ECORIVER

Isabel Moura
2005
1

Passos principais no processo

analtico
Amostragem
Pr Tratamento da Amostra
e Armazenamento
Tratamento da
Amostra
Anlise
Resultados
2

RESULTADOS
ANALTICOS
PODEM DEPENDER
DEPENDER
PODEM
Domtodo
mtodoAnaltico
Analtico
Do
SO SEMPRE
SEMPRE DEPENDENTES
DEPENDENTES
SO
Domtodo
mtodode
deamostragem
amostragem
Do

Erros em monitorizao ambiental

Erro Possvel %
500

Anlise
Amostragem
Preparao Amostra

400
300
200
100
GUA,
SUB PPB

GUA, 110 PPB

Sedimento Ostras

Adaptado de: G.E.Batley, Marine Pollution,

boletim,39(1990),31
4

AMOSTRAGEM
Definio: Processo de seleccionar uma poro
de material suficientemente pequeno em volume
para ser transportado e manuseado
convenientemente no laboratrio, de modo a que
seja verdadeiramente representativa de todo o
ambiente amostrado

A integridade da amostra deve ser mantida

at ser analisada
As condies de recolha, transporte e
armazenamento devem garantir a no
alterao da amostra

As propriedades do parmetro/s a
analisar devem ser tidos em conta
quando se planeia a amostragem

Biolgicos/Microbiolgicos
/Orgnicos/Inorgnicos

Tipo de Matriz: Ar,

gua, sedimento, biota

Plano de amostragem
Deve ser escrito:
;Estimula sugestes e crticas;
; Evita ms interpretaes e problemas se
houver mudana de tcnicos de
amostragem;
; Fornece directrizes e procedimentos para
os tcnicos de amostragem
; Fornece elementos para a Garantia da
Qualidade
8

Aspectos principais de um
procedimento operacional
de amostragem
; Recolher amostras QUANDO, ONDE E
COMO
; Equipamento de amostragem; incluindo a
sua manuteno e calibrao
; Recipientes; incluindo limpeza,
conservao e armazenamento
; Critrio para rejeio de materiais
indesejveis
9

; Procedimento de tratamento de amostras

como: secagem, mistura/homogeneizao,
manuseamento ates das medies
; Procedimentos de subamostragem
; Conservao de registos das amostras
como: etiquetagem, registos e informao
auxiliar
; Requisitos de rastreabilidade

10

ETAPAS
Plano de
Amostragem

Definio OBJECTIVOS
e METAS

Seleco de PARMETROS
e MT. ANALTICOS

Aces de
Reconhecimento

Seleco dos
locais de colheita
Screening
N. e tipo Amostras &
Mt. Amostragem

Armazenamento
Laboratrio

Conservao &
Transporte

Preparao
Material

Check-list
11

OBJECTIVOS

Paratestar
testaraavalidade
validadedos
dosobjectivos
objectivosh
hque
que
Para
responderaaquestes
questeschave
chavecomo:
como:
responder
9qual
qualaautilizao
utilizaoque
quevai
vaiser
serdada
dadaaos
aosresultados
resultados
9
obtidos
obtidos
9quais
quaisas
asdecises
decisesque
quesero
serotomadas
tomadasaps
apsse
se
9
concluiraaamostragem
amostragemeeootrabalho
trabalhoanaltico
analtico
concluir

12

Plano de amostragem deve ser

capaz dar RESPOSTA
seguintes questes

PORQUE PRECISAMOS
DESTA INFORMAO ?

O QUE QUEREMOS
SABER?

