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Apostila para Aulas Prticas

Qumica
Tecnolgica Geral

Pg. 2
Ol aluno da Disciplina de Qumica Tecnolgica Geral:
Esta apostila foi criada com o objetivo de ajud-lo com os experimentos propostos na
disciplina de Qumica Tecnolgica Geral. No apenas contendo o procedimento
experimental, mas tambm os objetivos de ensino de cada um deles e, alm disso, uma
folha para o pr-laboratrio e o relatrio de cada uma das praticas.
Portanto obrigatrio que voc faa uma leitura do procedimento, e tambm que elabore
um fluxograma de blocos do procedimento experimental, antes de vir para o laboratrio
(este fluxograma deve ser um resumo das etapas a serem realizadas no experimento, e
no uma cpia do procedimento experimental). Este fluxograma ser avaliado pelo
professor e/ou monitor antes de voc comear o experimento.
Antes da realizao do experimento teremos uma discusso sobre o mesmo para
apresentar as tcnicas corretas de utilizao de vidrarias e equipamentos, e os cuidados
com reagentes e solues.
No verso da pgina do fluxograma, contm a pgina do relatrio onde voc dever fazer o
seu relatrio ps-experimento.
O que contm este relatrio?
Resultados:
Deve conter resultados de medidas, dos ensaios ou de testes obtidos com as tcnicas
experimentais descritas no procedimento experimental. Estes resultados devem ser
apresentados com o auxilio de tabelas e grficos, com as unidades e escalas claras e
definidas e sempre levando em considerao os algarismos significativos.
Discusses:
Nesta seo faz se uma analise e/ou discusso objetiva e sucinta dos resultados
experimentais, interpretando-se os dados observados, alm de poder se discutir sobre
possveis erros experimentais ou mudana no procedimento experimental. Apesar de em
alguns procedimentos haver questes a serem respondidas na discusso, de sua
responsabilidade uma analise critica do seu experimento. No confundir discusso com
descrio do experimento.
Concluses:
Deve ser feita uma anlise crtica e sucinta comparando os resultados obtidos com: dados
obtidos da literatura, tabelas, teoria, etc, e, apontar as dificuldades e limitaes mais
importantes do procedimento experimental, juntamente com sugestes para supera-las.
Referncias Bibliograficas:
a seo final do trabalho, onde se apresenta a relao bibliogrfica consultada no
desenvolvimento do trabalho. Lembre-se que essa referencia deve seguir a norma ABNT.
Um guia rpido sobre como fazer referencias bibliogrficas se encontra no site da BCo.
Apesar da pgina de relatrio conter algumas tabelas para apresentao dos dados e
linhas para discusses e concluses, voc pode anexar a ela uma folha para elaborar
melhor a apresentao do seu relatrio final.
Alm do procedimento experimental e da folha de relatrio, tambm foi includo nesta
apostila algumas normas bsicas de segurana para as aulas de laboratrio, como
tambm uma apresentao das principais vidrarias e equipamentos utilizados em um
laboratrio
de
qumica.

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Experimento

ndice

Pgina

Regras de segurana especficas para as


aulas de laboratrio da graduao

Algumas vidrarias e equipamentos utilizados


num laboratrio de qumica

Introduo a procedimentos em laboratrio


Vidrarias e preparo de solues
Reaes qumicas: Clculo
estequiomtrico e balano de massa Determinao do teor de cido em produtos
comerciais(vinagre e lquido de bateria)

13

Qumica inorgnica
Sntese de um sal simples

17

Qumica orgnica
Sntese de um analgsico

21

Corroso e proteo
Corroso do ao carbono aspectos
quantitativos, e decapagem de ao zincado

25

Eletrodeposio
- Eletrodeposio de cobre e zinco sobre
metal

29

Combustveis
- Destilao e obteno de etanol

33

Lubrificantes
- Sntese do biodiesel

37

Rev. 01 Ano:2016

Pg. 4

Regras de segurana especficas para as aulas de laboratrio da


graduao
1. obrigatria a leitura do roteiro ou procedimento, bem como a preparao de um
fluxograma do experimento antes de vir para o laboratrio. Caso o aluno no o
apresente ou o fluxograma apresentado no contenha os principais passos para a
execuo do experimento, no ser permitido que o aluno continue no laboratrio.
2. obrigatrio o uso de avental ou jaleco, confeccionado em algodo,
preferencialmente com mangas compridas. A gola deve ser curta. Deve possuir
bolsos, que no devem ser usados para documentos ou objetos que no tenham
uso nas atividades de laboratrio.
3. obrigatrio o uso de cala comprida nos trabalhos realizados nos laboratrios,
no permitido fazer as aulas de bermuda ou saia.
4. E obrigatrio o uso de calados fechados no laboratrio. proibido o uso de
sandlias ou qualquer outro calado aberto nos laboratrios.
5. obrigatrio o uso de culos de segurana durante o desenvolvimento de
quaisquer atividades que apresentem riscos nos laboratrios. O uso dos culos de
segurana deve ser feito inclusive por pessoas que j usem culos de grau; nesse
caso procurar outro tipo de proteo que possa ser utilizada em conjunto com os
culos de grau.
6. obrigatria a manuteno de reas de trabalho, passagens e dispositivos de
segurana livres e desimpedidos. As banquetas presentes nos laboratrios devem
estar junto s bancadas quando no estiverem em uso.
7. obrigatrio o conhecimento da localizao dos extintores de incndio, chuveiros
de emergncia, lava-olhos e sadas de emergncia dos laboratrios.
8. obrigatria a rotulagem de recipientes contendo produtos qumicos.
9. obrigatria a comunicao de situaes anormais, quer de mau funcionamento
de equipamentos, vazamento de produtos, falha de iluminao, ventilao ou
qualquer condio insegura, ao professor e ao tcnico do laboratrio.
10. obrigatrio o uso de peras de borracha ou pipetadores na aspirao de
quaisquer lquidos nos laboratrios e salas de preparao.
11. obrigatrio o manuseio de produtos qumicos txicos e corrosivos na capela com
exausto ligada, e o uso de luvas quando necessrio.
12. proibido fumar nos laboratrios e salas de preparao.
13. proibida a ingesto de qualquer alimento ou bebida nos laboratrios.
14. proibido acumular materiais sobre bancadas e pias. Todo material que no
estiver em uso deve ser guardado limpo, em local apropriado.
15. Cabelos longos devem ser presos.
16. No se esquea de lavar bem as mos antes de deixar o laboratrio.
17. Brincadeiras so absolutamente proibidas nos laboratrios.
18. Nunca jogue reagente ou resduo de reaes na pia, localize os frascos apropriados
para descarte.
19. Antes de manipular qualquer reagente deve-se ter conhecimento de suas
caractersticas com relao toxidade, inflamabilidade e explosividade.

