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UNIVERSIDADE DE SO PAULO

ESCOLA DE ENGENHARIA DE LORENA












MRIO SRGIO DA LUZ




Efeito Hall em supercondutores a campo magntico nulo













Lorena-SP
2007
MRIO SRGIO DA LUZ
Efeito Hall em supercondutores a campo magntico nulo
Tese apresentada Escola de Engenharia de
Lorena para a obteno do ttulo de Doutor em
Engenharia de Materiais.
rea de Concentrao: Supercondutividade
Aplicada
Orientador: Dr. Carlos Alberto Moreira dos Santos
Co-Orientador: Dr. Antonio Jefferson da Silva Machado
Lorena-SP
2007
AUTORIZO A REPRODUO E DIVULGAO TOTAL OU PARCIAL DESTE
TRABALHO, POR QUALQUER MEIO CONVENCIONAL OU ELETRNICO, PARA FINS
DE ESTUDO E PESQUISA, DESDE QUE CITADA A FONTE.


























Ficha Catalogrfica
Elaborada pela Biblioteca Especializada em Engenharia de Materiais
USP/EEL


Luz, Mrio Srgio da
Efeito hall em supercondutores a campo magntico nulo. /
Mrio Srgio da Luz ; orientador Carlos Alberto Moreira dos
Santos. --Lorena, 2007.
105 f.: il.

Tese ( Doutorado em Engenharia de Materiais ) Escola de
Engenharia de Lorena - Universidade de So Paulo.

1. Efeito hall 2. Supercondutividade 3. Granularidade 4.
Materiais anisotrpicos

I. Ttulo.


CDU 538.945






Dedico a minha esposa Ariana, meus pais Joo e Las e a meus queridos irmos
Daniel e Lucimara. Claro sem esquecer da minha afilhada Letcia.
Agradecimentos
Primeiramente gostaria de agradecer aos professores Carlos Alberto Moreira do Santos
e Antonio Jefferson da Silva Machado pela orientao e amizade prestada no decorrer deste
trabalho.
Agradeo tambm aos amigos Shigue, Hugo, Maria Jos, Gilberto, Carlos Angelo,
Bento Ferreira, Gilbert Silva, Geovane Rodrigues, Ausdinir Danilo e Maria Alice pela
amizade e incentivo nas horas difceis.
Agradeo a Montana State University, em especial John J. Neumeier por me receber
em seu laboratrio e de forma marcante contribuir para o trmino deste trabalho.
Por fim, quero agradecer a todo o pessoal do Departamento de Engenharia de
Materiais e todas as outras pessoas que de uma forma ou de outra contriburam para a
realizao deste trabalho.
Resumo
LUZ, M. S. da Efeito Hall em supercondutores a campo magntico nulo, 2007. 105 f. Tese
(Doutorado em Engenharia de Materiais) Escola de Engenharia de Lorena, Universidade de
So Paulo, Lorena 2007.
Este trabalho reporta a influncia da granularidade no efeito Hall, de amostras
policristalinas dos sistemas supercondutores Bi
2
Sr
2
Ca
-1-x
Pr
x
Cu
2
O
8+G
e YBa
2
Cu
3
O
7-G
e em
monocristais de Li
0,9
Mo
6
O
17
. Em especial, foi estudado o comportamento da componente Hall
em campo magntico nulo. Foi observado um sinal diferente de zero na voltagem Hall, em
campo nulo, nas proximidades da temperatura de transio supercondutora (T
C
), para os trs
sistemas em questo. A voltagem Hall a campo zero se manifesta atravs de picos abaixo de
T
C
, os quais parecem estar intimamente relacionados com a componente longitudinal da
resistncia e por conseqncia com o carter granular das amostras. apresentada tambm a
existncia de uma assimetria no sinal Hall em campo magntico aplicado. Estes
comportamentos so discutidos baseado no movimento de vrtices e anti-vrtices de
Josephson e Abrikosov no interior das amostras. Em particular para os cristais de
Li
0,9
Mo
6
O
17
, alm da obteno do efeito Hall a campo nulo, so reportados e discutidos sua
anisotropia na condutividade eltrica, bem como a verificao experimental de uma transio
do tipo supercondutor isolante e metal isolante neste composto quase unidimensional.
Palavras chave: Efeito Hall. Supercondutividade. Granularidade. Materiais anisotrpicos.

Abstract


LUZ, M. S. da; Hall Effect in Superconductors at Zero Applied Magnetic Field 2007. 108 f.
Thesis (Doctoral in Material Engineering) Escola de Engenharia de Lorena, Universidade de
So Paulo, Lorena, 2007.


This work reports the influence of the granularity on the transverse voltage as a
function of temperature, V
XY
(T), in Bi
2
Sr
2
Ca
-1-x
Pr
x
Cu
2
O
8+
and YBa
2
Cu
3
O
7-
polycrystalline
samples and Li
0,9
Mo
6
O
17
single crystals. The effects of warming rate, temperature, applied
magnetic field, and electrical current on the Hall resistance (R
XY
) of polycrystalline
superconducting sample are reported. At zero magnetic field two peaks are observed in R
XY

(T) curves which are related to the double superconducting transition in the R
XX
(T)
component. In the superconducting (R
XX
=zero) and normal states no transverse voltage has
been detected at zero magnetic field as expected. The results are discussed within the
framework of the motion of Abrikosov and J osephson vortices and anti-vortices. A new
scaling relation between transverse and longitudinal components given by R
XY
dR
XX
/dT has
been confirmed. Regarding Li
0,9
Mo
6
O
17
, the results confirm the quasi-unidimensionality but
clearly show a much smaller anisotropy than previously reported. Simultaneously, the results
reveal that the Li
0,9
Mo
6
O
17
is the first bulk superconducting compound exhibiting SIT and
MIT behavior.

Keywords: Hall Effect. Superconductivity. Granularity. Anisotropic Materials.














Lista de figuras
Figura 1: Configurao experimental onde Hall observou pela primeira vez o aparecimento
de uma voltagem transversal (V
H
) entre as bordas de um condutor retangular, submetido a um
campo magntico (H) (HALL, 1879a, 1879b...........................................................................16
Figura 2: Efeito Hall em condutores com portadores positivos (a) e portadores negativos
(b)..............................................................................................................................................18
Figura 3: Diagrama esquemtico mostrando que na presena de um campo magntico o
campo eltrico total na amostra (E
T
) no colinear com o campo eltrico aplicado ().........19
Figura 4: Representao esquemtica de uma amostra supercondutora na presena de um
campo magntico (H). Os crculos na superfcie da amostra representam a penetrao do
campo na forma de vrtices......................................................................................................20
Figura 5: Diagrama esquemtico das foras agindo sobre um vrtice, na presena de uma
corrente eltrica.........................................................................................................................21
Figura 6: Resistividade longitudinal (a) e Hall (b) para um filme fino de estequiometria
YBa
2
Cu
3
O
7-
, em diversos valores de campo aplicado (HAGEN et al., 1993)........................22
Figura 7: Resultado tpico da dupla inverso do sinal Hall. A direita mostrada uma
ampliao da regio onde ocorre o duplo sinal reverso da resistncia Hall (GB et al.,
2000).........................................................................................................................................23
Figura 8: A dependncia da Constante de Hall (R
H
) com a temperatura, no estado normal,
para duas amostras supercondutoras de composio HgBa
2
CaCu
2
O
6+
. A linha slida foi
fitada segundo a relao R
H
~ 1/T (HARRIS et al., 1994).......................................................26
Figura 9: A cotangente do ngulo Hall para duas amostras de composio HgBa
2
CaCu
2
O
6+
plotadas contra T
2
, em campo aplicado de 14T........................................................................26
Figura 10: Pico na resistncia Hall, prximo de T
C
, em campo magntico nulo para um filme
fino de MgB
2
medido em diversos valores de corrente aplicada (VAEK; SHIMAKAGE;
WANG, 2004)...........................................................................................................................27
Figura 11: Figura esquemtica ilustrando o modelo de vrtices (~) e anti-vrtices ()
proposto por Francavilla et al., (1995). O tracejado demonstra o caminho percorrido pelos
fluxides at se atrarem e anularem no centro da amostra......................................................28
Figura 12: Figura esquemtica ilustrando a igual probabilidade de os vrtices (~) ou anti-
vrtices () seguir tanto para a direita quanto para a esquerda (JANEEK; VAEK,
2003).........................................................................................................................................29
Figura 13: Figura esquemtica lustrando o modelo de guias de vrtices. Os so simbolizados
pelas linhas slidas (JANEEK; VAEK, 2003).....................................................................30
Figura 14: Comparao entre a resistncia transversal (x) e a derivada da resistncia
longitudinal (R), em funo da temperatura para um filme fino de composio MgB
2
(VAEK; SHIMAKAGE; WANG, 2004). fcil se observar que a derivada da resistncia
longitudinal uma cpia fiel da resistncia transversal............................................................31
Figura 15: Representao esquemtica de uma amostra supercondutora granular, onde os
clusters (ilhas supercondutoras) esto distribudos em uma matriz no estado normal (DOS
SANTOS et al., 2003)...............................................................................................................32
Figura 16: Medida da resistncia eltrica em funo da temperatura, para uma amostra de
composio Y
0,65
Pr
0,35
Ba
2
Cu
3
O
7-
, medida em diversos valores de corrente aplicada (DOS
SANTOS et al., 2003)...............................................................................................................33
Figura 17: Curvas de histerese da magneto-resistncia para os meios: a) Abrikosov, em uma
amostra de Nb e b) Josephson em uma amostra policristalina de estequiometria YBa
2
Cu
3
O
7-G
,.
Adaptado das referncias [KOPELEVICH; LEMANOV; MAKAROV, 1990; JI et al.,
1993].........................................................................................................................................35
Figura 18: Resistividade em funo da temperatura para o composto Li
0,9
Mo
6
O
17
para: (a) o
eixo b, no plano e (b) eixo a, fora do plano (GREENBLATT, 1988).......................................38
Figura 19: Clula unitria do composto Li
0,9
Mo
6
O
17
indicando os canais unidimensionais
(cor mais clara) ao longo do eixo b (POPOVI; SATPATHY, 2006).....................................39
Figura 20: Vrios tipos de amostras, de diferentes geometrias, com o objetivo de se
minimizar os erros em medidas de efeito Hall..........................................................................40
Figura 21: Arranjo experimental para medir a resistividade Hall pelo mtodo de quatro
pontas........................................................................................................................................41
Figura 22: Amostra de formato arbitrrio utilizada em medidas de efeito Hall pelo mtodo
convencional de Van der Pauw.................................................................................................42
Figura 23: A funo f, usada para determinar a resistividade eltrica em funo de
R
AB,DC
/R
BC,AD
(VAN DER PAUW, 1958)
.
...............................................................................43
Figura 24: Figura esquemtica esboando o princpio de simetria de Onsager. Observe que
medir R
BD,AC
(-H) (b) equivalente a medir R
AC,BD
(H) (a).......................................................45
Figura 25: Configurao necessria para a utilizao do mtodo de Montgomery no clculo
das resistividades de uma amostra anisotrpica (MONTGOMERY, 1971).Os ndices , e
so as distncias entre os contatos eltricos........................................................................46
Figura 26: Diferentes configuraes necessrias para se medir as resistncias ao longo dos
eixos da amostra. R
a
definido como a resistncia ao longo do eixo a (fora do plano), R
b
a
resistncia ao longo do eixo b e R
c
a resistncia medida ao longo do eixo c...........................46
Figura 27: Razo das resistncias versus a razo entre as dimenses dos contatos eltricos.
Detalhes sobre esta figura vide (MONTGOMERY, 1971).......................................................47
Figura 28: Funo H versus a razo entre as dimenses dos contatos eltricos. Detalhes sobre
esta figura vide (MONTGOMERY, 1971)...............................................................................48
Figura 29: Espessura efetiva da amostra normalizada para vrias razes de dimenses de
amostras. Detalhes sobre esta figura vide (MONTGOMERY, 1971)......................................49
Figura 30: Representao esquemtica da confeco dos contatos eltricos em amostras para
medidas do efeito Hall, utilizando o mtodo de Van der Pauw...............................................53
Figura 31: Fotografia ilustrando dois cristais lixados e com os contatos eltricos. direita
um monocristal na configurao utilizada por Van der Pauw e Montgomery e a esquerda na
forma de paraleleppedo utilizado nas medidas por quatro pontas...........................................55
Figura 32: Difratogramas de Raios-x para: (a) amostra A de composio
Bi
2
Sr
2
Ca
0,8
Pr
0,2
Cu
2
O
8+
, (b) amostra de composio YBa
2
Cu
3
O
7-
e (c) o p de cristais com
composio Li
0,9
Mo
6
O
17
...........................................................................................................57
Figura 33: Imagem de um monocristal de estequiometria Li
0,9
Mo
6
O
17
mostrando as direes
cristalogrficas. Os eixos b e c esto no plano do cristal enquanto o eixo a est localizado fora
do plano.....................................................................................................................................58
Figura 34: Curvas de resistncia longitudinal (a) medidas em campo zero e diferentes valores
de corrente plicada e (b) em diferentes valores de campo aplicado para uma corrente de 10
mA.............................................................................................................................................59
Figura 35: Curvas de magneto - resistncia em diversos valores de corrente aplicada medidas
em 4,2 K....................................................................................................................................60
Figura 36: Comparao entre as componentes longitudinal e transversal para (a) campo
aplicado nulo e (b) para um campo aplicado de 4,8 Oe............................................................61
Figura 37: (a) Resistncia Longitudinal (R
XX
) e (b) transversal (R
XY
) em funo da
temperatura, medidas em campo magntico igual a zero para uma corrente aplicada de 10
mA.............................................................................................................................................63
Figura 38: (a) Resistncia Longitudinal (R
XX
) e (b) transversal (R
XY
) em funo da
temperatura, medidas em campo magntico igual a zero com duas diferentes taxas de
aquecimento 2 K/min e 0,2 K/min. T
off
a temperatura na qual a amostra apresenta um
verdadeiro estado supercondutor, ou seja, resistncia eltrica nula..........................................65
Figura 39: Voltagem transversal em funo da corrente aplicada medidas em diferentes
temperaturas e a campo magntico nulo...................................................................................66
Figura 40: Comparao de valores retirados da figura 35 com o resultado obtido em curvas
IV para a componente transversal, a campo magntico nulo. Os pontos abertos foram retirados
para o valor de corrente igual a 30 mA.....................................................................................67
Figura 41: Resistncia longitudinal (curvas acima) e voltagem transversal (curvas abaixo) em
funo da temperatura, em campo magntico nulo e diferentes valores de corrente aplicada.
No inserto mostrado uma ampliao dos picos prximos a T
Ci
.............................................68
Figura 42: Comparao entre a derivada da componente longitudinal e a componente
transversal para uma corrente aplicada de 30 mA. No inserto mostrado um ampliao da
regio prxima da temperatura crtica de transio..................................................................69
Figura 43: Curvas I-V para a componente transversal no estado normal (T = 107 K) medidas
em diferentes valores de campo magntico aplicado. No inserto so mostrados curvas de V
XY
versus campo aplicado, mostrando o comportamento linear de V
XY
com o campo aplicado...70
Figura 44: Resistncia Hall em funo da temperatura para trs valores de campo aplicado e
corrente aplicada de 30 mA......................................................................................................71
Figura 45: Voltagem longitudinal em funo da temperatura medida em diferentes campos
magnticos aplicados................................................................................................................72
Figura 46: Curvas de resistncia transversal contra temperatura para corrente aplicada de 30
mA e campos magnticos de zero a 9 T....................................................................................73
Figura 47: Curvas de resistncia transversal contra temperatura para corrente aplicada de 30
mA e campos magnticos de 0,1 a 9 T, para cada intensidade h uma rplica com campo
magntico aplicado em sentido oposto.....................................................................................74
Figura 48: Voltagem simtrica V
S
XY
e Voltagem assimtrica V
A
XY
, calculadas a partir dos
resultados apresentados na figura 47. No inserto mostrado o comportamento linear V
S
XY
com o campo magntico aplicado.............................................................................................76
Figura 49: Curvas de resistncia longitudinal (smbolos cheios) e transversal (smbolos
vazios), em campos de 0,0 e 0,2 T, para diferentes valores de corrente aplicada ( - 30 mA,
R - 50 mA, ' - 70 mA)..............................................................................................................77
Figura 50: Curva da magneto-resistncia para a amostra B. Observe a histerese no sentido
horrio, caracterstica de sistemas granulares...........................................................................78
Figura 51: Comparao entre V
XY
(T) e dR
XX
(T)/dT para as amostras A em campo zero (a) e
para a amostra B em campos de 0,2 T (b) e 3 T, do sistema Bi2212+Pr..................................79
Figura 52: Resistncia longitudinal em funo da temperatura para um monocristal
supercondutor de composio Li
0,9
Mo
6
O
17
. No inserto mostrado uma ampliao da regio
onde acontece a transio supercondutora................................................................................80
Figura 53: Resistncia Hall em funo da temperatura, medida em 3 valores de campo
aplicado para o valor de corrente aplicada e 200A.................................................................81
Figura 54: Comparao entre a derivada da resistncia longitudinal e a resistncia transversal
par um monocristal de composio Li
0.9
Mo
6
O
17
. Nos insetos so mostradas as configuraes
de contatos de corrente (I) e tenso (V) utilizados nas medidas de resistncia transversal e
longitudinal...............................................................................................................................82
Figura 55: Resistncia longitudinal em funo da temperatura para as trs direes
cristalogrficas de um monocristal de composio Li
0,9
Mo
6
O
17
, medido pelo mtodo de
Montgomery (1971). Os valores(R
300
) indicados indicam o valor da resistncia a 300K para
cada eixo...................................................................................................................................84
Figura 56: Resistividade eltrica em funo da temperatura para as trs direes
cristalogrficas, calculadas a partir dos resultados da figura 55, segundo o modelo de
Montgomery (1971). Os valores (
300
) indicam o valor da resistividade a 300K para cada
eixo............................................................................................................................................85
Figura 57: Resistncia longitudinal em funo da temperatura medidas em dois diferentes
monocristais nas direes cristalogrficas c e b. de um monocristal de composio
Li
0,9
Mo
6
O
17
, medido pelo mtodo de Montgomery. Os valores indicados (
300
) indicam o
valor da resistncia a 300K para cada eixo...............................................................................86
Figura 58: Resistncia eltrica em funo da temperatura para quatro diferentes monocristais
de composio Li
0,9
Mo
6
O
17
, retirados de diferentes regies do tubo reacional. No inserto
mostrado o comportamento isolante induzido por tratamento em cristal supercondutor.........88
Figura 59: Curvas de resistncia longitudinal medidas em diversos valores de campo
magntico. No inserto observar- se o comportamento metlico em baixos valores de
campo........................................................................................................................................90
Figura 60: Curvas da magneto resistncia medidas em diverso valores de temperatura
mostrando o crossover HC = 4600 Oe..................................................................................90
Figura 61: Escalonamento mostrando o colapso dos dados perto de H
C
para dois valores de
scaling (z = 1 e Q = 4/3)............................................................................................................92
Sumrio

