METLACQSA013 Grau Alcoólico PDF

Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento - MAPA Código: MET/LACQSA/BH/013 - V.
1
Laboratório Nacional Agropecuário - LANAGRO/MG Fase: Vigente
Divisão Técnica Laboratorial - DLAB / Laboratório de Aprovado em: 17/09/14
Controle de Qualidade e Segurança Alimentar - LACQSA/BH
Método de Ensaio – MET
Determinação do grau alcoólico em cachaça e aguardente por densimetria
1.0 Objetivos e alcance

O MET “Determinação do grau alcoólico em cachaça e aguardente por densimetria” objetiva descrever os
procedimentos analíticos a serem utilizados na determinação do grau alcoólico em cachaça e aguardente e no
registro de dados relacionados às análises, para que estes sejam corretamente seguidos.
1.1 Abreviações
ASV- grau alcoólico
°C – grau centígrado
2.0 Fundamentos
Baseia-se na separação do álcool etílico e outros compostos voláteis das substâncias que não destilam por
destilação da amostra e sua posterior quantificação de acordo com a densidade relativa do destilado a 20 °C.
A densidade relativa do destilado a 20 °C baseia-se na relação existente entre o peso específico da amostra a
20 °C em relação ao peso específico da água a 20 °C usando picnômetro ou acessório hidrostático com base no
princípio de Arquimedes (no qual um corpo imerso em um líquido está sujeito a uma impulsão vertical do líquido,
dirigida para cima, igual ao peso do líquido deslocado - empuxo).
2.1 Características do método

Este método foi validado pelo LACQSA, com base na portaria N° 76 de novembro de 1986 que dispõe sobre os
métodos analíticos de bebidas e vinagre do Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento. Na validação
foram determinadas as seguintes figuras de mérito: veracidade (em termos de recuperação, R%), linearidade e
precisão (em termos de desvio padrão relativo, DPr%, DPR%) do método. A validação do método foi orientada
pelo POP/LACQSA/BH/011 ”Validação de métodos analíticos”, pelo Manual da Garantia da Qualidade Analítica
da CGAL/2011 e pelo plano de estudo 091- “Determinação do teor alcoólico em cachaça e destilados”.
Empregou-se um destilador químico eletrônico para obter a amostra destilada, que foi levada a balança
hidrostática eletrônica para determinar o grau alcoólico real (titulo alcoométrico volúmico real) em %vol.
Os parâmetros de desempenho do método obtidos no processo de validação encontram-se descritos na Tabela
1 e Tabela 2.
Aprovado por: Eugênia Azevedo Vargas

Nilson César Castanheira Guimarães
Verificado por: Roseane Brandão de Brito
Elaborado/Revisado por: Anelise Lapertosa Drummond
Impresso por: Adriana Eustáquia Pereira Marques Cópia não controlada Página 1/18
Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento - MAPA Código: MET/LACQSA/BH/013 - V.1
Tabela 1: Parâmetros de desempenho do método obtidos no processo de validação de soluções alcoólica

Parâmetros de
Critério / requisito Valor obtido Aprovação
Desempenho
Recuperação solução de etanol 35% - Média 95%
Veracidade nas
concentrações das Recuperação solução de etanol 40% - Média 96%
soluções de etanol (35, 40, Recuperação: 80 a 110 % Sim
Recuperação solução de etanol 50% - Média 96%
50 e 60%)
Recuperação média: n= 9 Recuperação 60 solução de etanol % - Média 96%
Solução de Solução de etanol (%) RSDr %
Horwitz
etanol (%)
0,34
35 1,13 a 1,51 35 0,62

0,33
1,38
Precisão (RSDr) 40 1,11 a 1,48 40 0,14

Repetitividade 0,64 Sim
Valores médios
n=9 0,22
50 1,07 a 1,43 50 1,07

0,34
0,24
60 1,04 a 1,39 60 0,36

0,59
Solução de Solução de etanol (%) RSDR%
Horwitz
etanol (%)
Precisão (RSDR)
35 2,26 35 0,79
(precisão intermediária)
40 2,22 40 0,85 Sim
Valores médio
n=9 50 2,14 50 0,81
60 2,08 60 0,65
Solução de etanol (%) Horrat
35 0,0035
Precisão adequada por
HorratR 40 0,0038 Sim
Horrat <1
50 0,0037
60 0,0031
Seletividade/especificidade Não se aplica
Faixa ótima de trabalho 35 - 60%

