Captulo XIV - Embalagens e Equipamentos em Contato com Alimentos

CAPTULO

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EMBALAGENS E EQUIPAMENTOS EM CONTATO COM ALIMENTOS

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qualidade dos produtos alimentcios depende diretamente de fatores de natureza qumica, fsica e biolgica, que atuam sobre o alimento durante o perodo de tempo entre sua produo e seu consumo, que denominado vida-de-prateleira do alimento. Neste contexto, a embalagem de importncia fundamental.

Uma das principais funes da embalagem entregar ao consumidor um alimento com o mesmo nvel de qualidade dos produtos frescos ou recm-preparados, devido sua capacidade de proteg-los contra agentes deteriorantes, infectantes e sujidades. Ela atua como uma barreira fsica de proteo para o produto contra o contato direto com o meio ambiente, evitando contaminaes, manuseio inadequado, falta de higiene e perda das caractersticas prprias do produto. Uma boa embalagem deve tambm ser resistente ao produto nela contido durante o processamento e/ou armazenamento, no cedendo elementos de sua composio ao alimento, sejam estes nocivos ou no ao homem ou ao prprio alimento. O critrio usado para garantir a segurana de produtos alimentcios embalados est relacionado com as interaes embalagem/produto durante o perodo de tempo anterior ao uso final pelo consumidor. medida que os alimentos embalados passaram a ter uma maior importncia na dieta de grande parte das populaes, a nfase dada aos problemas toxicolgicos advindos da interao da embalagem com o alimento foi aumentada. Na s quatro ltimas dcadas, a comunidade cientfica internacional tem voltado

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sua ateno para os aspectos toxicolgicos decorrentes da utilizao de materiais de sntese qumica em embalagens de alimentos, surgindo a necessidade de estabelecer uma legislao especfica para controlar estes produtos. A embalagem pode contaminar o alimento por meio da cesso de elementos de sua composio como monmeros, aditivos, corantes, tintas de impresso e vernizes, entre outros. A migrao de componentes da embalagem pode ser to pequena que no se observar resposta biolgica nos organismos expostos a curto prazo. Entretanto, aps longos perodos de ingesto de alimentos contaminados, manifestaes txicas sutis e de difcil deteco podero ocorrer. A maioria dos testes efetuados em embalagens para alimentos so denominados provas de cesso ou testes de migrao. Provas de cesso ou testes de migrao so determinaes cuja finalidade avaliar a quantidade de substncias passveis de migrar da embalagem para o alimento. A importncia destas determinaes prende-se ao fato de que estes migrantes, alm de potencialmente txicos ao homem, podem alterar as caractersticas do alimento. Na medida do possvel, estas provas tentam simular as condies a que tanto a embalagem quanto o alimento sero submetidas, em funo do tipo de alimento, tempo de contato e temperatura. Estes ensaios deveriam ser feitos colocando-se a embalagem em contato com o alimento que se pretende embalar. Entretanto, isto se torna impraticvel, uma vez que a concentrao de migrantes normalmente baixa e a complexidade qumica da maioria dos alimentos iria interferir em sua dosagem. Devido a esta impossibilidade, recorreu-se ao uso de solventes simulantes de alimentos, que tentam reproduzir o pH, o teor de gordura dos alimentos e sua eventual graduao alcolica. Os estudos de migrao devem avaliar de forma qualitativa e quantitativa a substncia qumica que migrou da embalagem para o alimento. As embalagens que tm interesse do ponto de vista de sade pblica so as primrias, isto , aquelas que tem contato direto com o alimento, podendo interagir com ele.

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Terminologia Embalagem para alimentos Artigo que est em contato direto com alimentos, destinado a cont-los, desde sua fabricao at sua entrega ao consumidor, com a finalidade de proteg-los de agentes externos, de alteraes e de contaminaes, assim como de adulteraes. Equipamento para alimentos Artigo em contato direto com alimentos, que se utiliza durante a elaborao, fracionamento, armazenamento, comercializao e consumo de alimentos. Esto includos nesta classificao: recipientes, mquinas, correias transportadoras, tubulaes, aparelhagens, acessrios, vlvulas, utenslios e similares. Revestimento Substncia ou produto aplicado sobre a superfcie de embalagens ou equipamentos para alimentos com a finalidade de proteg-los e prolongar sua vida til. Migrao Transferncia de componentes do material em contato com alimentos para estes produtos, devido a fenmenos fsico-qumicos. Migrao total ou global Quantidade de componentes transferida dos materiais em contato com alimentos ou seus simulantes, nas condies usuais de emprego, elaborao e armazenamento ou nas condies equivalentes de ensaio. Migrao especfica Quantidade de um componente no polimrico particular de interesse toxicolgico transferida dos materiais em contato com alimentos para os alimentos ou seus simulantes, nas condies equivalentes de ensaio. Limite de migrao total ou global Quantidade mxima admissvel de componentes de material em contato com alimentos transferida aos simulantes sob as condies de ensaio. Limite de migrao especfica Quantidade mxima admissvel de um componente especfico do material em contato com alimentos transferida aos simulantes nas condies de ensaio. Limite de composio Quantidade mxima permitida de um componente particular de interesse toxicolgico no material em contato com alimentos. Simulante Produto que imita o comportamento de um grupo de alimentos que
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tem caractersticas semelhantes. Vidros Materiais slidos que possuem uma estrutura atmica molecular no cristalina obtidos, de modo geral, pelo resfriamento de uma massa fundida em condies controladas que impeam sua cristalizao. Podem ser incolores ou coloridos. So identificados os seguintes tipos de vidro: Vidro borossilicato Vidro sdio-clcico Cristal (com teor mnimo de 10% de um ou mais dos seguintes metais: chumbo, brio, potssio, zinco, expressos como xido). Esmaltes vitrificados Materiais vtreos que correspondem definio anterior e que se utilizam como revestimento de embalagens e equipamentos de cermica porosa, vermelha ou branca, de vidro ou de metal (como porcelana, loua e artigos esmaltados ou vitrificados em geral), com a finalidade de impermeabilizar, proteger ou decorar. Embalagens de vidro retornveis Embalagens que podem ser utilizadas vrias vezes, somente para conter alimentos, sofrendo um processo industrial de higienizao, antes de cada reutilizao. o. Embalagens de vidro no retornveis Embalagens de vidro de uma nica utiliza-