QUAIS AS ACES
QUE SE SEGUIRO

PARA QUE SERVIRO

OS RESULTADOS

13

Tipo de Amostras

AMOSTRA
REPRESENTATIVA

Individual

Composta

AMOSTRA
SELECTIVA

Simula o mais possvel a

composio e
propriedades de todo o
material
Dois ou mais incrementos
Das reas onde mais
provvel encontrar o analito
pretendido >> definido com os
objectivos
14

Recolhida de acordo com

procedimento
previamente
acordado: regulamentaes
governamental

AMOSTRA
PROTOCOLO

AMOSTRA
ALEATRIA

Recolha seleccionada ao
acaso para eliminar os erros
de seleco

AMOSTRA
SISTEMTICA

Recolha de acordo com

plano sistemtico >>
efeitos
sistemticos
(tempo, temperatura)
15

AMOSTRA REPRESENTATIVA
Aquela que mantm intacta todas as
caractersticas do sistema global

Preferencialmente efectuar
recolha directa

Ter ateno a:
Seleco do local
Matriz/Parmetro
Tipo de recipiente
Condies de Transporte
Condies de armazenamento
Tempo de permanncia
16

AMOSTRAGEM

Quanto
ao Tipo

Discreta/Pontual
Compostas
Integradas

17

Amostra Pontual
colhida da origem num determinado
instante e mantida como uma
entidade independente num recipiente
prprio
representativa das
caractersticas
da
origem no instante
exacto da recolha

Manual
ou
Automtica

18

Amostra Composta
uma mistura de vrias amostras
simples colhidas no mesmo ponto de
amostragem durante um perodo de
tempo pr estabelecido

Manual
ou
Automtica

representativa das
caractersticas mdias
da origem amostrada
durante esse perodo

19

Amostra Integradas
uma mistura de amostras simples
colhidas o mais simultaneamente
possvel em diferentes locais
teis
para
efectuar
a
avaliao da composio
mdia de uma massa de
gua cujas caractersticas
variam no perfil vertical
e/ou horizontal

Manual ou
com Equipamento
especfico

20

10

AMOSTRAGEM

Automtico

Manual

21

Recolha MANUAL ou
AUTOMTICA ?
>Dificuldade de acesso
ao local
>Durao da colheita
>Existncia de corrente
elctrica
>Condies adversas

>Estratificao/existn
cia de partculas em
suspenso, pH,
temperatura
>Tipo de anlises
>Disponibilidade de
meios e recursos
humanos

>Condies do caudal
contnuo /intermitente
22

11

AMOSTRAGEM
Quanto
ao
Mtodo

Aleatria
Sistemtica
Estratificada

23

Aleatria
Seleco da amostra
completamente
ao
acaso sem atender a
qualquer variao
Estratificada
Seleco 1 posio ao
acaso e estabelecer
distncias/direces
fixas no perfil vertical

Sistemtica
Seleco 1 posio ao
acaso e estabelecer
distncias/direces
fixas

24

12

DENSIDADE & FREQUNCIA

Os intervalos de amostragem devem ser
escolhidos com base na esperada frequncia com
que as modificaes ocorrem.

) Nmero mnimo de amostras

independentes que devem ser colhidas depende
dos processos temporais que se pretendem investigar
e na(s) variao(s) esperada para os componentes
mais relevantes.
25

Factores Chave para a seleco

de uma estao de Amostragem de
guas superficiais

Rios /
Canais
a Acessibilidade

a Entrada e mistura de esgotos e/ou tributrios

a Caudais/Turbulncia
aModificaes marcantes nas caractersticas do sistema
aTipos de margens, profundidade
aEstruturas fsicas naturais e artificiais, p.ex: escarpas,
estreitamentos, audes, pontes, diques e barragens
aCondies no local

Coordenadas
geogrficas
26

13

Quais os melhores locais para se efectuar

a Recolha de Amostras?
Efluentes de uma estao de tratamento
antes e depois da confluncia da sada com o meio
receptor
guas c/pouca corrente (valas) ou
esgotos que alimentam as guas residuais de uma
estao de tratamento municipal ou industrial
prioritrio a colheita de amostras a jusante da
fonte poluidora em rios, lagoas, etc.. Se no
for possvel, efectuar a colheita de gua em pequenos
lagos ou lagoas situados nas proximidades
27

Quais os melhores locais para se efectuar

a Recolha de Amostras?

reas contendo solo que est visivelmente manchado

(reas com potenciais derrames)
Local em que haja qualquer mancha superfcie
detectvel pela presena de : descolorao, espuma,
brilho, etc..

