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DISCIPLINA
106202 QUMICA EXPERIMENTAL I
ARACAJU
2010
2 SEMESTRE
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
10.
11.
Programa da disciplina
Instrues Gerais
Experimento 1: Introduo ao laboratrio.
Experimento 2: Calibrao de instrumentao analtica.
Experimento 3: Identificao de elementos e espectro de emisso.
Experimento 4: Reaes Qumicas
Experimento 5: Determinao Gravimtrica
Experimento 6: Preparo e padronizao de solues
Experimento 7: Constante de solubilidade e efeito do on comum
Experimento 8: Preparo e verificao das propriedades de soluo
Tampo
Experimento 9: Mistura de solues
Experimento 10: Entalpia de Neutralizao
Experimento 11: Destilao Fracionada
1
3
4
20
25
27
29
32
38
41
43
45
48
Qumica
Qumica Exp. I
Cdigo
Cdigo
Carga horria
121
106202
30
PEL
0.00.2
Crditos
02
Ementa
A disciplina ser desenvolvida considerando uma abordagem terico-experimental. Tcnicas Bsicas de laboratrio.
Experimentos baseados contedos de Qumica I (106201) e propriedades dos elementos e compostos qumicos.
Objetivos
Iniciar o aluno as prticas e rotinas das atividades desenvolvidas em laboratrio correlacionados com a teoria de
fundamentao da qumica.
Contedo Programtico
Universidade
Federal de Sergipe
PERODO:2010/2
Crditos: 02
PROGRAD/DAA
Contedo
Ministrado
Data
Tipo(*)
N. Aulas
19/08
26/08
02/09
09/09
16/09
23/09
30/09
07/10
Avaliao
14/10
21/10
28/10
10/11
11/11
18/11
25/11
Avaliao
__________________________________
PROFESSOR(a)
(*) TIPO: P Preleo
E Exerccio
Assunto
_____________________________________________
CHEFE DO DEPARTAMENTO
L - Laboratrio
Metodologia
A disciplina ser ministrada atravs de aulas prticas. Os conceitos e todo desenvolvimento do curso
sero trabalhados em laboratrio, mas os alunos podem recorrer ao professor para tirar dvidas em
horrios predeterminados extra-classe. As avaliaes tericas ocorrero nas datas previstas no
Contedo Programtico.
Recursos Didticos
Podero ser empregados datashow, quadro e giz, artigos cientficos e lista de exerccios.
Forma de Avaliao
A mdia final ser compostas pela mdia de 3 notas (N1; N2; e N3), onde:
N1 = Nota da primeira avaliao terica;
N2 = Nota da segunda avaliao terica;
N3 = [(Mdia da Nota dos Relatrios)+(Nota Seminrio)+(Nota de Participao)] / 3.
Composio da mdia final (MF):
;
Referncias Bibliogrficas
1. Bibliografia Bsica
SKOOG, Douglas A.; WEST, Donald M.; HOLLER, F. James; CROUCH, Stanley R. Fundamentos de
qumica analtica. So Paulo: Thomson, Cengage Learning, 2006. 999 p. Nmero de Chamada:
543 F981q
HARRIS, Daniel C. Anlise qumica quantitativa. 6. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2003. 876 p. Nmero de
Chamada: 543.062 H313a 6. ed.
MORITA, Tokio; ASSUMPO, Rosely Maria Vegas. Manual de solues, reagentes e solventes:
padronizao, preparao e purificao. 2. ed. So Paulo: Edgard Blcher, 2007. 675 p. ISBN
9788521204145. Nmero de Chamada: 54-4 M862m 2. ed.
ABNT. NBR 14724: informao e documentao: trabalhos acadmicos: apresentao. Rio de
Janeiro, 2002. 6 p.
ANDRADE, M. M. Introduo metodologia do trabalho cientfico: elaborao de trabalhos na
graduao. 6. ed. So Paulo: Atlas, 2003. 174 p. Nmero de Chamada: 001.8 A553i 6. ed.
