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INSTITUTO DE TECNOLOGIA
FACULDADE DE ENGENHARIA MECÂNICA
Belém - PA
2016
1
Belém - PA
2016
2
Banca examinadora:
___________________________________________
___________________________________________
___________________________________________
AGRADECIMENTOS
Sou grato a Deus, o fundamento e essência da minha vida, por sua presença que
renova a minha fé e ilumina o meu caminho e da minha família.
Aos meus pais, Ademar e Marilda Barros, que com amor, dedicação e disciplina
me educaram, sendo meus maiores exemplos de caráter, humildade e respeito. Agradeço
também à minha linda irmã Adriana, que tanto amo e admiro, por sua amizade e alegria que
gera em minha vida.
À minha bela família, pelo incentivo e inspiração de vida, de modo especial às minhas
avós Oaci e Julieta e ao meu tio José Francisco, que muito me ajudaram a superar dificuldades
e sempre estarão presentes em cada conquista.
Ao Grupo PET Engenharia Mecânica e a todos os seus integrantes, pois foi onde
aprendi não somente lições de natureza técnica, mas também valiosas lições de cidadania e
amizade.
Aos meus grandes amigos Rosinete, Maick, Felipe, Lara, Goddini, Pedro, Julian e
Layo por muito terem me ajudado durante os momentos mais difíceis do curso
compartilhando comigo suas esperanças diante de um ideal comum.
Agradeço a todos que oraram e torceram por mim para que essa conquista se tornasse
possível, muito obrigado.
5
RESUMO
ABSTRACT
This work aims to contribute to a better understanding on the interrelation among interfacial
heat transfer coefficient (hi), secondary dendrite arm spacing (λ2) and microhardness of an Al-
3wt.%Cu alloy during transient horizontal directional solidification. For this purpose, a
numerical technique which compares theoretical and experimental thermal profiles was
applied for determining hi values. Growth rate (VL) and cooling rate (TR) experimental values
were compared with theoretical predictions furnished by a numerical model. Microstructure
characterization of the investigated alloy was performed using traditional techniques of
metallography, X-ray diffraction (XRD), optical and SEM microscopy with microanalysis
performed by energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS). Measurements of microhardness
of the directionally solidified samples were carried out along the longitudinal sections of the
directionally solidified casting. The microhardness evolution as a function of the thermal and
microstructure parameters (hi, VL, TR and λ2) was evaluated using power and Hall-Petch type
experimental laws, which were compared with other laws previously published. The obtained
results also include the variation of λ2 as a function of hi. A comparative analysis is performed
between the experimental data and a theoretical model from the literature proposed to predict
the secondary dendritic spacing. Finally, a comparative study is also conducted between the
results of this work and those from the literature conducted for Al-Cu alloys chill castings
directionally solidified horizontally as well as vertically upwards and downwards.
LISTA DE FIGURAS
Figura 4. 11 – Espaçamentos dendríticos secundários em função de: (a) V L; (b) TR; (c) hi. ... 93
Figura 4. 12 – Comparação entre os valores experimentais e teóricos dos espaçamentos
dendríticos secundários em função de VL para a liga Al-3%Cu. ............................................. 94
Figura 4. 13 – Valores de microdureza Vickers em função da posição do lingote. ................. 95
Figura 4. 14 – Microdureza Vickers em função de: (a) λ2 e (b) λ2-1/2....................................... 96
Figura 4. 15 – Microdureza Vickers em função de: (a) VL; (b) TR; (c) hi. ............................... 98
11
LISTA DE TABELAS
Letras latinas
CL Calor específico na fase líquida [J/kg K]
CS Calor específico na fase sólida [J/kg K]
Co Composição de soluto na liga [%]
CLmax Concentração máxima do líquido interdendrítico [%]
CE Composição eutética [%]
DL Difusividade de soluto no líquido [m2/s]
d1 e d2 Diagonais de medição de uma indentação [μm]
dP Derivada da posição -
dt Derivada do tempo -
dT Derivada da temperatura -
fS Fração de sólido calculada a partir da equação de Scheil -
GL Gradiente de temperatura frente a isoterma liquidus [ºC/mm ]
HV Microdureza Vickers -
hAMB Ccoeficiente de transmissão de calor molde/meio ambiente [W/m2K]
hConvecção Coeficiente de transferência de calor por convecção [W/m2K]
hRadiação Coeficiente de transferência de calor por radiação [W/m2K]
Coeficiente de transferência de calor na interface
hi [W/m2K]
metal/molde
Coeficiente global de transferência de calor entre a
hg [W/m2K]
superfície do lingote e o meio ambiente
Kg Condutividade térmica do gás [W/m K]
ko Coeficiente de partição [%]
kL Condutividade térmica do líquido [W/m K]
kS Condutividade térmica do sólido [W/m K]
L Calor latente de fusão do material [J/kg]
mL Inclinação da linha liquidus -
P Posição dos termopares [mm]
tS Tempo de deslocamento da isoterma solidus [s]
TIM Temperatura da interface metal/molde no lado do molde [ºC]
Temperatura da interface metal/molde no lado do metal
TIS [ºC]
sólido
TV Temperatura de vazamento [ºC]
TR Taxa de resfriamento [ºC/s]
TL Temperatura liquidus da liga [ºC]
TS Temperatura solidus da liga [ºC]
tSL Tempo local de solidificação [s]
VL Velocidade da isoterma liquidus [mm/s]
13
Letras gregas
λc Espaçamento celular [μm]
λ1 Espaçamentos dendríticos primários [μm]
λ2 Espaçamentos dendríticos secundários [μm]
λ3 Espaçamentos dendríticos terciários [μm]
Coeficiente de Gibbs-Thompson -
ρL Densidade no liquido [kg/m3]
ρS Densidade no sólido [kg/m3]
T Diferença de temperatura [ºC]
Abreviações e siglas
MEV Microscópio Eletrônico de Varredura
SRC Super-resfriamento constitucional
TCE Transição Colunar-Equiaxial
IFPA Instituto Federal do Pará
UFPA Universidade Federal do Pará
GPMET Grupo de Pesquisa em Metalurgia Física e de Transformação
GPSOL Grupo de Pesquisa em Solidificação
14
SUMÁRIO
