CENTRO UNIVERSITRIO FRANCISCANO

QUMICA ANALTICA QUALITATIVA FAR 206 CURSO FARMCIA Prof. Edson Irineu Mller

Santa Maria, segundo semestre 2007.

2 Instrues Gerais para o Trabalho em Laboratrio Tenha sempre presente que o laboratrio um lugar de trabalho srio. Trabalhe de forma sistemtica e ordenada. Faa apenas os experimentos previstos. Siga rigorosamente as recomendaes do professor. Antes de iniciar os experimentos, certifique-se de que o sistema de exausto (capela) est funcionando. Use avental apropriado. No fume no laboratrio. Nunca prove um produto qumico ou uma soluo. No coma nem guarde alimentos no laboratrio. Leia com ateno o rtulo de qualquer frasco de reagente antes de us-lo. Leia duas vezes para ter certeza. Trabalhe longe das chama ao manusear inflamveis. Evite o contato de qualquer substncia com a pele. Se derramar cido ou outro produto corrosivo, lave imediatamente com bastante gua. No aspire diretamente qualquer vapor ou gs resultantes de experimentos. Para sentir o odor de uma substncia, no colocar o rosto diretamente sobre o recipiente, mas com auxlio da mo trazer um pouco de vapor at voc. Cuide ao aquecer material de vidro: sua aparncia a mesma, quente ou frio. Todas as experincias que envolvem a liberao de gs e/ou vapor txico deve ser realizado na capela. No aquecer tubos de ensaio com a boca virada para si ou para outra pessoa. Todos os papis de filtro que sejam para lanar fora, devem ser colocados no lixo. Nunca jogue nas pias materiais slidos , mesmo que sejam ligeiramente solveis. Sempre que proceder a diluio de um cido concentrado, adicione-o lentamente, sob agitao, sobre a gua e nunca ao contrrio (perigo de projeo da soluo cida). No pipete produto algum com a boca. Utilize aparelhagem limpa. Evite derramamentos, mas se isto ocorrer, limpe o local imediatamente com muita gua. Final de aula: lave todo o material. Evite o escapamento de gs, fechando a torneira e o registro ao final do trabalho. Qualquer acidente deve ser comunicado imediatamente ao professor. Cuidados com a limpeza do material Lave o material de vidro com gua corrente, se necessrio utilize detergente, e aps enxgue com gua desionizada. Use escova especial para limpar os tubos de ensaio e outras vidrarias. Uma limpeza mais rigorosa, requer o uso de soluo sulfocrmica. Esta soluo muito eficiente devido ao seu elevado poder oxidante. Deve-se ter cuidado pois a soluo altamente corrosiva pele e s mucosas. O material volumtrico seco a temperatura ambiente e os no volumtricos podem ser levados estufa.

3 OPERAES BSICAS EM ANLISE QUALITATIVA REAES POR VIA MIDA A anlise qualitativa baseada no princpio de que substncias simples so constitudas de um ction e de um nion. Para uma anlise qumica por via mida mais sistemtica, os ctions e nions so classificados em grupos de acordo com as semelhanas, empregando-se para este fim, reagentes especficos para cada grupo de ctions e de nions. Aps as reaes especficas de cada grupo, identifica-se os ons por alteraes ocorridas no meio reacional.

PRECIPITAES: so regidas pela constante do produto da solubilidade (Kps). A precipitao a formao de compostos muito pouco solveis , e que podem ser coloridas ou no. A precipitao s ocorrer quando o valor numrico do Kps for ultrapassado. Significado do Kps: a expresso da constante do produto de solubilidade se aplica a uma condio de equilbrio entre os ons e o slido. Se as concentraes dos ons de um dado eletrlito so tais que seu produto no exceda o Kps, no haver precipitao. Ao contrrio, se o produto das concentraes dos ons na soluo exceder o valor numrico da constante, haver precipitao at que as concentraes dos ons (na soluo) diminuam tanto que o seu produto se igualar constante, cessando a precipitao. DESPRENDIMANTO GASOSO: a identificao da ocorrncia da reao e mesmo da presena de determinados ons pode ser feita pela volatilizao de substncias caractersticas (NH3, CO2, H2S, Br2, etc) FORMAO DE COMPLEXOS: em ons pode haver um tomo central ao qual esto ligadas molculas neutras ou espcies inicas chamadas ligantes. Ligantes importantes: NH3, CN-, Cl-, OH- e SCN-. OXIDAO-REDUO: a transferncia de eltrons pode resultar em espcies inicas coloridas indcio de ocorrncia de reao.

4 SUMRIO DE SOLUBILIDADE EM GUA REGRA acetatos geralmente EXCEES so 1. Acetato de prata moderadamente

1.

Nitratos

solveis. insolvel. 2. Compostos de metais alcalinos e ons 2. Alguns so moderadamente insolveis. amnio so geralmente solveis. 3. Fluoretos so geralmente insolveis. 4. cloretos, brometos e iodetos 3. Fluoretos de metais alcalinos e ons amnio, Ag, Al, Sn e Hg. so 4. Haletos de Ag, Hg e Pb e ainda HgI2. 5. Moderadamente insolveis: PbSO4, SrSO4,

geralmente solveis. 5. Sulfatos so geralmente solveis.

Ba SO4, Ca SO4, Hg SO4. 6. Carbonatos e sulfitos so geralmente 6. Os metais alcalinos e de amnio. insolveis. 7. Sulfetos so geralmente insolveis. 8. Hidrxidos so geralmente insolveis. 7. Os metais alcalinos e de amnio. 8. Os metais alcalinos e de amnio. Os de Sr, Ca e Ba so moderadamente solveis.

TCNICAS NECESSRIAS DECANTAO: tem a finalidade de separar o precipitado do restante da soluo. FILTRAO: possui a mesma finalidade da decantao. O meio filtrante um papal filtro dobrado em 4. O tamanho do papal filtro deve estar de acordo com a quantidade de precipitado e no com o volume da soluo. Verte-se, primeiro, a soluo para o funil que contm o papel filtro. Isto facilita a lavagem do precipitado. LAVAGEM DO PRECIPITADO: apresenta a finalidade de retirar o excesso de reagente. Pode ser feita no papel ou em bquer. Lava-se vrias vezes com gua em pequena quantidade. Teste da lavagem: retirar uma gota do filtrado da extremidade inferior do funil e tratar com on utilizado. Caso no haja mais turvao, o precipitado est bem lavado. CENTRIFUGAO: a separao entre o precipitado e o lquido sobrenadante realizada com auxlio de uma centrfuga, que separa substncias com densidade diferentes, aplicando a fora centrfuga. Sob rotao por um perodo de tempo. Observa-se a deposio

5 do precipitado no fundo do tubo. O sobrenadante pode ser facilmente removido atravs da pipeta (ideal, pipeta de Pasteur). Tem-se um lquido lmpido, rapidez e a concentrao do precipitado num ponto. AQUECIMENTO: a soluo em tubo de ensaio ou de centrfuga no deve ser deixada diretamente sobre a chama, devido possibilidade de formao de bolhas de vapor na parte inferior do tubo. Deve-se aproxim-los da chama, com agitao constante ou aquec-los em banho-maria. PRECIPITAO QUANTITATIVA: para verificar se o precipitao foi quantitativa necessrio centrifugar o lquido e adicionar algumas gotas do reagente precipitante. Se houver turvao, significa que a quantidade de reagente adicionado no foi suficiente para precipitar todo o analito. Neste caso, deve-se centrifugar novamente e repetir a adio do reagente precipitante (quantas vezes for necessrio) at que, neste processo, no haja maios turvao do lquido. ACIDEZ DO MEIO: para que algumas reaes ocorram, deve-se controlar a concentrao hidrogeninica do meio atravs de algumas gotas de soluo de cido ou de algumas gotas de soluo de base. Como nestes casos existe uma especificao de como deve ficar a acidez, necessrio verificar se as gotas adicionadas foram suficientes. A verificao feita mergulhando-se um basto de vidro dentro do tubo de ensaio onde est a soluo, cuidando para no encost-lo nas paredes, as quais podem conter resduos do cido ou da base adicionado e, posteriormente, encostando-o no papel indicador apropriado. Deve-se evitar colocar o papel dentro da soluo. PAPIS INDICADORES PAPEL Tornassol azul Tornassol vermelho Indicador universal INDICAO Meio bsico Meio cido Variao de pH de 0 a 14

