UNIVERSIDADE FEDERAL DE SO JOO DEL-REI CAMPUS ALTO PARAOPEBA CAP

ANLISE INSTRUMENTAL EXPERIMENTAL E ANLISE INSTRUMENTAL EXPERIMENTAL APLICADA BIOPROCESSOS

01 Aula Experimental

Preparo de curvas analticas

Professores responsveis: Ana Maria de Oliveira Vagner Fernandes Knupp OURO BRANCO - MG 1o Semestre de 2011

Preparo de curvas analticas

INTRODUO:

Vrias so as tcnicas de quantificao de analitos, dentre elas pode-se destacar a padronizao externa, a padronizao interna e a adio de padro. Na padronizao externa, curva analtica ou curva de calibrao o nome dado relao matemtica obtida entre as concentraes dos padres empregados e as respectivas respostas analticas medidas. Para sua obteno, utilizam-se solues de concentraes conhecidas (geralmente o mnimo de cinco concentraes diferentes) e mede-se a resposta analtica, traando-se um grfico com a relao entre estes valores. No eixo x deste grfico colocamse as concentraes conhecidas e no eixo y as respectivas respostas. Se o grfico obtido representa uma reta torna-se mais fcil obter os parmetros desta correlao, por regresso linear, e definir uma equao matemtica que descreva o relacionamento entre x e y, encontrando os coeficientes angular (a) e linear (b). Os coeficientes da reta y = ax + b, so calculados com a regresso linear e so utilizados para calcular a concentrao de solues desconhecidas que apresentam uma resposta analtica obtida da mesma forma que as solues conhecidas. O mesmo nome, curva analtica, tambm usado para as relaes obtidas nos mtodos de padronizao interna e adio de padro. Uma das maneiras de verificar a qualidade da regresso linear e assim da reta obtida utilizar o valor de coeficiente de correlao (r). Quanto mais prximo a 1 for o coeficiente de correlao, melhor a reta. Entretanto, essa no a maneira mais confivel de verificar a linearidade dos dados.

OBJETIVO:

Preparar curvas analticas por diferentes mtodos e comparar o resultado obtido entre eles.

MATERIAIS E MTODOS:

- Materiais e reagentes: Permanganato de potssio Dicromato de potssio Bales volumtricos de 50 mL Balo volumtrico de 1 L Esptula Bquer de 100 mL Basto de vidro Pipetas volumtricas de 1, 2 e 5 mL Pipeta graduada de 10 mL Pipeta automtica de 200 L

- Instrumentos: Balana analtica

- Procedimento:

1. Preparar a amostra de permanganato de potssio par uso adulto e peditrico, pela dissoluo da amostra (100 mg) em 100 mL de gua destilada transferir para o balo volumtrico de 1L e completar o volume com gua destilada.

Padronizao externa

2. Preparar 50 mL de uma soluo estoque de permanganato de potssio 0,0006 mol L-1. 3. Calcular os volumes necessrios desta soluo, para a preparao das solues padres com concentraes de 1,2 x 10-5 mol L-1, 2,4 x 10-5 mol L-1, 4,8 x 10-5 mol L-1, 7,2 x 10-5 mol L-1 e 1,2 x 10-4 mol L-1 em bales volumtricos de 50 mL. 3

4. Adicionar os volumes calculados de soluo estoque a cinco bales volumtricos de 50 mL e aferir a soluo com gua. 5. Diluir a soluo da amostra preparada no item 1 medido 2 mL com a pipeta graduada e diuindo em balo volumtrico de 50 mL e completar com gua destilada. 6. Compare visualmente e identifique pela tonalidade qual ser a concentrao aproximada da amostra. 7. Leia no fotmetro a transmitncia das solues da curva analtica preparada no item 3. 8. Monte a curva analtica A x Conc. 9. Lei no fotmetro a transmitncia das solues amostra preparada no item 5 e calcule a concentrao na amostra.

Padronizao interna 10. Preparar as mesmas solues descritas no item 3 da padronizao externa, mas

antes da aferio das solues, adicionar a cada balo volumtrico, 4,0 mL de soluo de dicromato de potssio 0,0005 mol L-1. 11. Faa as leituras das absorbncias a solues estoque de permanganato e de

cromato no fotmetro separadamente. 12. 13. Leia as absorbncias e construa a curva analtica com padronizao interna. Pipetar 2 mL da amostra preparada no item 1 e transferira para o balo volumtrico

de 50 mL adicione 4,0 mL de soluo de dicromato de potssio 0,0005 mol L-1 e completar com gua. 14. Faa a leitura e determine a concentrao da amostra A

Adio de padro 15. Com a soluo preparada no item 5 transfira 5 mL da soluo para um bquer.

Agitar. Leia no fotmetro a absorbncia no comprimento de onda do permanganato. 16. Com a soluo preparada no item 5 transfira 5 mL da soluo para um bquer

adicione 100 L de soluo estoque de permanganato de potssio 0,0006 mol L-1. Agitar. Leia no fotmetro a absorbncia no comprimento de onda do permanganato.

17.

Com a soluo preparada no item 5 transfira 5 mL da soluo para um bquer

adicione 150 L de soluo estoque de permanganato de potssio 0,0006 mol L-1. Agitar. Leia no fotmetro a absorbncia no comprimento de onda do permanganato. 18. Com a soluo preparada no item 5 transfira 5 mL da soluo para um bquer

adicione 200 L de soluo estoque de permanganato de potssio 0,0006 mol L-1. Agitar. Leia no fotmetro a absorbncia no comprimento de onda do permanganato. 19. Por extrapolao da curva de adio de padro determine a concentrao de

permanganato na amostra .

Construir as trs curvas analticas de acordo com o mtodo empregado e comparar os resultados obtidos em cada uma delas.

REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS: 1. HARRIS, D.C. Anlise Qumica Quantitativa. 6 edio, Rio de Janeiro: LTC, 2005. 876 p. 2. SKOOG, D.A.; WEST, D.M.; HOLLER, F.J.; CROUCH, S.R. Fundamentos de Qumica Analtica. 8a Edio, So Paulo: Thomson, 2007. 999 p.