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MTODO DE MORH

Aps preparada a soluo do analito com 25 mL de gua destilada, e 15 mL de soro fisiolgico


e 3 gotas do indicador K2CrO4 (5%), titulou-se com soluo padro de AgNO3 (0,1013555 M).
Realizou-se a analise em triplicata.
Ao ser titulado, o cloreto de sdio (NaCl) presente no soro fisiolgico reage com o AgNO 3 na
proporo de 1 mol de AgNO3 para 1 mol de AgNO3, conforme a reao:
AgNO3 + NaCl AgCl + NaNO3
Aps reagir com todo o NaCl presente na amostra o AgNO 3 reage com o K2CrO4 na proporo
de 2 mols de AgNO3para 1 mol de K2CrO4, conforme a reao:
2 AgNO3 + K2CrO4 Ag2CrO4 + 2 KNO3
Quando ocorre esta reao a soluo torna-se marron avermelhada, indicando o ponto de
viragem.
O numero de mols em cada volume gasto durante a titulao calculado com a Equao 01:
Equao 01
Onde : N= nmero de mols
V= volume gasto na titulao
C= concentrao da soluo gasta na titulao
Atravs dos volumes de AgNO3 gastos em cada titulao, e utilizando a Equao 01 para
calcular o nmero de mols AgNO3 possvel construir a Tabela 01
Tabela 01: Volume e nmero de mols de AgNO3 gasto na titulao da amostra.

Volume de AgNO3 gasto (L)


Soluo 01

0,0236

Soluo 02

0,0235

Soluo 03

0,0235

Nmero de mols de AgNO3

O nmero de mols mdio de AgNO3 gasto na titulao de

mols

Tambm realizou-se a titulao de uma amostra contendo 25 mL de gua destilada para


determinar a concentrao inicial de NaCl, e obteve-se os seguintes volumes presentes da
Tabela 02:
Tabela 02: Volume de AgNO3 gasto na titulao do branco.

Volume de AgNO3 gasto (L)

Soluo 03

0,0002

Soluo 04

0,0003

Soluo 05

0,0004

Nmero de mols de AgNO3

O nmero de mols mdio de AgNO3 gasto durante a titulao do branco de

mols.

Atravs das reaes apresentas possvel determinar a concentrao de NaCl na gua


destilada e no soro fisiolgico.
Para determinar a quantidade de NaCl e Cl- no soro fisiolgico e na gua destilada so
utilizadas simples regras de trs. Para os clculos utiliza-se o numero de mols mdio de
AgNO3 gasto na titulao.
DETERINAO DE NaCl E Cl- EM SORO FISIOLOGICO
PARA O NaCl PARA O Cl1 mol de AgNO3 --------- 1 mol de NaCl

35,5 g de Cl- ---------- 58,5 g de NaCl

X --------- 0,00928 g mL-1 de NaCl


mol de AgNO3 ----- X
X= 0,0056 g mL-1
X=

100 = 0,56 % de Cl-

mol

mol de NaCl --------- 15 mL


X ------------ 1000 mL
X=

mol L-1 de NaCl

1 mol L-1 de NaCl ------- 58,5g


mol L-1 de NaCl ------- X

X= 9,284 g L-1 de NaCl

de NaCl

A porcentagem de NaCl encontrada de 0,928 % e a de cloreto 0,56%.


QUEM FOR FAZER A CONCLUSO FALAR QUE O RESULT FOI BOM =]
Para o clculo do erro relativo, mdia e desvio padro, utilizou-se das Equaes 02, 03 e 04,
respectivamente.
Equao 02

Equao 03

Equao 04

A Tabela 03 traz os valores do teor de NaCl e Cl -, erro relativo, mdia e desvio padro.
Tabela 03: Teor de NaCl e Cl-, erro relativo, mdia e desvio padro.
Teor de NaCl

0,928%

Teor de Cl-

0,56%

Erro relativo (NaCl)

3,11%

Mdia (NaCl)

0,914%

Desvio padro (NaCl)

