EXPERIMENTO 5 DETERMINAO DE CONSTANTES FSICAS DE COMPOSTOS ORGNICOS

1. INTRODUO A grande maioria dos compostos orgnicos utilizados regularmente em laboratrios de qumica slida ou lquida. O grau de pureza qumica destes compostos pode ser avaliado pela determinao das constantes fsicas, pois as substncias puras possuem propriedades fsicas especficas e bem definidas. As constantes fsicas mais utilizadas na caracterizao dos compostos orgnicos so a temperatura de fuso e de ebulio. Outras como densidade, ndice de refrao e rotao especfica tambm so utilizadas como critrio de purezapara os compostos orgnicos. Uma substncia orgnica e cristalina considerada pura se a temperatura de fuso compreender uma variao de 0,5 a 1,0 C. Impurezas produzem geralmente um alargamento no intervalo de fuso, alm de abaixarem a temperatura de fuso. No caso de lquidos, considera-se puro aquele cujo intervalo de temperatura de ebulio no exceda a 3,0 C. A temperatura de ebulio tambm est sujeita a variaes decorrentes da presena de impurezas. A densidade () uma propriedade que independe da quantidade de matria. Expressa a quantidade de matria contida em uma dada unidade de volume, em determinada temperatura. Nesta prtica sero determinadas as temperaturas de fuso e de ebulio para o cido acetilsaliclico e etanol, respectivamente, alm da densidade do clorofrmio 2. PROCEDIMENTOS 2.1 Determinao da temperatura de fuso Colocar em um capilar uma pequena quantidade de cido acetilsaliclico. Em seguida observar e anotar os procedimentos para a utilizao do equipamento de medio do ponto de fuso. 2.2 Determinao da temperatura de ebulio a) Coloque 0,5 mL de etanol em um pequeno tubo de ensaio e mergulhe um tubo capilar com a extremidade aberta tocando o fundo do tubo. b) Ajuste o tubo com o etanol e o capilar junto ao bulbo do termmetro e mergulhe o conjunto no bquer com glicerina. c) Aquea lentamente o sistema com uma placa de aquecimento. Observe o aparecimento de bolhas que escapam da parte inferior do tubo capilar e percorrem o lquido. d) Quando se formar um colar contnuo de bolhas, interrompa o aquecimento e continue observando atentamente o comportamento do lquido. Anote a temperatura registrada no termmetro neste momento.

e) Quando as bolhas de ar cessarem por completo, o lquido ir se mover para dentro do tubo capilar. Neste momento, anote a temperatura registrada no termmetro. f) Faa uma comparao entre as duas temperaturas registradas durante o procedimento. Ambas devem coincidir. 2.3 Densidade a) Determine a massa do picnmetro vazio e seco (massa A). b) Coloque o clorofrmio no picnmetro, completando seu volume, de modo a no deixar espao vazio. c) Tampe o picnmetro e limpe-o com papel absorvente. Determine a massa do picnmetro cheio (massa B). d) Esvazie o picnmetro, lave-o com acetona comercial e, em seguida, com gua destilada. e) Complete o volume do picnmetro com gua destilada, limpando os excessos com papel absorvente. Determine a massa do picnmetro com gua (massa C). 3. MATERIAIS E REAGENTES - capilar para tubo de fuso fechado - bquer de 250 mL - tubo de ensaio (5 x 50 mm) - picnmetro - termmetro (0-300 C) - equipamento para medio do ponto de fuso - pipeta de pasteur - Elstico ou durex - suporte com garras - vidro de relgio 4. QUESTIONRIO 1- Por que a temperatura de ebulio registrada no momento em que o lquido se move para dentro do tubo capilar? 2- Calcule a densidade de clorofrmio. 3- Comparando os resultados obtidos nesta prtica com aqueles encontrados na literatura, que concluses voc pode tirar a respeito do grau de pureza das substncias analisadas? - clorofrmio - etanol - glicerina - cido acetilsaliclico