Faixa da curva de
35 - 60%
calibração

Parâmetros de
Critério / requisito Valor obtido Aprovação
Desempenho
Aplicabilidade
(matriz e faixa de IN/SDA número 13 de 2005 Cachaça e aguardente de cana-de-açúcar Sim
concentração)
Limite de detecção (g/kg) Não se aplica
Limite de quantificação
Não se aplica
(g/kg)
Resultado reportado como y± U. A incerteza expandida de medição declarada é baseada em uma
Incerteza de medição incerteza padrão multiplicada pelo fator de abrangência K, que o laboratório assumiu como K=2
expandida U(k=2) para praticidade interna, com uma probabilidade de abrangência de aproximadamente 95%.
Conforme a Planilha 052- Rev. 00 – Resultado de Determinação do grau alcoólico.
Tabela 2: Parâmetros de desempenho do método obtidos no processo de validação para Cachaças Salinas nos dias 14,
15 e 18/06/2012
Parâmetros de Desempenho Critério/requisito Valor obtido Aprovação
Veracidade Não se aplica
Bebida RSDr (%) Data RSDr (%)
rum 0,18
Precisão (RSDr) 14/06/2012 0,14
aquavit 0,21
Repetitividade
grapa 0,24 Sim
Valores médios 15/06/2012 0,17
brandi 0,16
n=3
Horwitz
40% 16/062012 0,16
1,11 a 1,40
Precisão (RSDR) Bebida RSDR (%)
(precisão interlaboratorial) rum 0,23
RSDR= 0,27% Sim
Valores médio grapa 0,29
n=3 Horwitz 40% 2,22%
HorratR Precisão adequada por Horrat <1 0,0012 Sim
Seletividade/
Não se aplica
especificidade
Faixa ótima de trabalho 35 - 60%
Faixa da curva de calibração 35 - 60%
Aplicabilidade IN/SDA número 13 de 2005
Sim
(matriz e faixa de concentração) Cachaça e aguardente de cana-de-açúcar
Limite de detecção Não se aplica

(g/kg)
Parâmetros de Desempenho Critério/requisito Valor obtido Aprovação
Limite de quantificação
Não se aplica
(g/kg)
Resultado reportado como y± U. A incerteza expandida de medição declarada é baseada em
uma incerteza padrão multiplicada pelo fator de abrangência K, que o laboratório assumiu
Incerteza de medição expandida
como K=2 para praticidade interna, com uma probabilidade de abrangência de
U(k=2)
aproximadamente 95%. Conforme a Planilha 052- Rev. 00 – Resultado de Determinação do
grau alcoólico.
2.2 Aplicabilidade
O método validado é aplicável para determinação da percentagem (%) de álcool em volume a 20°C em cachaça
e aguardente de cana de açúcar conforme os resultados obtidos na validação, Tabela 1 e 2. Atende a graduação
alcoólica de 35 a 60% vol a 20 °C, que atende a faixa definida na instrução normativa SDA Nº 13 (BRASIL,
2005) para cachaça de 38 a 48% vol a 20°C e aguardente 38 a 54% vol a 20°C.
3.0 Reagentes, padrões, materiais e insumos
A especificação detalhada dos materiais, reagentes e solventes necessários para realização dos
procedimentos descritos neste MET em particular os Materiais críticos (MC) encontram-se na planilha
PLN/DLAB/PL/007 referente ao método de análise descrito.
O material crítico é aquele cuja qualidade afeta o resultado analítico e está identificado pelas iniciais MC.
Os reagentes, solventes e materiais necessários deverão ser solicitados à Unidade Operacional pelo
preenchimento do formulário FOR/LACQSA/BH/021 – “Solicitação de material de consumo” As quantidades das
soluções necessárias para as análises deverão ser verificadas.
Vidrarias e outros materiais de uso na rotina necessário à análise deverão ser solicitados à Unidade de Preparo
de Material pelo preenchimento do formulário FOR/LACQSA/BH/025 –“Solicitação de material ao preparo”.
Quando for identificada a necessidade da aquisição de materiais indisponíveis em estoque devem-se observar
os procedimentos descritos no documento de suporte DS/LACQSA/BH/011 - “Aquisição de materiais de
consumo” para solicitação dos mesmos.

3.1 Vidrarias em geral
 balão volumétrico de 100 mL Gibertini (MC);

 balão volumétrico de 250, 500 e 1000 mL (MC);
 bécker de 100, 600 e 1000 mL;
 frascos reagente de vidro borossilicato, âmbar, capacidade de 250, 500 e 1000 mililitros;
 pipeta volumétrica ou graduada de 5 mL, preferencialmente calibrada;
 pipeta Pasteur;
 proveta graduada de 100 mL e 250 mL preferencialmente calibrada (MC).
3.2 Materiais de suporte
 barrilete de polipropileno, capacidade de 5 L;

 bastão em vidro borossilicato;
 bulbo de amostragem de borracha natural;
 cuba para recolher materiais limpos e utilizados;
 espátula em aço inoxidável;
 gelo;
 papel alumínio;
 papel toalha;
 pissetas de 500 mL;
 ponteiras descartáveis para pipetas automáticas com volumes de 1 a 10 mL.
3.3 Reagentes e soluções
Os reagentes e soluções utilizadas devem ser avaliados e validados segundo a IS/LACQSA/BH/002 – “Preparo
e controle de lotes de insumos (reagentes, solventes e soluções)” que descreve os procedimentos a serem
adotados no preparo e controle de lotes de insumos e deverá ser preenchido o formulário FOR/LACQSA/BH/137
– “Controle de reagentes, solventes e soluções para análises de bebidas”.