1 Introduo: ........................................................................................................................... 13
2 Reviso Bibliogrfica: .......................................................................................................... 16
2.1 O Efeito Hall clssico: ........................................................................................................ 16
2.1.1 A constante e o ngulo Hall:............................................................................................ 18
2.2 O efeito Hall em supercondutores: ..................................................................................... 20
2.2.1 Inverso do sinal Hall em supercondutores: .................................................................... 22
2.2.2 Efeito Hall no estado normal de supercondutores de alta temperatura crtica. ............... 25
2.2.3 Efeito Hall em campo magntico nulo: ........................................................................... 27
2.3 Supercondutividade Granular: ............................................................................................ 32
2.4 Condutores de baixa dimensionalidade: ............................................................................. 37
2.5 Mtodos de medio: .......................................................................................................... 40
2.5.1 Mtodo das quatro pontas: ............................................................................................... 41
2.5.2 Mtodo de Van der Pauw: ............................................................................................... 42
2.5.3 Mtodo de Van der Pauw com ciclagem dos contatos: ................................................... 44
2.5.4 Mtodo de Montgomery: ................................................................................................. 45
3 Procedimento Experimental: ............................................................................................... 50
3.1 Obteno de amostras dos sistemas Bi2212+Pr e Y123+Pr: .............................................. 50
3.2 Obteno de monocristais de composio Li
0,9
Mo
6
O
17
: .................................................... 51
3.3 Caracterizao das amostras: .............................................................................................. 52
3.3.1 Amostras dos sistemas Y123+Pr e Bi2212+Pr: ............................................................... 52
3.3.2 Cristais de Li
0,9
Mo
6
O
17
: ................................................................................................... 55
4 Resultados e discusso: ........................................................................................................ 56
4.1 Caracterizao estrutural: ................................................................................................... 56
4.2 Medidas do efeito Hall: ...................................................................................................... 59
5 Concluses: ........................................................................................................................... 93
Referncias: ............................................................................................................................. 95
Propostas de trabalhos futuros: ............................................................................................ 102
Artigos Publicados: ................................................................................................................ 103
Artigos submetidos: ............................................................................................................... 104
13

1 Introduo:


Nos ltimos anos grande ateno tem sido dada ao estudo terico e experimental de
medidas do efeito Hall em materiais supercondutores. Com a descoberta dos supercondutores
de alta temperatura crtica (HTSC) em 1987, medidas de efeito Hall tm mostrado vrios
comportamentos incomuns. No estado normal, o comportamento da condutividade Hall
apresenta diferenas marcantes em relao ao comportamento dos supercondutores
convencionais. Enquanto a condutividade Hall nos supercondutores de baixa temperatura
crtica basicamente constante e fornece informao sobre a densidade de portadores no
estado normal, nos HTSC ela apresenta um comportamento anmalo, indicando uma variao
da densidade de portadores com a temperatura que no pode ser descrita classicamente. O
estudo deste comportamento anmalo da resistncia Hall no estado normal objeto de intensa
discusso na literatura uma vez que ele pode fornecer aspectos fundamentais sobre a
existncia do estado supercondutor nos HTSC.
Quanto ao efeito Hall no estado supercondutor, foi observada a existncia de uma
inverso do sinal Hall nas proximidades da temperatura de transio supercondutora (T
C
).
Esta inverso de sinal tambm motivo de grande discusso, mas j se sabe que ela no
exclusivamente originria dos supercondutores de alta temperatura uma vez que tambm j
foi observada em materiais supercondutores de baixa temperatura crtica. Aspectos como: i)
dissipao devido a eltrons normais ou contribuio devido ao miolo dos vrtices; ii)
dissipao devido a efeitos de hidrodinmica de vrtices; e iii) efeitos de aprisionamento de
vrtices, tm sido considerados para descrever inverses de sinal na condutividade Hall do
estado supercondutor. Para complicar as discusses, foi observada tambm uma dupla
inverso do sinal Hall perto da T
C
. Mais recentemente at uma tenso Hall, sem a aplicao
de um campo magntico externo, foi reportado no estado supercondutor e atribudo ao
movimento de vrtices e anti-vrtices induzidos espontaneamente na amostra. Este tema de
grande interesse deste trabalho
Por fim, alm de todos estes aspectos experimentais citados anteriormente o efeito
Josephson parece desempenhar um papel de destaque na explicao dos mecanismos que
descrevem o comportamento do efeito Hall em materiais supercondutores. Amostras
supercondutoras com caractersticas granulares tm apresentado resultados interessantes do
ponto de vista da dinmica de vrtices e conseqentemente do comportamento da resistncia
14

Hall. Aliado a isso, o papel da anisotropia em materiais supercondutores tambm apresenta
certa importncia.
Um ponto importante a ser mencionado a dificuldade de se obter resultados de
qualidade na componente transversal em materiais supercondutores. Apesar de parecer uma
tcnica simples, poucos grupos de pesquisa se aventuram em estudar experimentalmente o
efeito Hall no estado supercondutor. Isto se deve a vrios fatores que interferem no processo
de medio, dificultando a obteno de bons resultados. Diante disso, este trabalho tem como
objetivo a elaborao de um mtodo simples e confivel para se medir o efeito Hall na
transio de supercondutores. Em especial, reportado um estudo sistemtico do
comportamento da componente transversal em materiais supercondutores granulares e de
baixa dimensionalidade no limite de baixos campos aplicados. Sero apresentados resultados
de efeito Hall e da resistncia longitudinal para amostras supercondutoras dos sistemas
Bi
2
Sr
2
Ca
1-x
Pr
x
Cu
2
O
8+
(Bi2212+Pr), Y
1-x
Pr
x
Ba
2
Cu
3
O
7-
(Y123+Pr) e monocristais de
Li
0,9
Mo
6
O
17
. A maior parte dos resultados foi obtida no Departamento de Engenharia de
Materiais da Escola de Engenharia de Lorena USP, sendo a preparao e o estudo das
propriedades de transporte de monocristais de Li
0,9
Mo
6
O
17
realizadas na Universidade
Estadual de Montana (Montana State University - USA).
Este trabalho est organizado da seguinte forma: no captulo 2, sero introduzidos os
principais temas abordados neste trabalho, destacando-se o estado da arte sobre o efeito Hall
clssico e em supercondutores, mtodos de medio e uma pequena introduo materiais
supercondutores granulares e de baixa dimensionalidade. No captulo 3 sero discutidos os
procedimentos experimentais adotados. Sero discutidos no captulo 4 sero os resultados
obtidos para os sistemas mencionados anteriormente. Primeiramente sero apresentados os
resultados da caracterizao microestrutural para os trs sistemas em questo e a seguir, os
resultados para as componentes longitudinal e Hall nos trs sistemas.
Dentre os principais resultados reportados aqui, destacamos o aparecimento de uma
voltagem Hall no estado supercondutor sem campo magntico aplicado. Esta voltagem
aparece para os trs sistemas estudados e em diferentes mtodos de medio. Esta tenso Hall
a campo zero se manifesta atravs de picos abaixo de T
C
, que esto intimamente relacionados
com a componente longitudinal da resistncia e por conseqncia com o carter granular das
amostras. apresentada tambm a existncia de uma assimetria no efeito Hall em campo
magntico aplicado. Estes comportamentos so discutidos com base no movimento de
vrtices e anti-vrtices de Josephson e Abrikosov. Em particular para os cristais de
Li
0,9
Mo
6
O
17
, alm da obteno do efeito Hall a campo nulo, so reportados e discutidos sua
15

anisotropia na condutividade eltrica, bem como a verificao experimental de uma transio
do tipo supercondutor isolante e metal isolante neste composto quase unidimensional.
Por fim, sero apresentadas as concluses oriundas deste trabalho e sugestes de
trabalhos futuros.




























16

2 Reviso Bibliogrfica:


Neste captulo sero introduzidos os principais temas abordados neste trabalho. O
estado da arte sobre o efeito Hall clssico e em supercondutores, mtodos de medio e uma
pequena introduo a materiais supercondutores granulares e de baixa dimensionalidade sero
apresentados.


2.1 O Efeito Hall clssico:


Em 1879, Edwin H. Hall descobriu que quando um condutor conduzindo uma corrente
eltrica for colocado sob a ao de um campo magntico perpendicular, h o aparecimento de
uma voltagem numa direo ao plano que contm a corrente e o campo magntico aplicado.
Utilizando um aparato experimental, como o esquematizado na figura 1, Hall (1879a, 1879b)
observou o aparecimento de uma diferena de potencial (V
H
) entre as bordas de um condutor
retangular, praticamente bidimensional, submetido a um campo magntico (H). A partir de
ento, V
H
passou a ser chamada de voltagem Hall ou voltagem transversal e a sua observao
conhecida como efeito Hall.

Figura 1: Configurao experimental onde Hall observou pela primeira vez o
aparecimento de uma voltagem transversal (V
H
) entre as bordas de um condutor retangular,
submetido a um campo magntico (H) (HALL, 1879a, 1879b).
17

A voltagem Hall conseqncia do desvio de portadores de carga provocado pela
fora magntica atuante. Essa fora, conhecida como fora de Lorentz (F
L

), proporcional ao
mdulo da carga (q), ao vetor velocidade do portador de carga (v) e ao vetor campo
magntico (B

). Assim, podemos descrever esta fora da seguinte forma:


F

L
= qv B

. (1)
No equilbrio, a fora de Lorentz contrabalanceada pela fora eletrosttica resultante
do desvio de cargas,
qv B

= qE

H
, (2)
onde E
H

o campo eltrico provocado pela separao de cargas, chamado de campo eltrico


Hall e dado por:
E

H
= v B

(3)
Conhecendo o valor de E
H
e sendo w a largura da placa condutora, o mdulo de V
H
ser dado
por:
v
H
= E
H
w = vBw. (4)
Assumindo um campo eltrico Hall uniforme, o nmero de portadores (n) presentes no
condutor pode ser obtido conhecendo-se a corrente (I) que passa pelo condutor, uma vez que:
I = nqAv ou
n =
I
(qAv)
, (S)
onde A seo reta do condutor. Rearranjando a equao (5) e substituindo em (4), temos
que:
v
H
=
(IBw)
(nqA)
. (6)
Uma vez que A=w.d, onde d a espessura da amostra, a equao para a tenso Hall
pode, agora, ser dada em termos do campo magntico aplicado e do nmero de portadores
presentes no condutor:
v
H
=
(IB)
(nqu)
. (7)
Diante desta anlise podemos concluir que medir a tenso Hall uma tcnica
apropriada para o clculo do nmero de portadores presentes em um determinado condutor.
Conhecendo-se o valor da tenso Hall possvel tambm determinar qual o tipo de portador,
eltron ou buraco, o responsvel pela conduo eltrica no material.
Quando I estiver na direo do eixo x positivo e H na direo de z, os portadores de
carga sero desviados para a esquerda, devido a fora de Lorentz. Se os portadores possurem
18

carga positiva, a borda esquerda da amostra ficar carregada positivamente e o ponto N
num potencial mais elevado do que M (veja figura 2). Quando os portadores forem
negativos a borda esquerda ficar negativa e o ponto N num potencial mais baixo do que
M. Estes comportamentos determinaro o sinal da tenso Hall.


Figura 2: Efeito Hall em condutores com portadores positivos (a) e portadores
negativos(b).


2.1.1 A constante e o ngulo Hall:


O efeito Hall proporciona ainda uma tcnica conveniente para a medio de campos
magnticos, pois pela equao (7) fcil concluir que V
H
diretamente proporcional ao
campo magntico aplicado,
v
H
=
(C
H
IB)
u
,
onde grandeza C
H
, denominado coeficiente ou constante de Hall, um parmetro que mede a
intensidade da componente transversal em um determinado material. Este parmetro que nos
d a eficincia da gerao do campo eltrico Hall.
Finalmente, a gerao do campo eltrico Hall juntamente com a voltagem Hall no so
os nicos parmetros fundamentais no efeito Hall. Na presena de um campo magntico, o
campo eltrico total na amostra (E

T
= E

+E

H
) no colinear com o campo eltrico aplicado
(E). O efeito Hall mostra que existe uma diferena na direo entre E

T
e E

dada pelo ngulo


19

Hall (
H
). Na figura 3 apresentada de forma esquemtica as componentes transversal e
longitudinal do campo eltrico.



Figura 3: Diagrama esquemtico mostrando que na presena de um campo
magntico o campo eltrico total na amostra (E

T
) no colinear com o campo eltrico
aplicado (E

).

Da figura 3, podemos concluir que:
tan
H
=
E
H
E

e
E
H
=
H
EB,
onde
H
a mobilidade Hall dos portadores de carga. Ento,
tan
H
=
H
B. (8)
Assim, o valor do ngulo Hall depende somente do campo magntico aplicado e da
mobilidade Hall (
H
), uma propriedade intrnseca de cada material. Outra informao
importante que o sinal do ngulo Hall coincide com o sinal dos portadores de carga.
Para uma reviso mais detalhada sobre o efeito Hall clssico veja a referncia de Hurd
(1972).



20

2.2 O efeito Hall em supercondutores:


Com a descoberta da supercondutividade em 1911 por Onnes (1911), surgiu o
interesse em se medir efeito Hall no estado supercondutor. As primeiras tentativas de se
observar o efeito Hall em supercondutores no obtiveram sucesso. O prprio
Onnes e Hof (1914) tentaram, sem sucesso, encontrar este efeito em Sn e Pb. Outra tentativa
foi feita por Lewis (1953), em Vandio, mas o resultado foi novamente negativo. Esta questo
foi somente reativada em 1964 quando os trabalhos tericos de De Gennes e Matricon (1964)
e de Bardeen e Stephen (1965) previam a existncia do efeito Hall, devido ao movimento de
vrtices de Abrikosov em um supercondutor do tipo II. Assim, no ano de 1965 foi reportada a
primeira observao do efeito Hall em amostras de Nibio e ndio supercondutor (REED;
FAWCETT; KIM, 1965). Desde ento, um considervel nmero de trabalhos tem relatado a
ocorrncia do efeito Hall no estado supercondutor, no entanto, muitas questes a esse respeito
ainda precisam ser respondidas.
Quando um supercondutor do tipo II resfriado na presena de um campo magntico,
este penetra no material como vrtices ou fluxos magnticos quantizados que tem a forma de
cilindros orientados na direo do campo aplicado, como o esquematizado na figura 4.





Figura 4: Representao esquemtica de uma amostra supercondutora na presena
de um campo magntico (H). Os crculos na superfcie da amostra representam a penetrao
do campo na forma de vrtices.
21

Os vrtices podem ser considerados como tendo no seu interior (core) material no
estado normal circundado por material no estado supercondutor. Assim, forma-se a
coexistncia de regies normais com regies supercondutoras, o chamado estado misto.
Dentre as primeiras teorias sobre o movimento de vrtices em supercondutores no estado
misto, destaca-se o trabalho de Bardeen e Stephen (1965) e Nozieres e Vinen (1966), que
descreveram as foras agindo sobre os vrtices da seguinte forma: na ausncia de uma
corrente aplicada, no existe foras atuando sobre o vrtice, assim o mesmo permanece
parado. No entanto, quando se aplica uma corrente de transporte (I) no material surge uma
fora do tipo Lorentz (F
L
) que faz com que os vrtices movam numa direo perpendicular ao
sentido da corrente aplicada com uma velocidade (V
L
) que possui componentes longitudinal e
transversal como mostra a figura 5. Como o ncleo do vrtice composto por material no
estado normal, h o aparecimento de uma dissipao na amostra. Consideramos aqui que a
densidade de vrtices suficientemente grande para que a corrente eltrica realmente
atravesse pelo centro do vrtice. Esta considerao necessria, pois, quando a densidade de
linhas de vrtices pequena, a corrente tem um amplo espao para fluir, e poderia percorrer a
amostra sem a necessidade de atravessar os ncleos dos vrtices.



Figura 5: Diagrama esquemtico das foras agindo sobre um vrtice, na presena de
uma corrente eltrica.

De acordo com as teorias clssicas, o movimento dos vrtices, devido fora de
Lorentz, deve gerar uma voltagem Hall com o mesmo sinal observado no estado normal
[BARDEEN; STEPHEN, 1965; NOZIERES; VINEN, 1966]. Isto esperado, pois a voltagem
Hall originada devido ao movimento dos portadores do estado normal presentes no ncleo
dos vrtices.
22

2.2.1 Inverso do sinal Hall em supercondutores:


Nos ltimos anos vrios artigos tm mostrado a existncia de dois tipos de anomalias
do efeito Hall nas proximidades da temperatura crtica de transio supercondutora (T
C
)
(COLINO et al., 1994; GALFFY; ZIRGIEBL, 1988; GB et al., 2000; HAGEN; LOBB;
GREENE, 1990, 1991; HAGEN et al., 1993; JIA et al., 1993; KANG et al., 1997;
KHOSROABADI; DAADMEHR; AKHAVAN, 2003; LANG et al., 2000, 2001; MANSON
et al., 1996; MATSUDA et al., 1995; MATSUYAMA et al., 1996; NAKAO et al., 1998;
SAMOILOV et al., 1995; WANG et al. 2005; YAMAMOTO; OGAWA, 2002;). O primeiro
deles, chamado de sinal reverso, foi reportado pela primeira vez no composto YBa
2
Cu
3
O
7-

por Galffy e Zirgiebl (1988) que observaram uma mudana no sinal Hall de positivo para
negativo em temperaturas um pouco abaixo de T
C
. Um exemplo desta anomalia
apresentado na figura 6.

Figura 6: Resistividade longitudinal (a) e Hall (b) para um filme fino de
estequiometria YBa
2
Cu
3
O
7-
, em diversos valores de campo aplicado (HAGEN et al., 1993).
23

Na figura anterior, podemos observar uma inverso de sinal quando um filme fino de
estequiometria YBa
2
Cu
3
O
7-
resfriado a partir de T
C
(HAGEN et al., 1993). Acima de T
C
a
resistividade Hall (
xy
) positiva e linear com o campo magntico aplicado, como o esperado
para um supercondutor tipo p. Abaixo de T
C,
o sinal de
xy
muda abruptamente de positivo
para negativo (anomalia Hall) indo depois para zero em temperaturas mais baixas. tambm
apresentada o comportamento da componente longitudinal da resistividade para uma
comparao com o comportamento de
xy
.
Um segundo tipo de anomalia foi observado por Gb et al. (2000), que chamaram de
duplo sinal reverso da resistncia Hall. Gb et al. (2000) observaram um sinal positivo no
estado supercondutor em filmes finos de estequiometria YBa
2
Cu
3
O
7-
em campos magnticos
baixos. A figura 7, adaptada do artigo publicado por eles, ilustra esta discusso
(GB et al., 2000). A figura direita uma ampliao da regio onde ocorrem as inverses
do sinal Hall no estado supercondutor. Podemos observar que o aumento do campo magntico
suprime a dupla transio.




Figura 7: Resultado tpico da dupla inverso do sinal Hall. A direita mostrada uma
ampliao da regio onde ocorre o duplo sinal reverso da resistncia Hall
(GB et al., 2000).

