2

ALUNO (A):
____________________________________________________________
MATRCULA:
___________________________________________________________





Araguana, TO
Roteiro de aula pr tica
Qumica Inorgnica Experimental I
Organizadores
Prof. Jos Expedito Cavalcante
Tec. Gerso Pereira Alexandre
3


Sumrio

Informaes Gerais
Introduo....................................................................................................................... 04
Dinmica e contedo das aulas prticas......................................................................... 04
Cronograma...................................................................................................................... 05
Recomendaes aos alunos ............................................................................................ 05
Normas de Segurana ..................................................................................................... 06
Modelo de Relatrio ........................................................................................................ 07
Experimentos
Exp. I preparao do cloreto de hexaaminocobalto(III)................................................08
Exp. II Preparao de cloreto de pentaaminoclorocobalto(III) .....................................11
Exp. III Sntese do Cloreto de Pentaamino(nitro)cobalto(III) e
Sntese do Cloreto de Pentaamino(nitrito)cobalto(III) ....................................15
Exp. IV Sntese do almen de alumnio e potssio.........................................................17
Exp. V Sntese do complexo [Cu(NH
3
)
4
]SO
4
.H
2
O.............................................................20
Bibliografia .....................................................................................................................34




4

Informaes Gerais
INTRODUO

A disciplina de Qumica Inorgnica Experimental I visa proporcionar ao aluno a
oportunidade de desenvolver suas habilidades prticas atravs do manuseio de reagentes e
equipamentos, estimular o desenvolvimento do raciocnio lgico, integrando os contedos
abordados em sala de aula com os desenvolvidos no laboratrio.
DINMICA E CONTEDO DAS AULAS PRTICAS
As aulas prticas sero realizadas em grupos e cabe ao professor e ao tcnico do
laboratrio supervisionar todo o desenvolvimento durante a realizao das aulas prticas, os
quais podem contar com o auxilio de monitores. O aluno ter tolerncia de 10 minutos do
horrio marcado para o incio da aula, passado este tempo ele no mais poder ingressar. A
aplicao e o tipo de avaliao so determinados pelo professor ministrante. A utilizao de
bata ou jaleco, culos de segurana e o manual das aulas prticas so pr-requisitos para o
ingresso nos laboratrio em que sero ministradas as aulas.
a) Dinmica das Aulas Prticas

leitura com antecedncia, pelos alunos, do assunto a ser abordado na aula;
resoluo do Pr-laboratrio;
discusso inicial, com o professor, dos aspectos tericos e prticos relevantes;
execuo pelos alunos dos experimentos utilizando guias prticos;
interpretao e discusso dos resultados;
apresentao dos resultados de cada experimento em relatrio, postados no moodle ate a
data constante no cronograma a seguir (no ser aceito relatrio depois na data
estabelecida).





5

CRONOGRAMA / Contedos das aulas
Data do
Evento
Atividade Data entrega
de Relatrio
21/05/2013 Apresentao da disciplina e orientaes gerais -
04/06/2013 Exp. I preparao do cloreto de
hexaaminocobalto(III)

Exp. II Preparao de cloreto de
pentaaminoclorocobalto(III)
Exp. III Sntese do Cloreto de
Pentaamino(nitro)cobalto(III) e Sntese do Cloreto
de Pentaamino(nitrito)cobalto(III)

Exp. IV Sntese do almen de alumnio e potssio
Exp. V Sntese do complexo [Cu(NH
3
)
4
]SO
4
.H
2
O

Recomendaes aos Alunos
1. O uso do roteiro imprescindvel a partir da primeira aula.
2. O aluno dever tomar conhecimento, a partir da primeira aula, das instalaes do
laboratrio, bem como de suas normas de funcionamento.
3. obrigatrio, por razes de segurana, o uso de jaleco e tnis, durante as aulas.
4. Ao entrar no laboratrio guardar mochilas, livros e pastas em armrios especficos para
este fim.
4. O material do laboratrio deve ser usado sempre de maneira adequada e somente
aqueles reagentes e solues especificadas.
5. No permitido fumar, comer ou beber nos laboratrios.
6. Todo o material usado deve ser lavado ao final de cada aula e organizado no local
apropriado (mesas, bancadas ou armrios).
7. A bancada de trabalho deve ser limpa.
8. Aps o uso deixar os reagentes nos devidos lugares.
9. Devem ser evitadas conversas em voz alta, e sobre assuntos alheios aula, lembre-se
que local de trabalho e que requer a sua ateno.
10. As normas de segurana relacionadas no texto "Normas de Segurana" devem ser lidas
atentamente.
6