Embalagens metlicas Embalagens compostas exclusivamente de materiais metlicos ferrosos ou no ferrosos; de materiais ferrosos ou no ferrosos revestidos exclusivamente com revestimentos metlicos; de materiais ferrosos ou no ferrosos apresentando ou no revestimentos metlicos e revestidos em uma ou em ambas as faces por revestimentos polimricos ou submetidas a uma operao de lubrificao. Embalagens celulsicas So embalagens elaboradas ou revestidas com papel ou carto, ou compostas por vrios tipos de materiais, desde que a face em contato com alimento seja celulsica, inclusive aquelas que so revestidas ou tratadas superficialmente com parafinas, resinas polimricas e outras. Referncia bibliogrfica BRASIL. Leis, Decretos etc. - Resoluo N 91, da Agncia Nacional de Vigilncia Sanitria. Dirio Oficial, Braslia, 13 de junho de 2001. Seo 1, p.60-61.Critrios gerais para embalagens e equipamentos em contato com alimentos. 286/IV Embalagens e equipamentos Classificao dos alimentos Do ponto de vista de interao com as embalagens e equipamentos plsticos, os
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alimentos so classificados da seguinte forma: Tipo I Alimentos aquosos no cidos (pH superior a 5) Exemplos de alimentos enquadrados neste tipo: gua, infuses de caf e ch; cervejas ; leite desnatado; sucos de frutas no cidas; bebidas contendo menos de 5% de lcool; mel; sorvetes sem substncias gordurosas; gelias de frutas no cidas; ovos sem casca etc. Tipo II Alimentos aquosos cidos (pH inferior ou igual a 5) Exemplos de alimentos enquadrados neste tipo: sucos de frutas cidas; gelias de frutas cidas; doces de frutas ctricas; tomates, extratos e concentrados de tomate; sorvetes de frutas cidas; leites fermentados, inclusive os que contm frutas; molhos; vinagre etc. Tipo III a. Alimentos aquosos no cidos contendo leo ou gordura b. Alimentos aquosos cidos contendo leo ou gordura Exemplos de alimentos enquadrados neste tipo: carnes frescas de animais e de aves gordurosas; presunto e semelhantes; carnes enlatadas; pastas de carne e outras conservas de carne; embutidos de carnes frescas, curados, defumados, cozidos; peixes gordurosos e derivados; leite integral; maionese; sorvetes ricos em gordura; leos e gorduras emulsionados; bebidas a base de cacau etc. Tipo IV Alimentos oleosos ou gordurosos Exemplos de alimentos enquadrados neste tipo: leos; gorduras; manteiga; margarina; chocolates etc. Tipo V Alimentos alcolicos (contedo em lcool superior a 5% v/v) Exemplos de alimentos enquadrados neste tipo: vinhos; licores; aguardentes; cervejas e sidras e outras bebidas contendo mais que 5% de lcool; alimentos conservados em meio alcolico etc. Tipo VI Alimentos slidos secos ou de ao extrativa pouco significativa. Exemplos de alimentos enquadrados neste tipo: cereais; cereais inflados; farinhas; massas alimentcias; pes; biscoitos e outros produtos forneados no gordurosos; hortalias e outros vegetais frescos; frutas secas; leite em p; caf em gro ou em p, especiarias; caldos para sopas desidratados; sal etc.
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Referncia bibliogrfica BRASIL. Leis, Decretos etc. - Resoluo N 105, da Agncia Nacional de Vigilncia Sanitria. Dirio Oficial, Braslia, 20 de maio de 1999, Seo I, p. 21-34. Disposies gerais para embalagens e equipamentos plsticos em contato com alimentos. 287/IV Embalagens e equipamentos Seleo dos simulantes de alimentos Com a finalidade de realizar os ensaios de migrao em embalagens e equipamentos plsticos em contato com alimentos, so definidos os seguintes simulantes de alimentos: Simulante A gua Simulante B Soluo de cido actico a 3% (v/v) em gua Simulante C Soluo de lcool em gua a 15% ou na concentrao mais prxima da real de uso. Simulante D leo de oliva refinado; n-heptano Nota: o n-heptano indicado como simulante alternativo. O comportamento do n-heptano como solvente simulante de alimentos oleosos est sendo questionado. A tendncia geral o uso de leos vegetais (azeite de oliva, leo de girassol ou soja), pois os mesmos so excelentes simulantes de alimentos oleosos, apesar do mtodo correspondente ser mais complexo que o anterior. Tabela 1 Tipos de alimentos e seus respectivos simulantes
Alimento Tipo I Tipo II Tipo III a Tipo III b Tipo IV Tipo V Tipo VI Simulante A B A,D B,D D C Nenhum, ou ocasionalmente A,B,C ou D, dependendo do tipo de alimento

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Referncia bibliogrfica BRASIL. Leis, Decretos etc. - Resoluo N 105, da Agncia Nacional de Vigilncia Sanitria. Dirio Oficial, Braslia, 20 de maio de 1999, Seo I, p. 21- 34. Disposies gerais para embalagens e equipamentos plsticos em contato com alimentos. 288/IV Embalagens e equipamentos Condies dos ensaios de migrao a) Nos ensaios de migrao, o contato dos materiais de embalagem com os simulantes, nas condies de tempo e temperatura selecionados de acordo com a Tabela 2, ser realizado de maneira a reproduzir as condies normais ou previsveis de elaborao, fracionamento, armazenamento, distribuio, comercializao e consumo do alimento. b) Se uma embalagem ou equipamento utilizado sucessivamente em vrias condies de contato da Tabela 2, os ensaios de migrao sero realizados submetendo-se as amostras sucessivamente a estas condies de teste, usando-se o mesmo simulante. c) Para um determinado tempo de contato, se o material passa nos ensaios de migrao a uma determinada temperatura, no necessrio efetuar o teste a uma temperatura mais baixa. d) Para uma determinada temperatura de contato, se o material passa nos ensaios de migrao a um determinado tempo de contato, no necessrio efetuar o teste a um tempo menor. e) Sempre que as condies de temperatura e tempo de contato no se enquadrem nas condies impostas na Tabela 2, devero ser seguidas as condies que se aproximem das reais de uso. f) Para manter as amostras s temperaturas selecionadas, podem ser utilizados, dependendo do caso, congelador, refrigerador, banho-maria, estufa, autoclave ou forno de microondas. g) elaborao Condies que se verificam em perodos relativamente curtos, tais como: pasteurizao, esterilizao, acondicionamento a quente etc. h) armazenamento Contato prolongado durante o armazenamento temperatura ambiente ou de refrigerao.

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i) consumo Aquecimento do alimento na prpria embalagem antes da ingesto; utilizao de utenslios domsticos de plstico em contato com alimentos. Referncia bibliogrfica BRASIL. Leis, Decretos etc. - Resoluo N 105, da Agncia Nacional de Vigilncia Sanitria. Dirio Oficial, Braslia, 20 de maio de 1999, Seo I, p. 21-34. Disposies gerais para embalagens e equipamentos plsticos em contato com alimentos. 289/IV Embalagens plsticas Preparo das amostras Procedimento Sempre que possvel, utilize uma rea fcil de calcular (retngulo, crculo, cilindro etc.). Prepare um nmero de amostras tal que a superfcie de contato esteja em torno de 600 cm2. Lave as amostras primeiramente em jato de gua corrente e depois com gua. Seque as amostras. Devido grande diversificao de materiais empregados para a fabricao de embalagens, cada um deles dever ter um tratamento prvio especial, conforme descrito abaixo: a) Embalagem final (rgida, semi-rgida ou flexvel) Coloque o simulante temperatura selecionada. Cubra ou lacre o recipiente e deixe temperatura de teste durante o tempo indicado. b) Material plstico genrico (filme flexvel, corpos rgidos, revestimentos polimricos etc.) Prepare amostras com uma superfcie de contato de aproximadamente 600 cm2 (somatria de todas as superfcies postas em contato). Coloque em um bquer com um volume de simulante de tal forma que a relao rea de material em contato/volume fique compreendida entre (2 e 0,5) cm2/mL, na temperatura selecionada; cubra o bquer com um vidro de relgio ou similar e deixe em contato na temperatura de ensaio pelo tempo indicado. c) Elementos de vedao (tampas, rolhas, guarnies e outros objetos de rea pequena (por exemplo: palitos de pirulito, colheres para sorvetes etc., de um nico uso) Coloque2 um nmero suficiente (n) de amostras de modo que a rea seja em torno de 600 cm em um bquer com um volume simulante de tal forma que a relao rea de amostras/ volume de simulante esteja compreendida entre (2 e 0,5) cm2/mL, temperatura selecionada. Cubra o bquer e deixe temperatura de ensaio durante o tempo indicado. d) Filme composto semi-rgido Corte um retngulo do filme no tamanho de (15 x 20) cm. Construa com ele uma caixa. Lave a caixa com um jato de gua corrente e, depois com gua. Seque. Coloque o solvente simulante adequado e cubra com placa de vidro. Na impossibilidade de construir uma caixa, corte um quadrado de (8 x 8) cm do material, lave com jato de gua corrente e, depois, com gua. Seque. Coloque o solvente simulante em um copo de vidro com a borda recoberta por fita vedante. Cubra esse copo com a amostra cortada na forma de um quadrado de (8 x 8) cm e adapte esse conjunto ao dispositivo especial descrito na figura 1. Faa um branco substituindo a
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amostra por placa de vidro, para verificar se houve migrao dos elementos da fita de vedao para o solvente.

