MOLIBDATO

1 APLICAÇÃO
Este procedimento analítico é aplicável à determinação quantitativa de molibdênio,
em águas de resfriamento, na faixa de 5 a 30ppm.

2 PRINCÍPIO
O procedimento baseia-se na formação de um complexo colorido entre o molibdênio
e tiocianato de potássio com posterior redução por cloreto estanoso. A intensidade
da cor desenvolvida é proporcional a concentração de molibdênio na amostra.
Quando se trata o molibdênio VI em solução ácida por cloreto estanoso (melhor na
presença de um pouco de íon ferro) é amplamente convertido em molibdênio V e
este forma com o íon tiocianeto, na maior parte, o Mo(SCN)5, que tem cor vermelha

3 INTERFERÊNCIAS
3.1 Os reagentes são muito instáveis podendo causar interferências quando
estocados incorretamente ou contaminados.

4 APARELHAGEM
4.1 Espectrofotômetro ou fotômetro de filtro.
4.2 Cubeta vidro ótico de 10mm de caminho ótico.
4.3 Pipetas volumétricas de 1, 2, 3, 4 e 5mL.
4.4 Pipetas graduadas de 1, 2, 5 e 10,0mL
4.5 Balões volumétricos de 100 e 1000mL.
4.6 Balança.
4.7 Béqueres de 50 e 100mL.

5 REAGENTES
5.1 Molibdato de sódio
5.2 Ácido clorídrico
5.3 Tiocianato de potássio
5.4 Cloreto estanoso
5.5 Glicerol

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6 PREPARAÇÃO DAS SOLUÇÕES REAGENTES
6.1 Padrão de molibdênio de 100ppm.
Pesar 0,2522g de molibdato de sódio ( Na2MoO4.2H2O ) p.a dissolver e avolumar
para 1000mL com água desmineralizada.
6.2 Ácido clorídrico 1:1
Diluir volumes iguais de ácido clorídrico concentrado e água desmineralizada.
6.3 Tiocianato de potássio 10%
100g de tiocianato de potássio dissolvido e avolumado a 1000mL de água
desmineralizada.
6.4 Cloreto Estanoso 25%
250g de cloreto estanoso dissolvido e avolumado em 1000mL de glicerol, em banho
maria.
Nota 1 : Os reagentes descritos nos ítens 6.3 e 6.4 são instáveis, devendo ser
estocados sob refrigeração por, no máximo, 30 dias ou até que apresentem alguma
mudança de coloração.

7 PRECAUÇÕES DE SEGURANÇA
Utilizar equipamento de proteção individual adequado às características de
periculosidade dos reagentes e amostra em análise.

8 CONSTRUÇÃO DA CURVA DE CALIBRAÇÃO

8.1 Transferir para balões volumétricos de 100mL, utilizando pipetas volumétricas,
as seguintes alíquotas do padrão de 100ppm de molibdênio, conforme quadro a
seguir:
Alíquota coletada do padrão Padrão Final
de 100ppm (em mL) (ppm)
5,0 5
10,0 10
20,0 20
25,0 25
30,0 30

8.2 Avolumar os balões com água desmineralizada e homogeneizar.

8.3 Efetuar a reação conforme itens 9.2 a 9.13.

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8.4 Com os resultados absorbância obtidos dos padrões, calcular o fator de
conversão da curva de calibração, sendo ABS x concentração.
8.5 Após calcular o fator de conversão da curva, verificar se o desvio médio se
encontra inferior a 5 %, caso não contrário, refazer os itens 6 e 8.
Nota 2 : Deve ser traçada uma curva de calibração para cada aparelho a ser
empregado. A cada 6 meses, ou após qualquer variação de resultados padrões ou
manutenção feita no aparelho, como troca de lâmpada, uma nova curva deverá ser
traçada.

9 PROCEDIMENTO
9.1 Pipetar 10mL da amostra com pipeta graduada em um erlenmeyer de 125 mL.
9.2 Adicionar 4mL de ácido clorídrico 1:1.Homogeneizar.
9.3 Adicionar 3mL de solução de tiocianato de potássio. Homogeneizar.
9.4 Adicionar 3 mL de solução de cloreto estanoso. Homogeneizar.
9.5 Aguardar 5 minutos.
9.6 Utilizando o branco (Nota 3), acertar o aparelho a 100%T em comprimento de
onda = 465nm.
9.13 Fazer leitura da absorbância da amostra e anotar.
Nota 3 : Utilizar como branco 10mL de água desmineralizada, adicionando os
reagentes dos ítens 9.2 a 9.4.

10 CÁLCULOS E EXPRESSÃO DOS RESULTADOS

10.1 ppm de molibdênio - consultar curva de calibração preparada em 8.4.
10.2 ppm de Molibdato = ppm de Molibdênio X 1,67

11 TABELA DE PESAGEM
Não aplicável.

12 TEMPO DE ANÁLISE
Tempo total para realização do procedimento analítico: 20 minutos

13 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
a
13.1 Vogel Textbook of Quantitative Inorganic Analysis - 4 Edition

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