D E P A R TA M E N T O D E

Q U IM IC A

Cidade Universitria Prof. Jos Alosio de Campos, s/n Jd. Rosa Elze
CEP. 49.100-000 So Cristvo/SE Fone: 0xx.79.2105.6650
Fax. 0xx.79.2105.6651

QUMICA EXPERIMENTAL II
(106205)

ROTEIRO DE AULAS PRTICAS

Profs. Marcelo R. Alexandre

Rennan G.O. Arajo

APRESENTAO

A Qumica uma cincia que est no centro de vrias outras atividades

cientficas e, portanto, como base para diversos cursos profissionalizantes,
como licenciaturas, bacharelados, engenharias etc.
A disciplina

Qumica

Experimental

II

atende

diversos

cursos

e,

conseqentemente, deve ser vista como formadora para as atividades

laboratoriais, sobretudo para as tcnicas analticas tradicionais de volumetria e
gravimetria.
Como se trata de uma disciplina eminentemente prtica, deve-se ter o cuidado
no s com as boas prticas de laboratrio, como tambm com o registro dos
dados que so obtidos. bom que o aluno tenha sempre presente que o erro
no deve ser colocado embaixo do tapete ou ser motivo de desestmulo,
inaptido ou qualquer outra causa infundada. O erro deve ser valorizado como
crescimento. Esse o momento de errar, porque o erro traz conhecimento.

CALIBRAO DE PIPETA
1 - Lavar a pipeta a ser usada e verificar a sua limpeza.
2 - Tarar, numa balana analtica ou de prato externo, um frasco erlenmeyer limpo e
dotado de rolha esmerilhada (50 ml) ou um pesa filtro.
3 - Encher a pipeta com gua destilada que esteja temperatura ambiente da sala de
balanas, at acima do trao de aferio.
4 - Enxugar a pipeta externamente com papel absorvente para remover gotculas e
deixar a gua drenar at que o fundo do menisco esteja coincidente com o trao de
aferio.
5 - Transferir a gua para o erlenmeyer, deixando escoar livremente enquanto a pipeta
mantida em posio vertical e a ponta em contato com a parede do erlenmeyer. Ao
cessar o escoamento, manter a ponta em contato com a parede durante 5 segundos para
drenagem total da pipeta. O liquido remanescente na ponta deixado l, no soprar esta
poro para fora.
6 - Tampar e pesar o erlenmeyer com gua.
7 - Aps a pesagem anotar a temperatura da gua usada para encher o erlenmeyer.
8 - Calcular o volume verdadeiro da pipeta, como no exemplo 1.
9 - Repetir toda a operao mais duas vezes e calcular o valor mdio de trs calibraes
e a reprodutividade (a estimativa do desvio padro, a estimativa do desvio padro
relativo e o intervalo de confiana). Calibraes feitas em duplicata devem concordar
dentro de 0.005 ml.
Exemplo 1:
Temperatura da gua
Peso do recipiente + gua
Peso do recipiente
Peso aparente da gua escoada
Peso verdadeiro da gua escoada (veja a)
Volume verdadeiro da pipeta (veja b)

26 C
24.678 g
14,713 g
9,965 g
9,975 g
10,007 m1

a) O peso de ar deslocado pela gua : 9,965 ml x 0,0011 = 0,011 g com

aproximao que a densidade da gua igual a unidade). O peso de ar deslocado
pelos pesos de ao inox usado para pesar a gua : (9,965 / 7,8) x 0,0011 =
0,0014 g.
P(verdadeiro) = P(aparente) + ( Par/gua - Par/ao)
O peso verdadeiro da gua escoada 9,965 + 0,010 = 9,975 g.

b) O 26 C, 1 g de gua ocupa 1,0032 m1 (ver tabela de volume ocupado em vrias

temperaturas).
O volume verdadeiro de 9,975 de gua a 26 C , ento:
9,975 x 1,0032 = 10,007 ml.
TABELA 1 - Volume ocupado por uma grama de gua a vrias temperaturas.
_____________________________________________________________________
T (oC)
Volume (mL)
T (oC)
Volume (mL)
_____________________________________________________________________
15

1,0009

26

1,0032

20

1,0018

27

1,0035

22

1,0022

28

1,0038

24

1,0027

29

1,0040

25

1,0029

31

1,0044

_____________________________________________________________________

PREPARAO DA SOLUO NaOH 0,1 mol/L

O hidrxido de sdio impuro e higroscpico; contm sempre carbonato e gua.
(M.M.NaOH = 40)
1.
2.
3.