1 INTRODUÇÃO .................................................................................................................. 16
1.1 CONSIDERAÇÕES INICIAIS ......................................................................................... 16
1.2 OBJETIVOS ...................................................................................................................... 20
2 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA ......................................................................................... 21
2.1 CONSIDERAÇÕES INICIAIS ......................................................................................... 21
2.2 SISTEMA DE LIGAS Al-Cu ............................................................................................ 21
2.3 COEFICIENTE DE TRANSFERÊNCIA DE CALOR INTERFACIAL ......................... 25
2.3.1 Sistema metal/molde ...................................................................................................... 25
2.3.2 Interface metal/molde.................................................................................................... 26
2.3.3 Modelo equivalente de Newton ..................................................................................... 29
2.3.4 Resistência térmica interfacial ..................................................................................... 30
2.3.5 Método do confronto de perfis térmicos teóricos e experimentais ............................ 32
2.4 MICROESTRUTURAS DE SOLIDIFICAÇÃO .............................................................. 33
2.4.1 Estruturas celulares e dendríticas ................................................................................ 34
2.4.2 Espaçamentos dendríticos ............................................................................................. 38
2.5 SOLIDIFICAÇÃO DIRECIONAL ................................................................................... 39
2.5.1 Solidificação direcional em dispositivos refrigerados a água .................................... 40
2.5.2 Equações representativas de hi para ligas Al-Cu........................................................ 44
2.5.3 Abordagens teóricas e experimentais do crescimento dendrítico secundário .......... 45
2.6 MICRODUREZA VICKERS ............................................................................................ 49
2.6.1 Noções preliminares ...................................................................................................... 49
2.6.2 Ensaio de microdureza Vickers .................................................................................... 51
2.6.3 Interrelação entre estruturas de solidificação e microdureza Vickers ..................... 54
3 MATERIAIS E MÉTODOS ............................................................................................. 58
3.1 CONSIDERAÇÕES INICIAIS ......................................................................................... 58
3.2 MATERIAIS ..................................................................................................................... 60
3.2.1 Dispositivo de solidificação direcional horizontal....................................................... 60
3.2.2 Metais utilizados para preparação da liga Al-3%Cu ................................................. 64
3.2.3 Equipamentos e softwares utilizados ........................................................................... 65
3.3 MÉTODOS ........................................................................................................................ 69
3.3.1 Preparação da liga Al-3%Cu e verificação da composição nominal ........................ 69
3.3.2 Vazamento da liga Al-3%Cu e obtenção dos perfis térmicos .................................... 70
15
CAPÍTULO 1
1 INTRODUÇÃO
Tendo em vista que a propriedade mecânica de dureza pode ser utilizada como base de
medida para resistência mecânica e ao desgaste, ensaios de microdureza têm sido amplamente
utilizados no desenvolvimento de novas ligas (ASM HANDBOOK, 1992). Fan et al. (2010)
ressaltam a análise de microdureza como uma forma relativamente simples para realizar a
complexa tarefa de prever as propriedades mecânicas de algumas ligas. No caso de ligas Ti-
Al, a análise de microdureza Vickers já é utilizada, por exemplo, para controle de qualidade
de turbocompressores e válvulas automotivas. Recentemente, Kaya et al. (2008) e Çadirli
(2013) propuseram à literatura leis experimentais relacionando a variação de microdureza
com os espaçamentos dendríticos secundários para diversas ligas a base alumínio solidificadas
direcionalmente em regime estacionário. Segundo estes autores, tais expressões podem ser
19
É importante salientar, que uma interessante peculiaridade das ligas Al-Cu, no que se
refere ao valor relativamente elevado da massa específica do soluto (8,92 g/cm3) quando
comparado ao valor da massa especifica do solvente (2,70 g/cm3), é que tal diferença favorece
a presença de fluxos convectivos constitucionais no líquido durante a solidificação direcional
horizontal dessas ligas, podendo resultar em um efeito significativo em relação à formação da
estrutura dendrítica e, consequentemente, sobre os defeitos e propriedades das peças obtidas.
20
1.2 OBJETIVOS
CAPÍTULO 2
2 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA
Este capítulo apresenta uma revisão bibliográfica, que considera artigos científicos,
livros, teses, dissertações etc, relacionados ao estudo abordado neste trabalho. Inicialmente, é
apresentada uma breve descrição do sistema de ligas Al-Cu. Em seguida, são realizadas
importantes considerações sobre o coeficiente de transferência de calor interfacial e os
espaçamentos dendríticos secundários para a melhoria das propriedades mecânicas de ligas à
base de alumínio. Finalmente, são descritas as características operacionais particulares dos
diferentes sistemas atualmente utilizados no processo de solidificação direcional bem como
aspectos relacionados ao ensaio de microdureza.
