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cristalinos; alguns so totalmente amorfos (sem forma definida) como os vidros e alguns
polmeros como o poliestireno (PS) e o Polimetilmetacrilato (PMMA). Neste sentido no
existe diferena alguma entre um lquido e um slido amorfo. A tcnica de anlise
estrutural e microestrutural por raios-X se baseiam na presena de uma rede cristalina ou na
periodicidade do arranjo atmico. Esta a principal limitao da tcnica, ou seja, a tcnica
anlise de estrutura ou microestrutura de difrao de raios-X no se aplica materiais
slidos totalmente amorfos como os vidros ou polmeros e nem a lquidos.
1. 2 - Radiao Eletromagntica
1.2.1 - Ondas Eletromagnticas
Ondas eletromagnticas so produzidas pela oscilao de cargas eltricas sejam
elas positivas como os prtons ou negativas como os eltrons. Para se saber quantas vezes
por segundo preciso vibrar ou agitar uma carga eltrica para se obter uma determinada cor
basta fazer a conta:
v
(1. 1)
onde c 2,999 1010 m / s e o comprimento de onda da cor que se quer obter pela
oscilao da carga eltrica. No caso do verde das folhas que corresponde ao comprimento
de
onda
de
530nm
freqncia
de
vibrao
das
cargas
eltricas
de
1.2.3 Os Raios - X
Os raios X so radiaes eletromagnticas que corresponde a uma faixa do
espectro que vai desde 10nm a 0,1nm (ou 1,0 a 100). Acima dessa faixa temos os Raios
Gama, cujos comprimentos de onda so menores que 0,1nm.
K e K
1,5413 este sim com larga aplicao em engenharia de materiais. A este processo
chamamos de monocromatizao do feixe e ao comprar um equipamento de raios-X o
elemento alvo e filtro j esto estabelecidos.
(1. 2)
ccc e a estrutura cbica de face centrada cfc conforme mostra a Figura - 1. 10.
Esse mtodo ainda o mais utilizado e fornece informaes estruturais, tais como,
parmetro de rede, determinao de fase, etc. sobre o material que est sendo investigado.
Figura - 1. 14. a) Reflexo dos raios-X para um cristalito sem girar. b) Cone de difrao
formado pelo cristalito girando.
Consideremos uma reflexo particular hkl que d uma certa reflexo de Bragg.
A Figura - 1. 14a mostra este plano e o feixe difratado. Imaginemos agora que, esse plano
gira de tal maneira que o ngulo fique constante, o feixe refletido ir caminhar sobre a
superfcie do cone (Figura - 1. 14b), cujo eixo coincide com o feixe incidente. A reflexo
hkl de um p imvel tem a forma de uma folha cnica de radiao difratadas.
Atualmente a base desse mtodo ainda usada, porm no lugar do filme utilizase um detector especial que capta o sinal e, o envia a um sistema computadorizado que
registra e processa esse sinal (vide Figura - 1. 17), alm disso, no est limitado ao uso de
p somente.
Figura - 1. 17. Esquema de um difratmetro moderno onde F= linha de foco do tubo de raios-X,
SS1 = suporte de fendas do feixe incidente, DIV = fenda limitadora, P = amostra, R = fenda receptora, SS2 =
suporte de fendas do feixe refratado e Q = fenda para o cortador.
1
h 2 k 2 l2
s2
2
d2
a2
a
(1. 3)
s2 h 2 k 2 l2
Figura - 1. 19. Espectro de Difrao de raios-X de uma amostra obtido pelo mtodo de DebyeScherrer
(1. 4)
Por meio dos ndices dos planos cristalinos podemos identificar qual a estrutura cristalina
do material, por exemplo:
Para se identificar uma estrutura cristalina desconhecida a partir de um
difratograma deve-se proceder da seguinte maneira:
1) medir os valores dos ngulos 2 para cada pico difratado.
2) Calcular os valores de sen 2
3) Arranje os valores de sen 2 em uma coluna, em ordem crescente. A seqncia destes
valores tambm a seqncia de valores crescentes da expresso
s2 h2 k 2 l 2
(1. 5)
a2
s2
(1. 6)
sendo esta a relao entre o quadrado dos ndices, o parmetro de rede a a e a separao
dos planos d .
Combinando esta equao com a lei de Bragg tem-se:
2
sen
k2 l2
4a 2
(1. 7)
h k
1 0 0
0 1 0 s 2 1
0 0 1
1 1 0
1 0 1 s 2 2
0 1 1
(1. 8)
1 1 1 s 2 3
....
Por exemplo, para algumas estruturas alguns ndices comparecem e outros no
conforme mostra a Tabela - I. 1 a seguir.
6) Se todas as linhas estiverem presentes, os nmeros obtidos no item anterior sero todos
inteiros e a seqncia dos inteiros ser a mesma da segunda coluna da Tabela acima. Assim
se a seqncia de inteiros obtidos pelo difratograma for igual a 2,4,6,8,10, a estrutura ccc.
Para a estrutura cfc deve-se obter uma seqncia de inteiros igual 3,4,8,11, etc.
7) Se uma seqncia de inteiros no aparecer assuma que a primeira linha 110 e para
essa linha tm-se
2 2
sen 2
4a
2
(1. 9)
Tal que os valores de sen 2 devem ser divididos pela metade do menor valor de sen 2
obtido. Se ainda assim a seqncia de inteiros no aparecer assuma que a primeira linha
visvel 111 e proceda da mesma forma dividindo todos os valores por 3 e assim por
diante.
Tabela - I. 1. Indexao dos planos cristalinos de redes cbicas
100
110
X X
111
200
X X X
210
211
X X
220
X X X
300
221
310
10
X X
311
11
222
12
X X X
321
14
X X
400
16
X X X
330
18
X X
411
18
X X
331
19
420
20
X X
1. 8 - Questionrio
1 Descreva brevemente e justifique as relaes angulares no mtodo de p usando a
cmara de Debye-Scherrer.
2 Qual a vantagem de girar a amostra no mtodo do p
1. 9 - Referncias Bibliogrficas
SUBBARAO, E. C.; CHAKRAVORTY, D. MERRIAM, M. F. e SINGHAL, L. K.
Experiencias de Cincias dos Materiais, Editora da USP, So Paulo, 1973
GUY, A. G. Introduction to Materials Science.
VAN VLACK, L. H.; Princpios de Cincias dos Materiais.
PADILHA, A. F. E AMBROZIO FILHO, F.; Tcnicas de Anlise Microestrutural.
WOOD, Elisabeth Crystal Orientation manual, Columbia University Press, New York, 1st
Ed., 1963.
CULLITY, B. D. , Elements of X-Ray Diffraction Cap 3-5.; Addison-Wesley Publishing
Company Inc. 1956,
BARRET, C. S.; MASSALSKI, T. B., Structure of Metals Cap 7; John Wiley & Sons,
Inc. 1966.
NUFFIELD, E. W. X-Ray Diffraction methods cap. 5; John Wiley & Sons, Inc. 1966.
COMPTON, A. H.; ALLISON, S. K., x-Ray in Theory and Experiment ; D. Van Nostrand
Company, Inc. 1967.