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Polarização Potenciodinâmica (NITINOL)

1- Materiais e Métodos
3.2 Preparação das amostras para os testes de corrosão

As amostras do aço, em estudo, foram confeccionadas de acordo com a


normas ASTM G 5 e ASTM G 61. A partir das barras cilíndricas recebidas foram
confeccionados corpos de prova com área de 1,00 cm². Após o corte da amostra feita
em máquina poli-corte foi estabelecido contato elétrico com fio de cobre em todas as
amostras; posteriormente foram embutidas em resina poliéster, como ilustra o
esquema apresentado na Figura 1.
Figura 1 - Esquema do eletrodo de trabalho utilizado nos ensaios
eletroquímicos.

Após a cura da resina, as amostras foram lixadas manualmente utilizando-


se lixas na seguinte sequência numérica ascendente: 240, 320, 400 e 600 mesh, e,
por conseguinte, polidas com suspensão de alumina de 1μm.

3.3 Ensaios eletroquímicos

O método eletroquímico adotado neste trabalho foi a Polarização


potenciodinâmica. Todos os ensaios foram realizados usando uma célula de três
eletrodos com um fio de platina como contra-eletrodo, um eletrodo de prata/ cloreto de
prata como eletrodo de referência e o eletrodo de trabalho.

3.3.1 Polarização potenciodinâmica

Todos os ensaios de polarização potenciodinâmica foram realizados


utilizando-se uma célula de três eletrodos, com um fio de platina como contra-eletrodo,
um eletrodo de prata/cloreto de prata como eletrodo de referência e o eletrodo de
trabalho (sendo amostras do metal Nitinol embutidas em resina poliéster).
Os ensaios eletroquímicos acima citados foram realizados em um
Potenciostato/Galavanostato da Autolab PGSTAT302N utilizando-se uma taxa de
varredura de 1𝑚𝑉. 𝑠 −1desde -600mV até que a densidade de corrente atingia o valor
de 1mA/cm² onde era finalizada a varredura. Esses valores foram adotados para
possibilitar comparações de resultados obtidos, neste trabalho, com os resultados de
outros trabalhos envolvendo o metal Nitinol e também são valores que estão em
consonância com a norma que rege este ensaio.

3.4 Meios e condições dos ensaios de corrosão

Nesta pesquisa, foi utilizada um tipo de solução nos ensaios


eletroquímicos, uma solução com concentração de 3,5% NaCl a 27ºC para se verificar
o comportamento destes metais em outros ambientes agressivos à camada passiva
deste metal, como o marinho.

A área de exposição de cada amostra ensaiada foi de 1,00 cm². Pra cada
tratamento utilizou-se três amostras, nas mesmas condições, obtendo-se uma curva
que melhor representasse as reações que ocorrem no material de acordo com normas
de cada ensaio e outros trabalhos divulgados da mesma linha de pesquisa.
3.4.1 Equipamentos utilizados para os ensaios de corrosão

Para os testes de corrosão foi utilizada uma célula eletroquímica de três


eletrodos (ver Figura 3.3), como recomendado pela norma ASTM G 61, composto por
um eletrodo de prata/cloreto de prata, um contra-eletrodo de platina (Pt) e o eletrodo
de trabalho.

Figura 3.3 Célula eletroquímica de três eletrodos

Para variar o potencial aplicado ao corpo de prova foi utilizou-se


Potenciostato/Galvanostato da Autolab, modelo PGSTAT302N, pertencente ao
laboratório de eletroquímica do Departamento de Química da UFPI (Figura 3.4). Por
meio deste equipamento, pode-se variar, no sentido anódico ou no catódico, o
potencial de eletrodo. Neste sistema, a corrente demandada devido ao potencial
imposto é suprimida pelo próprio equipamento. Um computador interligado à máquina
realiza a aquisição de dados por meio de um programa especialmente desenvolvido
para ensaios deste tipo.

Na Figura 3.4, é apresentado o Potenciostato/Galvanostato utilizado nos


ensaios eletroquímicos, utilizado o software NOVA 1.1.
Figura 3.4 Potenciostato/Galvanostato Autolab, modelo PGSTAT302N, usado
nas medidas eletroquímica, pertencente ao Laboratório de
eletroquímica do Departamento de Química da UFPI.
2- Resultados e discussão
Obteve-se considerável aumento na resistência à corrosão nas curvas de
Polarização Potenciodinâmica da amostra verde escuro na Figura X. Verifica-se na Figura X
que a curva da liga Nitinol apresenta uma região ativa onde ocorre a formação, o
crescimento e a estabilização do filme passivo. Ela apresenta, também, uma região
passiva em que caracteriza a estabilização do filme passivo e proteção do metal. Uma
região de nucleação e crescimento de pites onde há quebra do filme passivo e a
superfície do metal é exposta ao meio corrosivo.

Esse parâmetro, potencial crítico de pite, define o potencial máximo acima


do qual ocorre a quebra da passividade do material pela nucleação e propagação
estável de um ou mais pites de corrosão. Como consequência da propagação estável
do pite, ocorre um aumento abrupto da densidade de corrente de corrosão.

Destarte, as curvas da liga Nitinol sem tratamento apresenta um ponto de


transição ativo-passivo com uma corrente crítica (ic) aproximadamente igual a corrente
de passivação (ip). A partir deste ponto, o filme passivo formado é denso e compacto e
isola o metal da solução, impedindo a corrosão do metal, ou torna a corrosão lenta até
o potencial atingir o potencial de pite.

A amostra 01 apresentou melhor comportamento diante à corrosão diante das


outras tratadas e da sem tratamento. O potencial de corrosão da amostra 01 apresentou
potencial de corrosão mais negativo que outras amostras, todavia a curva apresenta uma
tendência para estabilidade de densidade de corrente em valores bem baixos diante das
outras e uma manutenção do filme passivo ao longo do aumento de potencial. Esta
estabilidade do filme é devido uma deposição mais homogênea de TiN ao longo da superfície
da liga Nitinol, o que não ocorreu nas outras amostras. Na tabela abaixo, temos os valores de
potencial de corrosão e de densidade de corrente para todas as amostras nitretadas para a liga
Nitinol no estado como recebido.

AÇO INOXIDÁVEL 316 POTENCIAL DE CORROSÃO DENSIDADE DE CORRENTE


DE CORROSÃO
COMO RECEBIDO -0,42V 1,65 x 𝟏𝟎−𝟖 A/cm²
AMOSTRA 1 -0,43V 2,33 x 𝟏𝟎−𝟗 A/cm²
AMOSTRA 2 -0,49V 2,69 x 𝟏𝟎−𝟔 A/cm²
AMOSTRA 3 -0,13V 2,19 x 𝟏𝟎−𝟕 A/cm²
AMOSTRA 4 -0,12V 4,84 x 𝟏𝟎−𝟖 A/cm²