O diagrama de fases Al-Cu é mostrado na Figura 2.1 na qual podem ser observadas
algumas fases intermetálicas formadas durante a transformação líquido/sólido, tais como
Al2Cu (θ), AlCu (η2), Al3Cu4 (ζ2) e Al4Cu9 (γ1) (CHEN e HWANG, 2007). Dentre estas,
destaca-se o composto intermetálico Al2Cu, denominado fase θ que, com a composição entre
52,5 e 53,7% Cu, se precipita nas regiões interdendríticas e nos contornos de grãos, sendo um
dos principais responsáveis pelo aumento da resistência mecânica de ligas Al-Cu
hipoeutéticas (HURTALOVÁ et al., 2012).
Cu (%)
Fonte: Adaptado de ASM HANDBOOK (1992).
23
Durante a solidificação de ligas Al-Cu, pode acontecer de o resfriamento ser tão rápido
ao ponto de impedir a difusão do soluto (Cu) na fase sólida, resultando no deslocamento da
curva solidus para menores teores de cobre. Por outro lado, o líquido existente no sistema
ainda poderá acomodar o soluto remanescente. Não existe uma alteração equivalente na curva
liquidus, uma vez que se admite que o equilíbrio é mantido na fase líquida como resultado de
taxas de difusão suficientemente altas nessa fase. Com o avanço da fronteira sólido/líquido, a
diferença entre a composição da liga e a composição média atual da fase sólida pode ser tão
grande que o processo de solidificação continuará até que a temperatura eutética seja atingida.
Este líquido, então, ao solidificar formará o "eutético de não equilíbrio" ou "fase de não
equilíbrio" (Al2Cu no caso de ligas Al-Cu) (ESKIN, 2008). A Figura 2.2 (b) mostra uma
representação esquemática da solidificação fora do equilíbrio aplicada ao sistema binário Al-
Cu, indicando a presença da temperatura eutética para ligas com teores abaixo de 5,65%.
Figura 2. 2 – (a) Presença do patamar eutético no perfil térmico da liga Al-4%Cu; (b)
Representação esquemática para solidificação fora das condições de equilíbrio aplicada ao
sistema Al-Cu (C0= Al-4%Cu).
fase α
Temperatura (K)
reação
eutética
Tempo (s)
(a)
Temperatura (ºC)
Cu (%)
(b)
Elemento de
referência
Metal líquido
Metal sólido
Molde
Convecção
Radiação
Transferência
MEIO Newtoniana
MOLDE SÓLIDO MUSHY LÍQUIDO
AMBIENTE
T
TV
Tliquidus
TIS Tsolidus
TIM
T0
x
Fonte: Adaptado de Meza (2012); Dong et al. (2004); Dong e Lee (2005).
Esses fatores em conjunto promovem transferência de calor por condução através dos
pontos de contato e dos gases aprisionados nos espaços criados, por convecção e radiação,
entre as duas superfícies separadas. Portanto, a perda de calor inicial, não é somente regulada
pela capacidade térmica de armazenamento do material do molde, porém também pelas
condições de transferência de calor através do metal e, particularmente, na interface
metal/molde. As partículas sólidas encontram-se somente em contato em pontos isolados e a
área real de contato é somente uma pequena fração da área nominal, conforme apresentado na
Figura 2.4.
Assim, a maior quantidade do calor é transferida por meio de condução nos pontos de
contato real, enquanto que a outra parte é transmitida através de condução, convecção e
radiação nos vazios localizados entre ambas as superfícies. Os interstícios são limitados no
tamanho e desta forma os efeitos da convecção podem ser desprezados. Se o gradiente de
temperaturas na interface metal/molde não for tão elevado, a radiação também não será tão
significativa e, por conseguinte, a maior parte da energia fluirá apenas por condução.
29
Kg
q (TIS TIM ) (2.1)
e
Ou então,
1 1 e 1
(2.3)
h g h AMB k h i
Onde:
ambiente [W/m2K].
31
e
0 (em virtude da espessura extremamente fina)
k
1
0 (em virtude da ação do fluido refrigerante)
h AMB
1 1
(2.4)
hg hi
Vale ressaltar que, apesar da forte influência do soluto, o mesmo não é o único
responsável pelas modificações que ocorrem na interface sólido/líquido. As velocidades de
deslocamento da fronteira de solidificação (VL) e os gradientes de temperatura (GL) assumem
também um papel de elevada importância na instabilidade da interface de solidificação
(ROCHA, 2003). A Figura 2.8 apresenta, de forma esquemática, a influência dos fatores grau
do superresfriamento constitucional (SRC), concentração de soluto (C0), VL e GL na
estabilidade da interface S/L e, consequentemente na formação das microestruturas.
Quando uma liga binária diluída é solidificada submetida a baixos valores de SRC a
interface sólido/líquido desenvolve, geralmente, uma morfologia celular. Isso é possível
devido aos valores do SRC serem suficientes para iniciar o processo de instabilização da
interface sólido/líquido, acarretando a formação de uma protuberância que se projeta a partir
da interface no líquido superresfriado até um ponto em que o superresfriamento seja apenas
necessário para manter a força motriz do crescimento. Ao crescer, esta protuberância rejeita
soluto e a sua concentração lateral é maior do que em qualquer outro ponto do líquido. Nessas
condições, a protuberância adquire uma forma estável que se estende por toda a interface, que
degenera de uma situação plana a uma rede de protuberâncias, conforme mostra a Figura 2.9,
e que é conhecida como interface ou estrutura celular. O crescimento de células regulares
ocorre em velocidades baixas e perpendicularmente à interface sólido/líquido e na direção de
extração do fluxo de calor, sendo praticamente independente da orientação cristalográfica.