Rotular as soluções preparadas utilizando etiqueta própria (IS/LACQSA/BH/002 – “Preparo e controle de lotes
de insumos (reagentes, solventes e soluções)”, preenchendo adequadamente o lote de origem dos insumos
registrados no FOR/LACQSA/BH/006 – “Controle de lotes e insumos para análise”, descrição da solução, lote e
insumos utilizados, data de preparo, data de validade, responsável/preparo, utilização, temperatura de
armazenamento.
Os volumes e massas propostos para preparo das soluções reagentes podem ser ajustados para atender as
necessidades das análises respeitando as devidas proporções.
Água tipo 1 conforme a ISO 3696:1987.
Anti espumante
Cloreto de sódio pa, pureza ≥ 99,0%
Etanol absoluto p.a., pureza: ≥ 99,9%
Sulfato de alumínio e potássio dodecahidratado grau reagente, pureza ≥ 99,5%
3.4 Preparo de reagentes e soluções
A solução liquor (solução 1:1 de NaCl 1% e [KAl(SO4)2]) para destilação preparada em 3.4.1 é adicionada com
objetivo de aumentar a condutividade e suprimir as substâncias aromáticas. A solução de anti-espumante
preparada em 3.4.2 é adicionada para evitar a formação de espuma que seria um obstáculo para destilação
normal do álcool. Estas soluções não influenciam na determinação quantitativa da análise, ou seja, não é
contemplada na equação que quantifica o mensurando, são adicionadas, em excesso, apenas para viabilizar o
processo, não necessitando de um rigor analítico na pesagem e medida de seus constituintes como a
determinação de tolerância de processo (erro e desvio) no máximo 10%.
A solução preparada em 3.4.3 de cloreto de sódio a 5% é utilizada no procedimento de limpeza da coluna do

destilador enológico Super Dee, segundo a IT/LACQSA/BH/014. Esta solução não influencia na determinação
quantitativa da análise, ou seja, não é contemplada na equação que quantifica o mensurando, é utilizada no
processo de limpeza da coluna do destilador enológico Super Dee não necessitando de um rigor analítico na
pesagem e medida de seus constituintes como a determinação de tolerância de processo (erro e desvio) no
máximo 10%.

3.4.1 Preparo de solução liquor (solução 1:1 de NaCl 1% e [KAl(SO4)2]) para destilação
- pesar 10g de cloreto de sódio e transferir para um balão volumétrico de 1000 mL com aproximadamente 500
mL de água destilada e homogeneizar.
- pesar 120g de sulfato de alumínio de potássio e transferir para o balão volumétrico de 1000 mL, que contem
cloreto de sódio.
- agitar até completa dissolução.
- avolumar a 20 oC.
- transferir para um frasco âmbar, etiquetar a solução.
- preencher o formulário FOR/LACQSA/BH/ 137 – “Controle de reagentes, solventes e soluções para análises de
bebidas”.
3.4.2 Preparo de solução de anti espumante para destilação
- medir 50 mL de antiespumante concentrado utilizando uma proveta graduada e transferir para um balão
volumétrico de 500 mL.
- adicionar água destilada e agitar até completa dissolução.
- transferir para um frasco âmbar, rotular a solução e armazenar a temperatura ambiente.
- preencher o formulário FOR/LACQSA/BH/137 – “Controle de reagentes, solventes e soluções para análises de

bebidas”.
3.4.3 Preparo de solução de cloreto de sódio a 5%
- pesar 5g de cloreto de sódio e transferir para um balão volumétrico de 100 mL.
- adicionar aproximadamente 80 mL de água destilada e agitar até completa dissolução.
- completar o volume água destilada.
- transferir para um frasco âmbar, rotular a solução e armazenar a temperatura ambiente.

- preencher o formulário FOR/LACQSA/BH/137 – “Controle de reagentes, solventes e soluções para análises de

bebidas”.
3.5 Preparo do controle
Em cada batelada de análise será determinado o grau alcoólico de uma solução de etanol que poderá ser uma
das concentrações 35, 40, 50 e 60 % a 20 ± 2 °C, em duplicata.
O preparo da solução de etanol deverá ser feito verificando a pureza do etanol que está disponível no laboratório
e assim calculando a massa que será pesada de acordo com a concentração da solução que será preparada.
Também deverá ser pesada a massa de água de acordo com a concentração da solução que será preparada.
Exemplo: Preparo de uma solução de etanol com concentração de 40%
Etanol com pureza de 99,99% e densidade de 0,7905
400 mL de etanol _________________ 100 % pureza
X mL de etanol ___________________ 99,99%
X= 400,04 mL que corresponderá a uma massa (m)
d = m/ v → m = d x v → m= 400,40x 0,7905 → m= 316,51 g de etanol
Água tipo I = 600 mL = 600 g (densidade = 1,0)
4.0 Equipamentos
Utilizar os equipamentos conforme suas respectivas instruções de trabalho (IT/LACQSA/BH/014 –
“Destilador químico eletrônico” e IT/LACQSA/BH/005 – “Balança hidrostática eletrônica”), observando a
adequação dos instrumentos aos requisitos e especificações necessárias a execução deste procedimento.
Os critérios de aceitabilidade – requisitos de calibração e desempenho estão descritos nas

DS/LACQSA/BH003 - “Requisitos para calibração e verificação de equipamentos”.