24

Um grande nmero de mecanismos tem sido proposto na literatura a fim de explicar a
origem do sinal reverso no efeito Hall, mas as razes para a observao experimental desta
anomalia Hall ainda permanecem controversas (FEIGEL`MAN et al., 1995; FERRELL, 1992;
FREIMUTH; HOHN; GALLFY, 1991; GB et al., 2000; HARRIS; ONG; YAN; 1993;
KOPNIN, 1996; LIU et al., 1997; MANSON et al., 1996; NAGAOKA et al., 1998; PUICA et
al., 2004; WANG; DONG; TING, 1994; WANG; TING, 1991).
No estado misto, o sinal reverso tem sido atribudo movimentos anmalos de
vrtices e flutuaes supercondutoras (LIU et al., 1997; WANG; DONG; TING, 1994), foras
de aprisionamento (WANG; TING, 1991) e a diferenas na densidade de cargas no interior
dos vrtices (FEIGEL'MAN et al., 1995). No entanto, GB et al. (2000) diz que a
componente Hall (
xy
) conseqncia da soma destes trs fatores, representada por:

xy
=
xy
N
+
xy
V
+
xy,
P
(9)
onde,
xy
N
representa os portadores do estado normal,
xy
V
a contribuio supercondutora,
resultante da hidrodinmica de vrtices e flutuaes supercondutoras e
xy
P
devido as foras
de aprisionamento. O primeiro termo (
xy
N
) tem o mesmo sinal do efeito Hall no estado
normal e por conseqncia proporcional ao campo magntico aplicado (H), o segundo termo
(
xy
V
) inversamente proporcional a H podendo assumir valores de sinal contrrio ao de
xy
N
.
Assim, o sinal reverso aparece quando a soma
xy
V
+
xy
P
maior e possui sinal contrrio a

xy
N
. Pode-se dizer que em campos magnticos moderados o sinal Hall ser ditado pela parcela

xy
V
, ou seja, devido ao movimento de vrtices, e que a anomalia no sinal Hall pode ser
intrinsecamente dependente de detalhes da estrutura fsica e eletrnica dos materiais. T.
Nagaoka et al. (1998) atribuem o aparecimento ou no do sinal reverso ao nvel de dopagem a
qual o material est submetido. Eles sugerem que a estrutura dos vrtices e a estrutura
eletrnica mudam com o nvel de dopagem causando ou no o aparecimento do sinal reverso.
Recentemente, at um terceiro sinal reverso foi reportado para o composto
HgBa
2
Ca
n-1
Cu
n
O
2n+2+
, com defeitos colunares (KANG et al., 2000). Esta observao
bastante significante, pois ela havia sido prevista por Kopnin (1996), que reportou a
possibilidade de um terceiro sinal reverso na componente Hall em sistemas relativamente
limpos em H ~ H
C2
.
Outro importante aspecto do efeito Hall no estado misto o comportamento de
escalonamento (scaling) entre a resistividade Hall (
xy
) e a resistividade longitudinal (
xx
).
Luo et al. (1992) reportou uma notvel lei de potncia entre seus resultados para o sinal Hall e
25

a resistividade longitudinal em filmes finos de YBa
2
Cu
3
O
7-
(LUO et al., 1992). A um dado
campo magntico fixo, eles encontraram que
xy
= A
xx

, com =1,7. A mesma relao de


escalonamento foi tambm observada em monocristais de YBa
2
Cu
3
O
7-
(RICE et al., 1992),
em Bi
2
Sr
2
CaCu
2
O
8
(SAMOILOV, 1993), filmes finos de Tl
2
Ba
2
CaCu
2
O
8
(SAMOILOV;
IVANOV; JOHANSSON, 1994; BUDHANI; LIOU; CAI, 1993) e em HgBa
2
CaCu
2
O
6

(KANG et al., 1997), para diferentes valores de .


2.2.2 Efeito Hall no estado normal de supercondutores de alta temperatura
crtica.


O efeito Hall no estado normal de supercondutores de alta temperatura crtica tem
atrado bastante interesse da comunidade cientifica, pois alm de dar informaes a respeito
dos portadores de carga, tem sido observada uma dependncia com a temperatura que segue
uma lei de potncias do tipo 1/T (CHIEN; WANG; ONG, 1991; HARRIS et al., 1994). Esta
dependncia, diferente da observada em supercondutores convencionais, est ilustrada na
figura 8 (HARRIS et al., 1994).
Foi observada ainda uma dependncia universal da cotangente do angulo Hall com a
temperatura (CHIEN; WANG; ONG, 1991), dada da seguinte forma,
cot
H
~T
2
, (1u)
que est ilustrada na figura 9 para duas amostras de composio HgBa
2
CaCu
2
O
6+

(HARRIS et al., 1994).
Alguns modelos tm se proposto para explicar estas relaes, dentre eles a teoria de
Anderson aplicando o modelo de Luttinger liquid o mais popular (ANDERSON, 1991).
Neste modelo, Anderson (1991) tem proposto uma teoria nonFermi liquid (Luttinger liquid)
para descrever as propriedades eletrnicas e os comportamentos anmalos dos HTSC no
estado normal. De acordo com este modelo ocorre uma separao spin-carga nos planos de
Cu-O resultando no aparecimento de duas contribuies para o tempo de relaxao, uma
longitudinal (
tr
-1
) e outra transversal (
H
-1
). Assim, o transporte no estado normal em
supercondutores exibe as seguintes propriedades sobre determinadas condies: a
resistividade no estado normal linearmente dependente da temperatura (
tr
-1
~T) e o efeito
26

Hall envolve uma segunda razo de espalhamento o qual leva a dependncia T
2
do ngulo
Hall (
H
-1
~T
2
), resultando numa relao do ngulo Hall idntica quela apresentada na
equao 11.

Figura 8: A dependncia da Constante de Hall (R
H
) com a temperatura, no estado
normal, para duas amostras supercondutoras de composio HgBa
2
CaCu
2
O
6+
. A linha
slida foi fitada segundo a relao R
H
~ 1/T (HARRIS et al., 1994).

Figura 9: A cotangente do ngulo Hall para duas amostras de composio
HgBa
2
CaCu
2
O
6+
plotadas contra T
2
, em campo aplicado de 14T (HARRIS et al., 1994)..
27

2.2.3 Efeito Hall em campo magntico nulo:


Outra verificao interessante no que diz respeito ao efeito Hall em supercondutores,
a observao de uma voltagem transversal em campo magntico nulo a temperaturas
prximas da temperatura crtica de transio supercondutora (DA LUZ et al., 2005;
FRANCAVILLA et al., 1995; FRANCAVILLA; HEIN, 1991; JANEEK; VAEK, 2003;
VAD; MSZROS; SAS; 2005; VAEK, 2001, 2007; VAEK; SHIMAKAGE; WANG,
2004; WRDENWEBER et al.; 2006). Este fenmeno um tanto intrigante, pois
classicamente a origem do efeito Hall em supercondutores deveria ser relacionada ao
movimento de vrtices na amostra. Uma vez que, no h campo magntico aplicado no se
esperaria a existncia de vrtices e, por conseqncia, nenhuma voltagem transversal finita.
No entanto, Francavilla e Hein (1991) reportaram o aparecimento de um pico na voltagem
transversal nas proximidades de T
C
em filmes finos de Nb a campo magntico nulo. Mais
recentemente, este efeito tambm tem sido observado em materiais supercondutores de alta
temperatura crtica (DA LUZ et al., 2005; FRANCAVILLA et al., 1995; JANEEK;
VAEK, 2003; VAD; MSZROS; SAS, 2005; VAEK, 2001, 2007; VAEK;
SHIMAKAGE; WANG, 2004; WRDENWEBER et al.; 2006). Um exemplo deste efeito
est apresentado na figura 10. Nela so apresentadas curvas de resistncia transversal em
funo da temperatura para filmes finos de MgB
2
em campo magntico nulo em diversos
valores de corrente aplicada (VAEK; SHIMAKAGE; WANG, 2004).

Figura 10: Pico na resistncia Hall, prximo de T
C
, em campo magntico nulo para
um filme fino de MgB
2
medido em diversos valores de corrente aplicada (VAEK;
SHIMAKAGE; WANG, 2004).
28

possvel observar o aparecimento de uma tenso transversal que assume um valor
mximo nas proximidades de T
C
. No estado normal e quando a amostra atinge o verdadeiro
estado supercondutor (resistncia zero), o valor da componente transversal zero.
As primeiras explicaes para este fenmeno basearam-se na existncia de pares de
vrtices e anti-vrtices presentes na amostra a campo magntico nulo (FRANCAVILLA;
HEIN, 1991; GLAZMAN, 1986; JENSEN et al., 1992; KOSTERLITZ; THOULESS, 1973).
De fato, estes pares podem ser induzidos, sem a aplicao de um campo magntico externo,
devido corrente de transporte fluindo na amostra (GLAZMAN, 1986), ou flutuaes
trmicas, prximo da temperatura crtica de transio (JENSEN et al., 1992, KOSTERLITZ;
THOULESS, 1973). Estes fluxides podem se movimentar sobre a influncia de um campo
eltrico externo, gerando dissipao e, em princpio, levando ao aparecimento de uma
voltagem transversal. Para tanto, dever existir uma fora adicional, a qual movimentar o
vrtice na direo a contribuir com a componente transversal. Francavilla et al. (1995)
basearam-se nos trabalhos propostos por Glazman (1986) na tentativa de explicar seus
resultados. Francavilla et al. (1995) props que em campo magntico aplicado nulo, vrtices e
anti-vrtices podem ser induzidos em lados opostos da amostra pela corrente de transporte.
Esses vrtices e anti-vrtices iro se movimentar em direo ao centro da amostra, onde
aparecer uma fora de atrao entre eles. Essa fora de atrao ir causar uma mudana no
sentido do movimento dos vrtices e anti-vrtices. Assim, o vetor velocidade ter um sentido
paralelo ao da aplicao da corrente, que de acordo com a relao de Josephson (E

= v
L
x B

)
produz uma voltagem transversal ou voltagem Hall (JOSEPHSON, 1965). Ao final do
processo esses vrtices e anti-vrtices se aniquilam no centro da amostra. Essa idia est
esquematicamente ilustrada na figura 11.

Figura 11: Figura esquemtica ilustrando o modelo de vrtices (~) e anti-vrtices
() proposto por Francavilla et al., (1995). O tracejado demonstra o caminho percorrido
pelos fluxides at se atrarem e anularem no centro da amostra.
29

No entanto, Janeek e Vaek (2003) tm mostrado que este modelo no adequado
para explicar a voltagem transversal a campo magntico zero. Devido simetria do sistema,
no modelo proposto por Francavilla et al. (1995), a probabilidade de um vrtice ou anti-
vrtice mover em um sentido, a mesma de ele se mover em sentido oposto. Assim,
macroscopicamente a tenso transversal observada na amostra deveria ser nula. Por
simplificao, vamos considerar que um nico vrtice, com velocidade (v
L
) encontre um anti-
vrtice com velocidade (-v
L
) e vire a direita (veja a figura 12). A probabilidade de isso
acontecer ser P
D
. Aps a interao, ir aparecer um campo eltrico transversal (E) que ser a
soma do campo eltrico devido ao vrtice (E
V
) e o campo eltrico devido ao movimento do
anti-vrtice (E
A
). Como E
V
= E
A
, o campo eltrico transversal ser E =2E
V
. No entanto, esse
nico vrtice pode tambm virar a esquerda sendo que a probabilidade de isso acontecer ser
P
E
. A interao entre o par far com que o vrtice e o anti-vrtice se movam em sentidos
opostos ao anterior induzindo um campo eltrico com sentido contrrio dado por E = -2E
V
.
Como a probabilidade de ambos os processos ocorrerem a mesma P
D
= P
E
= , o campo
eltrico transversal na amostra dever ser zero.



Figura 12: Figura esquemtica ilustrando a igual probabilidade de os vrtices (~)
ou anti-vrtices () seguir tanto para a direita quanto para a esquerda
(JANEEK; VAEK, 2003).

Diante disso, Janeek e Vaek (2003) propuseram um modelo alternativo no qual
guias de fora deveriam ditar o movimento dos vrtices e anti-vrtices. Este modelo prope a
existncia de uma nova fora agindo sobre o vrtice (KOPELEVICH et al., 1989; NIESSEN
et al., 1965; STAAS et al., 1964). Assim, o vrtice e por conseqncia o anti-vrtice so
forados a se moverem somente em uma determinada direo dada pelo guia de fora (veja a
-v
L

v
L

30

figura 13). Neste caso os vrtices e os anti-vrtices sempre iro se movimentar seguindo um
nico sentido, produzindo assim uma componente paralela a corrente aplicada. Ento,
macroscopicamente, dever aparecer uma tenso transversal no nula, quando do movimento
destes fluxoides.



Figura 13: Figura esquemtica lustrando o modelo de guias de vrtices. Os guias so
simbolizados pelas linhas slidas (JANEEK; VAEK, 2003).

Janeek (2003) prope que o ngulo entre a direo do guia e a componente
perpendicular corrente de transporte dado por . Sobre a influncia do guia, o vrtice
passa a se mover com uma nova velocidade (v
L
i
) cujo mdulo v
L
i
= v
L
cos. O anti-vrtice
tem a mesma velocidade mas em sentido contrrio. Somente a componente paralela corrente
de transporte capaz de induzir um campo eltrico transversal na amostra (E
V
= 1/2Esen2).
Se os vrtices movem-se para a direita, os anti-vrtices iram para a esquerda e assim E
V
= E
A
.
Neste caso o campo eltrico transversal total diferente de zero e dado por
E = E
V
+ E
A
= E sin2 (11)
Estes guias de fora podem ser entendidos como um tipo especial de centros de
aprisionamento. No entanto, tem sido sugerido que a origem dos guias de fora pode ser
devido ao carter lamelar dos HTSC (VAEK; JANEEK; PLECHAEK, 1995). Outros
atribuem a mecanismos como a presena de contornos de gro em amostras policristalinas.
Em adio ao efeito Hall a campo zero, Vaek, Shimakage e Wang, (2004) reportaram
uma nova relao de escalonamento entre a resistividade transversal (
xx
) e longitudinal (
xy
)
que segue a forma:

31

xy
~A
u
xx
uT
(12)

onde A constante. Um exemplo dessa relao de escalonamento apresentado na figura14,
onde podemos ver que o pico na resistncia Hall a campo zero tem a mesma forma
apresentada pela derivada da resistncia longitudinal.



Figura 14: Comparao entre a resistncia transversal () e a derivada da
resistncia longitudinal (), em funo da temperatura para um filme fino de composio
MgB
2
(VAEK; SHIMAKAGE; WANG, 2004). fcil se observar que a derivada da
resistncia longitudinal uma cpia fiel da resistncia transversal.










32

2.3 Supercondutividade Granular:


Aps a descoberta dos HTSC, vrios grupos de pesquisa tm dedicado seu tempo ao
estudo da influncia da granularidade e da desordem sobre o estado supercondutor (DOS
SANTOS; MACHADO, 2001; DOS SANTOS et al., 2003; GERBER et al., 1990, 1991;
JARDIM et al., 1994; PRESTER et al., 1994; SANDIM; JARDIM, 1999). O termo
supercondutividade granular tem sido usado quando um sistema supercondutor pode ser
entendido como sendo uma coleo de regies supercondutoras (regies estas que no so
necessariamente os gros fsicos do material) distribudas numa matriz normal. Uma
representao esquemtica de uma amostra supercondutora granular apresentada na figura
15 (DOS SANTOS et al., 2003).



Figura 15: Representao esquemtica de uma amostra supercondutora granular,
onde os clusters (ilhas supercondutoras) esto distribudos em uma matriz no estado
normal (DOS SANTOS et al., 2003).

Os supercondutores granulares apresentam propriedades de transporte e magnticas
com algumas caractersticas especficas, as quais se manifestam atravs de duas temperaturas
distintas, denominadas T
Ci
e T
Cj
. A primeira, T
Ci
, observada a temperaturas mais altas e
33

atribuda ao aparecimento de supercondutividade em regies isoladas do material (clusters
supercondutores isolados), conduzindo a uma reduo da resistncia eltrica global das
amostras, mas no atingindo o estado de resistncia eltrica nula (verdadeiro estado
supercondutor). A segunda temperatura, T
Cj
, caracterizada por um regime no hmico, onde
os clusters supercondutores encontram caminhos de percolao, mediados por acoplamento
Josephson que leva as amostras ao estado de resistncia eltrica nula. Este comportamento
geralmente relacionado ao acoplamento fraco (weak links) entre as regies supercondutoras.
Devido a estas razes, podemos dizer que a temperatura caracterstica T
Ci
representa a
resposta intragranular, a qual uma propriedade intrnseca do material. J, T
Cj
est
relacionado resposta intergranular, que uma propriedade extrnseca do material
supercondutor.
Para amostras policristalinas, geralmente uma dupla transio tem sido observada em
curvas de resistncia em funo da temperatura, R(T), quando se aplica diferentes
intensidades de correntes (DOS SANTOS; MACHADO, 2001; DOS SANTOS et al., 2003;
GERBER et al., 1990, 1991; JARDIM et al., 1994; PRESTER et al., 1994; SANDIM;
JARDIM, 1999). Esta dupla transio identificada pelas duas temperaturas caractersticas
T
Ci
e T
Cj
. A figura 16 apresenta um exemplo para uma amostra policristalina de
estequiometria Y
0,65
Pr
0,35
Ba
2
Cu
3
O
7-
medida sob diferentes correntes aplicadas (DOS
SANTOS et al., 2003).


Figura 16: Medida da resistncia eltrica em funo da temperatura, para uma
amostra de composio Y
0,65
Pr
0,35
Ba
2
Cu
3
O
7-
, medida em diversos valores de corrente
aplicada (DOS SANTOS et al., 2003).
34

Entre T
Ci
e T
Cj
, o sistema hmico e constitudo por uma coleo de clusters
supercondutores imersos em uma matriz normal ou isolante. O estado de resistncia eltrica
nula no atingido, pois a frao volumtrica desses clusters menor que a necessria para
que haja percolao em trs dimenses. Abaixo de T
Cj
, os clusters supercondutores comeam
a se comunicar via acoplamento Josephson, levando a amostra a um estado de resistncia nula
em baixos valores de correntes aplicadas. Enfim, pode-se dizer que esse tipo de
comportamento resistivo, onde o aparecimento da dupla transio supercondutora
observado, tem sido utilizado por vrios autores para demonstrar que suas amostras exibem
caractersticas granulares ou de acoplamento fraco (DOS SANTOS; MACHADO, 2001; DOS
SANTOS et al., 2003; JARDIM et al., 1994; PRESTER et al., 1994 SANDIM; JARDIM,
1999).
Outro ponto importante a ser levantado de que forma uma amostra supercondutora
granular se comporta quando ela submetida a um campo magntico. Sonin e Tagantsev
(1989) e Ji et al. (1993) sugeriram que quando pequenos campos magnticos so aplicados
sobre uma amostra supercondutora granular, o campo penetra sob a forma vrtices
inicialmente nas regies intergranulares. Sonin e Tagantsev (1989) tm denominado estas
estruturas de vrtices Josephson. Com um contnuo acrscimo do campo aplicado, aps os
vrtices entrarem nas regies intergranulares, ocorre a formao de vrtices nas regies
intragranulares, formando a rede convencional de vrtices de Abrikosov (KOPELEVICH;
LEMANOV; MAKAROV, 1990; KOSHELEV, 1992; KOSHELEV; VINOKUR, 1994; JI et
al. 1993). Para um campo aplicado no intervalo 0 H < H
C1J
, onde H
C1J
o campo crtico
inferior das regies intergranulares, no existe fluxo magntico dentro da amostra e a mesma
est realmente em um estado Meissner. Se a frao volumtrica supercondutora maior que o
limite de percolao, ento a aplicao de uma pequena corrente atravs da amostra resultar
em uma cadeia de clusters supercondutores acoplados, mediados por acoplamento Josephson,
que produzir um verdadeiro estado supercondutor. Quando o campo magntico aumentado
e H
C1J
excedido, vrtices Josephson entram na regio intergranular at o limite de H = H
C2J

ser alcanado (H
C2J
= campo crtico superior da regio granular), sendo que neste intervalo de
campo a magneto-resistncia cresce rapidamente. Por fim, se o campo agora aumentado
para o intervalo H
C1A
< H < H
C2A
, (H
C1A
e H
C2A
so os campos crticos superior e inferior dos
clusters supercondutores, respectivamente), os vrtices de Abrikosov entram na amostra e a
resistncia eltrica aumentada segundo um modelo similar ao de Bardeen-Stephen para a
dinmica de vrtices intragranulares, isto R H (BARDEEN; STEPHEN, 1965;
35

HUEBENER, 1979; LEGGET, 1983). Para uma descrio mais detalhada sobre este
comportamento consulte a referncia de DOS SANTOS et al. (2003).
Uma vez que estes materiais granulares apresentam dois meios, isto , dois tipos
diferentes de vrtices, interessante saber como distinguir o tipo de vrtice dominante nos
processos dissipativos. Para distinguir entre a dissipao devido aos vrtices Josephson e aos
vrtices Abrikosov comum se usar o sentido da histerese das medidas de magneto-
resistncia. A figura 17 mostra alguns exemplos da literatura a respeito da histerese na
magneto-resistncia devido aos vrtices de Josephson e Abrikosov (KOPELEVICH;
LEMANOV; MAKAROV, 1990; JI et al. 1993). Pode-se observar que a dinmica de vrtices
de Abrikosov segue uma pequena histerese no sentido anti-horrio (figura 17a), enquanto a
dissipao no meio Josephson segue o sentido oposto (figura. 17b)
(KOPELEVICH; LEMANOV; MAKAROV, 1990; JI et al., 1993).