28

14

Quais os melhores locais para se efectuar

a Recolha de Amostras?

guas Subterrneas
Furos Municipais e Domsticos em locais
situados antes de qualquer processo /tratamento
Poos em locais contaminados em pontos
situados acima e abaixo do local suspeito de contaminao

29

Quais os melhores locais para se efectuar

a Recolha de Amostras?
Zonas no homogneas de rio /canal /riacho o
mais adequado a recolha de amostras na seco transversal
a um n de pontos e profundidades especificados

Zonas homogneas de rio / canal o mais

adequado a recolha vertical de amostras integradas em
profundidade

30

15

Quais os melhores locais para se efectuar

a Recolha de Amostras?

Pequenos Canais/ Rios/Riachos

Recolher amostras no centro de massa da gua.
Ponto localizado a cerca de 60% de profundidade da
massa de gua na zona de mxima turbulncia. A
velocidade da colheita deve ser igual ou superior
velocidade mdia da gua

31

Preferencialmente
recolher as amostras
directamente no
recipiente em que vai
ser transportado

32

16

MATERIAL de
COLHEITA

33

MODO DE EFECTUAR A
RECOLHA DE AMOSTRAS
9 Garantir a no contaminao das amostra por
qualquer via
9No incluir na amostra partculas de grandes
dimenses, no homogneas, p.ex.:folhas e detritos
9 Em guas correntes colocar os recipientes em contra
corrente
9 Deve colher-se volume suficiente que permita realizar
os ensaios necessrios, repeties, testes de controlo
da qualidade.
9 Lavar o recipiente de colheita pelo menos 3 vezes
com a gua a colher a menos que o recipiente contenha
conservante ou esteja esterilizado
34

17

MODO DE EFECTUAR A
RECOLHA DE AMOSTRAS
Quando o contacto da amostra com o ar de evitar
(determinao de gases dissolvidos, substncias que
reagem com o ar, pH, condutividade), o recipiente deve
estar cheio da amostra permitindo, no entanto, qualquer
expanso por variaes na temperatura
Quando houver necessidade de agitar a amostra antes
dos ensaios (material em suspenso) no encher o
recipiente completamente
Quando houver necessidade de congelar as amostra
antes dos ensaios no encher o recipiente
completamente para permitir qualquer expanso por
variao no volume

35

MODO DE EFECTUAR A
RECOLHA DE AMOSTRAS
As amostras de gua devem ser colhidas abaixo da superfcie se a
profundidade da gua o permitir
1. Retirar a tampa do recipiente, agarr-lo perto da

extremidade inferior baix-lo de forma a mergulhar o

pescoo do recipiente na gua.
2. A seguir vir-lo para cima na direco da corrente, com
movimentos lentos para a superfcie a afastar-se do
colector.
3. Se no houver corrente (lago, lagoa, albufeira) o colector
deve ger-la puxando o recipiente horizontalmente a afastarse do corpo do colector, ao mesmo tempo que o recipiente
se enche.

36

18

MODO DE EFECTUAR A
RECOLHA DE AMOSTRAS

4.Quando o recipiente estiver cheio, traz-lo superfcie e

fechar hermeticamente

5. Sempre que possvel, encher o recipiente at escorrer

para garantir a no existncia de camada de ar superfcie
da amostra quando a tampa for colocada.
6. Se no houver corrente (lago, lagoa, albufeira) o colector
deve ger-la puxando o frasco horizontalmente a afastar-se
do seu corpo, ao mesmo tempo que o frasco se enche.

