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CROMATOGRAFIA __________________________________________________
INTRODUO
A cromatografia agrupa um conjunto importante e diverso de mtodos, que permite separar componentes estreitamente relacionados com misturas complexas. Em todas as separaes cromatogrficas a amostra pode ser um gs o um liquido e a mesma se movimenta a traves de uma fase estacionaria, onde as duas fases so no miscvel e elas so fixadas a uma coluna ou uma superficie solida. Aqueles componentes que so fortemente retenidos por a fase estacionaria se movimentan lentamente com o fluxo da fase movel, pelo contrario, os componentes que so unidos fracamente a fase estacionaria, se movimentan com rapidez. Como consecuencia da diferente movilidad os componentes da amostra se separa em bandas que podem ser analisadas cualitativa ou cuantitativamente.

CLASSIFICAO DOS METODOS CROMATOGRAFICOS

Os mtodos cromatogrficos podem-se classificar em dois modos diferentes. O primeiro de eles se refere na forma em que as fases estacionaria e mvel se pem em contato. Na cromatografia em coluna, um tubo estreito contem a fase estacionaria a traves da qual passa a fase mvel por presso. Na cromatografia em plano, a fase estacionaria se fixa sobre uma placa plana, nesse caso a fase mvel passa a traves da fase estacionaria por capilaridade ou gravidade.[1] Uma classificao mais fundamental dos mtodos cromatogrficos se baseia no tipo de fase mvel e estacionaria, e na classe de equilbrio implicados na transferncia dos solutos entre as fases. A seguinte tabela apresenta a relao das trs classes gerais de cromatografia.

Tabela 26-1 REF. [1] Classificao dos mtodos cromatogrficos em coluna

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CROMATOGRAFIA DE TROCA IONICA

A cromatografia inica uma forma de cromatografia lquida. uma tcnica de separao baseada no principio de absoro seletiva cujo alvo separar os distintos ons em uma soluo. A troca inica a troca de ons de mesmo sinal entre uma soluo e um corpo slido muito insolvel. Corpo slido = trocador de ons = resina til Resina til: so polmeros portadores de carga eltrica que possuem ons ativos que permutam reversvel-mente de posio com outros ons de uma soluo. A resina deve: Ser reticulada, apresentar solubilidade desprezvel, Hidroflica, Permitir a difuso dos ons atravs da estrutura, a uma velocidade finita e praticamente utilizvel, conter nmero suficiente de grupos trocadores de ons acessveis (capacidade de troca inica), ser quimicamente estvel.[2]

O que se analisa com o instrumento?

Os cromatgrafos inicos so capaz de medir as concentraes dos principais nions, como o fluoreto, cloreto, nitrato, nitrito, sulfato e, assim como os principais ctions como o ltio, o sdio, de amnio, potssio, clcio y magnsio de solues aquosas. Tambm pode ser medido as concentraes de cidos orgnicos a travs da cromatografia de ons. [5]

Como ele funciona?

As amostras (solues) so transportadas a presso por uma coluna cromatogrfica. Ali os ons so absorvidos por os componentes da coluna (resina). Em seguida se adiciona um liquido de extrao inica, conhecido como eluente, no qual ao transferir na coluna faz com que os ons absorvidos comeam a se separar dele. O tempo de eluio (dado conhecido), ou tempo que tarda um on em passar a travs da coluna, varia para cada espcie, o que significa que vo sair da coluna em tempos diferentes. No final da coluna existe um sensor (Detector) que mede a condutividade provocada por os ons que vo saindo, e que est relacionado diretamente a concentrao de cada espcie. Finalmente no analise, os dados so obtidos em um grfico tempo v/s voltagem, onde a concentrao de ons em um momento determinado est representada pela altura e a largura dos picos do grfico, e pode ser relacionada com a concentrao de uma espcie em particular em a soluo da amostra [5].

Qual a forma e como so apresentados os resultados?

As concentraes de ons podem ser calculadas usando a rea baixo cada pico, onde uma rea maior est correlacionada com uma concentrao mais alta de uma espcie de on particular. As maiorias das mquinas de cromatografia inica fornecem o software que calcula essa rea, depois os usurios podem converter para partes por milho (PPM) ou outra quantia.

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Ento a anlise consiste de quatro etapas:

Transporte Separao Deteco - Analise de dados

Transporte
A amostra lquida transportada por um eluente lquido, com composio e concentrao conhecidas. O sistema opera sob presso.

Aps Separao /Antes Deteco

Clula Supressora: atravs de uma membrana de troca seletiva, uma soluo regenerante suprime a condutividade do eluente oriundo da coluna de separao. Somente os ons da amostra so encaminhados para deteco. Supresso: Reduz a condutncia de fundo do eluente para nveis baixos e aumenta a condutncia do analito.

Deteco
Feita por uma clula de condutividade, que monitora e mede a condutncia eltrica dos ons da amostra, produzindo um sinal baseado em uma propriedade fsica ou qumica do analito.

Analise de dados
Um software que recebe o sinal da clula de condutividade, analisa os dados comparando os picos da amostra em um cromato-grama com os produzidos por uma soluo padro. Identifica os ons com base no tempo de reteno de cada analito. As concentraes inicas so determinadas atravs da integrao da rea do pico. O software exibe os dados calculados (em mg/L-1).[3]

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RELATORIO - CI Figura tpica obtida por analise de cromatografia:

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Vantagens: Permite a determinao de espcies inicas orgnicas e inorgnicas. Sensibilidade a baixas concentraes, (g L-1 ou menos). Tempo de analise 15min, Pequenos volumes de amostra (1ML). Desvantagens: Custo elevado (Equipamento e treinamento). Produtos qumicos (Eluente e regenerante). Mo de obra especializada (Tcnico capacitado em operar o equipamento e analisar os resultados).[2]

REFERENCIAS:
[1] DOUGLAS A. SKOOG, F. JAMES HOLLER; Principio de Anlise Instrumental. 5ta Edio 2001 [2] ALEXANDRE MARTIN FERNANDES; Cromatografia Inica, Hidro Geoqumica CENA 2006 [3] JANE ZOPPAS FERREIRA, DANIELLA CARDOSO BUZZI; Cromatografia Inica, PPGEM 2011 [4] ROBERTO DUARTE; Cromatografia de ons, METROHM- PENSALAB. [5] FELIPE ASTUDUILLO, RICARDO CELIS; Cromatografia Inica.

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