Figura 17: Curvas de histerese da magneto-resistncia para os meios: a) Abrikosov,
em uma amostra de Nb e b) Josephson em uma amostra policristalina de estequiometria
YBa
2
Cu
3
O
7-
,. Adaptado das referncias [KOPELEVICH; LEMANOV; MAKAROV, 1990; JI
et al., 1993].

36

No meio Abrikosov, a dissipao torna-se maior quando o campo invertido, porque
existe uma forte interao dos vrtices com os centros de aprisionamento, aumentando o fluxo
magntico aprisionado no interior da amostra (KOSHELEV, 1992; KOSHELEV; VINOKUR,
1994). J para os vrtices Josephson, tem sido argumentado que os vrtices podem
movimentar-se mais facilmente na regio intergranular por existir somente centros muito
fracos de aprisionamento. Assim, o nmero de vrtices que entra na regio intergranular, na
unidade de tempo, com a elevao do campo magntico menor que a taxa de sada dos
vrtices com o decrscimo do campo aplicado, uma vez que eles esto praticamente livres, o
que produz uma curva de histerese no sentido horrio [KOPELEVICH; LEMANOV;
MAKAROV, 1990; JI et al., 1993]. Em resumo, medidas de magneto-resistncia podem
indicar qual meio dominante na dinmica de vrtices. Assim, podemos dizer que a dupla
transio supercondutora presente em curvas R(T), e em medidas da histerese da magneto-
resistncia com sentido horrio so indicaes de que a amostra exibe caracterstica granular.
Por fim, dependendo do tipo de regime dissipativo dominante no material de se
esperar que a componente Hall possua comportamentos diferentes em cada caso. Em outra
palavras, a presena ou no do fraco acoplamento supercondutor pode resultar em mudanas
na componente transversal. Isto um dos objetos de estudo deste trabalho.

















37

2.4 Condutores de baixa dimensionalidade:


Outro fator que tambm pode interferir na componente Hall a presena de uma forte
anisotropia eltrica nos materiais, em especial os chamados condutores unidimensionais.
Condutores eltricos de baixa dimensionalidade ou quase-unidimensionais oferecem um
cenrio bastante promissor para o estudo de sistemas fortemente correlacionados, dentre os
quais podemos mencionar flutuaes de densidade de spin e carga, relacionado ao modelo de
Luttinger (LUTTINGER, 1963). Como exemplos de materiais de baixa dimensionalidade,
destacam-se os condutores orgnicos e os nanotubos de carbono (EBBESEN, 1997), onde
comportamentos tipo lquido de Luttinger tm sido reportado (AUSLAENDER et al., 2000;
ISHII et al., 2003). Podemos tambm mencionar, como exemplos os xidos de molibdnio
(GREENBLATT, 1988). Neste caso, esses materiais recebem a denominao de materiais de
baixa dimensionalidade pois, apesar de apresentarem estrutura tridimensional, a resistividade
eltrica fortemente dependente da orientao cristalogrfica. Dentre estes, podemos destacar
o composto Li
0,9
Mo
6
O
17
, tambm conhecido como Purple Bronze (GREENBLATT, 1988).
Como pode ser visto na figura 18 este material possui alta anisotropia quando se comparam
as resistividades, em 300 K, para os eixos b (figura 18 a) e a (figura 18 b). Greenblatt (1988)
tem reportado uma relao de resistividades para este composto da ordem de
b
:
c
:
a
~ 1 :
10 : 250, onde os eixo b e c esto no plano e o eixo a esta fora do plano do cristal. Diante
disso, o purple bronze se tornou um tema bastante atual no meio acadmico, por ser
considerado o melhor exemplo de um lquido de Luttinger (DOS SANTOS et al., 2007;
WANG et al., 2006). Pode-se observar tambm um carter metlico em altas temperaturas,
mas quando a temperatura reduzida o Li
0,9
Mo
6
O
17
passa do estado metlico para um estado
isolante em aproximadamente 24 K. Medidas de expanso trmica, para este composto, tm
sugerido uma mudana na dimensionalidade deste composto, nesta temperatura (DOS
SANTOS et al., 2007). No entanto, outro fato interessante que este material tambm exibe
supercondutividade abaixo de 1,9 K.
38



Figura 18: Resistividade em funo da temperatura para o composto Li
0,9
Mo
6
O
17
para: (a) o eixo b, no plano e (b) eixo a, fora do plano (GREENBLATT, 1988).


O Li
0,9
Mo
6
O
17
possui uma estrutura monoclnica, com grupo espacial P2
1
/m e
parmetros de redes a = 12,762, b= 5,523, c= 9,499 e = 90,61 (ONODA et al., 1987).
A clula unitria contm seis diferentes stios ocupados por tomos de Mo (POPOVI;
SATPATHY, 2006). Popovi e Satpathy (2006) atribuem a baixa resistividade ao longo do
eixo b a existncia de canais, em zig-zag, com estrutura Mo(1)-O(11)-Mo(4). Estes canais
esto representados na figura 19 com uma cor mais clara (POPOVI; SATPATHY, 2006).
39



Figura 19: Clula unitria do composto Li
0,9
Mo
6
O
17
indicando os canais
unidimensionais (cor mais clara) ao longo do eixo b (POPOVI; SATPATHY, 2006).


O fato que mais nos surpreende que passados mais de vinte anos aps a obteno dos
primeiros monocristais de Li
0,9
Mo
6
O
17
, vrias propriedades fsicas deste composto
permanecem incertas. Um exemplo simples est relacionado resistividade em funo da
temperatura, (T), ao longo do eixo c, que jamais foi reportado na literatura. Outro exemplo
o comportamento da componente Hall que tambm foi reportado uma nica vez (DUMAS;
SCHLENKER, 1993). Isto deve-se ao fato da dificuldade em se crescer cristais de boa
qualidade e com tamanhos suficientes para a realizao dos experimentos. Outro fato que
tambm merece a ateno a origem da supercondutividade a 1,9 K neste material, que
contrasta com o carter unidimensional observado no estado normal.








40

2.5 Mtodos de medio:


Como as medidas de efeito Hall e medidas de transporte em materiais anisotrpicos
envolvem tcnicas conhecidas mas no costumeiramente utilizadas, decidimos apresentar uma
breve reviso dos mtodos utilizados neste trabalho. Vamos comear pelo mais conhecido, o
mtodo de quatro pontas, passando pelo mtodo de Van der Pauw (1958) e por fim o
conhecido mtodo de Montgomery (1971), uma tcnica para se obter a resistividade de
materiais anisotrpicos.
No que diz respeito ao efeito Hall, as tenses geradas pelo desvio da corrente, devido
ao campo magntico aplicado (H), so demasiadamente pequenas e conseqentemente difceis
de serem medidas sem que sejam tomadas precaues especiais. Contatos eltricos
inadequados so fontes de dois tipos de erros, um devido aos contatos de corrente e outro
devido aos contatos de tenso. Esses erros so provocados por distribuies no uniformes da
corrente eltrica na amostra, prejudicando o paralelismo das linhas de campo eltrico e
dificultando assim a observao da tenso Hall. A melhor soluo para minimizar essas
perturbaes se estabelecer uma relao entre o comprimento e a largura da amostra maior
que cinco, garantindo o citado paralelismo. Por outro lado, o erro introduzido pelos contatos
pode tambm ser minimizado se os terminais forem feitos com fios muito finos. As
geometrias mais comuns de amostras no intuito de se diminuir os erros nas medies so
mostradas na figura 20.




Figura 20: Vrios tipos de amostras, de diferentes geometrias, com o objetivo de se
minimizar os erros em medidas de efeito Hall.
41

As mais utilizadas so as amostras a e b, pois so de simples de construo. Uma
diferena marcante entre elas que na geometria b os contatos de corrente e de tenso podem
ser ciclados, minimizando ainda mais os erros introduzidos. As formas c e d seriam quase
ideais pois os contatos estendidos e grandes fazem com que os erros sejam praticamente
eliminados. No entanto, elas so de difcil construo, especialmente no caso de amostras
pequenas.
Mesmo utilizando as geometrias apresentadas acima, medir o sinal Hall ainda muito
difcil. Assim diversos mtodos foram propostos a fim de simplificar o estudo e o
entendimento do efeito Hall. Alguns destes mtodos esto expostos a seguir:


2.5.1 Mtodo das quatro pontas:


Neste mtodo usam-se amostras retangulares e a tenso Hall medida segundo o
esquema mostrado na figura 21, onde se faz passar corrente por 1 e 3 e mede-se a tenso
entre os contatos 2 e 4.

Figura 21: Arranjo experimental para medir a resistividade Hall pelo mtodo de
quatro pontas.

A reta que une os pontos 2 e 4 deve ser ortogonal a reta que une os pontos 1 e 3. Como
muito difcil garantir experimentalmente que os contatos obedeam isso, necessrio se
fazer as medidas invertendo o sentido de aplicao do campo magntico, mantendo-se a
corrente no mesmo sentido. Assim a voltagem Hall obtida da diferena das duas medidas,
ou seja,
42

v
H
(B) =
|v
24
(B) -v
24
(-B)]
2
. (1S)
Na prtica, o mtodo das quatro pontas muito til quando podemos preparar
amostras extremamente grandes, ou seja, o caso ideal de amostra onde comprimento seja o
maior possvel para que quando aplicarmos o campo eltrico entre as suas extremidades, a
queda de potencial medida no centro da amostra seja a mais homognea e uniforme possvel.
No entanto, quando s dispomos de pequenas amostras este mtodo de difcil utilizao.


2.5.2 Mtodo de Van der Pauw:


O mtodo de Van der Pauw (1958) uma tcnica experimental para se medir a tenso
longitudinal e a tenso Hall de amostras planas cuja geometria no bem definida. Assim, ele
se mostra uma soluo para o problema de amostras pequenas, pois neste mtodo os contatos
podem ser colocados em qualquer lugar da borda da amostra, na superfcie da mesma, sem
guardar arranjo geomtrico especial (veja figura 22). No entanto, algumas consideraes
devem ser levadas em conta ao se utilizar este mtodo, so elas:
a) Os contatos eltricos devem estar na borda da amostra.
b) As dimenses dos contatos devem ser pequenas comparadas com as dimenses da
amostra.
c) A amostra deve ter espessura homognea.
d) A superfcie da amostra no deve possuir irregularidades.

Figura 22: Amostra de formato arbitrrio utilizada em medidas de efeito Hall pelo
mtodo convencional de Van der Pauw.
43

Aps preparada a amostra, definimos a resistncia R
AB,CD
como a diferena de
potencial V
A
V
B
entre os contatos A e B por unidade de corrente que flui entre os contatos C
e D, ou seja:
R
AB,CD
=
(v
A
-v
B
)
I
CD
. (14)
Analogamente,
R
BC,AD
=
(v
B
-v
C
)
I
AD
. (1S)
Para medir a resistividade pelo mtodo de Van der Pauw convencional, necessrio
encontrar os valores de R
AB,CD
e R
BC,AD
. Realizando essas duas medidas possvel encontrar a
resistividade () usando a equao reportada por Van der Pauw (1958),
expj-R
AB.CD
[
d
p
[ +expj-R
BC.AD
[
d
p
[ = 1. (16)
Esta equao relaciona o valor de como funo das resistncias R
AB,CD
e R
BC,AD
e a
espessura da amostra u. Para facilitar o clculo de podemos reescrever a equao anterior da
seguinte forma;
=

u. ln2
_
R
AB,CD
+R
BC,AD
2
_ . f _
R
AB,CD
R
BC,AD
_, (17)
onde f uma funo da razo R
AB,DC
/R
BC,AD
, ilustrada na figura 23:


Figura 23: A funo f, usada para determinar a resistividade eltrica em funo de
R
AB,DC
/R
BC,AD
(VAN DER PAUW, 1958)
.

44

Do mtodo de Van der Pauw podemos tambm calcular a constante de Hall pela
relao:
C
H
=
u
2B
|R
BD,AC
(B) -R
BD,AC
(-B)], (18)
ou seja, invertendo o campo magntico aplicado. Como vimos, conhecendo a constante de
Hall e a resistividade Hall, podemos encontrar a mobilidade Hall dos portadores de carga e
sua natureza, pois:

H
= C
H

-1
. (19)
Segundo H. B. G. Casimir, quando diretor do laboratrio de pesquisas da Philips, o
modelo de Van der Pauw um exemplo de como uma tcnica pouco sofisticada de
matemtica pode fornecer um resultado extremamente prtico.


2.5.3 Mtodo de Van der Pauw com ciclagem dos contatos:


Como vimos at agora, para se medir o sinal Hall so necessrios dois conjuntos de
medidas invertendo-se o sentido de aplicao do campo magntico. No entanto, foi
desenvolvido um novo procedimento onde efetuando uma ciclagem dos contatos evitamos a
inverso do campo aplicado (KOPELEVICH; MAKAROV; SAPOZLMIKOVA, 1984). Este
mtodo consiste basicamente em utilizar o mtodo de Van der Pauw convencional fazendo-se
uma ciclagem entre os pares contatos de corrente e tenso.
O fato de inverter o campo magntico ser equivalente a ciclar os contatos est baseado
no princpio de simetria dos coeficientes de transporte, ou princpio de simetria de
Onsager (1931), onde
R
BD,AC
(-B) = R
AC,BD
(B) (2u)
Para medir o efeito Hall, aplicamos um campo magntico H, passamos uma corrente I
entre dois contatos opostos quaisquer, por exemplo, A e C, e medimos a tenso nos outros
dois (V
BD
), assim obtemos R
BD,AC
. Pelo mtodo convencional teramos agora que inverter o
campo para encontrar R
BD,AC
(-B) e poder calcular a constante de Hall, mas pelo princpio de
simetria de Onsager medir R
BD,AC
(-B) equivalente a medir R
AC,BD
(B) (ONSAGER, 1931).
Esta relao vlida para qualquer geometria e est ilustrada na figura 24.
45


Figura 24: Figura esquemtica esboando o princpio de simetria de Onsager.
Observe que medir R
BD,AC
(-H) equivalente a medir R
AC,BD
(H).

Para obter a relao de Onsager, ou seja, seu equivalente para nossa configurao de
contatos, R
BD,AC
(-B) = R
AC,BD
(B), devemos primeiramente inverter a posio dos contatos
de corrente obtendo-se R
CA,DB
(B) = -R
AC,DB
(B), o que equivalente a inverter a polaridade
da corrente aplicada. Com isso inverte-se a polaridade na tenso, o que equivalente a
multiplicar por (-1) o lado direito desta expresso.
Assim, para encontrar a resistncia transversal R
xy
basta utilizar a relao dada por:
R
xy
=
1
2
|R
BD,AC
(B) -R
AC,BD
(B)] (21)


2.5.4 Mtodo de Montgomery:


Medir a resistividade de materiais anisotrpicos no uma tarefa muito simples. Isso
se deve ao fato de que o clculo do tensor resistividade, nestes materiais, envolve o
conhecimento de diversos parmetros que muitas das vezes no so to simples de se obter.
No entanto, o mtodo de Montgomery (1971) tm se mostrado uma tcnica bastante simples
na obteno destes resultados. Este mtodo, baseado nos trabalhos de Logan Rice e Wick
(1971) e de Van der Pauw (1958), utiliza amostras cortadas na forma de prismas retangulares,
sendo que as faces dos prismas correspondem s direes cujas resistncias devem ser
medidas. Os contatos eltricos so colocados nas extremidades da amostra como o
esquematizado na figura 25. Nesta figura apresentado um exemplo de amostra,
46

supostamente anisotrpica, cortada na forma de um paraleleppedo, seguindo os sentidos de
seus eixos cristalogrficos (eixos anisotrpicos). No plano maior da amostra esto os eixos b e
c, enquanto o eixo a est orientado fora do plano.


Figura 25: Configurao necessria para a utilizao do mtodo de Montgomery no
clculo das resistividades de uma amostra anisotrpica (MONTGOMERY, 1971).Os ndices
l
1
`
, l
2
`
e l
3
`
so as distncias entre os contatos eltricos.

Passando-se corrente eltrica em um par de contatos e medindo-se a tenso nos outros
dois, podemos estimar o valor das resistncias nos trs eixos como o esquematizado na figura
26. Nesta figura so apresentadas as diferentes configuraes de contatos eltricos necessrias
para a obteno das resistncias ao longo dos eixos da amostra. Entende-se por R
a
, R
b
e R
c

como as resistncias ao longo dos eixos a (fora do plano), b e c, respectivamente.

Figura 26: Diferentes configuraes necessrias para se medir as resistncias ao
longo dos eixos da amostra. R
a
definido como a resistncia ao longo do eixo a (fora do
plano), R
b
a resistncia ao longo do eixo b e R
c
a resistncia medida ao longo do eixo c.

Para se calcular as resistividades em cada direo deve-se proceder da seguinte
maneira. Considere uma amostra anisotrpica que pode ser descrita por trs componentes de
um tensor resistividade,
1
,
2
e
3
. Montgomery (1971) props uma transformao de
coordenadas baseada na anlise de Van der Pauw (1958), no qual este slido anisotrpico
pode ser entendido como um slido isotrpico equivalente. Na verdade, Montgomery (1971)
47

props caminhos equivalentes, entre amostras isotrpicas e anisotrpicas, que quando
correntes idnticas fluindo atravs dos mesmos produzem a mesma diferena de potencial.
Supondo uma amostra anisotrpica retangular com dimenses l
1
`
, l
2
`
e l
3
`
, nas direes
de
1
,
2
e
3
, respectivamente, que pode ser entendida como uma amostra isotrpica
equivalente com dimenses l
1
, l
2
e l
3
e resistividade , ento
l
I
= l
I
`
_

]
1
2
(22)
e

3
=
1

3
. (2S)
Conhecendo as razes entre as resistncias R
a
/R
b
e a razo entre as distncias dos
contatos, [
I
1
`
I
2
`
, podemos ento achar os correspondentes [
I
2
I
1
para uma amostra isotrpica,
utilizando o grfico mostrado na figura 27. Das equaes 22 e 23, temos que:
_

1
]
1
2
= _
l
2
l
1
] x _
l
1
`
l
2
`
_ (24)

Figura 27: Razo das resistncias versus a razo entre as dimenses dos contatos
eltricos. Detalhes sobre esta figura vide (MONTGOMERY, 1971).
48

Assim, a resistividade da amostra isotrpica uma funo de [
I
2
I
1
, cujo H da equao
abaixo obtido na figura 28;
= BER
1
, (2S)
onde E a espessura da amostra.
Para o caso de l
3
< (l
1
l
2
)
1
2
, E = l
3
`
.e substituindo 25 em 23, temos que:
(
1

2
)
1
2
= Bl
3
`
R
1
(26)
Para o caso genrico, da figura 29, tiramos a relaao
L
(I
1
I
2
)
1
2
e utizando as equaoes 27 e
28 podemos encontrar as resistividades
1
,
2
e
3
, de acordo com as equaes a seguir:
l
3
(l
1
l
2
)
1
2
=

3
1
2
(
1

2
)
1
4
l
3
`
(l
1
`
l
2
`
)
1
2
(27)
E
`
(l
1
`
l
2
`
)
1
2
=
(p
1
p
2
)
1
4
p
3
1
2
E
(l
1
l
2
)
1
2
. (28)

Figura 28: Funo H versus a razo entre as dimenses dos contatos eltricos.
Detalhes sobre esta figura vide (MONTGOMERY, 1971).
49


Figura 29: Espessura efetiva da amostra normalizada para vrias razes de
dimenses de amostras. Detalhes sobre esta figura vide (MONTGOMERY, 1971).


