37

MODO DE EFECTUAR A
RECOLHA DE AMOSTRAS
Zonas pouco profundas preferencialmente recolher as
amostras manualmente, agitando o recipiente.
Procedimento em Pontes,Pilares, Zona
Costeira, Cais:
Ter quantidade de corda suficiente que permita alcanar a
profundidade pretendida
Prender a extremidade da corda a um local fixo permanente
Garantir que as linhas de suspenso esto na vertical
Adicionar pesos ao recipiente de colheita se necessrio
Garantir que o recipiente de colheita no bate no fundo
38

19

MODO DE EFECTUAR A
RECOLHA DE AMOSTRAS DE
BARCO
Recolhas superfcie : devem ser
efectuadas na direco da corrente superficial do
barco.
Recolhas em profundidade: Utilizar a
garrafa de Van Dorn ou Niskins com cabo suficiente
para atingir a profundidade pretendida e poder
recolher um volume de gua suficiente para os vrios
parmetros a cada uma das profundidades
desejadas.

ATENO!! Manter a garrafa sempre em

posio fixa e na vertical.
39

MODO DE EFECTUAR A
RECOLHA DE AMOSTRAS LAGOS/
ALBUFEIRAS/LAGOAS

Localizao preferencial

A varincia temporal menor que num

rio/ canal existe uma maior varincia
espacial

a Prximo do centro da massa de gua

a Profundidade mnima 10 metros para que haja
estabilidade trmica e para evitar efeitos da linha da
margem

Lagos de nascente - no local mais

elevado da bacia, afastado das zonas
agrcolas e reas urbanas
40

20

RECOLHA DE AMOSTRAS NA
REDE DE DISTRIBUIO

As recolhas so influenciados por:

9Condies do sistema
de distribuio
9Configurao
9Estado de Higiene

41

RECOLHA DE AMOSTRAS NA
REDE DE DISTRIBUIO

9 Garantir que a sujidade exterior no

contamina a amostra
9Se for necessrio limpar adequadamente
9 Deixar correr gua no mnimo 5 min.
9 Recolher a amostra de acordo
com o protocolo

42

21

RECOLHA DE AMOSTRAS PARA

MICROBIOLOGIA

Deixar correr
gua durante
5-10 min

Flamejar a
torneira com
maarico

Destapar o
mnimo o frasco
e encher

Tapar
imediatamente
o frasco e
rolhar bem
43

RECOLHA DE AMOSTRAS para

COMPOSTOS ORGNICOS

Em Geral:
Usar recipiente de VIDRO ESCURO encher
completamente, tapar com papel de alumnio e fechar
hermeticamente.

Para Compostos Volteis usar vials de vidro, a

rolha com septo em silicone
Encher completamente, sem borbulhar e sem haver
formao de bolhas de ar. Fechar ao abrigo do ar.
Recolher em zonas
de baixa turbulncia
44

22

Recolha de
de Amostras
Amostras
Recolha
para METAIS
METAIS
para

Encher o frasco
completamente
e adicionar
cido ntrico at
pH<2

Filtrar no local
com membrana
filtrante 0,45 m
e adicionar
cido ntrico at
pH<2 ao filtrado

Guardar a
membrana
usada na
filtrao em
caixa e
refrigerar

45

Recolhade
deAmostras
Amostraspara
para
Recolha
MACROCONSTITUINTES
MACROCONSTITUINTES

Encher completamente o
frasco sem formao de
bolhas de ar e rolhar
bem.
Para o CQO e OD e
adicionar conservantes
imediatamente aps a
colheita.