2. Bibliografia Complementar
VOGEL, Arthur Israel. Vogel's textbook of practical organic chemistry. 5. ed. England: Addison
Wesley Longman, 1998. 1.514p. Nmero de Chamada: 547.1 V879v 5. ed.
Modelo
Universidade Federal de Sergipe UFS
Centro de Cincias Exatas e Tecnologia CCET
Departamento de Qumica DQI
Disc. Qumica Experimental I
Prof. Alberto Wisniewski Jr.
Experimento:
Data: /
Abreviao
kg
m
s
K
mol
A
cd
nano
10-9
0,000000001
n
-12
pico
10
0,000000000001
p
a) Ao da tenso superficial.
b) Dilataes e contraes provocadas pelas variaes de temperatura.
c) Imperfeita calibrao dos aparelhos volumtricos.
d) Erros de paralaxe.
A leitura de volume de lquidos claros deve ser feita pela parte inferior do
menisco e a de lquidos escuros pela parte superior, como mostra a Figura 3.2,
para que sejam evitados os erros de paralaxe. A leitura do nvel de lquidos
claros deve ser feita na parede inferior do menisco, estando a linha de viso V
do operador perpendicular a escala graduada do equipamento. J a leitura de
lquidos escuros deve ser feita pela parte superior para que sejam evitados
erros de paralaxe.
Bquer
Funil de
separao
Funil de
Buchner
Erlenmeyer
12
Dessecador
Balo
volumtrico
Balo de
fundo
chato
Balo de
fundo
redondo
Cadinho
Almofariz
com
pistilo
Suporte
Universal
Bico de
Bunsen
Anel
Trip
Tela de amianto
Bureta
Aparelho utilizado em anlises volumtricas.
Pipeta graduada
Pipeta volumtrica
Proveta
14
Pina metlica
Utilizada para fixar buretas.
Garra dupla
Pisseta
Usada para lavagens de materiais ou recipientes
atravs de jatos de gua, lcool ou outros solventes.
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1.5. RELATRIOS
O desenvolvimento correto da prtica, a preciso dos dados empricos e
o domnio terico do assunto relacionado com a prtica so alguns fatores
essenciais para um bom desenvolvimento das disciplinas experimentais. No
entanto necessrio apresent-los em forma de texto organizado e lgico.
Esse o papel do relatrio. Depois de realizada cada prtica voc ter que
prepar-lo, em letra legvel ou digitada e aguardar para posteriores cobranas
por parte do professor. O relatrio deve ser dividido em 05 sees bsicas
como mostramos abaixo:
Ttulo da prtica
Introduo
Deve situar o leitor no assunto a ser abordado. Faa uma breve
descrio dos aspectos tericos ou princpios envolvidos, preocupando-se em
inserir nessa seo os seguintes aspectos:
Princpios tericos em que se baseia a prtica;
Relevncia da prtica;
Objetivos da prtica.
Procedimento Experimental
Descreva como o experimento foi feito incluindo, se for o caso, qualquer
modificao no procedimento apresentado no roteiro. Escreva nessa seo
apenas o que voc executou usando as mos. No relatrio voc deve
apresentar o procedimento realizado de modo bem mais sucinto e objetivo do
que o apresentado no roteiro, mas sem suprimir fatos ou atividades
importantes.
Resultados e discusses
Trata-se da parte essencial do relatrio. Descreva todas as observaes
feitas, os dados coletados e os clculos, se necessrio. Deve-se tambm
discuti-los, baseando-se nos princpios tericos envolvidos. Sempre que
possvel apresente as equaes qumicas relacionadas, explicando-as a partir
de suas observaes.
Na medida do possvel, tente agrupar seus dados em tabelas, facilitando
dessa maneira a compreenso e organizao dos resultados. Nos clculos
devem ser mostradas todas as equaes envolvidas e aproximaes se forem
feitas.
Os grficos devem seguir algumas normas:
18
19
- Temperatura 201C;
- Grau Higromtrico controlado (55%) Obs: o cloreto de clcio industrial
retira cerca de 15% da umidade;
- Ausncia de vibraes e oscilaes;
- Espao suficiente;
- Boa iluminao;
- Limpeza etc.