50

3 Procedimento Experimental:


3.1 Obteno de amostras dos sistemas Bi2212+Pr e Y123+Pr:


Para se estudar a influncia do fraco acoplamento supercondutor nas medidas de efeito
Hall, foram escolhidas amostras que apresentaram caractersticas de supercondutores
granulares, ou seja, amostras que apresentaram dupla transio supercondutora e
conseqentemente o aparecimento das duas temperaturas caractersticas T
Ci
e T
Cj
. Foram
escolhidas amostras do sistema Y
1-x
Pr
x
Ba
2
Cu
3
O
7-
, com x = 0,0 e 0,45 e duas amostras do
sistema Bi2212+Pr com estequiometria igual a Bi
2
Sr
2
Ca
0,8
Pr
0,2
Cu
2
O
8+
. Essas amostras foram
preparadas pelo mtodo de reao no estado slido seguindo os seguintes procedimentos
abaixo:

Para as amostras YBa
2
Cu
3
O
7-
e Y
0.55
Pr
0,45
Ba
2
Cu
3
O
7-
foram utilizados os seguintes
reagentes de alta pureza: Y
2
O
3
, BaCO
3
, Pr
6
O
11
e CuO. Esses reagentes foram pesados
em propores adequadas, calcinados entre 750 e 800C, modos, prensados a
aproximadamente 400 MPa em matriz de ao e sinterizados em 900C por 48h. As
amostras foram resfriadas a uma taxa de aproximadamente 50C/h ao ar para
promover a formao da fase ortorrmbica.

As duas amostras de estequiometria Bi
2
Sr
2
Ca
0,8
Pr
0,2
Cu
2
O
8+
, as quais denominaremos
aqui de amostras A e B, foram preparadas usando-se ps comerciais de Bi
2
O
3
, SrCO
3,

CaCO
3
, Pr
6
O
11
e CuO de alta pureza. As amostras foram tratadas a 820C por 48h
(amostra B) e 96h (amostra A).

Para maiores detalhes quanto preparao de amostras destes sistemas
supercondutores consulte as referncias de Dos Santos et al. (2000, 2001).


51

3.2 Obteno de monocristais de composio Li
0,9
Mo
6
O
17
:


Os monocristais de composio Li
0,9
Mo
6
O
17
foram obtidos pelo mtodo de fluxo. Este
um mtodo de crescimento de cristais onde os componentes da substncia desejada so
dissolvidos em um solvente (fluxo), onde reagem e crescem a temperaturas relativamente
baixas. Aps a reao e formao dos primeiros cristalitos, um gradiente de temperatura
promove o crescimento dos monocristais. O mtodo de preparao dos monocristais est
resumido no fluxograma a seguir:





Fluxograma 1: Esquema simplificado para a obteno de monocristais de
composio Li
0,9
Mo
6
O
17
. Para maiores detalhes consultar (GREENBLATT et al., 1984).
Li
0,9
Mo
6
O
17
+ MoO
2
+ MoO
3
foram
misturados em atmosfera inerte
(Glove Box).
A mistura foi colocada em um tubo de quartzo de
15 cm que foi selado sob vcuo.
O sistema foi colocado a 575C por 4 dias e recolocado em um
gradiente de temperatura de 10C/cm de modo que as
extremidadesdo tubo ficassem entre 490 e 640C por 15 dias.
Aps os tratamentos trmicos, os monocristais foram colocados
em uma soluo de HCl concentrado por 3 dias, afim de
dissolver o excesso de fluxo.
Os cristais puderam ser facilmente selecionado com a ajuda de
um microscpio ptico.
52

3.3 Caracterizao das amostras:


Depois de sintetizadas, as amostras foram caracterizadas por difratometria de raios-x
usando-se o mtodo de -2. O procedimento foi baseado na retirada de uma poro das
amostras que foi moda e pulverizada sobre uma placa amorfa e finalmente acoplada a um
difratmetro com tubo de radiao CuK

e filtro de nquel. Os difratogramas de raios-x foram


indexados de modo a se verificar a presena das fases de interesse e possveis fases adicionais
(DOS SANTOS, 2000, 2001; Onoda et al., 1987). As direes cristalogrficas nos cristais de
Li
0,9
Mo
6
O
17
foram obtidas atravs de figuras de difrao de Laue utilizando-se o mtodo de
transmisso.
A microscopia ptica e eletrnica de varredura foram tambm utilizadas neste trabalho
como uma tcnica adicional s caracterizaes feitas por difratometria de raios-x. Esta tcnica
foi empregada na determinao de impurezas e na determinao de tamanho de gros.
Finalmente, passou-se ao estudo das propriedades de transporte das vrias amostras. A
seguir, iremos detalhar os mtodos utilizados neste trabalho.


3.3.1 Amostras dos sistemas Y123+Pr e Bi2212+Pr:


Para a obteno das resistncias longitudinal e transversal nas amostras dos sistemas
Y123+Pr e Bi2212+Pr foi utilizado um equipamento comercial da marca MagLabExa da
Oxford Instruments, que realiza medidas de transporte em temperaturas no intervalo de 1,4 a
420 K, em campos magnticos aplicados de 0 at 9T. Este equipamento foi utilizado somente
para a obteno dos campos magnticos e controle da temperatura, sendo que fontes de
corrente da marca Keithley, modelos 220 e 228A, foram utilizadas para excitar a amostra e a
leitura da tenso foi obtida por multmetros Keithley, modelos 181 e 196.
No estudo das propriedades de transporte em supercondutores existe a necessidade da
obteno de contatos eltricos de boa qualidade, ou seja, baixa resistncia eltrica e boa
resistncia mecnica. Com esse objetivo, todas as amostras foram cortadas na forma de placas
quadradas finas. Para melhorar o contato eltrico entre cada uma das amostras e os terminais
de corrente e tenso, depositou-se um filme fino de ouro (~3000 ) em quatro regies
53

distintas, como mostra o esquema da figura 30. Para isso, foram colocadas mscaras de papel
alumnio nas amostras, sendo o ouro depositado por sputtering nas regies livres das mesmas.

Figura 30: Representao esquemtica da confeco dos contatos eltricos em
amostras para medidas do efeito Hall, utilizando o mtodo de Van der Pauw.

Foi realizado um tratamento trmico em 300C por 15 minutos, para que ocorresse
uma difuso parcial do ouro na amostra. Em seguida, fios finos de cobre foram conectados na
regio coberta com ouro utilizando-se tinta prata, a qual se deixou secar ao ar. Seguindo estes
procedimentos foram obtidos contatos eltricos hmicos, com baixa resistncia eltrica de
contato (< 1) e com excelente resistncia mecnica.
Para se obter a tenso longitudinal (V
XX
) e a tenso transversal (V
XY
) utilizou-se o
mtodo de Van der Pauw adaptado. O gerenciamento do processo de ciclagem, juntamente
com a aquisio de dados, ficou a cargo de um software, desenvolvido por nosso grupo,
utilizando o sistema direcionado instrumentao e automao LabVIEW da National
Instruments. Este software envia comandos a um comutador, que nada mais do que um
dispositivo que realiza a ciclagem dos contatos utilizando rels de alta qualidade, tambm
confeccionado por nosso grupo. A grande vantagem desse sistema est no fato de se poderem
realizar medidas de tenso transversal simultaneamente s medidas de tenso longitudinal, o
54

que proporciona maior praticidade e grande economia de tempo. Para encontrar a resistncia
transversal R
xy
basta utilizar a relao dada pela equao 21 :
R
xy
=
1
2
|R
BD,AC
-R
AC,BD
]
Analogamente, para se encontrar o valor da resistncia longitudinal (R
XX
) necessrio
calcular a mdia das tenses longitudinais. Assim, mede-se V
AB
aplicando a corrente atravs
de C e D e, posteriormente, mede-se V
BC
aplicado corrente em A e D. Assim teremos que:
R
xx
=
1
2
|R
AB,CD
+R
BC,DA
]
importante enfatizar que apesar de simples, a ciclagem dos contatos depara-se com
alguns problemas que devem ser levados em considerao que por isso propomos uma
adaptao do mtodo de Van der Pauw com ciclagem dos contatos. Os problemas so:
Efeito da tenso gerada pela fora eletromotriz nos contatos;
A necessidade de se efetuar a ciclagem em tempo hbil para realizar as vrias
medies.
O primeiro problema resolvido invertendo-se a polaridade da corrente aplicada. J o
segundo demanda a utilizao de dispositivos confiveis na ciclagem dos contatos ou,
tambm, utilizando-se baixas taxas de aquecimento durante as medies. Com a inverso da
polaridade da corrente aplicada necessrio agora a aquisio de oito valores de tenso
(v
AC
+
, v
AC
-
, v
BD
+
, v
BD
-
, v
AB
+
, v
AB
-
, v
BC
+
e v
BC
-
), onde o ndice (-) que dizer que a corrente est
invertida em relao ao ndice (+) (DA LUZ et al., 2007). As equaes para as componentes
da resistncia eltrica podem ser agora reescritas como:

R
XX
=
1
4
||R
AB,C
+
-R
AB,C
-
] +|R
C,AB
+
-R
C,AB
-
]|
R
X
=
1
4
||R
B,AC
+
-R
B,AC
-
] -|R
AC,B
+
-R
AC,B
-
]|

ou simplesmente:

R
XX
=
1
4
||R
AB,C
-R
AB,C
] +|R
BC,A
-R
BC,A
]| (29)
R
X
=
1
4
||R
AC,B
-R
AC,B
] -|R
B,CA
-R
B,AC
]| (Su)

3.3.2


por V
resist
a ser
ponta
faces
foram
anter
magn
semi
resist
foram
crista
com
equip
300K
Boze
eltri
direi
esqu
2 Cristai
Devido a
Van der Pa
tividade. A
r medida ne
as. Para isso
s desse par
m feitos com
riormente,
ntico, man
-diferena d
Alm di
tividades lo
m lixados
alogrficos.
a figura 25
pamento PP
K, em camp
eman - EUA
icos.
Figura 3
ita um mon
erda na for
s de Li
0,9
M
a alta aniso
auw (1958)
ssim, difere
este compo
o os cristais
raleleppedo
m fio de pla
necessrio
ntendo-se a
das duas me
sso, o mto
ongitudinal
na forma
Os contato
5. Vale ress
PMS da Qua
pos magnti
A. A figur
31: Fotogra
nocristal na
rma de para
Mo
6
O
17
:
otropia enco
no produz
entes mtod
osto. Para s
s foram lixa
o eram para
atina e tinta
o se fazer a
corrente n
edidas (equa
odo de Mon
ao longo
de placas
os eltricos f
saltar que a
antum Desig
icos de 0 at
ra 31 most
afia ilustran
a configura
aleleppedo
ontrada nos
ziu resultad
dos foram ut
se medir efe
ados at ass
alelas aos e
a prata, obe
as medidas i
no mesmo s
ao 13).
ntgomery (
dos trs eix
quadradas
foram coloc
as medidas
ign com sist
t 9T instala
tra uma fot

ndo dois cr
ao utiliza
utilizado na
cristais de
dos satisfat
tilizados de
feito Hall fo
sumirem a f
eixos crista
decendo o a
invertendo
sentido. Ass
1971) foi u
xos cristalo
s finas com
cados como
para este co
tema de He
ado na Univ
tografia de
ristais lixado
ada por Va
as medidas p
Li
0,9
Mo
6
O
rios para a
ependendo d
oi utilizado
forma de pa
alogrficos.
arranjo da f
o sentido d
sim a volta
usado para s
ogrficos. N
m as faces
o o auxilio d
omposto fo
-3, que real
versidade E
dois cristai
os e com os
an der Pauw
por quatro p
O
17
, o model
a componen
da proprieda
o o mtodo
aralelepped
Os contato
figura 21. C
de aplicao
agem Hall
se estimar o
Neste caso,
s paralelas
de tinta prat
ram realiza
liza medida
Estadual de
is j com o
s contatos e
w e Montg
pontas.
55
lo proposto
nte Hall da
ade eltrica
das quatro
dos, onde as
os eltricos
Como visto
o do campo
obtida da
o valor das
os cristais
aos eixos
a de acordo
adas em um
s de 0,4K a
Montana
os contatos

eltricos.
gomery e a
5
o
a
a
o
s
s
o
o
a
s
s
s
o
m
a

s

a
56

4 Resultados e discusso:


Neste captulo sero apresentados e discutido os resultados obtidos para as amostras
mencionadas no captulo anterior. Primeiramente sero apresentados os resultados da
caracterizao microestrutural para os trs sistemas em questo. A seguir, sero apresentados
os resultados das medidas de efeito Hall para os sistemas Y123+Pr e Bi2212+Pr e finalmente
para monocristais de composio Li
0,9
Mo
6
O
17
.


4.1 Caracterizao estrutural:


Com o objetivo de se confirmar a presena das fases supercondutoras, so
apresentados na figura 32 os difratogramas de raios-x para as amostras de composio
(a) Bi
2
Sr
2
Ca
0
,
8
Pr
0
,
2
Cu
2
O
8+
, (b) YBa
2
Cu
3
O
7-
e (c) Li
0,9
Mo
6
O
17
., representando os sistemas
estudados neste trabalho. As amostras no apresentadas aqui so monofsicas e possuem
difratogramas idnticos aos das amostra do mesmo sistema.
Microscopia eletrnica de varredura revelou que ambas possuem estrutura lamelar
com gros da ordem de 10 m de comprimento e 1 m de espessura, similar aos encontrados
em amostras de composio Bi
2
Sr
2
CaCu
2
O
8+
. Apesar de ambas as amostras do sistema
B2212+Pr apresentar a formao da fase de interesse e possurem uma microestrutura
semelhante, elas so bem diferentes no que diz respeito a sua densificao. Foram encontradas
densidades iguais a 3,27g/cm
3
para a amostra A e 2,19 g/cm
3
para amostra B. Vale ressaltar
ainda que essa diferena no grau de densificao entre as amostras deve-se a diferentes
tempos de tratamento trmico, o que deve levar a diferentes comportamentos eltricos.

57

10 20 30 40 50 60 70
0
1500
3000
4500
15 20 25 30 35 40 45
4000
8000
12000
20 30 40 50 60
0
5000
10000
15000
^
^ ^
^
^
^
^
^
^
^
^
^
^
(c)
2 (graus)



Li
0,9
Mo
6
O
17

^
(a)


Amostra A
Bi
2
Sr
2
Ca
0,8
Pr
0,2
Cu
2
O
8+

YBa
2
Cu
3
O
7-
(b)


I
n
t
e
n
s
i
d
a
d
e

(
u
n
i
d
.

A
r
b
.
)


Figura 32: Difratogramas de Raios-x para: (a) amostra A de composio
Bi
2
Sr
2
Ca
0,8
Pr
0,2
Cu
2
O
8+
, (b) amostra de composio YBa
2
Cu
3
O
7-
e (c) o p de cristais com
composio Li
0,9
Mo
6
O
17
.





purp
ser u
eltri
super
obtid
de L
enqu
deste
aniso
purp
longo


dire
local



Como m
ple bronze
um material
ica ao lo
rcondutivid
do pelo mt
Laue, esto
uanto o eixo
es cristais e
otropia tamb
ple bronze
o do eixo a
Figura 3
es cristal
lizado fora
mencionado
, um mat
l tridimens
ongo dos
dade (GREE
odo de flux
distribudo
o a est lo
est no fato
bm em sua
deve-se ao
cor semelh
33: Imagem
logrficas. O
do plano.
na seo 2
terial bastan
ional (Bulk
principais
ENBLATT,
xo, onde os
os da seguin
calizado fo
o de que n
as propried
o fato de q
hante ao do b
m de um mo
Os eixos b
2.4, o comp
nte interessa
k), ele apres
eixos cr
, 1988). A
eixos crista
nte forma:
ora do plan
no plano, em
dades ptica
que no plano
bronze.

onocristal d
e c esto
posto Li
0,9
M
ante do pon
senta alta a
ristalogrfic
figura 33
alogrficos,
os eixos b
no. Outra ca
m relao
as, no que s
o os monoc
de estequiom
no plano d
Mo
6
O
17
tam
nto de vista
anisotropia
cos, alm
mostra a im
determinad
b e c esto
aracterstica
ao eixo a,
se diz respe
cristais apre

metria Li
0,9
do cristal en
mbm conhe
a fsico pois
na sua con
de tamb
magem de
dos atravs
no plano
a bastante i
eles aprese
eito a sua co
esentam cor
9
Mo
6
O
17
mo
nquanto o
58
ecido como
s, apesar de
ndutividade
bm exibir
um cristal,
de difrao
da amostra
interessante
entam uma
or. O nome
r roxa e ao
ostrando as
eixo a est
8
o
e
e
r
,
o
a
e
a
e
o
s

59

4.2 Medidas do efeito Hall:


O interesse em se realizar este trabalho surgiu alguns anos atrs ao medir o efeito Hall
em amostras supercondutoras policristalinas. Foi observada uma srie de resultados um tanto
interessantes que apontavam para uma possvel influncia da supercondutividade granular no
comportamento de medidas do efeito Hall (DOS SANTOS, C. A. M.; DA LUZ, M. S.;
MACHADO, A. J. S, 2004). Na poca, optou-se por uma amostra de composio
Y
0,55
Pr
0,45
Ba
2
Cu
3
O
7-
, pois sabamos de ante mo que amostras com este nvel de substituio
(de Y por Pr) exibem fortes caractersticas de fraco acoplamento supercondutor (DOS
SANTOS, 2000). Como essa amostra fortemente susceptvel ao campo magntico aplicado,
ou seja, o campo destri facilmente a supercondutividade neste sistema, foram utilizados
campos magnticos muito pequenos, de 0 100 Oe. Na figura 34 so apresentados curvas de
resistncia longitudinal em campo nulo e em campo magntico aplicado.
0 20 40 60 80 100
0,00
0,04
0,08
0,12
0,00
0,04
0,08
0,12
Y
0,55
Pr
0,45
Ba
2
Cu
3
O
7-

(b) I = 10 mA


Temperatura (K)
H = 0,0
H = 4,8 Oe
H = 48 Oe

(a) H = 0,0
T
Cj
~ 28,1 K
T
Ci
~ 42,5 K


I = 1 mA
I = 10 mA
I = 50 mA
R
e
s
i
s
t

n
c
i
a

l
o
n
g
i
t
u
d
i
n
a
l

(

)

Figura 34: Curvas de resistncia longitudinal (a) medidas em campo zero e diferentes
valores de corrente plicada e (b) em diferentes valores de campo aplicado para uma corrente
de 10 mA.
60

Na figura anterior o carter granular da amostra evidenciado pelo alargamento da
transio supercondutora na presena de campo magntico e corrente aplicada, e
conseqentemente o aparecimento das temperaturas caractersticas T
Ci
e T
Cj
. Para se
confirmar que, em temperaturas abaixo de T
Cj
e em baixos valores de campo aplicado a
dissipao no sistema dominada pelo movimento de vrtices Josephson, na figura 35
apresentamos curvas da magneto-resistncia para trs valores de corrente aplicada. Nela
podemos observar o sentido anti-horrio da histerese da magneto-resistncia caracterstico de
sistemas de fraco acoplamento.
0 5 10 15 20 25
1
2
3
4
5
6
7
Y
0,55
Pr
0,45
Ba
2
Cu
3
O
7-
T = 4,2 K
I = 70 mA
I = 50 mA
I = 30 mA


V
X
X

(
m
V
)
Campo magntico aplicado(Oe)


Figura 35: Curvas de magneto - resistncia em diversos valores de corrente aplicada
medidas em 4,2 K.

