Norma Tcnica SABESP

NTS 012

Anlise de Oxignio Dissolvido (OD) Mtodo

Eletromtrico
Mtodo de Ensaio

So Paulo
Dezembro - 2001

NTS 012:2001

Norma Tcnica SABESP

SUMRIO
1

OBJETIVO ................................................................................................................. 1

PRINCPIO DO MTODO......................................................................................... 1

MATERIAIS E EQUIPAMENTOS............................................................................. 1

REAGENTES............................................................................................................. 1

LIMPEZA E PREPARO DE MATERIAIS.................................................................. 1

AMOSTRAGEM ........................................................................................................ 1

INTERFERENTES ..................................................................................................... 2

PRECISO E EXATIDO......................................................................................... 2

PROCEDIMENTO ANALTICO ................................................................................ 2

9.1

Calibrao do equipamento ................................................................................... 2

9.2

Verificao da calibrao do equipamento .......................................................... 2

10

BIBLIOGRAFIA......................................................................................................... 3

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NTS 012:2001

Anlise de Oxignio Dissolvido (OD) Mtodo Eletromtrico

1 OBJETIVO
A presente norma prescreve o mtodo eletromtrico usando eletrodo de membrana para
a determinao de oxignio dissolvido (OD), em amostras de guas naturais, residurias
domsticas e industriais. empregado usualmente em campo, especialmente no
monitoramento contnuo em reservatrios e unidades de lodo ativado, podendo ser
utilizado tambm em laboratrio.
Este mtodo especialmente recomendado em condies desfavorveis ao uso do
mtodo iodomtrico.
2 PRINCPIO DO MTODO
O medidor de oxignio possui uma clula eletroltica, com um ctodo de platina e um
nodo de prata. Ambos separados e imersos em um eletrlito, geralmente Sulfato de
Sdio, e o conjunto isolado por membrana de polietileno ou PTFE, permevel a gases,
especialmente o oxignio molecular.
Para determinao do OD aplica-se uma diferena de potencial de polarizao entre o
nodo e o ctodo. O oxignio da amostra difunde-se atravs da membrana, reduzindo-se
no ctodo e formando no nodo o produto da oxidao. A corrente resultante linear e
proporcional concentrao de oxignio. A unidade de concentrao pode ser medida
diretamente atravs de procedimento de calibrao.
Dependncia da agitao
O consumo do oxignio pela clula resulta da extrao do oxignio da soluo nas
proximidades da membrana. O oxignio extrado por difuso, no permitindo a
obteno real da sensibilidade na leitura. Sendo assim, necessrio que se faa uma
agitao na soluo para que o oxignio seja extrado tanto por difuso como por
conveco, conseguindo-se com isso um acrscimo na taxa de sensibilidade.
3 MATERIAIS E EQUIPAMENTOS
- Analisador de oxignio dissolvido e agitador;
- Frasco de DBO (cap. 300 mL) com tampa.
4
-

REAGENTES
Cloreto de Cobalto - CoCl2;
Eletrlito especfico;
Sulfito de Sdio - Na2SO3.

5 LIMPEZA E PREPARO DE MATERIAIS

Toda vidraria deve ser lavada com detergente neutro e gua deionizada.
6 AMOSTRAGEM
Realizar a anlise preferencialmente em campo. Caso seja impossvel, coletar a amostra
em frasco de DBO com tampa esmerilhada e selo dgua e manter sob refrigerao.
Analisar o mais breve possvel.
As amostras de gua de superfcie devem ser retiradas atravs de imerso cautelosa do
frasco de DBO para evitar borbulhamento; j as amostras de profundidade so coletadas
utilizando amostradores especiais.