Pesar, aproximadamente, 4,2 g de NaOH p.a. e dissolver em 400 mL de gua

destilada fria, previamente fervida. Transferir para um cilindro de 1000 mL.
Completar o volume de 1000 mL com gua destilada fervida e fria.
Homogeneizar a soluo com um basto de vidro.
Guardar a soluo em frasco plstico limpo e lavado com pequenas pores da
soluo preparada. Rotular.
PADRONIZAO DA SOLUO DE NaOH COM BIFTALATO DE
POTSSIO KHC8H4O4
O biftalato de potssio um padro primrio. (P.M.KHC8H4O4 = 204)

1.
2.
3.
4.
5.

Pesar, exatamente, de 0,5000g a 0,6000g de biftalato de potssio, seco em estufa

a 120oC durante 30 minutos e transferir para um erlenmeyer de 250 mL.
Dissolver em 25 mL de gua destilada e adicionar 2 a 3 gotas do indicador
fenolftalena.
Lavar a bureta 3 vezes com pores de 5 mL da soluo de NaOH preparada.
Encher a bureta at 1 a 2 cm acima do zero e ajustar o volume a 0 mL.
Titular com a soluo de NaOH 0,1M at viragem do indicador de incolor para
rosa.
Repetir a padronizao com outra poro de biftalato de potssio.

Observao:
As determinaes devem ser efetuadas em triplicata. A titulao deve ser
conduzida lentamente, controlando o fluxo do titulante contido na bureta com a mo
esquerda.
CLCULO
1.
2.

A partir da massa de biftalato de potssio e do volume gasto na titulao,

calcular a molaridade exata da soluo.
A partir da molaridade mdia da soluo expressar os resultados em termos de
Intervalo de Confiana.
3.
Ajustar a molaridade, se necessrio.

DETERMINAO DA ACIDEZ TOTAL EM BEBIDAS

A acidez total em bebidas expressa em termos de porcentagem do cido
principal, que em amostras de vinagre o cido actico e amostras de vinho o cido
tartrico, embora exista a presena de outros cidos na amostra. Os vinagres contm de
4% a 5% de cido actico, enquanto que os vinhos contm em torno de 1% de cido
tartrico.
O vinagre do vinho um produto de fermentao alcolica do bagao da uva,
seguido de acetificao pelas bactrias.

1- Pipetar uma alquota adequada da amostra, transferir para um erlenmeyer de 250 mL

e acrescentar o volume de gua destilada fervida e fria conveniente para a identificao
do ponto final.
a) Vinagre tinto = 25,00 mL / 100,00 mL H2O, retirar 20,00mL e adicionar
cerca de 100 mL H2O no erlenmeyer.
b) Vinagre lcool = 5,00 mL e adicionar cerca de 50 mL H2O no erlenmeyer.
c) Vinho branco = 20,00 mL e adicionar cerca de 100 mL H2O no erlenmeyer.
d) Vinho tinto = 20,00 mL e adicionar cerca de 200 mL H2O no erlenmeyer.
2- Acrescentar 2 gotas de fenolftalena.
3- Titula-se com soluo padro de NaOH 0,1 mol/L (padronizada) at a primeira
colorao rsea permanente.
4- As determinaes so efetuadas em triplicata, por isso, repetir a titulao com mais
duas alquotas da amostra.
5- Calcular a porcentagem de cido tartrico no vinho em g/100 mL.
6- Os resultados devem ser expressos em termos de percentagem mdia, estimativa do
desvio padro, coeficiente de variao e intervalo de confiana (95% de confiana).
7- Calcule teoricamente o pH no ponto de equivalncia atravs do equilbrio de
neutralizao.

NOTA 1- A acidez do vinagre tende a diminuir quando exposto ao ar. recomendado

que o vinagre seja estocado em garrafinhas individuais, com invlucro de proteo.
NOTA 2- No caso de amostras coloridas a quantidade do indicador pode ser aumentada,
para garantir uma mudana de colorao ntida no ponto final da titulao.
NOTA 3- As bebidas que contm colorao (p.e., tinto) so de difcil visualizao do
ponto final, freqentemente a cor no mudada para rosa.

DETERMINAO DE AAS EM COMPRIMIDOS

O cido acetil saliclico (AAS) empregado como analgsico e antipirtico.

Permanece inalterado no estmago (suco gstrico, pH muito cido), mas ao passar pelo
duodeno (alcalino) hidrolisado. Como o AAS facilmente hidrolisado e forma cido
actico e cido saliclico, a titulao em meio aquoso produziria resultados elevados
devido a titulao desses dois cidos produzidos. A mudana para um solvente orgnico
e em temperatura baixa torna essa reao de hidrlise mais lenta, mesmo sendo usado
um titulante em meio aquoso. O valor da constante de dissociao cida do AAS ser
menor em etanol do que em gua.