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Algumas vidrarias e equipamentos utilizados num laboratrio de


qumica
Balo de fundo chato e redondo,
Geralmente utilizado nos sistemas de destilao.

Balo volumtrico.
Geralmente empregado na preparao de solues
com volume e concentraes especificas.

Basto de vidro. Utilizado para homogeneizar solues


e tambm ajudar na transferncia de lquidos.

Bquer. Utilizado para preparao de solues quando no se quer uma


concentrao especifica e para aquecimento de lquidos.
Bureta. Equipamento utilizado nas titulaes para determinao de
concentrao de solues desconhecidas, composto de um tubo
graduado com torneira na parte de inferior.

Coluna de Vigreaux. Coluna utilizada para


destilao fracionada.

Condensadores. Equipamentos utilizados nas destilaes


para condensar o vapor gerado no aquecimento, na
sequencia: condensador reto, de bola, e de espiral
(serpentina).

Erlenmeyer. Geralmente utilizado para o procedimento de titulao e


para aquecimento de solues que podem espirrar.

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Funil analtico. Geralmente utilizado na filtrao sob gravidade, quando o
lquido a ser filtrado de fcil filtrao. Tambm utilizado para facilitar a
transferncia de lquidos.

Funil de Bchner. Funil de cermica, geralmente utilizado em conexo com o


Kitassato para a filtrao a vcuo.

Funil de separao. Utilizado quando os lquidos a se separar so


imiscvel, formando duas fases.

Kitassato, utilizado nas filtraes a vcuo em


conexo com o funil de Bchner.

Pipetas. Utilizadas para coleta de lquidos com preciso


Pipeta graduada: quando o volume varivel.
Pipeta volumtrica: quando o volume precisa ser exato, sem variao.

Proveta. Utilizado para coleta e medida de volume de


lquidos.

Tubo de ensaio. Utilizado para fazer reaes em pequena escala.


Vidro de relgio. Utilizado para ajuda no transporte,
pesagem e na secagem de materiais

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Balana analtica. Utilizada para pesagem de amostras.


Bico de Bunsen. Juntamente com um trip e tela de amianto, so
utilizados para aquecimento de solues.

Esptula. Utilizada para coletar amostras slidas.


Pina. Utilizada para manipular amostras onde no se pode ter o contato
com a mo do manipulador.
Suporte universal. Utilizado para prender garras para auxiliar na fixao de
vrios sistemas como: titulao, separao, destilao, filtrao, entre
outros.

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Experincia 01

Introduo a procedimentos em laboratrio:


vidrarias, reagentes e preparo de solues
Objetivos a serem atingidos:
Objetivo da experincia: Preparao de solues diluda de cidos, base e sais a partir de
solues estoque e de solutos slidos.
Objetivo de ensino: Efetuar clculos visando determinar a massa necessria de um
determinado soluto para preparar uma soluo diluda desta. Utilizar bales volumtricos
para preparar soluo diluda. Noes sobre manuseio de reagentes qumicos.
Material e reagentes:
Esptula
Bquer 25, 50 e 100mL
Frasco lavador (Pisseta)
Basto de vidro
Funil analtico
Balo volumtrico 50 e 100mL

Balana analtica
Hidrxido de sdio
cido clordrico
cido sulfrico
Cloreto de sdio

Procedimento Experimental:
1. Parte: Preparao da soluo NaOH:
Com o auxlio de uma esptula, pese entre 0,400g e 0,500g de NaOH diretamente
dentro de um Bquer de 25mL.
Obs.: esta pesagem deve ser rpida, pois o NaOH no estvel em contato com o ar
atmosfrico.
A seguir, dissolva o NaOH com aproximadamente 20mL de gua destilada, com o
auxlio do basto de vidro.
Transfira essa soluo para o balo volumtrico de 100,00mL com o auxlio do funil
analtico.
Obs.: Enxague o Bquer com gua destilada e transfira essa gua para a soluo no
balo volumtrico.
Com o auxlio do frasco lavador, complete o volume at que a parte inferior do
menisco esteja tangenciando a marca do volume nominal no pescoo do balo
volumtrico.
Obs.: Tome cuidado ao completar este volume, para que esse no passe da
marca do balo volumtrico.
Tampe o balo e agite a soluo para homogeneiz-la.
Transfira a soluo para um frasco devidamente etiquetado e coloque-a em
local determinado pelo tcnico do laboratrio.
Lave todos os equipamentos de vidro utilizados e os coloque na bancada para
escorrer.
2. Parte: Preparao da soluo NaCl:
Com o auxlio de uma esptula, pese entre 4,000g e 5,000g de NaCl diretamente
dentro de um bquer de 50mL.

