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UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARÁ

INSTITUTO DE TECNOLOGIA
FACULDADE DE ENGENHARIA QUÍMICA

EQ 01039 – Laboratório de Engenharia Química II

RELATÓRIO DA PRÁTICA DE CARACTERIZAÇÃO DE PARTÍCULAS

Adrielle de Sousa Nascimento


Franck dos Santos Araújo

Belém / 2017
Adrielle de Sousa Nascimento
Franck dos Santos Araújo

RELATÓRIO DA PRÁTICA DE CARACTERIZAÇÃO DE PARTÍCULAS

Relatório apresentado à Faculdade de Engenharia


Química da Universidade Federal do Pará como
parte integrante das atividades da disciplina
Laboratório de Engenharia Química II, realizadas
do 4º período de 2017.

Profª Drª Shirley Cristina Cabral Nascimento


Profª Drª Marlice Cruz Martelli

Belém / 2017
SUMÁRIO

1.
1
INTRODUÇÃO ...............................................................................................................
2.
OBJETIVOS ....................................................................................................................
2
2.1 Objetivos
2
gerais ..............................................................................................................
2
2.2 Objetivos
específicos ......................................................................................................
3. MATERIAL E
MÉTODOS ............................................................................................
3
3.1
3
Material ..........................................................................................................................
4
3.2
Metodologia ....................................................................................................................
4. RESULTADOS E
DISCUSSÃO ....................................................................................
6
4.1
6
Caracterização ...............................................................................................................
8
4.2 Análise
granulométrica .................................................................................................
5. CONSIDERAÇÕES FINAIS ...................................................................................... 9
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ....................................................................... 10
1. INTRODUÇÃO
O conhecimento das características físicas e morfológicas das partículas é fundamental
para o estudo de operações unitárias, pois essas características afetam desde fenômenos
moleculares como velocidade terminal até o dimensionamento de equipamentos para a indústria
química, seja no aspecto construtivo ou operacional. O estudo dos fenômenos que regem uma
determinada operação unitária, como a fragmentação, o peneiramento, a fluidização, a mistura, o
armazenamento, as separações mecânicas, o escoamento de fluidos através de leitos granulares e
a adsorção, permite o aprimoramento de tecnologias envolvendo sistemas particulados.
Dentre as propriedades de interesse para o estudo de sistemas particulados encontram-se
o diâmetro médio e ao grau esfericidade, utilizados para contornar a irregularidade de formato
das partículas e simplificar o equacionamento dos fenômenos ao considerá-las esféricas. Existem
algumas definições e métodos de obtenção de valores de diâmetro médio, tais como diâmetro
médio superficial, diâmetro médio volumétrico e diâmetro médio de Sauter, sendo este último o
mais utilizado em estudos relacionados a fenômenos superficiais.
Em relação aos meios práticos de se obter o tamanho e a forma de partículas ou um grupo
de partículas, encontram-se: medida direta com uso de um paquímetro ou auxilio de um
microscópio eletrônico e peneiramento, sendo este restrito à medida de tamanho. A escolha do
método adequado sofre limitação da faixa granulométrica do material.

2. OBJETIVOS
2.1. OBJETIVOS GERAIS
Calcular o diâmetro médio, diâmetro de Sauter, esfericidade e analisar a morfologia de partículas
sólidas.
2.2. OBJETIVOS ESPECÍFICOS
Determinar:
 O diâmetro médio para dois grupos de esferas de vidro
 A esfericidade para grãos de milho (Zea mays) e sementes de puxuri (Licaria puchury-
major)
 O diâmetro de Sauter para a quinoa (Chenopodium quinoa) e painço (Panicum
miliaceum)
 Observar a morfologia das partículas de argamassa e caulim.

3. MATERIAL E MÉTODOS
3.1. MATERIAL
 Agitador de peneiras
 Balança Analítica
 Paquímetro universal
 Conjunto de peneiras (#5,#7, #9, #10, #14 e #28)
 Sólidos Particulados: 2 grupos de esferas de vidro, caulim, argamassa, quinoa, milho,
painço e puxuri.
3.2. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
3.2.1. Diâmetro Médio
Determinou-se o diâmetro médio para dois grupos de esferas de vidro utilizando-se um
paquímetro universal. Para o amostra 1, os diâmetros de dez esferas foram medidos, ao passo que
para o amostra 2, fez-se a medição para seis esferas figuras 1 e 2. O diâmetro para cada grupo foi
então calculado por meio da média aritmética. Determinou-se também o desvio padrão para cada
conjunto de esferas.