1. Pesar 5 comprimidos e anotar o peso mdio.

2. Tritur-los em almofariz e pesar 3 amostras de 0,5000 g cada.
3. Transferir para erlenmeyers de 250 mL.
4. Numerar os erlenmeyers para identificar as massas pesadas. Dissolver a amostra
usando 100 mL de etanol gelado.
5. Adicionar 3 gotas de fenolftalena 0,1%.
6. Titular imediatamente com soluo padro de NaOH 0,1 mol/L at o ponto final
(rosa permanente). Lavar as paredes do erlenmeyer 1 ou 2 vezes com etanol antes do
ponto final.
7. Repetir a titulao com as outras 2 amostras pesadas.
8. Os resultados devem ser expressos em termos percentagem de AAS e de massa (mg)
por comprimido, estimativa do desvio padro, coeficiente de variao e intervalo de
confiana (95% de confiana).
9. Comparar os resultados com comprimidos de outra marca.
10. Verifique as principais diferenas de uma titulao em meio aquoso e orgnico.

NOTA 1 Coristina D e AAS Infantil devem ser evitados devido a colorao

formada na soluo do titulado.
NOTA 2 Quanto melhor a triturao, melhor a dissoluo em etanol.

PREPARAO DE HCl 0,1 mol/L

1. Calcular o volume de HCl p.a. (reagente) necessrio para preparar 500 mL de uma
soluo 0,1 mol/L (Pureza = 37%, densidade = 1,19 g mL-1).
2. Pipetar o volume de cido calculado com o auxlio de um pipetador e uma pipeta
graduada de 5 mL. Evitar colocar a pipeta no interior do frasco de HCl.
3. Transferir a quantidade de cido pipetada para o interior de uma proveta de 1000
mL, j contendo cerca de 50 mL de gua destilada. Colocar sempre o cido sobre a
gua.
4. Completar com o auxlio da pisseta at prximo ao menisco; para ajuste do menisco
utilizar uma pipeta graduada de 5 mL, gotejando a gua destilada lentamente (o
ajuste do menisco deve ser feito a altura dos olhos).
5. Homogeneizar a soluo e transferir para um frasco de vidro e rotular
adequadamente.

PADRONIZAO DA SOLUO HCl 0,1 mol/L

cidos fortes podem ser padronizados com carbonato de sdio ou tetraborato de
sdio. O primeiro apresenta o inconveniente de formao de CO 2 durante a titulao,
que acaba interferindo no ponto final da titulao (mudana de colorao do indicador).
No primeiro ponto de equivalncia observa-se a formao de bicarbonato (HCO3-) tendo
como indicador a fenolftalena. A concentrao de CO 2 neste ponto mnima com
relao ao segundo ponto (CO2 + H2O). Portanto, preciso eliminar essa presena de
CO2 por aquecimento da soluo quando estiver prximo ao segundo ponto de
equivalncia.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.

Pesar, exatamente, de 0,1500 a 0,1800g de Na2CO3, seco em estufa a 270-300oC

durante 1 hora e transferir para um erlenmeyer de 250mL.
Dissolver em 25mL de gua destilada e adicionar 2 a 3 gotas do indicador verde
de bromocresol. A soluo mudar para azul.
Lavar a bureta 3 vezes com pores de 5mL da soluo cida preparada. Encher
a bureta at 1 a 2 cm acima do zero e ajustar o volume a 0 mL.
Titular com a soluo de HCl preparada para cerca de 0,1 mol/L at quando o
indicador comece a virar para verde.
Aquecer a soluo at quase a ebulio por 1 ou 2 minutos para eliminar o
tampo H2CO3/HCO3. Se no voltar colorao azul, houve excesso de HCl.
Resfriar a soluo em gua corrente at a temperatura ambiente e voltar
titulao at viragem do indicador para verde plido. Se a soluo ficar amarela,
houve excesso de cido.
Repetir a padronizao mais duas vezes com outras pores de Na2CO3.
Calcular a concentrao e rotular o frasco contendo o HCl. Os resultados devem
ser expressos em termos de mdia, coeficiente de variao e intervalo de confiana
(95% de confiana).

DETERMINAO DA ALCALINIDADE TOTAL EM BARRILHA

O carbonato de sdio ou carbonato sdico um sal branco e translcido de
frmula qumica Na2CO3, usado entre outras coisas na fabricao de sabo, vidro e
tintas. O carbonato de sdio conhecido comumente de "barrilha" ou "soda" (no
confundir com a soda custica que o hidrxido de sdio).
1. Pesar cerca de 0,1000 g de barrilha e transferir para erlenmeyer de 250 mL;
2. Dissolver em 50 mL de gua destilada;
3. Para a primeira titulao, adicionar 1 gota de fenolftalena e titular at o primeiro
ponto final (o volume sinaliza o volume para o segundo ponto) com HCl 0,1 mol/L
padronizado;
4. Continuar a titulao adicionando 3 gotas do indicador vermelho de metila 0,4% at
o segundo ponto final (viragem de amarelo para rosa avermelhado). Aquecer
prximo ao ponto final;
5. Repetir o procedimento com mais 2 amostras, agora usando o indicador verde de
bromocresol e aquecendo prximo ao ponto final;
6. Calcular o resultado de Alcalinidade total = % NaCO3 (cerca de 99,3%), com a
mdia (%) de N = 2;
7. Determinar a proporo de HCO3-/CO3 na barrilha;
8. Comparar os indicadores vermelho de metila e verde de bromocresol utilizados
nessa determinao.