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A seguir, dissolva o NaCl com aproximadamente 20mL de gua destilada, com o
auxlio do basto de vidro.
Transfira essa soluo para o balo volumtrico de 50,00mL com o auxlio do funil
analtico.
Obs.: Enxague o Bquer com gua destilada e transfira essa gua para a soluo no
balo volumtrico.
Com o auxlio do frasco lavador, complete o volume at que a parte inferior do
menisco esteja tangenciando a marca do volume nominal no pescoo do balo
volumtrico.
Obs.: Tome cuidado ao completar este volume, para que esse no passe da
marca do balo volumtrico.
Tampe o balo e agite a soluo para homogeneiz-la.
Transfira esta soluo para um frasco devidamente etiquetado e coloque-a em
local determinado pelo tcnico do laboratrio.
Lave todos os equipamentos de vidro utilizados e os coloque na bancada para
escorrer.
3. Parte: Preparao da soluo de HCl:
Coloque aproximadamente 10mL de gua destilada em um Bquer de 50mL.
Com o auxlio de uma pipeta volumtrica de 10,00mL colete o HCl e transfira para
o Bquer com gua destilada.
Obs.: Essa adio deve ser feita lentamente e sob agitao com o auxlio do basto
de vidro.
Transfira essa soluo para o balo volumtrico de 50mL com o auxlio do funil
analtico.
Obs.: Enxague o Bquer com gua destilada e transfira essa gua para a soluo no
balo volumtrico.
Com o auxlio do frasco lavador, complete o volume at que a parte inferior do
menisco esteja tangenciando a marca do volume nominal no pescoo do balo
volumtrico.
Obs.: Tome cuidado ao completar este volume, para que o volume no passe da
marca do balo volumtrico.
Tampe o balo e agite a soluo para homogeneiz-la.
Transfira esta soluo para um frasco devidamente etiquetado e
coloque-a em local determinado pelo tcnico do laboratrio.
Lave todos os equipamentos de vidro utilizados e os coloque na bancada para
escorrer.
4. Parte: Preparao da soluo de H2SO4 (1):
Coloque aproximadamente 10mL de gua destilada em um Bquer de 50mL.
Com o auxlio de uma pipeta volumtrica de 5,00mL colete o H2SO4 e transfira para
o bquer com gua destilada.
Obs.: Essa adio deve ser feita lentamente e sob agitao com o auxlio do basto
de vidro.
Transfira essa soluo para o balo volumtrico de 25,00mL com o auxlio do funil
analtico.
Obs.: Enxague o Bquer com gua destilada e transfira essa gua para a soluo no
balo volumtrico.

Pg. 10
Com o auxlio do frasco lavador, complete o volume at que a parte inferior do
menisco esteja tangenciando a marca do volume nominal no pescoo do balo
volumtrico.
Obs.: Tome cuidado ao completar este volume, para que o volume no passe da
marca do balo volumtrico.
Tampe o balo e agite a soluo para homogeneiz-la.
Com o auxilio de uma pipeta volumtrica colete e reserve 15,0mL dessa soluo em
um bquer.
Transfira o restante desta soluo para um frasco devidamente etiquetado e
coloque-a em local determinado pelo tcnico do laboratrio.
Lave todos os equipamentos de vidro utilizados e os coloque na bancada para
escorrer.
5. Parte: Preparao da soluo de H2SO4 (2):
Coloque aproximadamente 15mL de gua destilada em um Bquer de 50mL.
Transfira para esse bquer a soluo reservada na etapa anterior, lentamente e
com agitao com o basto de vidro.
Transfira essa soluo para o balo volumtrico de 50,00mL com o auxlio do funil
analtico.
Obs.: Enxague o Bquer com gua destilada e transfira essa gua para a soluo no
balo volumtrico.
Com o auxlio do frasco lavador, complete o volume at que a parte inferior do
menisco esteja tangenciando a marca do volume nominal no pescoo do balo
volumtrico.
Obs.: Tome cuidado ao completar este volume, para que o volume no passe da
marca do balo volumtrico.
Tampe o balo e agite a soluo para homogeneiz-la.
Transfira esta soluo para um frasco devidamente etiquetado e
coloque-a em local determinado pelo tcnico do laboratrio.
Lave todos os equipamentos de vidro utilizados e os coloque na bancada para
escorrer.
Referncia Bibliogrfica:
SILVA, R.R.; BOCCHI, N.; ROCHA-FILHO, R.C., MACHADO, P.F.L. Introduo Qumica
Experimental. So Carlos: EdUFScar. 2014. p. 109-121.

Pg. 11

Prof(a).:
Aluno:
Aluno (parceiro):

Universidade Federal de So Carlos UFSCar


Centro de Cincias Exatas e Tecnolgicas CCET
Departamento de Qumica DQ
Data:

R.A.:
R.A.:

Fluxograma do Procedimento Experimental:


Experincia 01: Introduo a procedimentos em laboratrio Vidrarias, reagentes e
preparo de solues

Visto do Professor
e/ou monitor:

Pg. 12
Resultados:
Concentrao da soluo de NaOH
em mol/L:

Concentrao da soluo final de HCl


em mol/L:

Concentrao da soluo final H2SO4 (1)


mol/L:

Discusses:

Concluses:

Referncias Bibliogrficas:

Concentrao da soluo de NaCl


em mol/L:

Concentrao da soluo estoque de


H2SO4 mol/L
Dados:
Densidade: 1,84g/mL
Titulo: 98%
M.M.: 98g/mol

Concentrao da soluo final H2SO4 (2)


mol/L:

Pg. 13
Experincia 02

Reaes qumicas: Clculo estequiomtrico e balano de massa.


