Universidade Federal da Bahia Pr-Reitoria de Pesquisa e Ps-Graduao

Programa Institucional de Bolsas de Iniciao Cientfica UFBA

PIBIC

Projeto de Pesquisa do Orientador

Ttulo do Projeto Desenvolvimento e aplicao de procedimentos analticos para determinao de metais-trao em matrizes alimentcias e ambientais Elenir Souza Santos Qumica Ambiental e de matrias-primas alimentares

Nome do Orientador Grupo de Pesquisa (opcional) Palavras Chave (at 3) Edital

Procedimentos analticos, metais, matrizes alimentcias EDITAL PIBIC/UFBA 01/2012

Rua Baslio da Gama, 6/8 - 40.110-040 - Salvador-Ba. Tel. 0XX71. 3283.7968. Fax 0XX71. 32837964, e-mail: - pibic@ufba.br

1. Objetivos e Justificativa
Na determinao quantitativa de metais ao nvel de traos envolvendo tcnicas de deteco espectroanalticas, geralmente necessria uma etapa de separao ou pr-concentrao. A necessidade de uma pr-concentrao devida ao fato de que algumas tcnicas, como a Espectrofotometria ou a Espectrometria de Absoro Atmica com chama (FAAS), s vezes, no apresentam sensibilidade adequada para algumas determinaes. Ou seja, o limite de deteco do mtodo est acima do teor do componente a ser dosado na amostra. Um exemplo desse fato a determinao de alguns metais pesados em guas naturais por FAAS. A etapa de separao geralmente requerida devido a possveis interferncias na deteco causadas por alguns componentes da amostra. Por exemplo, a anlise de matrizes com alto teor salino por Espectrometria de Emisso tica com plasma indutivamente acoplado (ICP-OES) pode acarretar resultados equivocados. Na determinao de traos de metais em matrizes ferrosas, em alguns casos, etapas de separao tambm so sugeridas. A Espectrometria de Absoro Atmica com Atomizao Eletrotrmica (ETAAS) uma das tcnicas que apresentam menor limite de deteco para determinao de metais. Entretanto, esta tcnica tem limitaes relativas a interferncias qumicas ou espectrais. Dessa maneira, muitos procedimentos de separao e pr-concentrao tm sido desenvolvidos, envolvendo diferentes tcnicas analticas e diversos tipos de materiais e reagentes. Alguns desses procedimentos incluem a co-precipitao, extrao lquido-lquido, troca inica, extrao no ponto-nuvem e extrao em fase slida. O processo de extrao em fase slida tem sido muito utilizado em sistemas de pr-concentrao devido s vantagens apresentadas, como disponibilidade e fcil recuperao da fase slida, e obteno de altos fatores de enriquecimento. Dessa forma, o referido projeto tem como objetivo desenvolver e aplicar metodologias analiticas para a deteminao de metais-traos, mediante a utilizao de sistemas de separao e prcontcentrao com extrao em fase slida, empregando resinas funciolalizadas e a Espectrometria de Absoro Atmica com chama (FAAS) e a Espectrofotometria de Absoro Molecular como tcnicas analticas principais de medidas.

2. Metodologia
As etapas para o desenvolvimento de metodologias analticas para a separao e pr-concentrao de metais utilizando a extrao em fase slida, incluem estudos relativos a: pesquisa bibliogrfica acerca da viabilidade do procedimento e comparao com outros existentes na literatura, efeito do
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pH da soluo sobre a soro, tipo e concentrao do eluente utilizado, escolha do reagente complexante utilizado, escolha do sorvente, determinao dos coeficientes de distribuio, seletividade envolvida na soro, efeito do tempo de contato entre as fases lquida e slida, efeito das vazes de amostra e reagentes, etc. Na determinao de metais ao nvel de traos em variadas matrizes, utilizando deteco por FAAS constam, entre outras, as seguintes etapas: pesquisa bibliogrfica acerca da viabilidade do procedimento e comparao com outros existentes na literatura, estudos relacionados coleta e conservao das amostras, digesto das amostras, estudos de recuperao, avaliao da exatido do procedimento atravs da anlise de materiais de referncia, dosagem de metais utilizando procedimentos de pr-concentrao, etc. A caracterizao dos fenmenos envolvidos durante os processos de soro ser realizada atravs da determinao de parmetros fsico-qumicos, como isotermas de soro e obteno dos valores de propriedades termodinmicas, como energia livre, entalpia, entropia, etc. Para esses estudos, sero determinadas as quantidades do metal sorvido e em soluo. Sero comparados e estudados mecanismos de soro nos quais esto envolvidos os diferentes sorventes, EPU e Amberlite XAD-2. Os metais que podero ser estudados so: chumbo, zinco, cdmio, cromo, cobalto, cobre, nquel, ferro, molibdnio, mangans e vandio. O desenvolvimento de procedimentos de pr-concentrao em colunas e em batelada ser efetuado, avaliando as melhores alternativas de utilizao, atravs da anlise de parmetros como tempo de anlise, fator de enriquecimento, eficincia de concentrao, ndice de consumo, fator de transferncia de fase, etc. Sero comparados procedimentos em linha e em batelada baseados no mesmo processo de soro. A tcnica de separao empregada ser a extrao em fase slida, utilizando-se espuma de poliuretano (EPU) e/ou a resina polimrica Amberlite XAD-2, sorventes de fcil obteno e baixo custo. Esses sorventes sero impregnados com reagentes orgnicos, os corantes azicos; usados sem impregnao ou funcionalizados com grupos quelantes. Procedimentos em batelada e/ou em linha sero desenvolvidos, dependendo de algumas variveis analticas, como tempo de anlise, mecanismo de soro e fatores de enriquecimento.

3. Viabilidade e Financiamento
Caso o projeto seja aprovado, o mesmo torna-se vivel, pois:
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1) O Laboratrio de Qumica Analtica, grupo de pesquisa ao qual o proponente vinculado, tem disposio, no IMS CAT, Espectrmetro de Absoro Atmica com chama: 01; Bomba Peristltica 4 canais : 1; Medidor de pH de bancada : 02 ; Balana analtica : 03; Agitador de frascos: 01; Destilador de gua: 01 ; Coluna desionizadora 20 litros/hora : 01; Estufa para secagem: 01, Espectrofotmetro absoro molecular UV/VIS : 01; Capela para exausto : 01 ; Refrigerador: 01; Agitador de frascos com 12 vagas : 01 ; Agitador magntico com aquecimento: 02; alm de outros equipamentos de mdio e pequeno porte, para a execuo dos sistemas de soro. 2) Uma das linhas de pesquisa (Separao e Pr-concentrao) desenvolvidas pelo grupo de pesquisa do proponente est intimamente relacionada com o tema do projeto, o que pode ser constatado pelo currculo dos participantes desse grupo. Assim, o projeto pode ser iniciado imediatamente aps sua aprovao, de acordo com o cronograma estabelecido.

4. Resultados e impactos esperados

A partir da identificao e conhecimento dos nveis de metais txicos em guas e alimentos da regio avaliada, contribuir para o desenvolvimento de algumas tcnicas de descontaminao e/ou preservao do Meio Ambiente, bem como no monitoramento da exposio crnica da populao avaliada a metais txicos. Impacto Cientfico O projeto proposto viabilizar a formao de mo de obra qualificada para atuar efetivamente na resoluo dos problemas regionais associados aos diversos setores da Qumica. Alm disso, esse projeto visa fortalecer a pesquisa em Qumica na regio, com o aumento dos indicadores de produo cientfica do grupo de pesquisa envolvido, tais como divulgao de trabalhos em revistas, peridicos e eventos, dissertaes, teses, etc. Tambm, auxiliar no crescimento da pesquisa na IMS CAT e na Regio Sudoeste da Bahia, e no seu reconhecimento como importante instituio de ensino e pesquisa. Impacto Tecnolgico O projeto viabilizar o desenvolvimento de produtos gerados pelos pesquisadores envolvidos, baseados nas suas linhas de pesquisa, como a sntese de novos materiais utilizados na dosagem de substncias nocivas sade do homem e ao ambiente, entre outros. Alm disso, o projeto contribuir para a cincia a nvel regional e mundial, atravs da divulgao de resultados em peridicos nacionais e internacionais, interagindo com outros grupos e reas de pesquisa. Impacto Econmico O projeto envolver pesquisas voltadas para avaliao da exposio de metais txicos em produtos regionais, visando garantir a qualidade destes produtos e atender as exigncias dos mercados nacional e internacional, contribuindo com o desenvolvimento da regio Sudoeste da Bahia, estabelecendo uma sustentabilidade das atividades econmicas regionais, como a fruticultura
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irrigada, a cafeicultura e a minerao, entre outros. Os resultados desse projeto sero utilizados tambm, para melhorar a qualidade de vida da populao envolvida, atravs da preveno de doenas causadas pela exposio a substncias txicas. Impacto Social Os resultados, do monitoramento da exposio crnica da populao da regio do Sudoeste a metais txicos, sero fornecidos Secretaria de Sade que poder criar mecanismos de ao no sentido de evitar e/ou amenizar a contaminao por estes elementos, e quando for o caso, propor tambm um tratamento de desintoxicao dos indivduos, no sentido de prevenir o aparecimento de doenas causadas por esse metal. Conhecendo o nvel de contaminao, de metais txicos em guas e alimentos da regio em estudo, ser possvel, estabelecer metas que contribuam com os rgos competentes no sentido de evitar ou amenizar a contaminao dos indivduos residentes nessa regio, buscando uma melhor qualidade de vida dos mesmos. Impacto Ambiental A partir do conhecimento do nvel de contaminao por metais txicos presentes em alimentos e gua de irrigao, propor aes junto comunidade e rgos pblicos que possam amenizar os problemas, quando for o caso. O projeto permitir tambm o desenvolvimento de algumas tcnicas de descontaminao do Meio Ambiente, por substncias txicas.

5. Cronograma de execuo
METAS FSICAS 1.Fazer levantamento bibliogrfico acerca dos diversos mtodos de determinao de metais em matrizes alimentcias e ambientais. Sintetizar, purificar e caracterizar reagentes orgnicos cromognicos e resinas funcionalizadas e estudar as reaes destes com alguns ctions metlicos; verificar a possibilidade do uso destes reagentes e resinas em sistemas de extrao em fase slida. 2. Desenvolver sistemas de separao e pr-concentrao com extrao em fase slida, empregando suportes impregnados com os materiais sintetizados, e a Espectrometria de Absoro Atmica com chama e Espectrofotometria como tcnicas analticas de medida. 3. Aplicar os sistemas desenvolvidos, na determinao de metais ao nvel de traos em amostras de alimentos e guas de rios, poos, lagos ou barragens. 4. Confeco do relatrio final DURAO PREVISTA Incio Trmino 01 03 01 03 02 03

04 03 06 07 07 08 11

04 08 09 10 10 11 12

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6. Referncias bibliogrficas (mximo de 10 referncias)

[1] SANTOS, L.N. Aplicao de novo sorvente baseado em espuma de poliuretano funcionalizada

com 2-hidroxiacetofenona na pr-concentrao e determinao de metais. Dissertao de mestrado. UESB. Jequi-Ba. 2009. [2] MENHAM, J.; DENNEY, R. C.; BARNES, J. D.; THOMAS, M. Vogel anlise qumica quantitativa. 6. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2002. p. 1 659. [3] CAMEL, V. Review: Solid phase extraction of trace elements. Spectrochimica Acta Part B, v. 58, p. 1177-1233, 2003. [4] I. M. Fisenne & G. A Welford, Health Phys., 50, 739, (1986). [5] PRAMAURO, E.; PELIZZETTI, E. Micelles: a new dimension in analytical chemistry. Trends Anal. Chem., v. 7, p. 260.272, 1988. [6] QUINA, F. H.; HINZE, W. L. Surfactant-mediated cloud point extractions: an environmentally benign alternative separation approach. Ind. Eng. Chem. Res., v. 38, p. 4150-4168, 1999. [7] MADRAKIAN, T. ; AFKHAMI, A. ; MOUSAVI, A. Spectrophotometric determination of trace amounts of uranium (VI) in water samples after mixed micelle-mediated extraction. Talanta 71 (2007) 2006. [8] LEMOS, V. A.; JESUS, A. A.; GAMA, E. M.; DAVID, G. T.; YAMAKI, R. T. On-line solid phase extraction and determination of copper in food samples using polyurethane foam loaded with Me-BTANC. Analytical Letters, Cork, Irlanda, v. 38, n. 4, 2005. [9] BEZERRA, M. A. ; FERREIRA, S.L.C. . Extrao em ponto nuvem: Princpios e aplicaes em qumica analtica. 1. ed. Vitria da Conquista: Edies UESB, 2006. v. 1. 168 p

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