PREPARAO E PADRONIZAO DE EDTA 0,01 mol/L

EDTA o acrnimo em ingls: EthyleneDiamineTetrAcetic acid.(cido

etilenodiamino tetra-actico). um composto orgnico que surgiu em 1945 e age como
ligante polidentado, formando complexos muito estveis com diversos ons metlicos.
Alcalinos e alcalinos-terrosos devem ter pH alcalino na reao de complexao para que
o 4 seja elevado. A escolha do pH deve recair tambm na eliminao da possibilidade
de formao de precipitados com hidrxidos metlicos.
EDTA usado como preservante do sangue, pois "inativa" os ons de clcio, que
promovem a coagulao sangunea. Esta habilidade de complexar e assim "inativar"
ons metlicos tambem usada como antdoto para envenenamento por chumbo.
Tambm tem uso em detergentes e xampus, pois se combina com clcio e magnsio,
evitando que se precipitem com o produto, como acontece com sabo, quando usado
com guas ricas em clcio e magnsio.

1. Pesar 3,7 g de Na2H2Y.2H2O (MM=372,24 g/mol) em 1000 mL de gua destilada;

2. Transferir para frasco de polietileno e rotular;
3. Pesar 0,2500 a 0,2600 g do padro primrio CaCO3 (contendo Mg2+);
4. Dissolver em bquer com um volume mnimo de HCl 6 mol/L (tampar o bquer
com vidro de relgio e realizar essa etapa em capela);
5. Transferir quantitativamente para um balo volumtrico de 250 mL e completar com
gua destilada at a marca. Homogeneizar;
6. Com uma pipeta volumtrica, transferir uma alquota de 25,00 mL para erlenmeyer
de 250 ml, adicionar 15 ml de tampo amoniacal e 3 gotas do indicador Negro de
Eriocromo T;
7. Titular com a soluo de EDTA preparada at o ponto final (viragem de vermelho
roxo para azul);
8. Repetir mais 2 titulaes;
9. Calcular a mdia ( ), a estimativa do desvio padro (s) e o coeficiente de variao
(CV%).

NOTA 1 - Soluo tampo amoniacal a pH 10: Dissolver 12,8 g de NH4Cl em gua,

adicionar 114 mL de NH4OH e dissolver a 200 mL

DETERMINAO DO TEOR DE MAGNSIO EM LEITE DE MAGNSIA

1.

Agitar vigorosamente o fraco de leite de magnsia. Anotar a marca;

2.

Pesar imediatamente, com o auxlio de um conta-gotas, cerca de 0,1-0,2 g da

amostra em um bquer;

3.

Adicionar algumas gotas de HCl concentrado (apenas o necessrio para completa

dissoluo da amostra. ATENO: utilizar a capela e cobrir o bquer com vidro de
relgio);

4.

Transferir quantitativamente a amostra para um erlenmeyer de 125 mL contendo 25

mL de gua;

5.

Adicionar 2 mL de soluo tampo amoniacal a pH 10;

6.

Colocar 3 gotas do indicador Negro de Eriocromo T;

7.

Titular com soluo de EDTA 0,01 mol/L at que a cor da soluo mude de vinho
para azul;

8.

Repetir o procedimento mais duas vez;

9.

Calcular a porcentagem de hidrxido de magnsio no leite de magnsia;

10. Calcular a estimativa do desvio padro (s) e a porcentagem do coeficiente de

variao (CV%).
NOTA 1 para amostra de Mylanta Plus pesar cerca de 0,1g (3-4 gotas).

DETERMINAO DO TEOR DE CLCIO EM LEITE EM P

1.

Pesar 1,0 1,3g da amostra de leite em p e transferir quantitativamente para

erlenmeyer de 250 mL;

2.

Adicionar cerca de 50 mL de gua destilada e dissolver o leite em p. Ateno para

que no fique resduo da amostra nas paredes do erlenmeyer (aquecer brevemente
caso seja necessrio e resfriar antes da titulao);

3.

Adicionar 15 mL do tampo amoniacal a pH 10;

4.