NORMAS DE SEGURANA
muito importante que todas as pessoas que desenvolvem atividades em laboratrios
tenham uma noo bastante clara dos riscos existentes e de como diminu-los. Nunca demais
lembrar que o melhor combate aos acidentes a sua preveno e que o descuido de uma
nica pessoa pode colocar em risco todos que esto no laboratrio. Por esta razo,
necessrio o conhecimento e o cumprimento destas normas de segurana. importante
ressaltar que o laboratrio no o local para brincadeiras, possa parecer a mais boba de
todas, pois mesmo estas podem causar graves prejuzos a sade de todos. Segue abaixo
algumas normas que sero rigorosamente seguidas:
1. Ser exigido de todos os estudantes e professores o uso de avental, bata ou jaleco no
laboratrio. A no observncia desta norma gera roupas furadas por agentes corrosivos,
queimaduras, etc..
2. Os alunos no devem tentar nenhuma reao no especificada pelo professor. Reaes
desconhecidas podem causar resultados desagradveis.
3. terminantemente proibido fumar em qualquer laboratrio.
4. proibido trazer comida ou bebida para o laboratrio, por razes bvias. Da mesma forma,
no se deve provar qualquer substncia do laboratrio, mesmo que inofensiva.
5. No se deve cheirar um reagente diretamente. Os vapores devem ser abanados em direo
ao nariz, enquanto se segura o frasco com a outra mo.
6. No usar sandlias no laboratrio. Usar sempre algum tipo de calado que cubra todo o p
(sapatos fechados).
7. Nunca acender um bico de gs quando algum no laboratrio estiver usando algum solvente
orgnico. Os vapores de solventes volteis, como ter etlico, podem se deslocar atravs de
longas distncias e se inflamar facilmente.
8. No deixar livros, blusas, etc., jogadas nas bancadas. Ao contrrio, coloc-los longe de onde
se executam as operaes.
9. Nunca despejar gua num cido, mas sim o cido sobre a gua. Alm disso, o cido deve ser
adicionado lentamente, com agitao constante.
10. Aprender a localizao e a utilizao do extintor de incndio existente no corredor.
11. No descartar absolutamente nada nas pias do laboratrio.
12. Cabelo comprido deve ser preso atrs da nuca para evitar acidentes.
13. No utilizar lentes de contato, mesmo com os culos de segurana, pois a existncia de
vapores de cidos e bases pode danificar a lente.
14. Procure identificar os frascos para descarte dos reagentes utilizados na prtica.
7

15. Finalmente, lembrar que a ateno adequada ao trabalho evita a grande maioria dos
acidentes. muito importante ter a certeza de que se sabe perfeitamente bem o que se est
fazendo.
16. Comunicar imediatamente ao professor qualquer acidente ocorrido.

MODELO DE RELATRIO
Os relatrios devem ser redigidos pelos alunos considerando que outras pessoas, alm
do professor, esto interessadas em produzi-lo ou em obter informaes sobre os fatos
observados. Por isso sua elaborao deve ter uma linguagem clara, objetiva e devem
apresentar bons argumentos sobre a validade das concluses tiradas. Um bom relatrio deve
apresentar os seguintes itens:
a) Identificao do aluno
b)Ttulo da aula
c) Introduo. Apresentao do assunto, abordando sua fundamentao terica, importncia
e interesse. (No deve ser copiada do manual)
d) Objetivo. Descrio sucinta dos objetivos da experincia. (No deve ser copiada do manual)
e) Parte Experimental. Nesta etapa, o importante organizar os eventos ocorridos durante a
aula, descrevendo-se de modo resumido os procedimentos executados e as observaes
feitas.
f) Resultados e Discusso. Aqui voc dever colocar os resultados obtidos nas vrias etapas do
experimento com a devida discusso dos mesmos, baseando-se na fundamentao teoria; e
tambm apresentar respostas a eventuais questionamentos feitos no roteiro da prtica.
g) Concluso geral.
h) Bibliografia. Relao de todas as fontes (artigos, livros, apostilas) consultadas para escrever
o relatrio.







8

EXPERIMENTOS

Experimento I

PREPARAO DO CLORETO DE HEXAAMINOCOBALTO(III)

INTRODUO

Os complexos de cobalto com aminas foram extensivamente estudados por
Werner e foram muito importantes para o desenvolvimento das primeiras teorias
sobre complexos.
Os estados de oxidao mais comuns do cobalto so: +2 e +3. Entretanto, a
espcie [Co(H
2
O)
6
]
3+
reage facilmente com a gua , conforme mostrado nas equaes
abaixo:
Assim, so relativamente raros e instveis sais de cobalto(III) hidratados ou em soluo
aquosa. Por outro lado, complexos de cobalto(III) com diversos outros ligantes so
mais estveis que complexos de cobalto(II). Como exemplo podemos citar o on
[Co(NH
3
)
6
]
2+
que facilmente oxidado quando exposto ao ar, produzindo o on
[Co(NH
3
)
6
]
3+
. Alm de estveis, muitos complexos de cobalto(III) so inertes e podem
ser sintetizados por mtodos indiretos. Uma das principais tcnicas consiste na
utilizao de sais contendo o on [Co(H
2
O)
6
]
2+
, que reage mais rapidamente ( menos
inerte), com posterior oxidao do complexo formado.
OBJETIVOS
Preparao do complexo cloreto de hexaaminocobalto(III) a partir de cloreto de cobalto(II)
hexa-hidratado.

Pr Laboratrio:
Questes:
1 Em que os sais duplos se diferenciam dos sais complexos?
_____________________________________________________________________________
_____________________________________________________________________________
_____________________________________________________________________________

9

2 Cite algumas das utilizaes dos complexos.
_____________________________________________________________________________
_____________________________________________________________________________
_____________________________________________________________________________
3 - A teoria de Werner um importante instrumento para o estudo dos complexos. Quais os
postulados dessa teoria?