Determinao do teor de cido em produtos comerciais (vinagre
e lquido de bateria)
Objetivos a serem atingidos:
Objetivos da experincia: Determinar a concentrao percentual em massa de
algumas substncias em produtos comerciais.
Objetivos de ensino: Tomar volumes pr-determinados de lquidos usando pipeta
volumtrica. Medir volumes usando uma bureta. Efetuar clculos visando determinar a
porcentagem em massa de um produto. Utilizar indicador cido-base.
Material e reagentes:
Bquer 25mL e 100mL
Frasco lavador (Pisseta)
Erlenmeyer 125mL
Funil analtico
Bureta 25mL
Basto de vidro

Pipeta volumtrica 1mL, 2mL e 10mL


Balo volumtrico 50mL
Fenolftalena 0,1%
Suporte universal
Garra para bureta

Procedimento Experimental:
1 Parte: Titulao do vinagre:
Com o auxlio de uma pipeta volumtrica colete 2,00mL de vinagre comercial, e
transfira para um Erlenmeyer. Adicione gua destilada a essa soluo
(aproximadamente 15mL), e goteje 2-3 gotas de indicador cido-base fenolftalena.
Reserve esta soluo.
Obs.: Repita esses passos para os 3 Erlenmeyer disponveis na sua bancada.
Prepare a bureta com a soluo de base (NaOH) padronizada disponvel em sua
bancada do seguinte modo:
Certifique que a torneira da bureta esteja fechada. Com o auxilio de um Bquer e
de um funil transfira para a bureta aproximadamente 5-10mL de soluo de NaOH.
Ambiente a bureta de modo que se molhe toda a parede interna da mesma, para
isso incline e gire a bureta de modo que deixe a soluo escorrer por todo o vidro.
Descarte essa soluo em frasco de resduo apropriado.
Prenda a bureta ao suporte universal com o auxilio de uma garra, certifique-se de
que ela esteja com a torneira fechada. Com o auxlio de um funil encha a bureta
com a soluo de NaOH padronizada.
Depois abra totalmente a torneira da bureta (recolhendo a soluo em um Bquer)
e deixe escorrer a soluo de modo que a ponta da bureta encha-se de soluo e
no tenha nenhuma bolha de ar.
Encha novamente a bureta e acerte o menisco da soluo, de modo que ele esteja
tangenciando a marca de 0 (zero).
Comece a titulao:

Pg. 14
Agitando a soluo reservada no Erlenmeyer, com movimento circular constante,
goteje sobre ela ao mesmo tempo, lentamente, a soluo de base contida na
bureta.
Goteje at que a soluo mude de cor (aparecimento do primeiro tom de rosa claro
persistente em toda a soluo). Cesse a adio da soluo imediatamente e anote
o valor do volume na escala da bureta.
Repita a titulao para as amostras nos outros Erlenmeyer.
Aps a realizao das titulaes e feitas as devidas anotaes descarte as
solues dos Erlenmeyers nos frascos de resduos apropriados.
Obs.: No necessrio descartar a soluo contida na bureta nesse momento, pois
ela ser usada na prxima titulao.
Lave todos os equipamentos de vidro utilizados e coloque-os na bancada para
escorrer.
2 Parte: Titulao do cido de uma bateria ( H2SO4 (adaptada do experimento 12 do
livro texto).
Com o auxlio de uma micropipeta aferida, colete 1,00mL do lquido de bateria, e
transfira a amostra do cido da bateria para um Bquer que j contenha
aproximadamente 15 a 20mL de gua destilada. Homogeinize com um basto de
vidro. Transfira a soluo do Bquer para um balo volumtrico de 50,00mL e
complete o volume do balo com gua destilada (note que, desta forma, a amostra
do cido da bateria foi DILUDA 50 vezes).
Transfira para um Erlenmeyer 10,00mL da soluo de cido diluda com o auxilio
de uma pipeta volumtrica, adicione gua destilada a essa soluo
(aproximadamente 15mL) e coloque 2-3 gotas de indicador cido-base
fenolftalena.
Encha novamente a bureta conforme procedimento dado na 1 parte, com a
soluo padronizada de NaOH.
Comece a titulao e pare a adio do titulante ao primeiro sinal de mudana de
cor do indicador (ROSA BEM CLARO!). Anote o volume gasto de NaOH.
A titulao deve ser repetida mais duas vezes com 10mL da soluo de cido
diluda.
Aps a realizao das titulaes e feitas as devidas anotaes descarte as
solues dos Erlenmeyers nos frascos de resduos apropriados.
Lave todos os equipamentos de vidro utilizados e coloque-os na bancada para
escorrer.
Referncia Bibliogrfica:
SILVA, R.R.; BOCCHI, N.; ROCHA-FILHO, R.C. MACHADO, P.F.L. Introduo Qumica
Experimental. So Carlos: EdUFScar. 2014. p. 145-154.

Pg. 15

Prof(a).:
Aluno:
Aluno (parceiro):

Universidade Federal de So Carlos UFSCar


Centro de Cincias Exatas e Tecnolgicas CCET
Departamento de Qumica DQ
Data:

R.A.:
R.A.:

Fluxograma do Procedimento Experimental:


Experincia 02: Reaes Qumicas: Clculo estequiomtrico e balano de massa
Determinao do teor de cido em produtos comerciais (vinagre e cido de bateria)

Visto do Professor
e/ou monitor:

Pg. 16
Resultados:
Clculo concentrao de cido no vinagre:
Reao qumica balanceada:
1. Titulao:
Vol. gasto NaOH

mL

2. Titulao:
Vol. gasto NaOH

mL

3. Titulao:
Vol. gasto NaOH

mL

Clculo concentrao de cido na soluo de cido da bateria:


Reao qumica balanceada:
1. Titulao:
Vol. gasto NaOH

mL

Discusses:

Concluses:

Referncias Bibliogrficas:

2. Titulao:
Vol. gasto NaOH

mL

3. Titulao:
Vol. gasto NaOH

mL

Pg. 17
Experincia 03

Qumica Inorgnica
Sntese de um sal simples
Objetivos a serem atingidos:
Objetivo da experincia: Sintetizar e caracterizar um sal simples, no experimento proposto
o sulfato de cobre pentaidratado (CuSO45H2O).
Objetivo de ensino: Efetuar filtrao a vcuo de uma mistura slido-lquido. Calcular
reagente limitante. Determinar o rendimento da reao. Realizar reaes qumicas para
demonstrar a presena dos ons que compem o sal simples. Expressar reaes qumicas
na forma de equaes qumicas balanceadas.
Matrias e reagentes:
Bquer 10mL forma alta
Pipeta volumtrica 10mL
Cuba de gelo
Kitassato
Funil de Bchner
Proveta 10mL

Esptula
Bico de Bunsen
Tripe
Tela de amianto
Vidro de relgio
Tubo de ensaio

Procedimento Experimental:

Com o auxilio de uma esptula, pese entre 1,000g e 1,100g de xido de cobre
(CuO) diretamente em um copo de Bquer.