Introduzir 20 gotas (1,5 mL) de uma soluo de Mg-EDTA (1:1, 0,2 mol/L);

5.

Juntar 6 gotas de Negro de Eriocromo T;

6.

Titular com EDTA 0,01 mol/L padronozado at mudana da cor de lils para azul
plido;

7.

Repetir a determinao mais 2 vezes;

8.

Calcular o teor de Ca2+ em g/g na amostra de leite em p;

9.

Calcular a estimativa do desvio padro (s) e a porcentagem do coeficiente de

variao (CV%).
PREPARAO E PADRONIZAO DE AgNO3 0,05 mol/L

O nitrato de prata como um padro primrio disponvel comercialmente com elevado

grau de pureza, mas seu custo bastante elevado. Por isso, solues de AgNO 3
preparadas usando o sal de pureza menor, devem ser padronizadas.

1- Pesar, aproximadamente, 4,25 g de AgNO3 p.a. e dissolver em 200 mL de gua

destilada livre de cloreto. Transferir para um cilindro de 500 mL.
2- Completar o volume de 500 mL com gua destilada. Homogeneizar a soluo com
um basto de vidro.
3- Guardar a soluo em frasco escuro, limpo e lavado com pequenas pores da
soluo preparada. Rotular.
4- Pesar, exatamente, de 0,7400 a 0,7500 g de NaCl, seco na estufa a 250300 oC durante 30 minutos e transferir para um balo volumtrico de 250 mL.
5- Dissolver em gua destilada e completar o volume do balo.
6- Pipetar 25,00 mL da soluo do balo para um erlenmeyer de 250 mL, juntar 0,5 g
de CaCO3 e 1 mL de K2CrO4 a 5 %.
7- Titular com a soluo de AgNO3 0,05M at que se inicie a precipitao do
Ag2CrO4, vermelho tijolo.
8- Repetir mais 2 titulaes;
9- Calcular a mdia ( ), a estimativa do desvio padro (s) e o coeficiente de variao
(CV%).

NOTA - Para maior preciso da anlise, conveniente efetuar um ensaio em branco: 50

mL de gua destilada, 0,5 g de CaCO3, 1 mL de K2CrO4 a 5 % e algumas gotas de

AgNO3 at que se inicie a precipitao do Ag2CrO4, vermelho tijolo. Anotar o volume

do AgNO3.

DETERMINAO DE CLORETO EM SAL DIETTICO

PROCEDIMENTO PELO MTODO DE MOHR

1. Pesar, exatamente, de 1,000 a 1,500 g da amostra de sal diettico.

2. Dissolver em gua destilada, transferir para um balo volumtrico de 250 mL e
completar marca.
3. Pipetar uma alquota de 25,00 mL da soluo do balo para um erlenmeyer de 250
mL e adicionar 1 mL da soluo de K2CrO4 a 5 %.
4. Lavar a bureta 3 vezes com pores de 5 mL da soluo de AgNO 3 0,05 mol/L
padronizada;
5. Encher a bureta at 1 a 2 cm acima do zero e ajustar o volume a 0 mL.
6. Titular com a soluo padro de AgNO3 at que se inicie a precipitao do Ag2CrO4,
vermelho tijolo. A titulao deve ser conduzida lentamente, controlando o fluxo
do titulante contido na bureta com a mo esquerda.
7. Repetir a titulao com outra alquota da soluo amostra.
8. Calcular a porcentagem de cloreto na amostra em g/100mL.
9. Calcular a estimativa do desvio padro (s) e o coeficiente de variao (CV%).

PROCEDIMENTO PELO MTODO DE FAJANS

1. Pipetar uma alquota da soluo amostra de sal diettico preparada anteriormente
para um erlenmeyer de 250 mL.
2. Adicionar 10 gotas do indicador fluorescena a 0,1 % em etanol a
70 %.
3. Repetir o procedimento anterior (Mohr) e titular com a soluo padro de AgNO 3. O
cloreto de prata flocula cerca de 1% antes do ponto de equivalncia. Continuar a
titulao at que o precipitado subitamente adquira colorao vermelha.
Recomenda-se a adio de dextrina a soluo para evitar a coagulao do cloreto
de prata.

4. Repetir a titulao com outra alquota da soluo amostra.

5. Calcular a porcentagem de cloreto na amostra em g/100mL.
6. Calcular a estimativa do desvio padro (s) e o coeficiente de variao (CV%).

