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TCNICAS PARA CARACTERIZAO MICROESTRUTURAL

A microestrutura possui uma forte relao com as propriedades do material, e assim o


exame metalogrfico se faz necessrio e de grande importncia para a anlise e
compreenso destas microestruturas. O entendimento do comportamento da fase dual depende
muito das tcnicas metalogrficas, estas so capazes de revelar os microconstituintes
presentes no material.
Alguns ataques qumicos apresentados neste captulo foram desenvolvidos para o estudo
de aos, porm sero utilizados neste trabalho, uma vez que as fases identificadas pelo
reagente so as mesmas encontradas nos aos.
A soluo de Nital (cido ntrico com lcool etlico) no ataca a ferrita nem a cementita,
mas delineia os contornos e escurece a perlita. A perlita escurece porque o reativo ataca as
interfaces entre a ferrita e a cementita, e como essas linhas esto muito prximas, a perlita se
apresenta como hachurada [COLPAERT, 1974], este reagente mostra a topografia da
microestrutura, uma vez que o reagente arranca tomos dos contornos. Segundo Junior e
Cintho (2008), j o reagente de Villela ataca os gros de ferrita gerando uma variao de
relevo na microestrutura do ao.
Ataques como: Nital e reagentes de Vilella revelam as microestruturas em branco e preto,
onde s vezes a distino entre uma fase e outra se torna difcil, por exemplo, o ataque em
Nital revela a ausferrita, a ferrita acicular aparece escura e a austenita aparece branca, porm
alguma rea que aparece escura pode ser de martensita, mas no possvel distingui-la da
ferrita acicular.
A fim de conseguir maior identificao das fases presentes na microestrutura muitos
metalgrafos utilizam tcnicas para obteno de metalografias coloridas, que proporcionam a
retirada de maiores informaes sobre a microestrutura [BEHARA,1997 e SPHIGLER, RAY
E DHUA,1996 apud Junior e Cintho, 2008]
Existe uma variedade de reagentes para identificar a martensita como: metabisulfito de
sdio 10% e reagente de Beraha (3g de K2S2O5, 10g Na2S2O35H2O em 100ml de gua
destilada). Observando algumas microestruturas de um ferro fundido nodular austenitizado a
900C por 2h e austemperado a 360C por 30mim no ASM HANDBOOK, Metallography and
Microstructures bem ntida a diferena entre estas fases. O reagente de metabisulfito de
sdio 10% revela a ferrita acicular em tons de azul claro ou cinza, a martensita em marrom

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queimado e a austenita em branco. Para o reagente de Beraha a martensita aparece em azul
escuro, a ferrita acicular em marrom e a austenita em branco.
Algumas amostras podem ser super atacadas para desenvolver o contraste necessrio para
diferenciar a martensita da ferrita, porm quando isto feito a bainita no pode ser
quantitativamente diferenciada dos contornos de gro, devido o equipamento de anlise de
imagem operar com tons de cinza, por isso o contraste na micrografia de suma importncia
[LEPERA, 1980].
LePera desenvolveu um ataque qumico que diferencia trs fases (ferrita, martensita e
bainita) em aos, este ataque produz filmes de sulfeto sobre a amostra.
Muitas tentativas utilizando o ataque com metabisulfito de sdio no tiveram sucesso
para diferenciar a martensita da bainita. No entanto, excelentes resultados foram obtidos por
LePera misturando soluo aquosa de 1% de metabisulfito de sdio (Na2S2O5) e soluo
alcolica de 4% de cido pcrico (C6H2(NO)3OH), numa proporo de 1:1, (Soluo de
LePera). Com este ataque a martensita aparece branca, a bainita aparece preta e a ferrita
aparece marrom, em muitos casos o contorno de gro no fortemente atacado [LEPERA,
1980]. J Junior e Cintho (2008) dizem que a martensita aparece branca, a bainita aparece
marrom e a ferrita aparece azul.
As amostras devem ser preparadas conforme segue: para lixar utiliza-se a lixa 180 at
600, segue para polimento com pasta de diamante de 0,5 2microns, a amostra est pronta
para ser atacada e polimentos subseqentes. A amostra atacada por 6-8s usando soluo de
4% de picral, enxaguada com gua, e ento polida usando alumina 0,3 microns, este processo
deve ser repetido at todo desequilbrio do metal ser eliminado, refazendo cada vez. A
amostra deve ser polida o tempo suficiente para remover a geada que aparece devido ao
prvio ataque de picral. Normalmente so feitos 2 ou 3 ataques e polimentos subseqentes,
antes de todo o desequilbrio do metal ser removido [LEPERA, 1980].
O melhor ataque ser com a soluo de LePera, a amostra imediatamente imersa por 510s, enxaguada com lcool e seca no ar. Nos estudos de aos de Junior e Cintho, (2008) foram
necessrios tempos de 30 segundos. A amostra deve exibir na superfcie uma colorao de
amarelo ouro para azul. Se depois de atacada, o gro de ferrita aparecer azul ou brilhoso, onde
alguns gros aparecem escuros e outros no, a amostra requer um curto tempo de ataque. Isto
devido diferena de orientao cristalogrfica da ferrita, e pode ser prejudicial na anlise
de imagem. O ataque deve ser utilizado imediatamente aps ser misturado no podendo ser
reutilizada aps dias [LEPERA 1980].