A este Bquer adicione 10,0mL de uma soluo de cido sulfrico (H2SO4)


4,5mol/L.

Obs.: esta adio deve ser lenta e com agitao constante com o basto de vidro.
Em seguida, aquea lentamente a mistura resultante, com o bico de Bunsen, at a
completa dissoluo do xido de cobre, e tambm diminua o volume pela metade.
Obs.: Este aquecimento deve ser feito at que a soluo adquira uma colorao azul
lmpida, mas a soluo no deve entrar em ebulio.
Retire a soluo do aquecimento e mantenha o Bquer em absoluto repouso at
que a soluo volte a temperatura ambiente, e comece a aparecer os primeiros
cristais.
Coloque ento o Bquer em um banho de gelo, sem agitar a soluo, para que a
cristalizao termine de ocorrer.

Pese previamente um papel de filtro sobre o vidro relgio, para a filtrao a vcuo.

Filtre a vcuo a mistura, lave os cristais com um pouco de etanol.

Pese os cristais juntamente com o papel de filtro e o vidro relgio, deixe secar
sobre a bancada em temperatura ambiente por mais 5 minutos e repese-os.
Obs.: Repita a pesagem/secagem at obter uma massa constante.
Lave todos os equipamentos de vidro utilizados e coloque na bancada para
escorrer.

Pg. 18
Referncia Bibliogrfica:
SILVA, R.R.; BOCCHI, N.; ROCHA-FILHO, R.C., MACHADO, P.F.L. Introduo Qumica
Experimental. So Carlos: EdUFScar. 2014. p. 215-221.

Pg. 19

Prof(a).:

Universidade Federal de So Carlos UFSCar


Centro de Cincias Exatas e Tecnolgicas CCET
Departamento de Qumica DQ
Data:

Aluno:
Aluno (parceiro):

R.A.:
R.A.:

Fluxograma do Procedimento Experimental:


Experincia 03: Qumica Inorgnica Sntese de um sal simples

Visto do Professor
e/ou monitor:

Pg. 20
Resultados:
Reao qumica balanceada:

Reagente limitante:
Massa terica esperada:
Massa conseguida no experimento (rendimento):

Discusses:

Concluses:

Referncias Bibliogrficas:

Pg. 21
Experincia 04

Qumica Orgnica
Sntese de um analgsico
Objetivos a serem atingidos:
Objetivo da experincia: Sintetizar um composto orgnico, no caso proposto a
aspirina, atravs de uma reao de esterificao de um fenol.
Objetivo de ensino: Efetuar filtrao a vcuo de uma mistura slido-lquido. Determinar o
rendimento da reao. Realizar uma reao de esterificao com anidridos. Aquecer um
sistema reacional em banho-maria.
Material e reagentes:
Erlenmeyer 50mL
Pipeta graduada 5mL
Proveta 10mL
Kitassato
Funil de Bchner

cido saliclico
Anidrido actico
cido fosfrico
Banho-maria
Suporte universal
Garra

Procedimento Experimental:

Com o auxlio de uma esptula e um papel de pesagem, pese entre 1,000g e


1,100g de cido saliclico, e transfira para dentro de um Erlenmeyer.

Adicione a este Erlenmeyer 2,0mL de anidrido actico e 2-3 gotas de cido


fosfrico.

Fixe o Erlenmeyer com a soluo num suporte universal com a ajuda de uma garra.

Aquea o meio reacional, colocando o Erlenmeyer dentro de um banho-maria.

Continue oaquecimento durante aproximadamente 30 minutos, com ocasional


agitao manual.
Retire o Erlenmeyer do banho-maria sem agitao, adicione lentamente 10mL de
gua destilada ao Erlenmeyer, e deixe-o em absoluto repouso, enquanto se
formam os cristais.
Aps o aparecimento dos primeiros cristais de analgsico, coloque o Erlenmeyer
num banho de gelo at a completa cristalizao.

Pese previamente um papel de filtro sobre o vidro relgio, para a filtrao a vcuo.

Filtre a vcuo a mistura, lave os cristais com um pouco de gua destilada gelada.

Pese os cristais juntamente com o papel de filtro e o vidro relgio. Leve para a
estufa e deixe secar por aproximadamente 15 minutos e repese-os.

Coloque novamente o material na estufa e deixe secar por aproximadamente mais


15 minutos e repese-os.

Aps a secagem completa e anotao da massa real do analgsico descarte no


local
apropriado.

Pg. 22
Lave todos os equipamentos de vidro utilizados e os coloque na bancada para
escorrer.
Referncia Bibliogrfica:
SILVA, R.R.; BOCCHI, N.; ROCHA-FILHO, R.C., MACHADO, P.F.L. Introduo Qumica
Experimental. So Carlos: EdUFScar. 2014. p. 305-312.

