APOSTILA - Análise Química Quantitativa Experimental - 60H

(CAPA) As informaes e elementos a equipe de diagramao se encarregar de inserir.
DISCIPLINA: ANLISE QUMICA QUANTITATIVA EXPERIMENTAL 60H
PROFESSOR CONTEUDISTA: LUIZ FERNANDO MENESES CARVALHO

(FOLHA DE ROSTO) As informaes e elementos a equipe de diagramao se encarregar
de inserir.
DISCIPLINA: ANLISE QUMICA QUANTITATIVA EXPERIMENTAL
PROFESSOR CONTEUDISTA: LUIZ FERNANDO MENESES CARVALHO
Teresina, Piau
2016
(FOLHA DE CRDITO) As informaes e elementos a equipe de diagramao se
encarregar de inserir.
(APRESENTAO DO SISTEMA E-TEC BRASIL) - As informaes e elementos a equipe
de diagramao se encarregar de inserir.
(INDICAO DE CONES) - As informaes e elementos a equipe de diagramao se
encarregar de inserir.
SUMRIO
PALAVRA DO PROFESSOR ........................................................................................................... 7

APRESENTAO DA DISCIPLINA ............................................................................................... 8
Aula 1: Introduo aos Mtodos de Anlise Quantitativos............................................................. 9
Aula 2: Aferio de Vidrarias Volumtricas e Equipamentos ...................................................... 15
Aula 3: Erros em Anlise Qumica e Tratamentos Estatsticos de Dados .................................... 22
Aula 4: Preparao e Padronizao de Soluo ............................................................................ 27
Aula 5: Anlise Gravimtrica ........................................................................................................ 32
Aula 6: Volumetria de precipitao............................................................................................... 37
Aula 7: Volumetria de Neutralizao ............................................................................................ 40
Aula 8: Volumetria de Complexao............................................................................................. 43
Aula 9: Volumetria de Oxidao-Reduo.................................................................................... 47
Aula 10: Anlise de Amostra Real ................................................................................................. 54
CURRCULO DO PROFESSOR ..................................................................................................... 62
PALAVRA DO PROFESSOR
Carssimo estudante,
O escopo desta apostila de apresentar algumas prticas de qumica quantitativa

experimental. Lembramos a voc que conhecimentos bsicos de qumica geral, qumica
analtica, fsico-qumica e orgnica so imprescindveis para a obteno de bons resultados,
quando se pratica anlise qumica quantitativa experimental. Este material tem o propsito da
d suporte a voc estudante. Dessa forma, esta apostila bsica e introdutria uma vez que
rene procedimentos experimentais comumente ministrados em curso de qumica analtica,
portanto preciso complement-lo com leituras referenciadas.
Bom estudo!
7
APRESENTAO DA DISCIPLINA
A disciplina anlise qumica quantitativa experimental tem como finalidade orientar o

estudante na escolha de mtodos experimentais, tcnicas de laboratrio, no preparo e
padronizao de solues, obteno e preparao de amostras para anlise e anlise estatstico
dos dados E tambm, conhecer os mtodos titulomtricos, como titulao de neutralizao
envolvendo cidos e base, titulao por precipitao, titulao complexomtrica e titulao de
oxi-reduo.
Cada captulo da apostila apresenta uma breve introduo terica, procedimentos
experimentais, lista de exerccios sobre o tema central, bem com conceitos sobre erros e
tratamentos de dados experimentais. Finalmente, nunca demais frisar que o objetivo deste
curso tcnico s alcanado se voc puder aplicar os conceitos tericos aprendidos aos
resultados experimentais obtidos a cada momento.
Desejamos sucesso na sua formao profissional
8
Aula 1: Introduo aos Mtodos de Anlise Quantitativos
Objetivo:
Reconhecer a importncia da qumica analtica e suas interaes com outras reas da cincia.
Identificar os mtodos titulomtricos relacionados obteno, preparao e pesagem para uma
anlise qumica.
1. Introduo
Ns comeamos esta apostila com uma pergunta aparentemente simples. O que

qumica analtica? A qumica analtica pode ser definida de forma bastante simples, porm
abrangente, como cincia das medies qumicas. A natureza interdisciplinar da qumica
analtica uma ferramenta importante em laboratrio acadmico em todo mundo. A figura 1
mostra a relao entre a qumica analtica e sua interao com muitas reas da cincia.
Figura 1 O campo de abrangncia da qumica analtica.
Fonte: (SKOOG, 2006).
Por outro lado, a qumica analtica freqentemente descrita como uma rea da
qumica responsvel pela caracterizao da composio da matria, tanto qualitativamente (o
que est presente) e quantitativamente (quanto est presente). Outro fato importante a
distino entre a qumica analtica e anlise qumica. Muitos profissionais da rea qumica
9
avaliam a viabilidade econmica da extrao de uma determinada amostra comparando o custo
de remoo da mesma com o valor de seu contedo.
Anlise qualitativa revela a identidade dos elementos e compostos de uma amostra.
Anlise quantitativa indica a quantidade de cada substncia presente em uma

amostra
Consideremos uma anlise quantitativa tpica, a partir de duas medidas. Por exemplo,
a massa ou volume de uma amostra que est sendo analisado, e a outra a quantidade do analito
presente na amostra, isto , massa, volume, intensidade de luz, carga eltrica, etc. Em geral,
essas medidas completam a anlise. Em qumica analtica, quando o sinal a massa de um
precipitado, ns chamamos de mtodo de precipitao por gravimetria.
Nessas anlises por gravimetria uma medida de massa ou qualquer alterao da massa
fornece informao quantitativa do analito numa dada amostra. E a forma mais simples
atravs de uma reao de precipitao para gerar um produto cuja massa proporcional ao
analito. Esses procedimentos de precipitao por gravimetria devem ser cuidadosamente
controlado a fim de produzir precipitados facilmente filtrados, livres de impurezas.
Outros mtodos bastante utilizados so as anlises por volumetria. Nestes mtodos,
compreendem as titulaes volumtricas: cidos bases onde o titulante um cido ou base
que regem com o analito que pode ser uma base ou um cido; enquanto, as titulaes por
complexao envolvendo uma reao entre um metal e um ligante e para a titulao redox onde
o titulante um agente oxidante ou redutor.
1.1Obteno e preparao de amostras para anlise
Quando usamos um mtodo analtico para resolver um problema de anlise qumica os
nossos resultados podem ser questionados, devidos alguns erros que podem ocorrer. Por isso,
devemos considerar alguns critrios bsicos sobre a escolha do mtodo tais como exatido,
preciso, sensibilidade, escala de operao, tempo de anlise, custo, etc. A escolha da amostra
tambm uma etapa extremamente importante, que pode influenciar nos resultados obtidos. J
que a coleta de uma amostra representativa um processo estatstico. A tabela 1 lista vrias
abordagens que podem ser utilizadas para se obter uma amostra de um material.
10
A primeira etapa em uma anlise qumica procurar uma amostra representativa, este
processo chamado de amostragem, a fim de realizar as medies. necessrio trat-la ou
considerar o uso do pr-tratamento da amostra antes da anlise qumica. Em geral, os analitos
no esto presentes em uma matriz apropriada para aquele mtodo escolhido. Outro razo a
presena de substncias que interferem na medio do analito. E a terceira razo colocar o
analito em uma forma qumica que possa ser estudada pelo seu mtodo. Finalmente, voc deve
colocar a mostra em um nvel de deteco.
Tabela 1. Tipos gerais de amostras analticas
Fonte: (HAGE, D. S.; CARR, J. D., 2013).
Amostragem o processo pelo qual uma amostra reduzida em pequenos pedaos

homogneos que possa ser manuseado em laboratrio e cuja composio seja representativa da
amostra.
Analito so os constituintes de interesse de uma amostra.
Matriz so todos os outros componentes da amostra exceto para o analito.
11
Existe uma variedade de mtodos de preparao de uma amostra. Dentro deste contexto,
classificamos alguns mtodos tais como macroanlises (valores > 100 mg e volume > 10 mL),
semimicroanlises (valores entre 10 e 100 mg e volume entre 1 a 10 mL), microanlise (valores
entre 1 a 10 mg e volume entre 0,1 a 1 mL) e ultramicroanlise (valores < 1 mg e volume < 0,1
mL).
A identificao da populao de onde se obtm uma amostra ocorre de forma imediata,
enquanto a obteno da amostra bruta e amostra de laboratrio no so simples, pode exigir
mais trabalho e criatividade do que qualquer outra etapa do procedimento em toda anlise.
Quando as amostras so homogneas, a variao dos resultados necessita apenas da
habilidade do tcnico e da variabilidade do mtodo. E quando o material analisado
heterogneo o resultado final depende da forma como foram escolhidas e como foram coletadas.
De forma resumida podemos descrever alguns mtodos para as amostras slidas, lquidas e
gasosas:
(1) amostragem slida: (a) fragmentos ou partculas slidas, consistem em lotes
discretos e feita a seleo do tamanho dos lotes. (b) slidos em forma compacta, so amostras
de metais ou ligas abtidas na forma de limalha, moagem ou broca.
(2) amostragem lquida: (a) amostras homogneas so retiradas de forma
aleatoriamente, e os materiais em suspenso devem ser coletados em diferentes profundidades
e mantendo sempre em agitao.
(3) amostragem gasosa: a abordagem mais simples para coletar uma amostra de gs
encher um recipiente de ao inoxidvel ou saco de teflon. Utiliza-se uma bomba para puxar o
gs dentro do recipiente e em seguida o recipiente selado. A vantagem desse mtodo que
voc coleta uma amostra representativa.
Por outro lado, pode ocorrer a absoro de alguns gases na parede do recipiente, como
oznio, xidos de nitrognio que podem alterar a composio qumica da amostra ou at mesmo
reagir com o recipiente. Devido desvantagem no armazenamento de gases, a maioria dos gases
coletada usando um recipiente com trap contendo um slido adsorvente ou filtrando. Slido
adsorvente usados para coletar gases volteis (presso de vapor aproximadamente 10 -6 atm) e
gases semivolteis (presso de vapor entre 10 -6 atm a 10-12 atm) e por ltimo, filtrao usados
para coletar gases no volteis.
1.2 Eliminao de Interferentes no Analito
12
Numa anlise qumica s vezes a amostra contm espcies que interfere no resultado
do analito de interesse, porque eles produzem sinais indistinguveis. Embora, algumas tcnicas
analticas so livres desses interferentes, no entanto, o passo mais importante a eliminao.
Ento, voc pode realizar de duas maneiras possveis.
(1) Quimicamente usando agentes mascarantes (substncia que reage com o
interferente para proteger alguns componentes do analito),
(2) Fisicamente separando previamente a determinao, isto , realizada por
precipitao, extrao, destilao, cromatografia, etc. Embora, todos estes procedimentos tm
em comum a distribuio dos constituintes da mistura entre duas fases, que depois pode ser
separados mecanicamente.
RESUMO DA AULA
A qumica analtica pode ser definida de forma bastante simples, porm abrangente,
como cincia das medies qumicas. Os mtodos gravimtricos tradicionais requerem que o
analito seja colocado em uma soluo de uma forma tal que seja solvel e possa ser precipitado.
As titulaes gravimtricas diferem das titulaes volumtricas apenas na execuo do avano
da titulao pela determinao da massa ao longo do processo de adio do titulante.
Outro mtodo de anlise importante que surgiu como parte desse processo foi
volumetria de neutralizao. um procedimento no qual a quantidade de analito em uma
amostra determinada adicionando-se uma quantidade conhecida de um reagente que reage
completamente com o analito de uma forma bem definida. E ainda, as titulaes por
complexao envolvendo uma reao entre um metal e um ligante e para a titulao redox onde
o titulante um agente oxidante ou redutor.
Por outro lado, quando usamos um mtodo analtico para resolver um problema de
anlise qumica os resultados podem ser duvidosos, devido alguns erros que pode ocorrer.
Por isso, devemos considerar alguns critrios bsicos sobre a escolha do mtodo tais
como exatido, preciso, sensibilidade, escala de operao, tempo de anlise, custo, etc. E
tambm, a escolha da amostra uma etapa extremamente importante, que pode influenciar nos
resultados obtidos.
ATIVIDADE DE APRENDIZAGEM
1) Cite algumas vantagens importantes da anlise gravimtrica, e algumas das exigncias e

