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SUMÁRIO

1-OBJETIVOS..............................................................................................................
2-INTRODUÇÃO..........................................................................................................
3-MATERIAIS E REAGENTES....................................................................................
4-PROCEDIMENTOS...................................................................................................
5-RESULTADOS E DISCUSSÃO...............................................................................
5.1- REAÇÕES DO CÁTION Ag+...............................................................................
5.2- REAÇÕES DO CÁTION Pb2+...............................................................................
6-CONCLUSÃO.........................................................................................................
REFERÊNCIAS..........................................................................................................
1-OBJETIVOS

• Identificar os cátions do grupo I através de suas propriedades físicas e suas


reações.
2-INTRODUÇÃO

No estudo analítico quantitativo, os cátions são classificados em cinco grupos. Tal


segregação é feita de acordo com certas características dos íons metálicos a
determinados reagentes, de maneira que elementos cujas reações com um mesmo
reagente apresentem características semelhantes sejam classificados num grupo
igual.

Nessa prática, foram analisados os cátions do Grupo I, que apresentam como


principal característica, a formação de precipitados com ácido clorídrico diluído (2M).
Os íons desse grupo são o mercúrio (I) (Hg22+), prata (Ag+) e chumbo (II) (Pb2+).

Na análise do íon Pb2+, quando há a adição de ácido clorídrico, há a formação de um


precipitado branco (cloreto de chumbo), determinado pela seguinte equação
reduzida:

Esse precipitado, entretanto, é pouco solúvel, fazendo com que em condições


normais não haja a possibilidade de separação do chumbo do cloro. Contudo,
quando filtrado e tratado com água quente, sua solubilidade aumenta (de 9,9 g/L a
20 graus célsius para 33,4 a 100 graus) e assim, há a segregação entre os
elementos do precipitado.

Quando a quantidade de Pb2+ for muito baixa, realiza-se também um teste com
elementos do grupo II, uma vez que em quantidade insuficiente, pode acontecer de
os íons de chumbo não reagirem com o ácido clorídrico, e não haver a formação de
precipitado. Caso o íon metálico forme um precipitado ao reagir apenas com o ácido
sulfídrico diluído em meio ácido mineral diluído, ele será enquadrado como cátion do
grupo analítico II.

Outro estudo de determinação do íon chumbo (II) pode ser realizado ao misturar
uma amostra na qual haja a suspeita de existência do mesmo juntamente com uma
solução neutra de cromato de potássio, representada a seguir:
A cor do precipitado de cromato de chumbo formado será amarela. E ele é
dissolvido em ácido nítrico ou hidróxido de sódio. Vale lembrar que não é possível
obter-se o mesmo resultado de identificação ao utilizar uma solução de dicromato de
potássio, pois, por ser um sal solúvel, a liberação dos íons H+ do mesmo faz com
que o precipitado esperado seja totalmente consumido.

Também é possível fazer a identificação do Pb2+ numa amostra ao se adicionar KI


até que haja a formação de precipitado. A seguinte equação mostra o que será
formado:

O precipitado formado tem coloração amarela cristalina e é mais insolúvel que o


cloreto. Uma solução mais concentrada de iodeto de potássio (6M) dissolve o
precipitado e forma íons [(PbI4]2-]. Esse é solúvel em água fervente, de maneira
moderada, que gera uma solução incolor, na qual, por resfriamento, há uma nova
precipitação, fazendo com que seja possível a separação dos elementos, com
formação de lâminas douradas (a chamada “chuva de ouro”).

Todas essas análises podem ser aplicadas para a identificação do chumbo em ligas
metálicas (soldas, fusíveis, projéteis), canos, munição, baterias, minérios,
inseticidas, vernizes, esmaltes, tintas, recobrimentos de cabos telefônicos e chapas
contra radiações. É de suma importância, visto que, na sociedade atual, há maior
repreensão e controle desse elemento em produtos que afetam a saúde humana e
que podem ser nocivos, principalmente a crianças. Todavia, verificar a sua presença
também é uma característica positiva em outros casos, por exemplo, de blindagem
radioativa, porque caso haja alguma falha nesse tipo de proteção, as conseqüências
podem ser letais.
Já na prática envolvendo a presença de Ag+,utiliza-se como fonte desses cátions o
nitrato de prata. Quando sofre a adição do ácido clorídrico 2M, forma-se o cloreto de
prata como precipitado. A reação está representada abaixo:

Esse sal é insolúvel e apresenta coloração branca. Caso a concentração do ácido


seja maior, há, na verdade, a formação do complexo dicloroargentato ([AgCl2]-.)
Na presença de amônia diluída, o precipitado AgCl reage e forma o íon complexo
diaminoargentato ([Ag(NH3)2]+), que solubiliza o precipitado por completo.