Pg. 23

Prof(a).:

Universidade Federal de So Carlos UFSCar


Centro de Cincias Exatas e Tecnolgicas CCET
Departamento de Qumica DQ
Data:

Aluno:
Aluno (parceiro):

R.A.:
R.A.:

Fluxograma do Procedimento Experimental:


Experincia 04: Qumica Orgnica Sntese de um analgsico

Visto do Professor
e/ou monitor:

Pg. 24
Resultados:
Reao qumica balanceada:

Reagente limitante:
Massa terica esperada:
Massa conseguida no experimento (rendimento):

Discusses:

Concluses:

Referncias Bibliogrficas:

Pg. 25
Experincia 05

Corroso e proteo
Corroso do ao carbono aspectos quantitativos, e decapagem de
ao zincado
Objetivos a serem atingidos:
Objetivo da experincia: Detectar e analisar diferentes tipos de corroso metlica
(determinar a taxa de corroso do ao carbono em soluo aquosa concentrada de cido
sulfrico pelo mtodo da perda de massa).
Objetivo de ensino: Observar reaes (mudana de cores, variao de temperatura,
desprendimento gs, etc.) associadas ao processo de corroso; definir quais so essas
reaes; polir e preparar superfcies metlicas; diferenciar regies andicas e catdicas de
um metal sob corroso, realizar um ensaio de corroso na ausncia e na presena de
inibidor. Determinar a perda de massa de amostras de ao carbono submetidas a
um ensaio de corroso atravs de uma balana apropriada. Determinar a taxa de
corroso de amostras de ao carbono a partir de suas perdas de massa. Determinar a
eficincia de um inibidor.
Matrias e reagentes:
Lixas dgua n. 400 e 600
Frascos de acetona ou etanol
Pinas para manipular as amostras
Basto de vidro
Amostras de ferro
Solues de H2SO4

Soluo HCl com trietanolamina

Tioureia

Procedimento Experimental:
1. Parte: Corroso do ao:
Com o auxlio de um paqumetro, faa a medida da rea da amostra que vai ser
exposta ao meio corrosivo.
Lixe, sob gua corrente, a amostra de ao carbono com lixas dgua: primeiro, de
granulao 400 (mais grossa) e depois, de 600 (mais fina) at que apresentem
aspecto brilhante.

Lave a amostra com gua em abundncia e seque com um papel absorvente.

Desengraxe a amostra com um solvente orgnico (acetona ou etanol), seque-a


sem mais toc-la.

Pese-a numa balana analtica de preciso.

Com a pina transfira a amostra de ao para uma proveta de 50mL de modo que a
amostra fique levemente inclinada. Ento com o auxilio de um frasco com mbolo
coloque aproximadamente 20,0mL da soluo de cido sulfrico, para que a
amostra
fique
submergida
na
soluo.

Pg. 26
Observe (e anote) se h ocorrncia de alguma reao perceptvel associada ao
processo de corroso. Aps cerca de 30 minutos retire a amostra da soluo
cida, para isso, descarte a soluo em um frasco de descarte apropriado, e com o
auxilio de um pina retire a amostra.
Lave a amostra com gua destilada, removendo os produtos de corroso com
auxlio de uma escova de cerdas macias.

Seque bem a amostra, passe um solvente orgnico e pese-a novamente. Observe


(e anote) a aparncia da superfcie do ao.

Repita novamente esse mesmo procedimento para uma outra amostra de ao (com
uma nova soluo do cido), adicionando agora, na soluo cida, uma quantidade
de tiouria que resulte em uma concentrao de aproximadamente 0,1% em
massa.

Lave toda a vidraria utilizada e coloque para escorrer.

1. Parte: Decapagem ao zincado:


Com o auxilio de um paqumetro, faa a medida da rea da amostra que vai ser
decapada.

Lave a amostra com gua em abundncia e seque com um papel absorvente.

Desengraxe a amostra com um solvente orgnico (acetona ou etanol), seque-a


sem mais toc-la.

Pese-a numa balana analtica de preciso.

Com a pina transfira a amostra para um tubo de ensaio de modo que a amostra
fique levemente inclinada. Ento com o auxilio de um frasco com mbolo coloque a
soluo de cido clordrico + trietanolamina (TEA) at que a amostra fique
submergida na soluo.
Observe (e anote) se h ocorrncia de alguma reao perceptvel associada ao
processo de decapagem. Aps cessar a liberao de bolhas de ar, retire a amostra
da soluo cida, para isso, descarte a soluo em um frasco de descarte
apropriado e, com o auxilio de uma pina retire a amostra.
Lave a amostra com gua destilada, removendo os produtos da decapagem com
auxlio de uma escova de cerdas macias.

Seque bem a amostra, passe um solvente orgnico e pese-a novamente. Observe


(e anote) a aparncia da superfcie do metal.

Repita novamente esse mesmo procedimento para outras duas amostras de ao


zincado (com uma nova soluo do cido).

Lave toda a vidraria utilizada e coloque para escorrer.

Referncias
1. GENTIL, V. Corroso. 2a. ed. Rio de Janeiro. Guanabara Dois. 1982. p.
2. FONTANA, M.G. Corrosion Engineering. 3a. ed. Nova Iorque: McGraw-Hill. 1986.
p.
3. SILVA, P. Introduo Corroso e Proteo das Superfcies Metlicas. Belo
Horizonte. Imprensa Universitria da UFMG. 1981. p.

Pg. 27

Prof.(a):
Aluno:
Aluno (parceiro):

Universidade Federal de So Carlos UFSCar


Centro de Cincias Exatas e de Tecnologia CCET
Departamento de Qumica DQ
Data:

R.A.:
R.A.:

Fluxograma do Procedimento Experimental:


Experincia 5: Corroso e proteo Corroso do ao carbono aspectos
quantitativos, e decapagem ao zincado

Visto
da/o
Professora/professor
e/ou monitor:

Pg. 28
Resultados:
Calcule a taxa de corroso das amostras em meio cido, na ausncia e na presena
de inibidor, expressas em duas unidades: g m-2 dia-1 (perda de massa/unidade de
rea/unidade de tempo) e mm ano-1 (diminuio da espessura/unidade de tempo).

Calcule a espessura da camada de zinco sobre o ao.

Discusses:

Concluses:

Referncias Bibliogrficas:

Pg. 29
Experincia 06

Eletrodeposio
Eletrodeposio de cobre e zinco sobre metal
Objetivos a serem atingidos:
Objetivo da experincia: Realizar a eletrodeposio de uma fina camada de cobre e zinco,
sobre um suporte de lato.
Objetivo de ensino: Polir e preparar superfcies metlicas; Determinar a massa inicial e
final do substrato; calcular a espessura da camada eletro depositada, calcular a eficincia
da eletrodeposio.
Matrias e reagentes:
Lixas dgua n. 400 e 600
Frascos de acetona ou etanol
Pinas para manipular as amostras
Basto de vidro
Amostras de lato

Solues de eletrodeposio:
CuSO4 e ZnSO4

Procedimento Experimental:
1. Parte: Eletrodeposio de Cobre
Lixe, sob gua corrente, a amostra de metal com o auxilio de uma lixa dgua at
que a amostra apresente aspecto brilhante.
Obs.: Ao manipular a amostra para lixar ou lavar, utilize uma pina para segurar a
pea.

