UFF UNIVERSIDADE FEDERAL FLUMINENSE DISCIPLINA: QUMICA ORGNICA EXPERIMENTAL PROF.

: DAVID

RELATRIO N 5

TTULO: EXTRAES SIMPLES (CIDO BASE) E POR EXTRATOR DE SOXHLET

TURMA :

ALUNOS: MARIANA C. DE LIMA RIBEIRO CUNHA TADEU RIO

I) Introduo:
A extrao ci o!"a#e $ %& 'roce i&e(to rea)i*a o atra+$# e extra,e# )-.%i o!)-.%i o #e.%e(ciai# '%ri/icao o% #e'arao e ci o# e "a#e#. 0 %ti)i*a o co& /re.%1(cia %ra(te a# eta'a# e '%ri/icao a'2# rea,e# .%-&ica# e 'ara o i#o)a&e(to e co&'o#to# e 'ro %to# (at%rai# co&o a)ca)2i e# e extrato# "r%to#. 3 a extrao 'or extrator de Soxhlet, utilizado nessa prtica, um
aparelho feito de vidro, inventado em 1879 por Franz von Soxhlet. Primeiramente, ele foi desenvolvido para realizar extra !o de lip"deos #$ue s!o %iomolculas compostas por car%ono #&', hidro()nio #*' e oxi()nio #+', elas s!o insol,veis em (ua, e sol,veis em solventes or(-nicos, como lcool, entre outros' a partir de um material s.lido. /ste aparelho, utiliza refluxo do solvente em um processo intermitente. 0esse processo a amostra n!o fica em contato com o solvente muito $uente, porm, ocorre um (asto excessivo do solvente, pois o volume total deve ser suficiente para atin(ir o sif!o #dispositivo do aparelho utilizado para transportar um l"$uido de uma altura para outra menor, passando por um ponto mais alto'. /sta tcnica realizada colocando1se um recipiente de forma cil"ndrica para armazenar a amostra da $ual dese2a1se extrair o produto no interior do extrator de Soxhlet #cartucho'. + solvente a$uecido em um %al!o de fundo redondo, ori(inando vapor. /sse vapor proveniente do solvente a$uecido passa para o condensador onde refri(erado passando ao estado l"$uido e enchendo o extrator at ao n"vel do tu%o lateral. 3o lon(o do tempo, o solvente vai arrastando compostos sol,veis presentes na amostra e ap.s vrios ciclos o%tm1se e extrato final. /xistem duas tcnicas de extra !o4 cont"nua ou descont"nua. Se a su%st-ncia for mais sol,vel no solvente or(-nico do $ue na (ua, recorre1se ao mtodo descont"nuo. &aso contrrio, utiliza1se o mtodo cont"nuo. 3 escolha do solvente feita a partir da facilidade de dissolu !o da su%st-ncia #polaridade' e da facilidade com $ue se pode isolar o soluto extra"do, isto , do %aixo ponto de e%uli !o do solvente para sua posterior evapora !o. + mtodo descrito Soxhlet um processo cont"nuo, e %astante ,til nos casos em $ue o composto puro parcialmente sol,vel em um solvente e as impurezas n!o. 3 efici)ncia do metodo de Soxhlet, depende da natureza do material a ser extra"do5 Polaridade do solvente5 &ircula !o do solvente atravs da amostra5 6amanho das part"culas5 7midade da amostra5 8elocidade de refluxo e $uantidade relativa de solvente.

II) Objetivos
/studar a /xtra !o Simples por 9cido :ase na separa !o de compostos. 0a prtica separamos uma mistura de 9cido :enz.ico e &-nfora. ;ealizar a extra !o do .leo do coco a partir do coco ralado atravs do extrator de Soxhlet.

III) Parte experimental

Desen o Extra !"#$ %a&'

!i" #$ !unil de Separao

!i" %$ &epresentao es'uem(ti)a do m*todo de separao$

Extra " ( 'xtrat r $' S x)*'t

!i" +$ Aparel a"em para ,iltrao )om Sox let

!i" %$ Pro)edimento

Pro)edimento experimental
Extrao cido base <nicialmente levou1se a mistura para o funil de separa !o e se adicionou *idr.xido de S.dio na mistura de 9cido :enz.ico e &-nfora fazendo com $ue todo o 9cido :enz.ico converte1se em :enzoato de S.dio. 3dicionou1se ent!o o solvente, o &lorof.rmio, $ue arrastou a &-nfora e p=de ser separado da mistura atravs do funil de separa !o visto $ue o mesmo tem maior densidade. Foram realizadas diversas extra >es. + cido p=de ent!o ser seletivamente removido da mistura por dissolu !o e em se(uida foi recuperado a partir da solu !o a$uosa por acidifica !o , o $ue provocou a precipita !o de &loreto de s.dio, podendo1se ent!o filtrar e o%ter o 9cido :enz.ico separado. Para a recupera !o da c-nfora utilizou1se o evaporador para evaporar o &lorof.rmio Extrao com Soxhlet <nicialmente pesou1se em uma %alan a anal"tica 1?,? ( de coco ralado em um %$uer de 1@? mA. Ao(o ap.s, esse conte,do foi transferido para o cartucho existente no la%orat.rio, para $ue o mesmo n!o vazasse, o cartucho foi fechado com uma pe$uena $uantidade de al(od!o. + cartucho preparado foi introduzido no interior do extrator de Soxhlet. /sse foi fixado tanto ao %al!o de fundo redondo na parte de %aixo, $uanto ao condensador de %olas na parte superior. Foi utilizado um condensador de %olas para $ue fosse maior a superf"cie de contato do solvente com as paredes do condensador, e dessa forma n!o houvesse perda de rea(ente. Previamente foi adicionado ao %al!o de fundo redondo de @?? mA um volume de hexano de aproximadamente B,@ vezes o valor do volume do extrator de soxhlet, para $ue esse pudesse ser totalmente preeenchido e n!o houvesse falta do solvente. 0o interior do mesmo tam%m foram adicionadas al(umas prolas de vidro para evitar a e%uli !o muito forte. 3p.s a monta(em de todo o sistema4 a$uecedor C extrator de Soxhlet C %al!o de fundo redondo de @?? mA C condensador de %olas, foi verificado se estavam %em fixados os tu%os de %orracha onde se encontra a entrada e sa"da de (ua, e o fluxo de (ua no condensador. + a$uecedor foi li(ado, deixando o sistema intera(ir. 3p.s uma hora refluxos cont"nuos, desli(ou1se o sistema, e deixou1se o mesmo esfriar. Para recuperar o .leo de coco extra"do, o produto foi passado por um evaporador, no $ual o solvente #hexano' foi evaporado.

Dados ,-si)os
cido Benzico

Nome IUPAC4 9cido :enzeno1&ar%ox"lico, 9cido :enz.ico Frmula molecular4 &D*@&#+'+* Aspecto: S.lido cristalino incolor Ponto de Ebulio: 1BB,1 E& Ponto de Fuso: B@? F&

Benzoato de Sdio +utros nomes4 /B11, %enzoato de s.dio Frmula molecular4 &D*@&++0a Aspecto: P. %ranco, (ranuloso ou cristalino, inodoro ou com fraco odor %als-mico, sa%or adocicado e levemente adstrin(ente. Ponto de Fuso: GH?? F& Cnfora Nome IUPAC4 1,7,71trimetil%iciclo1IB.B.1J1heptan1B1ona Frmula molecular4 &1?*1D+ Aspecto: cerosa, %ranca ou transparente, com um odor forte e aromtico Ponto de Ebulio: B?9 E& Ponto de Fuso: 179 F& leo de coco + .leo de coco composto principalmente por cidos (raxos. + principal cido presente nele o cido lurico ou cido dodecan.ico $ue tam%m est presente no %a%a u #fruta t"pica do Karanh!o'. + cido lurico um componente muito importante do leite materno humano, $ue participa da forma !o do sistem a imunol.(ico do %e%). /sse cido possui f.rmula molecular &1B*BL+B e desempenha um papel extremamente importante na manuten !o do meta%olismo do corpo e na composi !o de (orduras. &aracter"sticas da cido lurico4 Nome IUPAC4 9cido dodecan.ico Frmula molecular4 &1B*BL+B Aspecto4 S.lido %ranco, pulvurulento, comli(eiro odor de sa%!o. Ponto de Ebulio: BB@F& Ponto de Fuso: LL1LDF&

IV) &esultados e dis)usso

+ mtodo de extra !o 9cido :ase %em simples e (arante %ons resultados, no entanto pode1se o%servar vrias perdas das su%st-ncias a serem separadas durante o processo como na recupera !o do 9cido :enz.ico, por exemplo, $ue depende da precipita !o do cloreto de s.dio.

Pode1se verificar a eficcia da separa !o principalmente pelo odor caracter"stico da &-nfora $ue era facilmente identificvel no &lorof.rmio en$uanto n!o era o%servado na mistura com o 9cido. 3ssim como o mtodo cido %ase, o procedimento de extra !o por extrator de Soxhlet tam%m possui uma aparelha(em simples e possui excelentes resultados. /le apresenta uma melhor extra !o do $ue o primeiro, isso por$ue o solvente passa diversas vezes pelo material a ser extra"do, diminuindo as perdas do produto. 6am%m foi o%servado sucesso no procedimento, 2 $ue o produto tam%m apresentava um odor caracter"stico de coco. Foi pesado inicialmente o %al!o vazio e ap.s o procedimento o %al!o com o .leo de coco extra"do, a diferen a $ue correspondia ao peso do .leo de coco extraido era de aproximadamente 7 (ramas, ou se2a, houve uma excelente extra !o do mesmo. Se o processo fosse mantido durante mais tempo, provavelmente seria extra"do $uase a totalidade do .leo de coco existente.

V) Concluso
3m%as as experi)ncias realizadas neste relat.rio o%teveram )xito. + $ue indica $ue a /xtra !o 9cido :ase um mtodo eficaz e eficiente para realizar a separa !o de compostos. Me mesmo modo o processo de extra !o cont"nua apresenta um rendimento maior $uando comparado a outros processos de separa !o de misturas, porm uma tcnica demorada $uando se dese2a (randes $uantidades do composto a ser extra"do. /sse processo de extra !o resulta em um composto n!o t!o puro $uando comparado com o produto de uma destila !o fracionada ou por arraste de vapor, 2 $ue vrias su%st-ncias presentes na amostra podem intera(ir com o solvente. + sistema montando teve como o%2etivo extrair o mximo do material utilizado #coco ralado' utilizando1se o mtodo de Soxhlet. Por ser um procedimento anal"tico e cont"nuo capaz de extrair um composto de uma %ase seca de amostra, ficou claro diante do experimento realizado, a sua (rande eficcia, pois se fosse deixado o sistema a(ir por mais al(um tempo, seria poss"vel extrair toda o .leo de coco. + $ue evidencia o fato de $ue o coco contm su%st-ncias de carter apolar, (ra as N afinidade em dissolver1 se com o hexano, $ue apolar.

VI) Bibliografia
S+A+K+0S, 6. O. Pu"mica +r(-nica. D.ed. ;io de Qaneiro4 A6&, 199D. 8olume 1. 8+O/A, 3.<. Pu"mica +r(-nica R 3nlise +r(-nica Pualitativa. HS ed., ;io de Qaneiro4 3o Aivro 6cnico, 1987.