Encher completamente o
frasco e preservar
quando necessrio

46

23

Recolha de amostras para

ENSAIOS
ECOTOXICOLGICOS
Usar recipientes de vidro ou plstico encher
completamente, tapar com parafilme e roscar bem.
Analisar no prazo mximo de 48 h mantendo a
amostra refrigerada.Caso no seja possvel
cumprir este prazo congelar a amostra e analisar
no prazo mximo de 2 meses
47

Recolha de amostras para

ENSAIOS BIOLGICOS
FITOPLNCTON Usar recipiente de plstico opaco
no encher completamente, para permitir a adio
do conservante e a agitao da amostra antes de
analisar. Roscar bem.
Analisar no prazo mximo de 48 h mantendo a
amostra refrigerada.
Caso no seja possvel cumprir este prazo
adicionar LUGOL 0,3 mL/ 100mL amostra.
48

24

Recolha de amostras para

ENSAIOS BIOLGICOS
CLOROFILA_a / FEOPIGMENTOS
Usar garrafa termo encher completamente. Fechar
hermeticamente.
Iniciar o ensaio no prazo mximo de 24 h mantendo
a amostra refrigerada.

49

SITUAES A EVITAR :
RECOLHAS
RECOLHAS
superfcie
superfcie

Prximo
Prximodo
dofundo
fundo

Nas
NasMargens
Margens

Em
Emreas
reasestagnadas
estagnadas

Em
Emzonas
zonasde
demuita
muita

turbulncia
turbulncia
Recolher amostras aps uma forte chuvada. A quantidade
elevada de chuva diluir principalmente nos pequenos
reservatrios a concentrao dos qumicos presentes.
50

25

CONDIES CLIMATRICAS:

A amostragem em guas deve ser preferencialmente

feita em dias frescos ou frios porque os qumicos se
degradam mais rapidamente em condies de calor
Preferencialmente
No Vero efectuar a recolha de
amostras de manh cedo e nos
meses de Inverno a meio da tarde

51

Quantas Amostras

O n e tipo de amostras a colher depender de:

Dimenso do sistema
Profundidade
Descargas
Quantidade de matria em suspenso
Vida aqutica existente

52

26

VOLUME DE AMOSTRA
Depende:
N. parmetros a
determinar
Mtodo a usar
Concentrao
expectvel
Deve ser suficiente para
realizar ensaios e repeties
53

MATERIAL de
COLHEITA

A escolha do recipiente
depende da matriz e do
parmetro
Recipientes com menor
entrada de ar
Recipientes reduzam
entrada luminosidade
54

27

RECIPIENTES
NO DEVEM gerar
ou DEVEM reduzir
ao mnimo

CONTAMINAO
PERDAS

MAIOR IMPORTNCIA
Baixas Conc.
Depende Analito

55

RECIPIENTES
RECIPIENTES

3 VIDRO (Muito Frgil e Pesado)

3 PLSTICO (Pode Reagir Com
Solventes Orgnicos)
3 TEFLON, PFA

56

28

DESCONTAMINAO
DO MATERIAL DE
COLHEITA

O procedimento de descontaminao
depende do mtodo / parmetro

fundamental garantir a ausncia de

qualquer tipo de contaminao

57

PARMETROS:

Slidos Suspensos Totais, Cor,Cheiro,Turvao

pH, Alcalinidade(HCO3), Condutividade
Oxignio Dissolvido (OD), CBO5, CQO
Nitritos (NO2), Nitratos (NO3), Cloretos (Cl-), Sulfatos (SO4)
Cianetos (CN-), Fluoretos (F-), Fsforo (P), Fosfatos (P2O5)
Sulfuretos (S-), Fenis

58

29

Plstico/Vidro
Plstico/Vidro

59

Recipientes recolha
para METAIS

Plstico

Polipropileno /
Polietileno de alta
densidade

Vidro
Escuro

60

30

Material para recolha de

Microbiologia
Coliformes Fecais e Totais
E. Coli /Estreptococos
N Colnias
Salmonela

61

Material para recolha de amostras

para ensaios ECTOXICOLGICOS

Plstico/Vidro
Plstico/Vidro
V. Fisheri
D. Magna
L. Minor
p. subcapitata
T. platyurus

62

31

Material para recolha de amostra para

ensaios BIOLGICOS
Plstico
Plstico
Opaco/Garrafa
Opaco/Garrafa
Termo
Termo
Clorofila_a / Feopigmentos
Fitoplncton