limitaes desse mtodo.
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2) descreva o que entende por precipitao de uma soluo homognea. Quais so as
vantagens dessa tcnica em relao aos mtodos de precipitao mais tradicionais?
3) O que se entende pelo termo titulao em qumica analtica? E o termo titulao cido
base?
4) Qual a diferena entre ponto final e ponto de equivalncia em uma titulao? Explique
como essa diferena est relacionada ao erro de titulao.
5) Descreva as quatro regies gerais que esto presentes na titulao de um cido forte com um
base forte. Descreva como o pH da amostra ou da mistura amostra/titulante pode ser estimada
para cada uma das regies.
6) Escreva uma reao de titulao geral entre o EDTA e um on metlico. Use-apara explicar
por que o EDTA bastante usado como titulante em uma titulao complexomtrica.
7) O se entende por titulao redox? Explique por que uma anlise de DQO um exemplo de
mtodo que utiliza titulao redox.
14
Aula 2: Aferio de Vidrarias Volumtricas e Equipamentos
Objetivo:
Conhecer as principais vidrarias utilizadas em anlise qumica.
Identificar e calibrar as vidrarias volumtricas usadas em laboratrio.
2. Introduo
As vidrarias volumtricas podem ser calibradas para medir o volume que est
realmente contido ou transferido em uma determinada vidraria volumtrica. A calibrao
realizada atravs da medida da massa de gua contida ou transferida para converter massa em
volume. Voc deve calibra sua prpria vidraria volumtrica tais como buretas, pipetas, bales
etc. para medir os volumes exatos que so contidos ou transferidos e, para fazer as correes de
fatores devem consultar a tabela 2.1.
Tabela 2.1 Correo de fatores para calibrao volumtrica
Volume (mL)
Temperatura
Fator de correo
(C) Em T
(mg/L)
15 1,0019 1,0020
16 1,0021 1,0021
17 1,0022 1,0023
18 1,0024 1,0025
19 1,0026 1,0027
20 1,0028 1,0029
21 1,0030 1,0031
22 1,0033 1,0033
23 1,0035 1,0035
24 1,0037 1,0038
25 1,0040 1,0040
26 1,0043 1,0043
27 1,0045 1,0046
28 1,0048 1,0048
29 1,0051 1,0051
30 1,0054 1,0054
Fonte: (HARRIS, D. C., 2005).
15
2.1 Calibrao de uma pipeta volumtrica:
(1) Para calibrar uma pipeta de 25 mL, primeiro pese um frasco de pesagem vazio
numa balana analtica at peso constante;
(2) Encher a pipeta de 25 mL com gua destilada e ajustar o nvel do menisco com a
marca do volume do vidro;
(3) Transferir o volume de gua para o frasco, mantendo a pipeta verticalmente com a
ponta encostada na parede do recipiente. E permanecer nesta posio por pelo menos 10
segundos antes de remov-la. No sopre a ltima gota;
(4) Pesar o recipiente com gua e repetir o procedimento por mais trs vezes;
(5) Observao: a parte externa do recipiente deve estar seca nas pesagens
subseqentes;
(6) Anotar a temperatura da gua;
(7) Com auxilio da tabela 2.1, calcule o volume mdio dispensado e seu desvio padro.
Em seguida, use a equao 1 para converter massa em volume.
Volume verdadeiro = (massa de gua) x (fator de correo, ver tabela 2.1). Eq. 1
(8) Repetir o procedimento para pipetas 50, 10 e 5 mL.
2.2 Calibrao de uma bureta

Outras vidrarias volumtricas podem tambm ser calibradas pela medida da massa de
gua que elas contm ou transferem. Nesse sentido, vamos explicar qual procedimento de
calibrao de uma bureta de 50 mL.
(1) Encher a bureta com gua destilada e remover todas as bolhas de ar. Verificar se a
gua escoada pela bureta no deixa gotculas aderida sobre as paredes. Caso isto no ocorra,
limpe a bureta com gua e detergente ou deixe mergulhada em soluo de limpeza.
Ajustar o menisco em 0,00 mL e para remover a gota de gua que fica na ponta da
bureta encoste-se lateral de um bquer. Deixe a bureta descansar por 5 minutos, enquanto
voc pese um frasco de 125 mL com rolha de borracha.
(2) Transferir cerca de 10 mL de gua (vazo < 20 mL/min.) para o frasco pesado e
fechar para evitar a evaporao. Em seguida, transferir a gua e esperar aproximadamente 30
segundo para fazer a leitura da bureta e observar se todo lquido tenha escoado. Depois, pesar
o frasco novamente para determinar a massa de gua transferida pela bureta.
(3) Agora, transferir o volume de gua entre as marcas de 10 a 20 mL e mea a massa
de gua transferida.
16
Repita este procedimento para 30, 40 e 50 mL. Repita ento, novamente, todo o
procedimento (10, 20, 30, 40 e 50 mL). Em seguida, use a tabela 2 para converter a massa de
gua em volume transferido. Observao: se o resultado for maior que 0,04 mL devemos repetir
todo o procedimento.
2.3 Calibrao de um frasco volumtrico

Pese o frasco de pesagem limpo e seco com preciso de um miligrama. Ento encha
at a marca com gua destilada em equilbrio trmico e pese novamente. Com auxilio da tabela
2.1, calcule o volume contido.
2.4 Vidrarias utilizadas em Laboratrio

A maioria das vidrarias utilizadas em laboratrio feitas em vidro de borosilicato que
resiste ao calor e a ao de substncias qumicas, cada vidraria tem forma e funo especficas
no laboratrio e outras so usadas para transferncia de volumes (precisa) e so padronizadas a
25 C. Essas vidrarias nunca devem ser expostas a temperaturas elevadas, porque pode perder
a aferio, tais como pipetas volumtricas, pipetas graduadas, buretas e provetas.
Por outro lado, existem outras vidrarias que so utilizadas como recipiente de reaes
e tambm usados para medir volumes no preciso, como bquer e erlenmeyer.
J para operaes especificas como na filtrao (funil, funil de buchner, kitassato) e
na destilao (condensador, balo de fundo redondo, balo de fundo chato, etc.), alm de vidro
de relgio, funil, balo volumtrico que so utilizadas no preparo de solues. A seguir so
mostradas algumas vidrarias utilizadas em laboratrio.
17
18
2.5 A balana Analtica
A maior parte dos processos qumicos quantitativos depende de uma balana analtica,
uma ferramenta importante nas medies de massa (anlise gravimtrica), ou ainda, na
determinao do volume de uma soluo padro cuidadosamente preparada (que contm uma
massa de soluto conhecida com exatido) que reage com a amostra.
Alm disso, existem alguns erros nas pesagens que devem ser evitados ou corrigidos.
Estes erros podem ser de origem instrumental:
(1) eletricidade esttica produzido sobre o vidro (bquer, erlenmeyer, pesafiltro, vidro de
relgio, etc.) quando atritado com um pano ou pedao de papel, parte da carga lentamente
dissipada na atmosfera e a outra conduzida pelas estruturas metlicas da balana, criando duas
cargas iguais que se repelem mutuamente, causando um erro no peso medido.
(2) efeitos atmosfricos deve-se considerar o fato de que alguns materiais ganharo peso
quando exposto ao ar e outros perdero peso, devido absoro ou perda de gua.
(3) efeito do empuxo qualquer objeto colocado num fluido sofre a ao de uma fora de baixo
para cima, em concordncia com o principio de Arquimedes (BACCAN, et al., 2001).
Algumas regras importantes, que voc deve observar antes de trabalhar com a balana
analtica:
(1) Nunca tocar com as mos os objetos a serem pesados. Estes objetos devem ser
manipulados com uma pina ou com um papel de filtro limpo.
(2) Todo objeto deve ser pesado temperatura ambiente para se evitar erros devido
formao de correntes de conveco.
(3) Nunca colocar reagentes diretamente sobre os pratos da balana, mas pes-los em
recipiente adequados, tais como pesafiltro, bquer pequeno, vidro de relgio ou at
mesmo um papel apropriado para pesagem. Sempre que alguma substncia
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qumica cair acidentalmente sobre prato da balana, este deve ser imediatamente
limpo com um pincel macio.
(4) Manter sempre as laterais da cmara de pesagem fechadas quando se faz a leitura,
pois qualquer corrente de ar externo pode causar erro.
(5) Nunca colocar ou retirar objetos do prato de uma balana sem que esta esteja
travada.
(6) Nunca deixar pesos na balana aps a pesagem. Voltar o marcador para a posio
zero sempre que terminar esta operao (BACCAN, et al., 2001).
RESUMO DA AULA
O vidro mais usado em laboratrios o de borosilicato, que contm uma quantidade

significativa de xido de boro (B2O3) e uma porcentagem menor de xido de sdio (Na 2O) e
outros xidos do que o vidro comum. Embora, alguns laboratrios utilizam recipientes de
plsticos que so feitos de Teflon (polipropileno).
Tem uma variedade de dispositivos para medir volumes que so utilizados para a
medio analtica. Por exemplo: Bales volumtricos servem para preparar solues e dilu-las
a um volume especfico; Pipetas volumtricas medem e a dispensar um volume nico e
especfico de lquido em um recipiente separado, como um frasco volumtrico; Buretas serve
para medir e dispensar com preciso quantidades variveis de um lquido; Pipetas graduadas
transferem volume variado. Essas vidrarias nunca devem ser expostas a temperaturas elevadas,
porque pode perder a aferio.
Por outro lado, existem outras vidrarias que so utilizadas como recipiente de reaes
e tambm usados para medir volumes no preciso, como bquer e erlenmeyer.
Outro dispositivo bastante utilizado em laboratrio so as balanas analticas, que
servem para medir amostras em anlises, pesar substncias qumicas para o preparo de
reagentes e determinar a quantidade de um produto resultante de uma reao.
20
1) Descreva o procedimento para preparar 250,0 mL de K 2SO4 0,1500M com um balo

volumtrico.
2) Um balo volumtrico de 10 mL vazio pesou 10,2634g.Quando est cheio com gua
destilada, at a marca de aferio, e pesado novamente no ar a 20 C, a massa 20,2144g.
Qual o volume real do balo a 20 C?
3) Pesquise na internet procedimentos operacionais padro para cada uma das seguintes tarefas.
a) calibrao de um frasco volumtrico.
b) preparao de uma soluo de cido crmico.
c) uso de uma pipeta volumtrica.
4) Explique por que importante calibrar dispositivos volumtricos. Como a temperatura afeta
a calibragem?
5) O que uma balana eletrnica? Descreva como funciona esse tipo de balana.
21
Aula 3: Erros em Anlise Qumica e Tratamentos Estatsticos de Dados
Objetivo:
Conhecer os principais erros em uma anlise quantitativa experimental e reconhecer o
tratamento estatstico adotado nos resultados em uma anlise qumica.
3. Introduo
As anlises quantitativas desempenham um papel importante em qualquer laboratrio

de qumica analtica, porque os erros que aparecem so de grande valia. Na realidade, no existe
resultados quantitativos sem uma estimativa de erros inerentes aos experimentos. Dentro deste
contexto, so conhecidos trs tipos de erros.
3.1 Tipos de erros