NOTA 1 - Compare os resultados obtidos atravs da anlise de cloreto pelo Mtodo de

Mohr e de Fajans e elabore uma concluso.
DETERMINAO DE CLORETO EM SOLUO FISIOLGICA E GUA
PRODUZIDA
PROCEDIMENTO PELO MTODO DE MOHR

1. Pipetar uma alquota de 5,00 mL da soluo fisiolgica (1 mL para a gua

produzida), transferir para um erlenmeyer de 250 mL e completar para 25 mL com
gua destilada.
2. Adicionar 1 mL da soluo de K2CrO4 a 5 %.
3. Encher a bureta at 1 a 2 cm acima do zero e ajustar o volume a 0 mL.
4. Titular com a soluo padro de AgNO3 0,0 mol/L at que se inicie a precipitao do
Ag2CrO4, vermelho tijolo. A titulao deve ser conduzida lentamente, controlando o
fluxo do titulante contido na bureta com a mo esquerda.
5. Repetir a titulao com outra alquota da soluo amostra.
6. Calcular a porcentagem de cloreto na amostra em g/100mL.
7. Calcular a estimativa do desvio padro (s) e o coeficiente de variao (CV%).

PROCEDIMENTO PELO MTODO DE FAJANS

1. Repetir o procedimento anterior (Mohr) e adicionar 10 gotas do indicador
fluorescena a 0,1 % em etanol a 70 %.
2. Titular com a soluo padro de AgNO3. O cloreto de prata flocula cerca de 1%
antes do ponto de equivalncia. Continuar a titulao at que o precipitado
subitamente adquira colorao vermelha. Recomenda-se a adio de dextrina a
soluo para evitar a coagulao do cloreto de prata.
3. Repetir a titulao com outra alquota da soluo amostra.
4. Calcular a porcentagem de cloreto na amostra em g/100mL.
5. Calcular a estimativa do desvio padro (s) e o coeficiente de variao (CV%).

NOTA 1 - Compare os resultados obtidos atravs da anlise de cloreto pelo Mtodo de

Mohr e de Fajans e elabore uma concluso.

PREPARAO E PADRONIZAO DE TIOSSULFATO

Preparao da soluo de Na2S2O3 0,1 mol/L

1- Pesar 12,5 g de Na2S2O3.5H2O (MM=248)
2- Dissolver o sal em 300 mL de gua destilada fria, previamente fervida e adicionar
0,5 mL de clorofrmio.
3- Completar o volume de 500 mL com gua destilada fervida e fria.
4- Guardar a soluo em frasco escuro e limpo.
Padronizao de Na2S2O3 0,1mol/L com K2Cr2O7
Cr2O7-2 + 6I- + 14H+ = 2Cr+3 + 3I2 + 7 H2O
2S2O3-2 + I2 = S4O6-2 + 2I(tetrationato)
1- Pesar com preciso 0,2000 g a 0,2100 g de K2Cr2O7 (MM K2Cr2O7 =294) previamente
dessecado em estufa a 200-250oC durante 30 minutos
2- Transferir para erlenmeyer de 250 mL e dissolver em 50 mL de gua destilada
3- Adicionar 2 g de iodeto de potssio dissolvido em 30 ml de gua destilada
4- Adicionar 8 mL de HCl conc. e homogeneizar
5- Titular o iodo liberado com a soluo de Na2S2O3 at mudar a cor da soluo de
marrom escuro para amarelo-esverdeado
6- Repetir mais duas vezes a titulao;
7- Calcular a mdia da concentrao em mol/L, a estimativa do desvio padro e o
intervalo de confiana.

PREPARAO E PADRONIZAO DE IODO

A perda de iodo por volatilizao evitada pelo excesso de ons iodeto. A formao do
on triiodeto no introduz erros no mtodo porque os potenciais padro so muito
prximos. Portanto, o on triiodeto o utilizado nas titulaes.
I2 + I - =

I3-

K = 7,68X102

I2 (s) + 2e- =

2I-

E=0,5355 V

I3- (s) + 2e- =

3I-

E=0,536 V

Preparao da soluo de iodo 0,015 mol/L

1- Pesar 20 g de iodeto de potssio (KI) e transferir para bquer de 100 mL
2- Adicionar 25 mL de gua destilada
3- Pesar 3,8 g de iodo puro (I2) em um vidro de relgio e transferir para bquer que
contm o KI.
4- Transferir todo o contedo do bquer para um frasco escuro de 1L
5- Adicionar cerca de 970 mL de gua e homogeneizar a soluo
Padronizao da soluo de iodo 0,015 mol/L com a soluo Na2S2O3 0,1 mol/L
1- Transferir com exatido 50,00 mL da soluo de iodo (triiodeto) para um
erlenmeyer
2- Titular com uma soluo padronizada de Na2S2O3 0,1 mol/L
3- No final da titulao, com a mudana de cor de vermelho-tijolo para amarela,
adicionar 2 mL de soluo de amido 1%. Continuar a titulao at mudar a cor da
soluo de azul escuro para incolor
4- Repetir mais duas vezes a titulao;
5- Calcular a mdia da concentrao em mol/L, a estimativa do desvio padro e o
intervalo de confiana.