2.1.1.Tipos de medidas e medies
A partir da noo de que fundamentalmente medir comparar, tem-se
que uma medida pode ser obtida por dois mtodos distintos:
2.1.1.1. Medio por comparao DIRETA
Compara-se o objeto da medida com uma escala conveniente, obtendose um resultado em valor absoluto e unidade coerente. Por exemplo: medio
da distncia entre dois traos utilizando-se uma rgua graduada.
20
21
Tratamentos estatsticos;
Mdia, Desvio Padro, erro relativo (%), erro absoluto;
2.2. OBEJTIVOS
22
23
24
25
3.6. BIBLIOGRAFIA
BROWN, T.L. et al. Qumica a cincia central. Editora Pearson.: So Paulo,
2005.
SKOOG, D. A, et al, Fundamentos de Qumica Analtica, Editora Pioneira
Thomson Learning: So Paulo, 2006.
4. EXPERIMENTO 4
Ttulo: Reaes qumicas
4.1. INTRODUO
A matria encontra-se em permanente transformao. Sob a ao de
agentes fsicos ou qumicos, as substncias podem sofrer alteraes de
estado, de composio ou de cor, modificando-se, no raramente, de forma
discreta, perceptvel apenas com o uso de sofisticados instrumentos.
Algumas transformaes conduzem a variaes drsticas na
composio qumica das espcies por meio de ruptura e formao de ligaes
interatmicas, quase sempre acompanhadas de trocas energticas com o
ambiente. Estas transformaes so geralmente descritas atravs de equaes
qumicas e recebem a denominao especfica de reaes. Transformaes de
estado, representadas, por exemplo, pela fuso, ebulio, sublimao,
condensao e solidificao, tambm envolvem ruptura e formao de
ligaes, porm no alteram a composio qumica das espcies.
Como podemos saber se ocorreu ou no uma transformao qumica? O
aparecimento de uma nova substncia com propriedades diferentes um
indcio de que ocorreu uma reao qumica. Como evidncia das
transformaes que ocorrem durante as reaes, podemos observar mudanas
de cor, variaes no pH, formao de gases ou de produtos com outra
solubilidade.
Uma reao qumica deve ser analisada no s sob o ponto de vista
macroscpico, ou seja, da identificao dos produtos obtidos e das evidncias
experimentais citadas anteriormente, mas tambm pelo ponto de vista
microscpico que, necessariamente, passa pelo entendimento do fenmeno
qumico descrito pela reao.
Uma reao qumica , luz da teoria atmico-molecular clssica,
apenas um processo pelo qual se modificam os arranjos dos tomos nas
molculas dela participantes.
Esses arranjos no se do ao acaso, mas
dependem das propriedades das substncias que, por sua vez, esto
intimamente relacionadas com a configurao eletrnica dos tomos que as
constitui. Assim, o entendimento dos fenmenos qumicos conhecidos e a
possibilidade de previso de futuros fenmenos dependem do conhecimento
da estrutura do tomo.
27
28
5. EXPERIMENTO 5
Ttulo: Determinao Gravimtrica
5.1. INTRODUO
A anlise gravimtrica um mtodo analtico quantitativo que est
baseado na medida da massa de um composto puro quimicamente relacionado
ao analito. O processo, em linhas gerais, envolve cinco etapas: precipitao,
filtrao, lavagem, secagem ou calcinao e pesagem do precipitado.
Na precipitao, o analito a ser dosado reage com um agente
precipitante, sendo convertido em um composto pouco solvel que se separa
da soluo atravs da formao de um precipitado. A tcnica de precipitao
utilizada em laboratrio, de modo geral,
feita pela adio do agente
precipitante soluo contendo o analito, de forma lenta e sob agitao
constante.