63

Material para recolha

COMPOSTOS ORGNICOS
Compostos Orgnicos
Volcteis e Semi Volcteis
Hidrocarbonetos
Policclicos Aromticos
Pesticidas
Trihalometanos

64

32

ETAPAS DE PREPARAO DO
MATERIAL
Verificao do estado de todos os instrumentos de recolha se for
caso disso (amostradores automticos ou manuais)

Separao dos recipientes de acordo com os parmetros a analisar

Identificao inequvoca dos recipientes
Preparao de material auxiliar diverso (pipetas,esguicho, fitas pH,
sist. Filtrao, papel alumnio, parafilm)
Preparao de solues conservantes
Meios de proteco pessoal (luvas, botas, etc.)
Caixas trmicas com termoacumuladores
Meios de limpeza (gua,papel)
Acomodao dos recipientes nas caixas trmicas
65

ETAPAS DE PREPARAO DO
MATERIAL

Preparao de caixa trmica com material suplente

Verificao instrumentos portteis/calibrar se necessrio
Documentao necessria (caderno de registos, etiquetas, caneta,
boletins de campo)

66

33

Manuseamento e Armazenamento
de Amostras
RISCOS
Perda de amostra

REACES

Volatilizao

Decomposio
T, radiao UV,
aco microbiolgica

Reaces Qumicas

Reaces com agentes externos: O2, CO2, H2O

Entre Componentes
da Amostra

Componentes da amostra com o recipiente

67

Como minimizar as
reaces qumicas
fundamental retardar processos de
alterao dos constituintes das amostras
Protegendo as amostras da exposio a agentes externos
Pela adio de conservantes
Reduzindo a decomposio da amostra alterando o pH,
as condies redox, a solubilidade
Convertendo as espcies existentes em outras mais
estveis
68

34

Mtodos de
Conservao
Ajuste pH Adi
Adio de cido a pH <2 diminui a actividade
biolgica e qumica prevenindo tambm a floculao de
metais e a sua adsoro s paredes do recipiente que contm
a amostra Adi
Adio de base at pH > 10 retarda a actividade
biolgica e impede a volatilizao de compostos volteis
(HCn, H2S)

Adio de outros Conservantes qumicos

Para inibir a actividade biolgica, estabilizar compostos
(NaOH e Acetato de zinco) e fixar compostos (OD e
Sulfuretos)
69

Como minimizar as
reaces qumicas

Os conservantes no devem interferir com as

medies analticas subsequentes
IDEALMENTE OS ENSAIOS devem ser realizados o mais
rpido possvel

Manter as amostras a temperaturas baixas

(4 0C a 19 0C)
70

35

Mtodos de
Conservao
Quanto menor o perodo de tempo
decorrido entre a colheita e a anlise
mais os resultados se
aproximam do valor real
Refrigerao a 40C na ausncia de luz dificulta a
actividade biolgica. Usado isoladamente para perodos de
armazenamento no superiores a 24 horas.
Congelao a -200C mais efectivo para perodos de
armazenamento superiores a 24 horas, apenas para alguns
parmetros(no aplicvel p/ na. Microbiolgicas e SST)
71

RISCOS DE
VOLATILIZAO
Orgnicos Volteis
Analitos com elevada presso
de vapor

Recomendao
(Evitar camada
de ar)

Gases Dissolvidos(HCN,
SO2

Encher completamente o recipiente

AMOSTRAS SLIDAS com camada
superficial de lquido
40C
72

36

RISCOS DE
CONTAMINAO
Adsoro de gases da
atmosfera

O2 pode oxidar espcies

CO2 pode alterar pH ou
condutividade

BRANCOS so usados para detectar

potenciais fontes de contaminao durante a
amostragem e transporte at ao laboratrio