DETERMINAO DE VITAMINA C EM COMPRIMIDOS

Determinao de cido ascrbico (vitamina C) em comprimidos por iodometria

1- Pesar com preciso 1 comprimido
2- Pesar com preciso 1 g da amostra de vitamina C (pulverizada) e transferir
para balo de 100 mL
3- Diluir com 50 mL de gua destilada. Agitar at dissolver
4- Completar o volume para 100 mL em balo volumtrico
5- Transferir alquotas de 25 mL desta soluo para erlenmeyer
6- Adicionar 5 mL de indicador de amido e tampar o erlenmeyer
7- Titular com a soluo padro de iodo 0,03 mol/L at o aparecimento da cor
azul-violeta
8- Repetir o procedimento mais uma vez, calcular a massa de vitamina C na
alquota e a % em comprimido

NOTA: para comprimidos de 2g de cido ascrbico, pesar 0,5g da amostra.

PREPARAO E PADRONIZAO DE KMnO4 0,02 mol/L

Preparao da soluo de KMnO4 0,02 mol/L

1-

Pesar 1,6 g de KmnO4

2-

Transferir para proveta de 1L e dissolver at 600 mL com gua destilada

3-

Ferver* a soluo por 15 minutos at reduzir o volume para 500 mL e deixar resfriar

4-

Filtrar em funil com l de vidro

5-

Guardar a soluo em frasco escuro

* NOTA: para padronizar 1 semana depois de preparado no precisa ferver a soluo.

Padronizao com oxalato de sdio (Na2C2O4)

Reao : 2MnO4- + 5H2C2O4 + 6H+ 2Mn+2 + 10CO2 + 8H2O
1- Secar o oxalato de sdio numa estufa a 100C durante 1 hora
2- Retirar da estufa e deixar no dessecador
3- Pesar de 0,2000 a 0,2500 g de oxalato e transferir para erlenmeyer de 250 mL.
4- Dissolver o oxalato em 60 mL de gua destilada e adicionar 15 mL de H2SO4 1:6
5- Aquecer a soluo a 90oC e titular com a soluo de KMnO4 0,02 mol/L at
permanncia da colorao rsea durante 30 segundos.
6- Repetir mais duas vezes a titulao;
7- Calcular a mdia da concentrao em mol/L, a estimativa do desvio padro e o
intervalo de confiana.

DETERMINAO DE PERXIDO DE HIDROGNIO EM GUA

OXIGENADA

O perxido de hidrognio usualmente encontrado na forma de uma soluo

aquosa (conhecida como gua oxigenada). Devido ao seu poder como agente oxidante,
utilizado como antissptico a 3%, no clareamento dental, dos tecidos e dos cabelos, nos
processos de esterilizao a baixas temperaturas, assim como para medir a actividade de
algumas enzimas. Sua concentrao cerca de 3, 6, 9, 12 ou 30% de H 2O2, o que
corresponde a 10, 20, 30, 40 e 100 volumes.
2 MnO4- + 5 H2O2 + 6 H+ <===> 2 Mn2+ + 5 O2 + 8 H2O

1. Retirar uma alquota de 10 mL, medidos com pipeta volumtrica, da amostra (gua
oxigenada) e diluir com gua destilada em balo volumtrico de 100 mL;
2. Transferir exatamente 10 mL da amostra diluda para erlenmeyer e acrescentar 15
mL de H2SO4 1:6;
3. Titular com soluo padronizada de KMnO 4 0,02 mol/L at surgimento de leve
colorao violcea;
4. Repetir a titulao mais uma vez a partir do item 2;
5. Determinar a mdia da concentrao de H2O2 em % e em volumes.

DETERMINAO GRAVIMTRICA DE CLCIO EM SUPLEMENTOS

ALIMENTARES

O suplemento alimentar uma substancia quimicamente produzida, que tem a funo de

completar a ao dos alimentos naturais, proporcionando muita energia, e mais fora
para qualquer atividade que desejar fazer.
Clcio o mineral mais abundante no corpo humano. Muito reconhecido por seu papel
no desenvolvimento e manuteno de ossos fortes e saudveis e no combate da
osteoporose. Os nveis de clcio no sangue so regulados pelo hormnio paratireide
(PTH), e uma ingesto baixa de clcio causa uma elevao no PTH, o que assim pode
gerar a hipertenso.
Ca2+ + C2O4 + H2O
CaC2O4