_____________________________________________________________________________
_____________________________________________________________________________
_____________________________________________________________________________
MATERIAIS DE USO GERAL
- Bacia plstica (ou bquer grande) para banho de gelo.
- Balana semianaltica.
- Bomba de vcuo ou trompa de vcuo.
- Bquer de 50 mL (3).
- Esptula (3).
- Frasco para guardar o produto de sntese.

MATERIAIS POR GRUPO
- Balo volumtrico de 50 mL.
- Barra magntica.
- Basto de vidro.
- Bquer de 50 mL.
- Chapa de aquecimento com agitao.
- Erlenmeyer de 125 mL.
- Funil de Bchner de 50 mL para filtrao a presso reduzida (2) ou funil de placa sintetizada.
- Kitasato de 125 mL (2) e coneces adequadas para filtrao presso reduzida.
- Proveta de 10 mL.
- Esptula.
- Haste universal e garra.
- Termmetro.
- Vidro de relgio (2).

REAGENTES
- cido clordrico concentrado.
- gua oxigenada a 30% m/m.
- Amnia concentrada.
- Carvo ativo.
- Cloreto de amnio.
- Cloreto de cobalto(II) hexa-hidratado.

SOLVENTES
-gua destilada.
- Etanol absoluto.
- ter etlico.

10

PROCEDIMENTO

1. Deixe um bquer com 50 mL de gua destilada em um banho de gelo. A gua gelada ser
usada no item 9 do procedimento e suficiente para oito grupos.
2. Mea 2 g de NH4Cl e dissolva em 10 mL de gua destilada contida em um erlenmeyer de 125
mL.
3. Aquea lentamente a soluo at ebulio e adicione 3 g de CoCl2.6H2O.
4. Coloque 0,2 g de carvo ativo no erlenmeyer ainda quente. Resfrie-o com gua corrente at
a temperatura ambiente.
5. Na capela, adicione 8 mL de soluo concentrada de NH3 e resfrie a mistura em banho de
gelo at aproximadamente 10 oC.
6. Acrescente 6 mL de soluo de H2O
2
a 30% m/m, lentamente, em fraes de 1 mL. Ateno,
esta etapa do procedimento muito perigosa e o perxido de hidrognio deve ser adicionado
lentamente e com extremo cuidado.
7. Aquea a mistura contida no erlenmeyer, mantendo-a em ebulio por cinco minutos. Agite
periodicamente a mistura com um basto de vidro no caso de no haver agitadores magn-
ticos disponveis no laboratrio. importante manter a mistura sob agitao para evitar o
superaquecimento.
8. Esfrie o erlenmeyer em gua corrente e transfira-o para um banho de gelo. Aguarde at que
a temperatura esteja prxima a 0
o
C.
9. Observe a formao de um slido alaranjado misturado ao carvo. Filtre o precipitado em
um funil de Bchner sob presso reduzida. Lave com 5 mL de gua destilada gelada.
10. Substitua o kitasato por um outro limpo. Adicione, lentamente, no prprio funil 40 mL de
gua destilada quente (perto de 100
o
C).
11. Filtre a mistura a quente, sob presso reduzida.
12. Recolha o filtrado em um erlenmeyer e adicione 2 mL de HCl concentrado. Resfrie a solu-
o em banho de gelo com agitao contnua.
13. Filtre o precipitado obtido em funil de vidro com placa sinterizada sob presso reduzida.
Advertncia 1: nesta prtica voc trabalhar com solues concentradas de amnia,
cido clordrico e perxido de hidrognio. Essas solues so muito corrosivas. Proteja
as mos e os olhos ao manipul-las.
Advertncia 2: todas as manipulaes devem ser feitas na capela, inclusive as filtraes.
Advertncia 3: imprescindvel que todos os experimentos sejam cuidadosamente
observados e que todas as observaes sejam anotadas.
11

14. Lave o slido obtido com duas pores de 5 mL de lcool etlico absoluto e, em seguida,
com duas pores de 5 mL de ter etlico.
15. Deixe o slido secar ao ar, pese-o e armazene-o em frasco apropriado.
16. Prepare 50 mL de uma soluo 0,01 mol L-1 do composto obtido e armazene-a, exposta
luz, at a terceira aula (alternativamente podem ser preparados 500 mL desta soluo, que
ser suficiente para 10 grupos).

QUESTIONRIO
1. Qual a funo de NH4Cl nesta sntese?
2. Escreva a equao da reao entre cloreto de hexaaquocobalto(II) e amnia.
3. A sntese feita nesta prtica seria vivel utilizando-se O2 em vez de H2O2? Por que foi utili-
zado perxido de hidrognio? Explique.
4. Por que o composto obtido foi lavado com etanol e ter etlico?
5. Calcule o rendimento para a obteno de [Co(NH3)6]Cl3.
6. Desenhe as estruturas dos ons hexaaminocobalto(III) e hexaaminocobalto(II).

