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t
o
d
o
s
C
l
s
s
i
c
o
s
Produzem resultados
usando quantidades
determinadas
experimentalmente,
como massa ou volume,
juntamente com
massas atomicas ou
molculares e reaes
bem definidas.
M
t
o
d
o
s
I
n
s
t
r
u
m
e
n
t
a
i
s
Utiliza um sinal
gerado por um
instrumento para
detectar a presna
de um analito ou
determinar a
quantiadade de um
analito em uma
amostra.
M
t
o
d
o
s
d
e
S
e
p
a
r
a
e
s
Utilizado para
remover um tipo de
substancia qumica
de outra.
necessrio quando
o objetivo
examinar uma
substancia ou um
grupo de
substancias em uma
amostra complexa.
Um mtodo em que a quantidade medida definida pela sequncia encontrada em
conformidade com o procedimento estabelecido (IUPAC, 1995).
A abordagem utilizada para examinar a amostra e seu analito.
Isolar um analito de uma amostra,
Remover substancias interferentes,
Colocar analito em uma matriz apropriada.
Metodologia Analtica II sem/2013 Profa Ma Auxiliadora - 11
Mtodo
clssicos
Anlise
gravimtrica
Titulaes
Mtodos
Instrumentais
Tcnicas de
separaes
Extraes*
CG, CL, EC
Tcnicas
espectroscpicas
Espectroscopia
molecular,
atmica e RMN
Outras Tcnicas
EM, Mtodos
trmicos, Anlise
de superfcie
Tcnicas de
eletroqumicas
Potenciometria,
Voltametria
QUI094
QUI095
Tratamento das
amostras
M
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d
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l
o
g
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A
n
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t
i
c
a
QUI093
QUI110
QUI128
Metodologia Analtica II sem/2013 Profa Ma Auxiliadora - 12
AMOSTRAS & MTODO ANALTICO
1. Nvel do Constituinte - Intervalo de concentrao do constituinte a ser analisado
2. Dimenso da amostra Quantidade ou tamanho da amostra
Poro do material coletado para anlise
Amostra
Ideal que amostra seja a mais represntativa possvel do restante do material
Conjunto de substancias que compem uma amostra
Matriz
Substncia em particular que interessa medir ou estudar
Analito
Outros componentes que no sejam de interesse devem ser considerados na seleo
do mtodo: Compatibilidade mtodo-amostra, interferentes - erro no resultado final
Normalmente, o analista no tem conhecimento da composio real das
amostras de teste, mas tem conscincia da matriz.
Metodologia Analtica II sem/2013 Profa Ma Auxiliadora - 13
AMOSTRAS & MTODO ANALTICO
A quantidade relativa de um substancia em uma amostra
um fator imortante para determinaar quiais tcnicas
podem ser utilizadas para a anlise.
Componente Residual
Refere-se a substancias que compem menos que
0,01 % da amostra.
Constituintes traos
1 ng/g (ppb) a 100 g/g (ppm) (0,01 % m/m).
Constituintes ultra trao
menos que 1 ppb.
Componente Minoritrio
Refere-se a substancias que
compem de 0,01 a 1 % da amostra.
Componente Majoritrio
Constituinte principal
Refere-se a substancias que
compem mais de 1 % da amostra.
1. Nvel do Constituinte
Classificao quanto contribuio do componente em relao ao total da amostra:
Skoog, D.A., Fundamentals of Analytical Chemistry, 1992
Metodologia Analtica II sem/2013 Profa Ma Auxiliadora - 14
AMOSTRAS & MTODO ANALTICO
Skoog, D.A., Fundamentals of Analytical Chemistry, 1992,
Semimicroanlise
Refere-se a amostras com massa de
0,01 a 0,1 g.
Microanlise
Refere-se a amostras com massa
superior a 0,1 g.
2. Classificao quanto dimenso da amostra
Microanlise
Refere-se a amostras com massa de
10
-4
a 10
-2
g.
Ultramicroanlise
Refere-se a amostras com massa
menor que 10
-4
g.
Metodologia Analtica II sem/2013 Profa Ma Auxiliadora - 15
A curva de Horwitz estabelecer uma relao matemtica para expressar a dependncia
entre valores de RSD e concentrao da substncia, pelo exame de resultados
cumulativos de estudos colaborativos envolvendo grande faixa de compostos de
interesse, matrizes e tcnicas analticas.
Horwitz, W.;et.al. Assoc. Offic. Anal. Chem. 1980 , 63, 1344. ou Ana. Chem, 57, 1985, 454 - 459
Curva de Horwitz
RELAO ENTRE A PRECISO E NVEL DE CONCENTRAO DO ANALITO
Reviso de 150 estudos Inter
laboratoriais, onde analitos
diferentes foram medidos com
diferentes tcnicas, sendo
observado que os CV dos valores
mdios relatados pelos diferentes
laboratrios aumentavam sempre
quando a concentrao diminua.
CV 2
(1-0,5 logC)