CaC2O4.H2O

CaCO3 + CO

1. Pesar exatamente 1 comprimido da amostra de suplemento alimentar (Osso

Forte-D);
2. Triturar e pesar exatamente o comprimido e transferir para um bquer coberto
com vidro de relgio;
3. Dissolver em bquer com um volume mnimo de HCl 6 mol/L (tampar o bquer
com vidro de relgio e realizar essa etapa em capela);
4. Adicionar 25 mL de gua e ferver brandamente durante 5 minutos para expelir
todo CO2;
5. Diluir para 200 mL e adicionar 4 gotas de vermelho de metila;
6. Aquecer a soluo at a fervura e adicionar lentamente oxalato de amnio 4%;
7. Adicionar gota a gota (10-15 gotas) uma soluo de amnio (1:1) com agitao
constante de um basto de vidro, at que a colorao mude de vermelho para
amarelo, mostrando que a soluo est neutra ou ligeiramente alcalina. Nesse
etapa a soluo da amostra deve estar a 80C;
8. Deixar a soluo repousar por 1 hora para formao e decantao do precipitado
de oxalato de clcio;

9.

Filtrar atravs de um papel de filtro (mdio) e lavar o precipitado com uma

soluo fria de oxalato de amnio 0,2% umas 5 vezes;

10. Transferir o precipitado para um cadinho de porcelana previamente tarado;

11. Secar o precipitado, queimar o papel e cacinar em um forno de mufla e manter
por 2 horas a 50025C;
12. Resfriar em dessecador e pesar at peso constante;
13. Calcule a % de clcio na amostra. Com os outros resultados da turma, calcule a
mdia, a estimativa do desvio padro e o intervalo de confiana.

DETERMINAO GRAVIMTRICA DE FERRO EM MINRIO

1- Pesa-se cerca de 0,7 g (anotando at 0,1 mg) de minrio de ferro finamente

pulverizado.
2- Transferir para um erlenmeyer de 500 mL e adicionar 20 mL de HCl concentrado.
Reao de abertura da amostra:

Fe2O3 + 6H+ 2Fe+3 + 3H2O

FeO + 2H+ Fe+2 + H2O

3- Aquecer a soluo resultante ebulio.

4- Adicionar, gota a gota, e sob agitao, uma soluo 15 % de SnCl2, at a soluo
tornar incolor, depois colocar duas gotas a mais deste ltimo reagente soluo.
Reduo de Fe+3:

2Fe+3 + Sn+2 2Fe+2 + Sn+4

5- Em seguida a soluo deve ser resfriada sob fluxo de gua da torneira.

6- Aps resfriar a amostra, adicionar, de uma s vez, 10 mL de uma soluo
5 % de HgCl2, formando um precipitado branco leitoso.
Remoo de Sn+2:

Sn+2(exc.) + 2Hg+2 Sn+4 + Hg2+2

NOTA 1 caso forme um precipitado branco de Hg2Cl2 indica que a reao est
completa. Caso aparea um precipitado cinza devido a um grande excesso de Sn+2
7- Aps 2 minutos adiciona-se 15 mL de soluo de Zimmermann e 250 mL de gua
8- Titular a amostra com uma soluo padro de KMnO4 0,02 mol/L, at o
aparecimento de colorao rsea
Reao da titulao: 5Fe+2 + MnO4- + 8H+ 5Fe+3 + Mn+2 + 4H2O
11- Calcular a quantidade de ferro na amostra de minrio e expressar o resultado em %
de FeO, Fe2O3.
DETERMINAO GRAVIMTRICA DE ZINCO EM SUPLEMENTOS
ALIMENTARES
O suplemento alimentar uma substancia quimicamente produzida, que tem a funo de
completar a ao dos alimentos naturais, proporcionando muita energia, e mais fora
para qualquer atividade que desejar fazer.
O Zinco um micronutriente essencial que est envolvido em mais de 100 reaes
enzimticas, formao e ao dos hormnios do crescimento, testosterona, insulina e
estrgeno. Elemento essencial vida, o zinco encontrado na corrente sangunea, como
parte da enzima anidrase carbnica, que promove o metabolismo do dixido de carbono.
A deficincia de Zinco pode causar cncer, herpes simples, diabetes, retardo de
crescimento, ligospermia, letargia mental, perda ou diminuio da gustao e olfato,
cegueira noturna e hipertrofia da prstata.

1.

Pesar 150 mg de AMOSTRA, transferir para um bquer de 100 mL contendo 30

mL de gua

2.

Adicionar gota a gota, soluo de Na2CO3 (0,1 mol/L) a fim de precipitar o zinco

3.

Verificar a precipitao completa e envelhecer o precipitado por 10 a 15 min.

4.

Secar o papel de filtro contendo o precipitado sob placa de petri em estufa

120oC (10 a 15 min.)

5.

Queimar o papel em cadinho de porcelana tarado

6.

Queimar em mufla a 800oC por 15 min.

7.

Esfriar em dessecador

8.

Pesar at peso constante.