4.1 Equipamentos críticos
Os equipamentos críticos são aqueles que os desempenhos afetam nos resultados analíticos, sendo
necessário estarem verificados, calibrados ou qualificados e manutenidos. Deve-se proceder a verificação
diária, conforme suas respectivas instruções de trabalho (IT’s).
- destilador enológico Super Dee – Marca Gibertini;
- balança hidrostática eletrônica– Marca Gibertini;
- termômetro calibrado com exatidão de ± 1,0 ºC.
4.2 Equipamentos de suporte
- balança analítica de precisão com duas casas decimais (0,01) calibrada;
- capela de exaustão;
- geladeira – temperaturas de 2 a 8 °C.
- micropipetas automática calibrada com capacidade de medição de 1 a 10mL com menor divisão de escala
de 20 µL;
- purificador de água purelab option Q. – marca Elga.
5.0 Precauções analíticas

Para os procedimentos relacionados às condições ambientais e segurança consultar o POP/LACQSA/BH/003 –
“Ambiente e segurança”. Todo o procedimento analítico deve ser realizado em local apropriado, com precauções
particulares como utilização de equipamentos de proteção individual (luvas, guarda-pó e sapatos fechados),
evitando qualquer contato de solventes e reagentes com a pele e/ou os olhos.
Utilizar vidraria limpa, livre de detergente e resíduo. Ao final da análise, o material utilizado deverá ser lavado
conforme o IP/LACQSA/BH/001 - “Descontaminação e preparo de material”.
Toda vidraria utilizada na análise deverá ser cuidadosamente identificada.

A manipulação de solventes e/ou reagentes utilizados nas análises deve ser realizada com cuidado,
considerando a natureza de cada um e as informações contidas na FISPQ - ficha de segurança de produtos
químicos. Consultar o POP/LACQSA/BH/004 – “Gerenciamento de resíduos no laboratório”.
6.0 Procedimentos
O analista ou técnico deve selecionar as amostras a serem analisadas, inclusive aquelas para fins de
controle intralaboratorial, em acordo com o responsável.
As amostras devem ser solicitadas à URPA pelo preenchimento da ficha operacional FOR/LACQSA/BH/024
– “Comunicado e solicitações de amostras”. Estas serão entregues acompanhadas dos respectivos
Formulários FOR/LACQSA/BH/061 – “Registro de amostra de físico-química de bebidas de amostras” e do
FOR/LACQSA/BH/062 – “Reportagem de resultados analíticos de físico-química de bebidas”.
Os procedimentos referentes ao controle de qualidade intralaboratorial estabelecidos no POP/LACQSA/BH/009 -

“Garantia da qualidade analítica” devem ser realizados com amostras controles (AC), em ensaios cegos e não
cegos.
O formulário FOR/LACQSA/BH/038 – “Acompanhamento de análises de bebidas (grau alcoólico, densidade,

acidez volátil)” deverá ser preenchido com os dados pertinentes. Caso sejam anexadas páginas adicionais,
estas deverão ser rubricadas e numeradas ao final da análise de forma que cada página seja identificada com o
número total de páginas e o número da página.
A vidraria e o material utilizados nas análises deverão ser identificados, na medida do possível, evitando a troca
de frascos de reagentes e amostras.
Os solventes e reagentes devem ser monitorados conforme IS/LACQSA/BH/002 - “Preparo e controle de lotes e
insumos (reagentes, solventes e soluções)”.
Utilizar, preferencialmente, equipamentos e materiais listados nesse MET, sendo que outros podem ser
utilizados desde que sua aplicabilidade tenha sido comprovada e o seu uso devidamente registrado nas
fichas de análise ou formulário. Na medição de massas ou volumes ou qualquer medida que impacte
significativamente a incerteza de medição devem ser usadas, preferencialmente, vidrarias volumétricas e
equipamentos de medições calibrados.

