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Pr-relatrios -7 Derivados Cristalinos Derivados Cristalinos 1.Introduo http://www.ebah.com.

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A identificao de substncias orgnicas desconhecidas raramente se depara com amostras puras. Contaminantes, tais como sub-produtos de reao, matrias-primas ou produtos de decomposio e oxidao geralmente acompanham a amostra. imprescindvel que a amostra a ser submetida identificao esteja pura. Frequentemente ser necessrio a adoo de procedimentos para purificao. Em geral, uma lista de identidades possveis para uma substncia desconhecida pode ser estabelecida mediante considerao dos exames preliminares, da determinao das constantes fsicas, da anlise qualitativa elementar (fuso com sdio), do exame da solubilidade em solventes selecionados, e dos testes para grupos funcionais. Porm, a determinao segura e precisa da identidade de uma amostra requer, na maioria das vezes, converso do composto desconhecido em derivado adequado. recomendado a combinao de testes de solubilidade com testes de classificao (grupos funcionais). Dessa forma, pode assim, selecionar algumas poucas possibilidades para a amostra desconhecida, as quais sero ento avaliadas com base em constantes fsicas tabeladas. Adicionalmente, ao final do processo de anlise por meio dos testes midos, 1 recomendado o uso de espectroscopia de RMN H e IV para confirmao de identidade. Essa abordagem permite o estudo sistemtico da reatividade de vrios grupos funcionais e no apenas o estudo de grupos funcionais isolados.

2.Materiais, reagente e vidraria Amostra desconhecida 2,4 dinitro fenil-hidrazina gua destilada pg 40 cido Sulfrico Frmula molecular H2SO4 Peso molecular 98,079g\mol Ponto de fuso 10C Ponto de ebulio 337C Densidade 1.835g\cm Solubilidade em gua solvel em gua Ponto de fulgor no aplicvel

Manuseio e armazenamento Precaues de manuseio utilizar os equipamentos de proteo individual indicado e manusear preferencialmente em local arejado Preveno de exposio submeta todo o sistema a um controle peridico de manuteno. Mantenha equipe permanentemente treinada. Manusear de acordo com as normas de segurana estabelecidas. Utilizar equipamentos de proteo individual indicado. No comer, no beber e no fumar nas reas de trabalho. Lavar as mos aps manusear os produtos e remover roupas contaminadas. Orientaes para o manuseio seguro evite contato com materiais incompatveis e contaminaes ambientais, conforme mencionado nos campos anteriores. Armazenamento: Utlize sempre material especificado compatvel com cido sulfrico, bombonas plsticas e tanques de ao inox. Mantenha os produtos em sua embalagem original, em local seco, fresco, ao abrigo da luz solar direta e a prova de incndio. Mantenha os recipientes bem fechados Armazene afastado de alimentos. Fora do alcance das crianas. Placas de sinalizao contendo a indicao de lquido corrosivo.

Medidas de primeiro socorros Inalao: Remover a vtima ao ar fresco e se no estiver respirando, administrar respirao artificial e chamar um mdico imediatamente. Contato com a pele: Retire cuidadosamente roupas e calados contaminados. Lave o local atingido com gua corrente em abundncia por 15 minutos, no mnimo. Contato com os olhos: Levante as plpebras e lave imediata e continuamente com grande quantidade de gua por 15 minutos. Em seguida encaminhe para o atendimento mdico. Ingesto: No induzir ao vmito. Dar gua aos poucos para beber e nunca administrar nada se a pessoa estiver inconsciente e dar ateno mdica imediata.

Aril-hidrazina N2H4 Peso molecular 50,06g\mol Ponto de fuso -60C Ponto de ebulio 117 -119C Solubilidade em gua solvel em 20 C Densidade relativa 1,02 g\cm em 20C Manuseio e armazenamento Precaues pra manuseio seguro trabalhar em capela ou chamin. No inalar a substncia\ mistura . Evitar a formao de aerossis Observar o aviso dos rtulos Condies de armazenamento hermeticamente fechado. Guardar em local bem arejado Manter fechado ou numa rea acessvel s as pessoas qualificadas ou autorizadas Armazenar +15 +25 C Primeiros Socorros cc

Etanol pg 39 Acetato de etila pag49 Hexano pg 78

Gel

1 Erlenmeyer 50mL 1pipeta graduada de 5,0ml 1placa multipoos Tubos capilares

3.Mtodos Filtrao vcuo

Banho de gelo CCF Ponto de fuso

4.Procedimento experimental 1.Cada equipe receber uma amostra diferente cujas propriedades fsicas sero fornecidas. 2.Em um erlenmeyer de 50ml, juntam-se 0,2g de 2,4-dinitrofenil-hidrazina e 3,0mL de gua destilada. Sob agitao, adiciona-se, gota a gota, 0,5 mL de cido sulfrico concentrado mistura at que todo o slido se dissolva. Se necessrio, acrescentar algumas gotas a mais do cido. 3.Posteriormente, adiciona-se soluo vermelha da aril hidrazina, gota a gota, a quantidade de amostra desconhecida indicada na tabela 2. Caso a amostra seja slida, dissolv-la em 1 a 2 ml de etanol. Tabela 2

4. Observar a formao de um precipitado colorido imediato. Caso o precipitado no se forme, juntar, mais gua destilada. Se, mesmo assim, no houver formao do produto slido, ento ,

aquecer a mistura levemente em banho Maria por minutos e depois deixar atingir a temperatura ambiente. 5. A mistura reacional deve ser resfriada em banho de gelo por cerca de 10 minutos, depois filtrada a vcuo e lavada com gua gelada em abundncia. Deixar sob suco por 5 minutos. 6. A pureza do produto deve ser testada por CCF. Em uma placa multi poos, dissolvem-se pequenas quantidades da 2,4-dinitrofenil-hidrazina, da amostra desconhecida (quando for ocaso) e da hidrazona formada, usando THF como solvente. 7. Semeia-se a placa com as trs solues obtidas e elui-se em acetato de etila\hexano 1: 1 Revelar em UV\ I2. 8. Confirmada a pureza do produto, deixa-se secar em secador antes de determinar o rendimento e o ponto de fuso . 9. Por comparao dos pontos de fuso obtidos com valores das tabelas fornecidaS em anexo, determinar qual a substncia constituinte da amostra analisada