GRUPO GENEA

FBRICA DE CIMENTO CIMENFORT

UNIDADE CATUMBELA
Padro Operacional.
Ttulo: Anlise Complexomtrica com EDTA
0.025M.

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PO0064

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1-CONDIES NECESSRIAS
1.1- MATERIAIS E EQUIPAMENTOS
1.1.1 Cadinho de Platina ouro com tampa ou porcelana
1.1.2 Bureta ou Microbureta de pisto
1.1.3 PH-metro
1.1.4 Proveta graduada com capacidade 10ml ou proveta
1.1.5 Proveta graduada com capacidade 20ml ou proveta
1.1.6 Pipeta volumtrica de 25ml
1.1.7 Pipeta volumtrica de 100ml
1.1.8 Frasco conta gotas
1.1.9 Becker de 250ml
1.1.10 Becker de 400 ml
1.1.11 Chapa aquecedora
1.1.12 Vidro de relgio
1.1.13 Termmetro de 0 a 100
1.1.14 gua destilada (H2O)
1.1.15 cido Ntrico Pa (HNO3)
1.1.16 Hidrxido de Amnio PA
1.1.17 Soluo Tampo pH 3.5
1.1.18 Soluo de Sal de EDTA 0,025M
1.1.19 Soluo de Trietanolamina a 20%
1.1.20 Soluo de KOH 20%.
1.1.21 Soluo de Acetato Amneo a 20%.
1.1.22 Soluo de Complexanato de Cobre (CUY),
1.1.23 Indicador PAN
1.1.24 Indicador Azul de Hidroxinaftol 1%.
1.1.24 Indicador Misto para Magnsio (MgO).

1.2- SEGURANA / MEIO AMBIENTE

1.2.1 Conhecer os riscos associados inerentes a atividade;
1.2.2 Ter conhecimento das recomendaes da APR;
1.2.3 EPI necessrio: Botina de segurana, culos de proteo, luvas, etc..;

1.3- Outros
1.3.1 PO0061- Preparao e Fatorao de Solues para Compexometria.
2-DESCRIO DAS ATIVIDADES
Elaborador:
Sigilo:
Robson de Freitas Werling Uso Interno ao Negcio
Data da aprovao e/ou reviso: 07/06/2014

Aprovador:
Jos Roberto da Silva

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Padro Operacional.
Ttulo: Anlise Complexomtrica com EDTA
0.025M.

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2.1 Procedimento Anlises do CaO:

2.1.1 Pipetar 25ml do filtrado da slica, em um Bequer de 250 ml.
2.1.2 Completar o volume para 100 ml com H2O dest..
2.1.3 Adicionar 10 ml de Trietanolamina a 20% (TEA 20%).
2.1.4 Adicionar 10 ml de KOH 20%.
2.1.5 Adicionar 8 gotas do indicador azul de hidroxinaftol 1%.
2.1.6 Titular com EDTA 0,025M at viragem de roxo para azul.
Clculo:
% CaO = FC x (ml gastos EDTA)
FC = Fator para CaO.

2.2 Complexometria para Magnsio (MgO) :

2.2.1 Pipetar 25 ml do filtrado da slica em um Bquer de 250 ml.
2.2.2 Completar o volume para 100 ml com H2O dest.
2.2.3 Adicionar 10 ml de TEA a 20 %.
2.2.4 Adicionar 10 ml de Hidrxido de amnio concentrado.
2.2.5 Adicionar 10 gotas indicador misto para magnsio (MgO).
2.2.6 Titular com EDTA 0,025 at viragem para incolor.
Clculo :
% MgO = FM x (ml gastos EDTA - A)
A = ml de EDTA gastos na determinao do CaO.
FM = Fator para magnsio.

2.3 Complexometria para Ferro (Fe2O3)

2.3.1 Pipetar 100 ml do filtrado da slica em um becker de 400 ml e adicionar 4 ml
HNO3.
2.3.2 Completar o volume para 150 ml com H2O destilada, elevar a temperatura a
50C.
2.3.3 Acertar o pH da soluo para 1,5 a 2,0 usando acetato amneo a 20%.
2.3.4 Adicionar 15 gotas indicador cido sulfosaliclico.
2.3.5 Titular com EDTA 0,025 at a viragem para o incolor.
Elaborador:
Sigilo:
Robson de Freitas Werling Uso Interno ao Negcio
Data da aprovao e/ou reviso: 07/06/2014

Aprovador:
Jos Roberto da Silva

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Calcular :
% Fe2O3 = FF x ml gastos EDTA
FF = Fator para Fe2O3.

Nota - Separar o becker para determinao do Al2O3.

2.4 Complexometria para Alumnio (Al2O3) :

2.4.1 No becker do ferro (item c), adicionar 20 ml sol. tampo pH 3,5.
2.4.2 Adicionar 5 gotas de complexanato de cobre (CUY), ferver a 100C.
2.4.3 Adicionar 10 gotas indicador PAN.
2.4.4 Titular lentamente, at viragem de vermelho para amarelo.
2.4.5 A cor de viragem deve permanecer por 2 minutos, se retornar a cor vermelha,
adicionar mais EDTA 0,025M.
Clculo :
% Al2O3 = FA x (ml gastos EDTA A)
FA = Fator para alumnio (Al2O3).
A = ml EDTA gastos na determinao do Ferro

3- RESULTADOS ESPERADOS
3.1 Resultados confiveis.
3.2 Garantir o acompanhamento e qualidade do produto fabricado e comercializado.

4-AO IMEDIATA PARA CORREO

ANOMALIAS

POSSVEIS CAUSAS

Elaborador:
Sigilo:
Robson de Freitas Werling Uso Interno ao Negcio
Data da aprovao e/ou reviso: 07/06/2014

SOLUES
Aprovador:
Jos Roberto da Silva

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Padro Operacional.
Ttulo: Anlise Complexomtrica com EDTA
0.025M.
Amostra com
Contaminao da Amostra
resultados discrepantes
Derramamento de
amostra, solues ou
indicadores
envelhecidos
Acidente com amostra.

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Eliminar a amostra e fazer

nova coleta

Presa ou falta de treinamento

do colaborador

Repetir a anlise. Providenciar

treinamento adequado

Derramamento.
Quebra de vidraria.

Pesar nova a amostra e refazer

a anlise.

Elaborador:
Sigilo:
Robson de Freitas Werling Uso Interno ao Negcio
Data da aprovao e/ou reviso: 07/06/2014

Aprovador:
Jos Roberto da Silva