REAES POR VIA SECA

6 As reaes por via seca servem apenas como orientao para o prosseguimento da anlise. Atualmente so pouco utilizadas, porm serviram para o desenvolvimento de tcnicas novas, como a espectrometria de absoro atmica, fotometria de chama, etc. OS COMPOSTOS DE CERTOS METAIS, QUANDO INTRODUZIDOS NA CHAMA, VOLATILIZAM, CONFERINDO COLORAES CARACTERSTICAS. COMO ACONTECE A REAO DE COR NA CHAMA: a amostra lquida introduzida na chama pela base, onde a maior parte do solvente evapora deixando um resduo de pequenas partculas slidas; altas temperaturas, as partculas slidas volatilizam e as molculas gasosas resultantes, em parte ou completamente, dissociam-se progressivamente, originando tomos neutros. Os tomos metlicos neutros so excitados custa da energia trmica da chama. As espcies atmicas excitadas* retornam ao estado fundamental emitindo energia radiante. * os tomos excitados tm durao muito breve e tendem a retornar a seus estados fundamentais aps 10-8 segundos. Chama: os componentes dos gases combustveis queimam junto com o oxignio do ar, transformando-se em gs carbnico e vapor dgua. Em ausncia de oxignio, a chama luminosa (amarela), devido presena de carbono no queimado proveniente da decomposio de pequenas quantidades de hidrocarbonetos insaturados presentes no gs. No h queima total. Se na chama for introduzida uma maior quantidade de ar, a combusto completa-se at CO2 e obtm-se uma chama escura (no luminosa - chama azul). A chama luminosa tem carter redutor devido presena de carbono, enquanto a chama no-luminosa tem carter oxidante. O bico de Bunsen permite ajustar o acesso de ar na sada do gs e obter, portanto, os tipos de chamas. Ensaios da chama utiliza a chama no-luminosa (oxidante) do bico de Bunsen. Os cloretos esto entre os compostos mais volteis e so preparados misturando a soluo-amostra com um pouco de HCl concentrado.

7 Para a execuo do ensaio utiliza-se um fio de platina: substncia, umedecida com uma pequena quantidade de HCl concentrado, introduzida, por meio do fio de platina, na regio oxidante inferior da chama (perto da base). Pode-se, assim, observar as coloraes caractersticas transmitidas chama. TABELA DE COLORAES DA CHAMA COR vermelho vermelho vermelho Amarelo verde verde verde TONALIDADE carmesim prpura alaranjado intensa amarelada amarelada brilhante esmeralda ELEMENTO Ltio estrncio clcio sdio brio boro xido de cobre OBSERVAES Silicatos e fosfatos no do reao. Especialmente quando a amostra previamente umedecida com HCl. Extremamente sensvel. Silicatos e fosfatos no do reao.

Umedecida com HCl a chama torna-se azul-celeste, tingida de verde. Cor pouco decisiva.

verde Azul-plida fsforo verde azulada zinco azul celeste Cloreto de cobre Com tornos verde-esmeralda. violeta lils potssio * As informaes deste quadro foram retiradas de livros de Mineralogia, j que esta rea utiliza bastante a chama para identificar os minerais.

8 CLASSIFICAO DE CTIONS Grupo I. Formam precipitados (pp) com cido clordrico diludo. Reativo Ctions do grupo I Comportamento com o reativo Chumbo Pb2+ HCl Mercrio (I) Hg2 2+ Prata Ag+ Pp PbCl2 (branco); pp muito solvel Pp Hg2Cl2 (branco) Pp AgCl (branco)

GRUPO II. No reagem com HCl, mas formam pp com cido sulfdrico (H 2S) em meio cido mineral diludo. O H2S pode ser gerado por aquecimento da tioacetamida (CH 3CSNH2) Reativo Ctions do grupo II Comportamento com o reativo Cobre Cu2+ Estanho (II) Sn2+ Estanho (IV) Sn4+ H2S em meio de HCl diludo Antimnio (III) Sb3+ Arsnio (III) As3+ Bismuto Bi3+ Cdmio Cd2+ Chumbo (II) Pb2+ Mercrio (II) Hg2+ pp CuS (preto) pp SnS (marrom claro) pp SnS2 (amarelo) pp Sb2S3 (alaranjado) pp As2S3 (amarelo) pp Bi2S3 (marrom) pp CdS (amarelo) pp PbS (marrom) pp HgS (preto)

GRUPO III. No reagem com os dois reativos anteriores. No entanto, formam pp com hidrxido de sdio. Reativo Ctions do grupo III Comportamento com o reativo Alumnio Al3+ Crmio (III) Cr3+ NaOH Ferro (III) Fe3+ Mangans (II) Mn2+ Cobalto (II) Co2+ Nquel (II) Ni Zinco Zn
2+ 2+

Pp Al(OH)3 (branco) Pp Cr(OH)3 (cinza esverdeado) Pp Fe(OH)3 (marrom avermelhado) Pp Mn(OH)2 (branco) Pp Co(OH)2 (azul) Pp Ni(OH)2 (verde) Pp Zn(OH)2 (branco)

Grupo IV. No pp com os reativos anteriores. Eles formam pp com carbonato de amnio. Reativo Ctions do grupo I Comportamento com o reativo (NH4)2CO3 (meio neutro ou moderada/ alcalino) brio Ba2+ Clcio Ca 2+ Estrncio Sr2+ Pp BaCO3 (branco) Pp CaCO3 (branco) Pp SrCO3 (branco)

Grupo V. Formado por ctions comuns, que no reagem com os reagentes dos grupos anteriores: magnsio (Mg2+), sdio (Na+), potssio (K+), amnio (NH4+), ltio (Li+).

9 REAES DOS CTIONS DO GRUPO I CHUMBO Pb 2+ - (soluo Pb(NO3)2 0,1 M) 1. cido clordrico diludo (reativo principal): REAO EM TRIPLICATA Em tubo de ensaio: 10 gotas de soluo de amostra + 5 gotas de HCl 2M. Observao: Reao: 1a)Transferir o pp (com ajuda de 2 mL de gua desionizada) para um bquer e aquecer at iniciar a fervura . Observao: 1b)Adicionar ao pp 2 mL HCl concentrado. Observao: Reao: 1c) Adicionar ao pp 20 gotas de hidrxido de amnio 6 M. Observao: Reao: 2. cido sulfrico diludo: Em tubo de ensaio: 10 gotas de soluo de amostra + 10 gotas de cido sulfrico 2 M. Observao: Reao: 3. Sulfeto de hidrognio (a partir de Tioacetamida): NA CAPELA!!! Em tubo de ensaio: 10 gotas de soluo de amostra + 15 gotas (gota a gota) de tioacetamida 1 M, aquecer em banho-maria. Observao: Reao:

