ZINCO – método espectrométrico por absorção atômica

1. Princípio

Fundamenta-se na extração, por digestão ácida, do zinco contido na amostra e a medida da sua
concentração por espectrometria de absorção atômica.

2. Equipamento

- Espectrômetro de absorção atômica equipado com lâmpada para zinco.

3. Reagentes

a) Ácido clorídrico concentrado, HCl P.A.

b) Solução de HCl (1+5), com água, aproximadamente 2 molL-1.

c) Solução de HCl (1+23) com água, aproximadamente 0,5 molL-1.

d) Solução padrão estoque de Zn com 1000 mgL-1:

e) Solução intermediaria de Zn com 100 mgL-1: transferir 10 mL da solução de Zn com 1000

mgL-1 para balão volumétrico de 100 mL e completar o volume com solução de HCl (1+23).
Homogeneizar.

f) Soluções de leitura: transferir 1,0 - 3,0 - 5,0 e 7,0 mL da solução de 100 mgL-1 para balões de
100 mL e completar o volume com solução de HCl (1+23). Preparar o branco com HCl (1+23).

4. Extração

a) Pesar uma massa (G) de 0,5 a 2,5 g da amostra, de acordo com a especificação do produto,
com precisão de 0,1 mg. Transferir para um béquer de 100 mL e adicionar 10 mL de HCl
concentrado para massas até 1 g de amostra. Para massas acima de 1g, aumentar
proporcionalmente o volume de HCl concentrado. Cobrir com vidro de relógio e levar à
ebulição moderada em placa ou chapa aquecedora até próximo à secura, sem deixar queimar o
resíduo. Para amostras com teores acima de 5% em massa ou matérias-primas menos solúveis,
esta etapa deverá ser repetida, com nova adição de HCl concentrado, aquecendo-se novamente
até próximo à secura. Preparar, em paralelo, uma prova em branco.

b) Acrescentar ao resíduo 20 mL da solução aquosa de HCl (1+5), ferver ligeiramente por 10

minutos, deixar esfriar e transferir quantitativamente para um balão volumétrico de 100 mL ou
250 mL (Vb), dependendo da concentração do produto. Completar o volume com água e
homogeneizar.

c) Filtrar em papel de filtro de porosidade média ou fina recebendo o filtrado em um recipiente

seco.

5. Determinação e cálculo

a) Pipetar uma alíquota (A) do extrato que contenha até 100 microgramas de Zn para balão
volumétrico de 100 mL. Completar o volume com HCl (1+23). Deve-se tomar uma alíquota de
modo a situar a concentração da solução final de leitura na faixa intermediária da curva de
calibração.
Obs.: Para produtos concentrados, poderá ser necessária uma diluição intermediária,
utilizando-se HCl (1+23). Por exemplo, para uma diluição intermediária de 5:100, o fator de
diluição “D” será igual a 20.

b) Colocar o aparelho nas condições exigidas para a determinação do zinco (lâmpada de Zn,
comprimento de onda de 213,9 nm, fenda e chama adequadas, conforme manual do
equipamento).

c) Calibrar o aparelho com o branco e as soluções-padrão. Aspirar água entre as leituras e

aguardar a estabilização de cada leitura antes de registrar o resultado.

d) Proceder à leitura das soluções das amostras e da prova em branco, verificando a calibração a
cada grupo de 8 a 12 leituras. Determinar sua concentração, em mgL -1, através da equação de
regressão linear da curva de calibração ou informação direta do equipamento.

e) Calcular a porcentagem de zinco pela expressão:

C = concentração de Zn na solução final de leitura, em mgL-1.

y = massa da amostra, contida na alíquota A do extrato, em mg.

Considerar diluições intermediárias se tiver ocorrido.

Cálculo de y:

G = massa inicial da amostra, em g.

A = volume da alíquota tomada para a solução de leitura, em mL.
Vb = volume do balão utilizado na etapa de extração, em mL.
D = fator de diluição do extrato inicial, se tiver ocorrido.