- Ao final da análise:
os resíduos de análise devem ser manipulados conforme POP/LACQSA/BH/003 – “Ambiente e

segurança”.
coletar o material utilizado, separando os que serão lavados pelo próprio Técnico (materiais pequenos e
ou frágeis) e encaminhar o restante para a Unidade de Preparo de Material. Organizar as soluções e
materiais utilizados na análise.
Os técnicos devem manter a área de análise sempre limpa e organizada conforme determina
POP/LACQSA/BH/003 – “Ambiente e segurança”.
6.1 Análise
A determinação do grau alcoólico deve ser feita no dia em que se abre a amostra e em duplicata.
Em caso de teor superior a 50 % vol, recomenda-se diluir a amostra de 1:1.
Deverá ser feita a análise da determinação do grau alcoólico em duplicata de uma solução de etanol na
concentração escolhida que será utilizada como controle do processo.
6.1.1 Destilação da amostra
- abrir o registro de água do destilador químico eletrônico;
- ligar o equipamento na lateral e verificar se o dreno está fechado;
- lavar a câmara de destilação com esguicho de água ;
- medir 5 mL da solução de NaCl a 5% com uma pipeta volumétrica ou graduada e colocar na câmara de
destilação;
- medir ± 150 mL de água tipo 1 em uma proveta e colocar na câmara de destilação;
- fazer a destilação;
- descartar o destilado e lavar a câmara do destilador com água até que fique fria;

- homogeneizar a amostra que será analisada;
- verificar a temperatura da amostra se está a 20 ± 2 °C com auxilio de um termômetro, caso não esteja coloque
em um banho de gelo para atingir esta temperatura;
- fazer ambiente no balão Gibertini com a amostra que será analisada;
- colocar a amostra até atingir a marca de 100 do balão Gibertini;
- transferir o conteúdo do balão para a câmara de destilação;
- lavar o balão da amostra com ± 30 mL água tipo 1 e colocar na câmara de destilação. Repetir esta operação
mais 2 vezes;
- medir 5 mL da solução de liquor com uma pipeta volumétrica ou graduada e colocar na câmara de destilação;
- adicionar 6 gotas de anti-espumante na câmara de destilação;
- baixar a tampa de proteção, colocar a rolha na câmara e apertar;
- verificar se a proteção está fechada;
- adicionar aproximadamente 5 mL de água tipo 1 no balão e prender no equipamento somente pela borda do
balão;
- verificar no display ‘Mode Alcool’, em seguida verificar ‘Set 80’ apertando Mode. Aperta Mode novamente e
verificar no display ‘Pronto Avvio’;
- apertar à tecla A para destilação iniciar;
- quando atingir o peso selecionado a balança indicará o fim da destilação (o equipamento coleta
aproximadamente 95mL do destilado, parando automaticamente quando alcança o peso selecionado);
- tirar a rolha de vedamento e subir a tampa de proteção;
- Recolher o balão, tampar com a rolha apropriada e deixar ambientando por cerca de 20 minutos;
- Aguardar ± 20 minutos e verificar se a amostra está na temperatura do inicio da destilação com auxilio de
um termômetro, isto é mais próxima possível de 20 ºC ± 2 ºC, caso não esteja colocar em banho de gelo

para que alcance esta temperatura. Completar o volume do balão com água tipo 1, tampar o balão com a
rolha e homogeneizar evitando a formação de bolhas;
- levar a amostra destilada para balança hidrostática onde será feita a determinação do grau alcoólico;
- descartar a amostra abrindo a alavanca do dreno. Lavar com esguicho de água a câmara de destilação. Fechar
a alavanca, caso vá fazer nova análise;
- ao terminar o trabalho fazer três destilações com água tipo 1 e abrir a garra de vedação da mangueira quando
o destilador não estiver em uso, para prevenir dano na mangueira;
- fechar a entrada de água do destilador químico eletrônico.
6.1.2 Determinação do grau alcoólico
O manual do equipamento não estabelece condição de temperatura do ambiente de instalação da balança

hidrostática, no entanto considerando a faixa de temperatura de trabalho do equipamento de 15 a 25 °C e do
método oficial de análise de 20 °C (Brasil, 1986) recomenda-se que a temperatura da sala esteja na faixa de 20
± 2 °, sendo feita a leitura da temperatura diariamente.
- ligar a balança hidrostática eletrônica e aguardar aproximadamente 10 minutos para sua estabilização;
- zerar a balança utilizando água tipo 1;
- encher o cilindro com a amostra destilada na temperatura entre 15 e 25 °C;
- no menu principal pressionar 1 para selecionar “ALCOHOL SRENGHT BY VOLUME”,
- pressionar Measure e aguardar até um breve sinal sonoro;
- ler e anotar o valor de ASV;
- pressionar “Drain” para esvaziar o cilindro;
- encher o cilindro com água tipo 1 e esvaziar apertando “Drain” para lavar o equipamento;
- terminado a leitura das amostras desligar a balança.
7.0 Resultados