Na filtrao o precipitado separado do meio em que foi formado. Os
meios de filtrao so: filtro de papel e cadinhos de filtrao. A filtrao com
papel ocorre pela ao da gravidade. Um filtro de papel circular dobrado e
inserido num funil de vidro, como est ilustrado na Figura 5.1, tomando-se o
cuidado de umedec-lo aps sua insero no funil, de modo a se obter uma
boa aderncia. O dimetro do papel-filtro utilizado deve ser tal que sua parte
superior deve estar de 1 a 2 cm abaixo da borda do funil de vidro.
29
31
32
n
V
-Titulo ()
a razo entre massa de soluto e massa de soluo.
m soluto
m soluo
(6.1)
n
v
(6.2)
n Mv (6.3)
Substituindo (6.3) em (6.1) temos:
Mcido Vcido = Mbase Vbase
Na prtica, difcil determinar exatamente o ponto de equivalncia, sendo
detectado, ento, o ponto final da titulao. Para identific-lo necessrio fazemos
uso de INDICADORES, isto , compostos orgnicos que se comportam como cido
ou base fracos e que adquirem colorao diferentes em determinadas faixas de pH.
importante ressaltar que a escolha do indicador ir depender da reao cidobase que se deseja realizar, ou seja, da faixa de pH da mesma.
6.2. OBJETIVO
Preparar e padronizar solues cidas e bsicas.
6.3. ATIVIDADES PR-LABORATRIO
Pesquise porque devemos utilizar preferencialmente gua fervida para o
preparo de soluo de hidrxido de sdio. Qual a faixa de viragem do indicador
usado nesta prtica? Indique outro indicador caso estivssemos titulando uma
base fraca com um cido forte.
6.4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
6.4.1. Preparo de solues
Materiais e reagentes
35
36
7. EXPERIMENTO 7
Ttulo: Constante de solubilidade e efeito do on comum
7.1. INTRODUO
Sais que tem baixa solubilidade em gua so chamados de sais pouco
solveis. Uma soluo saturada de um sal pouco solvel um equilbrio
dinmico entre o sal slido e a baixa concentrao de seus ons em soluo.
Calcrio aparenta ser insolvel em seu ambiente natural; embora com o tempo
ele se dissolva lentamente devido sua baixa solubilidade. O principal
componente do calcrio o carbonato de clcio, CaCO 3. Seu equilbrio com
Ca2+ e CO32-favorece a formao do slido CaCO3 ou, o equilbrio da equao
deslocado para esquerda.
CaCO3(s)
Ca2+(aq) + CO32-(aq)
Ca2+(aq) + 2 OH-(aq)
Para cada mol de Ca(OH)2 que dissolve, 1 mol Ca2+ e 2 mol 2 OH- esto
presentes na soluo. Desse modo, para determinar a [OH-], [Ca2+], a
solubilidade molar de Ca(OH)2, e a Kps para Ca(OH)2 pode ser calculado:
[Ca2+] = [OH-]
Solubilidade molar de Ca(OH)2 = [Ca2+] = [OH-]
39
40
+
HA(aq)
A-(aq)
H2O
HA
+
(absoro de H+)
A-(aq)
(absoro de OH-)
41
L-1.
L-1.
L-1.
L-1.
8.5. PS-LABORATRIO
Elaborao do relatrio parcial.
I. A soluo preparada realmente uma soluo tampo? Por qu?
II. Quais so os componentes da soluo tampo preparada?
III. Que concluses voc pode tirar sobre as propriedades de uma
soluo tampo a partir dos dados obtidos? Justifique mostrando as
equaes.
8.6. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
HARRIS, D. C. Qumica Analtica Quantitativa. Rio de Janeiro: LCT, 2002.
BROWN, LEMAY E BURSTEN. Qumica cincia central. 7 ed. Rio de
Janeiro: LTC, 1997.
VOGEL, A. Anlise Inorgnica Quantitativa, 4 edio, Rio de Janeiro,
Editora Guanabara, 1981.
42
V3 = volume final;
V1 = volume do cido1;
V2 = volume do cido2.
V3 = volume final;
V1 = volume da base;
V2 = volume do cido.
9.2. OBJETIVO:
44
equao (01)
H3O OH 2H2O
O calor desenvolvido, neste caso, de neutralizao, devido
combinao dos ons hidroxnio e hidroxila, menos aquele consumido para
ionizar as molculas do cido.
