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Universidade de Caxias do Sul

Centro de Cincia Exatas e Tecnologia



QUI0308AA - Qumica Orgnica I
Professores: Janana S. Crespo e Mara Zeni Andrade






Prtica III:
Destilao Fracionada





Giovani Rech e Marcelo Boff
Bancada 5





Caxias do Sul, 9 de outubro de 2013
Resultados e Discusso

Realizou-se a destilao fracionada de uma mistura contendo 35 mL de etanol e 35 mL de gua.
Como a gua e o etanol possuem temperaturas de ebulio relativamente prximos, 78C e 100C [3],
respectivamente, o mais leve excesso de calor fornecido ao sistema pode levar vaporizao de ambos
os componentes da mistura, no caso de um sistema binrio [1]. Nestas situaes conveniente utilizarmos
uma coluna de Vigreux como meio de conduo dos vapores at o condensador [2]. O design de tal
aparato possibilita maior troca de calor dos vapores com o ambiente e consequentemente a condensao
dos mesmos, mas no em fraes iguais. Os vapores da espcie com maior ponto de ebulio sero
condensados em um frao muito maior, a gua, no caso do experimento aqui relatado, enquanto os
vapores da espcie com menor ponto de ebulio sero condensados em frao menor e chegaro em
maior quantidade at o condensador. Como consequncia obtido um produto de destilao com maior
grau de pureza.
Ao aquecer-se o balo volumtrico de 250 mL contendo 35mL de etanol e 35mL de gua,
observou-se constante elevao de temperatura at 77.8 C, muito prximo do ponto de ebulio de uma
mistura azeotrpica (com ponto de ebulio constante) de etanol-gua 50% em volume encontrada na
literatura, 78,2C [3]. A partir deste momento, a temperatura estabilizou-se por vrios minutos, enquanto
vapores condensados eram coletados em um erlenmeyer. Coletou-se 32mL desta substncia que foi
denominada Frao I.
Aps certo tempo a condensao dos vapores cessou-se e a temperatura voltou a subir. Neste
momento trocou-se o erlenmeyer de coleta. Aps certo tempo a temperatura voltou a estabilizar-se,
desta vez em 94C e coletou-se 5mL de vapores condensados neste intervalo de tempo, at a temperatura
voltar a variar. Denominou-se o produto obtido neste momento de Frao II e o lquido restante no balo
volumtrico de Frao III.
Com amostras das trs fraes em mos, obtidas atravs do processo de destilao, realizou-se
sua caracterizao atravs de refratometria, assim como anlise de gua pura. Os resultados obtidos na
anlise esto expressos na Tabela I:


Amostra Temperatura [C] ndice de Refrao
gua 14,7 1,3335
Frao I 14,8 1,3671
Frao II 14,8 1,3659
Frao III 16,2 1,3335

O refratmetro utilizado foi um refratmetro de Abbe, onde uma fina lmina da amostra lquida
colocada entre dois prismas, o prisma de iluminao e o prisma de medio. A luz entra pelo prisma de
iluminao, passa atravs da amostra, onde refratada, e incidida no prisma de medio. A poro da
luz incidente rasante com ngulo inferior ao ngulo limite de reflexo da amostra completamente
refletida e no ser observada. A luz rasante que incide na amostra com ngulo superior ao ngulo limite
de reflexo passa pela amostra e refratada. A observao feita no refratmetro exatamente a
observao e medio do ngulo limiar entre reflexo e refrao e o ndice de refrao indica a razo
entre o seno do ngulo da luz incidente com a normal e o seno do ngulo da luz refratada com a normal.
A sombra escura no observada no ocular do equipamento devido luz refletida pela amostra e a parte
iluminada observada devido luz refratada pela amostra. Ao mantermos constante o meio onde a
amostra responsvel pela refrao da luz se encontra, o ndice de refrao torna-se um uma funo que
depende unicamente das propriedades inerentes amostra, a saber: sua temperatura e concentrao.
Para a determinao da concentrao de etanol nas amostras, podemos comparar os valores de
ndice de refrao obtidos com valores tabelados. Contudo, valores tabelados so dados em condies
especficas de temperatura (20C), portanto os valores empricos precisam ser ajustados para
corresponder valores nas mesmas condies dos valores fornecidos na literatura. O ajuste pode ser feito
atravs da seguinte frmula:

20
=

+( 20)(0.00045)
Onde
20
o ndice de refrao ajustado uma temperatura de 20C e

o ndice de refrao
temperatura , medida em graus Celsius [4]. Os valores empricos e os valores ajustados so
apresentados na tabela II:


Tabela I Resultados da Anlise por Refratometria
Amostra Temperatura [C]


20

gua 14,7 1,3335 1.331115
Frao I 14,8 1,3671 1.36473
Frao II 14,8 1,3659 1.36356
Frao III 16,2 1,3335 1.33179

Concluso
Comparando os ndices de refrao ajustados com valores tabelados de ndices de refrao de
solues aquosas de etanol em diferentes concentraes[5], podemos concluir as seguintes
concentraes para os produtos obtidos nas diferentes etapas do processo de destilao fracionada.
Amostra A% (g de soluto por 100g de soluo)
gua -
Frao I 91
Frao II 57
Frao III <0.5

Observando os dados obtidos constata-se o alto grau de eficcia do processo de destilao
fracionada para a obteno de produtos que requerem elevado grau de pureza. Os resultados obtidos
poderiam ser ainda melhorados utilizando uma rampa de aquecimento menor, para maior controle do
sistema ao atingir os patamares azeotrpicos, ou atravs de uma nova destilao dos produtos para
eliminar as impurezas presentes.





Tabela II ndices de refrao medidos e ajustados
Tabela III Concentraes de Etanol nas amostras analisadas
Referncias Bibliogrficas

[1] Seader, J. D., and Henley, Ernest J. (1998). Separation Process Principles. New York: Wiley. ISBN 0-
471-58626-9
[2] Perry, Robert H. and Green, Don W. (1984). Perry's Chemical Engineers' Handbook (6th ed.).
McGraw-Hill. ISBN 0-07-049479-7.
[3] Ponton, Jack (Setembro 2001). "Azeotrope Databank" (Queriable database).
http://eweb.chemeng.ed.ac.uk/chem_eng/azeotrope_bank.html. The Edinburgh Collection of Open
Software for Simulation and Education, Edinburgh University. Acessado em 5 de outubro de 2013.
[4] Sella, Andrea (Novembro 2008). "Abb's refractometer".
http://www.rsc.org/chemistryworld/Issues/2008/November/AbbesRefractometer.asp. Chemistry
World: 67. Acessado em 5 de outubro de 2013
[5] Weast, R., Astle, M. and Beyer, W. 1984. CRC handbook of chemistry and physics. Boca Raton, Fla.:
CRC Press. ISBN 978-0849304798.