Como o mtodo utilizado foi o de Van der Pauw com ciclagem dos contatos
simultaneamente s medidas de resistncia longitudinal (R
XX
), foi obtida tambm a
componente transversal da resistncia eltrica (R
XY
). Alguns destes resultados so
apresentados na figura 36, para campos magnticos nulo e de 4,8 Oe. No que se diz respeito
resistncia Hall, na componente transversal observou-se o aparecimento de uma tenso,
mesmo em campo magntico zero, no intervalo onde ocorre a transio supercondutora
(figura 36a). O sinal positivo em baixas temperaturas e passa para negativo nas
61

proximidades de T
C
. No estado normal, ou seja, acima de T
C
, o valor da componente Hall
zero, para campo magntico igual a zero.

0,08
0,10
0 20 40 60 80 100
0
1
2
0,00
0,06
0,12
0,0
0,6
1,2
T
Cj
Temperature (K)
(b)
R
X
X

(

)
R
X
Y

(
m

)
R
X
Y

(
m

)


R
X
X

(

)

T
Ci
I = 100 mA
H = 4.8 Oe
T
Cj
T
Ci
(a)


Y
0,55
Pr
0,45
Ba
2
Cu
3
O
7-


I = 10 mA
H = zero



Figura 36: Comparao entre as componentes longitudinal e transversal para (a)
campo aplicado nulo e (b) para um campo aplicado de 4,8 Oe.

Este resultado inesperado pois classicamente a origem do efeito Hall em
supercondutores atribuda ao movimento de vrtices no material (BARDEEN; STEPHEN,
1965; NOZIERES; VINEN, 1966). Uma vez que, no h campo magntico aplicado no se
esperaria a existncia de vrtices e, por conseqncia, nenhuma tenso finita na componente
62

Hall. Quando se aplica um campo de 4,8 Oe h o aparecimento de uma tenso positiva no
estado normal, o que de se esperar para este tipo de material. Abaixo de T
C,
a componente
Hall apresenta um comportamento parecido com o observado a campo magntico zero
(figura 36b). Outro ponto importante observado nestes resultados que as mudanas de sinal
abaixo de T
C
, na componente Hall, parecem estar diretamente ligadas com as temperaturas de
transio supercondutora, T
Ci
e T
Cj
, na componente longitudinal. Assim, de alguma forma as
medidas de efeito Hall parecem estar relacionadas s caractersticas de fraco acoplamento
supercondutor exibido por esta amostra.
Aps medir outras amostras de diferentes composies, observou-se que o
aparecimento da tenso Hall em campo aplicado zero era um efeito comum e influenciava
fortemente as medidas de efeito Hall em baixos valores de campo aplicado. Isto nos deixou
um tanto intrigados sendo que vrias questes surgiram a cerca destes resultados. Ser esta
tenso Hall a campo zero verdadeira? Ser que ela no pode ser devido a problemas do
mtodo de medio? Se ela um efeito real, como demonstrar sua existncia
experimentalmente? No entanto, ao se consultar a literatura deparou-se com outros resultados
reportando a observao do efeito Hall em campo zero (FRANCAVILLA et al., 1995;
FRANCAVILLA; HEIN, 1991; JANEEK; VAEK, 2003; VAEK, 2001; VAEK;
SHIMAKAGE; WANG, 2004), como j reportado na seo 2. As primeiras explicaes para
este fenmeno basearam-se na existncia de pares de vrtices e anti-vrtices, induzidos pela
corrente na amostra, mesmo a campo zero (FRANCAVILLA; HEIN, 1991; GLAZMAN,
1986; JENSEN et al., 1992; KOSTERLITZ; THOULESS, 1973). Estes fluxides podem se
movimentar sobre a influncia de um campo eltrico externo, gerando dissipao no meio e
podendo, em princpio, levar ao aparecimento de uma voltagem transversal. Dentro deste
contexto, o modelo de guias de vrtices tem sido usado na tentativa de se explicar o
aparecimento dessa componente transversal em campo zero (JANEEK; VAEK, 2003;
VAEK, 2001; VAEK; SHIMAKAGE; WANG, 2004). Entretanto, ainda no h um
consenso na literatura a respeito da origem do efeito Hall a campo zero.
Diante do exposto anteriormente, decidiu-se dar uma ateno especial ao aparecimento
da tenso Hall em campo zero, estudando sua possvel origem e uma possvel relao com o
fraco acoplamento supercondutor exibido por amostras com caractersticas granulares. Dando
incio, primeiramente vamos discutir o que de mais relevante se obteve na caracterizao
eltrica da amostra de composio YBa
2
Cu
3
O
7-
. O mtodo utilizado foi o de Vander Pauw
adaptado com ciclagem dos contatos. Na figura 37 so mostrados as componentes R
XX

63

(figura 37a) e R
XY
(figura 37b), medidas em funo da temperatura em campo magntico
igual a zero e corrente aplicada de 10 mA.
Na componente longitudinal podemos observar que a transio supercondutora no
ocorre de forma abrupta, com um intervalo de aproximadamente 20 K entre a temperatura de
incio de transio e a temperatura onde a amostra apresenta resistncia eltrica igual a zero,
ou seja, o verdadeiro estado supercondutor. Diante disso, podemos dizer que esta amostra
apresenta caractersticas de fraco acoplamento e assim se torna bastante interessante para o
estudo da influncia da granularidade em medidas de efeito Hall, objeto principal deste
trabalho.
0,00
0,05
0,10
0,15
0,20
0,25
0,30
0,35
20 40 60 80 100
-2
-1
0
1
2
3
4
(b)
(a)



R
X
X

(

)
YBa
2
Cu
3
O
7-

R
X
Y

(
m

)
Temperatura (K)
I = 10 mA
H = 0,0


Figura 37: (a) Resistncia Longitudinal (R
XX
) e (b) transversal (R
XY
) em funo da
temperatura, medidas em campo magntico igual a zero para uma corrente aplicada de
10 mA.
64

Na componente transversal observou-se o aparecimento da tenso Hall no intervalo
onde ocorre a transio supercondutora. O sinal negativo em baixas temperaturas e passa
para positivo nas proximidades de T
C
. Acima (estado normal) e abaixo (verdadeiro estado
supercondutor) deste intervalo de temperatura o sinal transversal zero. A grande curiosidade
a troca de sinais entre os picos na componente Hall para estas duas primeiras amostras.
Enquanto para a amostra sem Pr o pico prximo de T
C
positivo, para a amostra com Pr
negativo. H tambm uma inverso de sinais no segundo pico apresentado a mais baixa
temperatura. Isto pode ser explicado pela diferena na direo dos guias de foras agindo
sobre os vrtices em ambas as amostras.
Uma grande diferena entre as medidas realizadas nestas duas amostras foi a taxa de
aquecimento utilizada. Enquanto as medidas para a amostra de composio
Y
0,55
Pr
0,45
Ba
2
Cu
3
O
7-
foram feitas em um criostato comercial da marca Jannes, sem nenhum
controle da temperatura, para a amostra sem Pr foram realizadas segundo uma taxa de
aquecimento de 2 K/min. Assim, surgiu uma outra questo: Seria possvel a taxa de
aquecimento influenciar no aparecimento da tenso Hall em supercondutores a campo zero?
Para responder essa pergunta, so apresentadas na figura 38 curvas da resistncia longitudinal
(figura 38a) e resistncia transversal (figura 38b) em funo da temperatura, para a amostra
de composio Y
1
Ba
2
Cu
3
O
7-
. Resultados em campo magntico igual nulo sob duas diferentes
taxas de aquecimento, 2 K/min e 0,2 K/min. Nas curvas de R
XX
(T) podemos observar o
aparecimento da dupla transio supercondutora, caracterizada pelas temperaturas de
transio intragranular (T
Ci
) e intergranular (T
Cj
). De fato, a taxa de aquecimento
aparentemente desloca a temperatura de transio supercondutora. Em curvas realizadas na
taxa de 2K/min a temperatura de transio supercondutora fica bem distante da reportada na
literatura para este composto (~90K). No entanto, a 0,2 K/mim, T
Ci
est prxima de 89K, o
que sugere que esta medida quase em equilbrio trmico. Na componente transversal, h o
aparecimento dos picos na tenso Hall em campo zero para as duas taxas de aquecimento
utilizadas. Pode-se observar tambm que a taxa de aquecimento influncia no somente nas
intensidades desses picos, como tambm nas temperaturas onde eles ocorrem, no interferindo
no aparecimento.

65

0 20 40 60 80 100 120 140
-1
0
1
2
0,0
0,1
0,2
0,3
T
off

(b) T ~ 80 K
T ~ 87 K

R
X
Y
(
m

)
I = 30 mA
H= 0,0

Temperatura (K)
T
Cj

YBa
2
Cu
3
O
7-
(a)
2 K/min
0,2 K/min
T
Ci
~ 83 K
T
Ci
~ 90 K


R
X
X
(

)


Figura 38: (a) Resistncia Longitudinal (R
XX
) e (b) transversal (R
XY
) em funo da
temperatura, medidas em campo magntico igual a zero com duas diferentes taxas de
aquecimento 2 K/min e 0,2 K/min. Toff a temperatura na qual a amostra apresenta um
verdadeiro estado supercondutor, ou seja, resistncia eltrica nula.

Os resultados apresentados na figura 38 podem ser entendidos da seguinte forma:

Acima de T
Ci
, ou seja no estado normal, a tenso Hall zero, pois de acordo com o
modelo clssico para o efeito Hall, em campo magntico nulo no existe a
componente transversal na dissipao (veja seo 2.1).
Na regio onde ocorre a transio supercondutora, (T
Ci
> T> T
off
), o comportamento da
resistncia Hall pode ser entendido baseado no movimento de vrtices e anti-vrtices
66

de Josephson e Abrikosov os quais esto diretamente relacionados com as
temperaturas de transio intragranular (T
Ci
) e intergranular (T
Cj
), respectivamente.
Abaixo de T
off
, tambm no deve existir a componente Hall, pois as foras de
aprisionamento so agora suficientemente grandes para impedir o movimento dos
vrtices e anti-vrtices no interior da amostra.

Continuando com o estudo da influncia da estabilidade trmica nas medidas de tenso
Hall, na figura 39 so mostradas curvas de V
XY
em funo da corrente aplicada (curvas I-V)
em diversos valores de temperatura, em campo magntico nulo. Vale ressaltar que as
temperaturas foram escolhidas com base nas curvas de R
XY
(T) a 0,2K/mim e estabilizadas
com uma variao de aproximadamente 2 mK. O objetivo foi o de mapear o comportamento
da componente Hall em funo da temperatura em condies reais de equilbrio trmico. Em
temperaturas acima e abaixo de T
off
o valor da tenso transversal zero em acordo com as
curvas R
XY
(T). Observando em mais detalhes os valores da tenso Hall a corrente de 30 mA,
podemos dizer que o sinal Hall em campo magntico nulo no induzido por efeitos
trmicos, um vez que estas medies foram realizadas temperatura constante. Esta
concluso vem do fato de que a tenso Hall encontrada em curvas I-V, para I=30 mA, est em
perfeito acordo com os valores encontrados nas curvas de R
XY
(T), obtida a 0,2 mK/mim.
0 10 20 30 40 50
-6
-4
-2
0
2
4
6
YBa
2
Cu
3
O
7-
60,5 K
81 K
88 K
107,6 K
42 K
H = 0,0


V
X
Y

(
1
0
-
5

V
)
Corrente (mA)

Figura 39: Voltagem transversal em funo da corrente aplicada medidas em
diferentes temperaturas e a campo magntico nulo.
67

Isto fica claro quando valores de tenso, retirados da figura 39, so plotados
juntamente com a componente transversal em funo da temperatura, como pode ser
observado na figura 40. Este resultado no s confirma que estas medidas foram realizadas
em equilbrio trmico, como tambm prova que a tenso Hall, observada em campo nulo,
um efeito real que merece ateno terica.

20 40 60 80 100
-6
-4
-2
0
2
4
YBa
2
Cu
3
O
7-
I = 30 mA
H = 0,0


V
X
Y

(
1
0
-
5

V
)
Temperatura (K)
Retirado das curvas IV

Figura 40: Comparao de valores retirados da figura 35 com o resultado obtido em
curvas IV para a componente transversal, a campo magntico nulo. Os pontos abertos foram
retirados para o valor de corrente igual a 30 mA.

Passemos agora a analisar os nossos resultados do ponto de vista do carter granular
apresentado por esta amostra. Na figura 41 mostrada a dependncia das duas componentes
em funo da temperatura, para trs valores de corrente aplicada em campo magntico nulo.
A caracterstica de fraco acoplamento, abaixo de T
Cj
, confirmada pelo alargamento da
transio supercondutora em R
XX
(T). Nas curvas de V
XY
(T) podemos observar uma ntima
relao entre o comportamento da componente Hall e as temperaturas de transio observadas
na componente longitudinal.

68

84 85 86 87 88 89
-0,10
-0,05
0,00
0,05
0,10
0,15
0,20
20 40 60 80 100
1E-6
1E-4
0,01
1

Tempertura (K)
YBa
2
Cu
3
O
7-
T
Cj
T
Ci
50 mA
30 mA
1 mA
V
X
Y

(
m
V
)
R
X
X

(

)
H = zero




Figura 41: Resistncia longitudinal (curvas acima) e voltagem transversal (curvas
abaixo) em funo da temperatura, em campo magntico nulo e diferentes valores de
corrente aplicada. No inserto mostrado uma ampliao dos picos prximos a T
Ci
.

O pico positivo na componente Hall acontece na regio onde os gros supercondutores
esto desacoplados (T
Cj
< T < T
Ci
). No entanto, notamos que a inverso de sinal coincide com
a temperatura T
Cj
, onde observamos o incio do acoplamento Josephson entre clusters
supercondutores. Isto pode significar que quando as ilhas supercondutoras encontram
caminhos de percolao, novos canais ou guias de foras, comeam a se tornar significativos.
Ao mesmo tempo, vrtices Josephson tambm passam a contribuir para a voltagem
transversal, alm dos vrtices de Abrikosov presentes dentro dos clusters supercondutores.
No est claro a razo porque o movimento de vrtices Josephson e os novos guias de fora
participam da inverso de sinal Hall. Como j foi mencionado, existem vrios tipos de guias
de vrtices que podem ser classificados de acordo com sua natureza em guias artificiais ou
guias naturais. O tipo de guia de vrtices, aqui atuante, deve possuir uma componente
dependente da temperatura intrinsecamente ligada s caractersticas microscpicas da
amostra. Assim para se compreender melhor os mecanismos que atuam no movimento guiado
de vrtices e mesmo no efeito Hall, no estado misto de supercondutores, necessrio um
estudo aprofundado de sistemas controlados, amostras bem caracterizadas, assim como uma
69

maior formulao de modelos tericos sobre o tema. Acima de tudo, nossos resultados
mostram que o comportamento observado em curvas R
XY
a campo zero, influenciado pelo
carter de fraco acoplamento da amostra e pode ser entendido baseado no movimento de
vrtices e anti-vrtices de Josephson e Abrikosov (DA LUZ et al., 2007). Outro ponto
importante a ser observado na figura 41 a dependncia da componente Hall com a corrente
aplicada. Observa-se que o sinal da componente transversal aumenta com a corrente aplicada
(veja inserto da figura 41). O que est relacionado destruio do acoplamento Josephson.
Afim de se estabelecer uma melhor relao entre a componente longitudinal e
transversal mostrado na figura 42 curvas de R
XY
(T) e dR
XX
(T)/dT. Observando-se melhor
as curvas desta figura, pode-se notar que o primeiro pico em V
XY
, nas proximidades de T
Ci
,
tem praticamente o mesmo comportamento da derivada dR
XX
(T)/dT. J o segundo pico, a
mais baixa temperaturas, inicia e finaliza nas mesmas temperaturas mas no segue o
comportamento coincidente como o primeiro. Esta relao entre a derivada da resistncia
longitudinal e o comportamento da componente Hall para a transio intragranular foi
tambm recentemente reportada na literatura pra filmes finos de MgB
2
(VAEK;
SHIMAKAGE; WANG, 2004; VAEK, 2007). Vaek (2007) tm atribudo este
comportamento ao movimento guiado de vrtices e anti-vrtices campo magntico nulo.
80 85 90
20 40 60 80 100
-0,06
-0,04
-0,02
0,00
0,02
0,04


V
X
Y

(
m
V
)

-0,18
-0,12
-0,06
0,00
0,06
0,12
H = 0,0
d
R
X
X
/
d
T

(

/
K
)
Temperature (K)
I = 30 mA

YBa
2
Cu
3
O
7-



Figura 42: Comparao entre a derivada da componente longitudinal e a
componente transversal para uma corrente aplicada de 30 mA. No inserto mostrado um
ampliao da regio prxima da temperatura crtica de transio.
70

Com o objetivo de verificar se o mtodo utilizado est realmente medindo a
componente Hall, foram tambm realizadas medidas em diversos valores de campo magntico
aplicado para a mesma amostra de composio YBa
2
Cu
3
O
7-
no estado normal. Na figura 43,
so apresentadas curvas de voltagem Hall (V
XX
) em funo da corrente aplicada para a
temperatura de 107K. Em campo magntico nulo a voltagem transversal no apresenta valores
acima do limite de deteco do multmetro utilizado (~ 10
-8
V). No entanto, com o aumento do
campo aplicado observado um comportamento proporcional entre V
XY
e a corrente aplicada
bem como com o campo aplicado, o que est de acordo com os comportamentos esperados
para a componente Hall no estado normal, isto , v
XY
BI (veja tambm o inserto da
figura 43).
0 2 4 6 8 10
0,0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0 10 20 30 40 50
0,0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
I = 10 mA
I = 30 mA
I = 50 mA


V
X
Y

(

V
)
H (T)
YBa
2
Cu
3
O
7-
9T
7T
5T
3T
1T
0,0
T = 107 K


V
X
Y

(

V
)
Corrente (mA)

Figura 43: Curvas I-V para a componente transversal no estado normal (T = 107 K)
medidas em diferentes valores de campo magntico aplicado. No inserto so mostrados
curvas de V
XY
versus campo aplicado, mostrando o comportamento linear de V
XY
com o
campo aplicado.

Em adio, foram feitas tambm medidas de V
XY
em funo da temperatura em campo
magntico aplicado, o que est mostrado na figura 44. Observa-se que no estado normal
(T>T
C
) o sinal da voltagem positivo e segue a relao R
XY
1/T, como o reportado para
71

outros supercondutores de alta temperatura crtica (CHIEN; WANG; ONG, 1991; HARRIS et
al., 1994). No inserto podemos observar que V
XY
aumenta linearmente com o campo
magntico aplicado, o que est de acordo com as medidas anteriormente apresentadas e
tambm com o esperado ara os supercondutores chamados de hole-doped, cujos portadores
so buracos. Assim, podemos dizer que estes resultados so uma confirmao adicional de
que o sinal medido na componente transversal realmente uma tenso Hall.Uma mudana de
sinal, de positivo para negativo, observada abaixo de T
C
para campos de 3T e 5T. Campo
magntico de 9T suprime este sinal reverso, sendo que abaixo de T
C
o sinal Hall zero.
observado tambm um pico em T
C
, j bastante reportado na literatura para este tipo de
supercondutor (SOLOVJOV, 1998, WRDENWEBER et al., 2006).
40 60 80 100
-0,05
0,00
0,05
0,10
0,15
0,20
0,25
0 2 4 6 8 10
0,00
0,04
0,08
0,12
9T
5T
3T
YBa
2
Cu
3
O
7-
I = 30 mA


R
X
Y
(
m

)
Temperature (K)



H (T)

Figura 44: Resistncia Hall em funo da temperatura para trs valores de campo
aplicado e corrente aplicada de 30 mA.