Como se v, as entalpias desenvolvidas durante a neutralizao podem
ser determinadas pela simples tcnica de calorimetria.
10.2. OBJETIVOS
45
E.c. T + m.c. T
Calor especfico =
g
(gramas)
cal
(Com grau em K ou oC)
grau.g
Portanto:
100(T2 - T3) = E(T3 - T1) + 100(T3 - T1)
Onde E o equivalente procurado.
Em seguida, desmonta-se o aparelho, desprezando-se a gua e fazendo
com que o mesmo volte a temperatura T 1. Agora o aparelho novamente
montado, colocando-se 100 mL de hidrxido de sdio 1 mol.L-1, livre de
carbonato, no Vaso de Dewar e 100 mL de cido clordrico 1 mol.L -1 em um
bquer. As duas solues sero agitadas at que tenham a mesma
temperatura, denominada aqui por T 4. Quando isto acontecer, despeje o
contedo do bquer no frasco de Dewar. Agitar manualmente o frasco de
Dewar e anotar a nova temperatura de equilbrio T 5. Considerando a massa
total da soluo como 200 g e o calor especfico unitrio, o que dentro de
nossa aproximao vlido, ento o calor desenvolvido ser igual a:
200(T5 - T4) + E(T5 T4) = Q
Calcular o calor envolvido na neutralizao de 1L de base 1 mol L-1 em
calorias por equivalente-grama.
Repetir esta experincia com outros cidos. Deve-se destacar que no
presente estudo os calores desenvolvidos so praticamente iguais s entalpias
respectivas.
Nos casos comuns pode-se usar, com boa aproximao, um tubo com a
parte inferior aberta, onde se coloca um pedao de papel, mesmo de caderno,
parafinado de ambos os lados, ou ainda, uma rolha de borracha.
Para cidos e bases completamente dissociados, isto , em solues
aquosas diludas, a entalpia de neutralizao pode ser expressa pela seguinte
frmula emprica:
H = -14,70 + 0,05 T (kcal.mol-1)
onde T a temperatura ( C).
47
DOS
COMPONENTES
DE
MISTURAS
Slido . Slido:
Catao - Separam-se os componentes slidos usando a mo ou uma
pina.
Ventilao - Usa-se uma corrente de ar para arrastar os componentes
de densidade menor. o que se faz para separar o caf da palha; tambm o
princpio de funcionamento das mquinas de beneficiamento de arroz e
cereais: a corrente de ar arrasta a palha ou a casca, e ficam os gros.
Levigao - Consiste em lavar a mistura com uma corrente de gua,
separando assim o slido menos denso. o que se faz no garimpo para
separar o ouro da areia. A gua arrasta o componente menos denso (a areia),
e o ouro, bem mais denso, fica.
Separao magntica (ou imantao) - Usada quando um dos slidos
atrado por um m. Esse processo usado em larga escala para separar
alguns minrios de ferro de suas impurezas e, certos filtros instalados junto s
chamins das indstrias funcionam baseados nesse princpio, retendo as
partculas paramagnticas (suscetveis de magnetizao).
Flotao - Banha-se a mistura em um lquido de densidade
intermediria. O componente menos denso flutua e o mais denso se deposita.
o processo utilizado na separao de certos minrios de suas impurezas
(ganga). O minrio banhado em leo, e as partculas recobertas de leo
ficam menos densas que a gua. O minrio, ento, mergulhado em gua (o
lquido de densidade intermediria) e flutua. A ganga se deposita.
Peneirao - A utilizao de uma peneira permite separar os
componentes. o que faz o pedreiro quando quer obter areia de vrias
granulaes.
Cristalizao fracionada - Todos os componentes da mistura so
dissolvidos em um lquido que, em seguida, sofre evaporao provocando a
cristalizao separada de cada componente. A cristalizao fracionada
usada, por exemplo, nas salinas para obteno de sais a partir da gua do mar.