(1) Erros acidentais ou grosseiros esses erros so to graves que no h alternativa a no
ser abandonar o experimento e comear novamente, esses erros so com frequencia resultados
de erros humanos. Por exemplo, se uma parte de um precipitado for perdida antes da pesagem,
os resultados analticos sero mais baixos. Tocar um pesa-filtro com os dedos quando sua massa
vazia j foi determinada far a leitura da massa de um slido pesado no frasco contaminado ser
mais alta, etc.
(2) Erros aleatrios ou indeterminados so erros cuja magnitude no pode ser previsto ou
calculado, isto , afetam a preciso dos resultados.
(3) Erros sistemticos ou determinados so aqueles que podem ser determinados e,
provavelmente evitados ou corrigidos e afetam a exatido dos resultados. Sua magnitude pode
ser constante para todas as amostras de srie, ou seja, proporcional ao tamanho da amostra ou
pode varia de forma complexa, por exemplo, a pesagem de uma amostra higroscpica,
impurezas dos reagentes, erros instrumentais (vidraria volumtrica mal calibrada, pesagem
analtica mal calibrada), erros de operao (inexperincia e falta de cuidado do tcnico), erros
do mtodo (uso inadequado do indicador, reao incompleta).
Os erros podem ser calculados a partir das seguintes expresses:
a) Erros simples: E X x , onde: X = o valor verdadeiro, x = o valor mdio e = o erro
simples.
b) Erro absoluto: Ea b X xi , onde: i = uma medida, [ ] = mdulo.
Ea b
c) Erro relativo: Er
X
22
Como detectar os erros sistemticos:
(1) Analise a amostra conhecida, utilizando um material de referncia padro;
(2) Analisar a amostra em branco contendo nenhum analito. Se voc observar um resultado
diferente de zero, o seu mtodo responde a mais do que voc pretende;
(3) Usar diferentes mtodos analticos para a mesma substncia. Se os resultados no forem
concordantes, na h erro em um (ou mais) dos mtodos e
(4) Analisar amostras idnticas em diferentes laboratrios por tcnicos diferentes, utilizando as
mesmas ou diferentes mtodos.
Cada medida experimental tem alguma incerteza, chamado de erro experimental, o que
se deseja a obteno de uma estimativa que seja satisfatria.
A preciso uma medida da reprodutibilidade de um resultado. Se uma grandeza for
medida vrias vezes e os valores forem muito prximos uns dos outros, a medida precisa.
Caso contrrio, a medida no muito precisa.
A Exatido est relacionada com o seu erro absoluto, isto , com a proximidade do
valor medido em relao ao valor real da grandeza. Em resumo, a exatido est relacionada
com a veracidade das medidas e a preciso com sua reprodutibilidade.
Em outras palavras, a preciso no implica obrigatoriamente exatido, pois um
conjunto de medidas pode ser preciso, mas inexato, isto , os valores encontrados podem ser
concordantes entre si e discordantes em relao ao valor verdadeiro.
A figura 3.1 ilustra a diferena entre estes dois conceitos (preciso e exatido), isto ,
relatam a natureza dos erros que ocorrem durante uma sequencia de determinaes, sendo todos
eventos reais para possibilitar a interpretao de resultados analticos.
As definies estatsticas de mdia, exatido e preciso, so importantes para um

tcnico em qumica decidir quando um nmero obtido pode ser considerado um resultado
analtico. Sempre que possvel deve-se procurar obter a maior exatido e a maior preciso
possveis.
Medidas experimentais sempre trazem consigo algumas variaes, logo nenhuma
concluso pode ser tirada com absoluta certeza.
A estatstica fornece ferramentas que possibilitam concluses com uma grande
probabilidade de estarem corretas e de rejeitar concluses que sejam improvveis. No entanto,
quanto mais vezes o experimento repetido, mais os resultados tendem a se agrupar
23
simetricamente em torno de um valor mdio e se aproximam de uma curva suave, chamada de
distribuio gaussiana.
Figura 3.1 Diagrama esquemtico ilustrando comparativamente o significado de exatido e
preciso.
Fonte: (SKOOG, 2006)
Uma curva gaussiana ou curva normal de erro aquela que apresenta uma
distribuio simtrica dos dados em torno da mdia de um conjunto infinito de dados.
Considere um caso hipottico de lanar uma moeda para cima, por dez vezes e verificar
quantas vezes d cara. O resultado de 395 pessoas executando a mesma tarefa, em pocas
diferentes, conforme tabela 3.1:
Tabela 3.1 Nmero de repeties da moeda.

N de caras 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Freqncia 1 1 20 40 93 91 78 43 20 7 1
O grfico de barras representa frequencia com o nmero de caras. A curva gaussiana

possui a mesma mdia aritmtica, o mesmo desvio-padro e a mesma rea que o grfico de
barras.
Figura 3.2 Histograma de freqncia com as 395 pessoas verificando quantas vezes
cara era obtida.
24
100
80
60
Frequencia 40
20
0
0 2 4 6 8 10
Nmero de caras
Mdia a soma dos valores medidos dividido por n, (o nmero de medidas).
x i
Mdia : x i
onde xi o tempo de vida de uma lmpada . xi x1 x2 ... xn
n i
Desvio-padro mede como os dados esto agrupados em torno da mdia. Quanto

menor for o desvio-padro, mais prximo os dados estaro agrupados em torno da mdia.
2
i i

x x
Desvio padro : s
n 1
Desvio padro relativo o desvio padro divido pela mdia. Em geral, expresso
s
em porcentagem: sr 100% , onde s r o desvio padro relativo, s o desvio padro e x
x
a mdia.
RESUMO DA AULA
A maior fonte de incerteza em uma anlise qumica so os erros aleatrios ou

indeterminados, que esto presente em todas as medidas. Na realidade, no existe resultados
quantitativos sem uma estimativa de erros inerentes aos experimentos.
O tratamento dado aos resultados fornece ferramentas que possibilitam concluses com uma
grande probabilidade de estarem corretas e de rejeitar concluses que sejam improvveis. Em outras
palavras, a preciso no implica obrigatoriamente exatido, pois um conjunto de medidas pode
ser preciso, mas inexato, isto , os valores encontrados podem ser concordantes entre si e
discordantes em relao ao valor verdadeiro.
25
1) Um frasco de pesagem vazio pesou 10,283g. Depois foi adicionado em uma pipeta de
25 mL uma massa de 35,225g, a 23 C. Encontre o volume de gua contido na pipeta? (Resp.
25,029 mL).
2) Em uma temperatura de 29 C a massa de gua foi de 24,942g, qual o volume contido na
pipeta? (Resp. 25,069 mL).
3) Encontre a mdia, desvio padro e desvio padro relativo para o conjunto de medies: (7,
18, 10, 15). (Resp. 12,5; 4,9 e 39%).
4) Qual a relao entre o desvio-padro de um procedimento e a preciso deste procedimento?
Qual a relao entre desvio-padro e exatido?
5) A porcentagem de um aditivo na gasolina foi medida seis vezes com os seguintes resultados:
0,13; 0,12; 0,16; 0,17; 0,20 e 0,11%. Determine os intervalos de confiana de 90% e de 99%
para a porcentagem do aditivo.
26
Aula 4: Preparao e Padronizao de Soluo
Objetivo:
Conhecer os procedimentos utilizados na preparao e padronizao de solues usadas em
laboratrio de qumica.
4. Introduo
Para preparar uma soluo com uma molaridade desejada, a partir de um slido ou um
lquido puro, pesamos uma massa correta do reagente. Em seguida, dissolvemos o soluto ao
solvente adequado e completamos com o solvente at a marca de referencia do balo de
diluio.
Muitas solues so obtidas por diluio das solues denominadas de solues
estoque, o processo de diluio permite obter com maior preciso solues com baixa
concentrao. Isto , um determinado volume de uma soluo concentrada transferido para
um recipiente limpo e, ento, diludo para um volume final desejado.
A concentrao da soluo uma relao entre a massa de soluto e o volume de
solvente e pode ser expressa em diferentes unidades de concentrao, em geral expressa em
mol/L.
Agora, na preparao de solues padres (conhecido como mtodo direto) requer,
direta ou indiretamente, o uso de um reagente quimicamente puro e com composio
perfeitamente definida. Estes reagentes devem apresentar caractersticas, tais como:
a) Devem ser de fcil obteno, purificao, dessecao e conservao;
b) As impurezas devem ser facilmente identificveis;
c) No devem ser higroscpicos;
d) Devem ser bastante solveis;
e) Ter massa molar (M) elevada.
Vale ressaltar que, a quantidade de padres primrios disponveis limitada, sendo
assim, pode citar alguns exemplos de padres primrios: cido benzico; hidrogenoftalato de
potssio; carbonato de sdio; cloreto de sdio; oxalato de sdio; trixido de arsnio; dicromato
de potssio e iodato de potssio.
J para as solues preparadas pelo mtodo indireto, o soluto no uma substancia de
padro primrio. Neste caso, o soluto pesado em balana semi-analtica e dissolvido num
volume aproximado. Isto , voc obtm uma soluo de concentrao aproximada. No entanto,
para determinar a concentrao exata desta soluo, voc deve padroniz-la.
27
4.1 Preparao de solues:
Para preparar uma soluo de NaOH, inicialmente, voc deve observar o grau de
pureza (% m/m), no rtulo do frasco que contm o hidrxido de sdio. E, em seguida calcular
a quantidade de massa de NaOH necessria para preparar 250 mL de soluo 0,100M.
O hidrxido de sdio uma substncia altamente higroscpica. Portanto, efetue a

pesagem do slido rapidamente e manter o frasco fechado.
Colocar a quantidade j pesada da base num bquer de 250 mL e dissolv-la em gua
destilada, usando um basto e vidro para facilitar a dissoluo (o volume de gua destilada
dever ser inferior a 250 mL). Depois, com auxilio de um funil simples transferir a mistura para
um balo volumtrico de 250 mL. Em seguida, completar o volume da soluo at a aferio
do balo, tampar e agitar para completa homogeneizao. Finalmente, colocar a soluo em um
frasco limpo, seco e rotulado.
Agora sua vez de preparar uma soluo de HCl a 0,100 M (Cuidado ao manipular o
reagente HCl concentrado). Observar no rtulo do frasco que contm a soluo concentrada de
HCl, a densidade e percentagem (m/m) do cido na mistura.
De posse desses dados, calcular a massa de HCl para preparar 250 mL de soluo
0,100M e determinar o volume da soluo concentrada que contm essa massa. Transferir o
volume calculado utilizando uma pipeta graduada ou bureta para um bquer que j contenha
uma pequena quantidade de gua destilada.
Depois, transferir a soluo contida no bquer para um balo volumtrico de 250 mL
(usando um basto de vidro e um funil). Em seguida, completar o volume da soluo at a
aferio do balo, tampar e agitar para completa homogeneizao. Finalmente, colocar a
soluo em um frasco limpo, seco e rotulado.
4.2 Padronizao de solues

a) Padronizao do NaOH:
Inicialmente, voc deve secar o hidrogenoftalato de potssio (padro primrio) a
105 C por 1 hora e armazene-o em um frasco fechado num dessecador. Ferver 1 litro de gua
por 5 minutos a fim de expelir o gs carbnico. Em seguida, armazenar a gua em um frasco de
polietileno bem fechado sempre que possvel. Em seguida, pesar em balana analtica 0,3 g de
28
hidrogenoftalato de potssio (KHP). Depois dissolver o KHP num erlenmeyer com
aproximadamente 75 mL de gua destilada e adicionar 3 gotas do indicador fenolftalena.
Agora voc vai calcular a massa de NaOH necessrio preparao de 250 mL de uma
soluo de NaOH 0,1M.
Pesar cerca de 1 g de NaOH num vidro de relgio. Em seguida, transferir para um
bquer e dissolver completamente o NaOH em gua destilada. Transferir a soluo para um
balo de 250 mL, e adicionar gua destilada at a marca e, no se esquecer de fazer a
homogeneizao da soluo. Em seguida, fazer a titulao e repetir esta operao no mnimo
trs vezes. A entrada da bureta deve ser parcialmente fechada com uma tampa, de modo a
minimizar a absoro de CO2 do ar.
Durante cada titulao, incline e rode periodicamente o frasco, de modo a transferir
todo o lquido das paredes para o seio da soluo. Prximo ao ponto final, libere menos de uma
gota de titulante de cada vez. Para isso, mantenha suspensa, na ponta da bureta, parte de uma
gota e encoste a gota na parede do frasco, que depois transferida para o seio da soluo
inclinando o frasco.
O ponto final corresponde ao aparecimento de uma tnue cor rosa que permanece
por 15 segundos. (a cor diminuir medida que o CO2 do ar se dissolve na soluo). Determinar
o volume consumido e, em seguida calcule a concentrao molar mdia, desvio padro e o
desvio padro relativo, (deve ser menor que 0,2%) (HARRIS, D. C., 2011).
b) Padronizao do H2SO4
Inicialmente, voc deve secar o carbonato de sdio (padro primrio) a 110 C por 1
hora e, a seguir, deixe esfriar em um dessecador. Pesar rigorosamente na balana analtica
0,106g de carbonato de sdio. Dissolver o carbonato de sdio num erlenmeyer com
aproximadamente 30 mL de gua destilada e juntar 5 a 10 gotas de indicador alaranjado de
metila.
Depois voc deve calcular o volume da soluo 1 M necessrio para preparar
250 mL de soluo de H2 SO4 a 0,1M. Mea o volume calculado e transfira para o balo
volumtrico, e complete com gua destilada at a marca do balo volumtrico. Tampe o balo
e homogeinize a soluo. Antes do incio da titulao, voc deve lavar o interior da bureta com
a soluo titulante, a fim de remover gotas de gua ou qualquer impureza de resduos.
29
Em seguida, encher a bureta com a soluo de H 2 SO4 0,1M at acima da marca do zero
(verifique se a torneira est fechada). Deixe escoar rapidamente uma pequena poro da
soluo, para eliminar bolhas de ar que ficar retida abaixo da torneira.
A titulao deve ser conduzida at que a colorao comece a ficar levemente vermelha,
neste instante o ponto de equivalncia, no foi atingido. Voc deve ferver a soluo
brandamente (aproximadamente 3 minutos), a fim de eliminar o gs carbnico, deixe esfriar a
temperatura ambiente e continue a titulao at mudar de cor novamente. Anote o volume gasto
de H2SO4 . Repita essa titulao por trs vezes e calcule o volume mdio (volume titulado), a
concentrao molar mdia, desvio padro e o desvio padro relativo, (deve ser menor que
0,2%).
Ponto de equivalncia e ponto final o ponto de equivalncia um parmetro

terico, estimado apenas por meio de clculos (envolvendo estequiometria). O que se mede
experimentalmente o ponto final, que de certo modo est relacionado com o ponto de
equivalncia. Ento, o que pode ser observado ou medido algum sinal associado s
modificaes bruscas de propriedades qumicas e fsicas do meio, essas alteraes observadas
ento o ponto final.
RESUMO DA AULA
Para preparar uma soluo, a partir de um slido ou um lquido puro medimos a sua
massa ou volume e dilumos em gua destilada conforme concentrao desejada. A
concentrao da soluo uma relao entre massa (soluto) e volume (solvente) e pode ser
expressa em vrias unidades. E no procedimento de preparao de solues padres possvel
verificar o quanto a concentrao da soluo preparada aproxima-se da concentrao da soluo
desejada. Este processo deve ser realizado com substancias com caractersticas bem definidas
denominada padres primrios, que so utilizadas como referncia atravs do mtodo de
padronizao. Isto , consiste na titulao da soluo de concentrao a ser determinada com
uma massa definida do padro primrio.
30
1) O que uma soluo padro?