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importante citar que as amostras no devem ser atacadas previamente com Nital. Foi
observado que se houver vestgio deste ataque aps o polimento final, o ataque no delinear
a martensita e a bainita em toda a amostra. Essa tcnica foi desenvolvida para ao dual com
60% de martensita ou menos [LEPERA, 1980].
Segundo Martins (2009) as amostras a serem atacadas com as solues de LePera,
Metabisulfito de Sdio e Behara, no devem ser imersa na soluo do ataque, e sim
esfregadas com um algodo embebido da soluo, em seguida a amostra deve ser lavada com
gua corrente.
Outra tcnica utilizada para a caracterizao da microestrutura de ao, e tambm aplicada
nos ferros fundidos o ataque de soluo alcalina de cromato. Este reagente diferente dos
outros revela a ferrita nova presente nos aos e ferros fundidos duais. Na micrografia a ferrita
nova aparece em cor branca brilhosa, enquanto a ferrita revelada em cinza.
Segundo os autores Lawson, Matlock e Krauss (1980) esta soluo era aplicada por
metalografistas para revelar segregaes de oxignio, em particular oxidaes intergranulares
de aos mdio carbono contendo nquel. Porm, em seus estudos utilizaram-na para
identificar a ferrita nova em aos. Primeiramente os autores atacaram a amostra com picral
4% por 40 a 60s, este reagente revela os contornos de gros da ferrita. Seguindo para a
imerso da amostra em soluo alcalina de cromato (8g CrO3, 72ml H2O, e 40g NaOH) por
um tempo de 4 a 10 min.
A amostra deve ser oscilada na horizontal com a superfcie para cima, para evitar a
formao de bolhas e danificar o ataque. Para prevenir a formao de bolhas em excesso na
soluo fervente a temperatura deve ser mantida a 120C. A soluo alcalina de cromato tem
uma vida til de um dia. Este ataque deve ser preparado com cautela na adio de NaOH na
soluo de CrO3, devido a reao ser extremamente exotrmica [LAWSON, MATLOCK e
KRAUSS, 1980].
Erdogan, Kilicli e Demir, 2006 tambm utilizaram o ataque de soluo alcalina de
cromato em ADI dual para revelar a ferrita nova, porm o pr-ataque da amostra foi com Nital
2%. A figura 6.1 uma micrografia de um ferro fundido nodular austenitizado a 815C por
120 min, e mostra a ferrita nova.

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Figura 6.1: Microestrutura de um ADI dual, mostrando a presena de ferrita nova [ERDOGAN;
KILICLI V; DEMIR B, 2006].

Sabe-se que a quantificao de fases dos materiais muito importante para um bom
entendimento do comportamento mecnico destes. Existem vrio mtodos para quantificar
percentagem de fase em materiais. O mtodo mais utilizado hoje atravs de analisadores
automticos de imagem, porm os mtodos de contagem de pontos e medidas de linhas
tambm so utilizados quando no se tem a disposio softwares.
O mtodo de contagem de pontos consiste em utilizar uma rede de pontos, figura 6.2,
sobre uma determinada micrografia. A quantidade de pontos sobre a rea que se deseja
quantificar dividido pelo total de pontos da rede fornece a percentagem da fase de interesse. A
maneira mais comum de se usar esse mtodo colocando a rede de pontos na ocular do
microscpio. Autores recomendam que quando um ponto estiver exatamente sobre um
contorno entre fases deve-se considerar como meio, e para obter um resultado confivel
necessrio que o procedimento seja feito com diferentes reas da amostra.. [DEHOFF e
RHINES, 1968; PADILHA e AMBROZIO, 2004].

Figura 6.2: Modelo de rede para medir percentagem de fase por contagem de pontos [ABNT/NBR
6913, 1990].

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O mtodo de medida de linha consiste em utilizar sobre a micrografia um campo com
vrias linhas horizontais de comprimento prefixado. Para mediar a percentagem de
determinada fase deve-se obter a soma dos comprimentos das linhas dentro da fase dividido
pela soma do comprimento de todas as linhas do campo de contagem. Os softwares
desenvolvidos para quantificar fase utilizam o princpio de contagem de pontos por colorao.