UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO NORTE

CENTRO DE TECNOLOGIA
DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA QUÍMICA

DEQ 0516- LABORATÓRIO DE OPERAÇÕES UNITÁRIAS I

Extração liquido-liquido por centrifugação

Docente: Eduardo Lins de Barros Neto

Participantes: Erimar Fernandes
Matheus Romano
Murilo Maioli

NATAL - RN
Dezembro de 2016
1. Introdução

A extração (líquido/líquido e sólido/líquido) é muito comum no tratamento

de minérios, mas também na indústria alimentar, farmacêutica e de cosmética e
na produção de óleos essenciais, assim como na purificação de correntes
efluentes com vista a retirar contaminantes indesejados e tóxicos, que já existem
em muito pequena quantidade, como por exemplo na remoção do fenol na
produção de policarbonato.

Na Extração Líquido/Líquido a separação está relacionada com a

distribuição diferenciada do soluto pelas duas fases imiscíveis (ou parcialmente
miscíveis) em contato. A alimentação líquida é misturada com o solvente da
extração e o soluto dessa alimentação vai distribuir-se de forma desigual entre o
solvente que se adicionou e o diluente da alimentação, passando,
preferencialmente, para o novo solvente que se adicionou. Solvente e diluente
devem ser o mais imiscível possível (total ou parcialmente imiscíveis). A
transferência de massa do soluto deve dar-se da solução de alimentação para a
fase do solvente.

É possível estabelecer um paralelismo entre Extração Líquido/Líquido e

Destilação. Em ambos os casos o soluto passa da fase de alimentação (corrente
líquida) para a outra fase que se adiciona ou forma no processo (líquido ou vapor,
respectivamente). O agente da separação na extração é o novo líquido/solvente
que se adiciona, enquanto que na destilação é o calor que se fornece ao
processo, o qual dá origem a uma nova fase, desta vez vapor. Assim, a extração
é, normalmente, uma operação isotérmica enquanto na destilação existe,
necessariamente, variação de temperatura ao longo do processo.

Extração
1. Extração é a Operação
Unitária na qual os constituintes
da mistura líquida são
separados através da adição de
um solvente líquido insolúvel.
Destilação
1. Os constituintes da mistura
líquida são separados pela adição
de calor.
2. A Extração usa a diferença de
solubilidades dos componentes
para conseguir a separação
3. A Seletividade é uma medida
da facilidade da separação.
4. Obtém-se uma nova fase
líquida insolúvel por adição do
solvente à mistura líquida
inicial.
5. As fases são mais difíceis de
misturar e separar.
6. A extração não fornece
produtos puros e requer outros
tratamentos posteriores.
7. Oferece maior flexibilidade na
seleção das condições
operatórias.
8. Requer energia mecânica
para a mistura e a separação.
9. Não precisa de sistemas de
aquecimento ou arrefecimento.
10. Normalmente é a segunda
escolha para a separação dos
componentes de uma mistura
líquida.
Tabela 1. Comparação extração-destilação.
2. A Destilação usa a diferença de
pressão de vapor dos
componentes para conseguir a
separação
3. A Volatilidade é uma medida da
facilidade da separação.
4. Forma-se uma nova fase por
adição de calor.
5. A mistura e separação das fases
é fácil.
6. Fornece produtos praticamente
puros.
7. Menor flexibilidade na seleção
das condições operatórias.
8. Requer energia térmica.
9. Precisa de sistemas de
aquecimento e arrefecimento.
10. Normalmente é a primeira
escolha para a separação dos
componentes de uma mistura
líquida
2. Objetivo

Construção da curva de equilíbrio para o sistema corante red 51/álcool

isoamílico/água.
3. Fundamentação Teórica

A extração líquido-líquido é uma operação básica de separação de

compostos com diferentes características de solubilidade face a solventes
orgânicos e aquosos imiscíveis entre si. Assim, é possível isolar os dois
componentes de uma mistura, A e B, em que A é muito solúvel em água e pouco
solúvel num solvente orgânico imiscível com a água, ao passo que B tem o
comportamento exatamente oposto.

Colocando um sistema de dois solventes imiscíveis, como água e

clorofórmio, por exemplo, em contato com a mistura A+B e misturando bem as
duas fases (orgânica e aquosa) por agitação vigorosa, poder-se-á atingir um
estado de equilíbrio (equilíbrio de partição líquido-líquido) no qual a maior parte
de A se encontra na fase aquosa e a maior parte de B se encontra na fase
orgânica. A repetição do processo extrativo conduz, em último caso, ao
isolamento da totalidade de A, isento de B, na fase aquosa e, do mesmo modo,
à recuperação da totalidade de B, isento de A, na fase orgânica. Deste modo,
após simples eliminação dos solventes, consegue-se obter A e B separados e
puros.