Liga: Zn-1%Cu
VL = 0,5 mm/s
GL = 2K/mm
Material:
Succinonitrila pura
(a)
Liga: Al-5%Cu
VL = 0,62 mm/s
GL = 3,55 K/mm
(b)
A composição das dendritas varia do seu centro até à periferia, ocorrendo o fenômeno
de microsegregação, que pode ser bastante severo. Muitas das ligas fundidas são de sistemas
eutéticos, o que significa que mesmo que a liga não seja de composição eutética, o
enriquecimento em soluto que ocorre nos espaços interdendriticos significa que o último
líquido a solidificar é de composição eutética (Figura 2.11).
Figura 2. 12 – Simulação numérica da evolução dendrítica de ligas Al-Cu com o líquido não
sendo submetido (parte superior da Figura) e sendo submetido a convecção forçada durante a
solidificação (parte inferior da Figura): (a) Al-1%Cu, (b) Al-2%Cu e (c) Al-4%Cu.
(a)
Secção Longitudinal Secção Transversal
(b)
Fonte: (a) Adaptado de Costa (2013); (b) Gomes (2012).
39
Estes estudos podem ser divididos em duas categorias, isto é, aqueles que tratam da
solidificação em condições estacionárias de fluxo de calor e os que abordam a solidificação
com o fluxo de calor em regime transiente. Na primeira situação, G L e VL são controlados
independentemente e mantidos constantes ao longo do experimento, como nos experimentos
com a técnica Bridgman/Stockbarger (GRUGEL, 1993; GÜNDÜZ; ÇADIRLI, 2002; KURZ;
FISHER, 1981; TAN; ZABARAS, 2007; TRIVEDI, 1984; ZHU; STEFANESCU, 2007). Esta
é uma técnica extremamente útil na determinação de relações quantitativas entre aspectos
microestruturais, como os espaçamentos interdendríticos, uma vez que permite analisar a
influência de cada variável de forma independente e permite um amplo mapeamento
experimental de parâmetros microestruturais.
40
Por outro lado, a análise teórica e experimental da influência das variáveis térmicas
sobre os parâmetros da macroestrutura e da microestrutura, para os diversos sistemas
metálicos durante a solidificação em condições transitórias de fluxo de calor, é de suma
importância uma vez que esta classe de fluxo de calor inclui a maioria dos processos
industriais que envolvem a solidificação (ROCHA, 2003). Neste caso, tanto o gradiente
térmico quanto a velocidade de crescimento variam livremente com o tempo e com a posição
no interior do metal.
Dispositivo horizontal
Sistemas com configuração horizontal são, sem dúvida, os mais complexos sob ponto
de vista de determinação das variáveis térmicas de solidificação. Duas importantes
características desta configuração são: o gradiente de concentração de soluto e a densidade na
direção vertical, isto porque o líquido enriquecido de soluto geralmente decanta à medida que
os cristais livres de solvente emergem devido a força de flutuabilidade. É importante ressaltar
que não se podem garantir as mesmas variáveis térmicas de solidificação ao longo de
diferentes seções horizontais da base ao topo do lingote, já que instabilidades térmicas e
diferenças de densidade no líquido irão induzir correntes convectivas que serão diferentes ao
longo dessas seções. (QUARESMA; SANTOS; GARCIA, 2000; OSÓRIO et al., 2003).
(a) (b)
Fonte: Acervo do GPMET/IFPA e GPSOL/UFPA.
44
Boeira (2006) TV = 679C / Aço SAE 1020 (3 mm) Al-6,2%Cu 11200(t) –0,022
Horizontal Dias Filho et al. (2013) TV = 698C / Aço Inoxidável (3 mm) Al-6%Cu 3000(t) –0,20
8650(t) –0,17
Molde Maciço
Horizontal Santos et al. (2004) TV = 679,8C / Aço SAE 1010 (60 mm) Al-15%Cu 17000(t) –0,54
A seguir, serão apresentados modelos teóricos e estudos experimentais que têm sido
desenvolvidos a partir de sistemas direcionais de solidificação com o objetivo de melhor
descrever o crescimento dendrítico secundário em função dos respectivos parâmetros térmicos
de solidificação, com ênfase para condições de extração de calor em regime transiente.
D L C
M Kurz & Fisher ln L max (2.10)
(1 k 0 )m L (C0 C L max ) C0
2 D L TL C
M Feurer ln L max (2.11)
L(1 k 0 )m L (C0 C L max ) C0
1/3
27DL
C1 (2.12)
4CL mL (1 k 0 )fS (1 fS )
46
onde,
CLmax é a concentração máxima do líquido interdendrítico, que em muitos sistemas
binários de interesse coincide com a concentração do eutético (C E).
SL é a tensão superficial S/L.
L a difusividade térmica do líquido.
Lo calor latente de fusão.
fS é a fração de sólido calculada a partir da equação de Scheil.
1
T T k0 1
fS 1 F (2.13)
TF TL
onde,
Lei de
Sistema Direcional Autor Liga
Crescimento
Al-5%Cu λ2 = 31 (VL)-2/3
Rocha (2003) Al-8%Cu λ2 = 24 (VL)-2/3
Al-15%Cu λ2 = 22 (VL)-2/3
Al-3%Si
λ2 = 32 (VL)-2/3
Al-5%Si
Peres (2005)
Vertical Ascendente Al-7%Si λ2 = 26 (VL)-2/3
Al-9%Si λ2 = 22 (VL)-2/3
Al-6%Cu-1%Si λ2 = 19 (VL)-2/3
Moutinho (2012)
Al-6%Cu-4%Si λ2 = 11 (VL)-2/3
Al-3%Cu-5,5%Si λ2 = 25 (VL)-2/3
Gomes (2012)
Molde Refrigerado
Al-3%Cu-9%Si λ2 = 15 (VL)-2/3
Al-3%Cu
Rosa (2004) Al-5%Cu λ2 = 35 (VL)-2/3
Al-8%Cu
Vertical Descendente
Al-5%Si λ2 = 31 (VL)-2/3
Spinelli et al. (2005) Al-7%Si λ2 = 25 (VL)-2/3
Al-9%Si λ2 = 22 (VL)-2/3
Dias Filho (2012) Al-6%Cu λ2 = 30 (VL)-2/3
Souza (2014) Al-8%Cu λ2 = 25 (VL)-2/3
Al-3%Si λ2 = 29 (VL)-2/3
Horizontal Guimarães (2014) Al-7%Si λ2 = 22 (VL)-2/3
Al-9%Si λ2 = 18 (VL)-2/3
Costa et al. (2012) Al-6%Cu-2%Si λ2 = 30 (VL)-2/3
Araújo (2015) Al-3%Cu-5,5%Si λ2 = 16 (VL)-2/3
Molde Maciço
Al-4,5%Cu λ2 = 30 (VL)-2/3
Al-15%Cu λ2 = 22 (VL)-2/3
Vale ressaltar que a análise dos valores de dureza depende da indústria de aplicação.