Figura 1. Amostra 1 Figura 2. Amostra 2

3.2.2. Esfericidade
A esfericidade (φ) das sementes de milho e puxuri, Figura 2, foi determinada pela medida
de suas dimensões perpendiculares características d1, d2 e d3 com um paquímetro universal.
3.2.3. Diâmetro Médio de Sauter
Devido às dimensões da quinoa e do painço, a determinação do seu diâmetro se deu por
peneiramento com o conjunto de peneiras (#5,#7, #9, #10, #14 e #28) em um agitador. Para isso,
mediu-se com uma balança analítica as massas das bandejas e do material a ser peneirado. O
material foi inserido pelo topo da pilha da peneira no agitador, e o processo de peneiramento
permaneceu por 5 minutos. A massa de cada peneira após o processo foi medida e determinava-se
a massa retida em cada peneira ao se subtrair a massa individual das peneiras antes e após a
agitação.
3.2.4. Análise por microscopia eletrônica de varredura
Foram obtidas imagens micrográficas para análise da morfologia de amostras de caulim e
argamassa utilizando o Microscópio Eletrônico de Varredura (MEV) Hitachi TM 3000
empregando 15 kV de voltagem de aceleração do feixe de elétrons. Além disso, a composição das
amostras foi analisada por TEM.
3.3 CÁLCULOS E ANÁLISE DOS RESULTADOS
3.3.1 Diâmetro médio
Devido ao formato esférico das amostras, o seu diâmetro médio foi calculado pela média
aritmética simples dos valores medidos para cada grupo de amostras, de acordo com a Equação
1. Determinou-se também o desvio padrão das medidas pela Equação 2, a fim de verificar o erro
associado à utilização do valor médio.
(1)
Dmédio =
(2)

3.1.2. Esfericidade
Utilizou-se a equação de Mohsenin (1970), Equação 3, na qual o grau de esfericidade é
calculado através da média geométrica dos três eixos mutuamente perpendiculares do sólido pelo
maior eixo.
3 d 1 .d 2 .d 3 (3)
=
d3

3.1.3. Diâmetro Médio de Sauter


Este diâmetro foi determinado pelas equações abaixo:

(D n  D n -1 ) *100 (4)
DM# =
2
(5)
MR#*100
%R =
M Total
(6)
M  M retirado
%P = Total
M Total
%Retida acumulada = %R  %R Peneiras Anteriores (7)

%Passante acumulada = 1  %R (8)


xi
D Sauter =
# DM
(9)

3.2 simbologia

Símbolo nomeclatura Unidade


d1 Diâmetro da largura mm
d2 Diâmetro da altura mm
d3 Diâmetro do comprimento mm
Dsauter Diâmetro de Sauter mm
Dmédio Diâmetro médio mm
xi Fração mássica adm*
φ Esfericidade adm
Despad Desvio padrão adm
DM# Diâmetro médio entre as peneiras mm
MR Massa retida g
%R Percentagem de retido em cada peneira adm
%P Percentagem de passante em cada peneira adm
%RA Retido acumulado adm
%PA Passante acumulado adm
* adm significa adimensional

4. RESULTADOS E DISCUSSÃO
4.1 DIÂMETRO MÉDIO
São encontrados na tabelas 1 os valores das medidas dos diâmetros das amostras das
esferas de vidros, com a mensura provida do paquímetro.
Tabela 1. Diâmetro médio das esferas de vidro
Amostra 1 Amostra 2
Medidas d1(mm) d2 (mm)
1 18,10 29,50
2 18,30 28,70
3 18,30 30,75
4 18,10 28,55
5 18,10 29,00
6 18,30 30,50
7 19,00 -
8 18,10 -
9 17,90 -
10 17,55 -
dmédio (mm) 18,18 29,50
Desvpad 0,348 0,852

Ao analisamos a amostra 1 e 2, respectivamente, verificamos que os diâmetros médios são


1,818x10-2m, 2,95x10-2 m e desvios padrões de 0,348 e 0,852, além de que esse ultimo
demonstrar que as amostras apresentam grande uniformidade com relação aos tamanhos dos
diâmetros, devido ao fato dos valores calculados serem muito pequenos.

4.2 ESFERICIDADE

Os dados obtidos em laboratório dos diâmetros junto a esfericidade para as sementes de


milho e puxuri estão na tabela 2 e 3, respectivamente.
Tabela 2. Esfericidade de sementes de puxuri
Medida d1(mm) d2(mm) d3(mm) (φ)
1 10,50 15,25 33,30 0,52
2 9,70 16,10 29,00 0,57
3 12,10 17,80 34,65 0,56
4 9,00 14,25 33,80 0,48
5 9,90 16,40 35,00 0,51
Média 10,24 15,96 33,15 0,53

Tabela 3. Esfericidade de sementes de milho


Medida d1(mm) d2(mm) d3(mm) (φ)
1 6,45 4,70 7,40 0,82
2 5,30 4,20 8,65 0,67
3 6,30 4,10 9,10 0,68
4 6,15 4,90 8,80 0,73
5 6,00 4,00 8,60 0,69
6 6,30 3,60 8,00 0,71
7 7,00 3,65 8,30 0,72
8 6,80 3,50 7,85 0,73
9 6,10 6,70 6,60 0,98
10 5,20 5,40 6,70 0,86
Média 6,16 4,48 8,00 0,76

Verifica-se que o valor médio das esfericidades para o puxuri e para o milho,
respectivamente, são iguais a 0,53 e 0,76. De forma que, podemos concluir que as partículas de
milho por terem maior esfericidade se aproximam mais da forma geométrica de uma esfera,
enquanto as de puxuri apresentam um caráter mórfico mais alongado, figuras 3 e 4, mas também a
amostra de semestres de puxuri contém uma maior regularidade com relação ao a morfologia
devido ao desvio padrão de 0,03, enquanto o do milho é de 0,09.

