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ANLISE TITRIMTRICA
ANLISE TITRIMTRICA
Relatrio apresentado
disciplina supracitada solicitado
pelo professor da mesma,
Manoel de Farias Souza Filho,
correspondente 2 avaliao da
aprendizagem.
1.0. INTRODUO
O termo anlise titrimtrica refere-se anlise qumica quantitativa efetuada
pela determinao do volume de uma soluo padro que reage quantitativamente com
um volume conhecido da soluo que contm o analito.
O clculo da quantidade do analito feito: a partir do volume da soluo padro
que foi usado, da concentrao da mesma (seja em quantidade de matria ou em
normalidade), da equao qumica representativa do processo, e das massas moleculares
dos compostos que reagem.
Na anlise titrimtrica, o reagente de concentrao conhecida o titulante e a
substncia que se titula o titulado. O processo de se juntar a soluo padro at que a
reao esteja completa a titulao; ao trmino desta, a substncia a ser determinada
est titulada.
No passado, usava-se o termo anlise volumtrica para nomear este tipo de
anlise, mas este termo foi substitudo por anlise titrimtrica. Considera-se que esta
denominao exprime melhor o processo de titulao, enquanto a denominao antiga
poderia ser confundida com medies de volumes, como as que envolvem gases.
O ponto final do processo de titulao chama-se ponto de equivalncia. O
momento em que ele acontece deve ser identificado por alguma mudana, produzida
pela prpria substncia padro ou pela adio de uma substncia ou soluo auxiliar,
conhecida como indicador.
Depois de a reao entre a substncia e o padro estar praticamente completa, o
indicador deve provocar uma modificao visual ntida na soluo. O ponto em que isto
ocorre o ponto final da titulao. Numa titulao ideal, o ponto final visvel coincidir
com o ponto de equivalncia (ponto final terico ou estequiomtrico). Na prtica, no
entanto, h quase sempre uma diferena muito pequena entre eles, e este fato constitui o
erro de titulao.
O indicador e as condies experimentais devem ser escolhidos de modo que a
diferena entre o ponto final visvel e o ponto de equivalncia seja to pequena quanto
for possvel.
Pode-se tambm adotar outro parmetro fsico para determinar o trmino da
titulao, como:
Diferena de potencial eltrico (titulao potenciomtrica);
Modificao da condutividade eltrica da soluo (titulao
condutimtrica);
Variao da absorbncia da soluo (titulao espectrofotomtrica).
Para que uma reao seja adotada na anlise titrimtrica, necessrio satisfazer
s seguintes condies:
Deve ser uma reao simples que possa ser expressa por uma equao
qumica; a substncia a ser titulada deve reagir completamente com o
reagente, em propores estequiomtricas ou equivalentes;
A reao deve ser relativamente rpida. A maioria das reaes inicas
satisfaz a esta condio. Em alguns casos pode ser necessria a adio de
um catalisador para aumentar a velocidade da reao;
No ponto de equivalncia deve haver alterao de alguma propriedade
fsica ou qumica da soluo;
2.0. DETERMINAES
O procedimento executado nesta anlise foi entregue pelo professor da prtica e
no ser aqui transcrito.
Foram realizadas:
5 titulaes de neutralizao (Determinao da acidez do vinagre,
Determinao do gs carbnico volumtrico, Padronizao do hidrxido
de sdio, Padronizao do cido clordrico e Determinao da
alcalinidade da gua);
2 titulaes de precipitao (Determinao de cloreto pelo mtodo de
Mohr e Determinao de cloreto pelo mtodo de Volhard);
1 titulao de complexao (Determinao da dureza total da gua);
2 titulaes de oxirreduo (Determinao do clcio volumtrico e
Determinao de cloro residual na gua sanitria).
n
n C n V (L) 0,25 mol L-1 5,1 10 -3 L 1,275 10 -3 mol
V (L)
Sabendo que a densidade, a 20 C, do cido actico puro igual a 1,051 g mL-1, vem:
d
m
m
76,5 10 -3 g
V
72,8 10 -3 mL
-1
V
d 1,051 g mL
Para finalizar, sabendo que o volume da amostra de vinagre igual a 2 mL, temos:
% (V/V)
72,8 10 -3 mL
100 % 3,64 %
2 mL
Da retrotitulao (B.2), sabendo que o volume gasto foi de 8,7 mL e que a soluo
padro do hidrxido tem concentrao em quantidade de matria igual a 0,25 mol L -1,
temos:
Cn
n
n C n V (L) 0,25 mol L-1 8,7 10 -3 L 2,175 10 -3 mol
V (L)
Sendo assim, em relao ao cido que efetivamente reagiu com o calcrio empregado,
temos:
n (6,25 - 2,175) 10 -3 mol 4,075 10 -3 mol
m
m n M 2,0375 10 -3 mol 44 g mol -1 89,65 10 -3 g
M
Para finalizarmos, sabendo que a massa de calcrio utilizada foi igual a 0,25 g, vem:
% CO 2
89,65 10 -3 g
100 % 35,86 %
0,25 g
n
n C n V (L) 0,125 mol L-1 25 10 -3 L 3,125 10 -3 mol
V (L)
Sabendo que a proporo entre o cido oxlico e o hidrxido de sdio, de acordo com a
estequiometria da reao balanceada (C.1), de 1:2, temos que a quantidade de matria
de base que reagiu foi de:
1 mol H 2 C 2 O 4 3,125 10 -3 mol H 2 C 2 O 4
2 mol NaOH
x
2,84
V (NaOH gasto na titulao) 8,8 mL
Cn
A padronizao da soluo de cido clordrico foi feita com uma soluo aquosa
padro de carbonato de sdio.