12

Experimento II
PREPARAO DE CLORETO DE PENTAAMINOCLOROCOBALTO(III)

Introduo
Segundo a Teoria do Campo Cristalino (TCC), o ligante amino (ou amin) mais
forte que o ligante aquo (ou aqua) e este ltimo, mais forte que o ligante cloro. Assim,
considerando-se apenas a fora dos ligantes, pode-se supor que os complexos de cobalto com
amnia so mais estveis que os complexos de cobalto com nions cloreto na esfera de
coordenao. Isso pode ser verificado experimentalmente para os compostos: [Co(NH
3
)
6
]Cl
3
e
[CoCl(NH
3
)
5
]Cl
2
. Enquanto o primeiro bastante estvel em solues aquosas, o segundo reage
com gua produzindo [Co(NH
3
)
5
H
2
O]Cl
3
.
De acordo com as regras de nomenclatura e de representao de compostos de co-
ordenao, nos trs compostos mencionados, apenas as espcies entre colchetes esto di-
retamente ligados ao tomo de cobalto. Como se observa, o nion cloreto tambm pode fazer
parte da esfera de coordenao. Existem vrias maneiras de verificar se esse on est
coordenado. Uma das mais simples dissolver o composto de coordenao em gua e dosar o
on cloreto usando um sal de prata. Muitas vezes, se o on cloreto estiver coordenado ele no
se dissocia do metal e no precipita na forma de AgCl. Essa tcnica foi exaustivamente aplicada
por Werner para elaborar sua teoria e ser usada na prtica seguinte para determinar o
nmero de cloretos ionizveis nos compostos: [Co(NH
3
)
6
]Cl
3
e [CoCl(NH
3
)
5
]Cl
2
. Para isso
precisamos, antes, sintetizar a ltima substncia mencionada.

OBJETIVOS

Preparao de cloreto de pentaaminoclorocobalto(III).

Pr Laboratrio:
Questes:
1. Conceitue cido e base segundo Lewis.
_____________________________________________________________________________
_____________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________
2. Utilize a Teoria do Campo Cristalino (TCC), e esquematize uma explocao para a afirmao:
- o ligante amino (ou amin) mais forte que o ligante aquo (ou aqua) e este ltimo,
mais forte que o ligante cloro.
_____________________________________________________________________________
13

_____________________________________________________________________________
_____________________________________________________________________________
_____________________________________________________________________________
_____________________________________________________________________________


Materiais
USO GERAL POR GRUPO REAGENTES e SOLVENTES


1. Bacia plstica (ou
bquer grande) para
banho de gelo.
2. Balana semianaltica.
3. Bquer de 50 mL (3).
4. Bquer de 250 mL.
5. Bomba de vcuo ou
trompa de vcuo.
6. Esptula (2).
7. Frasco para guardar o
produto de sntese.
1. Balo volumtrico de 50 mL.
2. Barra magntica.
3. Basto de vidro.
4. Chapa de
aquecimento/agitao.
5. Erlenmeyer de 125 mL
6. Funil de filtrao a presso
reduzida.
7. Kitasato de 125 mL e
coneces adequadas para
filtrao a presso reduzida.
8. Proveta de 50 mL.
9. Proveta de 10 mL.
10. Esptula.
11. Termmetro.
12. Vidro de relgio (2).

1. cido clordrico
concentrado.
2. gua oxigenada 30 %
m/m.
3. Amnia concentrada.
4. Cloreto de amnio.
5. Cloreto de cobalto(II)
hexa-hidratado.
6. gua destilada.
7. Etanol absoluto.
8. ter etlico.

PROCEDIMENTO
1. Deixe um bquer com 200 mL de gua destilada em um banho de gelo. A gua gelada ser
usada no item 9 do procedimento e suficiente para oito grupos.
2. Em um erlenmeyer de 125 mL misture 1,25 g de NH
4
Cl em 8 mL de soluo concentrada de
NH
3
. Este procedimento, bem como os dos itens 3,4 e 5, devem ser feitos na capela.
3. Adicione, sob constante agitao e em pequenas pores, 2,55 g de CoCl
2
.6H
2
O.
Advertncias:
nesta prtica voc trabalhar com solues concentradas de amnia, cido clordrico e
perxido de hidrognio. Essas solues so muito corrosivas. Proteja as mos e os
olhos ao manipul-las.
devido ao uso de amnia, todas as manipulaes devem ser feitas na capela, inclusive
as filtraes.
imprescindvel que todos os experimentos sejam cuidadosamente observados e que
todas as observaes sejam anotadas.

14

4. Acrescente 4 mL de soluo de H
2
O
2
a 30% m/m, lentamente, em fraes de 1 mL. Ateno,
esta etapa do procedimento muito perigosa e o perxido de hidrognio deve ser
adicionado lentamente e com extremo cuidado.
5. Quando toda efervescncia tiver cessado acrescente, cuidadosamente, 8 mL de HCl con-
centrado.
6. Agite e aquea a mistura durante 20 minutos, mantendo a temperatura entre 80 e 90
o
C.
7. Deixe a mistura em banho de gelo at uma temperatura prxima de 0
o
C.
8. Filtre o slido obtido, sob presso reduzida.
9. Lave com 16 mL de gua gelada, em pores de 4 mL, com lcool absoluto (2 X 2,5 mL) e
com 2,5 mL de ter etlico.
10. Armazene a substncia obtida em frasco apropriado e mea a sua massa.
11. Prepare, em um balo volumtrico, 50 mL de soluo de [CoCl(NH
3
)5]Cl
2
de concentrao
igual a 2,50 g L-1 e armazene-a exposta luz at a prxima aula. (alternativamente podem
ser preparados 500 mL de soluo na mesma concentrao, que ser suficiente para 10 gru-
pos).
QUESTIONRIO
1. Quais so as diferenas nos procedimentos experimentais nas snteses de [CoCl(NH
3
)
5
]Cl
2
e
de [Co(NH
3
)
6
]Cl
3
? Justifique.
2. Proponha um procedimento para se obter [CoCl
2
(NH
3
)
4
]Cl.
3. Por que se recomenda gua gelada para lavar o produto obtido?
4. Calcule o rendimento para a obteno de [CoCl(NH3)
5
]Cl
2
.
5. Desenhe as estruturas dos complexos: pentaaminoclorocobalto(III),
tetraaminodiclorocobalto(III) e triaminotriclorocobalto(III). Inclua as possibilidades de
isomeria.