Lave a amostra com gua em abundncia e seque com um papel absorvente.

Desengraxe a amostra com um solvente orgnico (acetona ou etanol), seque-a


sem mais toc-la.

Pese-a numa balana analtica de preciso.

Coloque a amostra no banho de eletrodeposio de Cobre, e pea para que o


tcnico do laboratrio ajuste a corrente de deposio da fonte.

A eletrodeposio durar aproximadamente 15 minutos.

Obs.: Deve-se medir o tempo de deposio em segundos, para que possa utilizar a
formula de Coulomb.
Aps a eletrodeposio, lave a amostra com gua destilada, removendo possveis
impurezas retida na superfcie, com auxlio de uma escova de cerdas macias.

Pese novamente a amostra numa balana analtica de preciso.

2. Parte: Eletrodeposio de Zinco

Pg. 30
Lixe, sob gua corrente, a amostra de metal com o auxilio de uma lixa dgua at
que a amostra apresente aspecto brilhante.
Obs.: Ao manipular a amostra para lixar ou lavar, utilize uma pina para segurar a
pea.

Lave a amostra com gua em abundncia e seque com um papel absorvente.

Desengraxe a amostra com um solvente orgnico (acetona ou etanol), seque-a


sem mais toc-la.

Pese-a numa balana analtica de preciso.

Coloque a amostra no banho de eletrodeposio de zinco, e pea para que o


tcnico do laboratrio ajuste a corrente de deposio da fonte.

A eletrodeposio durar 15 minutos.

Obs.: Deve-se medir o tempo de deposio em segundos, para que possa utilizar a
formula de Coulomb.
Aps a eletrodeposio, lave a amostra com gua destilada, removendo possveis
impurezas retida na superfcie, com auxlio de uma escova de cerdas macias.

Pese novamente a amostra numa balana analtica de preciso.

Referncia Bibliogrfica:
SILVA, R.R.; BOCCHI, N.; ROCHA-FILHO, R.C., MACHADO, P.F.L. Introduo Qumica
Experimental. So Carlos: EdUFScar. 2014. p. 293-304.

Pg. 31

Prof(a).:
Aluno:
Aluno (parceiro):

Universidade Federal de So Carlos UFSCar


Centro de Cincias Exatas e Tecnolgicas CCET
Departamento de Qumica DQ
Data:

R.A.:
R.A.:

Fluxograma do Procedimento Experimental:


Experincia 06: Eletrodeposio Eletrodeposio de cobre e zinco sobre metal

Visto do Professor
e/ou monitor:

Pg. 32
Resultados:
Calcule a massa terica de zinco e cobre a ser depositada:

Massa da amostra:
Massa da amostra + eletrodeposio:
Massa de cobre eletrodepositada:
Massa da amostra:
Massa da amostra + eletrodeposio:
Massa de Zinco eletrodepositada:
Calcule a espessura do filme eletrodepositado de cobre e zinco

Discusses:

Concluses:

Referncias Bibliogrficas:

Pg. 33
Experincia 07

Combustveis
- destilao e obteno de etanol
Objetivos a serem atingidos:
Objetivo da experincia: Obteno de etanol aps o processo de fermentao de
sacarose com Saccharomyces cerevesae.
Objetivo de ensino: Aquecimento de um sistema com manta de aquecimento. Separao
de uma mistura por destilao fracionada, com nfase nos conceitos de azetropo e
destilao azeotrpica. Determinao da pureza do produto obtido usando mtodo da
densidade.
Material e reagentes:
Balo de fundo chato e redondo
Proveta de 100mL
Bquer 50mL
Condensador
Termmetro com rolha
Pipeta volumtrica 10mL

Manta de aquecimento
Proveta 50mL
Suporte universal
Garra
Coluna de Vigreaux

Procedimento Experimental:
1. Parte: Destilao:
A aproximadamente 7 dias atrs o tcnico do laboratrio preparou 100mL de uma soluo
contendo aproximadamente 50g de acar e adicionou cerca de 5g de fermento biolgico
(Saccharomyces cerevesae) a esta soluo para a fermentao.
Transfira essa mistura para um balo de fundo redondo e coloque tambm 3
a 4pedras de ebulio.
Monte o sistema de destilao conforme descrito a seguir:
Coloque o balo de fundo redondo dentro da manta de aquecimento, prenda-o
com um garra junto ao suporte universal. Encaixe neste balo uma coluna de
Vigreaux. Prenda a garra no gargalo da coluna e fixe-a no suporte universal.
Prenda a outra garra no gargalo do balo de fundo chato, e esta em outro
suporte universal.

Coloque as mangueiras de silicone de sada e entrada de gua no condensador.

Ajuste a altura dos bales de acordo com a necessidade.

Encaixe o condensador na coluna de Vigreaux e no balo coletor que j esto


presos ao suporte universal.
Conecte a mangueira de entrada de gua na torneira, e a de sada jogue dentro da
calha da bancada.
Conecte tambm ao sistema o termmetro, prestando ateno na altura do
termmetro
com
a
da
sada
da
cabea
de
destilao.