2.4.1. FINALIDADE DAS SOLUES
Sendo a soluo com concentrao a ser determinada cida, utilizou-se uma
soluo padro de carbonato de sdio (Na2CO3) para reagir com o cido clordrico,
constituindo um mtodo titrimtrico de acidimetria. O indicador utilizado foi a
fenolftalena.
2.4.2. REAES
Na2CO3 (aq) + 2 HCl (aq) H2O (l) + CO2 (aq) + 2 NaCl (aq) (D.1)
2.4.3. CLCULOS
Em relao soluo padro de carbonato de sdio, cujo volume utilizado foi de 25 mL,
temos:
N 0,25 N C n 0,125 mol L-1
Cn
n
n C n V (L) 0,125 mol L-1 25 10 -3 L 3,125 10 -3 mol
V (L)
Sabendo que a proporo entre o carbonato de sdio e o cido clordrico, de acordo com
a estequiometria da reao balanceada (D.1), de 1:2, temos que a quantidade de
matria de base que reagiu foi de:
1 mol Na 2 CO 3 3,125 10-3 mol Na 2 CO 3
2 mol HCl
x
2,81
V (HCl gasto na titulao) 8,9 mL
Cn
2 mol CO 32x
Sendo assim, sabendo que o volume gasto na segunda titulao foi igual a 7,6 mL e que
a soluo de cido a mesma da titulao com a fenolftalena, para o bicarbonato
original, temos, de acordo com (E.4):
1 mol H 2SO 4 [(7,6 10 -3 L 0,01 L-1 ) - (4,4 10 -5 )] mol H 2SO 4
2 mol HCO13x
x 6,4 10-5 mol H 2SO 4
Considerando a massa molar do cloreto igual a 35,5 g mol-1, e tendo em vista que o
volume de amostra tomado foi igual a 50 mL, o teor de cloreto (C) calculado a seguir:
m (Cl1- ) n (Cl1- ) M (Cl1- ) 6 10 -5 mol 35,5 g mol -1 2,13 10 -3 g 2,13 mg
C
2,13 mg
42,6 mg L-1
0,05 L
Com base nos dois ltimos clculos realizados, a quantidade de prata que efetivamente
reagiu com os nions cloreto foi igual a:
n (Ag1 ) (2 - 1,92) 10 -3 mol 0,08 10 -3 mol
Considerando, para o clculo da dureza total em mg de CaCO 3/L, que toda espcie M2+
Ca2+ e que todo esse clcio proveniente do carbonato de clcio (M = 100 g mol -1),
vem:
m (CaCO 3 ) n (CaCO 3 ) M (CaCO 3 ) 6,6 10-5 mol 100 g mol-1 6,6 mg
Sendo assim, para uma alquota de 50 mL de amostra, a dureza total, D (Total), fica:
D (Total)
6,6 mg
132 mg CaCO 3 / L
0,05 L
V1
100 g mol-1 0,01 mol L-1 103
V2
3,4 mL
100 g mol -1 0,01 mol L-1 10 3 68 mg CaCO 3 / L
50 mL
Sabendo que todo o nion oxalato proveniente do cido oxlico e que, de acordo com
a equao (I.2), a proporo entre este e o clcio de 1:1, podemos determinar a massa
dos ctions clcio, considerando M (Ca2+) = 40 g mol-1:
n (C 2 O 24- ) n (Ca 2 ) 3,75 10 -3 mol
m (Ca 2 ) n (Ca 2 ) M (Ca 2 ) 3,75 10 -3 mol 40 g mol-1 0,15 g
O teor de clcio, C, ento determinado, sabendo que o volume de amostra tomada foi
igual a 50 mL:
C
0,15 g
0,003 g/mL
50 mL
x
3,55 mg Cl *
x
mL
x
y
100
y
x
2 mL 100 mL
2
3,55 V(Na 2S2 O 3 0,1 N) mg Cl *
y 50
mL
Sendo assim, sabendo que foi gasto um volume de soluo de tiossulfato de sdio igual
a 5,3 mL, vem:
y 50
3,55 5,3 mL mg Cl *
940,75 mg Cl *
mL