Dependendo da solubilidade de cada composto, quando se agita uma

solução aquosa de determinado composto com um solvente orgânico em que o
composto é pelo menos razoavelmente solúvel, haverá distribuição do soluto por
ambas as fases. Teremos portanto, uma concentração (quantidade de soluto por
unidade de volume) do soluto na fase aquosa (Cágua) e uma concentração de
soluto na fase orgânica (Corg), que é aproximadamente igual às suas
solubilidades, Sorg e Ságua, a uma dada temperatura.

À razão entre as concentrações do soluto nos dois solventes em equilíbrio

chama-se coeficiente de distribuição (KD):
4. Procedimento Experimental

4.1 Materiais Utilizados

1. Funil de decantação para agitação e posterior separação de fases;

2. Espectrofotômetro de absorção molecular.

4.2 Procedimento Experimental

1. Preparar soluções de diferentes concentrações;

2. A partir de uma solução inicial de corante, foram feitas quatro amostras
com volume constante e igual a 7 ml em tubos de ensaio, de acordo com
a tabela abaixo:

Volume de água e corante (ml) Volume de álcool isoamílico (ml)

5 2
4 3
3 4
2 5
Tabela 2. Relação do volume de solução aquosa e álcool.

3. Agitou-se por 6 minutos;

4. Coletar a fase inferior para análise no espectrofotômetro de absorção
molecular, no comprimento de onda de 562 nm;
5. Determinar a curva de calibração, utilizando concentrações determinadas
e encontrando a absorbância.
5. Resultados e Discussão

A partir da solução inicial de corante, utilizou as quatro amostras com

volume constante e igual a 7 ml, de acordo com a tabela abaixo:

Em seguida, todas as soluções foram agitadas por cerca de 6 minutos

para ocorrer uma mistura entre as fases e o álcool conseguir extrair o corante.

Logo após, a absorbância foi medida e plotada em um gráfico da

concentração (ppm) versus absorbância, tendo os pontos de concentração de
22, 45, 68, 91, 114.

Curva de Calibração y = 109,97x + 0,2098

R² = 0,9997
140

120
Concentração (ppm)

100

80

60

40

20

0
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2
Absorbância

Gráfico 1. Curva de calibração

Com a equação da reta da curva de calibração, substitui os valores da

absorbância da solução alcoólica final, de acordo com a seguinte tabela:

Absorbância Concentração ppm

0,0672 7,599784
0,1365 15,220705
0,2059 22,852623
0,2919 32,310043
0,408 45,07756
Tabela 3. Concentração da solução alcoólica em função da absorbância .
 Por fim, é subtraído o valor da concentração da solução alcoólica do valor
da concentração inicial, encontrando o valor da concentração da solução
aquosa.

Concentração Inicial Concentração Aquosa Concentração

Alcoólica
22 14,400216 7,599784
45 29,779295 15,220705
68 45,147377 22,852623
91 58,689957 32,310043
114 68,92244 45,07756
Tabela 4. Relação das concentrações padrão, aquosa e alcoólica.
6. Conclusão

Curva de Equilíbrio
50
Concentração Alcoólica (ppm) 45
40
35
30
25
20
15
10
5
0
0 10 20 30 40 50 60 70 80
Concentração Aquosa (ppm)

Gráfico 2. Curva de equilíbrio solução alcoólica-solução aquosa.

O comportamento esperado da curva de equilíbrio, relacionando a

concentração alcoólica e a aquosa era uma curva exponencial, assim como
encontrado no gráfico acima.

Tendo isso em vista, determina-se que o experimento atingiu de forma

eficaz o objetivo.
7. Referências

[1] PORTAL LABORATÓRIO VIRTUAL DE PROCESSOS QUÍMICOS.

Extração. Disponível em:
<http://labvirtual.eq.uc.pt/siteJoomla/index.php?Itemid=148&id=63&option=com
_content&task=view>. Acesso em 07 dez. 2016;

[2] PORTAL EBAH. Projeto de extrator líquido-líquido. Disponível em:

<http://www.ebah.com.br/content/ABAAAgMB4AL/trabalho-op2-extracao-
liquido-liquido1>. Acesso em 07 dez. 2016;

[3] PORTAL SCIENTIFICUS. Extração líquido-líquido. Disponível em:

<https://scientificusblogpt.wordpress.com/2015/04/08/extracao-liquido-liquido/>.
Acesso em 07 dez. 2016