Pg. 34
Usando a manta de aquecimento, aquea suavemente o balo contendo o material
(esse aquecimento deve ser gradativo e no brusco). Comece na potncia mais
alta do equipamento, aguarde at que o lquido entre em ebulio. Aps isso
diminua a potncia para a metade e ajuste-a conforme necessrio no decorrer da
destilao.
Fique atento temperatura no termmetro durante a destilao (esta dever ficar
constante e inferior a 78 C, at que todo etanol seja destilado).
Terminada a destilao, desligue o aquecimento e aps o resfriamento seguro do
sistema, desmonte o sistema, tomando cuidado para que no se quebre. Reserve o
balo coletor contendo o etanol destilado.
Descarte o restante da soluo no destilada no frasco de descarte de
resduo.
Lave todos os equipamentos de vidro utilizados e os coloque na bancada para
escorrer.
2. Parte: Densidade do etanol:

Medir, com o uma proveta de 100mL, o volume obtido de etanol.

Colete uma alquota de 10,00mL do destilado com uma pipeta volumtrica, com
o auxilio de um pipetador, e transfera para um Bquer de 25mL previamente
pesado e seco. Medir a sua massa com o auxlio de uma balana analtica.

Repetir esse procedimento para mais duas alquotas.

Aps feitas todas as medies descarte o etanol obtido no frasco de


descarte.
Lave todos os equipamentos de vidro utilizados e coloque na bancada para
escorrer.
Referncia Bibliogrfica:
SILVA, R.R.; BOCCHI, N.; ROCHA-FILHO, R.C., MACHADO, P.F.L. Introduo Qumica
Experimental. So Carlos: EdUFScar. 2014. p. 203-214.

Pg. 35

Prof(a).:

Universidade Federal de So Carlos UFSCar


Centro de Cincias Exatas e Tecnolgicas CCET
Departamento de Qumica DQ
Data:

Aluno:
Aluno (parceiro):

R.A.:
R.A.:

Fluxograma do Procedimento Experimental:


Experincia 07: Combustveis - destilao e obteno de etanol

Visto do Professor
e/ou monitor:

Pg. 36
Resultados:
Massa
(g)
1
2
3

Discusses:

Concluses:

Referncias Bibliogrficas:

Volume
(mL)
10,00
10,00
10,00

Densidade
(g/mL)

Grau alcolico
(oGL)

Pg. 37
Experincia 08

Lubrificantes
- Sntese do biodiesel
Objetivos a serem atingidos:
Objetivo da experincia: Para a realizao bem sucedida desta experincia importante
que sejam lidos os artigos da revista Qumica Nova citados nas referncias.
Objetivo de ensino: Sintetizar o biodiesel a partir de um leo vegetal.
Matrias e reagentes:
Provetas
Agitador Magntico
Funil de separao
leo de fritura

Hidrxido de potssio
Metanol
Solues de HCl
Soluo de NaCl

Procedimento Experimental:
1. Parte: Sntese:
Em uma balana analtica pese 4-5 lentilhas de KOH diretamente dentro de um
Erlenmeyer. Utilize uma rolha para tampar o Erlenmeyer.
Com auxlio de uma pipeta volumtrica colete 10,00mL de metanol e transfira para
o Erlenmeyer com o KOH (esta etapa deve ser feita dentro da CAPELA de
exausto). Coloque uma barra magntica nesta soluo, tampe o Erlenmeyer com
uma rolha e inicie a agitao com o auxilio do agitador magntico.
Deixe o meio reacional sob agitao at a total dissoluo do KOH, s ento
interrompa-a e adicione 25,0mL de leo de fritura. Tampe novamente o Erlenmeyer
e reinicie a agitao deixando-a por mais 30 minutos. Anote todas as mudanas
observadas.
Decorridos os 30 minutos de reao, interrompa a agitao e transfira
cuidadosamente o contedo do Erlenmeyer para um funil de separao.
1. Parte: Separao de fases:

A separao total das fases levar de 7 a 10 minutos.

Quando as fases j estiverem separadas no funil de separao, escoe a fase


inferior para o Erlenmeyer usado na sntese e descarte em um frasco apropriado.
Adicione fase superior 25,0mL de uma soluo de HCl (0,1mol/L) agite a
mistura (tampe e o funil e vire de boca para baixo e volte na posio inicial) e
aguarde at a separao das fases. Escoe a fase aquosa para o Erlenmeyer usado
na
sntese
e
descarte
no
frasco
apropriado.

Pg. 38
Adicione fase superior 25,00mL de uma soluo saturada de NaCl, agite a
mistura (do mesmo modo da etapa anterior) e aguarde at a separao das fases.
Escoe a fase aquosa para o Erlenmeyer usado na sntese e descarte no frasco
apropriado.
Obs.: Repita esse passo mais uma vez.
Utilizando um funil analtico com sulfato de sdio, transfira a fase superior restante
no funil de separao para uma proveta de 25,0mL seca.

Anote o volume obtido de biodiesel, e descarte no frasco apropriado.

Lave todos os equipamentos de vidro utilizados e coloque na bancada para


escorrer.
Referncia Bibliogrfica:
REGINA, GERIS, NDIA ALESSANDRA CARMO DOS SANTOS, BRUNO ANDRADE
AMARAL, ISABELLE DE SOUZA MAIA, VINICIUS DOURADO CASTRO E JOS ROQUE
MOTA CARVALHO. Qumica Nova. 2007.30. 1369-1373.
ROBERTO RINALDI, CAMILA GARCIA, LETCIA LEDO MARCINIUK, ADRIANA
VITORINO ROSSI E ULF SCHUCHARDT. Qumica Nova. 2007. 30. 1374-1380.

Pg. 39

Prof(a).:

Universidade Federal de So Carlos UFSCar


Centro de Cincias Exatas e Tecnolgicas CCET
Departamento de Qumica DQ
Data:

Aluno:
Aluno (parceiro):

R.A.:
R.A.:

Fluxograma do Procedimento Experimental:


Experincia 09: Lubrificantes - Sntese do biodiesel

Visto do Professor
e/ou monitor:

Pg. 40
Resultados:
Qual o rendimento (v/v)
obtido?

Discusses:

Concluses:

Referncias Bibliogrficas:

Observaes na 1. separao
de fase.

Observaes na separao
das fases aquosas.