Um engenheiro mecânico especialista em fraturas pode, por exemplo, considerar um material
duro como frágil e menos confiável quando em cargas de impacto. Já um tribologista pode
considerar desejável uma alta dureza com o objetivo de reduzir a deformação plástica e
desgaste em aplicações de rolamentos. Por outro lado, um metalúrgico gostaria de ter metais
com menor dureza para laminação a frio. Um engenheiro de produção prefere materiais
menos rígidos para execução do processo de usinagem de modo mais fácil e mais rápido
visando o aumento da produção. Tais considerações conduzem, durante o projeto de
determinado componente, para a seleção de diferentes tipos de materiais e processos de
fabricação a fim de obterem-se as propriedades necessárias de material da peça produzida,
que são, em muitos casos, estimados através da medição da dureza do material citada nas
especificações técnicas (ASTM HANDBOOK, 1992).
51
F
HV (2.15)
A
A partir das medidas das diagonais (d1 e d2), formadas pelos vértices opostos da base
da pirâmide, é possível calcular a área da pirâmide de base quadrada (A):
d2
A (2.16)
136º
2 sen
2
52
136º
2Fsen
2 F
HV 2
1,8544 (2.17)
d d2
d1 d 2
d (2.18)
2
Por outro lado, devem-se tomar cuidados especiais para evitar erros de medida ou de
aplicação de carga, que alteram muito os valores reais de microdureza:
É importante destacar, que aos ensaios de microdureza têm sido introduzidas novas
técnicas extremamente eficientes de preparação e manuseio de materiais, montagem,
deslocamento, interpretação e análise dos resultados e emissão de relatórios. Uma tecnologia
importante e produtiva é o sistema automatizado de microdureza. Basicamente, este sistema
consiste tipicamente de um equipamento completamente controlável, incluindo um sistema de
auto-rotação ou de revólver rotativo, bem como a atuação no eixo Z, que pode ser tanto do
compartimento cabeça/indentador ou de um sistema do eixo orientado utilizado tanto para
53
aplicar uma carga predeterminada ao indentador, bem como para focar automaticamente a
amostra. Além disso, um computador padrão com software específico, um estágio
automatizado para a movimentação X-Y e uma câmera de vídeo USB. Após uma
configuração inicial com amostras, determinação da movimentação transversal e parâmetros
do programa, o sistema pode ser deixado sozinho para automaticamente criar, medir e
fornecer relatórios sobre um número quase ilimitado de indentações transversais.
Suwanprateeb (1998) cita que o método de microdureza Vickers automatizado garante bons
resultados com grande confiabilidade além de permitir uma analise mais completa do
material. Assim, torna-se evidente a importância da inclusão de técnicas mais avançadas e
automatizadas aos ensaios de dureza (Figura 2.22).
Figura 2. 22 – Sistema automatizado para determinação das durezas Knoop, Vickers e Rockwell
em múltiplas amostras.
H H0 k d
12
(2.19)
e i k d
12
(2.20)
onde,
é a dureza do material.
é a tensão de escoamento.
“d” é o tamanho médio dos grãos.
, e são constantes particulares do material obtidas experimentalmente.
Dessa forma, as Equações 2.19 e 2.20 podem ser modificadas substituindo “d” por “λ”
que representa o parâmetro microestrutural médio do material, eventualmente caracterizado
pelos espaçamentos dendríticos (λ1, λ2 e/ou λ3). Assim, as equações mencionadas passam a ser
escritas da seguinte forma:
H H0 k
12
(2.21)
e i k
12
(2.22)
Direção de solidificação
Equação experimental
e Regime de extração de Autor Liga
(HV [kgf/mm2] e λ2 [µm])
calor
Vertical Ascendente Al-3%Cu HV = 141,55(λ2)-0,30
Estacionário Kaya et al. (2008) Al-3%Si HV = 96,83(λ2)-0,25
Al-1%Ti HV = 179,85(λ2)-0,32
Al-3%Cu HV = 121,15(λ2)-0,21
Al-6%Cu HV = 177,95(λ2)-0,20
Çadirli (2013) Al-15%Cu HV = 219,72(λ2)-0,17
Al-24%Cu HV = 317,61(λ2)-0,18
Al-33%Cu HV = 331,04(λ2)-0,19
Horizontal HV = 114,49(λ2)-0,23
Al-3%Si
Transiente HV = 25+154(λ2)-1/2
HV = 57(λ2)-0,05
Guimarães (2014) Al-7%Si
HV = 41+36(λ2)-1/2
HV = 72(λ2)-0,09
Al-9%Si
HV = 41+67(λ2)-1/2
HV = 18(λ2)-0,17
Araújo (2015) Al-3%Cu-5,5%Si
HV = 61+183(λ2)-1/2
CAPÍTULO 3
3 MATERIAIS E MÉTODOS
Determinação numérica de
VL e TR
3.2 MATERIAIS
O equipamento em questão foi projetado para operar com 220V de tensão, 6000 W de
potência, 27 A de corrente e temperatura máxima (pico) de 1300 ºC, sendo composto por
uma carcaça externa em aço inoxidável com dimensões de aproximadamente 320 x 288 mm e
isolamento em fibra cerâmica pré-moldada. Internamente, os elementos de aquecimento são
embutidos na fibra através de resistências de fio Kanthal dispostas horizontalmente ao longo
da dimensão da fibra. Estas resistências elétricas possuem a potência controlada através de
sensores de temperatura que possibilitam a estabilização de diferentes níveis de
superaquecimento no metal líquido, bem como propiciam um isolamento térmico adequado,
evitando perdas de calor pelas laterais não refrigeradas e pela base do molde. A Figura 3.3
apresenta a parte interna do dispositivo de solidificação, mostrando as referidas resistências.
