diferença entre o peso do conjunto e o peso do cadinho fornece a quantidade de cinza na amostra.

frutas frescas. carne. . Preparação da amostra Os pesos de amostra variam com o conteúdo de cinzas dos produtos: Cereais. Sucos. vinho: 5 – 10 g. xarope. Costuma-se usar a amostra que foi utilizada para a determinação de umidade. legumes. frutas enlatadas: 25 g. Açúcar. doce em massa: 10 g. Geléia. Amostras líquidas ou úmidas devem ser secas em estufa antes da determinação. queijos e leite: 3 – 5 g.

adicionar vaselina ou azeite de oliva em peq. . Produtos açucarados: formam espuma. Manteiga: extrair a gordura antes da incineração. quantidade. Preparação da amostra Produtos ricos em material volátil e gorduras Aquecer vagarosamente Evitar o excesso de chama Perdas por arraste Queijo gorduroso: adicionar algodão com teor de cinza conhecida para evitar respingos.

soluções neutras e ácidas e temperaturas altas. Superior ao cadinho de quartzo e porcelana. . Tipos de cadinhos Depende do tipo de alimento e do tipo de análise: Quartzo: liso por dentro e resistente a halogênio. Porcelana: semelhante ao quartzo nas propriedades. (resiste a T > 900ºC). Baixo preço e matém seu peso constante. Resiste a maioria dos compostos químicos. Pouco resistente a álcali. mas não resiste a alcalis. mas pode rachar com mudanças bruscas de temperaturas. Vycor: vidro especial.

Platina: é o melhor.100ºC . Liga ouro-platina: muito caro e resistente até 1. Alta resistência ao calor. boa condutividade térmica e quimicamente inerte. Baixo preço e alta resistência. mas muito caro.Aço: utilizado para amostras grandes.

lácteos (exceção da manteiga – 500ºC) 600ºC: grãos e ração . carnes.Temperaturas de incineração na mufla 525ºC: frutas. produtos açucarados. vegetais 550ºC: cereais.

molhar e reaquecer até aparecer uma cinza branca .: Quando o tempo está muito prolongado . Tempo de incineração Varia com o produto e com o método Especificação somente para grãos e ração (2 horas) Demais produtos: a carbonização termina quando o material se torna completamente branco ou cinza e peso constante Obs.

Pesagem da cinza Cuidado no manuseio do cadinho Cobrir com um vidro de relógio  Cinzas higroscópicas – pesar rapidamente Ex. cinzas de frutas (carbonato de potássio .

mas pode acelerar o processo com a adição do sulfato de potássio (aumenta o PE do ácido) Ácido nítrico: bom oxidante. Cinza úmida Elementos traços – que podem ser perdidos na cinza seca e de metais tóxicos Digestão com ácidos Ácido sulfúrico: não é um oxidante muito forte e a decomposição pode demorar. mas pode evaporar antes da completa oxidação e também podem formar óxidos insolúveis. Mistura de ácidos .

Amostras ricas em açúcares e gordura: para evitar formação de espuma. Adiciona-se ácido sulfúrico.: Digestão de grãos de trigo Mistura de ác. nítrico e 70% perclórico (1:2): (10 min) Mistura usual 8 horas Mistura de 3 ácidos (súlfurico. Amostras com proteína e carboidratos e nada de gordura: mistura de ácido nítrico e ácido perclórico. Ex. Cuidado!!! Explosão. nítrico e perclórico): é universal. mas requer controle exato da temperatura e de alguns minerais (voláteis) . ácido nítrico e peróxido de hidrogênio.

Cinza úmida: • Determinação da composição individual da cinza. Cinza seca X Cinza úmida Cinza seca: • Determinação de cinza total. • Pode usar amostras grandes. • Processo lento. • Reagentes muito corrosivos. • Maior volatilização em temperaturas altas. solúvel e insolúvel em água e insolúvel em ácido. . • Necessidade de brancos para os reagentes. • Não serve para amostras grandes. • Mais rápida.

Análise dos elementos individuais A cinza obtida por via úmida está pronta para ser utilizada para análise individual Métodos:  absorção atômica  emissão de chama  colorimetria  turbidimetria  titulometria .