4. Cromato de potssio:

10 Em tubo de ensaio: 10 gotas de soluo de amostra + 10 gotas de cromato de potssio 0,5 M. Observao: Reao: Adicionar ao pp 10-20 gotas de NaOH 6 M, com agitao constante. Observao: Reao: 5. Iodeto de potssio: Em tubo de ensaio: 10 gotas de soluo de amostra + 10 gotas de KI 10%. Observao: Reao: Adicionar excesso de iodeto de potssio: Observao: Reao: 6. Hidrxido de sdio: Em tubo de ensaio: 10 gotas de amostra + 10 gotas de NaOH 0,1 M. Observao: Reao: PRATA Ag+ - (soluo AgNO3 0,1 M) 1. cido clordrico diludo (reativo principal): Em tubo de ensaio: 10 gotas de soluo de amostra + 10 gotas de HCl 2M. Observao: Reao: Adicionar ao pp 20 gotas de hidrxido de amnio 6 M, aquecer levemente em banhomaria. Observao: Reao: Aps adicionar 10-20 gotas de cido ntrico 6 M. Observao: Reao:

11

2. Brometo de potssio: Em tubo de ensaio: 10 gotas de soluo de amostra + 10 gotas de brometo de potssio 2 M. Observao: Reao: 3. Sulfeto de hidrognio (a partir de Tioacetamida): NA CAPELA!!! Em tubo de ensaio: 10 gotas de soluo de amostra + 15 gotas (gota a gota) de tioacetamida 1 M, aquecer em banho-maria. Observao: Reao: 4. Cromato de potssio: Em tubo de ensaio: 10 gotas de amostra + 5 gotas de cromato de potssio 0,5 M. Observao: Reao: Adicionar ao pp 10-15 gotas de hidrxido de amnio 3 M. Observao: Reao: 5. Iodeto de potssio: Em tubo de ensaio: 10 gotas de soluo de amostra + 10 gotas de KI 10%. Observao: Reao: Adicionar 10 gotas hidrxido de amnio 3 M: 6. Hidrxido de sdio: Em tubo de ensaio: 10 gotas de amostra + 10 gotas de NaOH 0,1 M. Observao: Reao: Adicionar 10 gotas de hidrxido de amnio 6M:

12 Observao: Reao:

13 SEPARAO E IDENTIFICAO DOS CTIONS DO GRUPO I 1) Transferir 10 gotas da mistura dos ctions do grupo I Ag+ e Pb 2+ para um tubo de ensaio e adicionar 10 gotas cido clordrico 2 M at precipitao total. Decantar. Precipitado: PbCl2 e AgCl. Sobrenadante: possvel presena de ctions de outros grupos. 2) Transferir o precipitado com um pouco de gua desionizada para um bquer. Ferver. Se permanecer resduo, supe-se presena de AgCl . No caso de solubilidade total, supe-se somente presena de PbCl2. 3) Decantar, novamente, a quente. Separar o sobrenadante, contendo chumbo, do precipitado de AgCl. 3. 1) Tratar o sobrenadante com cromato de potssio 0,5 M: o aparecimento de um pp amarelo indica presena de chumbo. 3.2) Adicionar, ao precipitado, 10 gotas de hidrxido de amnio 6 M, obtendo o precipitado 2 e sobrenadante 2 em tubo de ensaio, o qual conter on prata. - adicionar ao sobrenadante 2 contendo Ag(NH 3)2+ - HNO3 6M: precipitar AgCl (branco)

ESQUEMA DE SEPARAO Pb 2+, Ag +

pp PbCl2, Hg2Cl2, AgCl H2O a quente

Sobrenadante
Ctions dos demais grupos

pp 1 AgCl NH4OH 6M
Sobrenadante 2

Sobrenadante 1

Pb2+
K2CrO4 0,5 M

PbCrO4
pp avermelhado = Ag

Ag(NH3)2+ HNO3 6M

AgCl

14 REAO DOS CTIONS DO GRUPO II Os ctions desse grupo no reagem com cido clordrico diludo, mas formam precipitados, na forma de sulfetos, com cido sulfdrico. O cido sulfdrico (H 2S) pode ser gerado por aquecimento da tioacetamida (CH 3CSNH2). CH3CSNH2 + 2 H2O CH3COO- + NH4+ + H2S TXICO As reaes que envolvem o uso de tioacetamida devem ser sempre conduzidas na CAPELA. Os tubos devem permanecer at cessar a liberao do gs H 2S. CTIONS DO GRUPO II - A COBRE Cu 2+ - soluo CuNO3 0,1 M 1. Sulfeto de hidrognio (a partir de tioacetamida): NA CAPELA!! Em tubo de ensaio: 10 gotas de soluo de amostra + 10 gotas de tioacetamida + 10 gotas de HCl 0,3 M e aquecimento em banho-maria. Observao: Reao: Esfriar e adicionar gotas de HNO3 6 M e aquecer em banho-maria. Observao: Reao: Ferver por mais tempo. Observao: Reao: 2. Hidrxido de sdio: Em tubo de ensaio: 10 gotas de soluo de amostra + 10 gotas de NaOH 6 M. Observao: Reao: Aquecer a soluo. Observao: 3. Ferrocianeto de potssio K4[Fe(CN)6] (hexacianoferrato II):

15 Em tubo de ensaio: 10 gotas de soluo de amostra + 2 gotas de ferrocianeto de potssio 0,1 M , em meio neutro ou fracamente cido. Observao: Reao: 4. Ferro metlico: Em tubo de ensaio: 20 gotas de soluo de amostra (com 5 gotas de HCl diludo) + 1 prego ou lmina de ferro. Observao: Reao: 5. Hidrxido de amnio Em tubo de ensaio: 10 gotas de soluo de amostra + 10 gotas de hidrxido de amnio 6 M ou 1:1. Observao: Reao:

6. Iodeto de potssio Em tubo de ensaio: 10 gotas de soluo de amostra + 2 gotas de iodeto de potssio 10%. Observao: Reao: Adicionar excesso de reativo. Observao: BISMUTO Bi3+ - SOLUO DE Bi(NO3)3 0,1 M

16 1. Sulfeto de hidrognio (a partir de tioacetamida): NA CAPELA!! Em tubo de ensaio: 10 gotas de soluo de amostra + 10 gotas de tioacetamida + 10 gotas de HCl 0,3 M e aquecer em banho-maria. Observao: Reao: Esfriar e adicionar gotas de HNO3 6 M e aquecer em banho-maria. Observao: Reao: Ferver por mais tempo. 2. Hidrxido de sdio: Em tubo de ensaio: 10 gotas de soluo de amostra + 10 gotas de NaOH 6 M. Observao: Reao: Adicionar excesso de reativo. Observao: 3. Hidrxido de amnio Em tubo de ensaio: 10 gotas de soluo de amostra + 10 gotas de hidrxido de amnio 6 M Observao: Reao: 4. Iodeto de potssio: Em tubo de ensaio: 10 gotas de soluo de amostra + 2 gotas de KI 10%. Observao: Reao: Adicionar excesso de reativo. Observao:

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SEPARAO E IDENTIFICAO DOS CTIONS DO GRUPO II - A 1) Passar a amostra (mistura dos ctions do grupo II - A) para o tubo de ensaio e adicionar tioacetamida com HCl 0,3 M, aquecer em banho-maria. Decantar. Precipitado: CuS, Bi2S3. Sobrenadante: possvel presena de ctions de outros grupos. 2) Decantar o precipitado e transferir com um pouco de cido ntrico 6M para um tubo de ensaio. Ferver em banho-maria. H dissoluo completa do precipitado. Adicionar gota a gota, lentamente, hidrxido de amnio (1:1) at pH alcalino. Precipitado: Bi(OH)3 Sobrenadante: Cu2+ 3) Testes para o precipitado: Diluir o precipitado com gotas de HCl 2M e acrescentar gota a gota de KI 10% at formao do precipitado de iodeto de bismuto (III). Testes com o sobrenadante: acrescentar cido mineral diludo at pH neutro ou levemente cido, aps adicionar ferrocianeto de potssio at formao do precipitado. ESQUEMA DE SEPARAO