O resultado lido no equipamento será levado para planilha PLN/LACQSA/BH/058 – “Resultado da determinação
de grau alcoólico em cachaça e aguardente por densimetria” que irá calcular o resultado final que não será
corrigido pela recuperação e expressará o valor da incerteza para esta medida em % vol. a 20 °C.
7.1 Cálculos
O cálculo do resultado final de cada amostra da determinação do grau alcoólico é feito utilizando a
PLN/LACQSA/BH/058 – “Resultado da determinação de grau alcoólico em cachaça e aguardente por
densimetria” representada pela equação abaixo:
C GA %   RI Leitura  FC D  FC R  C RI Equação 1
 RI Leitura = Resposta Instrumental da replicata de Leitura (%)
 FCD = fator de correção devido ao erro sistemático da diluição FCR=1;
 FCR = fator de correção devido ao erro sistemático da recuperação FCR=1 e
 CRI = correção devido à reprodutibilidade interna do laboratório CRI=0;
Esta planilha permite a obtenção do resultado final corrigido pela recuperação e expressa o valor da incerteza
para esta medida.
Nota 01: alterações nos procedimentos descritos neste MET poderão ser efetuadas, desde que não
comprometam o resultado da análise, devidamente autorizadas pelo Responsável e/ou Supervisor e registradas
na ficha de acompanhamento de análise.
Nota 02: desvios dos procedimentos estabelecidos neste MET somente devem ocorrer se esses desvios
estiverem documentados, tecnicamente justificados e autorizados pelo RT e aceitos pelo cliente (conforme
descrito na norma ABNT NBR ISO/IEC 17025: 2005, página 13, item 5.4.2).
Nota 03: no caso de trabalho de ensaio não conforme, comunicar imediatamente ao RT e registrar no
FOR/LACQSA/BH/071 – Controle de trabalho de ensaio não conforme (TNC).
7.2 Reportagem do resultado

Os resultados da análise devem ser emitidos com três algarismos significativos em atendimento ao o manual de
métodos de análises de bebidas e vinagres (Brasil, 1986) que determina a reportagem do resultado com uma
casa decimal.
Os resultados serão reportados como y± U. A incerteza expandida de medição declarada é baseada em uma
incerteza padrão multiplicada pelo fator de abrangência K, que o laboratório assumiu como K=2 para praticidade
interna, com uma probabilidade de abrangência de aproximadamente 95%.
O resultado emitido não será corrigido pela recuperação, e a incerteza de medição será fornecida com no
máximo dois algarismos significativos, conforme a planilha PLN/LACQSA/BH/058 – “Resultado da determinação
de grau alcoólico em cachaça e aguardente por densimetria”. Exemplo: 39,8 ± 0,6 % vol. a 20 °C.
Os resultados das duplicatas das amostras analisadas somente poderão ser liberados se o CV/RSDr% atender
aos critérios estabelecidos para repetibilidade conforme as Tabelas 1, 2 e 4, segundo Horwitz, que estão em
concordância com o relatório do plano de estudo 091.
Os resultados das amostras analisadas somente poderão ser liberados se o resultado do controle
intralaboratorial atender ao critério estabelecido para repetibilidade (Tabela 1 e 4) segundo Horwitz.
Tabela 4: Critérios adotados para a aceitabilidade de % recuperação e repetibilidade segundo Horwitz
% de RSDr (%) RSDr (%)

Concentração % a 20 °C Concentração (g/kg) recuperação*
Horwitz** Validação***
35 4,43 E+08 1,13 – 1,51 0,32 – 0,62

40 5,07 E+08 1,11 – 1,48 0,14 – 1,38
95 a 105%
50 6,33 E+08 1,07 – 1,43 0,25 – 1,07
60 7,60 E+08 1,04 – 1,39 0,24 – 0,59
Fonte:*CEE 657/2002 - **PLA-058 Rev00 - Resultado da Determinação de Grau alcoólico. - *** Relatório plano de estudo 091
Caso a amostra apresente um resultado de concentração menos a incerteza maior que 54 % ou menor que 38
% repetir o procedimento. Para amostra com concentração (X – U) ≤ 50 % diluir a amostra. Casos os resultados
dêem diferentes (considerando a incerteza) repetir a análise e avaliar o processo de análise.
Inserir os dados de recuperação das soluções de etanol preparadas como controle de análise –
PLN/LACQSA/BH/038 – “Carta controle para monitoramento físico-quimico de bebidas”.

Os resultados de análise em conformidade com os critérios de aceitabilidade do método (Tabela 1 e 4) deverão

ser registrados no FOR/LACQSA/BH/062 – “Reportagem de resultados analíticos de físico-química de bebidas”,
que deverão ter todos os campos não utilizados fechados e após verificação deverão ser encaminhadas à
URPA.
8.0 Responsabilidades
As Atribuições e Responsabilidades estão definidas no POP/LACQSA/BH/001 – “Treinamento e capacitação”,
DS/LACQSA/BH/005 – “Descrição de função”, DS/LACQSA/BH/001 – “Atribuições e responsabilidades”.
9.0 Referências
- BRASIL. Instrução Normativa no 31, de 29 de junho de 2005. Diário Oficial da União. Brasília, 30 de junho de
2005.
- BRASIL. Portaria No 76 de novembro de 1986 que dispõe sobre os métodos analíticos de bebidas e vinagre do
Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento.
- CEE. REGULAMENTO N° 2870/2000 DA COMISSÃO de 19 de dezembro de 2000.
- Relatório do plano de estudo 091- Determinação do teor alcoólico em cachaça e destilados. MAPA- LACQSA.
2012.
10.0 Documentos referenciados