15

Experimento III
Sntese do Cloreto de Pentaamino(nitro)cobalto(III) - [Co(NH3)5 NO2]Cl2
Sntese do Cloreto de Pentaamino(nitrito)cobalto(III) - [Co(NH3)5ONO]Cl2

Um aspecto importante a ser considerado na preparao dos compostos de
coordenao a possibilidade de formao de ismeros. Compostos de coordenao
podem apresentar vrios tipos de isomeria: geomtrica, ptica, de ligao, de ionizao,
etc.. Assim, complexos octadricos de Co
3+
como os ons [Co(en)2Cl2]
+
e [Co(NH3)4Cl2]
+

apresentam isomeria geomtrica enquanto que o on [Co(en)3]
3+
apresenta isomeria
ptica. Como exemplos de ismeros de ligao podem ser relacionados os complexos
[Co(NH3)5NO2]
2+
e [Co(NH3)5ONO]
2+
, onde o on NO
2
- coordena-se, no primeiro caso, atravs
do tomo de nitrognio e no segundo, atravs do tomo de oxignio.

A partir do complexo [Co(NH3)5Cl]Cl2 possvel substituir o ligante Cl
-
por H2O ou
NO2
-
para se obter os compostos [Co(NH3)5H2O]Cl3 e os ismeros nitro [Co(NH3)5NO2]Cl2 e
nitrito [Co(NH3)5ONO]Cl2, respectivamente. Embora os complexos de cobalto(III) sejam
caracteristicamente inertes, temperatura elevada (80C), algumas reaes de
substituio podem ser razoavelmente rpidas. As seguintes equaes mostram os passos
da substituio envolvidos na preparao:

Em torno de pH = 4, a solubilidade do [Co(NH3)5ONO]Cl2 baixa e assim o sal de
cloreto do nitrito complexo precipita. Finalmente o complexo nitrito se rearranja para dar
a forma nitro segundo o equilbrio:

o qual tende bem para a direita em soluo cida. A adio de cido mistura em
equilbrio favorece a precipitao do ismero nitro. No entanto, em meio de HCl
concentrado, o nitro complexo se solubiliza lentamente.
Parte Experimental
Materiais
bquer de 50 e de 100 mL; proveta de 10 e de 50 mL; erlenmeyer; bureta de 50 mL; basto
de vidro; e suporte; conta-gotas; centrfuga; conjunto para filtrao vcuo (funil;
16

quitassato; papel de filtro; bomba de vcuo ou trompa d'gua); cpsula de porcelana
grande (para banho de gelo) e pequena; banho-maria; balana; esptula; vidro de relgio;
garrafa lavadeira; gelo; frascos para guardar o produto obtido.


Reagentes e indicadores

NH3 conc. (d = 0,91 g/mL; conc. = 25-28 % em massa ou 15 mol/L); HCl conc. (d =1,18 g/mL;
conc. = 36 % em massa ou 12 mol/L); e HCl 6,0mol/L, H2SO4 conc. (d = 1,84 g/mL; conc. =
98 % em massa ou 36 mol/L); lcool etlico; ter etlico. Cloreto de
Pentaminclorocobalto(III) preparado na aula anterior.

Procedimento
Sntese do Cloreto de Pentaamino(nitro)cobalto(III) - [Co(NH3)5 NO2]Cl2

Preparar uma soluo contendo 25mL de gua destilada e 2mL de amnia concentrada e
saturar com 2,00g do complexo [Co(NH3)5Cl]Cl2.
Aquecer ligeiramente (60C) e filtrar a soluo a quente.
Resfriar temperatura ambiente e a seguir, neutralizar com soluo de cido clordrico
diludo(utilizar papel indicador universal).
Adicionar 3,00g de nitrito de sdio e aquecer ligeiramente (60C) a soluo at que todo
o precipitado avermelhado, formado inicialmente, se dissolva.
Resfriar temperatura ambiente e a seguir, adicionar, muito lentamente no incio e
depois mais rapidamente 35mL de cido clordrico concentrado.
Resfriar a soluo em banho de gelo.
Separar os cristais por filtrao vcuo, lavando-os em seguida com pequenas pores
de gua gelada, lcool etlico e ter (usar as garrafas lavadeiras nesta operao). Explicar
porque se pode lavar com estes solventes e porque os solventes devem ser usados nesta
ordem.
Secar os cristais o mximo possvel, no prprio funil, deixando o sistema de vcuo
funcionando.
Depois de secos, pesar os cristais obtidos. Anotar o resultado.
Calcular o rendimento prtico da obteno e comparar com o rendimento terico.