0,019%

CALCULO DE NaCl E Cl- EM GUA DESTILADA


CLCULO PARA NaCl CALCULO PARA Cl1 mol de AgNO3 --------- 1 mol de NaCl
35,5 g de Cl- ---------- 58,5 g de NaCl
mol de AgNO3 ----- X
X --------- 0,000186 g mL-1 de NaCl
X= 0,000113 g mL-1
X=

mol

mol de NaCl --------- 15 mL

100 = 0,0113 % de Cl-

X ----- 1000 mL
X=

mol L-1 de NaCl

1 mol L-1 de NaCl ------- 58,5g


mol L-1 de NaCl ------- X

X= 0,1186 g L-1 de NaCl

de NaCl

O teor de NaCl encontrado na gua foi de 0,0119% e o de cloreto de 0,0113%.


MTODO DE VOLHARD
Preparou-se uma soluo de 15 mL de soro fisiolgico (0,9%) e 1,0 mL de indicador (soluo
saturada de sulfato frrico amoniacal 40%).
Ao se adicionar 25 mL de AgNO3 (0,1013 M) este reage com o cloreto de sdio, onde ocorre a
precipitao do cloreto de prata, como apresentado na equao:
AgNO3 + NaCl AgCl + NaNO3
Antes de titular a soluo, fez-se a filtrao do AgCl, para que este no interfira.
Durante a titulao com tiocianato de potssio reage com o nitrato de prata que no participou
da reao com o cloreto de sdio, conforme a seguinte equao:
KSCN + AgNO3 AgSCN + KNO3

Quando todo AgNO3 j reagiu, o KSCN reage com o Fe3+ do indicador, formando um complexo
avermelhado, que indica o ponto de viragem.
KSCN + Fe3+ FeSCN2+ + K+
Com os volumes gastos de KSCN durante a titulao, possvel montar a Tabela 04.
O numero de mols em cada volume gasto durante a titulao calculado com a Equao 01.
Tabela 04: Volume de KSCN gasto durante a titulao.

Volume de KSCN gasto na titulao (L)

Nmero de mols de KSCN

Soluo 01 0,0024

Soluo 02 0,0023

Soluo 03 0,0022

O nmero de mols mdio de KSCN gasto durante a titulao de

mols.

Utilizando-se de simples regras de trs, observando as reaes apresentadas possvel


determinar as porcentagens de NaCl e Cl-.
DETERINAO DE NaCl E Cl- EM SORO FISIOLOGICO
PARA O NaCl PARA O Cl-

1000 mL --------- 1 mol de KSCN

35,5 g de Cl- ---------- 58,5 g de NaCl

2,3 mL --------- X

X ---------

g mL-1 de NaCl

X=

X=

mol de KSCN

de ClPara AgNO3
1000 mL ---------- 0,1013 mol
X ----------

X=

mol

mL

Volume inicial de AgNO3 (mL)

25

Volume que reagiu com NaCl (mL) 2,35


Volume restante de AgNO3 (mL)

22,65

Nmero de mols de AgNO3 restante


(Equao 01):

1 mol de AgNO3 --------- 1 mol de NaCl


mol de AgNO3 ----- X

g mL-1

100 = 0,054 %

X=

mol L-1 de NaCl

mol de NaCl --------- 15 mL

X ------------ 1000 mL
X=

mol L-1 de NaCl

1 mol L-1 de NaCl ------- 58,5g


mol L-1 de NaCl ------- X

X= 8,931 g L-1 de NaCl

de NaCl

O teor de NaCl encontrado foi de 0,893% e 0,54% de Cl-.


Dizer que foi bom tambm, e comparar os resultados obtidos pelo mtodo de morh e volhard.
Utilizando as Equaes 02, 03 e 04, e os teores de NaCl e Cl -, possvel montar a Tabela 05.
Tabela 05: Teor de NaCl e Cl-, erro relativo, mdia e desvio padro.