Figura 1 Dispositivo para anlise de uma face da embalagem e) Materiais e artigos compostos por duas ou mais camadas plsticas Neste caso o teste realizado de tal modo que o simulante fique em contato somente com as partes da amostra que durante seu uso real estejam em contato direto com os alimentos. Coloque o solvente simulante em um copo de vidro com a borda recoberta por fita vedante. Cubra esse copo com a amostra cortada na forma de um quadrado de (8 x 8) cm e adapte esse conjunto ao dispositivo especial descrito na Figura 1. Faa um branco substituindo a amostra por placa de vidro, para verificar se houve migrao dos elementos da fita de vedao para o solvente. f) Equipamentos destinados a entrar em contato com alimentos (utenslios, partes de maquinaria etc.) Proceda de acordo com a, b, ou c, dependendo das condies reais de uso. Nota: quando o material a ser analisado for um verniz ou esmalte sinttico, este deve ser aplicado para seu ensaio sobre placas de vidro esmerilhado.

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Tabela 2 Condies de ensaio

CONDIES DE CONTATO NO USO REAL Simulante A gua CONDIES DE ENSAIO Simulante B cido actico a 3% 5C/10 dias 40C/10 dias Simulante C lcool a 15% Simulante D Heptano ** Azeite de oliva * 5C/10 dias 40C/10 dias

A. Conservao (contato prolongado, t > 24 h) T < 5C 5C < T < 40C temperatura ambiente temperatura ambiente 40C < T < 80C 80C < T < 100C T > 100C 5C/10 dias 40C/10 dias 5C/10 dias 40C /10 dias 5C/30 min 20C/30 min

B. Contato breve (2 h < t < 24 h) 40C/24 h 40C/24 h 40C/24 h 20C/15 min 40C/24 h

C. Contato momentneo (t < 2 h) 40C/2 h 40C/2 h 40C/2 h 20C/15 min 40C/2 h

D. Elaborao 80C/2 h 100C/30 min 120C/30 min 80C/2 h 100C/30 min 120C/30 min 80C/2h 40C/15 min 50C/15 min 60C/15 min 80C/2 h 100C/30 min 120C/30 min

* Os resultados obtidos com azeite de oliva devem ser divididos pelos fatores de reduo especificados de acordo com a Tabela 2 (Classificao dos alimentos em funo dos simulantes), constante no anexo I da Resoluo 105 da ANVISA. ** Os resultados obtidos com n-heptano devem ser divididos por 5. Referncia bibliogrfica BRASIL. Leis, Decretos etc. - Resoluo N 105, da Agncia Nacional de Vigilncia Sanitria. Dirio Oficial, Braslia, 20 de maio de 1999, Seo I, p. 21-34. Disposies gerais para embalagens e equipamentos plsticos em contato com alimentos. 290/IV Embalagens plsticas Determinao da migrao total com simulantes aquosos e n-heptano No Brasil e nos outros Estados-Parte do Mercosul, o limite mximo permitido de
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migrao total ou global de 8 mg/dm2 ou 50 mg/kg. Material Bqueres, vidros de relgio, provetas, dessecadores com cloreto de clcio anidro, cpsulas de porcelana, banho-maria, estufa com temperatura regulvel e refrigerador. Solventes Conforme o tipo de alimento a ser embalado, utilize o solvente correspondente descrito na Tabela 1. Procedimento Aps preparao das amostras de acordo com o indicado em 289/IV, acondicione as mesmas conforme Tabela 2. Em todos os casos, efetue uma prova em branco, com um volume igual do simulante utilizado na prova original. Transcorrido o tempo dos ensaios de migrao, retire as amostras do bquer nos casos (b), (c) e (d), ou verta o simulante em um bquer no caso (a) e (d). Retire as amostras, lave e escorra com o mesmo simulante utilizado, que se incorpora ao simulante do teste. Aps os ensaios de migrao, o simulante no deve apresentar colorao visvel nem odores estranhos. Evapore o simulante at reduzi-lo a um volume menor. Transfira quantitativamente para uma cpsula tarada e prossiga com a evaporao em banho-maria e em seguida em estufa a (100 5)C at a secura. Resfrie a cpsula em dessecador e repita a operao at peso constante. Proceda da mesma maneira para a prova em branco e subtraia o peso do resduo obtido anteriormente do da prova em branco, obtendo-se assim o resduo seco do ensaio de migrao, que ser usado no clculo da migrao total.

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Clculos No caso de embalagens e equipamentos com capacidade superior ou igual a 250 mL, calcule a migrao total (Q) com a frmula:

R = massa do resduo seco em mg A = rea total de contato da amostra com simulante, em dm S/V = relao rea/massa de gua correspondente ao volume de contato real entre o material plstico e o alimento, em dm/kg de gua Quando o ensaio de migrao efetuado em material plstico genrico e no na embalagem final, utilize a relao S/V real. Caso no se conhea esta relao, pode ser usada uma relao S/V = 6 dm/L. Quando nos testes se usa a embalagem final, ento A = S e a frmula se reduz a:

R = massa do resduo seco, em mg V = massa de gua correspondente ao volume da embalagem em kg A migrao (Q) pode ser expressa tambm em mg/dm, mediante a frmula:

R = massa do resduo seco, em mg A = rea total de contato da amostra com o simulante em dm No caso do ensaio de migrao das amostras referentes ao item 289/IV (c), a migrao Q calculada de acordo com a frmula:

R = massa do resduo seco, em mg N = nmero de amostras analisadas V = massa de gua correspondente ao volume do recipiente no qual sero usados os elementos de vedao ou outros objetos, em kg.
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Notas No caso de n-heptano, o volume do mesmo dever ser reduzido em destilador rotatrio, com a recuperao deste solvente. As ltimas pores so transferidas para uma cpsula tarada e prossegue-se como descrito anteriormente. As tolerncias analticas so as seguintes: 5 mg/kg ou 0,8 mg/dm, nos ensaios de migrao total, dependendo da forma de expresso dos resultados. Quando uma embalagem ou equipamento se destina a entrar em contato repetidas vezes com alimentos, com exceo das embalagens retornveis que so objeto de uma norma especfica, os ensaios de migrao devero ser efetuados trs vezes sobre uma mesma amostra, usando-se a cada vez quantidades novas de simulante. A aprovao deste tipo de embalagem ou equipamento depender do nvel de migrao total determinado no terceiro ensaio de migrao. O resultado final ser o nvel obtido na terceira prova, porm nos trs ensaios o limite de migrao total no poder ser excedido. Referncia bibliogrfica BRASIL. Leis, Decretos etc. - Resoluo N 105, da Agncia Nacional de Vigilncia Sanitria. Dirio Oficial, Braslia, 20 de maio de 1999, Seo I, p. 21-34. Disposies gerais para embalagens e equipamentos plsticos em contato com alimentos. 291/IV Embalagens plsticas Determinao da migrao total com n-heptano aps extrao com clorofrmio No caso do simulante utilizado ser n-heptano, o valor do resduo seco deve ser dividido por 5. Se o valor da migrao global correspondente for superior ao limite estabelecido, submete-se o resduo seco a uma extrao com clorofrmio. Procedimento Adicione ao resduo seco, na mesma cpsula, 50 mL de clorofrmio. Aquea cuidadosamente e filtre em papel Whatman n 41. Lave o papel de filtro com o mesmo solvente e recolha o filtrado em uma cpsula tarada. Evapore o solvente e seque em estufa a (100 5)C. Resfrie em dessecador e pese o novo resduo seco. Este resultado deve ser dividido por 5 para ser usado no clculo final. Referncia bibliogrfica BRASIL. Leis, Decretos etc. - Resoluo N 105, da Agncia Nacional de Vigilncia Sanitria. Dirio Oficial, Braslia, 20 de maio de 1999, Seo I, p. 21- 34. Disposies gerais para embalagens e equipamentos plsticos em contato com alimentos.