17

Sntese do Cloreto de Pentaamino(nitrito)cobalto(III) - [Co(NH3)5ONO]Cl2

Preparar uma soluo contendo 20mL de gua destilada e 5 mL de amnia concentrada
e saturar com 1,00g do complexo [Co(NH3)5Cl]Cl2.
Aquecer ligeiramente (60C) e filtrar a soluo a quente.
Resfriar temperatura ambiente e a seguir, neutralizar com soluo de cido clordrico
diludo(utilizar papel indicador universal).
Adicionar 1,50g de nitrito de sdio e 1,5mL de cido clordrico 6,0mol/L.
Agitar apenas o suficiente para completar a mistura.
Resfriar a soluo em banho de gelo.
Separar os cristais por filtrao vcuo, lavando-os em seguida com pequenas pores
de gua gelada, lcool etlico e ter (usar as garrafas lavadeiras nesta operao). Explicar
porque se pode lavar com estes solventes e porque os solventes devem ser usados nesta
ordem.
Secar os cristais o mximo possvel, no prprio funil, deixando o sistema de vcuo
funcionando.
Depois de secos, pesar os cristais obtidos. Anotar o resultado.
Guardar o produto ao abrigo da luz.
Questinrio
1. Escrever todas as equaes das reaes:
obteno do [Co(NH3)5Cl]Cl2;
decomposio do [Co(NH3)5Cl]Cl2pelo aquecimento;
sntese do Sntese do Cloreto de Pentaamino(nitro)cobalto(III)
sntese do Sntese do Cloreto de Pentaamino(nitrito)cobalto(III)

2. Explore as diferenas estruturais entre Cloreto de Pentaamino(nitro)cobalto(III) e
Cloreto de Pentaamino(nitrito)cobalto(III). Que tcnica voc proporia para identificar
estes compostos.












18

Experimento IV

Sntese do almen de alumnio e potssio

Introduo: o sulfato duplo de alumnio e potssio

Questo de estudo: Como produzir almen de alumnio e potssio utilizando latas
comerciais de alumnio?


Almens so compostos inicos que cristalizam a partir de solues que contm o
nion sulfato, um ction trivalente, normalmente Al
3+
, Cr
3+
ou Fe
3+
e um ction
monovalente, geralmente K
+
, Na
+
ou NH4
+
. O almen de alumnio e potssio utilizado,
por exemplo, como mordente em tinturaria, na indstria de beneficiamento do couro,
aglomerante para gesso e cosmticos.
Sulfato duplo de alumnio e potssio, KAl(SO4)2.12H2O, na forma do mineral
denominado Calinita e encontra-se disponvel na natureza. O ponto na frmula qumica do
composto indica que existem doze molculas de gua ligadas, portanto fazem parte da
massa molar do sulfato duplo de alumnio e potssio. Confira a massa molar como sendo
cerca de 474 g.mol
-1
. Por outro lado, podemos obter o mesmo composto na forma de
cristais, que normalmente so octadricos, quando se misturam duas solues aquosas,
quentes, de sulfato de alumnio e de sulfato de potssio e resfria-se a soluo resultante.
Nesta experincia de sntese do sulfato duplo de alumnio e potssio, a partir de reaes
cido-base e de uma reao redox, sero utilizadas latas de refrigerantes ou de
cerveja, como fonte do alumnio, o que se constitui em um exemplo da utilizao do
alumnio descartado e simultaneamente se evita o acmulo desse metal no ambiente.
O metal alumnio reage muito pouco com solues cidas diludas, pois a superfcie
do metal normalmente fica protegida por uma camada de xido de alumnio (Al2O3), que
pouco solvel em gua e assim impede que o cido entre em contato com o alumnio
metlico. Por outro lado, solues alcalinas dissolvem essa camada de xido, atacando em
seguida o metal e como produto forma-se o nion [Al(OH)4]
-
(aq). Quando se adiciona cido
sulfrico soluo, inicialmente uma das hidroxilas
ser removida o que resulta em um produto neutro, [Al(OH)3], que precipita em meio
aquoso. Continuando a adio do cido esse ppt (precipitado ou corpo de fundo) sofre
19

dissoluo. As seguintes equaes representam as reaes para a sntese do almen de
alumnio e potssio.



Parte Experimental

Pr- laboratrio

1) Calcule a massa de KOH necessria para o preparo de 100 mL de soluo 1,5 mol L
-1
.
2) Calcule o volume de H2SO4 (95%; 1,84 g mL-1; 98,0 g mol-1) necessrio para o preparo de
100 mL de soluo 9 mol L
-1
.
3) Identifique a reao redox em alguma das etapas da sntese do almen de alumnio e
potssio.
4) Utilizando uma lata de alumnio, de refrigerante ou de cerveja, corte-a de modo a obter
um retngulo com aproximadamente 6 x 7 cm. Remova, com palha de ao, a tinta da parte
externa da lata e o verniz interno. Leve essa lmina de alumnio para o laboratrio, para
ser utilizada em seu experimento.
5) Como este experimento se trata de uma sntese que envolve vrias etapas, para voc
ter uma viso geral do processo, seria conveniente preparar um esquema geral de todos
os passos envolvidos.