Figura 3. Semente de milho Figura 4. Semente de puxuri

4.3 DIÂMETRO DE SAUTER

Os resultados do processo de peneiramento para o painço e a quinoa estão das tabelas 4 e


5, onde temos, respectivamente, a sua distribuição granulométrica dessas sementes.
Tabela 4. Análise granulométrica das sementes de painço.
#Tyler DM# MR (g) %R %P %RA %PA xi/ DM#
5 4,00 0,00 0,00 100,00 0,00 100,00 0,0000
-5+7 3,40 0,00 0,00 100,00 0,00 100,00 0,0000
+7-9 2,40 210,07 48,68 51,32 48,68 51,32 0,2028
+9-10 1,85 188,10 43,59 56,41 92,26 7,74 0,2356
+10-14 1,44 31,74 7,35 92,65 99,62 0,38 0,0511
+14-28 0,89 1,58 0,37 99,63 99,98 0,02 0,0041
fundo 0,45 0,08 0,02 99,98 100,00 0,00 0,0004
Total 431,57 Dsauter 2,02

Tabela 5. Análise granulométrica das sementes de quinoa.


#Tyler DM# MR (g) %R %P %RA %PA xi/ DM#
5 4,00 0,00 0,00 100,00 0,00 100,00 0,0000
+5-7 3,40 0,00 0,00 100,00 0,00 100,00 0,0000
+7-9 2,40 2,26 0,55 99,45 0,55 99,45 0,0023
+9-10 1,85 16,41 3,96 96,04 4,50 95,50 0,0214
+10-14 1,44 347,43 83,82 16,18 88,32 11,68 0,5821
+14-28 0,89 47,87 11,55 88,45 99,87 0,13 0,1298
fundo 0,45 0,54 0,13 99,87 100,00 0,00 0,0029
Total 414,51 Dsauter 1,354

Para as análises da distribuição granulométrica do painço na tabela 4 e 5, observa-se que


o diâmetro de sauter é igual a 2,020x10-3 m o que prescreve que o diâmetro médio da amostra se
encontra entres as peneiras no intervalo +9-10, enquanto para a quinoa este valor é de 1,354x10-3
m, se encontrando no intervalo de peneiras +10-14.

4.4 Análises de microscopia de varredura eletrônica (MVE)


As figuras 5 e 6 apresentam a visualização das estruturas particuladas do caulim, providos
das áreas de extrações do Rio capim e Rio Jari, onde podemos verificar a presença de uma maior
grau de cristalinidade na matriz sólida do caulim PR, uma vez que existe a presenças de
partículas maiores e com maior grau de organização, enquanto que o caulim provindo da extração
da bacia do rio Jari a presença de uma baixa cristalinidade confere a esse material aglomerado de
partículas menores e grande desorganização das partículas.

Figura 5. Caulim do rio capim. Figura 6. Caulim do rio jari.

Com a ampliação das imagens de MEV, se verifica outra importante característica da


morfologia dessas partículas, os livretos (booklets), figuras 7 e 8, apresentando um aspecto de um
conjunto de placas sobrepostas, além de que gerar pequenas fendas com tamanho inferior a 5μm,
o que gera espaços vazios na partícula da partícula formam espaços vazios na matriz sólida.
Figura 7. Setas a azuis indicando os booklets. Figura 8. Booklets em imagem amplificada

Para a argamassa verificamos uma mistura de diferentes tipos de grânulos, tanto no


tamanho quanto na composição como evidenciado na imagem 9, com a presença de pontos
maiores e menores e uns mais claros que outros. Essa mistura de diferentes particulados torna-se
mais evidente na figura 10, onde também pode-se analisar os espaços vazios existentes entre as
partículas de cerca de 254μm.

Figura 9. Particulados da argamassa. Figura 10. Espaços vazios.

4. CONSIDERAÇÕES FINAIS
Assim foi possível aplicar com êxito os métodos de medição direta, peneiramento e MEV
para as análises do diâmetro médio, esfericidade, diâmetro de Sauter, e análises da estrutura de
partículas de tamanho pequeno, respectivamente. Além de que, se aplicou o método mais indicado
para cada tamanho e características do sólido particulado que se pretendia estudar, o que é
importante para que essas caracterizações ocorram de uma forma a gera possíveis erros, a
exemplo de um sistema de transporte hidráulico, ou no beneficiamento de um minério.

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

CREMASCO, Marco Aurélio. Operações unitárias em sistemas particulados e


fluidomecânicos. São Paulo: Blucher, v. 212, p. 133, 2012.
GOMIDE, Reinaldo. Operações Unitárias: operações com sistemas sólidos
granulares. Cempro, São Paulo, 1983.

GREEN, Don W.; PERRY, Robert H. Perry's chemical engineers' handbook. 1999.

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