Determinao espectrofotomtrica

de ferro em amostras de suplemento

alimentar
Jacqueline de Lima Gonalves
Departamento de Qumica Fundamental, Universidade Federal de Pernambuco, Recife, Brasil

Experimento 8

Experimentos em Qumica Analtica, Jacqueline de Lima Gonalves, Experimento 8

Data da prtica: 03/06/2014; Data de entrega do relatrio: 18/06/2014

Introduo

concentrao, pelo menos durante o processo de

calibrao.
Este experimento tem como objetivo
determinar a concentrao de ferro numa
amostra de suplemento alimentar por meio de
medidas espectrofotomtricas, utilizando o
mtodo de calibrao.

Os mtodos espectroscpicos baseiam-se na

medida da interao entre a radiao
eletromagntica e os tomos ou as molculas do
analito, ou ainda a produo de radiao pelo
analito. Todos os resultados analticos dependem
de uma medida final X de uma propriedade fsica
ou qumica do analito. Essa propriedade deve
variar de uma forma conhecida e reprodutvel
com a concentrao do analito. O processo de
determinao da constante de proporcionalidade
emprica denominado calibrao. [1] Em
espectroscopia de absoro esta regra emprica
se assemelha com a Lei da Absoro ou Lei de
Beer, que uma lei emprica que diz que a
absoro de uma soluo diretamente
proporcional concentrao da mesma e do
caminho ptico a qual para a radiao.
Normalmente, em uma determinao, a
resposta original do instrumento no utilizada.
Em vez disso, a resposta analtica corrigida por
meio da medida de um controle (branco). O
branco ideal idntico amostra, mas sem o
analito. Para evitar os erros sistemticos na
calibrao, os padres precisam ser preparados
de forma exata e seu estado qumico precisa ser
idntico quele do analito na amostra. Os
padres devem ser estveis com relao sua

Metodologia
1.

Preparo da soluo estoque padro de

FeSO4 7H2O
Pesou-se 0,498 g de FeSO4 7H2O num balo
de 100 mL e foi completado o volume com gua
destilada.
Preparou-se 100 mL de uma soluo
intermediria de concentrao 20 mg L-1 a partir
da soluo estoque. A partir desta soluo
intermediria, foram preparadas 50 mL de
solues padro com 0,125 mg L-1, 0,250 mg L-1,
0,500 mg L-1, 1,00 mg L-1, 1,50 mg L-1 e 2,00 mg L-1
de Fe2+ contendo em cada soluo: 2 mL de cido
ascrbico 1% m/v, 2 mL de ortofenantrolina
0,25% m/v e 10 mL de acetato de amnio 2,00
mol L-1. Preparou-se tambm o branco (todos os
reagentes, exceto o Fe2+).
2.
1

Preparo da amostra (usar culos de

segurana)

Experimentos em Qumica Analtica, Jacqueline de Lima Gonalves, Experimento 8

A amostra foi preparada em duplicata, bem

como um branco em paralelo s amostras. Este
branco foi preparado empregando os mesmos
passos para a decomposio das amostras,
porm, sem empregar a amostra.
1. Em um bquer de 100 mL, foram
adicionados 1 mL da amostra de Suplemento
alimentar, 10 mL de HNO3 concentrado e
aquecer em temperatura branda (de 4-5 no
marcador do aquecedor) durante 40 minutos.
2. Aps praticamente toda a matria
orgnica estar decomposta (percebeu-se que o
marrom inicial ficar bem mais claro na soluo),
retirou-se o bquer do aquecimento e adicionouse, lentamente 5 mL de H2O2 (30 volumes) de 1
em 1 mL.
3. Foi levada novamente ao aquecimento
por mais 3 minutos.
4. Retirou-se novamente o bquer do
aquecimento e adicionou-se outros 5 mL de H2O2,
da mesma maneira que foi feito anteriormente e
voltou-se a aquecer.
5. Aps a soluo estar totalmente lmpida,
reduziu-se o volume at quase a secura.
6. Foi deixada a esfriar e foi transferido o
volume para um balo de 50 mL e completou-se
o volume com gua.
7. Foram retiradas 10 mL da soluo obtida
aps a decomposio (contida no balo de 50 mL)
e transferiu-se para outro balo de 25 mL.
8. Adicionou-se os reagentes seguindo a
mesma ordem que foi seguida para os padres: 2
mL de cido ascrbico, 2 mL de ortofenantrolina
e 10 mL de acetato de amnio. Completou-se o
volume do balo e homogeneizou-a.