20

Experimental:

a) Utilizando uma lata de alumnio, de refrigerante ou de cerveja, previamente limpa
de modo a se remover (com palha de ao) toda a tinta da parte externa da lata e o
verniz interno, corte-a de modo a obter um retngulo com aproximadamente 6 x 7
cm.
b) No laboratrio, recorte esse pedao de alumnio em pequenas partes, para
aumentar a rea de superfcie e facilitar a reao. Pese aproximadamente 1,00 g
do alumnio, com preciso de 0,01 g. Coloque a massa de alumnio em um
bquer de 250 mL e adicione 50 mL de soluo KOH(aq) 1,5 mol.L
-1
. Observe a
liberao de hidrognio. Este procedimento deve ser realizado na capela
qumica, com o exaustor ligado, pois hidrognio (H2(gs)) muito inflamvel e
muito explosivo!

c) Coloque o bquer sobre uma chapa de aquecimento e aquea um pouco para
aumentar a velocidade da reao. Durante a reao a soluo que era inicialmente
incolor, torna-se escura e quando parar de borbulhar hidrognio, indicativo que a
reao deva estar completa.

d) Filtre a soluo quente, transferindo-se o contedo do bquer para um funil, com
a ajuda de um basto de vidro. Todo o resduo escuro dever ficar retido no papel
de filtro, o qual deve ser descartado, deixando o filtrado incolor, para ser utilizado
a seguir. Caso a soluo no esteja lmpida, realize nova filtrao.


e) Transfira o filtrado, do kitassato para um bquer limpo. Com cuidado, e sob
agitao, adicione 20 mL de H2SO4 9 mol.L
-1
a essa soluo. Observe que,
inicialmente aparecer um ppt de [Al (OH)3] que dissolver quando mais cido for
adicionado. Note que a soluo aquecer devido reao cidobase ser
exotrmica, mas caso seja necessrio aquea a soluo, por 2-5 minutos, com
agitao (utilize um basto de vidro para agitar a soluo) para completar a
reao. Se depois desse tempo permanecer algum slido, filtre a mistura e
conserve o filtrado incolor, para posterior obteno dos cristais do almen.

f) Prepare um banho de gelo/gua e coloque o bquer com o filtrado nesse banho
por cerca de 15 a 20 minutos. Durante o resfriamento da soluo atrite
constantemente o fundo e as paredes internas do bquer com um basto de vidro
para iniciar a precipitao do almen. Desse modo, cristais do almen iro se
formar e devem ser filtrados. Despreze o filtrado e lave os cristais com cerca de 30
mL (em pores de 10 mL) de uma mistura resfriada de Etanol: gua (1 : 1).
Terminada a filtrao e secagem dos cristais do almen, determine a sua massa e
calcule o rendimento da sntese.




21

Questes para o relatrio

1 Identifique as reaes cido-base e a reao redox no processo da obteno do almen
de alumnio e potssio.
2 Calcule o rendimento final da sntese. Apresente os clculos.
3. Qual a diferena entre reciclagem e reutilizao?
4. So conhecidos os casos de escolas que promovem atividades entre seus estudantes
para recolhimento de latas de alumnio para serem vendidas para cooperativas/indstrias
envolvidas com a reciclagem de alumnio e, consequentemente, obter recursos financeiros
para a escola. Em certas ocasies. estas atividades assumem carter competitivo, pois a
turma que obtiver mais latas de alumnio premiada. Em outras palavras, pode-se afirmar
que estas atividades podem incentivar o consumo de produtos contidos nestas latas de
alumnio. Discutir esta relao entre consumismo e reciclagem.
5. Procure dados sobre a produo, consumo e a indstria de reciclagem de alumnio no
Brasil. Cite as fontes.


Experimento V
Sntese do complexo [Cu(NH
3
)
4
]SO
4
.H
2
O
I Objetivo:
- Observar reaes de compostos de coordenao;
- Sintetizar um composto de coordenao comum, [Cu(NH
3
)
4
]SO
4
.H
2
O.
- Determinao do Cobre na amostra e anlise da amnia do complexo.
II Consideraes gerais:
Os ctions dos metais de transio possuem uma tendncia para formar complexos
com outros ons ou molculas, envolvendo ligaes covalentes entre os ons ou molculas que
fazem a coordenao. Geralmente os complexos so coloridos, e muito mais estveis do que
os seus sais, podendo ser isolados.
Como j mencionado, um composto de coordenao consiste, sobretudo, em um
tomo central, rodeado por certo nmero de outros tomos, ons ou molculas, que tm a
propriedade de doar eltrons ao tomo central, e so chamados de ligantes. O nmero de
ligantes denominado nmero de coordenao (NC) e pode ser determinado observando-se a
frmula de um composto de coordenao, caso o ligante no tenha mais do que um ponto de
22

ligao. O on complexo consiste de um on metlico central e os ligantes escritos entre
colchetes. O balano de carga inica escrito fora dos colchetes. Por exemplo:
Cu
2+
+ 4NH
3
[Cu(NH
3
)
4
]
2+

O on Cu
2+
age como um cido de Lewis, aceitando 4 pares de eltrons de quatro
molculas de NH
3
, o qual atua como base de Lewis.
Em soluo aquosa os compostos de coordenao se dissociam em on complexo e
ons que compem a esfera externa, por exemplo:
[Cu(NH
3
)
4
]SO
4
[Cu(NH
3
)
4
]
2+
+ SO
4

Somente uma pequena frao do ction complexo [Cu(NH
3
)
4
]
2+
, se dissociar:
[Cu(NH
3
)
4
]
2+
Cu
2+
+ 4NH
3

O on complexo est em equilbrio com o on do metal central e seus ligantes. No
exemplo acima, o equilbrio expresso pela constante de instabilidade do complexo (K).
Quanto maior for a constante, tanto menos estvel o complexo e maior a tendncia
do on complexo se dissociar. A constante de equilbrio freqentemente chamada de
constante de dissociao ou constante de instabilidade, porque ela mede a tendncia do on
complexo se dissociar, em outras palavras, uma medida da sua instabilidade.