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7 INTERFERENTES
Ao contrrio das outras metodologias para determinao de OD, que so susceptveis a
diversos tipos de interferentes, a medio feita por eletrodo de membrana um excelente
mtodo para anlise de guas poludas, com alto teor de cor e slidos suspensos. Por
isso recomendado especialmente para ser utilizado em condies desfavorveis ao uso
do mtodo iodomtrico.
O sistema de eletrodo coberto por membrana minimiza os problemas relacionados a
depsitos de impurezas, que poderiam causar perda de sensibilidade devido
impregnao, isto porque a membrana plstica permevel a oxignio forma uma barreira
contra estas impurezas.
Deve-se contudo, efetuar a manuteno peridica da clula em funo de cada
aplicao, que consiste na troca da membrana, do eletrlito e na limpeza do eletrodo.
Esta manuteno deve ser efetuada quando ocorrer perda de sensibilidade na calibrao
ou freqentes desvios do valor calibrado. Esses fatos podem ocorrer devido ao acmulo
de Fosfato de Prata no nodo, impregnao de impurezas, gorduras ou at mesmo
danos de ordem mecnica na membrana.
A exposio a altas temperaturas pode danificar a permeabilidade da membrana.
O efeito da temperatura na sensibilidade do eletrodo deve ser compensado manualmente
na calibrao ou automaticamente atravs de sonda acoplada ao sistema de leitura.
A presena de bolhas de ar dentro do frasco de amostra antes e durante a leitura, alm
de causar instabilidade na resposta, pode levar a resultados falsos.
A freqncia de troca de membrana e calibrao devem ser intensificadas em casos de
uso prolongado do eletrodo em guas que contenham Sulfeto de Hidrognio.
8 PRECISO E EXATIDO
Segundo o livro Standard Methods, a maioria dos sistemas de eletrodo de membrana,
comercialmente disponveis, possui exatido de 0,1 mg OD/L e preciso de 0,05 mg
OD/L.
9 PROCEDIMENTO ANALTICO
necessrio para a execuo do procedimento analtico considerar os principais passos:
- efetuar a calibrao diria do equipamento conforme o manual do equipamento;
- verificar a integridade da membrana e a presena de bolhas de ar no sistema;
- efetuar a medio, com agitao constante e a certeza de no haver bolhas de ar
dentro do frasco da amostra.
9.1 Calibrao do equipamento
A calibrao do eletrodo de membrana, em regra, feita pela medio do ar ou de uma
amostra de concentrao conhecida de OD (determinada por mtodo iodomtrico) e uma
alquota da mesma amostra, isenta de oxignio, para ajuste do zero.
Efetuar a calibrao conforme recomendaes do manual do equipamento.
9.2 Verificao da calibrao do equipamento
De uma mesma amostra de gua deionizada, separar duas alquotas em frascos de DBO
e uma alquota de aproximadamente 350 mL em bquer.
- Na alquota do bquer adicionar aproximadamente 2,0 g de Sulfito de Sdio e alguns
cristais de Cloreto de Cobalto at formao de pelcula esverdeada de Sulfito de Cobalto.
- Transferir para frasco de DBO e efetuar a leitura do zero.
- Em um dos outros dois frascos determinar o OD pelo mtodo iodomtrico.
- Utilizar o terceiro frasco com amostra de gua deionizada para medir o valor de OD
usando o equipamento.
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- Comparar os resultados obtidos e avali-los de acordo com os critrios internos de

validao de ensaios do laboratrio.
Nota: Para anlise de gua salina, adicionar gua deionizada utilizada no processo de
verificao, Cloreto de Potssio para produzir a mesma condutividade da amostra.
10 BIBLIOGRAFIA
- Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater APHA, AWWA, WEF
20 ed., Washington, 1998. (pg. 4-132 a 4-136) mtodo 4500-O-G.
- NBR 11958/1989 gua Determinao de oxignio dissolvido Mtodo do eletrodo
de membrana.

Anlise de Oxignio Dissolvido (OD) Mtodo Eletromtrico

Consideraes finais:

1) Esta norma tcnica agrega informaes de diversas normas.

2) Tomaram parte na elaborao desta Norma:
REA
A
A
A
A
I
I
I
I
L
M
M
M
T

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UNIDADE DE
TRABALHO
AELP
AEON-2
AEOB
AAHL
IAOC
IBOC
IGOC
IVOC
LBTC
MCEC
MOEC
MSEC
TDGN

NOME
Vera Lcia de Andrade Aguiar
Moacir Francisco Brito
Francisco Novais
Elvira Antonieta Simi Venckunas
Anna Cristina Kira Saeki
Amlia Yoshie Ossugui Kihara
Orlando Antunes Cintra Filho
Jos Aparecido Oliveira Lemes
Marco Antnio Silva de Oliveira
Maria Teresa Berardis
Sueli Aparecida Veronezi Lobo Freire
Mrcia Ceclia Glasser Santi da Costa
Maria Clia Goulart

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