IP/LACQSA/BH/001-Descontaminação e preparo de material
IS/LACQSA/BH/002-Preparo e controle de lotes de insumos (reagentes, solventes e soluções)
IT/LACQSA/BH/005-Balança hidrostática eletrônica Gibertini
IT/LACQSA/BH/014-Destilador Químico Eletrônico Super Dee Gibertini
POP/LACQSA/BH/001-Treinamento e capacitação
POP/LACQSA/BH/002-Controle de equipamentos
POP/LACQSA/BH/003-Ambiente e Segurança
POP/LACQSA/BH/004-Gerenciamento de resíduos no laboratório
POP/LACQSA/BH/009-Garantia da qualidade analítica
POP/LACQSA/BH/011-Validação de métodos analíticos
11.0 Anexos referenciados

DS/LACQSA/BH/001-Atribuições e responsabilidades
DS/LACQSA/BH/005-Descrição de Função
DS/LACQSA/BH/011-Aquisição de materiais de consumo
FOR/LACQSA/BH/006-Controle de lotes de insumos para análise
FOR/LACQSA/BH/021-Solicitação de material de consumo
FOR/LACQSA/BH/024-Comunicado de recebimento e solicitação de amostras

FOR/LACQSA/BH/025-Soliciação de material ao preparo
FOR/LACQSA/BH/038-Acompanhamento de análises de bebidas (grau alcoólico, densidade, acidez
volátil)
FOR/LACQSA/BH/061-Registro de amostras para análises fisico-químicas de bebidas
FOR/LACQSA/BH/062-Reportagem de resultados analíticos de físico-química de bebidas
FOR/LACQSA/BH/071-Controle de trabalho de ensaio não conforme (TNC)
FOR/LACQSA/BH/137-Controle de reagentes, solventes e soluções para análises físico-químicas de
bebidas
PLN/DLAB/PL/007-Lista de Materiais de Consumo por Procedimento
PLN/LACQSA/BH/038-Carta controle para monitoramento físico-químico de bebidas
PLN/LACQSA/BH/058-Resultado da determinação de grau alcoólico em cachaça e aguardente por
densimetria
12.0 Informações de registro

Acompanhamento de análise de bebidas (grau alcoólico, densidade, acidez volátil) - FOR/LACQSA/BH/038
Carta controle para monitoramento físico-química de bebidas - PLN/LACQSA/BH/038
Comunicado de recebimento e solicitação de amostras (FOR/LACQSA/BH/024)
Controle de lotes de insumos para análise (FOR/LACQSA/BH/006)
Controle de reagentes, solventes e soluções para análises de bebidas - FOR/LACQSA/BH/137
Controle de trabalho de ensaio não conforme (TNC) (FOR/LACQSA/BH/071)
Lista de Materiais de Consumo por Método de Ensaio/Procedimento Operacional Padrão/Instrução de
Serviço/Instrução de Preparo/Instrumento de Medição/Plano de Estudo (PLN/DLAB/PL/007)
Registro de amostra para análises físico-químicas de bebidas (FOR/LACQSA/BH/061)
Reportagem de resultado analíticos de físico-química de bebidas - FOR/LACQSA/BH/062
Resultado da determinação do grau alcoólico em cachaça e aguardente por densimetria -
PLN/LACQSA/BH/058
Solicitação de material ao preparo (FOR/LACQSA/BH/025)
Solicitação de material de consumo (FOR/LACQSA/BH/021)
13.0 Arquivos anexados

Não Aplicável
14.0 Controle de alterações

Este MET foi elaborado a partir do POP 112, conforme o sistema de gestão da qualidade do LACQSA/BH
vigente na época.
Revisão Data Responsável Descrição

00 10/10/2012 Anelise L. Drummond ---------
- Alteração dos títulos dos itens 1, 2.1 e 2.2;
01 25/09/2013 Anelise L. Drummond
- O item 3.1 Equipamentos foi dividido em 3.1.1 Equipamentos críticos e