III Pr Laboratrio:
Questes:
1. Conceitue cido e base segundo Lewis.
_____________________________________________________________________________
_____________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________

2. Quando o Cobre reage com a Amnia, ele faz o papel de cido ou de base de Lewis?
Explique em detalhes e mostre a reao.
_____________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________

3. Determine o nmero de coordenao do complexo [Cu(NH
3
)
4
]SO
4
.H
2
O? Escreva a equao
de dissociao do complexo.
_____________________________________________________________________________
_____________________________________________________________________________
_____________________________________________________________________________
4. Por que as solues de Cobre tm cor azul?
_____________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________
_____________________________________________________________________________
IV - Procedimento Experimental:
23

1
a
Etapa:
Preparao do complexo de Cobre:
a) Pese 5,0 g de Sulfato de cobre e coloque num Becker em banho de gelo.
b) Adicione 8 mL de Amnia concentrada (fazer a adio na capela) e 4,0 mL de gua, como o
Becker em banho de gelo.
c) Adicione lentamente 8,0 mL de etanol. Deixe em repouso por alguns minutos e depois filtre.
d) Lave os cristais com uma soluo de Amnia/Etanol 1:1 (10 mL) e em seguida lave tambm
com ter. Coloque o produto para secar em dissecador, a vcuo.
e)Transfira os cristais para um Becker e pese-os.
f) Calcule o rendimento da reao (terico e experimental).
2
a
Etapa:
Determinao do Cobre no complexo:
a) Pese 0,100 g do composto em um erlenmeyer de 250 mL (duas pesagens).
b) Dissolva em 50 mL de gua destilada e adicione 10 mL de soluo de KI a 20%.
c) Adicione de 6 a 8 gotas de cido actico, para acelerar a reao.
d) Lave uma bureta de 25 ou de 50 mL com a soluo de Tiossulfato de sdio 0,1M e encha-a.
e) Titule a soluo at obter uma colorao amarelo-claro.
f) Adicione, ento, uma soluo de amido recm preparada, que acarreta soluo uma
colorao azul.
g) Quando a soluo ficar totalmente branca, acrescente 1,0 mL de KSCN ou NH
4
SCN. Se a cor
no se alterar, chega-se ao final da titulao.
h) Caso a soluo volte a ficar azul, continue a titulao repetindo-se a operao de adio de
KSCN.
Volume gasto na titulao: __________________mL.

24

3
a
Etapa
Anlise da Amnia no complexo:
a)Pese 0,200g do complexo (duas pesagens), dissolvendo em 50 mL de gua destilada num
erlenmeyer de 250 mL.
b) Adicione 3 gotas de indicador metil-orange em cada uma das amostras.
c) Titule com HCl 0,2 M padronizado uma das amostras e anote o volume.
d) Repita a titulao para a segunda amostra.
Volume gasto na titulao: ____________mL,
Volume gasto na titulao: _______________mL.

V - Ps Laboratrio
Questes:
1. Qual a funo do etanol e do ter na etapa 1?
2. Por que essa deve-se adicionar etanol e ter nessa seqncia?
3. Calcule o rendimento da reao do experimento na etapa 1.
4. Calcule o percentual terico e experimental de Cobre e amnia no composto
[Cu(NH
3
)
4
]SO
4
.H
2
O, nas etapas 2 e 3.
5. Por que o cido actico usado para acelerar a reao?

BIBLIOGRAFIA
1) Babor, J.A. e Ibarz, J., Qumica General Moderna, Editorial Marin, Barcelona, 7
o
edio,
1963
2) Ohlweiler, O. A., Qumica Inorgnica, Edgar Blucher, So Paulo, SP, volume I, 1970.
3) Glinka, N., Qumica Geral, Editora Mir, Moscou, 2. ed. volumes I e II, 1988.
4) Ohlweiler, O. A., Introduo `a Qumica Geral, Editora Globo, Porto Alegre, 1967.
5) Basset, J. et ali., Anlise Inorgnica Quantitativa Vogel, Guanabara Dois, Rio de Janeiro, RJ,
4. ed., 1981
6) Assumpo, R. M. V. e Morita, T., Manual de Solues, Reagentes e Solventes, Edgar
Blucher, So Paulo, SP., 1968.
7) Lee, J. D., Qumica Inorgnica, Edgar Blucher, So Paulo, SP, 1980.
8) Huhey, J. E., Inorganic Chemistry, Harper & Row, New York, NY, Si Unite Edition, 1965.
9) Heslop, R. B. e Jones, H., Qumica Inorgnica, Fund. Calouste-Gulbenkian, Lisboa, 1987.