As análises de presença de prata podem ser aplicadas na identificação de minérios,


de jóias, em aparelhos elétricos, moedas, espelhos, indústria fotográfica, em
resíduos da calcinação de piritas e na purificação de chumbo e cobre. Além disso,
por formação do complexo ditiossulfatoargentato, é possível fazer a retirada do
excesso de cloreto de prata ou de outros halogenatos que não foram decompostos
pela luz solar ou artificial para a obter a prata metálica, o que explica o processo de
revelação de filmes fotográficos e chapas de raio-x.
3-MATERIAIS E REAGENTES
• Solução de AgNO3 0,5 %
• Solução de HCl 2,0 mol/L
• Solução de NH4OH 6,0 mol/L
• Solução de Pb(NO3)2
• Solução de K2CrO4
• Solução de K2Cr2O7
• Solução de KI
• Cinco tubos de ensaio de 50 mL
• Pipeta de 2 mL
• Conta-gotas
• Filtro de papel
4-PROCEDIMENTOS

O experimento foi dividido em duas etapas: na primeira foi separado um tubo de


ensaio que recebeu aproximadamente 2.0 mL de nitrato de prata. O tubo recebeu
depois um volume semelhante de ácido clorídrico 2.0M e foi agitado. Por fim, foi
posta uma quantia estimada de 4.0 mL de uma solução de amoníaco 6,0 mol/L na
mesma vidraria.

Já na segunda parte, foi reservado um novo tubo de ensaio, que recebeu cerca de
2.0 mL de Pb(NO3)2. O mesmo tubo recebeu volume igual de HCl 2M e foi agitado. O
precipitado formado na reação anterior veio a ser filtrado e colocado num novo
túbulo. O novo recipiente recebeu 4,0 mL de água destilada, e foi aquecido no bico
de bunsen até o princípio da ebulição da solução. Depois de aguardar o recipiente
esfriar, ele foi aquecido novamente, até a dissolução dos cristais, e a solução
resultante foi dividida em dois novos tubos. Um desses tubos recebeu solução de
cromato de potássio (2 mL) e foi agitado. O outro recebeu quantia parecida de
Dicromato de potássio.
Finalmente, num último tubo, foi colocado novamente 2 mL do Pb(NO3)2. Dessa vez,
o recipiente recebeu, em gotas, KI, até a formação de precipitado.
5-RESULTADOS E DISCUSSÃO

5.1- REAÇÕES DO CÁTION Ag+

Ao adicionar solução de HCl 2,0 mol/L ao tubo de ensaio que continha solução de
AgNO3 a solução ficou com coloração branca (os reagentes eram incolores).
A reação que ocorreu foi:
HCl(aq) + AgNO3(aq) → AgCl(s) + HNO3(aq)
Devido a formação de AgCl, um sal pouco solúvel em água (Kps=1,5x10-10) e de cor
branca, a cor turva assumida após a mistura dos dois reagentes pode ser justificada.
A reação também pode ser representada da seguinte forma:
Ag+(aq) + Cl-(aq) → AgCl(s)
Caso o ácido clorídrico fosse concentrado, não haveria formação de precipitado,
devido a formação do complexo dicloroargentato:
AgCl(s) + Cl-(aq) ↔ [AgCl2]-(aq)
Na etapa seguinte do experimento, foi adicionada solução de NH 4OH 6,0 mol/L ao
tubo de ensaio anterior.
Observou-se que a solução ficou novamente incolor, ou seja, o precipitado foi
dissolvido.
Sabe-se que a solução de amônia diluída dissolve o precipitado, formando o
complexo diaminoargentato, de acordo com a reação abaixo:
AgCl(s) + 2NH3(aq) → [Ag(NH3)2]+(aq) + Cl-(aq)
Com a dissolução do cloreto de prata não há mais nenhum precipitado, portanto a
solução volta a ser translúcida.