O dispositivo possui acoplado à sua estrutura uma haste metálica munida de furos
passantes de diâmetros de 2 mm, onde são dispostos os termopares que, previamente
conectados ao registrador de temperaturas FieldLogger, realizam as medições de temperatura
no metal líquido em diferentes posições em relação à câmara de resfriamento.
61
Legenda:
(1) Termopares (7) Rotâmetro
(2) Controlador de temperatura (8) Entrada de água de refrigeração
(3) Computador (9) Saída de água
(4) Alimentação principal de água (10) Dispositivo de solidificação direcional horizontal
(5) Recipiente armazenador de água (11) Registrador de temperatura
(6) Bomba d’água
3
2
Legenda:
(1) Isolamento com blindagem em cerâmica
(2) Resistências elétricas
(3) Lingoteira
Ligas do sistema Al-Cu com teores entre 3-6% são importantes para aplicações
industriais, conforme mencionado de maneira detalhada no Capítulo 2 deste trabalho.
Suas propriedades termofísicas são conhecidas na literatura.
Apresenta temperatura liquidus relativamente baixa, o que facilita as operações de
fusão e vazamento.
Apresenta resposta térmica relativamente rápida, o que promove um processo de
solidificação envolvendo maiores variações térmicas e microestruturais.
Ligas Al-Cu apresentam condições favoráveis para revelação microestrutural, devido
as maiores facilidades durante as operações de lixamento, polimento e ataque
químico.
Tabela 3. 1 – Composição química (%) dos metais utilizados na elaboração da liga Al-3%Cu.
Metal Al Fe Ni Cu Si Mg Pb Cr Mn Zn
Al 99,68 0,175 0,0148 0,024 0,103 0,0011 - - - -
Cu - - - 99,64 0,09 - 0,002 0,27 - -
Fonte: Acervo do GPMET/IFPA e do GPSOL/UFPA.
Figura 3. 7 – (a) Balança digital; (b) cadinho de carbeto de silício e (c) forno elétrico tipo mufla.
(a) (b)
(a) (b)
Fonte: Silva (2016).
3.3 MÉTODOS
Para elaboração da liga estudada neste trabalho, lingotes dos elementos puros (Al e
Cu) foram seccionados em pequenas quantidades em uma serra de fita, obedecendo a um
cálculo estequiométrico que considerou o volume do molde e a capacidade do cadinho. Estas
quantidades foram então pesadas em uma balança eletrônica analítica com precisão de 0,01g.
O alumínio foi, posteriormente, introduzido manualmente em um cadinho de carbeto de
silício revestido internamente por uma camada de tinta à base de alumina para evitar a
contaminação e, em seguida, conduzido até um forno tipo mufla.
Registrador de
Temperaturas
Computador
Termopar
Tipo K
Cadinho
Vetor
gravidade
Sentido da solidificação
Taxas de resfriamento (TR): Foram obtidas para cada posição dos termopares a
partir das interseções das retas de cada temperatura liquidus (TL) com as curvas de
resfriamento para cada posição dos termopares, e pelo resultado da leitura direta do
quociente das temperaturas imediatamente antes e depois da TL e dos tempos
correspondentes, isto é, TR = dT/dt. Procedimento semelhante foi utilizado por
Okamoto-Kishitake (1975) e Rocha (2003). A Figura 3.16 apresenta, de forma
esquemática, o procedimento aplicado para a determinação de TR.
Região Região
Colunar TCE
Equiaxial
A amostra utilizada para a análise de DRX foi uma das mesmas utilizadas para as
medições de λ2. Os ensaios foram realizados no LCM – Laboratório de Caracterização de
Materiais do Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Pará, a fim de
caracterizar a constituição das fases que formam a microestrutura das amostras. Os padrões de
DRX foram obtidos com as seguintes condições de operação: um intervalo 2θ a partir de 20° a
90°, com um comprimento de onda de 0,15406 nm. A interpretação qualitativa dos espectros
foi efetuada através do Software X’PERT, os dados são armazenados e comparados com os
padrões contidos no banco de dados PDF (Power Difracttion File) em software X’pert.
77
150
130 140
110 120
80 90 100
60 70
40 50
20 30
5 10 15
L
L
λ2
λ2 = L/(n-1)
λ2
(a) (b)
CAPÍTULO 4
4 RESULTADOS E DISCUSSÕES
Al-3%Cu Al-3%Cu
800
Temperatura, T (ºC)
Temperatura, T (ºC)
700 0
Temperatura liquidus = 653 C
600
0
Temperatura eutética = 548 C
500
400
0 500 1000 1500 2000 2500
Tempo, t (s) Fração mássica das fases sólidas
(a) (b)
Fonte: Arquivo pessoal.