3.1.2 Equipamentos de suporte;

- O item 3.1 foi colocado a definição de material critico e atualizados
equipamentos
- O item 3.2 Materiais foi dividido em 3.2.1 Vidrarias em geral, 3.2.2
Materiais de suporte e 3.2.3 Materiais específicos para quantificação por
CG-MS-MS;
- No item 3.2 foi colocado a definição de material critico e atualizados os
matérias dos sub-itens 3.2.1 Vidrarias em geral, 3.2.2 Materiais de
suporte e 3.2.3 Materiais específicos para quantificação por CG-MS-MS;
- O item 4.4 Reagentes foi alterado o titulo para Reagentes e solventes;
- Inclusão do item Preparo da solução de NaCl a 5%;
- Retirada dos itens hidróxido de sódio p.a. e do preparo da solução de
lavagem do flutuador;
- Modificações nos tópicos Análise, Destilação da amostra e
Reportagem do resultado;
- Alteração do item 3.10 Reportagem de resultado incluindo decisões
tomadas na análise critica 067/2013.
Controle de alterações do MET/LACQSA/BH/013

Versão Data Responsável Descrição
- Inserido no software DocNix módulo MaxDoc.
- Alteração no procedimento de preparo do controle (item 3.5)
- Alteração no item 4.0 Equipamentos
01 12/02/2014 Anelise L. Drummond
-Alterações no item precauções analíticas (5.0)
- Alteração do nome dos documentos (POP, MET, IT, IS, IU, FOR, PLN,
etc) adequando ao sistema DocNix.


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Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento - MAPA Código: MET/LACQSA/BH/013 - V.

1.0 Objetivos e alcance

2.1 Características do método

Aprovado por: Eugênia Azevedo Vargas

Tabela 1: Parâmetros de desempenho do método obtidos no processo de validação de soluções alcoólica

35 1,13 a 1,51 35 0,62

Precisão (RSDr) 40 1,11 a 1,48 40 0,14

50 1,07 a 1,43 50 1,07

60 1,04 a 1,39 60 0,36

Seletividade/especificidade Não se aplica

Faixa ótima de trabalho 35 - 60%

Aprovado por: Eugênia Azevedo Vargas

Aprovado por: Eugênia Azevedo Vargas

3.0 Reagentes, padrões, materiais e insumos

Aprovado por: Eugênia Azevedo Vargas

3.1 Vidrarias em geral

 balão volumétrico de 100 mL Gibertini (MC);

3.2 Materiais de suporte

 barrilete de polipropileno, capacidade de 5 L;

3.3 Reagentes e soluções

Aprovado por: Eugênia Azevedo Vargas

Água tipo 1 conforme a ISO 3696:1987.

Cloreto de sódio pa, pureza ≥ 99,0%

Etanol absoluto p.a., pureza: ≥ 99,9%

Sulfato de alumínio e potássio dodecahidratado grau reagente, pureza ≥ 99,5%

3.4 Preparo de reagentes e soluções

A solução preparada em 3.4.3 de cloreto de sódio a 5% é utilizada no procedimento de limpeza da coluna do

Aprovado por: Eugênia Azevedo Vargas

- agitar até completa dissolução.

- transferir para um frasco âmbar, etiquetar a solução.

3.4.2 Preparo de solução de anti espumante para destilação

- adicionar água destilada e agitar até completa dissolução.

- transferir para um frasco âmbar, rotular a solução e armazenar a temperatura ambiente.

- preencher o formulário FOR/LACQSA/BH/137 – “Controle de reagentes, solventes e soluções para análises de

3.4.3 Preparo de solução de cloreto de sódio a 5%

- pesar 5g de cloreto de sódio e transferir para um balão volumétrico de 100 mL.

- adicionar aproximadamente 80 mL de água destilada e agitar até completa dissolução.

- completar o volume água destilada.

- transferir para um frasco âmbar, rotular a solução e armazenar a temperatura ambiente.

Aprovado por: Eugênia Azevedo Vargas

- preencher o formulário FOR/LACQSA/BH/137 – “Controle de reagentes, solventes e soluções para análises de

3.5 Preparo do controle

Exemplo: Preparo de uma solução de etanol com concentração de 40%

Etanol com pureza de 99,99% e densidade de 0,7905

400 mL de etanol _________________ 100 % pureza

X mL de etanol ___________________ 99,99%

X= 400,04 mL que corresponderá a uma massa (m)

d = m/ v → m = d x v → m= 400,40x 0,7905 → m= 316,51 g de etanol

Água tipo I = 600 mL = 600 g (densidade = 1,0)

Os critérios de aceitabilidade – requisitos de calibração e desempenho estão descritos nas

Aprovado por: Eugênia Azevedo Vargas

4.1 Equipamentos críticos

- destilador enológico Super Dee – Marca Gibertini;

- balança hidrostática eletrônica– Marca Gibertini;

- termômetro calibrado com exatidão de ± 1,0 ºC.

4.2 Equipamentos de suporte

- balança analítica de precisão com duas casas decimais (0,01) calibrada;

- geladeira – temperaturas de 2 a 8 °C.

- purificador de água purelab option Q. – marca Elga.

5.0 Precauções analíticas

Toda vidraria utilizada na análise deverá ser cuidadosamente identificada.

Aprovado por: Eugênia Azevedo Vargas

Os procedimentos referentes ao controle de qualidade intralaboratorial estabelecidos no POP/LACQSA/BH/009 -