5.2- REAÇÕES DO CÁTION Pb2+

Adicionando HCl 2,0 mol/L a solução de Pb(NO3)2 observou-se a formação de um


precipitado branco:
2HCl(aq) + Pb(NO3)2(aq) → PbCl2(s) + 2HNO3(aq)
Assim como o mercúrio (I) e prata (I), o íon Pb2+ faz parte do primeiro grupo de
cátions cujo reagente é o ácido clorídrico diluído a 2,0 mol/L. Esses cátions formam
cloretos insolúveis.
O íon Pb2+ forma um precipitado branco na presença de Cl- em solução fria e não
muito diluída, uma vez que o cloreto de chumbo é ligeiramente solúvel em água.
Como as condições para precipitação de PbCl2 descritas acima são satisfeitas no
experimento realizado, a formação do sólido após a mistura dos reagentes é
justificada.
Para separar o precipitado de cloreto de chumbo foi feita uma filtração e o sal foi
colocado em um tubo de ensaio limpo. Ao precipitado foi adicionado cerca de 4 mL
de água destilada e esta solução foi aquecida até a ebulição.
O objetivo deste último procedimento era observar a dissolução do precipitado
conforme a água é aquecida, a fim de verificar experimentalmente o aumento da
solubilidade do PbCl2 em solução quente (segundo dados pesquisados, a
solubilidade do PbCl2 é de 33,4 g/L a 100°C e de apenas 9,9 g/L a 20°C), porém
quando a água foi colocada no tubo de ensaio o sal foi, aparentemente, solubilizado.
Tendo como base o que foi dito anteriormente a respeito da solubilidade do cloreto
de chumbo, provavelmente a quantidade do sal era pequena e o volume de água fria
adicionado foi suficiente para que o mesmo fosse dissolvido. A baixa concentração
da solução obtida ocorreu em virtude das perdas de sólido durante o processo de
filtração e de uma possível adição de quantidade excessiva de água destilada, já
que o volume adicionado não foi medido de forma precisa.
Como não havia precipitado na solução fria, não foi observada a dissolução do
precipitado durante o aquecimento.
Na etapa seguinte a solução de PbCl2 foi separada em dois tubos de ensaio. A um
destes tubos foi colocada cerca de 2,0 mL de solução de K2CrO4. A cor da solução
obtida foi amarela (um pouco mais claro do que solução de K 2CrO4 e não se
observou a presença de nenhum precipitado.
A reação que ocorreu foi:
Pb2+(aq) + CrO42-(aq) → PbCrO4(s)
Observa-se, a partir da reação acima, que formação de um sólido, o PbCrO4
(amarelo), mas a presença do mesmo não é visível na solução obtida, ou seja, o sal
estava dissolvido. Assim como no caso do cloreto de chumbo, a concentração
PbCrO4 na solução era baixa o suficiente para que todo o sal estivesse solubilizado.
No outro tubo de ensaio foi adicionada solução de K 2Cr2O7. A cor da solução obtida
foi alaranjada e novamente não foi verificada presença de precipitado.
A solução de K2Cr2O7 foi preparada adicionando uma gota de ácido clorídrico a
solução de K2CrO4. Dessa forma, o equilíbrio dentro do tubo de ensaio era:
2PbCrO4(s) + 2H+(aq) ↔ 2Pb2+(aq) + Cr2O72-(aq) + 2H2O(l)
Os íons H+ dissolvem o precipitado que seria formado pela reação entre o cromato
de potássio e o cloreto de chumbo.
Após os procedimentos já citados, foi adicionado a um tubo de ensaio limpo cerca
de 2,0 mL de Pb(NO3)2 e ,no mesmo tubo, foi colocada uma gota de solução de KI,
observando-se a formação de um precipitado amarelo, o iodeto de chumbo:
Pb2+(aq) + 2I-(aq) → PbI2(s)
O precipitado é moderadamente solúvel em água fervente.
Um excesso de solução mais concentrada de KI dissolveria o precipitado, formando
íons tetraiodoplumbato (II):
PbI2(s) + 2I-(aq) ↔ [PbI4]2-(s)
Diluindo a solução o precipitado reaparece.
6-CONCLUSÃO

Através das práticas realizadas, foi possível concluir que a identificação dos íons
metálicos do grupo I pode ser feita de forma bem simples e rápida, desde que se
tomem os cuidados devidos, para não haver a formação de complexos de maneira
desnecessária que afetam negativamente na precisão dos resultados, além da
quantidade de solvente utilizada que pode fazer com que os precipitados sejam
dissolvidos, tornando impossível a identificação dos elementos desejados.

Também vale ressalvar a importância de tais análises no ambiente industrial, uma


vez que, pelo que foi visto nas aplicações práticas, são metodologias utilizadas até
os dias atuais, mesmo que sejam rudimentares, por serem feitas de maneira rápida
e pouco dispendiosa.
REFERÊNCIAS
Química analítica qualitativa; Vogel, Arthur Israel
Editora mestre jou, 5ª edição

FADIGAS, Joelma. Quimica Analítica Quantitativa.


Ceteb Camaçari 1ª edição