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292/IV Embalagens plsticas Determinao de metais em corantes e pigmentos Este mtodo se aplica determinao de metais em corantes e pigmentos em embalagens e equipamentos plsticos. Nos extratos, so determinados os metais utilizando-se a espectrometria de absoro atmica de acordo com o detalhado a seguir: chumbo, selnio, cdmio e zinco (com chama de ar-acetileno); brio: com chama nitroso-acetileno; mercrio: com vapor frio; arsnio: com gerao de hidretos. Material Bqueres, funis, bales volumtricos de 50 mL, provetas, balana analtica e espectrmetro de absoro atmica e mesa agitadora. Reagentes Soluo de hidrxido de sdio 1 M para arsnio Soluo de cido ntrico 1 M para chumbo Soluo de cido clordrico 0,1 M para brio, cdmio, zinco, mercrio e selnio Procedimento Pese 2 g de amostra em um bquer de 150 mL. Adicione 30 mL das solues de extrao descritas em reagentes, dependendo do metal a ser analisado. Agite em mesa agitadora durante duas horas temperatura ambiente. Deixe decantar por uma hora e filtre utilizando papel de filtro umedecido com 2 mL da soluo de mesma concentrao utilizada para a extrao, recolhendo o filtrado em um balo volumtrico de 50 mL. Complete o volume com as solues de extrao. Nos extratos, determine os metais utilizando a espectrometria de absoro atmica. Nota: podero ser usados mtodos colorimtricos recomendados pela Association of Official Analytical Chemists (A.O.A.C.), quando o laboratrio no dispuser de espectrmetro de absoro atmica. Referncia bibliogrfica BRASIL. Leis, Decretos etc. - Resoluo N 105, da Agncia Nacional de Vigilncia Sanitria. Dirio Oficial, Braslia, 20 de maio de 1999, Seo I, p. 21-34. Disposies gerais para embalagens e equipamentos plsticos em contato com alimentos.
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293/IV Embalagens plsticas Determinao da migrao de corantes e pigmentos Procedimento Compare visualmente, com os brancos respectivos, os extratos obtidos nos ensaios de migrao total das embalagens e equipamentos plsticos coloridos, realizados com os simulantes correspondentes, nas temperaturas e tempos de contato detalhados na Tabela 2. Nestas condies, no devem existir diferenas verificadas visualmente entre a colorao do extrato e do seu branco. Referncia bibliogrfica BRASIL. Leis, Decretos etc. - Resoluo N 105, da Agncia Nacional de Vigilncia Sanitria. Dirio Oficial, Braslia, 20 de maio de 1999, Seo I, p. 21- 34. Disposies gerais para embalagens e equipamentos plsticos em contato com alimentos. 294/IV Embalagens plsticas Determinao da migrao especfica de metais e outros elementos Sempre que a formulao da embalagem apresentar metais e outros elementos com limites de migrao constantes na legislao deve-se realizar este ensaio. Procedimento Determine as concentraes de metais e outros elementos em extratos obtidos como os descritos nos ensaios de migrao total das embalagens e equipamentos plsticos coloridos, realizados com os simulantes correspondentes nas temperaturas e tempos de contato detalhados na Tabela 2. A determinao efetuada por espectrometria de absoro atmica ou, alternativamente, pelas tcnicas colorimtricas recomendadas pela Association of Official Analytical Chemists (A.O.A.C.). Os elementos a determinar nos extratos acima mencionados so: antimnio (Sb), arsnio (As), brio (Ba), boro (B), cdmio (Cd), chumbo (Pb), cobre (Cu), cromo (Cr), estanho (Sn), flor (F), mercrio (Hg), prata (Ag) e zinco (Zn). Esses elementos no devem migrar em quantidades superiores aos limites estabelecidos na legislao vigente correspondente a contaminantes em alimentos. Referncia bibliogrfica BRASIL. Leis, Decretos etc. - Resoluo N 105, da Agncia Nacional de Vigilncia Sanitria. Dirio Oficial, Braslia, 20 de maio de 1999, Seo I, p. 21-34. Disposies gerais para embalagens e equipamentos plsticos em contato com alimentos.

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295/IV Embalagens de vidro e cermica Determinao da migrao global Este mtodo se aplica a embalagens e equipamentos de vidro ou cermica esmaltada ou vitrificada que entram em contato direto com alimentos durante sua produo, elaborao, fracionamento, armazenamento, distribuio, comercializao e consumo. As embalagens e equipamentos a que se refere este mtodo esto destinados a entrar em contato com alimentos por perodos prolongados ou breves e repetidos. Engloba as embalagens assim como os equipamentos de uso industrial e utenslios empregados para uso domstico. Podem ser utilizadas, para contato com alimentos, as embalagens e equipamentos fabricados somente com os seguintes tipos de vidro: borossilicato, sdio-clcico e cristal. Os limites de migrao total estabelecido so: 50 mg de resduo/kg de gua ou 8 mg/dm2. As tolerncias analticas so: 5 mg/kg de gua ou 0,8 mg/dm2. Material Proveta, placas de Petri ou vidros de relgio, autoclave, banho-maria, cpsula de platina com capacidade de 100 mL, estufa, balana analtica e dessecador. Reagente Detergente comercial Procedimento Preparao das amostras Os objetos submetidos a ensaio devem estar limpos e isentos de gordura. Devem ser lavados com uma soluo diluda e morna de um detergente comercial, devendo ser enxaguados a seguir com gua corrente e depois pelo menos duas vezes com gua, ou imersos em gua, em repouso, durante pelo menos 30 minutos. O nmero de amostras deve ser tal que a quantidade de lquido simulante no seja inferior a 250 mL. Em todos os casos devem ser realizadas provas em branco, com uma quantidade de gua igual empregada no ensaio. Determinao da migrao global Coloque em cada um dos objetos um volume de gua correspondente a 90% de sua capacidade e anote o volume usado. Cubra as amostras com uma placa de Petri ou um vidro de relgio. Estes materiais devem ser submetidos, pelo menos 3 vezes, a uma hora de autoclavagem a (121 1)C. Coloque as amostras em uma autoclave nas seguintes condies: 20 minutos para atingir 100C 10 minutos para que o vapor flua livremente 2 minutos para atingir 121C 30 minutos estabilizados em 121C 42 4 minutos para resfriamento 15 minutos de esfriamento no ar

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Retire as amostras da autoclave e coloque em um banho de gua a 80C, esfriado com gua corrente durante (10-20) minutos, at alcanar a temperatura ambiente. Transfira o contedo dos recipientes em teste, frao por frao, para uma cpsula de platina com capacidade aproximada de 100 mL, previamente seca em estufa a 150C e pesada em balana analtica. Evapore o contedo das cpsulas em banho-maria at a secura. Depois da evaporao, coloque as cpsulas durante 1 hora em estufa a (150 5)C. Esfrie as cpsulas em dessecador e pese novamente em balana analtica. O resultado da pesagem menos a correspondente prova em branco o resduo seco. Clculos O resultado, denominado migrao total, pode ser expresso de acordo com as seguintes equaes:

R = massa do resduo seco em mg S = rea da amostra de vidro ensaiada em dm V = massa de gua correspondente ao volume da embalagem em kg Q = migrao total, em mg/kg de gua Q= migrao total em mg/dm Referncia bibliogrfica BRASIL. Leis, Decretos etc. Portaria N 27, da Secretaria de Vigilncia Sanitria. Dirio Oficial, Braslia, 20 de maro de 1996, Seo I, p. 4691-4692. Embalagens e equipamentos de vidro e cermica destinados a entrar em contato com alimentos. 296/IV Embalagens de vidro e cermica Determinao da migrao especfica de metais pesados O ensaio de migrao especfica de metais pesados se aplica tambm aos objetos de vidro decorados na superfcie de contato com os alimentos. Estes ensaios devem ser efetuados com proteo da luz. Os limites de migrao especfica de metais pesados so estabelecidos de acordo com as seguintes categorias: Categoria 1: objetos que no possam ser preenchidos e objetos que possam ser preenchidos, cuja profundidade interna entre o ponto mais baixo e o ponto mais horizontal que passa pela borda superior seja inferior ou igual a 25 mm: chumbo: 0,8 mg/dm cdmio: 0,07 mg/dm
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Categoria 2: todos os demais objetos que possam ser preenchidos: chumbo: 4,0 mg/kg cdmio: 0,3 mg/kg Categoria 3: utenslios de cozinha, embalagens e recipientes de armazenamento que tenham capacidade superior a 3 litros: chumbo: 1,3 mg/kg cdmio: 0,1 mg/kg Material Estufa, proveta, vidro de relgio, termmetro e espectrmetro de absoro atmica. Reagente cido actico a 4% v/v Procedimento Preparao das amostras Limpe e desengordure os objetos submetidos ao ensaio com uma soluo diluda e morna de um detergente comercial. Enxge a seguir com bastante gua corrente e depois com gua destilada ou desmineralizada. Despreze as guas de enxaguadura e inverta os recipientes sobre um tecido limpo e no felpudo. Determinao da migrao especfica Coloque os recipientes vazios durante 45 minutos em uma estufa a (80 2)C. Coloque soluo de cido actico a 4%, previamente aquecido a 80C, at 90% da capacidade do recipiente. Anote o volume de cido usado e cubra com vidro de relgio. Deixe os recipientes em estufa, regulada a (80 2)C durante (120 2) minutos. Retire os recipientes da estufa e leve temperatura ambiente o mais rpido possvel, protegendo-os da luz. Determinao da migrao de chumbo e cdmio Utilize a espectrofotometria de absoro atmica para determinar as quantidades de metais liberadas pela amostra, expressando os resultados em mg/kg ou em mg/dm de rea de amostra em contato com o lquido de ensaio, efetuando uma prova em branco em paralelo. Referncia bibliogrfica BRASIL. Leis, Decretos etc. - Portaria N 27, da Secretaria de Vigilncia Sanitria. Dirio Oficial, Braslia, 20 de maro de 1996, Seo I, p. 4691- 4692. Embalagens e equipamentos de vidro e cermica destinados a entrar em contato com alimentos.

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297/IV Embalagens metlicas Determinao da migrao global Este mtodo se aplica s embalagens, tampas e equipamentos elaborados com materiais metlicos, revestidos ou no, que entram em contato com alimentos e suas matrias-primas durante sua produo, elaborao, transporte, distribuio e armazenamento. Os limites de migrao total estabelecidos so 50 mg/kg ou 8 mg/dm2, de acordo com a forma de expresso dos resultados. As tolerncias analticas so as seguintes: 5 mg/ kg ou 0,8 mg/dm2, de acordo com a forma de expresso dos resultados. Material Provetas de 50 mL, cpsulas de porcelana, banho-maria, funil, papel de filtro quantitativo, estufa, balana analtica e dessecador. Reagentes Solventes simulantes como descrito na Tabela 1 Clorofrmio Procedimento O procedimento de ensaio o mesmo descrito em 286/IV, 287/IV, 288/IV, 289IV e 290/IV, com a ressalva que o verniz ou esmalte deve ser aplicado sobre o substrato metlico para o qual se destina. Referncia bibliogrfica BRASIL. Leis, Decretos etc. - Portaria N 20, da Agncia Nacional de Vigilncia Sanitria. Dirio Oficial, Braslia, 26 de maro de 2007, Seo I, p.55-56. Disposies sobre embalagens e equipamentos metlicos em contato com alimentos. 298/IV Embalagens metlicas Resduo solvel em clorofrmio corrigido Caso o resultado encontrado no ensaio de migrao total seja superior ao limite estabelecido, efetue a extrao com clorofrmio para correo por migrao de metais. Procedimento Adicione 50 mL de clorofrmio ao resduo proveniente do ensaio de migrao total e aquea em banho-maria at completa dissoluo. Esfrie e filtre em papel de filtro quantitativo em uma cpsula tarada, evaporando completamente. Seque em estufa e pese, repetindo o procedimento at massa constante. Paralelamente efetue um ensaio em branco, para obter a massa do resduo corrigido (R). Clculo Quando o ensaio de migrao for efetuado com material metlico genrico, deve-se utiIAL - 557

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lizar a seguinte frmula:

R = massa do resduo corrigido em mg A = rea total da amostra em contato com o simulante em dm2 S/V = relao rea / massa de gua correspondente ao volume de contato real do material e o alimento em dm2/kg de gua Quando o ensaio de migrao for efetuado com a embalagem final ou com tampas, ento A = S e a frmula se reduz a:

R= massa do resduo corrigido em mg V = massa de gua correspondente ao volume de embalagem em kg. A migrao (Q) pode tambm ser expressa em mg/dm , mediante a seguinte frmula:
2

R= massa do resduo corrigido em mg 2 A = rea total de contato entre a amostra e o simulante em dm Referncia bibliogrfica BRASIL. Leis, Decretos etc. - Portaria N 20, da Agncia Nacional de de Vigilncia Sanitria. Dirio Oficial, Braslia, 26 de maro de 2007, Seo I, p.55- 56. Disposies sobre embalagens e equipamentos metlicos em contato com alimentos. 299/IV Embalagens metlicas Resduo solvel em clorofrmio corrigido para zinco Este mtodo se aplica para vernizes que contenham xido de zinco, se a migrao total excede os limites estabelecidos. O mtodo se baseia na determinao gravimtrica do resduo solvel. Material Mufla ou maarico tipo Meker, cpsula de platina, balana analtica e dessecador. Procedimento Calcine o resduo obtido em cpsula de platina por aquecimento em maarico tipo Meker ou mufla temperatura equivalente para destruir a matria orgnica. Deixe ao rubro por aproximadamente 1 minuto. Esfrie ao ar durante 3 minutos, e coloque em dessecador durante 30 minutos e pese com preciso de 0,1 mg. Esta cinza
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analisada para determinao de zinco de acordo com o mtodo da A.O.A.C. ou outro equivalente. Clculo Expresse o contedo de zinco na cinza como oleato de zinco, e subtraia a quantidade de resduo solvel em clorofrmio ( R), para obter o valor de resduo solvel em clorofrmio corrigido para zinco (R). Este R substitui o R nas equaes anteriores. Referncia bibliogrfica BRASIL. Leis, Decretos etc. - Portaria N 20, da Agncia Nacional de Vigilncia Sanitria. Dirio Oficial, Braslia, 26 de maro de 2007, Seo I, p.55-56. Disposies sobre embalagens e equipamentos metlicos em contato com alimentos. 300/IV Embalagens metlicas Determinao da migrao especfica de metais em embalagens de folhas de flandres Material Banho-maria termostatizado ou autoclave, espectrmetro de absoro atmica, estufa e bqueres. Reagentes Soluo aquosa contendo 3% de cloreto de sdio, 10% de sacarose e 1% de cido tartrico. Soluo aquosa de lcool a 8% contendo 0,5% de cido tartrico. Procedimento Para a realizao dos ensaios de migrao especfica de metais, os alimentos so classificados e fixados os respectivos simulantes da seguinte forma: Tipo A Alimentos aquosos cidos e no cidos, esterilizados na embalagem por ao do calor, que podem conter sal e/ou acar e incluir emulses leo/gua, ou baixo teor de gordura. Estes produtos devem ser ensaiados com uma soluo aquosa contendo 3% de cloreto de sdio, 10% de sacarose e 1% de cido tartrico, com a qual se completa o volume da embalagem. Deve-se manter a embalagem fechada, contendo a soluo, em banho de gua por 2 horas a 100C ou em autoclave durante 30 minutos a 120C. Tipo B Alimentos de composio similar aos do tipo A, que no sofram tratamento trmico. Estes alimentos devem ser ensaiados com o mesmo simulante que os do tipo A,
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mantendo as embalagens durante 24 horas a 80C. Tipo C Alimentos (bebidas) com contedo de lcool superior a 4%. Estes produtos devem ser ensaiados com soluo aquosa de lcool a 8%, contendo 0,5% de cido tartrico, mantendo-se a embalagem durante 48 horas a 40C. Notas Em todos os casos, o espao livre bruto de embalagem no ensaio no deve ser superior a (6-7)% de seu volume total. O fecho hermtico deve ser feito depois do acondicionamento, com a soluo aquecida a 80C. No caso de ensaio de tampas para embalagens de vidro, deve-se adotar o mesmo procedimento, utilizando-se a embalagem correspondente em posio invertida, de modo a permitir o contato do material em ensaio com o simulante. Quando se tratar de alimentos tipo A, as condies de extrao devem ser em banho de gua por duas horas a 100C. Para equipamentos metlicos devem ser empregadas as condies reais de uso. Referncia bibliogrfica BRASIL. Leis, Decretos etc. - Portaria N 20, da Agncia Nacional de Vigilncia Sanitria. Dirio Oficial, Braslia, 26 de maro de 2007, Seo I, p.55- 56. Disposies sobre embalagens e equipamentos metlicos em contato com alimentos.