81
800 10000
Al-3%Cu TV= 694 ºC Al-3%Cu
700
TL= 653 ºC -0,20
600
hi = 9000(t)
8000
Temperatura, T (ºC)
hi (W/m K)
500
2
400 6000
300
5 mm 30 mm Final da solidificação: 250 s
200 10 mm 50 mm Simulado 4000
15 mm 70 mm -0,20
100 hi = 9000(t)
20 mm 90 mm
0 2000
0 50 100 150 200 250 0 40 80 120 160 200 240 280
Tempo, t (s) Tempo, t (s)
(a) (b)
Fonte: Arquivo pessoal.
Figura 4. 4 – Comparação entre as curvas de hi obtidas para a liga Al-3%Cu solidificada nas
configurações horizontal e vertical descendente.
10000
Al-3%Cu
8000 -0,20
Horizontal: hi = 9000(t)
hi (W/m K)
-0,16
Vertical descendente: hi = 2700(t)
2
6000
4000
2000
0
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
Tempo, t (s)
Fonte: Arquivo pessoal.
A partir dos perfis térmicos de solidificação, foi possível a determinação da curva que
correlaciona o tempo de passagem da ponta da dendrita (isoterma liquidus) em relação a
posições específicas previamente estabelecidas no lingote. Conforme a metodologia
apresentada no Capítulo 3, oito pares posição x tempo foram encontrados, os quais se
encontram apresentados na Figura 4.5 (a), que ilustra também as curvas simuladas
numericamente (linhas tracejadas) a partir do modelo numérico desenvolvido por Ferreira et
al. (2008). Nota-se uma boa concordância entre os valores experimentais e os simulados.
Por meio da Figura 4.5 (b) observa-se uma concordância bastante razoável entre a
curva da velocidade da isoterma liquidus (VL) obtida a partir de dados experimentais e a curva
representativa dos valores teóricos calculados por simulação numérica. Analisando o gráfico,
verifica-se que a utilização do fluido de refrigeração exerce um papel fundamental na cinética
do processo de solidificação, uma vez que impõe elevados valores de V L no início da
solidificação (próximo à interface refrigerada). Nota-se ainda uma diminuição progressiva
desta variável térmica ao longo do processo em razão do aumento da resistência térmica
imposta pela formação gradativa da camada de metal solidificado (PERES, 2005; ROSA,
2006; BOEIRA, 2006; CANTE, 2007; SILVA et al., 2011).
85
80
Posição, P (mm)
60
40
Experimental
0,61 2
P = 4,5(t) - R = 0,99
20
Simulado
0
0 25 50 75 100 125 150
Tempo, t (s)
(a)
Velocidade da isoterma liquidus, V L (mm/s)
3,0
Al-3% Cu
2,5
2,0 Experimental
-0,64
VL = 7,2(P)
1,5
Simulado
1,0
0,5
0,0
0 20 40 60 80 100
Posição, P (mm)
(b)
35
Al-3% Cu
30
Taxa de resfriamento, T R (K/s)
25
Experimental
20 -1,77 2
TR = 822(P) - R = 0,99
15 Simulado
10
0
0 20 40 60 80 100
Posição, P (mm)
Fonte: Arquivo pessoal. (c)
87
4.4 MACROESTRUTURA
4.5 MICROESTRUTURA
Figura 4. 7 – Microestruturas dendríticas das posições 5, 60, 100 e 140 mm para a liga Al-3%Cu.
18000
Al-3% Cu
16000
14000
Al2Cu
12000
Al
10000
Counts
8000
6000
4000
2000
0
-2000
20 30 40 50 60
2
Na Figura 4.9 é apresentada uma micrografia típica obtida por técnica MEV
(Microscopia eletrônica por varredura) para a posição de 30 mm com microanálises pontuais,
para identificação dos elementos químicos presentes na amostra, realizadas por EDS. A
análise realizada na região interdendrítica (ponto 2) indica um maior conteúdo de Cu que na
matriz dendrítica de fase α rica em Al (ponto 1). Considerando o clareamento para as bordas
dos braços dendríticos como aumento da concentração de Cu, é possível interpretar as áreas
com tonalidade clara como eutético que se forma na região interdendrítica com a presença
mútua de α-Al e Al2Cu. Os picos de oxigênio observados nos espectrogramas podem ser
resíduos de reagentes utilizados durante o ataque químico. Por outro lado, os picos de Si e Ni
podem ser justificados como sendo impurezas presentes na amostra.
90
Figura 4. 9 – Micrografia obtida por MEV, indicando os pontos de análise de EDS da liga Al-
3%Cu para P = 30 mm.
pt2
pt1
α-Al Al2Cu
pt4
pt3
Elementos [%]
Pontos
Al Cu Si Ni O
1 98,6 1,4 - - -
2 49,08 39,98 - - 10,94
3 54,41 29,29 - - 16,3
4 40,96 28,09 0,16 0,45 11,87
80
Al-3% Cu
Experimental
60 0,45
2 = 5,5(P)
2
R = 0,99
40
20
Região Região
TCE
Colunar Equiaxial
0
0 20 40 60 80 100 120 140 160
Posição, P (mm)
Fonte: Arquivo pessoal.
Através da Figura 4.11(a) nota-se que a redução dos valores λ2 com o aumento de VL
pode ser representada por uma equação experimental do tipo potência caracterizada pelo
expoente -2/3, sendo o grau de ajuste entre esta equação e os dados experimentais validado
pelo coeficiente de correlação do método dos mínimos quadrados (R2) com valor muito
próximo de 1. É interessante ressaltar, que este expoente é o mesmo encontrado por Rocha
(2003), Rosa (2004) e Costa et al. (2015) para ligas Al-Cu solidificadas, respectivamente, nos
sistemas vertical ascendente, vertical descendente e horizontal.