2) Por que nem todas as solues so padres?
3) O que um padro primrio? Quais os requisitos para que uma substncia seja um padro
primrio? Por que preciso sec-lo antes de sua utilizao?
4) Para que so utilizados indicadores em titulaes?
5) Para neutralizar 0,1970g de cido oxlico (padro primrio) puro e seco foram gastos
30,15 mL de soluo a 0,15M de NaOH recm-preparada. Calcule a concentrao verdadeira
da soluo alcalina.
6) Por que a reao envolvida na padronizao deve ser estequiomtrica?
7) Por que NaOH e HCl no so padres primrios?
8) Quais as reaes envolvidas nesta prtica?
9) Como realizada a padronizao do HCl empregando carbonato de sdio? Por que ele pode
ser padronizado com uma soluo padro de NaOH?
10) Quais dos equipamentos utilizados nesta prtica devem estar necessariamente seco:
esptula, recipiente de pesagem, balo volumtrico, basto de vidro, funil, pipeta, erlenmeyer e
bureta.
11) Quais so as fontes de erros no preparo e padronizao de solues?
31
Aula 5: Anlise Gravimtrica
Objetivo:
Conhecer as tcnicas de preparao e pesagem de massa utilizada em anlise gravimtrica.
5. Introduo
Em uma anlise gravimtrica, a massa de um produto utilizada para calcular a

quantidade original de um analito. Hoje, o procedimento de anlise por gravimetria
substitudo por mtodos instrumentais de anlise que so mais rpido e menos trabalhoso.
Embora, as determinaes gravimtricas executadas por tcnicos qualificados permanecem
entre os mtodos mais precisos para produzir padres de anlise instrumental (HARRIS,
2009).
Essa tcnica baseia-se na preparao e pesagem de massa de uma substncia
estvel. uma tcnica absoluta, isto , independe de substncias de referncias ou padro.
Dispensa curvas de padronizao e requer como nico instrumento de medida uma balana
com preciso, no mnimo, de dcimo de miligrama.
As operaes utilizadas neste procedimento so de fcil execuo e de boa
reprodutibilidade, alm do uso de equipamentos simples e baixo custo, como bquer, funil de
vidro, cadinho de porcelana, bico de Bunsen, mulfa, estufa, balana analtica, etc.
Por outro lado, a maior desvantagem na anlise gravimtrica o tempo de execuo,
em geral, muito longo, devido ao grande nmero de operaes necessrias a sua execuo, que
podem levar a uma srie de erros, alm da presena de interferentes na amostra original.
5.1 Tcnicas usadas em anlise gravimtrica

Para iniciar uma anlise gravimtrica necessrio preparar a soluo, em geral, um
slido, que pode ser atravs de um tratamento qumico selecionado (cidos ou bases, fuso)
denominado usualmente de preparo da amostra. Algumas opes usadas na preparao das
solues de, so citadas abaixo:
(1) Solubilizao com gua usada para sais solveis, como na solubilizao do NaCl.
(2) Solubilizao com cido clordrico usada para solubilizar amostras carbonatada como
carbonato de clcio, xido de mangans e alumnio metlico e zinco metlico. Para a execuo
desta anlise necessrio usar equipamentos de vidro.
32
(3) Solubilizao com cido ntrico usada para solubilizar xidos e metais, por exemplo: xido
de cobre, cobre metlico, chumbo metlico e prata metlica.
(4) Solubilizao com gua rgia - usada para solubilizar metais, por exemplo: metais nobres
como ouro, prata, platina e paldio. Alm destas opes enumeradas acima, a preparao das
solues ainda pode ser por solubilizada com cido fluordrico, por fuso com carbonato de
sdio anidro, por fuso com perxido de sdio e hidrxido de sdio e por fuso com pirofosfato
de potssio, etc. (BACAN, et al., 2001).
Por outro lado, existem vrias maneiras de realizar uma anlise gravimtrica, mas
todas elas envolvem medio de massa. A medio da massa de um slido que se forma com
precipitao de um analito de uma soluo, chamada de anlise gravimtrica tradicional. E a
anlise de combusto, pode ser realizada pela queima de uma massa conhecida de uma amostra
na presena de oxignio.
Neste procedimento mede-se a quantidade relativa de carbono, hidrognio e outros
elementos. Outra tcnica que faz uso de medio de massa em anlise qumica a anlise
termogravimtrica (termogravimetria TG). Para este procedimento mede-se a massa da
amostra em funo da variao da temperatura.
Na realizao de uma anlise gravimtrica o precipitado ideal deve ser insolvel,
facilmente filtrado e possuem composio constante. Alm disso, devem-se levar em conta
vrios fatores na escolha do reagente precipitante como solubilidade, caractersticas fsicas e
pureza do precipitado.
Outro procedimento bastante utilizado na anlise gravimtrica a digesto, esta
tcnica tem como objetivo obter um precipitado constitudo de partculas grandes, facilmente
filtrveis e grau de pureza elevada. Em geral, esse processo realizado em temperatura elevada
permitindo assim que as impurezas ocludas passam para gua-me ento, obtm-se um
precipitado mais puro.
Aps um precipitado se formar a partir de uma soluo, necessrio isol-lo para que
possamos medir sua massa. Essa etapa envolve a filtrao, que um processo no qual se usa
um filtro para separar fisicamente um material slido de um lquido.
Impurezas adsorvidas, oclusas e includas um tipo de co-precipitao, no qual um

composto aprisionado durante o crescimento rpido de um cristal.
Existem dois tipos de mtodo de filtrao mais utilizados em gravimetria:
33
(1) Papel de filtro e da ignio uma ferramenta relativamente econmica e eficaz de isolar
muitos tipos de precipitado. Aps um precipitado ter sido coletado, o papel de filtro queimado,
restando para a pesagem somente o precipitado ou um resduo slido correlacionado. A tabela
5.1 mostra vrios tipos de papel de filtro disponveis para coleta de precipitados (HAGE, et al.,
2012).
Tabela 5.1. Propriedades gerais do papel de filtro para anlise gravimtrica
Tamanho das partculas
Tipo de papel de filtro Velocidade de filtrao
retidas
Alta porosidade 20 25 m Rpida (12s/100 mL de gua)
Mdia porosidade 8 m Mdia (55s/100 mL de gua)
Baixa porosidade 2,7m Lenta (250s/100 mL de gua)
Fonte: (HAGE & CARR, 2012, p. 264).
Agora observe as etapas do procedimento de preparao do papel de filtro para a

coleta de um precipitado em anlise gravimtrica, como mostra a figura 5.1.
Figura 5.1. Procedimento de preparao do papel de filtro para coleta do precipitado.
34
(2) Cadinho poroso - Para resultados exatos em uma anlise gravimtrica, o cadinho deve ser
limpo antes de usado para a filtragem; especialmente importante fazer passar por ele o
solvente que ser utilizado na etapa de filtrao. A filtrao efetiva de um precipitado com um
cadinho de vidro sinterizado comea com o posicionamento do cadinho em um balo de
filtragem, que acoplado a um dispositivo conhecido como aspirador, como mostra a figura
5.2 (HAGE, et al., 2012).
Figura 5.2. Uso de um balo de filtragem com cadinho de vidro com placa porosa para filtrar
um precipitado.

Voc j deve ter notado que tanto o papel de filtro quanto o cadinho sinterizado utiliza
mtodos de secagem do precipitado e de seu recipiente bem como um meio de medir a massa
de ambos. O cadinho sinterizado feita a secagem em mufla a uma temperatura de
aproximadamente 110 C, ento, as amostras so deixadas para esfriar em dessecadores.
35
RESUMO DA AULA
Em anlise de gravimetria a massa de um determinado produto utilizada para calcular

a quantidade de amostra original. Atualmente, esse procedimento tem sido substitudo por
outros mtodos instrumentais mais rpidos. Embora, a presena de tcnicos experientes na
execuo e determinao de anlise gravimtrica, ainda hoje so os mtodos mais precisos. Por
outro lado, a maior desvantagem na anlise gravimtrica o tempo de execuo, em geral,
muito longo, devido ao grande nmero de operaes necessrias a sua execuo, que podem
levar a uma srie de erros, alm da presena de interferentes na amostra original.
1) 25 mL de uma soluo, contendo NaCl e KCl foi tratada com AgNO 3 em excesso para
precipitar 0,4368g de AgCl. Qual a molaridade de Cl -?
2) Defina o termo precipitao. Quais so as condies gerais que podem levar precipitao
de uma substncia?
3) Como a precipitao pode ser usada durante uma anlise qumica? Cite dois exemplos?
4) defina cada um dos termos a seguir e explique por que eles so importantes e devem ser
levados em conta durante o uso de precipitao.
a) Ocluso.
b) Incluso.
c) Adsoro.
5) Um aluno deseja precipitar Fe3+ com Fe(OH)3 a partir de uma soluo aquosa de 500 mL
que contm inicialmente Fe3+ de 1,50 mM.
a) Se o aluno ajustar o pH dessa soluo em 5,00, que massa de Fe(OH)3 ser precipitada?
b) Que massa de Fe3+ permanecer em soluo aps o pH ser ajustado em 5,00?
36
Aula 6: Volumetria de precipitao
Objetivo:
Identificar os mtodos e tcnicas utilizadas na volumetria de precipitao.
Comparar as curvas de titulao por precipitao atravs dos mtodos: Mohr, Volhard e Fajans.
6. Introduo
Os mtodos volumtricos que se aplicam na formao de um composto pouco solvel

so chamados de titulaes de precipitao. Isto , aqueles em que ocorre a formao de um
precipitado, em grande extenso.
Existem vrias limitaes nas reaes que envolvem precipitao utilizada em
processos titulomtricos, ou seja, nem todas as reaes de formao de precipitados so viveis
para fins volumtricos. Isto ocorre porque a maior parte das reaes de precipitao no atende
aos requisitos exigidos para o aproveitamento de uma reao para a volumetria de precipitao.
Estes requisitos so os seguintes:
a) Reao rpida e quantitativa,
b) Formao de um produto estvel, composio reprodutvel e baixa solubilidade inica
ou molecular,
c) Existncia de um mtodo confivel capaz de indicar o ponto final ou o mais prximo
possvel do ponto de equivalncia.
Por outro lado, a viabilidade de uma reao de precipitao para fins volumtrico
apresentam algumas dificuldades, tais como:
a) Em geral, a reao de precipitao lenta ou se d aps certo tempo.

b) Os precipitados tendem a sofrer processos de contaminao (co-precipitao, ocluso,
ps-precipitao, etc.).
c) O indicador do ponto final pode adsorver-se no precipitado e, ento determinar o final
da reao.
Entretanto, para se saber se uma titulao vivel ou no, ou at avaliar o erro
cometido pela escolha de um determinado indicador, voc deve fazer a curva de titulao.
6.1 Curvas de titulao de reaes de precipitao