A partir de agora sero apresentadas medidas de R
XX
(T) e R
XY
(T) para as amostras do
sistema Bi2212+Pr medidas pelo mtodo de ciclagem dos contatos. Como dito anteriormente,
foram preparadas duas amostras de composio Bi
2
Sr
2
Ca
0,8
Pr
0,2
Cu
2
O
8+
, as quais foram
denominadas de A e B. Vale a pena relembrar que devido diferentes tempos de tratamento
trmico estas amostras apresentam diferentes nveis de densificao. Sendo assim, de se
72

esperar que essas elas apresentem diferentes comportamentos no que diz respeito s
propriedades supercondutoras intergranulares. Isto se torna evidente quando observamos
curvas de resistncia longitudinal em funo da temperatura R
XX
(T), e curvas da magneto-
resistncia para estas amostras, onde podemos observar o aparecimento das duas temperaturas
caractersticas, T
Ci
e T
Cj
.
Nas figuras 45 e 46 so apresentados resultados da voltagem longitudinal (V
XX
) e
transversal (V
XY
) em funo da temperatura para diversos valores de campo magntico
aplicado para a amostra A. A taxa de aquecimento utilizada foi de 0,5 K/mim. Na componente
longitudinal possvel observar que a transio supercondutora sofre um alargamento abaixo
de T
Ci
a medida que o campo magntico aumentado, o que caracterstico de sistemas
supercondutores de fraco acoplamento ou sistemas granulares.
0 20 40 60 80 100 120
0
5
10
15
Bi
2
Sr
2
Ca
0,8
Pr
0,2
Cu
2
O
8+
(A)
I = 30 mA
H (T)
zero
0,1
0,3
1,0
3,0
5,0
9,0


V
X
X

(
m
V
)
Temperature (K)

Figura 45: Voltagem longitudinal em funo da temperatura medida em diferentes
campos magnticos aplicados.

Como as medidas de R
XX
(T) e R
XY
(T) so feitas simultaneamente, para cada valor de
campo apresentado na figura 45 existe tambm um resultado para a componente transversal,
o que est apresentado na figura 46. Pode-se observar que no estado supercondutor (estado de
resistncia eltrica nula) a tenso Hall igual a zero. H tambm o aparecimento do sinal
73

reverso (veja a figura para 3T). Em altos valores de campo magntico a componente Hall no
estado normal assume valor positivo, como o esperado para este sistema supercondutor, onde
os portadores de carga so positivos (buracos). Esse sinal suprimido com a diminuio do
campo magntico, sendo que juntamente a essa diminuio h o aparecimento de um pico
positivo nas proximidades de T
C
. O fato mais interessante a ser observado que esse pico
permanece presente mesmo em campo magntico nulo, ou seja, temos aqui tambm a
observao de uma voltagem Hall sem a aplicao de campo magntico.

0,0
0,4
0,8
0,0
0,4
0,8
0,0
0,4
0,8
0,0
0,4
0,8
0,0
0,4
0,8
0,0
0,6
1,2
40 60 80 100
0,0
1,0
2,0
Bi
2
Sr
2
Ca
0,8
Pr
0,2
Cu
2
O
8+
(A)
I = 30 mA
H = 0,0


H = 0,1 T


H = 0,3 T



V
X
Y
(

)
H = 1 T



H = 3 T

H = 5 T


H = 9T


Temperatura (K)

Figura 46: Curvas de resistncia transversal contra temperatura para corrente
aplicada de 30 mA e campos magnticos de zero a 9 T.

74

Assim, com o objetivo de melhor entender este comportamento da tenso transversal
em campo aplicado nulo, resolveu-se realizar as mesmas medidas, anteriormente em
condies idnticas de taxas de aquecimento e de corrente aplicada, porm com o sentido de
aplicao do campo magntico contrrio. Os resultados so mostrados na figura 47, em
conjunto com os resultados apresentados na figura anterior.
0,0
0,4
0,8
-1,0
0,0
1,0
40 60 80 100
-2
0
2
-0,5
0,0
0,5
0,0
0,5
1,0
0,0
0,5
1,0
Bi
2
Sr
2
Ca
0,8
Pr
0,2
Cu
2
O
8+
(A)
I = 30 mA


H = 0,1 T


H = 5T


Temperatura (K)
H = 9 T
V
X
Y

(

V
)
H = 3 T

H = 1 T

H = 0,3 T

Figura 47: Curvas de resistncia transversal contra temperatura para corrente
aplicada de 30 mA e campos magnticos de 0,1 a 9 T, para cada intensidade h uma rplica
com campo magntico aplicado em sentido oposto.

Essa inverso no sentido de aplicao do campo magntico baseada no fato de que o
efeito Hall dependente do sentido de aplicao do campo magntico. Isto quer dizer que, se
for aplicado um campo magntico positivo e o sinal Hall for positivo, invertendo o sentido de
75

aplicao do campo o sinal Hall passar a ser negativo, ou seja, R
XY
(H) = -R
XY
(H) para o caso
clssico. Em outras palavras, a inverso do campo magntico deveria causar a inverso do
vetor fora de Lorentz, que por sua vez inverteria o sentido do vetor R
XY
, criando assim
tenses transversais de sinais opostos, mas com o mesmo mdulo, que vamos denominar aqui
de tenso Hall simtrica (V
S
XY
).
Como pode ser observado, em campos magnticos moderados as curvas apresentam o
mesmo sinal, independente do sentido de aplicao do campo magntico (veja por exemplo as
curvas medidas a 0,3 e 0,3T). O que se esperava era que uma fosse a imagem especular da
outra, perfeita simetria. Este comportamento no esperado foi denominado de assimetria no
sinal Hall (DA LUZ et al., 2005), ou tenso assimtrica da componente Hall (V
A
XY
). Essa
assimetria ocorre mais intensamente em baixos campos magnticos, sendo que para altos
valores de campo o sinal de tenso tende a recuperar a forma simtrica esperada. Observa-se
tambm que com a diminuio do campo magntico o sinal da tenso Hall tende a assumir o
mesmo valor encontrado em campo nulo, veja por exemplo as curvas para os campos de 0,1 e
0,1T que so quase assimtricas. Assim podemos concluir que a assimetria encontrada
devido tenso Hall em campo magntico nulo, ou seja, a voltagem transversal.
Realizando a soma e a subtrao da componente Hall, para ambos os sentidos do campo
magntico, foi possvel separar as componentes da voltagem Hall (V
S
XY
) e (V
A
XY
). Esse
processo um tanto complicado, pois devido a variaes de temperatura, mesmo que as
medidas sejam realizadas em condies idnticas, impossvel comparar tabelas de valores
que correspondem s curvas R(T). Para tentar resolver esse problema, desenvolveu-se um
programa, atravs do sistema direcionado LABVIEW, que faz uma comparao entre os
valores de temperatura e cria um novo arquivo para temperaturas correspondentes e seus
respectivos valores de tenso, possibilitando assim se efetuar os clculos das duas
componentes. Os resultados so apresentados na figura 48 onde se observa que a componente
V
S
XY
apresenta comportamento semelhante ao reportado na literatura para os supercondutores
de alta temperatura crtica (GB et al., 2000, HAGEN; LOBB; GREENE, 1991; HAGEN et
al., 1993; KANG et al., 1997; LANG et al., 2000; NAKAO et al., 1998; WANG et al., 2005).
H a observao do sinal reverso, em campos magnticos moderados. No estado normal, o
sinal de V
S
XY
positivo e cresce linearmente com o campo magntico, o que esperado para
os supercondutores cujos portadores so buracos (hole-doped), um exemplo apresentado na
figura 6. Nas medidas de V
A
XY
observa-se a existncia de um pico, nas proximidades de T
C
,
bastante evidente em baixos campos e que subseqentemente suprimido com o aumento do
campo magntico aplicado. No inserto mostrado o comportamento linear da componente
76

Hall simtrica com o campo magntico aplicado, no estado normal (T ~ 100 K). Destes
resultados podemos concluir que em altos campos magnticos a tenso Hall devido ao
movimento guiado de vrtices e ante-vrtices, tenso Hall a campo nulo, suprimida e a
componente transversal assume a forma de V
S
XY
.

70 75 80 85 90
0,0
0,5
1,0
40 60 80 100
0
1
2

(b)
Temperatura (K)


V
X
Y
A

(

V
)
0,1 T
0,3 T
1 T
3 T
5 T
9 T
0 2 4 6 8 10
0,0
0,5
1,0
1,5
2,0


H (T)
I = 30 mA

(a)


V
X
Y
S

(

V
)

Figura 48: Voltagem simtrica (I
X
S
) e Voltagem assimtrica (I
X
A
), calculadas a
partir dos resultados apresentados na figura 47. No inserto mostrado o comportamento
linear I
X
S
com o campo magntico aplicado.

Um comportamento semelhante, no que diz respeito ao aparecimento da tenso Hall
em campo magntico nulo, foi tambm observado para a amostra B que possui maior
densificao. Na figura 49 so apresentados dois conjuntos de medidas de resistncia
77

longitudinal e da tenso transversal em campos de 0,0 e 0,2 T para diferentes valores de
corrente. Podemos observar o alargamento da transio supercondutora com o aumento da
corrente aplicada e o conseqente aparecimento da temperatura caractersticas T
Cj
.
Novamente, no verdadeiro estado supercondutor e no estado normal, a tenso Hall zero. H
a existncia de dois picos distintos na componente transversal, um pico prximo da transio
intragranular, similar ao observado para a amostra A, e outro relacionado transio
intergranular em mais baixas temperaturas. Com o aumento da corrente aplicada a tenso Hall
se torna mais intensa, sendo que com o aumento do campo magntico aplicado (veja a curva
para 0,2 T) observa-se uma tenso ainda maior em temperaturas abaixo de T
Cj
.
0
3
6
9
1E-8
1E-6
1E-4
0,01
1E-8
1E-6
1E-4
0,01
40 60 80 100
0
2
4
6

T
Cj
Bi
2
Sr
2
Ca
0,8
Pr
0,2
Cu
2
O
8+
(B)

(a)

H = 0,0

R
X
X

(

)
(b)
H = 0,2 T

T
Cj
V
X
Y

(

V
)

Temperatura (K)

Figura 49: Curvas de resistncia longitudinal (smbolos cheios) e transversal
(smbolos vazios), em campos de 0,0 e 0,2 T, para diferentes valores de corrente aplicada
( - 30 mA, - 50 mA, - 70 mA).

78

Assim, estes resultados reforam que a tenso observada em curvas de resistncia
longitudinal, a campos magnticos moderados, composta tambm pela dinmica de vrtices
Josephson e no apenas por vrtices de Abrikosov. Para colaborar com essa discusso
mostrado na figura 50 uma curva da magneto-resistncia para esta amostra, onde fica ntido
que em temperaturas abaixo de T
Cj
tem-se um regime dominado pelo movimento de vrtices
Josephson, que caracterizado pela histerese no sentido anti-horrio da magneto-resistncia
(DOS SANTOS et al., 2003; JI et al. 1993 KOPELEVICH; LEMANOV; MAKAROV, 1990).

0 2000 4000 6000 8000 10000
0
3
6
9
12
15
18
Bi
2
Sr
2
Ca
0,8
Pr
0,2
Cu
2
O
8+
(B)
I = 50 mA
T = 20,6 K


R
e
s
i
s
t

n
c
i
a

(
m

)
Campo magntico aplicado (Oe)

Figura 50: Curva da magneto-resistncia para a amostra B. Observe a histerese no
sentido horrio, caracterstica de sistemas granulares.

Na figura 51 apresentado a relao entre a componente R
XY
(T) e dR
XX
(T)/dT, para
as duas amostras do sistema Bi2212+Pr. Pode-se notar que o primeiro pico em R
XY
, nas
proximidades de T
Ci
, tem praticamente o mesmo comportamento da derivada dR
XX
(T)/dT.
Esta relao vlida tambm em campo magntico aplicado e tem sido atribuda ao
movimento guiado de vrtices de Abrikosov nas amostras (DA LUZ et al., 2005; VAEK,
2007). No pico referente ao acoplamento fraco os resultados demonstram nitidamente uma
relao entre ambas as componentes como j observado para o sistema Y123+Pr (veja figura
42). Contudo, esta relao parece ser mais complexa do que para o pico intragranular.
79

0 20 40 60 80 100
0 20 40 60 80 100
0 20 40 60 80 100 120
Amostra B
(c)
Temperatura (K)


H = 0,2 T
I = 30 mA
Amostra B
(b)


U
n
i
d
a
d
e
s

n
o
r
m
a
l
i
z
a
d
a
s
H = 0,0
I = 30 mA
H = 3 T
I = 70 mA
Amostra A
(a)
R
XY
0
()

dR
XX
/dT (/K)


Figura 51: Comparao entre V
XY
(T) e dR
XX
(T)/dT para as amostras A em campo
zero (a) e para a amostra B em campos de 0,2 T (b) e 3 T, do sistema Bi2212+Pr.

Em adio ao estudo da influncia da granularidade nas medidas de tenso Hall vamos
agora estudar o comportamento da resistncia Hall em um condutor quase unidimensional. O
composto escolhido foi o Li
0,9
Mo
6
O
17
, tambm conhecido como purple bronze.
Esta parte do trabalho foi realizada na Universidade Estadual de Montana (Montana
State University- MT EUA) com o apoio do professor Dr. John J. Neumeier. Foram
produzidos milhares de monocristais onde os maiores, com aproximadamente 2 x 2 x 0,5
mm
3
, foram escolhidos para o estudo do comportamento da componente Hall e longitudinal
da resistividade. Os eixos cristalogrficos nos cristais foram determinados atravs da difrao
de Laue, pelo mtodo de transmisso, e em seguida estes cristais foram preparados para a
80

caracterizao eltrica. Decidiu-se utilizar os mtodos das quatro pontas e de Montgomery
afim de se conhecer o comportamento da componente Hall e da componente longitudinal ao
longo dos eixos cristalogrficos. Na figura 52 apresentada uma curva de resistncia
longitudinal em funo da temperatura medida pelo mtodo de quatro pontas ao longo do eixo
b. Pode-se observar um carter metlico em altas temperaturas, mas quando a temperatura
reduzida o Li
0,9
Mo
6
O
17
passa do estado metlico para um estado isolante em
aproximadamente 28 K. Abaixo de 1,9K o cristal passa a ser supercondutor (veja o inserto da
figura 52). Este resultado est de acordo com a literatura, o que garante a qualidade de nossos
cristais (GREENBLATT, 1988).
0 50 100 150 200 250 300
0,0
0,5
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0
0 2 4 6 8 10
0
1
2
T
C
~ 1. 9 K
T
M
~ 28K


R
X
X

(

)
Temperatura (K)
Li
0,9
Mo
6
O
17


R
X
X

(

)
Temperatura (K)

Figura 52: Resistncia longitudinal em funo da temperatura para um monocristal
supercondutor de composio Li
0,9
Mo
6
O
17
. No inserto mostrado uma ampliao da regio
onde acontece a transio supercondutora.

Aps certificado a qualidade de nosso monocristal passou-se ao estudo do efeito Hall.
Na figura 53 so apresentados resultados da resistncia transversal para um monocristal
supercondutor em campo magntico nulo e em dois valores de campo magntico aplicado em
uma corrente eltrica de 200A. As direes cristalogrficas neste cristal foram determinadas
e aps o mesmo foi lixado de modo a se obter um paraleleppedo onde seu maior
comprimento ao longo da direo do eixo de maior condutividade eltrica, ou seja, o eixo b.
81

Foram realizadas medidas com o campo magntico aplicado nos dois sentidos, sendo R
XY

calculada segundo a equao 13.

0,00
0,15
0,30
0 2 4 6 8 10
0,0
0,2
0,4
0,0
0,1
0,2


R
X
Y

(

)
H = 5T


Temperatura (K)
H = 6T
I = 200 A
H = 0,0
Li
0,9
Mo
6
O
17



Figura 53: Resistncia Hall em funo da temperatura, medida em 3 valores de
campo aplicado para o valor de corrente aplicada e 200A.

Em campo magntico aplicado a voltagem Hall positiva e apresenta um forte
acrscimo nas proximidades da temperatura crtica, o que em acordo com o reportado por
(DUMAS, SCHLENKER, 1993). Isto confirma que o a componente medida realmente uma
tenso Hall. Em campo magntico nulo h tambm o aparecimento de um pico na resistncia
transversal, nas proximidades de T
C
. Acima e abaixo desta temperatura o valor medido vai a
zero. Este resultado se torna bastante interessante pois at ento o efeito Hall a campo zero s
82

havia sido apresentado, neste trabalho, em medidas realizadas pelo mtodo de Vander Pauw.
Assim, temos um forte indcio de que o mtodo utilizado nas medidas da componente Hall
no interfere no aparecimento da tenso transversal a campo zero. Uma comparao entre a
derivada da resistncia longitudinal e a resistncia transversal, medidas em campo magntico
nulo, apresentada na figura 54.

1 2 3 4 5 6
0
4
8
12
1 2 3 4 5 6
-0,05
0,00
0,05
0,10
0,15
0,20
0,25
Li
0,9
Mo
6
O
17
I
V



d
R
X
X
/
d
T

(

/
K
)
V
I


R
X
Y

(

)
Temperatura (K)

Figura 54: Comparao entre a derivada da resistncia longitudinal e a resistncia
transversal par um monocristal de composio Li
0.9
Mo
6
O
17
. Nos insetos so mostradas as
configuraes de contatos de corrente (I) e tenso (V) utilizados nas medidas de resistncia
transversal e longitudinal.



83

Para se obter o comportamento da resistncia Hall nos demais eixos cristalogrficos
deparou-se com a necessidade de se utilizar um novo mtodo de medio. Isto devido a alta
anisotropia apresentada pelo composto Li
0,9
Mo
6
O
17
. Assim, decidiu-se utilizar o mtodo de
Montgomery (1971), um mtodo adequado para se medir as propriedades de transporte de
sistemas com alta anisotropia. O leitor deve estar questionando o porqu de no utilizar a
mesma tcnica empregada para se medir a componente Hall ao longo do eixo b? Em resposta,
podemos dizer que devido s dimenses muito pequenas dos cristais isso foi impossvel. Para
tanto, outros dois cristais com dimenses de 0,410x0,387x0,405 mm
3
e 0,184x0,455x0,673
mm
3
foram preparados segundo a configurao de Montgomery (veja figura 31). Esses
cristais foram chamados de cristal A e cristal B. Aps vrias tentativas chegamos a concluso
de que este mtodo no o adequado para se medir a tenso Hall, pois os resultados para a
componente transversal mostraram uma forte dependncia com a componente longitudinal,
sendo praticamente impossvel separ-las. No entanto, o Mtodo de Montgomery (1971)
mostrou-se eficiente na medio das componentes longitudinal ao longo dos trs eixos. De
fato, os resultados obtidos se mostraram bastante interessantes merecendo ento serem
apresentados neste trabalho.
Os resultados para as resistncias em funo da temperatura ao longo dos trs eixos
so mostradas na figura 55. Essas medidas foram realizadas no intervalo de temperatura entre
2 e 300K, pois no estado supercondutor o sistema deixa de ser anisotrpico e passa a
apresentar estado de resistncia nula para os trs eixos. Nesta figura podemos observar que a
dependncia da resistncia com a temperatura praticamente independente da orientao
cristalogrfica, ou seja, a curva resistncia longitudinal em funo da temperatura apresenta o
mesmo formato para os trs eixos cristalogrficos. Os valores (R
300
) nas proximidades de cada
curva indicam o valor da resistncia a 300 K para cada eixo. A relao entre as resistncia
encontrada foi de R
b
: R
c
: R
a
= 1 : 40 : 133 (cristal A) e R
b
: R
c
: R
a
= 1 : 50 : 100 (cristal B).
Depois de obtidos os valores de resistncia para todos os cristalogrficos, utilizandose o
mtodo proposto por Montgomery, apresentado na seo 2.5.4 (MONTGOMERY, 1971), foi
possvel calcular os valores de resistividade para o composto Li
0,9
Mo
6
O
17
. Os resultados so
apresentados na figura 56.