73

Transporte & Armazenamento

Deve-se garantir a no degradao e
contaminao da amostra
Factores a ter em ateno:
tTemperatura
Luminosidade
Humidade
Recipiente
Tempo

74

37

Identificao das Amostras

A identificao deve ser
indelvel e fixada aos
recipientes

Designao do Local
Profundidade
Data e Horada recolha

A identificao tem de
ser inequvoca

Tipo de Amostra (simples

ou composta)
Tipo de conservao
Parmetros a analisar
Observaes
75

LISTA GERAL DE MATERIAL

Material de
Apoio
Boletim de Campo/caderno
Etiquetas
Marcadores/lpis/esferogrfica
Recipientes suplentes
Caixas trmica/acumuladores

76

38

INFORMAO DE CAMPO
ANOTAR OBSERVAES
VISUAIS SIGNIFICATIVAS

AMOSTRAS
LQUIDAS
Parmetros no Local

Turvao
Materiais superfcie

pH
Transparncia
Temperatura
Condutividade

Manchas
Colorao
Condies Atmosfricas

Oxignio Dissolvido
77

Informao Campo
Fundamental para
Seleccionar
Planear Ensaios

Tipo de Pr
Tratamento
Amostra

Seleccionar
Mtodo Adequado

78

39

FONTES DE ERRO NA
AMOSTRAGEM
Estdio da Amostragem
(tomada de deciso)

Possveis fontes de Erro:

9 Definio e subdiviso
do campo

Heterogeneidade das amostras;

alteraes espaciais/temporais dos
poluentes: hot spots

9Mtodo de Amostragem

Sem representatividade
estatstica,desvios na distribuio,
contaminao ou perda de analito

9N de Amostras

Poucos replicados, ausncia de

representatividade
79

FONTES DE ERRO NA
AMOSTRAGEM
Estdio da Amostragem
(tomada de deciso)

9 Massa de Amostra
9 Momento de
Amostragem

Possveis fontes de Erro:

Ausncia de
representatividade
Modificaes sazonais.
Condies climticas

80

40

Estdio da Amostragem

Possveis fontes de Erro:

(tomada de deciso)

AMOSTRAGEM
9 Condies
Experimentais

Efeitos de matriz, lixiviao

ou depsitos irreprodutveis
Contaminao ou extraco
pelo equipamento ou material
do recipiente, volatilizao

9 Recipientes
9 Armazenamento durante
amostragem

Contaminao ou Perdas por

volatilizao, reaces
qumicas (modificao de
espcies)
81

CONTROLO DA QUALIDADE EM
AMOSTRAGEM
Brancos de campo Preparar 2 recipientes
adicionando um volume de gua ultra pura que simule a amostra.
Recipiente 1 fica no Lab. Recipiente 2 transportado para o campo.
O contedo do Recipiente 2 subdividido em duas subamostra. Sub
amostra A tratada como a amostra real, Sub amostra B devolvida
intacta ao laboratrio.
Amostras Fortificadas - Preparar 2 recipientes com
um volume de gua ultra pura que simule a amostra. Adicionar uma
quantidade conhecida de analito. Recipiente 1 fica no Lab. Recipiente
2 transportado para o campo. O contedo do Recipiente 2
subdividido em 2 subamostras. Sub amostra A devolvida intacta ao
laboratrio, Sub amostra B tratada como a amostra real.

82

41

Validao da amostragem
Um mtodo considera-se validado quando todos os
passos do processo so adequados e os meios de
medio estabelecidos esto controlados
estatisticamente e produzem resultados fiveis.
Formas de o fazer so p. ex.:
estudos de intercomparao
comparao com amostras de referncia
recolha de amostras em locais de
referncia
83

Normas/ Bibliografia

Normas: ISO 5667 1-18

Bibliografia:
General Principals of Good Sampling Practice , Crosby,
Neil T. & Patel Indu, VAM, 1995
Waste water Sampling for process and Quality Control,
Manual of Practice n. OM-1, Water environment
Federation,1996
Quality Assurance in Environmental Monitoring
Sampling & Sample Pretreatment, Quevauviller, P., 1995
84