Existe uma analogia entre as curvas de titulao de neutralizao e as curvas de
precipitao. Enquanto, na volumetria de neutralizao deve-se considerar os parmetros como
37
pH, Ka e Kw, na volumetria de precipitao considera-se a funo pX, onde (X = Cl -; Br-; I -;
SCN-; CS2N3-), pAg e Kps.
A curva de titulao e a determinao do ponto final so fortemente afetadas pela
diluio das solues e a solubilidade do produto formado. Embora, a reao deve processar-se
praticamente de forma quantitativa no ponto de equivalncia, completar-se em tempo
relativamente curto e oferecer condies para uma sinalizao do ponto final.
O titulante mais empregado a soluo padro de nitrato de prata (AgNO3). O ponto
final pode ser determinado com base nos diferentes tipos de indicadores. Quando ocorre a
formao de um slido colorido usa-se o mtodo de Mohr, e quando ocorre formao de um
complexo solvel - usa-se o mtodo de Volhard e mudana de cor associada com adsoro de
um indicador sobre a superfcie de um slido usa-se o mtodo de Fajans.
6.2 Determinao de cloreto de sdio em soro fisiolgico.

a) Procedimento experimental - Mtodo de Mohr.
(1) Inicialmente, voc deve secar o nitrato de prata (AgNO3) a 150 C por 2h, resfriar e manter
em dessecador.
(2) Soluo padro de AgNO3 a 0,1 M pesar 4,25g de AgNO3 em balana analtica, dissolver
com gua e diluir a 250 mL. Ateno: esta soluo provoca manchas escuras na pele e roupas.
(3) Soluo do indicador K2 CrO4 a 5% - pesar 2,5 g de K2CrO4, dissolver com gua e diluir a
50 mL.
(4) Medir, em pipeta ou em bureta, 15 mL de uma soluo de soro fisiolgico (0,9%).
(5) Adicionar 25 mL de gua e 1 mL de indicador.
(6) Titular com soluo padro de AgN03 a 0,1 mol/L at mudana de cor de amarelo para
marrom avermelhado.
(7) Repetir a anlise de soro mais duas vezes.
(8) Titulao do branco: repetir os itens 4 a 7 substituindo soro por gua destilada.
(9) Calcular a porcentagem de NaCl e Cl no soro e comparar com os dados da embalagem. E
calcular o erro relativo, mdia e desvio padro entre as medidas.
b) Procedimento experimental Mtodo de Volhard.

(1) Pesar aproximadamente 2,43 g de KSCN previamente seco a 150 C por 1- 2 h, resfriar e
acondicionar em dessecador.
(2) Dissolver em gua e completar o volume em balo de 250 mL com gua destilada.
38
(4) Transferir para um erlenmeyer de 125 mL, adicionar 25 mL de nitrato de prata 0,1 M e 1,0
mL de indicador (soluo saturada de sulfato frrico amoniacal ~ 40%, ) acidificar o meio com
5,0 mL de HNO3 6,0 M.
(5) Titular com soluo de tiocianato de potssio 0,1 M padro at que aparea uma colorao
marrom-avermelhada. Ateno: A primeira mudana perceptvel de cor para o avermelhado
ocorre cerca de 1% antes do ponto de equivalncia, por que os ons prata ainda esto presentes
na superfcie do precipitado, por adsoro. Aps o aparecimento da primeira mudana de cor,
continua-se a titulao forte at o aparecimento de uma colorao marrom-avermelhado, que
persiste mesmo sob forte agitao.
(6) Anotar o volume gasto do titulante e repetir o procedimento pelo menos mais duas vezes
(7) Calcular a porcentagem de NaCl e Cl no soro fisiolgico e comparar com os dados da
embalagem.
(8) Calcular o erro relativo, mdia e desvio padro entre as medidas.
c) Procedimento experimental Mtodo de Fajans.
(1) Secar AgN03 a 150 C por 2 h, resfriar e manter em dessecador.
(2) Soluo padro de AgN03 a 0,1 M: Pesar 4,25 g de AgN0 3 em balana analtica,
dissolver com gua e diluir a 250 mL. Cuidado, esta soluo provoca manchas escuras na pele
e roupas.
(4) Transferir para um erlenmeyer de 250 mL, adicionar 25 mL de gua destilada e 10 mL da
suspenso de dextrina 1% (m/v) e 10 gotas de soluo 0,1% (m/v) de diclorofluorescena.
(5) Acertar o pH da soluo para que fique entre 4 e 10, caso no esteja adicionar um pouco de
carbonato de clcio
(6) Titular com soluo padro de nitrato de prata 0,1 M com forte agitao para que a deteco
do ponto final seja mais perceptvel.
(7) Anotar o volume gasto do titulante e repetir o procedimento pelo menos mais duas vezes
(8) Calcular a porcentagem de NaCl e Cl no soro fisiolgico e comparar com os dados da
embalagem.
(9) Calcular o erro relativo, mdia e desvio padro entre as medidas.
RESUMO DA AULA
39
Os mtodos volumtricos que se aplicam na formao de um composto pouco solvel
so chamados de titulaes de precipitao. Isto , aqueles em que ocorre a formao de um
precipitado, em grande extenso. Um dos reagentes mais utilizados como precipitante o
nitrato de prata, que empregado na determinao dos haletos, nions como (SCN-, CN- CNO-
) e vrios outros. O ponto final pode ser determinado com base nos diferentes tipos de
indicadores. Quando ocorre a formao de um slido colorido usa-se o mtodo de Mohr, e
quando ocorre formao de um complexo solvel - usa-se o mtodo de Volhard e mudana
de cor associada com adsoro de um indicador sobre a superfcie de um slido usa-se o
mtodo de Fajans.
1. Quais os requisitos para que uma reao possa ser empregada em volumetria de precipitao
2. Como a diluio das solues e a solubilidade do precipitado afeta a curva de titulao?
3. Em que se baseiam os mtodos de Mohr, Volhard e Fajans? Explique cada um.
4. Escreva as reaes envolvidas no procedimento para determinao de haletos que precipitam
com a prata usando o mtodo de Volhard.
5. Por que se utiliza uma titulao em branco na titulao pelo mtodo de Mohr?
6. Defina: precipitao, solubilidade, produto de solubilidade, indicadores de adsoro.
7. Por que na titulao pelo mtodo de Volhard utiliza-se cido ntrico.
8. Uma soluo contendo 0,205 g de NaCl e KCl gastou cerca de 30 mL de uma soluo de
AgNO3 0,10 mol L -1 para completa precipitao do on cloreto. Calcule o teor de cada sal na
mistura. Faa a previso da curva de titulao de precipitao?
Aula 7: Volumetria de Neutralizao
40
Objetivo:
Comparar as curvas de titulao de cidos e bases forte versos cidos e bases fracos em funo
do pH.
Identificar os indicadores utilizados na volumetria de neutralizao.
7. Introduo
A tcnica da titulometria permite quantificar um constituinte de interesse em uma

soluo - amostra a partir de uma reao de concentrao conhecida (padro). Na volumetria
de neutralizao o titulante deve ser um cido forte ou uma base forte. A reao envolvida a
seguinte: H3O +(aq) + OH-(aq) 2 H2O (L).
A soluo-padro, em geral, colocada em uma bureta e denominada titulante; as
alquotas da soluo-amostra so colocadas em frascos erlenmeyer, juntamente com substncias
indicadoras apropriadas para cada reao.
Existe uma grande variedade de substncias chamadas de indicadores, que so
empregadas na deteco do ponto final. Estes indicadores pode ser um dos reagentes ou dos
produtos da reao, ou ainda uma substncia estranha ao sistema, adicionada propositalmente
para modificar a aparncia do meio atravs de uma mudana de cor ou do aparecimento de uma
turvao.
Esta mudana de uma cor predominantemente cida para uma cor predominantemente
alcalina realiza-se num pequeno intervalo de pH denominado intervalo de mudana de cor do
indicador. Deve-se escolher um indicador que exibe uma modificao de cor perceptvel num
pH prximo ao ponto de equivalncia.
Por outro lado, na execuo da prtica experimental podem ocorrer erros determinados
ou indeterminados, obterem resultados representativos em cada experimento deve ser
realizados no mnimo em triplicata.
7.1 Determinao do teor de cido actico no vinagre

O cido actico e um cido fraco, Ka de 1,8 x 10 -5, apresenta-se como um lquido
incolor, com odor caracterstico de vinagre. totalmente solvel em gua, lcool etlico e na
maioria dos solventes orgnicos, amplamente usado em qumica industrial na forma de cido
actico glacial 99,8% (m/m) densidade 1,053 g/mL ou em solues de diferentes concentraes.
Na indstria alimentcia consumido como vinagre, que uma soluo diluda de cido actico
glacial (3,5 a 8% m/v).
41
a) Procedimento experimental
(1) Colocar com auxlio de uma pipeta volumtrica, 10 mL de vinagre em balo volumtrico
de 100,0 mL e diluir at a marca com gua destilada.
(2) Retirar uma alquota de 25,0 mL com uma pipeta calibrada e transferir para um erlenmeyer
de 250 mL.
(3) Adicionar aproximadamente 40 mL de gua destilada no erlenmeyer
(4) Adicionar 3 a 5 gotas do indicador fenolftalena
(5) Titular esta mistura com uma soluo padro de NaOH 0,1 M contida numa bureta, com
agitao at a aparecimento de uma leve colorao rsea na soluo do erlenmeyer
(6) Anote o volume gasto na titulao
(7) Repetir o procedimento para outra alquota de vinagre e calcule o teor mdio de acido
actico no vinagre
(8) Repita o mesmo procedimento para outras amostras de vinagres.
7.2 Determinao de hidrxido de magnsio em leite de magnsia.

(1) Agitar vigorosamente o frasco de leite de magnsia.
(2) Pesar imediatamente, com o auxlio de um conta gotas, no mais que 0,4 g da amostra em
um bquer.
(4) Adicionar, com uma pipeta volumtrica, exatamente 25 mL de soluo padro de HCl
0,1 M e agitar com basto at dissolver completamente, tomando cuidado para que no haja
perda.
(5) Usando no mximo 25 mL de gua, transferir quantitativamente a amostra para um
erlenmeyer de 125 mL.
(6) Adicionar 3 gotas de fenolftalena ou vermelho de metila e titular com soluo padro de
NaOH 0,1 M.
(7) Repetir o procedimento no mnimo trs vezes.
(8) Calcular a porcentagem de hidrxido de magnsio no leite de magnsia
(9) Calcular o erro relativo, mdia e desvio padro.
RESUMO DA AULA
42
A volumetria de cido - base um mtodo de anlise que envolve a reao entre H 3O+
e OH-. Isto , a reao envolvida resulta na formao da gua a partir do on hidrnio da soluo
cida e do on hidrxido da soluo alcalina. Na volumetria de neutralizao o titulante deve
ser um cido forte ou uma base forte. Existe uma grande variedade de substncias chamadas de
indicadores, que so empregadas na deteco do ponto final. Estes indicadores pode ser um dos
reagentes ou dos produtos da reao, ou ainda uma substncia estranha ao sistema, adicionada
propositalmente para modificar a aparncia do meio atravs de uma mudana de cor ou do
aparecimento de uma turvao. O ponto de equivalncia corresponde ao ponto de inflexo na
curva de titulao.
1. Qual a frmula do cido actico? Como feito os clculos para determinar sua
concentrao?
2. Qual a importncia de se determinar o teor de cido actico no vinagre? Como podemos
chegar o teor de cido actico na amostra analisada?
3. Escreva as equaes correspondentes s reaes observadas.
4. possvel usar o alaranjado de metila como indicador nesta titulao de vinagre? Elabore
uma explicao.
5. Suponha que uma soluo de cido clordrico consome a mesma quantidade de uma soluo
padro de NaOH por unidade de volume que um vinagre comercial. Ignorando o aspecto da
diferena no gosto, porque seria inaceitvel o uso de cido clordrico no preparo de um
molho de salada.
6. Por que necessrio realizar a abertura da amostra por dissoluo com cido em lugar de
realizar a titulao diretamente na amostra?
7. Construa a curva de titulao do cido actico e do cido clordrico.
8. Calcule a concentrao do cido actico antes do ponto de equivalncia e depois do ponto
de equivalncia.
Aula 8: Volumetria de Complexao
Objetivo:
43
Identificar os principais indicadores e ligantes de um on metlico em reaes de complexao.
Reconhecer a importncia dos agentes complexantes orgnicos e inorgnicos utilizados em
titulaes complexomtrica.
8. Introduo.
Muitos ons metlicos formam complexos estveis, solveis em gua. A formao