A evaporao da gua permite a cristalizao de diferentes sais, sendo que o
ltimo a ser obtido o cloreto de sdio (NaCl), usado na alimentao.
Dissoluo fracionada - Trata-se a mistura com um solvente que
dissolva apenas um dos componentes. Por filtrao, separam-se os demais.
Por evaporao, recupera-se o componente dissolvido. Para separar areia e
sal, por exemplo, basta lavar a mistura.
49
52
PT PA 0 PB 0
PA 0 X A .PT
PB 0 X B .PT
onde Pt a presso total; PA0 e PB0 so as presses dos dois lquidos puros
temperatura de ebulio da mistura; XA e XB so as fraes molares de cada
lquido.
P A0 X A
P B0 X B
nA
n nB n A
A
nB
nB
n A nB
54
Ka
Acid
Name
Perchloric acid
Hydroiodic acid
Hydrobromic acid
Hydrochloric acid
Sulfuric acid
Nitric acid
Hydronium ion
Oxalic acid
Formula
HClO4
HI
HBr
HCl
H2SO4
HNO3
H3O+
HO2C2O2H
Base
Formula
ClO4
IBrClHSO4
NO3
H2O
HO2C2O2
-2
Sulfurous acid
Hydrogen sulfate ion
Phosphoric acid
H2SO3
HSO4
H3PO4
HSO3
2SO4
H2PO4
-4
Nitrous acid
Hydrofluoric acid
Methanoic acid
Benzoic acid
Hydrogen oxalate ion
Ethanoic acid
HNO2
HF
HCO2H
C6H5COOH
2HO2C2O
CH3COOH
NO3
FHCO2
C6H5COO2O2C2O2
CH3COO
-7
Carbonic acid
CO3
-7
Hydrosulfuric acid
Dihydrogen
phosphate ion
Hydrogen sulfite ion
Hypochlorous acid
Hydrocyanic acid
Ammonium ion
Boric acid
H2S
H2PO4
Hydrogen carbonate
ion
Hydrogen phosphate
ion
Dihydrogen
borate
ion
Hydrogen sulfide ion
Hydrogen borate ion
water
HCO3
CO3
2-
HPO4
2-
PO4
3-
H2BO3
HBO3
HS2HBO3
H2O
S
3BO3
OH-
Large
9
3.2 * 10
9
1.0 * 10
6
1.3 * 10
3
1.0 * 10
1
2.4 * 10
--------2
5.4 * 10
1.3 * 10
-2
1.0 * 10
-3
7.1 * 10
7.2 * 10
-4
6.6 * 10
-4
1.8 * 10
-5
6.3 * 10
-5
5.4 * 10
-5
1.8 * 10
4.4 * 10
1.1 * 10
-8
6.3 * 10
-8
6.2 * 10
-8
2.9 * 10
-10
6.2 * 10
-10
5.8 * 10
-10
5.8 * 10
-11
4.7 * 10
-13
4.2 * 10
-13
1.8 * 10
-13
1.3 * 10
-14
1.6 * 10
---------
2-
HCO3
HS
HClO
HCN
+
NH4
H3BO3
HS2HPO4
2-
S
ClO
CN
NH3
H2BO3
2-
Name
Perchlorate ion
Iodide
Bromide
Chloride
Hydrogen sulfate ion
Nitrate ion
Water
Hydrogen
oxalate
ion
Hydrogen sulfite ion
Sulfate ion
Dihydrogen
phosphate ion
Nitrite ion
Fluoride ion
Methanoate ion
Benzoate ion
Oxalate ion
Ethanoate (acetate)
ion
Hydrogen carbonate
ion
Hydrogen sulfide ion
Hydrogen
phosphate ion
Sulfite ion
Hypochlorite ion
Cyanide ion
Ammonia
Dihydrogen
carbonate ion
Carbonate ion
Phosphate ion
2-
1. Strong acids are listed at the top left hand corner of the table and have Ka values >1
2.
Acid
with
values
less
than
one
are
considered
weak.
3. The strong bases are listed at the bottom right of the table and get weaker as we move to the
top of the table.
55