Cu 2+, Bi 3+
H2S em meio cido Sobrenadante precipitado

CuS, Bi2S3

Ctions dos demais grupos

HNO3 6 M e aquecer

Cu2+, Bi3+
Gota a gota de NH4OH at pH alcalino precipitado Bi(OH)3 Sobrenadante

Cu 2+

CTIONS DO GRUPO II - B

18 ANTIMNIO (III) Sb 3+ - Soluo SbCl3 0,1 M 1. Sulfeto de hidrognio (a partir de tioacetamida): NA CAPELA!! Em tubo de ensaio: 10 gotas de soluo de amostra + 15-20 gotas de tioacetamida + gotas de HCl 0,3 M (at pH levemente cido) e aquecer em banho-maria. Observao: Reao: Adicionar gotas de HCl concentrado e aquecer at dissoluo do pp. Reao: 2. Hidrxido de sdio: Em tubo de ensaio: 5 gotas de soluo de amostra + gotas de NaOH 6 M. Observao: Reao: Adicionar excesso de reativo. Observao:

3. Ferro ou alumnio metlico: Em tubo de ensaio: 20 gotas de soluo de amostra + 1 prego. Observao: Reao:

ESTANHO (II) Sn2+ - Soluo de SnCl2 0,1 M 1. Sulfeto de hidrognio (a partir de tioacetamida): NA CAPELA!! Em tubo de ensaio: 10 gotas de soluo de amostra + 15-20 gotas de tioacetamida + 5 gotas de HCl 0,3 M (at pH levemente cido) e aquecer em banho-maria. Observao: Reao: Adicionar 2 ml de HCl concentrado e aquecer at dissoluo do pp. 2. Hidrxido de sdio: Em tubo de ensaio: 5 gotas de soluo de amostra + gotas de NaOH 6 M. Observao:

19 Reao: Adicionar excesso de reativo. Observao: 3. Cloreto de Mercrio II: Em tubo de ensaio: 10 gotas de soluo de amostra + 5 gotas de cloreto de mercrio II. Observao: Reao: SEPARAO E IDENTIFICAO DOS CTIONS DO GRUPO II - B 1) Passar a amostra (mistura dos ctions do grupo II - B) para o tubo de ensaio e adicionar tioacetamida com gotas de HCl 0,3 M, aquecer em banho-maria. Deixar decantar. Precipitado: Sb2S3, SnS. Sobrenadante: possvel presena de ctions de outros grupos. 2) Separar o precipitado do sobrenadante. Adicionar ao precipitado 2 ml de cido clordrico concentrado e aquecer at dissoluo. Separar essa soluo em dois tubos de ensaio. Tubo de ensaio 1: adicionar um prego (Fe) forma-se um pp preto. Presena de antimnio. Tubo de ensaio 2: adicionar cloreto de mercrio II forma-se um pp branco. Presena de Sn2+. 3) Testes para o precipitado do tubo de ensaio 1: Dissolver o precipitado com gotas de HNO 3 (1:1) e acrescentar gotas de tioacetamida at formao do precipitado de sulfeto de antimnio (III). ESQUEMA DE SEPARAO

Sn2+, Sb3+
H2S em meio, levemente, cido precipitado

Sobrenadante
Ctions dos demais grupos

SnS, Sb2S3
HCl (conc)

Sn 2+, Sb 3+
Separar em dois tubos de ensaio prego Sbo HgCl2

Sn 2+

20 REAES DOS CTIONS DO GRUPO III FERRO (III) Fe 3+ - Soluo de FeCl3 0,1 M Como cloreto frrico possui propriedades adstringentes. Como ferrocianeto frrico pode ser usado no tratamento de envenenamento por tlio. O xido frrico usado na preparao de tinturas farmacuticas e gneros alimentcios. Na forma de citrato frrico amoniacal, utilizado no tratamento de anemia causada por deficincia de ferro e como aditivo alimentar em pes. 1. Hidrxido de sdio: Em tubo de ensaio: 10 gotas soluo de amostra + 10 gotas de NaOH 2 M. Observao: Reao: Ao precipitado adicionar gotas de cido clordrico 6 M. Aquecer em banho-maria at dissoluo do precipitado. Reao: 2. Hidrxido de amnio: Em tubo de ensaio: 10 gotas de soluo de amostra + 10 gotas de hidrxido de amnio (1:1). Observao: Reao: 3. Ferrocianeto de potssio (hexacianoferrato II): Em tubo de ensaio: 2 gotas de soluo de amostra + 2 gotas de ferrocianeto de potssio. Observao: Reao: Adicionar excesso de reagente: 4. Ferricianeto de potssio (hexacianoferrato III): Em tubo de ensaio: 2 gotas de soluo de amostra + 2 gotas de Ferricianeto de potssio. Observao: Reao:

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5. Tiocianato de amnio: Em tubo de ensaio: 2 gotas de soluo de amostra + 2 gotas de tiocianato de amnio. Observao: Reao: FERRO (II) Fe2+ - Soluo de Fe SO4 0,1 M Sulfato ferroso e outros sais de ferro II (tartarato, oxalato, gluconato, succinato, etc) utilizados no tratamento de anenia causada por deficincia de ferro. Sulfato ferroso anidro utilizado em dosagens slidas e o sal hidratado, em dosagens lquidas. 1. Hidrxido de sdio: Em tubo de ensaio: 10 gotas soluo de amostra + 10 gotas de NaOH 2 M. Observao: Reao 1: Reao 2 (em contato com o ar sobre oxidao a Fe 3+): A oxidao pode ser acelerada por perxido de hidrognio. Em completa ausncia de ar o pp seria branco. 2. Ferrocianeto de potssio (hexacianoferrato II): Em tubo de ensaio: 10 gotas de soluo de amostra + 5 gotas de ferrocianeto de potssio. Observao: Reao: 3. Ferricianeto de potssio (hexacianoferrato III):

Em tubo de ensaio: 5 gotas de soluo de amostra + 5 gotas de ferricianeto de potssio. Inicialmente, os ons hexacianoferrato (III) oxidam o ferro (II) a ferro (III), formando-se, ento o hexacianoferrato (II), que se combina com o Fe (III). Observao:

22 Reao:

ALUMNIO Al 3+ - Soluo de AlCl3 1 M 1. Hidrxido de sdio: Em tubo de ensaio: 30 gotas de soluo da amostra + (poucas) gotas de NaOH 2 M (ateno: pp solvel em excesso de reativo) Reao: Separar o precipitado em trs pores: a) Adicionar gotas de HCl 6 M: Observao: Reao: b) Adicionar algumas gotas de gua desionizada e gotas NaOH 6 M at a soluo ficar quase totalmente lmpida. (Utilizar essa soluo na prxima item reao 2). Observao: c) Dissolver o pp em excesso de NaOH 2 M. Reprecipit-lo com adio lenta de HCl ou HNO3 diludo. 2. Alizarina-S: Colocar em tubo de ensaio, 1 gota da soluo obtida no item anterior (reao 1b), adicionar uma gota de alizarina-S e gotas de cido actico 2 M at que a cor violeta desaparea e seja produzido um pp (ou simplesmente colorao) vermelha/laranja. Efetuar ensaio em branco e comparar os resultados. Ensaio em branco: 3 gotas de NaOH 6 M + 7 gotas de gua e proceder conforme descrito acima. 3. Aluminon (sal de amnio do cido aurintricarboxlico): Em tubo de ensaio: 10 gotas de soluo de amostra + gotas de NaOH 6 M at precipitao (ateno: pp solvel em excesso de reativo ). Ao pp, adicionar 20 gotas de HCl 2 M para dissoluo, 10 gotas de acetato de amnio 1 M e 3 gotas da soluo do aluminon. Agitar a mistura e deixar em repouso durante 5 minutos. Se no formar flocos, adicionar gotas de carbonato de amnio 1 M at aparecimento de pp vermelho na forma de flocos.