301/IV Embalagens celulsicas Determinao da migrao global Esta metodologia se aplica a embalagens e equipamentos celulsicos destinados a entrar em contato com alimentos e matrias-primas para alimentos, inclusive aqueles materiais celulsicos revestidos ou tratados superficialmente com parafinas, resinas polimricas e outros. Aplica-se tambm s embalagens e equipamentos de uso domstico, elaborados ou revestidos com papel e carto, ou embalagens compostas por vrios tipos de materiais, sempre que a face em contato com alimentos seja celulsica. Excluem-se aquelas embalagens e equipamentos celulsicos destinados a entrar em contato com alimentos que necessariamente so descascados para seu consumo (por exemplo: frutas ctricas, nozes com cascas, cocos, abacaxis, meles etc.) sempre e quando se assegure que no modifiquem as caractersticas organolticas do alimento e no cedam substncias prejudiciais para a sade. No se aplica a embalagens secundrias fabricadas com papel,
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carto ou cartolina, sempre que se assegure que no entrem em contato com alimentos. Este mtodo se baseia na quantificao gravimtrica do resduo total extrado do material celulsico aps contato com simulantes de alimentos, sob condies reais de emprego do material. O limite de migrao total para embalagens e equipamentos celulsicos em contato com alimentos, com as correes indicadas, de 8 mg/dm2. Material Frascos Erlenmeyer, cpsula de platina ou de vidro borosilicato, estufa, bqueres, chapa de aquecimento, balana analtica, dessecador, congelador, refrigerador, banho-maria e autoclave ou forno de microondas. Reagentes gua destilada e desmineralizada n-Heptano Soluo aquosa de cido actico a 3% v/v Soluo alcolica a 15% v/v ou na concentrao mais prxima do alimento, preparada a partir de lcool diludo com gua destilada e desmineralizada. Clorofrmio Notas Verifique o descrito em 287/IV. As anlises devem ser efetuadas em quadruplicata, acompanhadas pela anlise de um branco. Para os ensaios de migrao devem ser utilizados os simulantes descritos na Tabela 1, exceto o simulante D que ser o n-heptano. O contato dos materiais celulsicos com os simulantes, nas condies de tempo e temperatura selecionadas na Tabela 3, ser realizado de maneira a que reproduza as condies normais e previsveis de uso na elaborao, fracionamento, armazenamento, distribuio, comercializao e consumo dos alimentos. Procedimento Coloque o simulante escolhido em uma relao de 0,3 mL/cm2 de superfcie analisada, na temperatura selecionada segundo a Tabela 3, cubra ou feche o recipiente e deixe na temperatura de ensaio pelo tempo indicado. No final do perodo de contato, deixe atingir a temperatura ambiente, junte o solvente de cada uma das embalagens ou equipamentos utilizados em cada ensaio em um frasco Erlenmeyer ou bquer limpo. Lave as amostras com uma pequena quantidade de solvente limpo e agregue os lquidos de lavagem ao recipiente Evapore o solvente at aproximadamente 100 mL e transfira para uma cpsula tarada de platina ou vidro borossilicato. Lave o frasco Erlenmeyer ou bquer trs vezes com pequenas pores do solvente utilizado, agregando os lquidos de lavagem cpsula. Evapore o contedo da cpsula at poucos mL, evitando IAL - 561

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perdas, em uma chapa de aquecimento. Os ltimos mL devem ser evaporados em estufa a 105C. Esfrie a cpsula em dessecador por 30 minutos e pese o resduo com preciso de 0,1 mg. Clculo Calcule a migrao total em mg/dm de superfcie da embalagem analisada segundo o clculo do procedimento 290/IV. Quando a migrao total exceder o limite estabelecido, prosseguir com a extrao do resduo solvel em clorofrmio, segundo o procedimento 291/IV . Referncia bibliogrfica BRASIL. Leis, Decretos etc. - Portaria N 177, da Secretaria de Vigilncia Sanitria. Dirio Oficial, Braslia, 08 de maro de 1999, Seo I, p. 9-14. Disposies gerais para embalagens e equipamentos celulsicos em contato com alimentos. 302/IV Embalagens celulsicas Extrao em materiais com pigmentos minerais Sempre que a embalagem, equipamento ou material no permitir a realizao da extrao segundo 301/IV, no caso de materiais sem impresso e sem revestimento com pigmentos minerais (sem coating), realizar a extrao segundo este mtodo. Material Banho-maria termostatizado, com temperatura variando de [(20-50)1]C, com capacidade para que um bquer de 800 mL fique parcialmente submerso, balana analtica, pinas, chapas de aquecimento, estufa, mufla, clipes para papel n 2, bquer de 800 mL com vidro de relgio, cpsula de 250 mL, cinco telas quadradas de pelo menos 40 cm2 cada uma, de ao inoxidvel n 316, suporte para conter vrias amostras e arame capaz de sustentar o sistema de fixao das amostras. Reagentes Solventes simulantes como descrito na Tabela 1. Procedimento Para cada um dos ensaios de extrao, corte precisamente oito amostras quadradas, iguais s telas, de 40 cm2, no mnimo. Monte cuidadosamente as oito amostras e as telas metlicas em forma de sanduche, de modo a que o lado de contato com o alimento de cada amostra fique sempre em contato com a tela, como descrito: tela, amostra, amostra, tela, amostra, amostra, tela, etc. Prenda o sanduche cuidadosamente com um clipe de papel n 2, deixando um espao suficiente no topo para poder atravessar
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o arame. Coloque todo o conjunto em um bquer de 800 mL, contendo 100 mL do solvente simulante apropriado, em um banho-maria com a temperatura desejada, cubra com um vidro de relgio e deixe o tempo necessrio. Depois do acondicionamento, usando as pinas, cuidadosamente, retire o sanduche, prenda no suporte e deixe escorrendo sobre o prprio solvente simulante utilizado no teste. Quando o solvente j tiver escorrido, transfira o mesmo para uma cpsula de 250 mL tarada. Lave o bquer de 800 mL trs vezes usando no mais que 50 mL do solvente utilizado no ensaio. Clculo Determine o resduo no voltil total extrado como descrito no clculo do procedimento 290/IV. Referncia bibliogrfica BRASIL. Leis, Decretos etc. - Portaria N 177, da Secretaria de Vigilncia Sanitria. Dirio Oficial, Braslia, 08 de maro de 1999, Seo I, p. 9-14. Disposies gerais para embalagens e equipamentos celulsicos em contato com alimentos. 303/IV Embalagens celulsicas Extrao em materiais revestidos ou tratados superficialmente com parafinas e/ou laminados Material Dispositivo que permita a fixao da amostra de forma que o contato com o simulante seja apenas no lado de interesse, como por exemplo a Figura 1, ou a cela descrita no Official Methods of Analysis Official Analytical Chemists, 13th ed. (1980) Sec. 21010 - 21015, copos de vidro com borda recoberta por uma fita de teflon, bqueres. Reagentes Solvente simulante como descrito na Tabela 1 Procedimento Corte a amostra nas dimenses compatveis com os dispositivos empregados. O nmero de amostras para cada determinao deve ter uma rea total de contato de pelo menos 600 cm2. Coloque os solventes simulantes em um nmero adequado de copos de vidro com borda recoberta por fita teflon, de modo que no total se utilize um volume de 100 mL e se mantenha a relao rea/volume em cada um dos copos. Coloque a amostra sobre o copo e adapte o conjunto no dispositivo
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de fixao (Figura 1). Inverta o dispositivo para que haja contato do solvente com a amostra. Faa um branco substituindo a amostra por placa de vidro para verificar se houve migrao dos elementos da fita de vedao para o solvente. Deixe em contato pelo tempo e temperatura estipulados na Tabela 3. Inverta o dispositivo para a posio normal e deixe transcorrer o tempo necessrio. Retire as amostras e junte as alquotas de solvente em um bquer tarado. Lave os copos de vidro com no mais de 20 mL por copo com o solvente utilizado no teste. Evapore o solvente em chapa de aquecimento at aproximadamente 5 mL, que devem ser totalmente evaporados em uma estufa a aproximadamente 105C. Esfrie o bquer em dessecador por 30 minutos e pese o resduo em uma balana analtica. Subtraia o peso obtido no teste do branco obtendo um resduo total (R). O peso do branco deve ser < 1,0 mg/100 mL e < 30% do peso do resduo total. Clculo Calcule a migrao total em mg/cm2 de amostra, de acordo com o descrito no procedimento 290/IV. Referncia bibliogrfica BRASIL. Leis, Decretos etc. - Portaria N 177, da Secretaria de Vigilncia Sanitria. Dirio Oficial, Braslia, 08 de maro de 1999, Seo I, p. 9-14. Disposies gerais para embalagens e equipamentos celulsicos em contato com alimentos. 304/IV Embalagens celulsicas Determinao do resduo solvel em clorofrmio Quando a migrao total exceder o limite estabelecido no procedimento 290/IV, prossiga com a extrao do resduo solvel em clorofrmio. Material Provetas, cpsulas de platina ou porcelana, funil de vidro, papel de filtro Whatman n 41, bqueres, chapa de aquecimento, estufa, balana analtica e dessecador. Reagente Clorofrmio Procedimento Adicione 50 mL de clorofrmio ao resduo total (R) obtido no procedimento 301/IV. Aquea cuidadosamente e filtre em papel de filtro Whatman n 41 (ou
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equivalente) utilizando um funil de vidro. Colete o filtrado em uma cpsula de porcelana ou platina limpa e tarada. Lave o bquer e o papel de filtro com uma segunda poro de clorofrmio e junte ao filtrado original. Evapore at poucos mL em uma chapa de aquecimento. Os ltimos mL devem ser evaporados em uma estufa a 105C. Esfrie a cpsula em dessecador por 30 minutos e pese com preciso de 0,1 mg para obter o resduo solvel em clorofrmio (R). Este resduo R deve substituir o R nas equaes descritas em 306/IV. Referncia bibliogrfica BRASIL. Leis, Decretos etc. - Portaria N 177, da Secretaria de Vigilncia Sanitria. Dirio Oficial, Braslia, 08 de maro de 1999, Seo I, p. 9 a 14. Disposies gerais para embalagens e equipamentos celulsicos em contato com alimentos. 305/IV Embalagens celulsicas Determinao do resduo solvel em clorofrmio corrigido para zinco Quando a migrao total calculada com o resduo solvel em clorofrmio (R) exceder o limite estabelecido, proceda a correo para o zinco. O mtodo se baseia na anlise gravimtrica para determinao de zinco. Material Cpsula de platina, mufla ou bico tipo Meker, dessecador e balana analtica. Procedimento Calcine o resduo solvel em clorofrmio obtido em cpsula de platina por aquecimento em bico tipo Meker ou em mufla temperatura equivalente para destruir a matria orgnica. Deixe ao rubro por aproximadamente um minuto. Esfrie ao ar durante 3 minutos e posteriormente em dessecador por 30 minutos. Pese e determine o teor de zinco na cinza de acordo com o mtodo A.O.A.C. ou outro equivalente. Clculo Expresse o contedo de zinco na cinza, como oleato de zinco e subtraia esta quantidade do resduo solvel em clorofrmio (R), para obter o valor do resduo solvel em clorofrmio corrigido para zinco (R) Este R substitui o R nas equaes apresentadas em 306/IV. Referncia bibliogrfica BRASIL. Leis, Decretos etc. - Portaria N 177, da Secretaria de Vigilncia Sanitria. Dirio Oficial, Braslia, 08 de maro de 1999, Seo I, p. 9-14. Disposies gerais para embalagens e equipamentos celulsicos em contato com alimentos. 306/IV Embalagens celulsicas Determinao do resduo solvel em clorofrmio corrigido para ceras, vaselinas e leos minerais.
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A correo para ceras, vaselinas e leos minerais necessria no caso em que estas substncias faam parte da composio da amostra. Material Coluna cromatogrfica padro de 100 mm de dimetro interno por 60 cm ou bureta padro de 50 mL com dimetro interno de (10-11) mm com uma vlvula reguladora de vidro, resina de perfluorcarbono ou equivalente. A coluna (ou bureta) pode ser opcionalmente equipada com disco de vidro sinterizado e o topo da coluna pode ser opcionalmente ajustado com reserva de 100 mL de solvente, l de vidro fina, areia fina, proveta, bquer, estufa, chapa de aquecimento, dessecador, balana analtica, pipetas e bales volumtricos. Reagentes n-Heptano Sulfato de sdio anidro xido de alumnio grau cromatogrfico de (80-200) mesh Procedimento Preparao da coluna Coloque uma pequena poro de l de vidro fina no fundo da coluna (ou bureta), se esta no estiver equipada com disco de vidro sinterizado. Coloque uma camada de (15-20) mm de areia fina. Mea 15 mm de xido de alumnio grau cromatogrfico de (80-200) mesh num cilindro graduado (para medir, bata cuidadosamente o cilindro para acomodar o xido de alumnio). Transfira o xido de alumnio para a coluna cromatogrfica, batendo levemente durante e depois da transferncia. Coloque sobre a camada de xido de alumnio uma camada de (10-15) mm de sulfato de sdio anidro e no topo coloque uma poro de l de vidro, de (6-10) mm. Adicione 25 mL de heptano na coluna com a vlvula reguladora aberta para permitir que o heptano passe atravs da coluna at o nvel do lquido atingir o topo da coluna e ento feche a vlvula. Procedimento para o resduo solvel em clorofrmio pesando 0,5 g ou menos Dissolva o resduo solvel em clorofrmio obtido no procedimento 304/IV, adicionando 20 mL de heptano e agitando se necessrio. Aquea cuidadosamente a t dissolver o resduo. O heptano pode ser adicionado at 50 mL para auxiliar a dissoluo do resduo. Esfrie at a temperatura ambiente (se a soluo se tornar turva, usar o procedimento descrito em 305/IV). Transfira o heptano para a coluna. Enxge o frasco com 10 mL de heptano e adicione coluna. Deixe o lquido passar pela coluna, gotejando em torno de 2 mL/min e colete a amostra eluda em bquer limpo e tarado. Quando o nvel do lquido alcanar o topo da coluna, feche a vlvula reguladora temporariamente. Enxge o frasco que continha a amostra com (10-15) mL de heptano e adicione coluna. Elua a coluna com mais heptano, coletando no total aproximadamente 100 mL de solvente. Evapore em chapa de aquecimento o heptano eludo da coluna at aproximadamente 5 mL. Seque o restante
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em estufa a 105C por 30 minutos. Esfrie o frasco em dessecador por 30 minutos e pese o resduo com preciso de 0,1 mg. Clculo Subtraia o peso obtido do peso do resduo solvel em clorofrmio (R) para obter o resduo corrigido para cera, vaselina e leos minerais (RR). Este RR substitui o R nas equaes apresentadas em 306/IV. Procedimento para o resduo solvel em clorofrmio pesando mais que 0,5 g Dissolva o resduo solvel em clorofrmio seguindo o mesmo procedimento descrito para o resduo solvel em clorofrmio pesando 0,5 g ou menos usando uma maior quantidade de heptano. Transfira a soluo de heptano para um balo volumtrico de tamanho apropriado e ajuste o volume com adio de heptano (exemplo: balo volumtrico de 250 mL para 2,5 g de resduo). Pipete uma alquota de 50 mL calculada para conter (0,1-0,5) g de resduo solvel em clorofrmio e analise cromatograficamente como descrito no procedimento para o resduo solvel em clorofrmio pesando 0,5 g ou menos. Neste caso, o resduo seco pesado de heptano deve ser multiplicado pelo fator de diluio para obter o peso do resduo de cera, vaselina e leo mineral a ser subtrado do peso do resduo solvel em clorofrmio (R) para obter a correo de resduo solvel em clorofrmio para cera, vaselina e leo mineral (RR). Este RR substitui R na equao apresentada em 306/IV. No caso do extrato solvel em clorofrmio que contenha ceras de alto ponto de fuso (ponto de fuso maior que 77C), pode ser necessria uma diluio da soluo de heptano, em que uma alquota de 50 mL possa conter somente (0,1-0,2) g de resduo solvel em clorofrmio. Clculos No caso do solvente simulante utilizado ser gua, solues de cido actico ou solues alcolicas, a migrao total calculada de acordo com a seguinte frmula:

R = massa do resduo total em mg S = superfcie de amostra testada em cm No caso do solvente simulante utilizado ser n-heptano, a migrao total calculada da seguinte maneira:

R = massa do resduo total, em mg

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S = superfcie da amostra testada, em cm F = 5, que corresponde ao fator de correo devido relao de maior extrao do nheptano quando comparada com a extrao, nas mesmas condies, de um alimento oleoso ou gorduroso Nota: R, R e RR substituem R na equao quando for necessrio.

Tabela 3 Condies para os ensaios de migrao

CONDIES DE CONTATO REAL DE USO Simulante A gua CONDIES DE ENSAIO Simulante B Simulante C Simulante D n-heptano*

cido Actico lcool a 15% a 3% (m/v) (v/v) A . Contato prolongado t >24h 20C/48 h 50C/24 h 20C/48 h 50C/24 h

T< 5C 5C<T< 40C

20C/48 h 50C/24 h

20C/30 min 20C/30 min

B. Contato breve ( 2h < t < 24 h) temperatura ambiente temperatura ambiente 40C<T80C 80C<T100C T>100C 40C/24 h 40C/24 h 40C/24 h 20C/15 min

C. Contato momentneo (t < 2 h) 40C/2 h 40C/2 h D. Elaborao 65C/2 h 100C/30 min 120C/2 h 65C/2 h 100C/30 min 120C/2 h E. Envasado a quente T>70C T de ebulio e esfriar a 38C T de ebulio e esfriar a 38C 65C/2h 40C/30 min 50C/30 min 65C/2 h 40C/2 h 20C/15 min

50C/15 min

*No caso de material celulsico revestido com parafina no necessrio o ensaio de migrao total com o simulante n-heptano.
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Captulo XIV - Embalagens e Equipamentos em Contato com Alimentos

Referncia bibliogrfica BRASIL. Leis, Decretos etc. - Portaria N 177, da Secretaria de Vigilncia Sanitria. Dirio Oficial, Braslia, 08 de maro de 1999, Seo I, p. 9-14. Disposies gerais para embalagens e equipamentos celulsicos em contato com alimentos. 307/IV Embalagens elastomricas Determinao de ditiocarbamatos, tiouramas e xantogenatos As embalagens, equipamentos e acessrios elaborados com material elastomrico devem ser analisadas da mesma forma que as embalagens plsticas, atendendo aos ensaios de migrao total e especfica, utilizando-se os mesmos solventes simulantes e a mesma tabela de temperatura e tempo de contato. Uma anlise adicional importante a determinao especfica de agentes de vulcanizao (ditiocarbamatos, tiouramas e xantogenatos), devido sua toxicidade. Material Pipeta de 100 mL, bquer de 400 mL, trompa de vcuo, balo volumtrico de 25 mL, manta aquecedora, proveta de 10 mL, espectrofotmetro UV/VIS e aparelhagem montada como segue: balo de 3 gargalos, ligado, em srie, a 2 retentores. Num dos gargalos inserido um tubo de vidro para passagem de ar, no central, um funil de separao para alimentao e, no outro, um refrigerante ligado, com um tubo em U, a um retentor contendo, sobre esferas de vidro, 10 mL de soluo de hidrxido de sdio a 6,5% (para reteno de eventual gs sulfdrico formado). O retentor ligado finalmente a um outro, munido de vlvula de recolhimento, contendo, sobre esferas de vidro, 15 mL de reagente colorimtrico. Neste ltimo retentor aplicado um pequeno vcuo que permite um fluxo constante de ar (Figura 2).

Figura 2 Aparelho para a determinao de sulfeto de carbono

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Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio 1 Edio Digital

Reagentes Soluo de hidrxido de sdio a 6,5% Cloreto estanoso cido clordrico a 37% Sulfeto de carbono Reagente colorimtrico Pese 12 mg de acetato de cobre monoidratado e 25 g de dietanolamina, transfira para um balo volumtrico de 250 mL e complete o volume com lcool. Procedimento Coloque no balo de trs gargalos 100 mL da soluo proveniente da prova de cesso. Adicione 2 g de cloreto estanoso e aplique o vcuo. Aquea o balo por meio de uma manta aquecedora. Paralelamente, leve ebulio um bquer contendo uma soluo de cido clordrico diludo (25 mL de cido clordrico a 37% em 200 mL de gua). Coloque por meio de um funil de separao no balo. Recolha o sulfeto de carbono desenvolvido, aps ter passado pelo retentor contendo soluo de hidrxido de sdio a 6,5%, no segundo retentor, sobre o reagente colorimtrico. Interrompa o vcuo e o aquecimento aps 45 minutos. Recolha o lquido amarelo, atravs da vlvula, em balo volumtrico de 25 mL. Lave o retentor com 5 mL de lcool. Complete o volume com lcool. Faa a leitura em espectrofotmetro a 435 nm, em cela de um cm de caminho tico. Como branco, utilize uma soluo preparada com 25 mL de reagente colorimtrico e 10 mL de lcool. Como referncia, use uma curva-padro de sulfeto de carbono. Expresse os resultados em sulfeto de carbono. Curva-padro de sulfeto de carbono Prepare solues contendo, em 10 mL, quantidades de sulfeto de carbono compreendidas entre (0-0,5) mg. Adicione a cada uma delas 15 mL de reagente colorimtrico e efetue, aps 15 minutos, leitura no espectrofotmetro a 435 nm, em cela de 1 cm de caminho tico. Faa um branco com 10 mL de lcool e 15 mL de reagente colorimtrico. Construa um grfico no qual figure, na abcissa, a quantidade de sulfeto de carbono e, na ordenada, os respectivos valores de absorbncia. Referncia bibliogrfica BRASIL. Leis, Decretos etc. - Resoluo N 123, da Agncia Nacional de Vigilncia Sanitria. Dirio Oficial, Braslia, 26 de junho de 2001. Disposies gerais para embalagens e equipamentos elastomricos em contato com alimentos. Colaboradores Lcia Tieco Fukushima Murata, Maria Ceclia Depieri Nunes, Maria Rosa da Silva de Alcntara, Neus Sadocco Pascuet e Paulo Eduardo Masselli Bernardo.
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