Teor de NaCl

0,893%

Teor de Cl-

0,54%

Erro relativo (NaCl)

7,78%

Mdia (NaCl)

0,896%

Desvio padro (NaCl)

0,049%

MTODO DE FAJANS
Preparou-se duas solues com 25 mL de gua destilada, soro fisiolgico e 10 gotas de
soluo 0,1% (m/v) de diclorofluoresceina cada uma.
A faixa ideal de pH ideal para este experimento est entre 4 e 10, o pH encontrado em cada
soluo esta descrito na Tabela 06.
Tabela 06: Mtodo de Fajans: pH das solues.

pH
Soluo 01

4,09

Soluo 02

4,05

Titula-se a soluo com soluo padro de AgNO 3 (0,1013 M), a reao entre o nitrato de prata
e o cloreto de sdio a seguinte:
AgNO3 + NaCl AgCl + NaNO3
Devido a falta do reagente suspenso de dextrina 1% (m/v) no foi possvel determinar o ponto
de viragem da titulao, e consequentemente no pde-se determinar o teor de NaCl e Cl - em
soro fisiolgico.
QUETIONRIO

Quais os requisitos para que uma reao possa ser empregada em volumetria de
precipitao?
Para que uma reao de precipitao possa ser usada, preciso que ela ocorra em um
tempo curto, que o composto formado seja insolvel e que oferea condies para uma
boa visualizao do ponto final.

Como a diluio das solues e a solubilidade da precipitado afetam a curva de


titulao?
Quanto maior a concentrao dos reagentes maior o salto do pH nas proximidades do
ponto de equivalncia, logo quanto mais diludo os reagente, mais difcil ser determinar
o ponto viragem. A solubilidade do precipitado tambm esta relacionado com o ponto de
equivalncia, quanto mais acentuado, menor a solubilidade, logo, quanto mais
insolvel for o precipitado, mais fcil observa-se o ponto de equivalncia.

Em que se baseiam os mtodos de Mohr, Volhard e Fajans? Explique cada um.


Mtodo de Mohr: um mtodo argentimtrico aplicvel determinao de cloreto ou
brometo. A soluo neutra do haleto titulada com nitrato de prata em presena de
cromato de potssio como indicador. Os haletos so precipitados como sais de prata, o
cloreto de prata branco e o brometo de prata branco-amarelado. O ponto final
assinalado pela formao de cromato de prata, vermelho. Ocorre uma precipitao
fracionada, primeiroo haleto de prata e depois o cromato de prata.Existem fatores
importantes a serem considerados no mtodo de Mohr, uma delas a concentrao do
indicador e opH da soluo. Se o pH da soluo for inferior a 6,5, a concentrao do
oncromato de tal ordem que o produto de solubilidade do cromato de prata, j no
mais atingido e, consequentemente, o indicador deixa de funcionar, uma vez que este sal
muito solvel em soluo cida. Por outro lado, o pH da soluo no deve ser superior
a 10,5, porque en to precipita hidrxido de prata que posteriormente se decompem em
Ag2O, um precipitado preto.
Mtodo de Volhard: um mtodo argentimtrico indireto; a soluo ntrica contendo o
on prata titulada com tiocianato de amnio ou potssio, em presena de on Fe III, que
adicionado na forma de soluo saturada de sulfato de amnio e ferro III. A forma mais
simples de aplicao deste mtodo a determinao de Ag+ por meio da titulao com
tiocianato.
O mtodo aplicado a determinao de Cl -, Br- e I- em meio cido. A soluo ntrica
contendo os halogenetos tratada com nitrato de prata em excesso e o excesso de prata
titulado com uma soluo de tiocianato.A vantagem com relao ao mtodo de Mohr,
reside no fato de que a titulao tem lugar em meio cido, o que assegura um campo de
aplicao mais amplo.
Mtodo de Fajans: um mtodo direto, baseado na propriedade que certos compostos
orgnicos apresentam ao serem adsorvidos sobre determinados precipitados, sofrendo
mudana de cor. O indicador existe na forma de nion.De um modo geral nion do
indicador ser atrado e adsorvido por uma camada carregada positivamente. O mtodo
apresenta vantagens e desvantagens. A vantagem do mtodo que possvel
determinar iodeto.A grande desvantagem o alto custo do indicador e em certos
indicadores utilizados, o ponto de viragem no perceptvel, pois a clorao vai de
amarelo limo a verde limo. A cor do indicador adsorvido sobre o precipitado

diferente daquela do indicador livre e exatamente esta diferena que indicar o ponto
final.