92
Figura 4. 11 – Espaçamentos dendríticos secundários em função de: (a) V L; (b) TR; (c) hi.
100
Al-3% Cu
2 (µm)
10 Experimental
-2/3 2
2 = 22(VL) - R = 0,99
0,2 1 4
VL (mm/s)
(a)
100
Al-3% Cu
2 (µm)
10 Experimental
-1/3 2
2 = 27(TR) - R = 0,93
0,1 1 10 100
TR (K/s)
(b)
100
Al-3% Cu
2 (µm)
10 Experimental
6 -1,36 2
2 = 2,5 x 10 (hi) - R = 0,98
3 3 3 4
2,5x10 5x10 7,5x10 10
2
hi (W/m K)
(c)
Fonte: Arquivo pessoal.
94
100
Al-3% Cu
Modelo de Bouchard-Kirkaldy
2 (µm)
10 Experimental
-2/3 2
2 = 22(VL) - R = 0,99
0,2 1 4
VL (mm/s)
4.6 MICRODUREZA
80
Al-3% Cu
Microdureza Vickers, HV (kg/mm )
2
70
60
50
40 Experimental
-0,06 2
HV = 71(P) - R = 0,63
30
0 20 40 60 80 100 120 140 160
Posição, P (mm)
Fonte: Arquivo pessoal.
96
Analisando a Figura 4.14 (a), verifica-se que a correlação existente entre HV e λ2 pode
ser representada por uma equação do tipo potência com o expoente -0,15. Esta lei
experimental é ainda comparada na mesma figura com as equações propostas por Kaya et al.
(2008) e Çadirli (2013) para caracterizar a variação de HV com λ2. É interessante notar que,
apesar dos autores mencionados terem desenvolvido seus respectivos trabalhos com a liga Al-
3%Cu para condições estacionárias de solidificação e na configuração vertical ascendente, as
leis propostas pelos mesmos muito se aproximam dos resultados experimentais deste estudo.
Tal fato permite concluir, em princípio, que independentemente da condição de extração e
calor e das referidas direções de crescimento do sólido, para um mesmo valor de λ2 a
diferença entre os resultados obtidos para HV não é significativa.
90 90
Al-3%Cu Al-3%Cu
Microdureza Vickers, HV (kg/mm )
80
2
80
2
70 70
60 60
50 Experimental 50
-0,15 2
HV = 94(2) - R = 0,76 Experimental
40 -0,21 40 -1/2
HV = 121(2) - Çadirli (2013) HV = 41 + 82(2 )
-0,30 2
HV = 141(2) - Kaya et al. (2008) R = 0,76
30 30
10 20 30 40 50 60 0,14 0,21 0,28 0,35
2 (µm) -1/2 -1/2
2 (µm )
(a) (b)
Fonte: Arquivo pessoal.
97
Na Figura 4.15 (b), os resultados levantados por Karaköse e Keskin (2011) também
foram plotados com o intuito de comparar e validar a lei HV = f(T R) obtida neste trabalho.
Analisando a figura em questão, é possível inferir que a expressão encontrada neste trabalho
que relaciona HV e TR, ao ser extrapolada para a faixa de taxas de resfriamento que os autores
mencionados trabalharam (1,7.106 – 3,7.107 K/s) apresenta uma razoável aproximação com os
valores determinados pelos mesmos.
A variação de HV em função de hi pode ser verificada por meio da Figura 4.15 (c) na
qual se observa a obtenção de valores mais elevados de HV para maiores de hi. Tal fato pode
ser melhor compreendido considerando que o aumento de h i está diretamente relacionado à
redução do parâmetro estrutural λ2, o que favorece uma melhor distribuição da fase
intermetálica Al2Cu que atua como reforço a esforços mecânicos refletindo, portando, em
maiores valores de microdureza.
Ainda na Figura 4.15 (c), a correlação existente entre HV e hi para liga Al-3%Cu foi
caracterizada por uma equação linear, porque equações neste mesmo formato correlacionando
limite de resistência a tração com h i foram anteriormente propostas por Spinelli et al. (2012),
ao estudarem ligas Al-(0,5, 1, 1,5)%Fe e Al-(20 e 30)%Sn, bem como por Silva (2015), ao
investigar ligas de solda Sn-0,7%Cu-(0 - 0,1)%Ni. Da mesma forma que nos trabalhos
mencionados, verificou-se neste estudo um ajuste adequado da equação linear dada por HV =
45,5 + 0,0026(hi) aos pontos experimentais (R2 > 0,76).
98
Figura 4. 15 – Microdureza Vickers em função de: (a) V L; (b) TR; (c) hi.
90
Al-3% Cu
60
45
Experimental
0,11
HV = 59 (VL)
2
R = 0,73
30
1 3
VL (mm/s)
(a)
200
Al-3% Cu
Microdureza Vickers, HV (kg/mm )
160
2
120
80
40 Experimental
Karaköse e Keskin (2011)
0,05 2
HV = 54(TR) - R = 0,73
90
Al-3% Cu
Microdureza Vickers, HV (kg/mm )
2
75
60
45
Experimental
HV = 45,5 + 0,0026 (hi)
2
R = 0,76
30
3000 4000 5000 6000 7000 8000 9000
2
hi (W/m K)
(c)
Fonte: Arquivo pessoal.
99
CAPÍTULO 5
5 CONCLUSÕES
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
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