23 CROMIO Cr 3+ - Soluo de CrCl3 0,1 M 1. Hidrxido de sdio: Em tubo de ensaio: 10 gotas de soluo da amostra + 3 gotas de NaOH 2 M Observao: Reao: Separar o precipitado e dividir em duas pores: a) Adicionar gotas de HCl 2 M: Observao: Reao: b) Adicionar algumas gotas NaOH 6 M. Observao: Reao: 2. Fosfato monocido de sdio: Em tubo de ensaio: 10 gotas de soluo de amostra + 10 gotas de Na2HPO4. Observao: Reao: 3. Carbonato de sdio: Em tubo de ensaio: 10 gotas de soluo de amostra + 10 gotas de reativo. Observao: Reao: MANGANS Mn2+ - Soluo de MnSO4 0,1 M 1. Hidrxido de sdio: Em tubo de ensaio: 10 gotas de soluo da amostra + 10 gotas de NaOH 2 M Observao: Reao: Este pp se oxida imediatamente ao ar, formando dixido de mangans hidratado marrom.

24 Mn(OH)2 + O2 + H2O MnO(OH)2 + 2OHEsta reao imediata em presena de oxidantes, como perxido de hidrognio.

2. Hidrxido de amnio: Em tubo de ensaio: 10 gotas de soluo da amostra + 10 gotas de NH 4OH 3 M. Observao: Reao: Este pp se oxida imediatamente ao ar, formando cido manganoso. Mn(OH)2 + O2 H2MnO3 3. Dixido de chumbo e cido ntrico concentrado: Em tubo de ensaio: uma ponta de esptula de dixido de chumbo + 5 gotas de soluo de amostra + 10 gotas de gua desionizada + 5 gotas de cido ntrico concentrado. Agitar e aquecer em banho-maria por aproximadamente 5 minutos. Deixar decantar, a soluo torna-se violeta devido presena de on permanganato (MnO 4-). 5 PbO2 + 2Mn2+ + 4 H+ 2 MnO4- + 5 Pb2+ + 2 H2O OBS: Se a soluo de amostra estiver com elevada concentrao de ons cloreto (Cl -), estes provocaro a decomposio do on permanganato. ZINCO Zn 2+ - Soluo de ZnSO4 0,1 M 1. Hidrxido de sdio: Em tubo de ensaio: 10 gotas de soluo da amostra + (poucas) gotas de NaOH 2 M Observao: Reao: ATENO: o pp solvel em excesso de reativo, formando o on [ Zn(OH) 4]2- . 2. Sulfeto de hidrognio (tioacetamida): NA CAPELA!!! Em tubo de ensaio: 10 gotas de soluo de amostra + 10 gotas de tioacetamida e aquecer em banho-maria + 4 gotas de NH4OH (pH alcalino) Observao: Reao: OBS: Precipitao parcial em soluo neutra; em soluo cida no precipita. 3. Carbonato de sdio: Em tubo de ensaio: 10 gotas de soluo de amostra + 10 gotas de reativo. Observao:

25 O pp solvel em HCl diludo. 4. Ferrocianeto de potssio (hexacianoferrato II): Em tubo de ensaio: 2 gotas de soluo de amostra + 2 gotas de ferrocianeto de potssio. Observao: Reao: 5. Ditizona: Em tubo de ensaio: 10 gotas de soluo de amostra + 5 gotas de ditizona Sais de Sb, Bi, Pb, Cu e Ag tambm formam complexos coloridos com ditizona. Reao negativa para Fe 2+, Fe 3+, Cr 3+, Mn 2+ .

COBALTO Co 2+ - Soluo de CoSO4 0,1 M 1. Hidrxido de sdio: Em tubo de ensaio: 10 gotas de soluo da amostra + gotas de NaOH 2 M Observao: Reao: Aquecer com excesso de reativo. Observao: Reao: Adicionar a esse ltimo pp gotas de H2O2 3%. Observao: Reao: 2. Sulfeto de hidrognio (tioacetamida): NA CAPELA!!! Em tubo de ensaio: 10 gotas de soluo de amostra + 10 gotas de tioacetamida e aquecer em banho-maria (pH alcalino correo com NH 4OH) Observao:

26 Reao: 3. Hidrxido de amnio: Em tubo de ensaio: 10 gotas de soluo de amostra + 10 gotas de reativo 3M. Observao: Adicione excesso de reativo. Observao: 4. Nitrito de potssio: Em tubo de ensaio: 10 gotas de soluo de amostra + 1 esptula KNO 2 slido. Observao: Reao: NQUEL Ni 2+ - Soluo de NiSO4 0,1 M 1. Hidrxido de sdio: Em tubo de ensaio: 10 gotas de soluo da amostra + gotas de NaOH 2 M Observao: Reao: Aquecer com excesso de reativo. Observao: Reao: 2. Sulfeto de hidrognio (tioacetamida): NA CAPELA!!! Em tubo de ensaio: 10 gotas de soluo de amostra + 10 gotas de tioacetamida e aquecer em banho-maria + 4 gotas de NH4OH (pH alcalino) Observao: Reao: 3. Hidrxido de amnio: Em tubo de ensaio: 10 gotas de soluo de amostra + 3 gotas de reativo 3M. Observao: Adicionar excesso de reativo. Observao: 4. Nitrito de potssio 1 M: Em tubo de ensaio: 10 gotas de soluo de amostra + 10 gotas de reativo. Observao:

27 SEPARAO E IDENTIFICAO DOS CTIONS DO GRUPO III 1) Passar a amostra (mistura dos ctions do grupo III) para o tubo de ensaio e adicionar 15 gotas de NaOH 6N. Decantar. Sobrenadante 1: CrO42-, Al3+ e [Zn(OH)4]2TRABALHAR COM O SOBRENADANTE 1: Dividir o sobrenadante em trs alquotas: Primeira, adicionar Pb2+: a formao de um pp amarelo de PbCrO 4, indica a presena do on CrO4 2- e, consequentemente, do ction Cr 3+; Segunda, adicionar soluo de ditizona: colorao vermelha indica formao do complexo Zn-ditizona (identificao de Zn2+); Terceira, adicionar aluminon: proceder conforme item 3 do ction Al 3+. Precipitado 1: Fe(OH)3 e MnO2

TRABALHAR COM O PRECIPITADO 1: Adicionar mistura de precipitado cerca de 15 gotas de cido sulfrico 6 M e separar o pp por decantao. Sobrenadante 2: Fe3+ Precipitado 2: MnO2

Dividir o sobrenadante 2 em duas alquotas: Adicionar gotas de NH4SCN: complexo vermelho indica presena de Fe 3+; Adicionar gotas de K4[Fe(CN)6]: pp azul da Prssia de Fe 4[Fe(CN)6]3 tambm

indica a presena de Fe3+. Adicionar ao pp 2, 5 gotas de H2SO4 6 M e 10 gotas de H2O2 10 vol., e agitar at dissoluo completa. Adicionar uma ponta de esptula de PbO 2 e 5 gotas de HNO3 concentrado. Agitao e aquecimento (no mnimo 20 minutos) at observar leve colorao violeta sobre a superfcie do PbO2, indicando presena do on MnO4- e, consequentemente, do ction Mn2+.
Fe 3+, Zn 2+, Mn 2+, Al 3+, Cr 3+ NaOH 6M pp 1

Sobrenadante 1

CrO4 2-, [Zn(OH)4]2- e Al 3+

Pb2+

Fe(OH)3, MnO2 ditizona pp 2

H2SO4

Sobrenad. 2

28
PbCrO
4

Zn - ditizona

MnO2

Fe 3+

HCl 2M + NH4Ac ou NaAc + aluminon

Dissoluo/oxida o MnO4Al 3+
[Fe(CN) 6]4-

NH4SCN Fe(SCN)6

Fe[Fe(CN) 6]