Escreva as reaes envolvidas no procedimento para determinao de haletos que


precipitam com a prata usando o mtodo de Volhard.
O excesso de AgNO3 titulado com SCN-.Ag+ + SCN- AgSCNIndicador Fe3+Fe3+ +
SCN- FeSCN2+
O Fe3+ reage com o SCN- mesmo em concentraes muito pequenas, logo despresvel.

Por que se utiliza uma titulao em branco na titulao pelo mtodo de Morh?
Como um excesso de nitrato de prata necessrio antes que a precipitao se inicie, um
excesso adicional do reagente tambm deve ser adicionado para produzir cromato de
prata suficiente para ser visto. Esses dois fatores geram um erro sistemtico positivo no
mtodo de Mohr que se torna significante em concentraes de reagentes menores que
0,1mol/L. Uma correo para esse erro pode ser facilmente realizada por titulao de um
branco constitudo por uma suspenso de carbonato de clcio livre de cloreto.

Defina: precipitao, solubilidade, produto de solubilidade, indicadores de adsoro.


Precipitao:A precipitao a formao de um slido durante a reao qumica.O
slido formado na reao qumica chamado de precipitado. Isso pode ocorrer quando
a substncia insolvel, o precipitado, formado na soluo devido a reao qumica ou
quando a soluo foi supersaturada por um composto. A formao do precipitado um
sinal de mudana qumica. Na maioria das vezes, o slido formado "cai" da fase, e se
deposita no fundo da soluo (porm ele ir flutuar se ele for menos denso do que o
solvente, ou formar uma suspenso).
Solubilidade:A solubilidade (s) de um soluto num solvente, a uma certa temperatura, a
quantidade dessesoluto que possvel dissolver numa determinado quantidade
de solvente. A Unidade do Sistema Internacionalda solubilidade mol.dm -3 ou mol.L-1,
embora tambm possa ser expressa em g.dm-3 ou g.L-1. A solubilidade de
um soluto slido (sal) depende da temperatura, e no caso dos gases, tambm da
presso.
Produto de solubilidade: Quando a uma soluo saturada adicionada mais uma
quantidade do sal que a originou, passa a existir um equilbrio entre a fase slida (sal) e
a aquosa (ies do sal):
AaBb (s)

aAb+(aq) + bBa-(aq)

A este equilbrio chama-se equilbrio de solubilidade, e a constante de equilbrio passa a


ser chamada produto de solubilidade, Ks. O produto de solubilidade igual ao produto
das concentraes dos ies na soluo saturada, elevadas aos coeficientes
estequiomtricos da reao do equilbrio:
Ks = [Ab+]a.[Ba-]b
A constante de solubilidade s depende da temperatura. Constantes de solubilidade com
valores baixos so representativas de sais pouco solveis.
Indicadores de adsoro: tambm conhecidos como indicadores de Fajans, so
utilizados na titulao de precipitao atravs de uma colorao caracterstica do
precipitado.

Por que na titulao pelo mtodo de Volhard utiliza-se cido ntrico?


A soluo acidificada com cido ntrico para garantir que a prata no precipite
como hidrxido e mantenha a concentrao original do Ag+.

Uma soluo contendo 0,205g de NaCl e KCl gastou-se cerca de 30 mL de uma


soluo de AgNO3 0,10 mol L-1para completa precipitao do on cloreto. Calcule o teor de cada
sal na mistura.
1 mol de NaCl ------- 58,5 g
X --------------- 0,205g
X=

mol de NaCl

1000 mL -------- 0,10 mol de AgNO3


0,030 mL -------- X
X=

mol de AgNO3

Logo, como a equao para a precipitao do on cloreto ocorre na proporo 1/1,


observa-se que na verdade no ocorre a completa precipitao, pois como

existe

mol de NaCl, deveria ser utilizado tambm

no ocorre j que foram utilizados

mol de AgNO3.

mol de AgNO3, o que

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