42

PAPEL DA GESTO DO LAB NA AMOSTRAGEM

ATENO

Mesmo que a amostragem no faa parte

das tarefas do Laboratrio

O pessoal do Laboratrio deve pelo menos estar informado

sobre os mtodos de amostragem e devem estar envolvidos
no processo de amostragem

AMOSTRAS QUE NO FORAM

DEVIDAMENTE COLHIDAS NO DEVEM
SER ANALISADAS
85

CONCLUSES
A AMOSTRAGEM o primeiro passo em que requerida
a Garantia da Qualidade
Incertezas relativamente amostragem so com
frequncia ignoradas:
- Recolha de amostra
- Recipientes
- Condies de amostragem e transporte
Uma amostragem mal planeada d origem a concluses
erradas
- Torna o trabalho de Laboratrio intil
86

43

87

SEDIMENTO/ SOLO
Quantidade de Amostra A poro a recolher
deve ser representativa da totalidade do
sistema que est a ser amostrado
Quando o sistema relativamente
homogneo os pontos de recolha
podem ser bastante espaados
Quando o sistema heterogneo
devem ser maior a densidade dos
pontos de recolha
88

44

A rea dividida em sries de quadrados ou

tringulos e os pontos de colheita marcados ou no
centro de cada unidade ou no ponto de intercesso
de cada unidade
O n de amostras a colher
deve ser tal que permita
obter o menor erro
possvel

89

Material para recolha de

SEDIMENTOS

90

45

Material para recolha

de SEDIMENTOS

91

LISTA GERAL DE MATERIAL

SEDIMENTOS

Recipientes Vidro/Plstico(frasco
/saco)
Draga com cabo
Ps P/M
Bido com gua ultra pura
Luvas
Papel Absorvente

92

46

INFORMAO DE CAMPO
AMOSTRAS SLIDAS
Cor
Homogeneidade
Permeabilidade
(solos)
ORGANISMOS VIVOS:
Mortos
Moribundos
Aspecto ( brnquias colmatadas)
93

Caracterizao Qumica

ORGNICOS

Quantificao
de
Compostos

INORGNICOS

Pesticidas

Metais

Compostos Fenlicos

Nutrientes (Compostos de
azoto e fsforo)

PAHs Hidrocarbonetos
Policclicos Aromticos
COVs Compostos
Orgnicos Volcteis, etc.

Compostos Oxignio
Anies, etc.
94

47

COMPOSTOS ORGNICOS

A maioria dos compostos orgnicos so de origem

antropognica e so considerados txicos para os
seres vivos
Designadamente: Trihalometanos, Herbicidas,
PAHs, VOCs, entre outras famlias

95

COMPOSTOS INORGNICOS
Muitos dos compostos inorgnicos so de origem
natural e so essenciais para os seres vivos
Existem outros que resultam da actividade
antropognica (urbana e industrial) e que so
considerados txicos para os seres vivos,
designadamente: cianetos, mercrio, crmio,
nquel, chumbo, cdmio, entre outros.

96

48

A quantificao dos COMPOSTOS

ORGNICOS efectuada por
mtodos cromatogrficos sendo
inmeras as tcnicas usadas,
dependendo do tipo de compostos
que se pretendem analisar.
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Os METAIS so quantificados por

mtodos espectroscpicos e as tcnicas
usadas dependem da gama e
caractersticas qumicas dos elementos a
determinar.
98

49

Os Anies, Nutrientes e Compostos de

Oxignio, etc. podem ser quantificados
por vrios mtodos dependendo da
espcie em causa e da gama de
concentraes, como p. ex.
electroforese, espectrofotometria de
absoro molecular, volumetria,
titrimetria, etc..
Actualmente muitos dos mtodos
clssicos foram substitudos por
analisadores automticos e sistemas
robotizados
99

50