REAES DOS CTIONS DO GRUPO IV CLCIO Ca 2+ - Soluo de CaCl2 1. Carbonato de amnio: REAO EM DUPLICATA Em tubo de ensaio: 5 gotas de soluo de amostra + 3 gotas de NH 4OH 3M + 3 gotas de NH4Cl + 10 gotas de (NH4)2CO3 0,1 M. Observao: Reao: Separe o precipitado (rejeitar o lquido sobrenadante), teste de solubilidade do pp: a) Adicionar gota a gota de HCl 2 M. Observao: Reao: b) Adicionar gota a gota de cido actico 2 M. Observao: Reao: 2. Cromato de potssio: Em tubo de ensaio: 10 gotas de soluo amostra + 10 gotas de K 2CrO4 0,1 M

29 Observao: 3. Oxalato de amnio: REAO EM DUPLICATA Em tubo de ensaio: 10 gotas de soluo amostra + 10 gotas de (NH4)2C2O4 0,1 M. Observao: Reao: Teste de solubilidade do pp: 1) Adicionar cido actico 2M: Observao: 2) Adicionar HCl 2M: Observao:

BRIO Ba 2+ - Soluo de BaCl2 0,1 M 1. Carbonato de amnio: REAO EM DUPLICATA Em tubo de ensaio: 5 gotas de soluo de amostra + 3 gotas de NH 4OH 3M + 3 gotas de NH4Cl + 10 gotas de (NH4)2CO3 0,1 M. Observao: Reao: Separar o precipitado (rejeitar o lquido sobrenadante), teste de solubilidade do pp: c) Adicionar gota a gota de HCl 2M. Observao: Reao: d) Adicionar gota a gota de cido actico 2 M. Observao: Reao: 2. Cromato de potssio: Em tubo de ensaio: 10 gotas de soluo amostra + 10 gotas de K2CrO4 0,1 M. Observao:

30 Solubilidade do pp: 1) Adicionar NaOH 2 M Observao: 2) Adicionar HCl 2M: Observao: Reao: 3. Oxalato de amnio: REAO EM DUPLICATA Em tubo de ensaio: 10 gotas de soluo amostra + 10 gotas de (NH4)2C2O4 0,1 M. Observao: Reao: Teste de solubilidade do pp: 1) Adicionar cido actico 2M e aquecer: Observao: 2) Adicionar HCl 2M: Observao:

SEPARAO E IDENTIFICAO DOS CTIONS DO GRUPO IV 1. Passar a amostra (mistura dos ctions do grupo IV) para um tubo de ensaio e adicionar 4 gotas de NH4Cl, alcalinizar com NH4OH at pH 11*, adicionar (NH4)2CO3 e agitar. Decantar. Separar o precipitado do sobrenadante; Precipitado: BaCO3 e CaCO3 Sobrenadante: ctions dos demais grupos.

2. Dissolver os precipitados com cido actico 6 M.

3. soluo obtida (clcio e brio), acrescentar 5 gotas de cromato de potssio. 4. Separar o precipitado do sobrenadante: Precipitado: BaCrO4 amarelo indica a presena de Ba2+ Sobrenadante (recolher): Ca2+ e CrO4 2TRABALHO COM O SOBRENADANTE

31 Adicionar ao sobrenadante NaOH 6 M ** (at pH alcalino) e adicionar gotas de Na2CO3: precipita CaCO3 (o aquecimento auxilia a precipitao). * se no for possvel a precipitao, a soluo pode no estar alcalina o suficiente. ** no leve em considerao se formar algum precipitado aps adio de NaOH, pois as solues de NaOH encontram-se freqentemente contaminadas com carbonatos.

ESQUEMA DE SEPARAO: Ca2+ e Ba2+

NH4Cl + NH4OH (NH4)2CO3 + aquecimento separao do pp

precipitado CaCO3 + BaCO3 CH3COOH 6 M Ca2+ + Ba2+

K2CrO4

sobrenadante

Ctions dos demais grupos

pp

sobrenadante Ca2+

BaCrO4

NaOH, Na2CO3 e aquecimento

CaCO3

32

REAES DOS CTIONS DO GRUPO V MAGNSIO Mg 2+ - Soluo de MgSO4.7H2O 1. Hidrxido de sdio: Em tubo de ensaio: 10 gotas de soluo de amostra + 10 gotas de NaOH 2 M. Observao: Reao: 2. Carbonato de amnio: Em tubo de ensaio: 10 gotas de soluo de amostra + 10 gotas de (NH4)2CO3 0,1 M e aquecer em banho-maria. Observao: Reao: Repetir a operao, antes de adicionar o (NH4)2CO3 0,1M, adicionar 10 gotas de NH4Cl 0,1 M, e aquecer pelo mesmo tempo que a reao sem NH 4Cl. Observao: Reao: POTSSIO K+ - Soluo de KCl 0,1 M 1. Hexanitritocobaltato (III) de sdio: Em tubo de ensaio: 5 gotas de amostra + 5 gotas de Na3[Co(NO2)6] 0,1 M Observao:

Reao: LTIO Li + - Soluo de Li2CO3 0,1 M 1. Fosfato monocido de sdio: Em tubo de ensaio: 10 gotas de amostra + 10 gotas de Na 2HPO4 + 10 gotas de NaOH 2 M e aquecer em banho-maria. Observao:

33 Reao: 3 Li+ + OH- + HPO4 2- Li3PO4 + H2O

34 IDENTIFICAO DE NIONS TESTES PRVIOS Os testes prvios servem para dar indicaes a respeito da presena ou ausncia de certos nions na amostra. Entretanto, a presena ou ausncia destes devem ser confirmadas pelos testes especficos de cada nion. Ex. de testes: - Solubilidade: Ao aquecer a amostra slida com gua, se ficar alguma substncia sem dissolver pode significar SrSO4, PbSO4, BaSO4, AgCl, BaCO3, etc... - pH da soluo aquosa da amostra: Um pH< 2 indica a presena de HSO4- ou cidos livres. Um pH > 10 indica a presena de ons CO32-, S2- ou PO43-. - Tratamento com cido sulfrico: Quando determinados sais so tratados com H 2SO4 -concentrado a quente, ocorrem reaes caractersticas que do informaes adicionais com respeito possvel presena de um nion na amostra. Observe alguns produtos das reaes de vrios nions com cido sulfrico concentrado. CO3 2- S 2 CO2 H2S : incolor, inodoro. : incolor: odor de ovo podre; em contato com uma tira de papel umedecida com solues de acetato de chumbo, produz uma mancha negra do PbS : incolor: torna-se marrom em contato com o ar. : marrom, odor picante. : incolor, odor picante. : incolor, corri o vidro. : marrom. : violeta. : marrom, odor picante. : incolor, odor de vinagre.

NO2 - NO (NO2) Cl FBr NO3 CH3COO HCl HF Br2 I2 NO2 CH3COOH

I-

Sulfatos, boratos e fosfatos no apresentam evidncias de reao quando aquecidos na presena de H2SO4 concentrado. Tcnica: (NA CAPELA) - Colocar uma pequena quantidade de cada amostra slida (com a ponta de uma esptula pequena) em um tubo de ensaio e adicionar 1 ou 2 gotas de H 2SO4 concentrado. - Aquecer cuidadosamente e anotar o que observado. - Relacionar, na tabela anterior, cada amostra com a respectiva substncia. OBS: Quando uma mistura de sais tratada com H2SO4 , o resultado pode ser um tanto indefinido, pois as reaes de um sal podem mascarar completamente outras reaes.