2. Foram ajustados o 0% e 100% de

transmitncia, empregando a soluo da prova
em branco.
3. Foram realizadas as leituras a partir da
soluo diluda para a mais concentrada e, em
seguida, fez-se a leitura da amostra e do
branco.
4. Lavou-se sempre a cubeta com a
soluo que ser medida, enxugando suas
paredes com um papel absorvente macio.

Resultados e Discusso
Primeiramente, foram preparadas solues
padres com concentraes conhecidas de Fe+2 e
o branco, simultaneamente. A adio da soluo
de acetato de amnio necessria para
tamponar as amostras e os padres, pois a
variao de pH emprega erros sistemticos s
medidas de absorbncia.
Em seguida, fora preparada a amostra como
descrito no procedimento e o branco de forma
simultnea.
Realizou-se as medidas de absoro dos
padres tomando como referncia (zero) o
branco. As absorbncias obtidas para cada
soluo padro mostrado na tabela 1.
Tabela 1: Valores da absorbncia de cada
soluo padro preparada tomando o branco
como o zero da absorbncia.

Concentrao
do padro
(mg L-1)
0,125
0,250
0,500
1,00
1,50
2,00

3. Leitura das amostras

1. Procedeu-se
ao
ajuste
do
espectrofotmetro para o comprimento de
onda onde o complexo Fe (II) -ortofenantrolina
apresente o maior coeficiente de absoro (510
nm).

Absorbncia
0,020
0,043
0,095
0,194
0,290
0,386

Construiu-se, ento, um grfico da

absorbncia em funo da concentrao de Fe2+,
e realizou-se a regresso linear para a obteno
da equao emprica.
2

Experimentos em Qumica Analtica, Jacqueline de Lima Gonalves, Experimento 8

Absorbncia

0.4

valor a quantidade de Fe contido em 1 mL de

amostra, logo a concentrao da mesma 0,18
mg mL-1. De acordo com o fabricante, o valor da
concentrao de ferro que est presente no
medicamento de 0,833 mg mL-1. Nada pode ser
afirmado quanto a disparidade observada entre a
concentrao Fe obtida experimentalmente e a
concentrao informada pelo fabricante pois a
replicata foi descartada, com isso o tratamento
estatstico se torna limitada.

y = 0.1959x - 0.0033
R = 0.9994

0.3
0.2
0.1
0
0

0.5

1.5

Concentrao de Fe (mg/L)

Concluso

Figura 1: Grfico absorbncia versus

concentrao. Curva de
calibrao
da
concentrao de Fe2+ numa amostra.

A concentrao de Fe obtida foi abaixo do

valor informado pelo fabricante, porm no
possvel concluir de fato a origem dessa
diferena. Mas, podemos levar em considerao
o fato de o suplemento est fora da validade e
no ter sido realizado em duplicata o que limita
estatisticamente a anlise.

Aps realizada a calibrao, preparou-se as

amostras e o branco da mesma e foram
realizadas as anlises da absorbncia. O resultado
est apresentado na tabela 2.

Referncias

Tabela 2: Valores da absorbncia de cada

amostra preparada tomando o branco como o
zero da absorbncia.

Amostra
1

[1] Skoog, D.A; West, D.M; Holler, F.J. &

Stanley, R.C. Fundamentos da Qumica Analtica,
Traduo da 8 edio. So Paulo, Ed.Thomson,
2007.

Absorbncia
0,268

Durante a decomposio das amostras de

suplemento alimentar, em uma delas houve
maior reduo de volume, e mesmo com adio
de mais perxido, a amostra permaneceu escura,
logo foi descartada.
Para obter a concentrao de Fe no
medicamento foram realizados uma srie de
clculos. No primeiro, foi utilizada a equao da
curva de calibrao para obter um valor da
concentrao de Fe no balo de 25 mL de 1,385
mg L-1. Na segunda parte, calculou-se a
concentrao inicial de Fe contido no balo de 50
mL e foi obtido um valor de 3,5 mg L-1. Como a
quantidade de Fe retirada da amostra est
contida totalmente no balo de 50 mL, foi
calculada a quantidade, em mg, de Fe contido no
balo e encontrou-se um valor de 0,18 mg. Este
3

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Questes
1.

Escreva a equao qumica balanceada da

reao do Fe com orto-fenantrolina.
Fe2+ +
3O-Fenantrolina
fenantrolina)3]2+.

[Fe(O-