84

1E-3
0,01
0,1
1
10
100
0 50 100 150 200 250 300
1E-3
0,01
0,1
1
10
Li
0,9
Mo
6
O
17
b - axis
c - axis
a - axis
Cristal A
R
300
= 0.021
R
300
= 0.85
R
300
= 2.8



R
e
s
i
s
t

n
c
i
a

L
o
n
g
i
t
u
d
i
n
a
l

(

)
Cristal B
b - axis
c - axis
a - axis
R
300
= 0.015
R
300
= 0.79
R
300
= 1.4


Temperatura (K)


Figura 55: Resistncia longitudinal em funo da temperatura para as trs direes
cristalogrficas de um monocristal de composio Li
0,9
Mo
6
O
17
, medido pelo mtodo de
Montgomery (1971). Os valores(R
300
) indicados indicam o valor da resistncia a 300K para
cada eixo.

As mdias das resistividades a 300 K (
300
) para os trs eixos, , so
a
= 107 (40) m
cm,
b
= 19 (1) m cm e
c
= 47 (5) m cm. Os valores para os eixos b e c diferem de um
fator de ~2 e 0,5, respectivamente, dos valores reportados por Greenblatt et al. (1988)
(
b
= 9,5 m cm e
c
= 100 m cm). Por outro lado, a resistividade encontrada para o eixo a
85

est extremamente em desacordo com o reportado anteriormente (GREENBLATT et al. 1988)
(
a
= 2470 m cm), apresentando um valor ~ 20 vezes menor.

0,01
0,1
1
0 50 100 150 200 250 300
0,01
0,1
"Mtodo de Montgomery"
b - axis
c - axis
a - axis
Cristal A

X
X

(

.
c
m
)
Temperatura (K)

300
= 0.018 .cm

300
= 0.050 .cm

300
= 0.079 .cm


b - axis
c - axis
a - axis
Cristal B

300
= 0.020 .cm

300
= 0.042 .cm

300
= 0.136 .cm



Figura 56: Resistividade eltrica em funo da temperatura para as trs direes
cristalogrficas, calculadas a partir dos resultados da figura 55, segundo o modelo de
Montgomery (1971). Os valores (
300
) indicam o valor da resistividade a 300K para cada
eixo.

Usando os valores de resistividade a 300 K, podemos estimar uma nova relao de
anisotropia para o composto Li
0,9
Mo
6
O
17
como
b
:
c
:
a
~ 1 : 2,5 (0,4) ; 6 (2). Este resultado
86

difere significativamente do obtido por Greenblatt (1988), ou seja, o composto Li
0,9
Mo
6
O
17

no seria to anisotrpico como o reportado na literatura. Uma razo possvel para esta
diferena seria devido aos mtodos utilizados para a determinao o valor das resistividades.
O mtodo usado por Greenblatt (1988) para determinar a resistividade no eixo a diferente e
no convencional (veja inserto da figura 18b). Assim, com o objetivo de se comprovar os
resultados obtidos pelo mtodo de Montgomery (1971), foi medida a dependncia da
resistividade com a temperatura ao longo do eixo b e c usando o mtodo padro das quatro
pontas. Para isso, vrios cristais foram lixados em forma de paraleleppedos nas direes
mencionadas. Os resultados so apresentados na figura 57.
0 50 100 150 200 250 300
0,00
0,06
0,12
0,18
0,0
0,4
0,8
1,2
Li
0,9
Mo
6
O
17

300
= 0.0115 cm b - axis


Temperatura (K)
"Mtodo das quatro pontas"
c - axis

300
= 0.051 cm

X
X

(

.
c
m
)

Figura 57: Resistncia longitudinal em funo da temperatura medidas em dois
diferentes monocristais nas direes cristalogrficas c e b. de um monocristal de composio
Li
0,9
Mo
6
O
17
, medido pelo mtodo de Montgomery (1971). Os valores indicados (
300
) indicam
o valor da resistncia a 300K para cada eixo.
87

Os resultados mostraram que os valores de resistividade a 300 K,para os eixos b e c
so
b
= 12 m cm e
c
= 51 m cm, o que implica numa relao de anisotropia igual a
b
:

c
~ 1 : 4 (3) Isto est em acordo com o encontrado pelo mtodo de Montgomery. O valor da
resistividade para o eixo a, foi impossvel de ser determinado pelo mtodo de quatro pontas
pois a espessura dos cristais muito pequena, impossibilitando assim uma comparao mais
aprimorada do fator de anisotropia.
Por outro lado o mtodo de Montgomery (1971) precisa ser avaliado com mais
cuidado quanto a sua aplicao em sistemas de altssima anisotropia. Por exemplo, imagine
uma amostra anisotrpica, na forma de um quadrado (l
2
`
l
1
`
= 1, na nomenclatura de
Montgomery), com baixa resistividade em uma direo e extremamente maior nas outras, um
condutor 1D ideal. Vamos supor que a razo de resistncias R
2
/R
1
= 10
5
. Baseado na figura
27 e na equao 24 a razo de resistividade
2
/
1
deve ser aproximadamente 16 (l
2
/l
1
~ 4).
Esta razo muito menor do que se esperaria, baseado na diferena no valor das resistncias.
Isto pe em questo a utilizao do mtodo de Montgomery (1971) em materiais quase
unidimensionais. Isto implicaria em um erro histrico na determinao da anisotropia
inclusive em materiais supercondutores de alta temperatura crtica (HTSC), que sempre foram
medidos pelo mtodo de Montgomery. As primeiras medidas sugerem que os HTSC so
sistemas bidimensionais do ponto de vista eltrico (BRICENO; CROMMIE; ZETLL, 1991;
TOZER et al., 1987, WELP et al., 1990), no entanto a existncia de uma anisotropia no plano
a-b no composto YBa
2
Cu
3
O
7-
e a observao de uma possvel utilizao do modelo de
Luttinger Liquid reforam essa idia (GRAF et al., 2007; KIM et al., 2006).
A similaridade entre a dependncia da resistividade em funo da temperatura para os
trs eixos sugere que o comportamento anisotrpico do Li
0,9
Mo
6
O
17
est de alguma forma
interconectado nas trs direes cristalogrficas. De fato, ao se observar a estrutura cristalina
deste composto (veja figura 19), verifica-se que existem canais em zig-zag ao longo do eixo b
o qual tem projees nos eixos a e c. Uma vez que a alta condutividade eltrica est
relacionada a estes canais, pode-se concluir que a resistividade ao longo dos eixos a e c no
podem ser independentes da resistividade ao longo do eixo b. Este comportamento anmalo
em zig-zag faz do Li
0,9
Mo
6
O
17
um destacado composto com caractersticas quase
unidimensionais se comparado como outros sistemas de baixa dimensionalidade (BRICENO;
CROMMIE; ZETLL, 1991; TOZER et al., 1987, WELP et al., 1990), os quais apresentam
uma significativa diferena na dependncia da resistividade com a temperatura ao longo das
diferentes orientaes cristalogrficas.
88

Aps se medir vrios cristais, foi observado que o comportamento dependendo do
local onde os cristais cresceram dentro do tubo de quartzo (veja seo 3.2), sob um gradiente
de temperatura, possvel observar a existncia de diversos comportamentos, do ponto de
vista eltrico. Observou-se que dependendo da temperatura de tratamento os cristais podem
exibir supercondutividade, comportamento metlico ou isolante em baixssimas temperaturas.
Essa gama de comportamentos pode ser atribuda a uma transio supercondutor isolante
induzida por desordem qumica, devido a uma deficincia de alguns dos elementos
constituintes. Um exemplo deste tipo de transio apresentado na figura 58.
1 2 3 4
1E-5
1E-4
1E-3
0,01
0,1
1
10
100
0 100 200 300
1E-3
0,01
0,1
1
10
100
1000
H = zero
Temperatura (K)
T
C
= 1.96 K

R
e
s
i
s
t

n
c
i
a

L
o
n
g
i
t
u
d
i
n
a
l

(

)
R
X
X

(

)
T
M
Cristal no supercondutor




Cristal supercondutor

Figura 58: Resistncia eltrica em funo da temperatura para quatro diferentes
monocristais de composio Li
0,9
Mo
6
O
17
, retirados de diferentes regies do tubo reacional.
No inserto mostrado o comportamento isolante induzido por tratamento em cristal
supercondutor.

Esta figura mostra curvas de resistncia em funo da temperatura para quatro cristais,
apresentando diferentes graus de desordem. Pode-se observar que abaixo de T
C
estes cristais
apresentam quatro comportamentos distintos. Nota-se tambm que T
C
esta presente em todos
os cristais e independente do grau de desordem, o que sugere que a supercondutividade
nestes cristais ocorre de forma semelhante ao encontrado nos supercondutores granulares
(FINKELSTEIN, 1994). Desta forma, nossos resultados so bastante interessantes, visto que
89

recentemente grande ateno tem sido dada possibilidade de que a extino da
supercondutividade em sistemas de baixa dimensionalidade no limite de temperatura zero
possa ser devido a uma transio de fase quntica. Experimentalmente, vrios autores tm
realizado investigaes sobre a transio supercondutor-isolante, por exemplo em filmes
metlicos amorfos ultrafinos. Esta transio pode ser induzida pelo aumento da espessura do
filme.
Somente para se confirmar a natureza dessa transio, um monocristal supercondutor
foi colocado a 200C por 10 horas. Observou-se que aps este tratamento o cristal passou a ter
um comportamento isolante em baixas temperaturas, confirmando assim que esta transio
pode ser induzida por desordem. Isto pode ser visto no inserto da figura 58.
Um resultado bastante interessante, dentre os da figura 58, o regime metlico,
abaixo de T
C
, apresentado para o resultado representado pelo smbolo (). A amostra
relacionada a esta medio foi estudada em maiores detalhes, afim de se conhecer melhor a
natureza deste estado metlico. Mediu-se o comportamento da resistncia em funo da
temperatura em diverso valores de campo magntico aplicado, onde observou-se uma
transio metal isolante (MIT) induzida por campo magntico neste cristal ( veja figura 59).
Existe um valor de campo, chamado de campo crtico H
C
= 4600 Oe, o qual separa os regimes
metlico e isolante. Estado metlicos abaixo de T
C
e transies tipo metal isolante tem sido
reportado para supercondutores bidimensionais desordenados como filmes finos de MoGe e
Ta (DAS; DONIACH, 2001; DONIACH; DAS, 2003; MASON, N.; KAPITULNIK, A.,
1999). Grafite e Bi tambm apresentam este tipo de transio (KOPELEVICH, 2003;
KOPELEVICH et al., 2006). Afim de melhor caracterizar esta MIT, na figura 60 so
apresentadas curvas da magneto resistncia em valores fixos de temperatura no intervalo de
0,4 a 0,9 K, onde podemos observar um ponto de cruzamento, nas curvas, justo no valor do
campo critico H
C
= 4600 Oe.

90

0 1 2 3 4
0
5
10
15
20
25
0,5 1,0 1,5
0,1


2 kOe
10 kOe
5 kOe
4,6 kOe
3 kOe
1 kOe
zero
T
C
R
e
s
i
s
t

n
c
i
a

L
o
n
g
i
t
u
d
i
n
a
l

(

)
Temperatura (K)
0.2
0.5
0,7 kOe
1 kOe
zero



Figura 59: Curvas de resistncia longitudinal medidas em diversos valores de campo
magntico. No inserto observar- se o comportamento metlico em baixos valores de campo.
1000 10000
0
5
10
15
20
H
C
= 4600 Oe


0,4 K
0,5 K
0,6 K
0,7 K
0,8 K
0,9 K
R
e
s
i
s
t

n
c
i
a

(

)
H (Oe)

Figura 60: Curvas da magneto resistncia medidas em diverso valores de
temperatura mostrando o crossover HC = 4600 Oe
91

Das e Doniach (DAS; DONIACH, 2001) propuseram uma teoria fenomenolgica de
escalonamento com dois parmetros crticos para as transies de fase qunticas moduladas
por um campo magntico, no contexto da teoria da transio de um estado de Bose. Eles tm
mostrado que o estado metlico observado em experimentos sobre filmes finos de MoGe
(DAS; DONIACH, 2001) est relacionado uma fase intermediria entre um supercondutor e
um isolante. Esta fase intermediria est em perfeito acordo com o cenrio de um metal de
Bose. O metal de Bose tem sido caracterizado como um sistema de pares de Cooper
interagentes, que pode formar um lquido no superfluido, ou seja, um estado metlico em
duas dimenses em temperatura zero, na ausncia de um campo magntico externo. Mas,
depois a caracterizao desta teoria tem sido estendida para o caso em que o estado metal de
Bose permanece na presena de um campo magntico. Das e Doniach tem mostrado que o
resultado dos experimentos induzidos por um campo magntico, em filmes supercondutores,
se ajusta com o conceito de um metal de Bose. De acordo com esta teoria a transio a
temperatura zero est associada com duas transies de fases, uma de um estado
supercondutor para um estado metal de Bose e outra de um estado metal de Bose para
isolante. Dentro deste contexto a lei de escala usada para caracterizar a transio de fase
supercondutora para isolante, induzida por campo magntico, poderia ser igualmente usada
transio metal-isolante observada em nossos cristais. Uma transio de Bose-isolante pode
ser escrita por di parmetros de escalonamento de tal forma que,

RT
1+
2
z
(B -B
C
)
(z+2)
= f
(B -B
C
)
T
1
z
(S1)

Esta anlise implica na existncia de um lquido no superfluido dos pares de Cooper
(metal de Bose) no limite de temperatura zero. Na figura 61 usamos esta aproximao para
analisar os dados, mostrados na figura 60, obtidos para o monocristal de Li
0,9
Mo
6
O
17
. Como
ilustra a equao 31 os dados experimentais escalonam muito bem com H
C
= 4600 Oe e para
os mesmos parmetros de escala (z = 1 e = 4/3) reportados para filmes de MoGe (DAS;
DONIACH, 2001).
92

-2000 -1000 0 1000 2000
10
-12
1x10
-10
1x10
-8
H
C
= 4600 Oe
(b)
z = 1
= 4/3


R

[

T
1
/

z

/

(
H

-

H
C
)

]

(
z
+
2
)
(H - H
C
) / T
1/z

Figura 61: Escalonamento mostrando o colapso dos dados perto de H
C
para dois
valores de scaling (z = 1 e = 4/3).













93

5 Concluses:


Como concluso final pode-se dizer que:

Foi verificada a existncia do efeito Hall, no estado supercondutor, em campo
magntico zero. Este efeito se manifesta atravs do aparecimento de picos na tenso
Hall abaixo de T
C
. Foi comprovado que estes picos na tenso Hall so verdadeiros e
que esto intimamente ligados as transies supercondutoras intergranular e
intragranular, caractersticas de supercondutores granulares. Este efeito foi discutido
baseado no movimento de vrtice e anti-vrtices, induzidos pela corrente aplicada, e
guiados atravs de guias de fora presentes nas amostras.

Mostramos tambm que esta tenso Hall a campo zero aparece em diversos sistemas
supercondutores inclusive em monocristais de Li
0,9
Mo
6
O
7
e em diversos mtodos de
medida.

Foi observado que a tenso Hall em campo zero influncia as medidas de efeito Hall
em baixos valores de campo aplicado, manifestando-se atravs de uma assimetria nas
medidas da componente transversal.

Por comparao, entre a voltagem transversal e a derivada da voltagem longitudinal,
observou-se uma relao intima entre elas similar ao reportado na literatura. Esta
relao mostrou ser vlida no apenas em campo magntico nulo como tambm em
campo aplicado, confirmando assim uma nova forma de escalonamento entre as
componentes longitudinal e transversal do tipo:

xy
~A
u
xx
uT
.

Reportamos as primeiras medidas da resistividade longitudinal para os trs eixos
cristalogrficos no composto Li
0,9
Mo
6
O
17
utilizando o mtodo de Montgomery. Os
resultados confirmam o carter quase unidimensional deste composto mas deixa claro
que a anisotropia no to grande como o reportado previamente. O comportamento
similar das componentes da resistividade nos trs eixos sugere que de alguma forma
94

elas so dependentes umas das outras. Sendo assim o Li0,9Mo6O17 conduz de forma
diferente dos outros materiais com caractersticas unidimensionais.
Por fim foi reportado a observao de uma transio supercondutor isolante induzida
por desordem e uma transio metal isolante induzida por campo magntico, a
baixssimas temperaturas, no composto Li
0,9
Mo
6
O
17
. Estes resultados so similares ao
encontrado em filmes finos supercondutores, no entanto, o Li
0,9
Mo
6
O
17
mostrou ser o
nico material supercondutor , bulk, quase unidimensional a exibir essas transies.























95

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103
Propostas de trabalhos futuros:
Como proposta para trabalhos futuros, podemos colocar:
x Um terico a respeito da origem do efeito Hall em campo magntico aplicado nulo.
x Um estudo mais detalhado do efeito Hall em materiais anisotrpicos.
x Um estudo sistemtico da utilizao do mtodo de Montgomery para a obteno das
propriedades de transporte em materiais de alta anisotropia.
x Busca de novos mtodos visando a confirmao do carter unidimensional no
composto Li
0,9
Mo
6
O
17
.
104
Artigos Publicados:
DA LUZ, M. S.; DOS SANTOS; C. A. M.; MACHADO, A. J. S.; FERREIRA, B.
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105
Artigos submetidos:
DA LUZ, M. S.; BORTOLOZO, A. D.; DE CARVALHO JR, F. J. H.; DOS SANTOS, C. A.
M.; SHIGUE, C. Y.; MACHADO, A. J. S. Hall Effect in Superconductors at Zero Applied
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DOS SANTOS, C. A. M.; DA LUZ, M. S.; YU, YI-KUO; NEUMEIER, J. J.; MORENO, J.;
WHITE, B. D. Electrical Transport in Li
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: A Two-Band Luttinger Liquid. Submetido
ao Physical Review Letters, 2007.
DA LUZ, M. S.; DOS SANTOS, C. A. M.; NEUMEIER, J. J.; MORENO, J.; WHITE, B. D.
Anisotropic Electrical Resistivity of the Quasi-1D Li
0,9
Mo
6
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17
Determined by the
Montgomery Method. Submetido ao Physical Review B, 2007.
DA LUZ, M. S.; DOS SANTOS; C. A. M.; MACHADO, A. J. S Observation of double
superconducting transition in Y
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Pr
0.45
Ba
2
Cu
3
O
7-G
polycrystalline sample by Hall effect
measurement. Submetido ao Brazilian Journal of Physics, 2007.

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