35 REAES DOS NIONS CLORETO Cl - - Soluo de NaCl 0,1 M 1. Nitrato de prata: Em tubo de ensaio: 10 gotas de soluo de amostra + 10 gotas de AgNO 3 0,1 M. Observao: Reao: Teste de solubilidade: Decantar e rejeitar o lquido sobrenadante. Adicionar, com agitao, hidrxido de amnio 3 M at dissoluo do pp. Reao: Adicionar ao produto acima 10-15 gotas de HNO 3 6 M. Observao: Reao: 2. Acetato de chumbo II: Em tubo de ensaio: 10 gotas de soluo de amostra + 3 mL de Pb(CH 3COO)2 0,1 M. Observao: Reao: 3. cido sulfrico concentrado (NA CAPELA): Em tubo de ensaio: 10 gotas de soluo de amostra + 7 gotas de H 2SO4 conc. e aquecer. Observao: Reao:

Indicaes: a) produo de fumaa branca, que so gotculas de HCl, formadas quando se sopra na boca do tubo; b) desenvolvimento de nuvens brancas de cloreto de amnio, quando um basto de vidro umedecido com soluo de NH4OH mantido prximo boca do tubo; c) papel indicador. BROMETO Br - - Soluo de NaBr 0,1 M 1. Nitrato de prata: Em tubo de ensaio: 10 gotas de soluo de amostra + 10 gotas de AgNO 3 0,1 M.

36 Observao: Reao: Teste de solubilidade: Decantar e rejeitar o lquido sobrenadante. Adicionar 15-20 gotas de hidrxido de amnio 6 M, aquecer levemente em banho-maria. Observao: Reao: 2. Hipoclorito de sdio: Em tubo de ensaio: 5 gotas de soluo de amostra * + 5 gotas de clorofrmio + gota a gota de hipoclorito de sdio, agitar aps cada adio. Observao: Reao: * Caso a soluo de amostra esteja alcalina, acidificar com H 2SO4 2 M (controlando com papel indicador para que a reao seja distintamente cida) antes da adio do clorofrmio. 3. cido sulfrico concentrado (NA CAPELA): Em tubo de ensaio: 1 ponta de esptula da amostra slida + 3 gotas de H 2SO4 conc. e aquecer. Observao: Reao: 4. Acetato de chumbo II: Em tubo de ensaio: 10 gotas de soluo de amostra + 30 gotas de Pb(CH 3COO)2 0,1M. Observao: Reao: IODETO I - - Soluo de NaI 0,1 M 1. Nitrato de prata 0,1 M: Em tubo de ensaio: 10 gotas de soluo de amostra + 10 gotas de AgNO 3 0,1 M. Observao: Reao: - Testar solubilidade em NH4OH (1:1) e concentrada Observao: 2. Hipoclorito de sdio: Em tubo de ensaio: 5 gotas de soluo de amostra * + 3 gotas (gota a gota) de hipoclorito de sdio, agitar aps cada adio + 0,5 mL de clorofrmio e agitar. Observao:

37 Reao: * Caso a soluo de amostra esteja alcalina, acidificar com H 2SO4 2 M (controlando com papel indicador para que a reao seja distintamente cida) antes da adio do reativo. 3. cido sulfrico concentrado (NA CAPELA): Em tubo de ensaio: 1 ponta de esptula de amostra slida + 5 gotas de H 2SO4 conc. e aquecer. Observao: Reao: 4. Acetato de chumbo II: Em tubo de ensaio: 10 gotas de soluo de amostra + 30 gotas de Pb(CH 3COO)2 0,1M. Observao: Reao: 5. Ferro (III): Em tubo de ensaio: 10 gotas de soluo de amostra + 10 gotas de FeCl3 0,1 M. Observao: Reao: 6. Nitrato de cobre (II): Em tubo de ensaio: 10 gotas de soluo de amostra + 10 gotas de Cu(NO 3)2 0,1 M. Observao: Reao: O iodo pode ser eliminado pela adio de soluo de tiossulfato de sdio (Na 2S2O3), obtendo-se um pp quase branco de CuI. TIOSSULFATO S2O3 2- - Soluo de Na2S2O3 0,1 M 1. Nitrato de prata: Em tubo de ensaio: 10 gotas de soluo de amostra + gotas de AgNO 3 0,1 M. Observao: Reao: * Ateno: O pp solvel em excesso de tiossulfato. O pp instvel, tornando-se preto: sulfeto de prata. Ag2S2O3 + H2O Ag2S + 2H+ + SO4 2A decomposio hidroltica pode ser acelerada por aquecimento.

38 2. Soluo de iodo: Em tubo de ensaio: 10 gotas de soluo de amostra + 10 gotas de iodo. Observao: Reao: 3. Ferro (III): Em tubo de ensaio: 10 gotas de soluo de amostra + 10 gotas de FeCl3 0,1 M. Observao: Reao: A reao global pode ser escrita como reduo de ferro (III) pelo tiossulfato: Reao: 4. Acetato de chumbo II: Em tubo de ensaio: 10 gotas de soluo de amostra + gotas de Pb(CH 3COO)2 0,1M. Observao: * Ateno: o pp solvel em excesso de tiossulfato. Reao:

Por ebulio, forma-se sulfeto de chumbo (PbS) preto (diferena do SO 3 2-). BICARBONATO HCO3- - Soluo de NaHCO3 0,5 M 1. Cloreto de brio: Em tubo de ensaio: 1mL de soluo de amostra + 10 gotas de BaCl 2 0,1 M. Observao: Testar a solubilidade com HCl. Observao: 2. Nitrato de mercrio (I): Em tubo de ensaio: 10 gotas de soluo de amostra + 10 gotas de Hg2(NO3)2 0,1 M. Observao: 4. Sulfato de magnsio: Em tubo de ensaio: 10 gotas de soluo de amostra + 10 gotas de MgSO 4 0,1 M. Observao: ( a frio) ( a quente) Reao:

5. cido clordrico diludo: Em tubo de ensaio: 10 gotas de amostra + gotas de HCl diludo.

39 Observao: Reao: CARBONATO CO32- - Soluo de Na2CO3 0,1 M 1. Nitrato de prata 0,1 M: Em tubo de ensaio: 10 gotas de soluo de amostra + 10 gotas de AgNO 3 0,1 M. Observao: Reao: Decantar e dividir o pp em duas pores: a) Testar solubilidade do pp em HNO3 ou NH4OH diludo; Observao: Reao: b) adicionar excesso de reativo (o mesmo acontece se aquecer). Observao: Reao: Ateno: a luz solar decompem pp de Ag+ em Ago. 2. Cloreto de brio: Em tubo de ensaio: 1mL de soluo de amostra + 10 gotas de BaCl 2 0,1 M. Observao: Reao: Testar a solubilidade com HCl diludo. Observao: Reao: 3. Nitrato de mercrio (I): Em tubo de ensaio: 10 gotas de soluo de amostra + 10 gotas de Hg2(NO3)2 0,1 M. Observao: Reao: 4. Sulfato de magnsio: Em tubo de ensaio: 10 gotas de soluo de amostra + gotas de MgSO 4 0,1 M. Observao: Reao:

5. cido clordrico diludo: Em tubo de ensaio: 10 gotas de amostra + gotas de HCl diludo. Observao:

40 Reao:

SULFATO SO42- - Soluo de Na2SO4 0,1 M 1. Cloreto de brio: Em tubo de ensaio: 10 gotas de soluo de amostra* + 10 gotas de BaCl 2 0,1 M. Observao: Reao: * Caso a soluo de amostra esteja alcalina, acidificar com HCl 2 M (controlando com papel indicador para que a reao seja distintamente cida) antes da adio do reativo.
Informao: Carbonatos, sulfitos e fosfatos no so precipitados em soluo acidificadas com HCl diludo. O HNO3 e HCl concentrado no devem ser usados porque podem formar precipitados de cloreto ou nitrato de brio que dissolvem-se em gua.