destes complexos serve como base para a titulao complexomtrica de uma variedade de ons
metlicos. Apesar de existir um grande nmero de compostos usados na complexometria, os
complexos formados com o cido etilenodiaminotetractico (EDTA), so um dos mais comuns.
Onde vrios ons metlicos reagem estequiometricamente com o EDTA (BACCAN, 20010).
A reao com on metlico pode ser genericamente representa por:
Mn+ + Y4- MY(n 4).
No ponto de equivalncia da titulao de um on metlico com EDTA:
nM nED T A ou C M VM C ED T A VED T A. Esta relao torna mais fcil determinar a
concentrao do on metlico ao utilizar o volume de EDTA necessrio para chegar ao ponto
final em uma titulao complexomtrica.
O EDTA, um ligante hexadentado, est entre os reagentes mais importantes e mais

largamente utilizados em titulometria.
O EDTA um sistema hexaprtico, designado H 6Y2+. EDTA neutro tetraprtico,
com frmula H4Y. A constante de equilbrio para a reao de um metal com um ligante
chamado de constante de formao (Kf) ou constante de estabilidade. Por titulao direta ou
atravs de uma sequencia de reaes indireta, virtualmente todos os elementos da tabela
peridica podem ser analisados com EDTA.
8.1 Determinar o teor de magnsio em leite de magnsia

a) Procedimento experimental.
1) Material necessrio:
a) Bureta de 50 mL; pipeta volumtrica de 25 mL; balo volumtrico de 50 mL; bcker de
100 mL; frasco erlenmeyer de 250 mL.
44
(1) Soluo de EDTA 0,02M: Secar Na2H2 Y.2H2O a 70-80 oC por 2h. Resfriar em dessecador.
Pesar 1,9 g e dissolver a 250 mL.
(2) Soluo tampo pH 10: Dissolver 6,4 g de NH 4Cl em gua, adicionar 57 mL de NH 4OH e
dissolver a 100 mL
(3) Agitar vigorosamente o fraco de leite de magnsia.
(4) Pesar imediatamente, com o auxlio de um conta gotas, no mais que 0,3 g da amostra em
um bquer.
(5) Adicionar algumas gotas de HCl concentrado (apenas o necessrio para completa
dissoluo).
(6) Usando no mximo 25 mL de gua, transferir quantitativamente a amostra para um
erlenmeyer de 125 mL.
(7) Adicionar 2 mL de soluo tampo NH 4OH/NH4Cl pH 10.
(8) Colocar uma pequena quantidade do indicador rio T (chamar o tcnico ou o professor antes
de colocar o indicador).
(9) Titular com soluo de EDTA 0,02 M at que a cor da soluo mude de vinho para azul.
(10) Repetir o procedimento no mnimo trs vezes.
(11) Calcular a porcentagem de magnsio no leite de magnsia.
(12) Calcular o erro relativo, mdia e desvio padro relativo.
8.2 Determinar a dureza da gua.
Dureza refere-se concentrao total de ons alcalino-terrosos na gua. Como as
concentraes de Ca2+ e Mg2+ so normalmente muito maiores do que as concentraes dos
outros ons como os alcalino-terrosos, a dureza pode ser igualada a [Ca2+] + [Mg2+]. A dureza
normalmente expressa como nmero de equivalente de miligramas de CaCO 3 por litro
(BACCAN, 2001) .
A dureza de uma gua pode ser temporria ou permanente. A dureza temporria
(denominada de dureza de carbonato) causada pela presena de bicarbonatos de clcio e
magnsio e resiste ao dos sabes e provoca incrustaes. Isto , porque os bicarbonatos,
pela ao do calor, se decompem em gs carbnico, gua e carbonatos insolveis que se
precipitam. Por outro lado, a dureza permanente devida a presena de sulfatos, cloretos e
nitratos de clcio e magnsio e resiste ao dos sabes e no provoca incrustaes por serem
seus sais mais solveis em gua (FUNASA, 2004).
Um dos mtodos para a determinao da dureza da gua a volumetria de complexao
que utiliza soluo padronizada do sal dissdico do cido etilenodiaminotetractico, mais
45
conhecido como EDTA. Para deteco visual do ponto de equivalncia, utiliza-se um indicador
metalocrmico.
b) Procedimento experimental.
1) Material necessrio:
a) Bureta de 50 mL; pipeta volumtrica de 25 mL; balo volumtrico de 50 mL; becker de
100 mL; frasco erlenmeyer de 250 mL.
(1) Transferir, por meio de uma pipeta ou bureta, uma alquota de 100,0 mL de amostra de gua
(ex. torneira, bebedouro, poo etc.) para um erlenmeyer de 250 mL
(2) Adicionar 2,0 mL de um tampo de pH 10 e uma pequena poro de rio T. evite excesso
de indicador.
(3) O tampo deve ser adicionado antes do indicador (rio-T), de tal modo que pequena
quantidade de ferro presente na amostra precipite na forma de hidrxido de ferro, impedindo
sua reao como indicador
Observao. Se houver interferncias de ons metlicos adicionar aproximadamente 0,25g de
KCN (CUIDADO) e 5 mL de trietanolamina a 20 %, antes do indicador.
1. Titular com EDTA 0,02 M agitando continuamente at mudana de cor de vermelho- vinho
para azul. (fazer pelo menos trs titulaes)
2. Calcular a dureza da gua e dar o resultado na forma de CaCO 3 para cada alquota analisada.
3. Calcule o erro relativo, mdia e desvio padro relativo das titulaes
Ateno. A reao e conseqentemente a mudana de cor, lenta prximo do ponto de final,
por esta razo o titulante deve ser adicionado gota a gota e com forte agitao.
RESUMO DA AULA
Muitos ons metlicos formam complexos estveis, solveis em gua, envolvendo

aminas tercirias contendo grupos carboxlicos. As curvas de titulaes complexomtrica
costumam ser representadas graficamente em funo da concentrao de analito sobre o eixo y
e o volume de titulante adicionado no eixo x. O tipo mais comum de titulao complexomtrica
envolve o uso de EDTA como um agente complexante para ons metlicos.
Esta relao torna mais fcil determinar a concentrao do on metlico ao utilizar o volume de
EDTA necessrio para chegar ao ponto final em uma titulao complexomtrica.
46
1. Por que na titulao do magnsio preciso manter o pH igual a 10?
2. Como ocorre a deteco do ponto final na titulao de complexao com EDTA?
3. Qual a funo de tampes e agentes mascarantes?
4. O que efeito quelante?
5. Quais as principais tcnicas de titulao com EDTA?
6. Qual a diferena entre agente complexante e quelante

7. A constante de formao do quelato chumbo-EDTA (PbY2-) 1,10 x 108 , Calcule a
constante de formao condicional a pH 4 e pH 10.
8. Em que consiste a dosagem da dureza da gua?
Aula 9: Volumetria de Oxidao-Reduo
Objetivo:
Identificar as semi-reaes de reduo e oxidao em titulao volumetria de oxi-reduo.
Determinar o ponto de equivalncia em titulao volumetria de oxi-reduo utilizando a
equao de Nernst.
47
9. Introduo
Uma titulao redox um mtodo de titulao que usa uma reao de oxidao-
reduo, isto , reaes que ocorrem com transferncia de eltrons. Numa reao redox, sempre
ocorre o fato de uma determinada espcie, oxidar-se (doando eltrons), ou reduzir-se
(recebendo eltrons).
O poder oxidante ou poder redutor de um reagente um parmetro a ser considerado
e este poder de oxi-reduo uma grandeza mensurvel, muito importante em processos de
transferncia de carga. Para entender esta grandeza, necessrio primeiramente considerar os
fenmenos oxi-reduo ocorrendo em eletrodos, clulas galvnicas e clulas eletroqumicas.
Estes mtodos fazem uso de solues padres de agentes oxidantes ou agentes redutoras.
A titulao redox usada principalmente para determinar a concentrao de um analito
em uma dada massa ou em um dado volume de amostra. Precisamos primeiro, escrever a reao
equilibrada global que ocorre durante a titulao.
9.1 Determinao iodimtrica da vitamina C.

A anlise de cido ascrbico normalmente realizada atravs de reao com um agente
oxidante, a qual deve ser realizada o mais rapidamente possvel, visto que o cido facilmente
oxidado pelo prprio oxignio do ar, formando cido dihidroascrbico.
A semi-reao de oxidao do cido ascrbico a seguinte:
OH HO
HO O O O
O + 2H+ + 2e-
O OH
HO OH OH
OH
cido ascrbico cido deidroascrbico
Existem vrios agentes oxidantes que podem ser empregados na determinao de

vitamina C, sendo que um dos mais simples o iodo. O iodo um agente oxidante moderado
capaz de oxidar quantitativamente apenas substncia fortemente redutora.
A anlise volumtrica na qual o iodo empregado como titulante chama-se iodimetria
ou titulao iodomtrica direta.
A semi-reao de reduo do iodo a seguinte:
I2(s) + 2e- 2I- E0 = 0,5345 V

48
As titulaes iodomtricas envolvem sempre solues contendo iodo em presena de
on iodeto, ento, o iodo combina-se com o on iodeto dando on triiodeto, I3 -:
Embora, apresentam algumas dificuldades como perda de iodo por volatilizao,
necessidade de padronizao da soluo e realizao da anlise o mais rapidamente possvel.
I2 + I- I3- K = 7,68 x102
Tem-se, ento, o seguinte sistema:
I3- + 2e- 3I- E0 = 0,5355 V

Portanto, usando-se como titulante uma soluo padro de iodo contendo excesso de
iodeto, a perda de iodo por volatilizao decresce apreciavelmente, principalmente se a anlise
for realizada sob refrigerao, sendo que, o erro devido a alterao do ttulo da soluo padro
tolervel.
Uma alternativa gerar o iodo durante a titulao. Isto possvel empregando-se como
titulante uma soluo padro de iodato de potssio (padro primrio) em presena de excesso
de iodeto (iodatometria). Esta soluo estvel e libera iodo em presena de cido forte:
IO3- + 5I- + 6H+ 3I2 + 3H2O

O iodo formado, reage com a espcie redutora da amostra formando iodeto. No processo
global, o nmero de oxidao do iodo varia de +5 (IO 3-) para -1 (I-), ou seja, so envolvidos 6
eltrons.
Como a titulao ocorre em meio cido, o equilbrio da reao de oxidao do cido
crbico a dehidroascrbico deslocado no sentido da formao da vitamina C, o que diminui
a oxidao da mesma pelo oxignio do ar durante a titulao.
O ponto final na iodimetria detectado utilizando-se amido como indicador. A amilose
do amido reage com o iodo, em presena de iodeto, formando um complexo azul escuro,
observvel em concentraes mnimas de iodo.
amilose + I3 - complexo azul escuro
(1) Tomando cuidado para que no haja perdas, dissolver o contedo de um envelope ou um
comprimido de vitamina C em um bquer, transferir para um balo volumtrico de 100 mL e
completar o volume.
49
(2) Pipetar 25 mL desta soluo, adicionar 20 mL de cido sulfrico, 1 mL de soluo de KI e
1 mL de soluo de amido a 1 % (p/v).
(3) Titular com soluo de KIO3 at mudana de cor (qual a cor?).
(4) Repetir o procedimento mais trs vezes.
(5) Calcular o teor de vitamina C total da unidade analisada, mdia, desvio padro e desvio
padro relativo.
(6) Comparar o resultado obtido com o valor indicado na embalagem do medicamento.
Ateno. O cido ascrbico rapidamente oxidado pelo oxignio dissolvido na reao. As
amostras a serem analisadas devem ser fechadas com papel alumnio durante a titulao para
evitar absoro de oxignio adicional do ar. A agitao continua em um erlenmeyer aberto pode
absorver uma quantidade suficiente de O2 e causar erros.
9.2 Titulao envolvendo o iodo (I 2) Iodomtrica:

Outro grupo importante de titulaes redox envolve a utilizao de iodo como
reagente, titulante ou analito. um agente oxidante mais suave do que Ce 4+, permanganato ou
dicromato, e pode ser usado em praticamente qualquer pH. O iodo na forma I 2 tem solubilidade
limitada em gua aproximadamente 1,1 x 10 -3, mas essa solubilidade pode ser aumentada pela
reao de I2 com iodeto (I-) para formar o triiodeto (I 3-), que altamente solvel (HAGE, 2013).
A maioria das titulaes iodomtricas envolve um mtodo indireto onde se adiciona um
excesso de iodeto a uma amostra que contm uma substncia capaz de oxidar o iodeto para
forma iodo. Neste caso o iodeto utilizado como redutor, e o iodo liberado na reao associada,
titulado em meio neutro ou levemente cido com um redutor, usualmente uma soluo
padronizada de tiossulfato de sdio. Essa tcnica classificada como mtodo iodomtrico ou
denominada iodometria.
O tiossulfato de sdio o redutor mais empregado como titulante no iodo gerado nas
metodologias iodomtricas. Em geral, as solues so preparadas a partir do sal pentahidratado,
Na2S2O3.5H2O (PF = 248,18g/mol), e devem ser posteriormente padronizadas, pois este sal no
se enquadra como um padro primrio. Normalmente as solues devem ser preparadas com
gua destilada previamente fervida para eliminar o CO 2 dissolvido e tambm prevenir a
decomposio do tiossulfato por bactrias (SKOOG, 2006).
Normalmente as solues de tiossulfato so padronizadas pelo mtodo iodomtrico,
utilizando como padro primrio bromato de potssio, KBrO 3 ou iodato de potssio KIO3. Estes
50
sais, em meio moderadamente acidulado com cido sulfrico, oxidam quantitativamente o
iodeto a triiodeto, e este titulado com a soluo de tiossulfato padronizada:
IO3- + 8I- +6H+ 3I3- + 3H2O
2S2O32- + I3- S4O62- + 3I-
O dicromato de potssio, K2Cr2O7 pode ser utilizado como padro primrio para a
padronizao indireta do tiossulfato, similar ao bromato e o iodato. Porm, em meios
moderadamente cidos a reao de gerao de iodo (triiodeto) no instantnea, sendo
necessrio um meio de elevada acidez, concomitantemente aumentando o risco da oxidao do
iodo formado pelo oxignio atmosfrico.
Resultados precisos e reprodutveis podem ser obtidos ajustando a acidez de um volume
conhecido de soluo padro K2 Cr2O7 com HCl 0,2 0,5M e adicionando KI a 2,0% (m/v).
Deixa-se a mistura em repouso por 5 10 minutos no escuro para garantir a gerao quantitativa
de triiodeto, antes da titulao com o tiossulfato.
Nas titulaes iodimtricas e iodomtricas, o amido utilizado como indicador sensvel,
pois forma um complexo com I2 de colorao azul intensa, e mesmo numa concentrao de 10 -
5
M, o iodo pode ser detectado. O denominado amido solvel encontrado comercialmente e
se dispersa facilmente em gua.
Por outro lado, o complexo amidoI2 relativamente pouco solvel e, portanto, nas
titulaes iodomtricas o indicador deve ser adicionado na soluo do analito um pouco antes
do ponto de equivalncia, onde a concentrao do iodo baixa. Uma vez que o amido
susceptvel ao ataque por microorganismos, recomendvel preparar a soluo no dia da
anlise. Normalmente prepara-se soluo de amido solvel a 0,5 1,0% (m/v) e adiciona-se
cido brico como preservativo, para prolongar o tempo de vida til.
Nesta prtica ser feita a dosagem de cloro-ativo numa amostra de alvejante a base de
hipoclorito de sdio ou clcio, a famosa gua sanitria, de uso domstico e em lavanderias. No
tratamento de gua de piscina, utiliza-se o hipoclorito de clcio, Ca(OCl)2 misturado com
cloreto de clcio bsico, CaCl2.Ca(OH)2.2H2O.
O constituinte ativo responsvel pelo efeito alvejante e algicida, o on hipoclorito, o
qual instvel em meio cido. Por exemplo, sob ao de cido clordrico, ocorre a liberao de
cloro: OCl- + 2H + + Cl- Cl2 + H 2O.
O cloro-ativo de uma soluo alvejante a quantidade de cloro que pode ser liberado
sob ao de cido diludo, sendo expresso em % (m/v). No caso de amostras slidas, em
51
% (m/m). Portanto, por anlise qumica do contedo de hipoclorito, calcula-se por
estequiometria a concentrao em termos da porcentagem de cloro-ativo da amostra, e vice-
versa. Esta forma de expressar o teor de hipoclorito j se tornou corriqueira e est normatizada
como padro de qualidade de alvejantes a base de hipoclorito.
a) Procedimento experimental:
Prtica I:
(1) Preparao da soluo de amido a 1% (m/v): Prepare uma pasta contendo

0,5 g de amido solvel e um pouco de gua e adicione em 50 mL de gua destilada em ebulio
sob agitao at completa dissoluo. Deixe a soluo esfriar e adicione 1 g de iodeto de
potssio e dissolva. Manter a soluo num frasco de vidro escuro fechado. Nas titulaes
iodomtricas, cerca de 1 a 2 mL da soluo indicadora da amido a 1% so adicionadas, quando
a titulao estiver prxima do ponto de equivalncia, o qual indicado pelo descoloramento da
soluo.
(2) Preparao da soluo de tiossulfato de sdio 0,1 M: O tiossulfato de sdio
pentahidratado, Na2 S2O3.5H2O (PF = 248,18 g/mol) encontrado no comrcio especializado
com elevado grau de pureza, porm, h dvidas quanto ao exato contedo de gua de hidratao
presente, alm de ser levemente higroscpico. Estes aspectos no permitem utiliz -lo como
padro primrio, da a necessidade de padroniz-lo Suas solues so tradicionalmente usadas
nas metodologias iodomtricas, pois um bom reagente redutor na titulao do iodo liberado,
conforme mencionado anteriormente.
(3) Preparao da soluo padro de iodato de potssio: Pesar com preciso 0,43 0,45 g de
iodato de potssio, KIO3 (PF = 214,0 g/mol), puro e previamente seco em estufa a 110 oC por
duas horas, e transferir quantitativamente para um balo volumtrico de 100 mL contendo cerca
de 50 mL de gua destilada previamente fervida. Agitar para dissolver o slido, completar o
volume e homogeneizar. Calcular a concentrao molar do sal na soluo.
(4) Padronizao da soluo de tiossulfato de sdio a 0,1M: Coloque a soluo de tiossulfato
de sdio numa bureta de 25 mL previamente limpa e pr-lavada com a prpria soluo. Em trs
erlenmeyers rotulados coloque: 20 mL de H2 SO 4 2 M e 10,0 mL (com pipeta volumtrica) da
soluo padro de KIO3 e agite para homogeneizar. Em seguida, somente no primeiro
erlenmeyer, adicione 10 mL da soluo de KI 10% (m/v), agite para homogeneizar e inicie a
adio do titulante at a soluo ficar quase incolor. Nesse ponto adicione 2 mL da soluo
indicadora de amido e continue a titulao at o desaparecimento da colorao azul. Anote o
52
volume. Proceder da mesma forma os demais erlenmeyers. Calcular a mdia dos volumes e,
baseado na estequiometria das reaes envolvidas, determinar a concentrao molar da soluo
de tiossulfato de sdio.
Prtica II:
9.3 Determinao iodomtrica do cloro-ativo em alvejante comercial.
(1) Pipetar uma alquota de 5,0 mL da amostra e transferir para um balo volumtrico de 100
mL contendo cerca de 50 mL de gua destilada.
(2) Agite, complete o volume at a marca e homogeneze.
(3)Num erlenmeyer de 150 mL adicionar: 30 mL de gua destilada, 10 mL de KI 10% (m/v) e
10 mL (com pipeta volumtrica) da soluo da amostra. Em seguida adicione, mediante
uma pipeta graduada ou proveta, 5mL de cido actico glacial, homogeneizar
(4)Iniciar a titulao com tiossulfato de sdio 0,1 mol L -1 at a soluo ficar quase incolor.
Neste ponto adicione 1 mL da soluo de amido 1% e continue a titulao at a soluo
ficar incolor. Anote o volume de equivalncia.
(5)Efetuar pelo menos mais trs titulaes e com o valor mdio, calcular o teor percentual de
cloro-ativo na amostra original do alvejante.
(6)Comparar com o rtulo das amostras utilizadas.
RESUMO DA AULA
A titulao redox tem como princpio as reaes de oxirreduo entre o analito e o
titulante. O ponto final de uma titulao redox em geral detectado por meio de um indicador
redox ou por potenciometria. Estes indicadores devem possuir uma faixa de transio capaz de
se sobrepor variao brusca de potencial na regio de uma curva de titulao, onde se encontra
o ponto final. Quanto maior a diferena no potencial de reduo entre o analito e o titulante,
mais acentuada ser a visualizao do ponto final.
Antes do ponto de equivalncia, utilizamos a semi-reao do analito para calcular o
valor do potencial, as formas oxidadas e reduzidas so conhecidas. E aps o ponto de
equivalncia, utilizamos a semi-reao correspondente ao titulante. No ponto de equivalncia,
ambas as semi-reaes devem ser utilizadas para determinar o potencial correspondente. Nas
titulaes redox so utilizados agentes oxidantes como KMnO 4, o Ce4+ e o K2Cr2O7. Por outro
53
lado, muitos procedimentos analticos so baseados na oxidao com o I 3- liberado em uma
reao qumica.
1. Escreva as reaes envolvidas na prtica.

2. Qual a diferena entre iodimetria e iodometria? Em qual tcnica, iodimetria ou iodometria,
o indicador goma de amido no adicionado at um pouco antes do ponto de equivalncia?
Por qu?
3. Pesquise um pouco sobre o complexo amido-iodo.
4. Conhecendo-se as semi-reaes de reduo do iodo e do cido ascrbico, escreva a reao
de titulao.
5. Como realizado o clculo de vitamina C (PM = 176,13) na amostra a partir de sua titulao
com K IO3 .
6. Qual o volume de cido sulfrico necessrio para preparar 100 mL de soluo a 20 % v/v.
7. Calcular a massa de KI necessria para preparar 50 mL de uma soluo a 10 % p/v.
8. Qual a funo do cido sulfrico na titulao?
9. Uma soluo de I3 -foi padronizada utilizando o xido de arsnio (As4O6 PM 395,68). Na
titulao de 25,0 mL de uma soluo preparada pela dissoluo de 0,3663 g de As 4O6 em
um volume de 100,0 mL gastou-se 31,77 mL de I3-.
a) Calcule a concentrao molar da soluo de I 3-.
b) O indicador adicionado no incio ou prximo ao ponto final da titulao? Por que?
Aula 10: Anlise de Amostra Real
Objetivo:
Identificar as etapas para obteno de uma amostra real em uma anlise quantitativa
experimental.
Comparar as tcnicas de preparao de amostras: slidas, liquidas e gasosas em uma anlise
quantitativa experimental.
10. Introduo
Quando realizamos uma anlise de uma amostra vrias etapas so envolvidas neste
procedimento. Inicialmente, a etapa de uma anlise quantitativa a escolha do mtodo, que
exige experincia do tcnico ou at mesmo intuio. Primeiramente, voc deve considerar o
54
processo de seleo que o nvel de exatido requerido. Por outro lado, a confiabilidade deste
procedimento exige bastante tempo. Voc pode verificar as etapas das anlises quantitativa
mostradas na figura 10.1.
Na verdade, as amostras analticas so misturas complexas que apresentam
comportamentos longe do ideal quanto solubilidade, volatilidade, estabilidade e
homogeneidade. Devido a essas complexidades vrias operaes so requeridas a fim de
eliminar as interferncias antes que a medida final seja feita.
Dessa forma, escolhemos o termo amostras reais para descrever a maioria das
amostras de anlise quantitativa elementar, que definitivamente no so reais. Isto , demanda
mais capacidade intelectual e entendimento qumico do que simplesmente usar o manual.
Em geral, no um procedimento fcil de realizar mesmo para tcnico experiente,
quando se analisa amostras reais que exigem conhecimento, intuio e experincia.
Figura 10.1 Etapas envolvidas na maioria das anlises quantitativa.
55
Fonte: (SKOOG, 2006)
10.1 A seleo do mtodo:

Em geral, a escolha do mtodo deve garantir o compromisso entre a exatido
requerida, o tempo, os recursos disponveis para a anlise e o nmero de amostras que sero
analisadas. E se voc dispe de apenas uma amostra ou pequena quantidade, neste caso, a
56
seleo do mtodo evitar as etapas preliminares. Finalmente, o grau de complexidade e a
quantidade de componentes presentes na amostra podem influenciar na escolha do mtodo.
Em qualquer anlise quantitativa h a necessidade de definir claramente o problema
analtico, que pode ser conhecendo a composio qumica de uma amostra antes da escolha do
mtodo, o estado fsico e como ser a decomposio ou dissoluo da amostra.
10.2 Obteno da amostra:

A obteno da amostra tambm uma etapa extremamente importante, que pode
influenciar nos resultados obtidos. J que a coleta de uma amostra representativa um processo
estatstico, uma vez que, a anlise precisa ser realizada com uma amostra que tem a mesma
composio do material do qual foi tomada.
E quando a amostra heterognea pode apresentar composio diferente em pores
retiradas ao acaso, os cuidados com a amostragem e preparao devem ser redobrados.
Considera-se que a amostra de laboratrio com massas entre 0,1 a 10g, pode representar
toneladas de material, exigindo cuidadosa definio do procedimento de amostragem e
preparao para anlise.
Um material heterogneo se suas partes constituintes podem ser distinguidas

visualmente ou com o auxilio de um microscpio. O carvo, os tecidos animais e o solo so
materiais heterogneos (SKOOG, 2006).
Uma dosagem o processo de determinar quanto de uma dada amostra o material

indicado pela sua descrio (SKOOG, 2006).
10.3 O processamento da amostra

A qualidade e as condies da amostra ou material recebido para anlise so de suma
importante. Se as amostras forem coletadas de maneira inapropriada, os resultados do
laboratrio no tero validade. O protocolo de amostragem deve ser claramente definido.
57
Para preparao de uma amostra slida preciso triturar para diminuir o tamanho das
partculas a fim de garantir a homogeneidade do material e, secar previamente a amostra para
evitar perda ou ganho de gua que pode alterar a composio qumica de slidos.
Por outro lado, as amostras lquidas durante a preparao se forem deixadas em frascos
aberto podem evaporar e alterar a concentrao da amostra. E se o analito for um gs dissolvido
em um lquido, mantm-se selado durante todo procedimento a fim de prevenir a contaminao
por outros gases. Neste sentido, necessrio adotarem medidas especiais como manipulao da
amostra e a medida em atmosfera inerte, que possam preservar e garantir a integridade da
amostra.
importante afirmar que a maioria das anlises realizada com solventes adequados,
isto , o solvente deve dissolver toda a amostra de forma rpida e completa, sem que ocorra
perda do analito. Lembramos que existem materiais que so insolveis em solvente comum
como os minerais a base de silcio, polmeros de alta massa molar, alguns tecidos de animais,
etc. Estes materiais precisam ser tratados quimicamente e tambm, necessitam de aquecimentos
em solues aquosas de cidos fortes, bases fortes, agentes oxidantes, agentes redutores, dentre
outros.
Amostras reais so muito mais complexas que a maioria das amostras empregadas
em laboratrios de ensino (SKOOG, 2006).
10.4 Tcnicas de preparao de amostras de laboratrio

Neste item so comentadas algumas tcnicas de preparao de amostras de laboratrio.
(1) Triturao e Moagem Etapa de reduo do tamanho das partculas pode ser executada
manualmente (almofariz/gral e pistilo) ou mecanicamente usando-se moinhos ou trituradores.
Voc deve tomar cuidados para evitar a contaminao das amostras, assegurando-se de que o
equipamento no contamine e que a composio da amostra no seja alterada (ganho ou perda
de umidade) durante a moagem ou triturao.
A moagem e o peneiramento devem ser mantidos at que toda a amostra passe

pela peneira de um tamanho de malha desejado.
58
A gua absorvida est contida nos interstcios da estrutura molecular de um
composto coloidal.
Alm disso, a triturao aumenta a rea superficial do slido e, portanto, aumenta a
suscetibilidade de reaes com a atmosfera. E ainda, podem alterar a composio e
consequentemente gerar erros na preparao de amostras pela tcnica de triturao e moagem
como o calor (perda de componentes volteis), materiais moles (triturados rapidamente),
materiais duros (perda de fragmentos), desgaste mecnicos e abraso, etc.
A gua de ocluso fica aprisionada em bolsas microscopias aleatoriamente

distribuda entre slidos, particularmente minerais e rochas.
Uma tcnica bastante utilizada em laboratrio um dispositivo para a triturao de
slidos que no so muitos duros, denominado de moinho de bolas. A moagem e triturao
ocorrem medida que as bolas (tamanho diferentes) se movimentam com a rotao do tambor
(porcelana).
A gua adsorvida um tipo de gua no essencial retida na superfcie de slidos.

(2) Misturas de Amostras Slidas Neste caso, os materiais slidos so misturados para
assegurar uma boa distribuio aleatria de seus componentes.
A gua de constituio formada quando um slido puro decomposto pelo calor

ou outro tratamento qumico. A gua no essencial retida fisicamente por um slido.
um mtodo simples, coloca-se no centro de um pedao de papel laminado a amostra
e misturado levantando-se um dos cantos do papel at que as partculas da amostra rolem para
o canto oposto, esta operao repetida vrias vezes. Outra tcnica bastante eficiente utilizar
um moinho de bolas.
RESUMO DA AULA
59
Apesar de convencionais e amplamente utilizados em rotinas, todos esses
procedimentos discutidos at ento ainda so morosos e, muitas vezes, exaustivos, visto que
demandam tempo e ateno total do analista. Neste sentido, existe uma busca por
procedimentos de preparo que envolva manipulao mnima da amostra e menor tempo (ou
menor superviso), reduzindo tambm as perdas e contaminaes. Uma alternativa s
mineralizaes convencionais consiste na extrao e/ou solubilizao da amostra em meio
alcalino. importante afirmar que a maioria das anlises realizada com solventes adequados,
sem que ocorra perda do analito. Lembramos que existem alguns materiais que so insolveis
em determinados solventes. Estes materiais precisam ser tratados quimicamente e tambm,
necessitam de aquecimentos em solues aquosas de cidos fortes, bases fortes, agentes
oxidantes, agentes redutores, dentre outros.
1) Descreva alguns dos erros que podem surgir durante o estgio de preparao de amostras.
2) Faa a distino entre:
a) gua absorvida, gua adsorvida, gua de ocluso.
b) gua de cristalizao e gua de constituio.
c) gua essencial e gua no essencial.
d) a amostra bruta e a amostra de laboratrio.
3) Por que geralmente recomenda-se diminuir o tamanho das partculas de uma amostra bruta
antes da produo de uma de laboratrio para anlise?
4) Que tipo de contaminao e alterao na composio podem ocorrer durante a moagem e
triturao?
REFERNCIAS
BACCAN, N.; ANDRADE, J. C.; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. S. Qumica analtica

quantitativa elementar. 3 Ed. Revista, ampliada e reestruturada, So Paulo: Edgard Blucher
LTDA, 2001.
60
BRASIL, Ministrio da Sade - Fundao Nacional de Sade FUNASA. Manual prtico de
anlise de gua. 1 Ed. Braslia: 2004.
CHRISTIAN, G. D. Analytical chemistry. 5th ed. New York: John Wiley & Sons, INC. 1994.
HAGE, D. S.; CARR, J. D. Qumica analtica e anlise quantitativa.Trad. Snia Midori

Yamamoto. 1 Ed. So Paulo: Pearson, 2012.
HARRIS, D. C. Anlise qumica quantitativa. Trad. Jos Alberto Portela Bonapace. 6 Ed. Rio
de Janeiro: LTC, 2005.
HARVEY, DAVID. Modern anaytical chemistry. 1th ed. Boston: McGrawhill, 1976.
LEITE, F. Prticas de qumica analtica. 2 Ed. Revida e ampliada, Campinas SP: Editora
tomo, 2006.
MENDHAM, J.; DENNEY, R. C.;THOMAS, M. Anlise qumica quantitativa.6 Ed. Rio de

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OHLWEILER, O. A. Qumica analtica quantitativa. 2 Ed. Porto Alegre: Livros Tcnicos e

cientficos S.A. 1976.
SKOOG, D. A.; WEST, D.M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R. Fundamentos de qumica

analtica. Trad. Marco Tadeu Grassi. 8 Ed., So Paulo: Thomson, 2006.
VOGEL, A. Qumica analtica qualitativa. 5 Ed. Revisada, So Paulo: editora mestre Jou, 1981.
61
CURRCULO DO PROFESSOR
Possui graduao em Licenciatura Plena em Cincias com Habilitao em Qumica

pela Universidade Federal do Piau (1984). Especializao em Qumica Inorgnica (1998),
Mestrado em Fsico - Qumica pela Universidade Federal do Piau (2005) e Doutorado em
Cincias e Engenharia dos Materiais pela Universidade Federal do Rio Grande do Norte
(UFRN). Atualmente professor do Instituto Federal de Educao, Cincias e Tecnologia do
Piau. Tem experincia na rea de Qumica analtica, Qumica ambiental, Biomateriais e
compsitos.
62

APOSTILA - Análise Química Quantitativa Experimental - 60H

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(CAPA) As informaes e elementos a equipe de diagramao se encarregar de inserir.

DISCIPLINA: ANLISE QUMICA QUANTITATIVA EXPERIMENTAL 60H

PROFESSOR CONTEUDISTA: LUIZ FERNANDO MENESES CARVALHO

DISCIPLINA: ANLISE QUMICA QUANTITATIVA EXPERIMENTAL

PROFESSOR CONTEUDISTA: LUIZ FERNANDO MENESES CARVALHO

PALAVRA DO PROFESSOR ........................................................................................................... 7

O escopo desta apostila de apresentar algumas prticas de qumica quantitativa

A disciplina anlise qumica quantitativa experimental tem como finalidade orientar o

Desejamos sucesso na sua formao profissional

Ns comeamos esta apostila com uma pergunta aparentemente simples. O que

Figura 1 O campo de abrangncia da qumica analtica.

Fonte: (SKOOG, 2006).

Anlise qualitativa revela a identidade dos elementos e compostos de uma amostra.

Anlise quantitativa indica a quantidade de cada substncia presente em uma

Tabela 1. Tipos gerais de amostras analticas

Fonte: (HAGE, D. S.; CARR, J. D., 2013).

Amostragem o processo pelo qual uma amostra reduzida em pequenos pedaos

Analito so os constituintes de interesse de uma amostra.

Matriz so todos os outros componentes da amostra exceto para o analito.

1.2 Eliminao de Interferentes no Analito

1) Cite algumas vantagens importantes da anlise gravimtrica, e algumas das exigncias e

2.2 Calibrao de uma bureta

2.3 Calibrao de um frasco volumtrico

2.4 Vidrarias utilizadas em Laboratrio

O vidro mais usado em laboratrios o de borosilicato, que contm uma quantidade

1) Descreva o procedimento para preparar 250,0 mL de K 2SO4 0,1500M com um balo

As anlises quantitativas desempenham um papel importante em qualquer laboratrio

3.1 Tipos de erros

As definies estatsticas de mdia, exatido e preciso, so importantes para um

Fonte: (SKOOG, 2006)

Tabela 3.1 Nmero de repeties da moeda.

O grfico de barras representa frequencia com o nmero de caras. A curva gaussiana

Mdia a soma dos valores medidos dividido por n, (o nmero de medidas).

Desvio-padro mede como os dados esto agrupados em torno da mdia. Quanto

A maior fonte de incerteza em uma anlise qumica so os erros aleatrios ou

O hidrxido de sdio uma substncia altamente higroscpica. Portanto, efetue a

4.2 Padronizao de solues

Ponto de equivalncia e ponto final o ponto de equivalncia um parmetro

1) O que uma soluo padro?

Conhecer as tcnicas de preparao e pesagem de massa utilizada em anlise gravimtrica.

Em uma anlise gravimtrica, a massa de um produto utilizada para calcular a

5.1 Tcnicas usadas em anlise gravimtrica

Impurezas adsorvidas, oclusas e includas um tipo de co-precipitao, no qual um

Agora observe as etapas do procedimento de preparao do papel de filtro para a

Figura 5.1. Procedimento de preparao do papel de filtro para coleta do precipitado.

Fonte: (HAGE & CARR, 2012, p. 264).

Fonte: (HAGE & CARR, 2012, p. 265).

Em anlise de gravimetria a massa de um determinado produto utilizada para calcular

Os mtodos volumtricos que se aplicam na formao de um composto pouco solvel

a) Em geral, a reao de precipitao lenta ou se d aps certo tempo.

6.1 Curvas de titulao de reaes de precipitao

6.2 Determinao de cloreto de sdio em soro fisiolgico.

b) Procedimento experimental Mtodo de Volhard.

Aula 7: Volumetria de Neutralizao

A tcnica da titulometria permite quantificar um constituinte de interesse em uma

7.1 Determinao do teor de cido actico no vinagre

7.2 Determinao de hidrxido de magnsio em leite de magnsia.

Aula 8: Volumetria de Complexao

Muitos ons metlicos formam complexos estveis, solveis em gua. A formao

O EDTA, um ligante hexadentado, est entre os reagentes mais importantes e mais

8.1 Determinar o teor de magnsio em leite de magnsia

Muitos ons metlicos formam complexos estveis, solveis em gua, envolvendo

2. Como ocorre a deteco do ponto final na titulao de complexao com EDTA?