2. Acetato de chumbo II: Em tubo de ensaio: 5 gotas de soluo de amostra + 10 gotas de cido actico 2 M + 15 gotas de Pb(CH3COO)2 0,1M. Observao: Reao: 3. Nitrato de prata: Em tubo de ensaio: 10 gotas de soluo de amostra + 10 gotas de AgNO 3 0,1 M.** Observao:
Reao:

** Ocorre precipitao com concentraes elevadas. 4. Ensaio de permanganato de potssio sulfato de brio: Se o sulfato de brio for pp em uma soluo contendo KMnO 4, torna-se rosa/violeta por adsoro do permanganato. O permanganato que foi adsorvido no pp no pode ser reduzido pelos agente redutores comuns (incluindo o perxido de hidrognio); o excesso de KMnO4 na gua no reage facilmente com os agentes redutores, mantendo, assim, o sulfato de brio cor de rosa visvel na soluo incolor. Em tubo de ensaio: 3 gotas de soluo de amostra + 2 gotas de KMnO 4 + 1 gota de BaCl2 0,1 M. Obtem-se um pp rosa. Adicionar 2 gotas de cido sulfrico 2 M e algumas gotas se soluo de H2O2 3%(10V). Deixar decantar. PERMANGANATO MnO4- - Soluo de KMnO4 0,04 M

41 1. Perxido de Hidrognio: Em tubo de ensaio: 5 gotas de soluo de amostra + 10 gotas de H 2SO4 2 M (controlar a acidez com papel indicador) + 10 gotas de H 2O2 3%. Observao: Reao: 2. Reduo de permanganato: A reduo e descolorao de permanganato em soluo cida pode ser efetuada por meio dos seguintes redutores:

a) Sulfato de ferro (II): Em tubo de ensaio: 5 gotas de soluo de amostra + 10 gotas de H 2SO4 2 M + algumas gotas de FeSO4 0,1 M. Observao: Reao:

b) Iodeto de potssio: Em tubo de ensaio: 5 gotas de soluo de amostra + 10 gotas de H 2SO4 2 M + algumas gotas de KI. Observao: Reao: c) Nitrito de potssio: Em tubo de ensaio: 5 gotas de soluo de amostra + 10 gotas de H 2SO4 2 M + algumas gotas de KNO3. Observao:

Reao: d) cido Oxlico: Em tubo de ensaio: 5 gotas de soluo de amostra + 10 gotas de H 2SO4 2 M + algumas gotas de H2C2O4. Observao:

Reao: Ateno: EVITAR REAGIR MnO4 COM H2SO4 CONCENTRADO: EXPLOSO!!!!!!!

42 CROMATO CrO42- - Soluo de K2CrO4 0,1 M 1. Cloreto de brio: Em tubo de ensaio: 10 gotas de soluo de amostra + 5 gotas de BaCl 2 0,1 M. Observao: Reao: Adicionar 10-15 gotas HCl 2 M e agitar. Observao: Reao: 2. Acetato de chumbo II: Em tubo de ensaio: 10 gotas de soluo de amostra + 10 gotas de Pb(CH 3COO)2 0,1M. Observao: Reao: Decantar o pp (rejeitar o sobrenadante) e testar a solubilidade com gotas de NaOH 6 M. Observao:
Reao:

Reprecipitar com cido actico 2 M. 3. Nitrato de prata: Em tubo de ensaio: 10 gotas de soluo de amostra + 10 gotas de AgNO 3 0,1 M. Observao: Reao:

Decantar e rejeitar o lquido sobrenadante. Testar a solubilidade com: a) gotas de NH4OH 3 N. Reao: b) gotas de HCl diludo. Reao: 4. Perxido de Hidrognio: Em tubo de ensaio: 10 gotas de H 2O2 + 2 mL de H2SO4 2 M + 2 mL de ter + 10 gotas de soluo de amostra (agitar e, aps, repousar). Observao: Reao: 5. cido clordrico:

43 Em tubo de ensaio: 10 gotas de soluo de amostra + gotas de HCl 6 M. Observao: Reao: 2 CrO42- + 2 H+ Cr2O72- + H2O 6. Reduo de cromatos ou dicromatos: a) Sulfato de ferro (II): Em tubo de ensaio: 5 gotas de soluo de amostra + 10 gotas de HCl 2 M + 5 gotas de FeSO4 0,1 M. Observao: Reao:

b) Iodeto de potssio: Em tubo de ensaio: 5 gotas de soluo de amostra + 10 gotas de HCl 2 M + 5 gotas de KI. Observao: Reao: c) lcool etlico: Em tubo de ensaio: 5 gotas de soluo de amostra + 10 gotas de HCl 2 M + 5 gotas de lcool etlico (reao lenta a frio). Observao:

Reao: DICROMATO Cr2O72- - Soluo de K2Cr2O7 0,1 M 1. Nitrato de prata 0,1 M: Em tubo de ensaio: 10 gotas de soluo de amostra + 10 gotas de AgNO 3 0,1 M. Observao: Reao:

Decantar e rejeitar o lquido sobrenadante. Testar a solubilidade com gotas de NH 4OH 3 N. Reao: 2. Hidrxido de sdio: Em tubo de ensaio: 10 gotas de soluo de amostra + gotas de NaOH 6 M. Observao: Reao: 2 CrO42- + 2 H+ Cr2O72- + H2O

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NITRATOS NO3- - Soluo de KNO3 0,1 M 1. Sulfato de ferro (II) e cido sulfrico: Em tubo de ensaio: 10 gotas de soluo de amostra + 15 gotas de soluo saturada de FeSO4 (recm preparada dissolvendo o sal slido num pouco de gua desionizada). Misturar e adicionar lentamente 15 gotas de H2SO4 concentrado nas paredes do tubo, de modo que o cido forme uma camada debaixo da mistura. Observao:

Reao: O ensaio no confivel na presena de ons brometo, iodeto, nitrito, cromato, sulfito e tiossulfato. Os nitritos reagem semelhantemente aos nitratos.

2. cido sulfrico concentrado: CAPELA!!! Aquecer KNO3 slido com gotas de H2SO4 concentrado. Observao: Reao: 3. Reduo de nitratos em meio alcalino: Em tubo de ensaio: Ferver 20 gotas de soluo de amostra + p de zinco + 2 pastilhas de NaOH. Colocar na boca do tubo de ensaio um pedao de papel de tornassol. Observao: Reao:

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FOSFATO PO43- - Soluo de Na2HPO4 0,1 M 1. Nitrato de prata: Em tubo de ensaio: 10 gotas de soluo de amostra + 20 gotas de AgNO 3 0,1 M. Observao: Reao:

Decantar e rejeitar o lquido sobrenadante. Testar a solubilidade com: a) gotas de NH4OH diludo. Reao: b) gotas de HNO3 diludo. Reao: 2. Cloreto de brio: Em tubo de ensaio: 10 gotas de soluo de amostra + 10 gotas de BaCl 2 0,1 M. Observao: Reao: Decantar e rejeitar o lquido sobrenadante. Testar a solubilidade com: a) gotas de cido actico diludo. Observao: Reao: b) gotas de HCl diludo. Observao: Reao: 3. Cloreto de ferro (III): Em tubo de ensaio: 10 gotas de soluo de amostra + 10 gotas de FeCl 3 0,1 M Observao: Reao: Decantar o pp (rejeitar o sobrenadante) e testar a solubilidade com gotas de HCl diludo. Observao: Reao:

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CENTRO UNIVERSITRIO FRANCISCANO REA DE CINCIAS DA SADE - CURSO DE FARMCIA QUMICA ANALTICA QUALITATIVA (FAR 206) RELATRIO PRTICA N: NOME:___________________________________________TURMA:_______NOTA:________ TTULO: