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N-2935 04 / 2017

Cimento Portland utilizado na Cimentação


de Poços Petrolíferos para Baixa
Temperatura (Cimento Portland CPP-BT)

Procedimento

Cabe à CONTEC - Subcomissão Autora, a orientação quanto à interpretação do


texto desta Norma. A Unidade da PETROBRAS usuária desta Norma é a
responsável pela adoção e aplicação das suas seções, subseções e
enumerações.

Requisito Técnico: Prescrição estabelecida como a mais adequada e que


CONTEC deve ser utilizada estritamente em conformidade com esta Norma. Uma
eventual resolução de não segui-la (“não conformidade” com esta Norma) deve
Comissão de Normalização ter fundamentos técnico-gerenciais e deve ser aprovada e registrada pela
Técnica Unidade da PETROBRAS usuária desta Norma. É caracterizada por verbos de
caráter impositivo.

Prática Recomendada: Prescrição que pode ser utilizada nas condições


previstas por esta Norma, mas que admite (e adverte sobre) a possibilidade de
alternativa (não escrita nesta Norma) mais adequada à aplicação específica. A
alternativa adotada deve ser aprovada e registrada pela Unidade da
PETROBRAS usuária desta Norma. É caracterizada por verbos de caráter
não impositivo. É indicada pela expressão: [Prática Recomendada].

Cópias dos registros das “não conformidades” com esta Norma, que possam
contribuir para o seu aprimoramento, devem ser enviadas para a
SC - 01 CONTEC - Subcomissão Autora.

Produtos Químicos e Sistemas de As propostas para revisão desta Norma devem ser enviadas à CONTEC -
Fluidos para Exploração e Subcomissão Autora, indicando a sua identificação alfanumérica e revisão, a
Produção de Petróleo seção, subseção e enumeração a ser revisada, a proposta de redação e a
justificativa técnico-econômica. As propostas são apreciadas durante os
trabalhos para alteração desta Norma.

“A presente Norma é titularidade exclusiva da PETRÓLEO BRASILEIRO


S. A. - PETROBRAS, de aplicação interna na PETROBRAS e Subsidiárias,
devendo ser usada pelos seus fornecedores de bens e serviços,
conveniados ou similares conforme as condições estabelecidas em
Licitação, Contrato, Convênio ou similar.
A utilização desta Norma por outras empresas/entidades/órgãos
governamentais e pessoas físicas é de responsabilidade exclusiva dos
próprios usuários.”

Apresentação
As Normas Técnicas PETROBRAS são elaboradas por Grupos de Trabalho
- GT (formados por Técnicos Colaboradores especialistas da Companhia e de suas Subsidiárias), são
comentadas pelas Unidades da Companhia e por suas Subsidiárias, são aprovadas pelas
Subcomissões Autoras - SC (formadas por técnicos de uma mesma especialidade, representando as
Unidades da Companhia e as Subsidiárias) e homologadas pelo Núcleo Executivo (formado pelos
representantes das Unidades da Companhia e das Subsidiárias). Uma Norma Técnica PETROBRAS
está sujeita a revisão em qualquer tempo pela sua Subcomissão Autora e deve ser reanalisada a
cada 5 anos para ser revalidada, revisada ou cancelada. As Normas Técnicas PETROBRAS são
elaboradas em conformidade com a Norma Técnica PETROBRAS N-1. Para informações completas
sobre as Normas Técnicas PETROBRAS, ver Catálogo de Normas Técnicas PETROBRAS.

PROPRIEDADE DA PETROBRAS 42 páginas e GT


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N-2935 04 / 2017

1 Escopo

1.1 Esta Norma estabelece os requisitos físicos e químicos necessários para a classificação e
aceitação do cimento Portland destinado a Cimentação de Poços Petrolíferos em Cenários de Baixa
Temperatura, denominado cimento Portland CPP-BT.

1.2 Esta Norma estabelece os procedimentos de extração e preparação de amostras intermediárias


durante o processo produtivo e do cimento Portland CPP-BT, bem como os ensaios a serem
realizados com pasta pura preparada com o cimento Portland CPP-BT e água destilada segundo uma
razão água/cimento otimizada pré-estabelecida para acompanhamento da qualidade.

1.3 Esta Norma se aplica a procedimentos iniciados a partir da data de sua edição.

NOTA As medidas e valores cujas tolerâncias não estejam indicadas nesta Norma são
aproximados.

1.4 Esta Norma contém Requisitos Técnicos e Práticas Recomendadas.

2 Referências Normativas

Os documentos relacionados a seguir são indispensáveis à aplicação deste documento. Para


referências datadas, aplicam-se somente as edições citadas. Para referências não datadas,
aplicam-se as edições mais recentes dos referidos documentos.

ABNT NBR 5732 - Cimento Portland Comum;

ABNT NBR 5733 - Cimento Portland de Alta Resistência Inicial;

ABNT NBR 5735 - Cimento Portland de Alto-Forno;

ABNT NBR 5736 - Cimento Portland Pozolânico;

ABNT NBR 5737 - Cimentos Portland Resistentes a Sulfatos;

ABNT NBR 5741 - Extração e Preparação de Amostras de Cimentos;

ABNT NBR 9831:2006 - Cimento Portland Destinado à Cimentação de Poços Petrolíferos -


Requisitos e Métodos de Ensaio;

ABNT NBR 11578 - Cimento Portland Composto;

ABNT NBR 14656:2001 - Cimento Portland e Matérias-Primas - Análise Química por


Espectrometria de Raios X;

ABNT NBR ISO 9001 - Sistemas de Gestão da Qualidade;

ABNT NBR NM 11-2:2012 - Cimento Portland - Análise Química - Determinação de Óxidos


Principais por Complexometria - Parte 2: Método ABNT;

ABNT NBR NM 13:2012 - Cimento Portland - Análise Química - Determinação de Óxido de


Cálcio Livre pelo Etileno Glicol;

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ABNT NBR NM 14 - Cimento Portland - Análise Química - Método de Arbitragem para


Determinação de Dióxido de Silício, Óxido Férrico, Óxido de Alumínio, Óxido de Cálcio e
Óxido de Magnésio;

ABNT NBR NM 17 - Cimento Portland - Análise Química - Método de Arbitragem para a


Determinação de Óxido de Sódio e Óxido de Potássio por Fotometria de Chama;

ABNT NBR NM 18 - Cimento Portland - Análise Química - Determinação de Perda ao Fogo;

ABNT NBR NM 23 - Cimento Portland e outros Materiais em Pó - Determinação da Massa


Específica;

ABNT NBR NM ISO 3310-1:2010 - Peneiras de Ensaio - Requisitos Técnicos e Verificação -


Parte 1: Peneiras de Ensaio com Tela de Tecido Metálico;

ABNT NBR NM ISO 7500-1 - Materiais Metálicos - Calibração de Máquinas de Ensaio


Estático Uniaxial - Parte 1: Máquinas de Ensaio de Tração/Compressão - Calibração do
Sistema de Medição da Força;

ISO 13503-3 - Petroleum and Natural Gas Industries - Completion Fluids and Materials -
Part 3: Testing of Heavy Brines;

API RP 10B-2:2013 - Recommended Practice for Testing Well Cements;

API Spec Q1 - Specification for Quality Management System Requirements for


Manufacturing Organizations for the Petroleum and Natural Gas Industry;

ASTM B923:2010- Standard Test Method for Metal Powder Skeletal Density by Helium or
Nitrogen Pycnometry;

ASTM D5965:2002 - Standard Test Methods for Specific Gravity of Coating Powders;

ASTM E1404:1994- Standard Specification for Laboratory Glass Conical Flasks.

3 Termos e Definições

Para os efeitos deste documento aplicam-se os seguintes termos e definições.

3.1
amostra de expedição
quantidade de cimento coletada manualmente, em diagonais aleatórias, na janela de visita de um
graneleiro, após seu abastecimento, e que representa o material expedido

3.2
amostra média da batelada
quantidade ponderada de cimento obtida da mistura das amostras pontuais de todos os lotes que,
após a homogeneização, é destinada aos ensaios químicos e físicos

3.3
amostras pontuais do lote
conjunto de amostras de cimento obtidas durante a fabricação do lote, numa frequência
pré-estabelecida, por meio de amostrador pneumático que extraem pontualmente, dentro de um
período de tempo definido, o cimento de um fluxo produtivo

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3.4
batelada
conjunto de lotes produzidos continuamente por um mesmo produtor, numa mesma unidade de
fabricação e armazenada num mesmo silo

3.5
cimento Portland CPP-BT
destinado à cimentação de poços petrolíferos para baixa temperatura, aglomerante hidráulico obtido
da moagem de clínquer Portland constituído em sua maior parte por silicatos de cálcio hidráulicos,
gesso mineral e adições minerais ou obtido da mistura seca, uniforme e homogênea, de cimento
Portland (ABNT NBR 5732, ABNT NBR 5733, ABNT NBR 5735, ABNT NBR 5736, ABNT NBR 5737,
ABNT NBR 9831:2006 e/ou ABNT NBR 11578) e outras adições minerais

NOTA 1 Produto normalmente aplicado na cimentação de estacas de ancoragem de plataformas de


produção, revestimentos condutores e de superfície em poços marítimos que apresentem
temperatura inferior a 80 °F (27 °C), fabricado por unidade industrial apresentando sistema
de gerenciamento de qualidade certificada segundo a ABNT NBR ISO 9001 ou
API Spec Q1.
NOTA 2 Os requisitos físicos e químicos contidos nesta Norma podem ser aplicados também para
testes de referência a partir de amostras de cimento Portland CPP-BT coletada no campo
antes dos ensaios para condições de aplicação específicas de poço.

3.6
Fator Água/Cimento (FAC)
relação entre a massa de água destilada e a massa do cimento Portland CPP-BT, expressa em
percentual

3.7
fator água cimento otimizado (FACotimizado)
FAC determinado experimentalmente através do procedimento descrito no Anexo A. Este
procedimento permite que cada fornecedor fixe as massas de água destilada e de cimento Portland
CPP-BT a serem utilizadas nos testes de desempenho do cimento em pastas puras de modo que a
decantação de sólidos da pasta seja evitada sem comprometer a sua trabalhabilidade

3.8
Água Livre (AL)
água sobrenadante exsudado quando a pasta de cimento é submetida à condição estática por
2 horas na temperatura ambiente

3.9
Gel Final (GF)
resistência que um fluido apresenta para reiniciar o movimento depois de parada de 10 min numa
rotação de 3 rpm

3.10
Gel Inicial (GI)
resistência que um fluido apresenta para reiniciar o movimento depois de parada de 10 s numa
rotação de 3 rpm

3.11
Limite de Escoamento (LE)
tensão mínima a ser aplicada para que o fluido entre em movimento. Matematicamente, é o
coeficiente linear da reta do modelo de Bingham

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3.12
lote
quantidade correspondente a aproximadamente à capacidade de um graneleiro ou 30 ton de cimento
Portland CPP-BT, o que for menor

3.13
massa específica da pasta (ρ)
relação entre a massa dos constituintes da pasta e seu respectivo volume, sendo expressa em libras
por galão

3.14
modelo de Bingham
modelo matemático que descreve o escoamento de um fluido que se comporta segundo uma relação
linear entre a tensão de cisalhamento e a taxa de deformação. Ele é caracterizado por dois
parâmetros: Limite de Escoamento (LE) e Viscosidade Plástica (VP)

3.15
pasta pura de cimento
é a mistura de cimento Portland CPP-BT com água destilada, numa proporção mássica previamente
fixada pelo fornecedor de acordo com o Anexo A, com a finalidade de determinação de suas
propriedades físicas

3.16
Rendimento da Pasta (REND)
volume de pasta produzido por cada saco equivalente, expresso em pés cúbicos de pasta por saco
equivalente

3.17
Resistência à Compressão (RC)
resistência de uma amostra de pasta de cimento curada medida pela força requerida para causar o
seu rompimento, expressa em força por unidade de área

3.18
saco equivalente de cimento Portland CPP-BT
saco de cimento de referência contendo 100 lb do cimento Portland CPP-BT

3.19
taxa de deformação ()
deslocamento relativo das partículas de fluido relacionado com a distância entre elas. A taxa de
deformação é também denominada grau de deformação ou gradiente de velocidade

3.20
tempo de espessamento
tempo requerido para que a pasta de cimento atinja, nas condições de ensaio, 100 unidades Bearden
de Consistência (Bc) definida em 3.14

3.21
tensão de cisalhamento ()
força cisalhante por unidade de área, necessária para manter o escoamento dos fluidos

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3.22
unidade Bearden de consistência (Bc)
número adimensional que representa a resistência oferecida pela pasta de cimento ao movimento
relativo palheta / cilindro do consistômetro pressurizado, medida pelo grau de deflexão da mola do
potenciômetro do aparelho, através de torques equivalentes relacionados a valores de consistência
padronizada. Quando se utiliza o consistômetro atmosférico a unidade Bc é referenciada como ABc

3.23
Viscosidade Plástica (VP)
constante de proporcionalidade entre a tensão de cisalhamento e a taxa de deformação para tensões
superiores ao LE. Matematicamente, é o coeficiente angular da reta do modelo de Bingham

4 Requisitos Gerais

4.1 Embalagem e Marcação

4.1.1 Quando o cimento é entregue em sacos, estes devem ter impressos de forma bem visível a
denominação do cimento, “cimento Portland CPP-BT”, a marca do fabricante, em letras de altura
mínima de 60 mm. Na parte frontal dos sacos, de forma bem visível, o número da batelada com altura
mínima de 50 mm.

4.1.2 Os sacos de cimento devem ser fornecidos com, no mínimo, três folhas de papel tipo “kraft”.

NOTA Para emprego em regiões remotas devem ser utilizados sacos com no mínimo cinco folhas,
sendo uma de polietileno ou material plastificado.

4.1.3 Os sacos devem conter, como massa líquida, 50 kg de cimento, com tolerância de 1 % e
devem estar íntegros na ocasião da inspeção e do recebimento.

4.1.4 Para entrega do material fornecido em “bigbag”, deve-se ter uma massa líquida mínima de
800 kg, com tolerância de 1 %.

4.1.5 Para o fornecimento a granel, a documentação que acompanha o material deve conter a
denominação do cimento “cimento Portland CPP-BT”, a marca do fabricante, o número da batelada,
a data de fabricação e a massa líquida.

4.2 Transporte e Armazenamento

4.2.1 Quando o produto for armazenado em sacos, estes devem ser acondicionados em locais secos
e protegidos, de forma a permitir fácil acesso à inspeção e à identificação de cada embarque. As
pilhas devem ser colocadas sobre estrado de madeira e não devem conter mais de dez sacos.

4.2.2 Quando o fornecimento for feito a granel, o veículo graneleiro deve ser previamente
inspecionado pelo fabricante para verificação de sua limpeza e estanqueidade, sendo lacrado após o
carregamento.

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4.2.3 As unidades de ar comprimido utilizadas para transferência de cimento devem dispor de


desumidificador.

5 Requisitos de Especificação, de Acompanhamento da Qualidade e de Homologação

5.1 Requisitos de Especificação do Componentes

Deve ser informado ou referenciado pelo fornecedor as metodologias de ensaios químicos e físicos
definidas para controle de qualidade dos componentes no cimento produzido.

5.2 Requisitos de Especificação do Cimento Portland CPP-BT

5.2.1 Devem ser realizados ensaios químicos e físicos com as amostras pontuais dos lotes e com a
amostra média da batelada obtidas conforme Seção 6 desta Norma para efeito de classificação e
aceitação do cimento Portland CPP-BT.

5.2.2 Devem ser encaminhados os gráficos dos parâmetros de qualidade dos componentes ao longo
da produção de um lote ou batelada, que demonstrem que os parâmetros definidos para cada
componente que compõe o produto estejam dentro da faixa de aceitação estabelecida pelo
fornecedor para efeito de comprovação da homogeneidade do cimento Portland CPP-BT produzido,
seja por meio de processo de mistura seca ou de moagem conjunta dos componentes.

5.2.3 Devem ser realizados ensaios com a amostra média da batelada obtida conforme Seção 6
desta Norma, e seus requisitos químicos e físicos devem estar de acordo, respectivamente, com a
Tabela 2 e a Tabela 3.

5.2.4 Deve ser emitido um certificado de análises químicas e físicas para cada batelada produzida
com os resultados dos ensaios estipulados nas Tabelas 1 e 2.

Tabela 1 - Requisitos Químicos do Cimento Portland CPP-BT

Requisitos químicos (%)


CPP-BT Métodos e ensaio
Denominação Fórmula química Símbolo
ABNT NBR NM 11-2:2012;
Óxido de magnésio
MgO - ≤ 6,0 NBR NM 14;
Máx.
NBR 14656:2001
Perda ao fogo
CaO PF ≤ 3,0 ABNT NM 18
Máx.
Cal livre
CaO CaO (livre) ≤ 2,0 ABNT NBR NM 13:2012
Máx.
O equivalente alcalino de
Na2O deve ser calculado
pela fórmula
Equivalente alcalino
Na2Oeq = 0,658 K2O + Na2O.
total expresso como
- Na2Oeq ≤ 0,75 Para a determinação dos
Na2Oequivalente
óxidos de sódio e potássio
Máx.
deve ser utilizada a
metodologia da
ABNT NBR NM 17

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Tabela 2 - Requisitos Físicos do Cimento Portland CPP-BT para Ensaios com Pasta
Pura

Requisitos físicos CPP-BT


Massa específica da pasta () 12,5 lb/gal a 13,5 lb/gal
A ser determinado por fornecedor de
FACotimizado (%) acordo Anexo B
AL máx. ≤ 5,90 %
Cura atmosférica a
≥ 2,1 Mpa (300 psi)
38 °C @ 8 h (Ver Nota 1)
Cura atmosférica a
≥ 0,7 Mpa (100 psi)
RC, mínima 4 °C @ 24 h (Ver Nota 2)
Cura pressurizada
@ 3 000 psi a ≥ 17,2 Mpa (2 500 psi)
4 °C @ 28 dias (Ver Nota 3)
Consistômetro
Limite mínimo ≥ 5h30
atmosférico
@ (Pressão Consistência máxima no
ambiente e período de 15 min a 30 min ≤ 30 Bc
Tempo de 27 °C/80 °F) (Ver Nota 4)
espessamento Limite inferior ≥ 4h00
Consistômetro
pressurizado Limite superior ≤ 5h00
@ (5 000 psi Consistência máxima no
e 27 °C/80 °F) período de 15 min a 30 min ≤ 30 Bc
(Ver Nota 4)
GI a 3 rpm, após parada de
≤ 12 Pa (≤ 25 lbf/100 pé2)
10 s
GF a 3 rpm, após parada de
Propriedades reológicas@27°C ≤ 16,8 Pa (≤ 35 lbf/100 pé2)
10 min
(80°F) VP ≤ 0,070 Pa.s (≤ 70 cP)
14,4 Pa a 33,5 Pa
LE
(30 lbf/100 pés2 a 70 lbf/100 pé2)

NOTA 1 Resistência à compressão determinada após 8 h de cura à temperatura de 38 °C sob


pressão atmosférica.
NOTA 2 Resistência à compressão determinada após 24 h de cura à temperatura de 4 °C sob
pressão atmosférica.
NOTA 3 Resistência a compressão determinada após 28 dias de cura à temperatura de 4 °C sob
pressão de 3 000 psi.
NOTA 4 Consistência máxima obtida no teste no consistômetro após 15 minutos a 30 minutos de
ensaio.

Tabela 3 - Quantidades em Massa dos Componentes para Preparo da Pasta Pura

Componentes Quantidade (g)


Água destilada Mágua destilada ±0,5
Cimento Portland CPP-BT Mcimento ±0,5

5.3 Requisitos Físicos para Acompanhamento da Qualidade

5.3.1 Para efeitos de acompanhamento da qualidade do cimento Portland CPP-BT expedido, os


ensaios constantes da Tabela 3 devem ser realizados com as amostras de expedição, obtidas
conforme Seção 6 desta Norma, numa frequência mínima a cada 5 graneleiros expedidos.

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NOTA Os ensaios de desempenho do cimento em pastas puras durante a expedição não


reprovam o produto expedido. Eles têm o objetivo de auxiliar o acompanhamento da
qualidade ao longo de sua utilização.

5.3.2 Deve ser emitido um relatório por batelada contendo os resultados dos ensaios descritos na
Tabela 3 e os ensaios definidos pelo fornecedor para acompanhamento do controle de qualidade do
cimento Portland CPP-BT expedido.

5.4 Requisitos para Homologação

5.4.1 Dentro do processo de homologação de um novo fornecedor deve ser comprovado o


atendimento aos 5.1 e 5.2.

5.4.2 Deve ser determinado pelo fornecedor um FACotimizado conforme Anexo A, para a verificação do
enquadramento das propriedades físicas constantes na Tabela 3: AL, Tempo de Espessamento, RC
e Reologia.

5.5 Aceitação e Rejeição

5.5.1 A batelada deve ser classificada como cimento Portland CPP-BT e aceita pelo consumidor
sempre que os resultados das amostras pontuais dos lotes, atenderem aos requisitos definidos pelo
fornecedor e os resultados da amostra média da batelada atenderem aos requisitos descritos nas
Tabelas 1 e 2 desta Norma.

5.5.2 Quando os resultados dos requisitos físicos e químicos não atenderem às condições
específicas constantes no 5.2, o impasse deve ser resolvido através da utilização da amostra de
contraprova reservada para a repetição dos ensaios, os quais devem ser efetuados em laboratório
escolhido por consenso entre as partes.

5.5.3 Independentemente das exigências anteriores, não devem ser aceitos os cimentos entregues
em sacos rasgados, molhados ou avariados durante o transporte. Do mesmo modo, não devem ser
aceitos cimentos transportados a granel ou em embalagens especiais quando houver sinais evidentes
de contaminação.

5.5.4 Os sacos que apresentarem variação superior a 1 %, para menos, dos 50 kg líquidos, devem
ser rejeitados. Se a massa média dos sacos, em qualquer carregamento, obtida pela pesagem de
100 unidades tomadas ao acaso, for menor que 50 kg, todo o carregamento deve ser rejeitado.

6 Extração e Preparação das Amostras

6.1 Local de Coleta das Amostras

6.1.1 Para o controle da produção da batelada, devem ser coletadas as amostras pontuais de lotes
na saída do misturador industrial ou da unidade de moagem, ao longo do fluxo de cimento, conforme
descrito em 6.4.

6.1.2 Para o controle do cimento expedido deve ser coletada uma amostra manual a partir da janela
de visita de cada graneleiro a ser expedido, conforme descrito em 6.6.

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6.2 Equipamentos e Materiais

Para coleta e preparação de amostras devem ser utilizados:

a) amostrador automático do tipo pneumático ou de rosca helicoidal;


b) amostrador manual;
c) homogeneizador mecânico tipo V ou similar com capacidade útil para processar a
amostra média da batelada;
d) recipiente hermético de material quimicamente não reagente com cimento, com
capacidade de armazenagem que satisfaça a quantidade total da amostra média de
batelada;
e) saco plástico com espessura maior ou igual a 0,20 mm.

6.3 Requisitos das Amostras

6.3.1 As amostras devem ser coletadas de forma a garantir a representatividade do lote e em


quantidades aproximadamente iguais e suficientes para a formação da amostra média da batelada.

6.3.2 A amostra média da batelada de no mínimo 80 kg, deve ser obtida pela mistura de partes
ponderadas das amostras pontuais dos lotes.

6.3.3 A homogeneidade da amostra média da batelada deve ser assegurada antes da mesma ser
submetida aos ensaios de laboratório.

6.3.4 As amostras de cimento devem estar acondicionadas apropriadamente durante o seu


transporte e armazenamento para conservação de suas características e propriedades pelo maior
tempo possível. A estocagem correta do produto é fundamental não só para impedir a perda do
produto, mas principalmente, para evitar as alterações devido à absorção de umidade e aeração.

6.4 Procedimento de Coleta das Amostras de Lotes

Ao longo da produção da batelada de cimento, coletar amostras pontuais dos lotes, por meio de
amostrador automático do tipo pneumático, numa frequência previamente definida, quantidades
aproximadamente iguais e suficientes para compor a amostra média da batelada com, no mínimo,
80 kg e para realizar os ensaios de controle qualidade do processo de mistura ou da moagem.

6.5 Preparação da Amostra Média da Batelada

6.5.1 Após a obtenção das amostras de lotes, misturá-las em massas ponderadas de acordo com as
vazões de produção e homogeneizá-las no misturador mecânico tipo V ou similar de capacidade útil
suficiente para processar cerca de 80 kg de cimento num tempo de 30 min.

6.5.2 Subdividir a amostra média homogeneizada com o intuito de prover pelo menos três amostras,
destinadas ao consumidor, produtor e uma para análise de contraprova. Cada uma destas amostras
deve ser acondicionada em saco plástico, que constitui a embalagem interna a ser colocada num
recipiente tipo balde com tampa.

6.5.3 Tanto o recipiente quanto o saco plástico contendo as amostras devem ser hermeticamente
fechados imediatamente após o enchimento, eliminando o excesso de ar de modo a evitar a absorção
de umidade e a aeração das amostras.

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6.5.4 A amostra para análise de contraprova deve ser armazenada por pelo menos 1 ano.

6.6 Preparação da Amostra de Expedição

6.6.1 Realizar amostragem manual com um tubo amostrador conforme Figura 1, de acordo com o
procedimento descrito na ABNT NBR 5741, ao final do carregamento de cada graneleiro selecionado
pela frequência mínima de amostragem a cada 5 graneleiros, para realização de ensaios de
expedição.

6.6.2 Estas amostras de expedição também devem ser armazenadas para controle e rastreabilidade.

(Figura 1 da ABNT NBR 5741)

Figura 1 - Tubo Amostrador

6.7 Identificação, Documentação e Registro das Amostras

6.7.1 A embalagem contendo a amostra média da batelada deve conter os seguintes dados:

a) nome da empresa produtora e sua localização;


b) tipo do cimento;
c) marca do cimento;
d) número da batelada;
e) data da coleta;
f) massa da amostra enviada;
g) nome dos responsáveis pela coleta e respectivas assinaturas.

6.7.2 Na parte externa do recipiente contendo a embalagem da amostra média da batelada devem
constar:

a) marca do fabricante;
b) número da batelada produzida;
c) endereço do local a que se destina.

6.73 A amostra média da batelada enviada ao consumidor deve ser acompanhada do certificado de
análises químicas e físicas correspondentes aos requisitos constantes desta Norma.

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7 Preparação e Homogeneização das Pastas para Ensaio

7.1 Preparação da Pasta de Cimento com o Uso do Misturador de Palhetas

7.1.1 Aparelhagem e Equipamentos

a) balança eletrônica com dispositivo de tara e precisão de 0,01 g;


b) misturador de palhetas do tipo “Waring Blendor” ou similar, com controlador de
velocidade, exibido na Figura 2, para operar em baixa rotação, (4 000 ± 200) rpm, e em
alta rotação, (12 000 ± 500) rpm, conforme especificado no 7.1.1 da
ABNT NBR 9831:2006;
c) termômetro com precisão mínima de 0,5 °C e escala compatível com a faixa de
temperatura do ensaio;
d) funil de colo curto que se adapte à tampa do copo do misturador de palhetas para
auxiliar o lançamento do cimento no misturador;
e) recipiente com alça, preferencialmente de aço inoxidável, ou outro recipiente apropriado
para pesagem do cimento, com capacidade aproximada de 1 Litro;
f) espátula plana, conforme especificado no 7.1.1.6 da ABNT NBR 9831:2006;
g) peneira com abertura de malha de 850 µm, equivalente à peneira no 20 ASTM (conforme
ABNT NBR NM ISO 3310-1:2010);
h) espátula meia cânula;
i) béqueres;
j) cronômetro ou temporizador;
k) saco plástico transparente compatível com o volume de material a ser misturado.

(Figura 2 da API RP 10B-2)

Figura 2 - Exemplo de Misturador de Palheta “Waring Blendor” com Controlador de


Velocidade

7.1.2 Procedimento de Preparo da Pasta

7.1.2.1 A amostra de cimento, ao ser recebida, deve ser homogeneizada e peneirada através da
peneira 20 mesh com abertura de malha de 850 µm.

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7.1.2.2 Deve ser utilizada água recentemente destilada ou água destilada isenta de dióxido de
carbono. As temperaturas da água e do cimento antes da mistura devem ser de (23 ± 1) °C.

7.1.2.3 A quantidade de água destilada e de cimento Portland CPP-BT (FACotimizado) a ser adotada na
preparação da pasta de cimento deve ser definida pelo fornecedor durante o processo de
homologação conforme Anexo A e alimentadas na Tabela 3.

NOTA Uma vez determinado o FACotimizado no processo de homologação do fornecedor, este deve
ser fixado para os ensaios de especificação de todas as bateladas e no acompanhamento
da qualidade durante a expedição.

7.1.2.4 Pesar em balança com precisão de 0,01 g, em um recipiente com alça previamente tarado, a
quantidade necessária de cimento, medindo antes sua temperatura. Registrar a massa e a
temperatura.

NOTA Recomenda-se que a amostra de cimento seja acondicionada de forma apropriada de modo
a reduzir a exposição ao ar atmosférico, evitando assim sua carbonatação e hidratação.
[Prática Recomendada]

7.1.2.5 Pesar a água destilada diretamente no copo do misturador, medindo antes sua temperatura.
Registrar a massa e a temperatura.

7.1.2.6 Ligar o misturador na velocidade baixa e lançar neste a amostra de cimento com auxílio do
funil de colo curto e da espátula, em 15 s, durante os quais a velocidade deve ser mantida dentro da
faixa de (66 ± 3) rps [(4 000 ± 200) rpm]. A adição deve ser realizada uniformemente na velocidade
de (4 000 ± 200) rpm, em até 15 s. O tempo de adição deve ser controlado por cronômetro ou pelo
temporizador do misturador.

7.1.2.7 Após toda a amostra ter sido adicionada à água, tampar o copo do misturador e continuar a
agitação em velocidade alta, isto é, (200 ± 8) rps [(12 000 ± 500) rpm] durante 35 s, desligando em
seguida o misturador.

7.2 Homogeneização da Pasta de Cimento com o Consistômetro à Pressão Atmosférica

7.2.1 Aparelhagem e Equipamentos

a) consistômetro à pressão atmosférica (Figura 3) conforme ABNT NBR 9831:2006.


Recipiente metálico inerte ao cimento para banho de água, o qual aloja duas células
cilíndricas, que devem girar a (150 ± 15) rpm. Cada célula apresenta internamente uma
palheta estacionária imersa na pasta de cimento (Figura 4). Esta palheta transmite o
torque imposto pela pasta e a uma mola acoplada a um dial, que indica a consistência da
pasta. O equipamento é dotado de um elemento aquecedor que possibilita elevar e
controlar a temperatura do banho, a partir da ambiente, até 190 ºF (88 ºC);
b) termômetro com precisão de 0,5 ºC;
c) espátula plana;
d) cronômetro ou temporizador.

NOTA 1 Assegurar que todas as superfícies que entram em contato com a pasta de cimento estejam
limpas. Após cada ensaio, as superfícies (especialmente as bordas externas das palhetas)
devem ser limpas e escovadas com escova de aço. Os mancais de rolamento da tampa e
do indicador de torque devem ser mantidos limpos, por meio de frequentes lavagens com
querosene, e untados com óleo lubrificante de grau leve.

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NOTA 2 O recipiente do consistômetro deve ser preenchido com água até o nível indicado no visor
ou por meio de sistema de drenagem. Esta operação deve ser realizada com duas células
alojadas e com o aparelho desligado. Todas as peças de aço expostas à água devem ser
mantidas limpas e ligeiramente lubrificadas ou engraxadas.
NOTA 3 Após ser montado o mecanismo da célula, isto é, o conjunto da tampa e palheta, este deve
ser girado à mão para assegurar que nenhuma das peças esteja sob atrito.

(Figura pertencente ao Banco de Imagens da PETROBRAS - 190.520.112)

Figura 3 - Exemplo de Consistômetro à Pressão Atmosférica

(Figura pertencente ao Banco de Imagens da PETROBRAS - 576.494.356)

Figura 4 - Componentes da Célula do Consistômetro à Pressão Atmosférica

NOTA Um maior detalhamento das Figuras 3 e 4 é obtido na ABNT NBR 9831:2006 (Figuras 4
e 5).

7.2.2 Execução do Ensaio de Homogeneização da Pasta

A homogeneização da pasta é necessária para a realização dos ensaios de reologia e teor de AL.

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NOTA Caso o consistômetro atmosférico seja utilizado na determinação da consistência da pasta


pura, este deverá estar calibrado (ver 7.2.2.1) para se permitir a correlação entre a medida
real do equipamento com a consistência padronizada.

7.2.2.1 Calibração do Consistômetro Atmosférico

7.2.2.1.1 O procedimento de calibração consiste no estabelecimento de referências entre o torque


aplicado e a consistência padronizada conforme estabelecido na Tabela 4 O procedimento de
aplicação da cada torque consiste em colocar cada conjunto de massas num suporte apropriado
localizado no dispositivo de calibração, registrando a leitura do equipamento, deste modo
correlacionando a leitura do equipamento a uma consistência padronizada.

7.2.2.1.2 Preencher o formulário de calibração, conforme exemplo da Tabela 5, com as leituras


obtidas no equipamento correlacionando-as com os valores em unidades consistência padronizadas,
ABc, estabelecidos para cada conjunto de massa (torque correspondente).

Tabela 4 - Leitura do Equipamento x Unidade de Consistência Padronizada

Consistência padronizada,
Leitura do
Torque equivalente em unidades Bearden de
Massa (g) equipamento obtida na
(GF x cm) consistência
calibração
(Abc)
50 260 9
100 520 22
150 780 35
200 1 040 48 A ser preenchido
250 1 300 61 durante a calibração
300 1 560 74
350 1 820 87
400 2 080 100

7.2.2.1.3 A Tabela 5 apresenta um exemplo de preenchimento de um formulário de calibração do


consistômetro atmosférico. A partir dos pares de dados de consistência padronizada versus leitura
obtida calcula-se a curva de calibração ou plota-se o gráfico de consistência com a leitura do
consistômetro.

Tabela 5 - Exemplo de Obtenção da Curva de Calibração

Consistência
Massa Leitura do
padronizada
(g) equipamento
(Abc)
50 9 1,2
100 22 2,5
150 35 3,6
200 48 4,9
250 61 6
300 74 7
350 87 8
400 100 8,9

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7.2.2.1.4 A Figura 5 exibe um exemplo de curva e equação de calibração do conjunto mola/cilindro


do consistômetro atmosférico. Os dados referentes às leituras do equipamento são os valores lidos
diretamente no “dial” localizado na tampa da célula do consistômetro atmosférico.

Figura 5 - Exemplo de Curva de Calibração do Consistômetro Atmosférico

7.2.2.1.5 Por meio da curva de calibração do consistômetro atmosférico calculada ou do gráfico


plotado, a consistência de uma dada formulação de pasta pura com um FAC previamente definido é
determinada em unidade de consistência, ABc, a partir da leitura direta no equipamento. Deve-se
atentar para verificação prévia se a pasta pura se enquadra nos critérios e condições de preparo de
pasta como de fácil mistura, atendendo aos tempos padronizados e sem decantação.

7.2.2.1.6 A Figura 6 apresenta um exemplo de correlação de consistência de pastas puras


homogeneizadas atendendo aos critérios de preparo e o FAC calculado para as mesmas. Com os
pares de consistência (ABc) versus o FAC calculado gera-se uma nova correlação, como
exemplificado na Figura 6.

Figura 6 - Exemplo de Correlação de Consistência Medida versus FAC para Pastas


Puras

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7.2.2.1.7 Após a preparação da pasta no misturador de palhetas conforme descrito em 7.1.2, esta
deve ser rapidamente vertida para a célula até o nível apropriado, indicado por meio de um sulco ao
redor da parte interna da célula. A palheta deve, então, ser inserida e a tampa colocada na posição
adequada, encaixando-se o pino localizado no eixo de torque da tampa na ranhura do eixo da
palheta. O conjunto deve ser, colocado no banho de modo que os pinos de acionamento que fixam a
tampa à célula se encaixem também no cilindro de acionamento. Em seguida, dar partida ao motor.

7.2.2.1.8 Na homogeneização de pastas para o ensaio a 80 F (27 C), a temperatura do banho deve
ser mantida a (80  2) F [(27  1) C] durante 20 min.

7.2.2.1.9 O intervalo de tempo entre a preparação da pasta no misturador de palhetas e a partida do


consistômetro não deve ultrapassar 1 min. Após o condicionamento, desligar a rotação e retirar a
célula do equipamento, desmontar conjunto, retirar a palheta e agitar a pasta na célula com auxílio de
uma espátula descrita em 7.1.1 por 5 segundos para assegurar sua uniformidade, antes de vertê-la
para o recipiente do ensaio a ser realizado.

8 Determinação do Teor de AL

8.1 Aparelhagem e Equipamentos

a) balança eletrônica com dispositivo de tara e precisão de 0,01 g;


b) frasco de Erlenmeyer de 500 mL, Tipo I, Classe 2, de acordo com ASTM E1404:1994 e
conforme figura 6 da ABNT NBR 9831:2006;
c) placa de aço com dimensões mínimas de 200 mm x 300 mm e espessura mínima
de 6,4 mm;
3
d) borracha ou espuma de poliuretano de expansão livre de densidade de 20 kg/m e com
dimensões mínimas de 200 mm x 300 mm e espessura mínima de 20 mm;
e) pipeta ou seringa;
f) proveta de vidro de 5 mL, 10 mL e 25 mL com precisão de 0,1 mL, 0,2 mL e 0,5mL
respectivamente;
g) termômetro com resolução de 0,5 °C.
h) filme plástico ou tampa;
i) espátula.

8.2 Execução do Ensaio

8.2.1 A pasta de cimento deve ser preparada e homogeneizada conforme seção 7. Durante todo
período de homogeneização da pasta para o ensaio a 80 F (27 C), a temperatura do banho deve
ser mantida a (80  2) F [(27  1) C] durante 20 min (20 ± 0,5) min.

8.2.2 Transferir a massa de pasta de (625 ± 5) g para o Erlenmeyer, em um período de tempo


máximo de 1 min. Registrar o valor desta massa.

8.2.3 O frasco Erlenmeyer deve ser vedado com filme plástico e assentado sobre a placa metálica
suportada pela espuma de poliuretano. O conjunto deve ser colocado em local isento de vibrações.

8.2.4 A água sobrenadante desenvolvida no Erlenmeyer, após um período de 2 h ± 5 min, deve ser
removida por meio de uma seringa ou pipeta e transferida para a proveta. Registrar o volume obtido.

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8.3 Resultado

Calcular o percentual de AL conforme a equação a seguir:

V   
AL   al   100
m 
 pasta 
onde:

AL é o conteúdo de Água livre da pasta, expresso porcentagem volumétrica;


Val é o volume de água sobrenadante coletado em mililitros;
m pasta é a massa inicial da pasta em gramas;
 é a massa específica da pasta pura em gramas por centímetro cúbico.

NOTA A massa especifica da pasta pura é determinada experimentalmente por meio do


procedimento definido no Anexo A, quando o FACotimizado é fixado por cada fornecedor.

9 Determinação da RC

9.1 Aparelhagem e Equipamentos

9.1.1 Moldes

9.1.1.1 Os moldes para os corpos-de-prova devem ser cúbicos com 50,8 mm de aresta. O ângulo
entre as faces adjacentes deve ser de (90 ± 0,5).

9.1.1.2 Os moldes devem ser constituídos de um metal duro e não atacável pelo cimento, e ter as
faces laterais suficientemente rígidas para evitar sua deformação.

9.1.1.3 As faces interiores dos moldes devem ser superfícies planas. Admite-se variação das
paredes dos moldes, em relação aos planos das faces correspondentes de 0,025 mm, para moldes
novos, e de 0,050 mm, para moldes usados.

9.1.1.4 As distâncias entre as faces opostas devem ser de (50,8 ± 0,13) mm para os moldes novos, e
(50,8 ± 0,50) mm para os moldes usados. Um exemplo de moldes cúbicos metálicos está ilustrado na
Figura 7.

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(Figura pertencente ao Banco de Imagens da PETROBRAS - 493.949.486)

Figura 7 - Exemplo de Moldes Cúbicos Metálicos

9.1.2 Banho Termorregulador

9.1.2.1 Deve ser empregado banho termorregulador com dimensões que permitam a imersão
completa em água dos moldes de RC na temperatura a (38 ± 1,5) °C para o ensaio aquecido.

9.1.2.2 Deve ser empregado banho termorregulador com dimensões que permitam a imersão
completa em água dos moldes de RC na temperatura a (4 ± 1,5) °C para o ensaio resfriado.

9.1.2.3 Em ambos os ensaios, o banho deve ter agitador ou sistema de circulação para assegurar
temperatura uniforme.

9.1.3 Equipamento para Cura à Pressão Acima da Atmosférica

Câmara de cura que suporte pressão e temperatura conforme a condição de teste resfriada e
pressurizada. A câmara deve dispor de válvula de alívio, mecanismo de correção de pressão e
sistema de resfriamento. Para medir a temperatura interna da câmara de cura deve ser utilizado um
indicador (termopar) com precisão de 3 °F (2 °C). A capacidade volumétrica interna mínima da
câmara de cura deve ser suficiente para a colocação de três corpos de prova. Um modelo de câmara
de cura é exibido na Figura 8.

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(Figura pertencente ao Banco de Imagens da PETROBRAS - 188.230.582)

Figura 8 - Exemplo de Câmara de Cura Pressurizada

9.1.4 Tanque de Água para Estabilização do Corpo-de-Prova na Temperatura Ambiente

Deve ser empregado tanque de água que permita estabilizar a temperatura do


corpo-de-prova em (27 ± 2,5) °C desde sua temperatura de cura e tenha dimensões que permitam a
submersão completa deste em água.

9.1.5 Bastão

Deve ser de vidro ou material não reagente com o cimento, com 200 mm de comprimento, seção
circular de 6 mm de diâmetro e extremidades planas.

9.1.6 Máquina de Ensaio de Compressão (Prensa)

9.1.6.1 A máquina de ensaio de compressão deve ser aferida pelo menos a cada 5 000 aplicações
de carga ou uma vez por ano. Deve atender às especificações da ABNT NBR NM ISO 7500-1, não
sendo permitida a utilização de prensas classes 2 e 3. O ensaio de ruptura deve ser realizado no
intervalo entre 10 % e 90 % da capacidade da prensa, na escala em utilização.

9.1.6.2 Deve possuir capacidade de carregamento de (16 000  1 600) lbf/min (72  7) kN/min para
amostras com resistência maior que 500 psi (3,5 MPa) e de (4 000  400) lbf/min (18  2 kN/min) para
amostras com resistência igual ou inferior a 500 psi (3,5 MPa). O equipamento deve ser calibrado
conforme instruções do fabricante. Um modelo de prensa é ilustrado na Figura 9.

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(Figura pertencente ao Banco de Imagens da PETROBRAS - 653.211.960)

Figura 9 - Exemplo de Máquina de Ensaio de Compressão (Prensa)

NOTA As taxas de carregamento de 4 000 lbf/min e 16 000 lbf/min aplicadas a um cubo com faces
de 4 in2 (50,8 mm2) correspondem, respectivamente a 1 000 psi/min e 4 000 psi/min.

9.1.7 Outros Materiais

a) espátula metálica plana inerte ao cimento;


b) paquímetro aferido com precisão de 0,1 mm;
c) graxa para moldes metálicos. Com os seguintes requisitos:
— inerte à pasta de cimento;
— consistência que permita uma fácil aplicação;
— selo adequado para impedir vazamentos;
— resistência à água;
— não corrosiva na faixa de temperatura do ensaio.

NOTA Normalmente se utiliza graxa à base de lítio, de viscosidade alta, com característica EP
(Extrema Pressão) e grau NLGI-2.

9.2 Execução do Ensaio

9.2.1 Preparação dos Moldes

a) aplicar uma fina camada de graxa nas suas superfícies internas e juntas dos moldes
metálicos;
b) verificar se há necessidade da aplicação de graxa nas superfícies externas de contato
dos moldes para sua perfeita estanqueidade;
c) o excesso de graxa deve ser removido das faces internas dos moldes fechados,
especialmente dos cantos;
d) os moldes devem ser colocados sobre a placa com aplicação prévia de fina camada de
graxa;
e) a linha de contato externo entre a forma e a placa da base deve receber também uma
camada de graxa.

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9.2.2 Preparo e Colocação da Pasta

a) utilizar, no mínimo, três corpos-de-prova para cada determinação de RC;


b) preparar a pasta de cimento conforme 7.1;
c) verter a pasta nos moldes cúbicos, com auxílio do bastão, em duas camadas de alturas
aproximadamente iguais;
d) imediatamente após verter a primeira camada no molde, homogeneizar a pasta de
cimento, com auxílio do bastão, por meio de movimentos circulares uniformes,
abrangendo toda a área de cada corpo-de-prova, até a eliminação das bolhas de ar, em
um tempo máximo de 45 s por camada;
e) misturar o restante de pasta com o auxílio de uma espátula no próprio copo do
misturador para evitar a segregação e verter a segunda camada de pasta de cimento até
o transbordamento dos moldes, homogeneizando-a conforme descrito anteriormente
para eliminação de bolhas de ar;
f) remover o excesso de pasta por meio do deslizamento de uma espátula metálica plana
sobre a superfície do molde metálico;
g) cobrir o molde com a placa superior engraxada e fixá-la de acordo com cada modelo;
h) descartar os corpos-de-prova dos moldes que mostrarem sinais de vazamento.

NOTA Quando for necessário, usar uma tira elástica em volta do molde para assegurar a sua
estanqueidade

9.2.3 Cura à Pressão Atmosférica à Temperatura de 4 °C (40 °F) ou de 38 °C (100 °F)

a) imergir os corpos de prova no banho de água mantido à temperatura de cura 4 °C (40 °F


ou 38 °C (100 °F), imediatamente após serem moldados e cobertos;
b) para a cura a 38 °C (100 °F) deve ser observado um período de cura de 8 h, desde a
colocação do corpo-de-prova no banho até a sua ruptura. Para a cura a 4 °C (40 °F)
deve ser observado um período de cura nesta temperatura de 24 horas e 28 dias, desde
a colocação do corpo-de-prova no banho até a sua ruptura;
c) remover os moldes do banho térmico (45 ± 5) min antes de realizar a ruptura;
d) desmoldar os corpos-de-prova;
e) levar os corpos-de-prova para o banho de estabilização na temperatura ambiente, antes
da ruptura, onde devem permanecer por, no mínimo, 35 min. A temperatura do banho
deve ser de (80  5) °F ou (27  3) °C.

9.2.4 Cura à Pressão Acima da Atmosférica à Temperatura de 4 °C (40°)

a) imergir os corpos-de-prova no interior da câmara de cura pressurizada pré-resfriada à


temperatura de cura 4 °C (40 °F), imediatamente após serem moldados e cobertos;
b) proceder a pressurização da câmara até 3 000 psi o mais breve possível;
c) manter a pressão e a temperatura de cura por 28 dias, desde a colocação do
corpo-de-prova no banho até a sua ruptura;
d) despressurizar lentamente e remover os moldes do banho resfriado pressurizado
(45 ± 5) min antes de realizar a ruptura;
e) desmoldar os corpos-de-prova;
f) levar os corpos-de-prova para o banho de estabilização na temperatura ambiente, antes
da ruptura, onde devem permanecer por, no mínimo, 35 min. A temperatura do banho
deve ser de (80  5) °F ou (27  3) °C.

9.2.5 Medição dos Corpos-de-Prova

Retirar os corpos-de-prova do banho de estabilização na temperatura ambiente, enxugá-los com


papel absorvente e medir, com o paquímetro, as dimensões das faces que estarão em contato com
as placas da prensa, sendo elas perpendiculares à face de moldagem. Não ultrapassar 5 min nessa
operação.

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9.2.6 Ensaio de Compressão

a) romper os corpos-de-prova, imediatamente após a retirada do banho de estabilização na


temperatura ambiente, pela aplicação de carga em uma das faces perpendiculares à de
moldagem;
b) aplicar uma taxa de carga de (4 000 ± 400) lbf/min ou carga de compressão a uma taxa
de 6,9 MPa/min (1 000 psi/min) com tolerância de ± 10 %, ou seja, ± 0,7 MPa/min
(100 psi/min) para corpos-de-prova que apresentem resistências à compressão abaixo
de 3,45 MPa (500 psi). Para resistências acima de 500 psi, aplicar uma taxa de carga de
(16 000 ± 1 600) lbf/min.

9.3 Resultados

9.3.1 Resistência à Compressão Individual (Rii)

a) calcular a RC de cada corpo-de-prova dividindo a carga de ruptura pela área da menor


seção transversal em contato com os pratos da prensa;

NOTA Seções transversais são as faces do cubo que ficaram em contato com as laterais do molde
metálico durante a cura.

b) expressar o resultado em megapascal e arredondado até a primeira casa decimal;


— o ensaio deve ser repetido se um dos corpos-de-prova apresentar sinais de que não
está em perfeitas condições;
— expressar o resultado em psi em números inteiros;
c) se a área medida da seção reta de um corpo-de-prova variar mais do que 3,0 % da
área nominal, deve-se usar a área medida para o cálculo da RC; caso contrário,
deve-se usar a área nominal de 2 580,6 mm2. Descartar o corpo-de-prova cuja altura
for menor que 48 mm (1,9 in).

NOTA 1 Para converter libras-força por polegada quadrada (lbf/in2) para megapascal (MPa),
multiplicar por 6,894757 x 10-3.
NOTA 2 Para converter quilogramas-força por centímetro quadrado (kgf/cm2) para megapascal
(MPa), multiplicar por 9,806650 x 10-2.

9.3.2 Resistência à Compressão (RC) média

a) calcular resistência média à compressão ( ) como a média aritmética dos valores de


resistência individual ( ) dos três corpos-de-prova de um mesmo ensaio;
b) calcular o desvio relativo máximo ( ) para as medições da resistência dos
corpos-de-prova;
c) reportar os valores de RCi, a RC, o tempo de cura em horas e a temperatura de cura.

NOTA 1 O desvio relativo máximo ( ) é calculado dividindo-se o valor absoluto da diferença


entre a resistência média à compressão e a Rci que mais se afasta desta pela resistência
média à compressão, multiplicando-se este quociente por 100. A porcentagem obtida deve
ser arredondada ao décimo mais próximo.
NOTA 2 O ensaio deve ser repetido quando um dos corpos-de-prova apresentar desvio relativo
máximo superior a 10 %.

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Rc  Rci
DRmáx  x 100
Rc

onde:

é a resistência média à compressão;


é a resistência à compressão individual de cada corpo-de-prova.

9.3.3 Expressão dos Resultados

Devem ser fornecidos os seguintes dados:

a) temperatura de cura;
b) período de cura;
b) resultados individuais das resistências à compressão;
c) RC média;
d) desvio relativo máximo;
e) data da última aferição da prensa;
f) classificação da prensa conforme ABNT NBR NM ISO 7500-1, ou seja, deve-se informar
se é classe 0,5 ou 1.

10 Determinação do Tempo de Espessamento

10.1 Aparelhagem e Equipamentos

a) consistômetro pressurizado conforme a ABNT NBR 9831:2006;


b) o equipamento mais comum (Figura 10) utiliza um cilindro rotativo, chamado de célula
(Figuras 11 e 12), onde a pasta é vertida, composta por um conjunto eixo-palheta
estacionária fixados por um pino, uma tampa de fundo que é conectada à mesa rotativa,
que gira numa velocidade de rotação de (2,5 ± 0,25) rps [(150 ± 15) rpm)], além de um
suporte para o diafragma (anel metálico) que fica localizado em sua parte superior, por
onde é transmitida a pressão;
c) o equipamento é constituído por uma câmara de pressão que simula as condições de
temperatura e pressão utilizadas na operação. O sistema de ar comprimido da
alimentação recomenda-se que esteja entre 90 psi e 120 psi;
d) o mecanismo do potenciômetro e do circuito de medida de voltagem deve ser calibrado
semestralmente conforme o procedimento de calibração específico, estabelecido no
Manual do fabricante. Maiores detalhes deste procedimento podem ser obtidos na
ABNT NBR 9831:2006, item 10.2.1;
e) sistema de aquecimento: o aparelho dispõe de um elemento aquecedor capaz de elevar
a temperatura do banho de óleo à taxa mínima de 3 °C/min e de termopares para
determinar a temperatura do banho de óleo e da pasta de cimento. Possui também um
sistema que indica a consistência da pasta. O sistema de controle de temperatura deve
ter resolução de ± 2 °C (± 3 °F);
f) chave metálica com três furos utilizada para rosquear a tampa de fundo, garantindo a
estanqueidade da célula;
g) alça de sustentação utilizada para inserir a célula na câmara de pressão do
consistômetro, bem como para sua remoção. A alça de sustentação é encaixada nas
travas de suporte, na parte superior da célula;
h) óleo mineral: deve atender às seguintes especificações:
— viscosidade: 6 cSt a 79 cSt, a 38 °C (100 °F);
— calor específico: 1,9 kJ/kg.K a 2,5 kJ/kg.K (0,5 cal/g°C a 0,6 cal/g°C);
— condutividade térmica: 0,112 W/mK a 0,138 W/mK (0,00027 cal/cm.s°C a
0,00033 cal/cm.s°C);
— densidade relativa: 0,83 a 0,93;
— ponto de fulgor: deve atender aos requisitos de segurança do aparelho;

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i) soquete;
j) dispositivo de calibração do consistômetro: Constituído por um conjunto de pesos que
produzem torques à mola do potenciômetro, equivalentes a valores de consistência;

(Figura 7 da API RP 10B-2)

Figura 10 - Consistômetro Pressurizado

(Figura pertencente ao Banco de Imagens da PETROBRAS - 357.698.281)

Figura 11 - Partes da Célula

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1 pino de cisalhamento;
2 contato;
3 contato;
4 tampa metálica;
5 suporte do diafragma;
6 diafragma;
7 eixo da célula;
8 colar do diafragma;
9 pino;
10 conjunto eixo-palheta;
11 corpo da célula;
12 tampa de fundo;
13 o-ring;
14 plugue central;
15 pino.

Figura 12 - Partes da Célula do Consistômetro Pressurizado

10.2 Execução do ensaio

Para a realização do ensaio, o mecanismo do potenciômetro e o circuito de medição de tensão que


indica a consistência devem ser calibrados, usando-se um dispositivo de calibração com massas.
Este dispositivo é usado para aplicar torque à mola do potenciômetro, usando-se o raio da armação,
normalmente 52 mm, como braço de alavanca. Os desenhos esquemáticos do dispositivo de
calibração com pesos estão detalhados na figura 10 da ABNT NBR 9831:2006.

10.2.1 Calibração do Consistômetro Pressurizado

a) imergir o potenciômetro em banho de óleo limpo e, após sua retirada, com auxílio de
escova de náilon, remover a suspensão remanescente. Secar com ar ou acetona;
b) posicionar o calibrador na extremidade da bancada do consistômetro, para que a corda
de náilon possa ter movimento livre;
c) instalar o potenciômetro no prendedor do calibrador;
d) colocar a cunha em uma das ranhuras do potenciômetro, de modo que ela fique
posicionada o mais perto possível do contato de parada, que é o parafuso localizado na
parte inferior do potenciômetro;
e) prender uma das extremidades da corda de náilon no pino que existe na cunha;
f) posicionar a corda de náilon ao redor da armação do potenciômetro e passá-la sobre a
roldana do calibrador, colocando na sua extremidade o suporte de pesos;
g) conectar as “pinças” dos fios do calibrador nos contatos do potenciômetro e o plugue na
tomada específica localizada no painel do consistômetro;

NOTA Para consistômetros que não possuam tomadas no painel, substituir o plugue por três
“pinças” e conectá-las nos pinos da câmera do consistômetro (o fio neutro deve ser
conectado na porta do consistômetro).

h) ligar a chave master do consistômetro. No caso de consistômetros que possuam chave


de pressão “by pass”, colocá-la na posição “on”;

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i) antes do registro de cada leitura de tensão, aplicar, com o cabo de uma chave de fenda,
golpes suaves na base do calibrador, de modo a minimizar o fenômeno de histerese;
j) colocar a massa de aproximadamente 350 g no suporte, de modo que a massa total seja
de 400 g (o suporte tem massa de 50 g). Verificar se a leitura do voltímetro é menor do
que 15 V. Se for maior, ajustar o ponto de fixação da mola do potenciômetro, de maneira
que a leitura seja reduzida;
k) registrar a leitura do voltímetro correspondente a 50 g (massa do suporte);
l) colocar as massas no suporte, registrando a leitura do voltímetro para as massas de
100 g, 150 g, 200 g, 250 g, 300 g, 350 g e 400 g;
m) repetir as operações descritas anteriormente, por no mínimo três vezes, calculando as
médias das leituras das tensões para cada massa;
n) preencher o formulário de calibração do potenciômetro do consistômetro pressurizado
convencional e obter uma curva e/ou equação de calibração para o potenciômetro
utilizado, relacionando, com auxilio da Tabela 6, as leituras médias de tensão com as
unidades de consistência.

Tabela 6 - Leitura Média de Tensão do Equipamento x Unidade de Consistência


Padronizada

Tensão média
Consistência da pasta, em
Massa Torque equivalente obtida na
unidades Bc
(g) (GF x cm) calibração
(Bc)
(V)
50 260 9
100 520 22
150 780 35
200 1 040 48 A ser preenchido
250 1 300 61 durante a calibração

300 1 560 74
350 1 820 87
400 2 080 100

NOTA 1 No caso de equipamentos que apresentem relação linear entre a voltagem e a


consistência, é necessário apenas a leitura em dois pontos: sem carga (0 V = 0 Bc) e
com 400 g (10 V = 100 Bc).
NOTA 2 O mecanismo do potenciômetro deve ser calibrado, a cada 30 dias, devendo o
procedimento ser obrigatório sempre que a mola, o braço de contato ou o resistor
forem ajustados ou substituídos. A calibração dos componentes do consistômetro,
termopares e indicadores de temperatura deve ser feita uma vez por ano e do
manômetro e conjunto de pesos, a cada dois anos.

10.2.2 Montagem, Enchimento da Célula e Instalação da Célula

a) lubrificar com graxa as partes rosqueadas das peças que compõe a célula (cilindro);
b) posicionar o cilindro na vertical sobre o suporte de montagem, de forma que a
extremidade que contém um ressalto em seu interior fique voltada para cima;
c) colocar o conjunto eixo e palheta que estão fixos por um pino, no interior do cilindro;
d) instalar o colar (anel metálico) do diafragma na extremidade do cilindro, com a face plana
sobre o ressalto do cilindro;
e) instalar o diafragma sobre o colar (anel metálico);
f) apoiar o diafragma no anel metálico. No caso de diafragma sanfonado, o centro de
bronze deve ficar com o lado de maior diâmetro voltado para cima;

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g) colocar o suporte do diafragma sobre o diafragma e fixá-lo com a trava do suporte,


roscando-o manualmente. Instalar, no eixo da palheta, o apoio para o potenciômetro
(composto de barra e disco de posicionamento e alfinete). Ajustar a altura do apoio,
utilizando o potenciômetro. Colocar o suporte do diafragma;
h) enroscar a tampa metálica até o travamento do suporte do diafragma no cilindro;
i) colocar o conjunto eixo-palheta no interior do cilindro;
j) inverter a célula de forma que o fundo fique voltado para cima colocando-a sobre o
suporte da bancada, encaixando a tampa metálica nos pinos do suporte e dar o aperto
final;
k) preparar a pasta de cimento, conforme item 7.1 e imediatamente vertê-la na célula com o
cilindro invertido até o seu enchimento;

NOTA Durante a operação de enchimento, a pasta restante no copo do misturador deve ser
agitada ligeiramente para impedir sua segregação.

l) girar o eixo manualmente golpeando simultaneamente com soquete o lado externo do


cilindro para a retirada do ar da amostra durante 1 min;
m) enroscar manualmente a tampa de fundo certificando-se que a pasta transborde pelo
orifício central, o que indicará que não há ar retido na célula. Caso contrário, introduzir
um volume adicional de pasta através do orifício por meio de um funil até o transbordo;
n) colocar o plugue no orifício central e enroscá-lo até a vedação completa;
o) encaixar a chave de três furos nos pinos da tampa de fundo da célula e dar o aperto
final;
p) antes de reinverter a célula, retirar a célula do suporte para limpar sua superfície externa
de todo o resquício de pasta que tenha vazado e verificar a rolagem do eixo da palheta;
q) reinverter a célula cilíndrica de modo que o eixo da palheta fique para cima;
r) ajustar o conjunto de posicionamento do potenciômetro (trava) no eixo, verificando se ele
está rente ao furo do rolamento central do potenciômetro;
s) com a alça de sustentação, posicionar a célula na câmara de pressão do consistômetro,
encaixar os pinos da tampa de fundo da célula na mesa rotativa e retirar a alça.

10.2.3 Início do Teste

a) após encaixar a célula na mesa rotativa dentro da câmara de pressão. Ligar a chave
geral “master” e depois a chave motor. Utilizando a alça de sustentação, encaixar o
potenciômetro no eixo da célula, conectando os contatos do potenciômetro com os
contatos da câmara. Assegurar que o mecanismo do potenciômetro esteja encaixado no
eixo da célula preso ao conjunto de posicionamento;
b) fechar o consistômetro enroscando a tampa até o final da rosca e instalar o termopar
através do orifício central da tampa da câmara. Não apertar totalmente o plugue do
termopar, para permitir o preenchimento completo da câmara;

NOTA Para os equipamentos com acionamento manual de válvulas, realizar a manobra de


válvulas necessárias para o início do teste, conforme o manual do fabricante. Caso o
consistômetro seja de dupla câmara, isolar o sistema de ar e óleo da câmara adjacente.

c) encher a câmara com óleo, até que este comece a vazar pelo plugue do termopar;
d) após certificar que a câmara do equipamento esteja totalmente preenchida com óleo, por
meio do seu transbordamento, enroscar e apertar o plugue do termopar;
e) iniciar o teste no aplicativo computacional de aquisição de dados do consistômetro
pressutizado ou ligar o registrador gráfico, o controlador programável de temperatura e
pressão e o controlador de tempo, previamente programados segundo manual do
fabricante;
f) toda a operação, desde o enchimento da célula até o início do aquecimento, deve ser
feita em no máximo 5 min;
g) durante o período de ensaio, a temperatura da pasta de cimento, determinada com um
termopar posicionado no centro da célula, e a pressão do recipiente devem ser
aumentadas conforme a Tabela 7;

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h) manter o consistômetro ligado nas condições finais da programação, com tolerância de


± 3 °F (± 2 °C), para a temperatura e ± 100 psi (± 700 KPa), para a pressão;
i) encerrar o teste ao atingir 100 Bc.

Tabela 7 - Programação de Pressão e Temperatura para o Ensaio de Tempo de


Espessamento

Tempo Pressão Temperatura


min kPa (psi) °C (°F)
0 34 500 (5 000) 27 ( 80)
2 34 500 (5 000) 27 ( 80)
4 34 500 (5 000) 27 ( 80)
6 34 500 (5 000) 27 ( 80)
8 34 500 (5 000) 27 ( 80)
10 34 500 (5 000) 27 ( 80)
! ! !
! ! !
! ! !
! ! !

10.2.4 Controle de Temperatura e Pressão

a) durante o período de ensaio, a temperatura da pasta de cimento, determinada com um


termopar posicionado no centro da célula, e a pressão do recipiente devem ser mantidas
constantes de acordo com a Tabela 7;
b) aplicar a pressão inicial e programar a temperatura constante e igual a 27 °C (80 °F), de
acordo com a Tabela 7;
c) a temperatura e a pressão finais devem ser mantidas constantes até o final do ensaio,
com tolerância de ± 2 °C (± 3 °F) e ± 700 kPa (± 100 psi), respectivamente.

10.2.5 Retirada e Desmontagem da Célula

a) encerrar o teste no aplicativo computacional de aquisição de dados do consistômetro


pressurizado ou desligar o registrador gráfico, o contador de tempo e o controlador de
temperatura e de pressão;
b) realizar a manobra de válvulas necessárias para o encerramento do teste, conforme o
manual do fabricante;
c) desapertar o plugue do termopar e esperar sair todo o ar contido no interior da câmara;
d) retirar a tampa e desconectar o conjunto de posicionamento do potenciômetro. Segurar a
célula com luvas ou pano, e com a alça levá-la para a pia e resfriá-la em água corrente
por 5 minutos, aproximadamente;
e) após o resfriamento, inverter a célula encaixando-a no suporte da bancada;
f) desapertar lentamente o plugue central. No caso da presença de bolhas de ar ou algum
ruído que indique escape de ar, voltar a resfriar em água corrente até se certificar que a
pressão interna diminuiu;
g) segurar a célula e desapertar a tampa de fundo com a chave de três furos;
h) desenroscar a tampa metálica de travamento que segura o conjunto suporte do
diafragma, utilizar chave de corrente se for necessário;
i) retirar o conjunto do diafragma;
j) puxar pela ponta do eixo a pasta testada liberando-a da palheta;
k) lavar todas as partes limpando as roscas do cilindro e da tampa de fundo com uma
escova.

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10.2.6 Resultados

a) o tempo decorrido entre a aplicação inicial da pressão e de temperatura e a ocorrência


de uma consistência de 100 Bc deve ser reportado como tempo de espessamento;
b) caso o tempo de espessamento do primeiro ensaio se encontre entre 240 min e 300 min,
este é considerado o tempo de espessamento da amostra e nenhum ensaio adicional é
necessário;
c) caso o tempo de espessamento do primeiro ensaio não se encontre entre 240 min e
300 min, são permitidas, no máximo, duas repetições;
d) caso a diferença entre o tempo de espessamento do primeiro ensaio e o do segundo
seja inferior a 10 min, o tempo de espessamento da amostra é a média aritmética entre
os dois ensaios, não sendo necessário outro ensaio;
e) caso a diferença entre o tempo de espessamento do primeiro ensaio e o do segundo
seja superior a 10 min, um terceiro ensaio deve ser realizado. Determinar a média
aritmética entre os três resultados; aquele resultado que mais se afastar desta média
deve ser desconsiderado. Uma nova média entre os dois resultados restantes deve ser
determinada e considerada como o tempo de espessamento da amostra;
f) juntamente com o resultado do tempo de espessamento, devem ser reportados os
valores das unidades de consistência (Bc) correspondentes ao inicio, a 25 %, 50 % e
75 % do tempo de espessamento e ainda a consistência máxima no período de 15 min a
30 min;
g) apresentar a curva de consistência juntamente com os registros.

11 Determinação das Propriedades Reológicas

11.1 Aparelhagem e Equipamentos

a) viscosímetro rotativo de cilindros coaxiais (Figuras 13 e 14): instrumento de leitura direta


constituído basicamente por um cilindro interno (bob) colocado concentricamente dentro
do cilindro externo (rotor). O fluido de teste é colocado entre os cilindros coaxiais com o
auxílio de um copo. Um motor acoplado ao viscosímetro submete o rotor a uma
velocidade constante, pré-selecionada, impondo ao fluido uma taxa de cisalhamento
controlada que, por consequência, transmite um torque ao bob. Uma força resultante de
arraste, que é função da velocidade de fluxo e da viscosidade do fluido, é transmitida
através do próprio fluido, atuando sobre o cilindro interno. Este está conectado a uma
mola de torção através de um eixo que se apoia na parte superior e gira livremente
através de um sistema de rolamentos. A velocidade de rotação pode variar conforme os
valores (3 rpm, 6 rpm, 100 rpm, 200 rpm, 300 rpm e 600 rpm). A grandeza medida é a
deflexão, em graus, lida sobre uma escala circular (“dial”), que está marcada em
intervalos unitários de 1º a 300° ou através de um monitor digital.

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Mola de torção

Cilindro interno

Rotor

Bob

Copo

(Figura 13 da API RP 10B-2)

Figura 13 - Desenho Esquemático do Viscosímetro Rotacional

(Figura pertencente ao Banco de Imagens da PETROBRAS - 456.632.069)

Figura 14 - Exemplo de Viscosímetro Rotacional

b) cronômetro com resolução de 1 s;


c) termômetro ou termopar com precisão de ± 3 ºF (± 2 ºC) ou um termômetro metálico com
resolução de 1 °C;
d) copo térmico: deve ser utilizado um copo térmico que disponha de um sistema que
permita manter a temperatura constante ao longo de todo o ensaio.

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11.2 Cálculo da Taxa de Cisalhamento e da Tensão Cisalhante

11.2.1 Quando da utilização deste equipamento com o conjunto rotor/bob R1B1 e fator de mola 1, o
cálculo da taxa de cisalhamento é efetuado pela seguinte equação:

 ( s 1 )  1,7023 x  (rpm) .......................................................................................(Equação 1)

onde:

 é a taxa de cisalhamento expressa como inverso do segundo;


 é a rotação do rotor, em rotações por minuto.

11.2.2 A tensão cisalhante é expressa em Pascal (SI) ou na unidade de campo (lbf/100 pés2) é
medida pela deflexão da mola utilizada que está relacionada com sua constante de torção. São
disponíveis molas com diversas constantes a depender do tipo de fluido avaliado. O cálculo da tensão
cisalhante é realizado através da seguinte equação:

  F x Fmola x  . ..................................................................................................... (Equação 2)

onde:

 é a tensão cisalhante expressa em lbf/100 pé² ou Pa;


F é o fator da tensão cisalhante do viscosímetro para uma dada configuração rotor-bob,
que corresponde para o conjunto R1B1 a 0,511 Pa ou 1,067 lbf/100 pé²;
Fmola é a constante de torção da mola igual a 1;
 é a leitura do viscosímetro em graus.

11.2.3 A partir dos valores dos coeficientes F e Fmola as equações podem ser reduzidas como segue:

  0,511 x  ( para  em Pa) .....................................................................................(Equação 3)

ou
  1,067 x  ( para  em lbf / 100 ft 2 ) ......................................................................... (Equação 4)

11.3 Calibração do Viscosímetro

11.3.1 Os viscosímetros são calibrados de acordo com a periodicidade e instruções recomendados


pelo fabricante.

11.3.2 Devido à significativa influência da geometria nos valores dos parâmetros reológicos das
pastas, deve-se verificar, antes de cada ensaio:

a) a centralização do conjunto rotor-cilindro, mediante a colocação de um espelho abaixo


do rotor;
b) como o viscosímetro rotativo é do tipo leitura direta, seu bom funcionamento depende da
manutenção correta da tensão da mola. Verificar o valor da tensão da mola através de
um sistema de peso morto. Adicionalmente, o valor da tensão da mola pode ser
verificado pela medida da reologia de fluidos newtonianos de viscosidade conhecida.
Toda vez que a mola de torção for trocada, o instrumento deve ser recalibrado;
c) quando for utilizado um coeficiente de mola diferente de 1, as leituras obtidas devem ser
multiplicadas pelo fator apropriado;
d) verificar as velocidades rotacionais através de um tacômetro;

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e) certificar-se de que o instrumento indica o valor zero quando vazio, girando em qualquer
velocidade.

11.4 Execução do Ensaio

O conjunto (bob, rotor e copo) deve estar limpo, seco e pré-aquecido na temperatura de teste antes
do início de sua utilização.

a) certificar-se de que na ausência de fluido a leitura seja igual a zero em qualquer


velocidade;
b) verificar a centralização do conjunto bob-rotor antes da utilização do instrumento. Esta
verificação deve ser realizada girando o instrumento e colocando um pequeno espelho
debaixo do conjunto bob-rotor. Qualquer descentralização deve ser corrigida;
c) aquecer até a temperatura do ensaio de 27 °C, dentro da faixa de ± 5 ºF (± 3 ºC) o copo
térmico com água na posição de ensaio de modo que o conjunto rotor-cilindro fique
posicionado no seu interior;
d) preparar a pasta de cimento conforme item 7.1;
e) condicionar a pasta conforme item 7.2;
f) baixar o copo térmico, retirar a água, secá-lo e, imediatamente, verter a pasta de cimento
preparada e homogeneizada conforme a seção 7 no copo do viscosímetro até a linha de
marcação;
g) durante o ensaio, o copo térmico deve ser mantido à temperatura de ensaio com
tolerância de ± 1 °C;
h) instalar o copo na base do viscosímetro, certificando-se de que os pinos do copo estejam
encaixados nos orifícios da base;
i) com o rotor ligado a 5 rps (300 rpm), levantar o copo pré-aquecido, contendo a pasta, até
que o nível da mesma coincida com a linha indicada no rotor. Esta etapa desde o final da
homogeneização até inicio do ensaio deve ser realizada o mais rapidamente possível e
em, no máximo, 1 min;
j) imediatamente após, iniciam-se as leituras em ordem decrescente;
k) registrar a temperatura da pasta no copo do viscosímetro antes da primeira leitura;
l) a leitura inicial, correspondente a 5 rps (300 rpm), deve ser feita após 60 s de rotação
contínua. Registrar as leituras do mostrador em folhas de dados a 5 rps, 3,3 rps e 1,7 rps
(300 rpm, 200 rpm e 100 rpm). A velocidade do rotor deve ser reduzida a intervalos de
20 s. Cada leitura do mostrador deve ser feita imediatamente antes de cada redução de
velocidade;
m) após a leitura a 1,7 rps (100 rpm), aumentar a velocidade do rotor para 10 rps (600 rpm),
mantendo-a por 60 s. Desligar o motor por 10 s, no fim dos quais o motor é novamente
ligado a 0,05 rps (3 rpm). Registrar a deflexão máxima observada como (GI). Usar esta
leitura para calcular o Gi pelas Equações 3 (valor em Pa) ou 4 (valor em lbf/100 pé2).
n) desligar, mais uma vez, o motor por 10 min, no fim dos quais o motor é religado a
0,05 rps (3 rpm). Registrar a deflexão máxima observada como GF. Usar esta leitura
para calcular o GF pelas Equações 3 (valor em Pa) ou 4 (valor em lbf/100 pé2).

11.5 Resultados

11.5.1 Cálculo dos Parâmetros Reológicos

Os parâmetros reológicos devem ser definidos utilizando-se o modelo matemático de Bingham. Este
modelo assume uma relação linear entre a tensão cisalhante e a taxa de cisalhamento. Ele é
caracterizado por dois parâmetros: LE: y e VP: µp. O modelo matemático é então representado por
uma reta onde o coeficiente linear é o LE e o coeficiente angular é a VP. O reograma deste modelo é
uma reta representada pela seguinte equação:

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   y   p   

onde:

 é a tensão cisalhante expressa em Pa;


 tensão mínima denominada de LE, expressa em Pa;
p - VP expressa em Pa.s;
 taxa de deformação expressa em s-1.

11.5.1.2 Nas unidades de campo, a equação utilizada é:

   y  0,00208   p   

onde:

 tensão cisalhante expressa em lbf/100 pé2;


 tensão mínima denominada de LE, expressa em lbf/100 pé2;
p - VP expressa em cP;
 taxa de cisalhamento, expressa em s-1.

a) para simplificação dos cálculos das taxas de cisalhamento sofridas pela pasta,
considerar que as mesmas se comportam como um fluido newtoniano no espaço entre o
rotor e o cilindro. Face a esta aproximação, as taxas de cisalhamento consequentes das
rotações de 5 rps, 3,3 rps e 1,7 rps (300 rpm, 200 rpm e 100 rpm) assumem os valores
de 511 s-1, 340 s-1e 170 s-1, respectivamente;
b) de posse das leituras (tensões cisalhantes), multiplicadas por 0,511, correspondentes às
velocidades de 5 rps, 3,3 rps e 1,7 rps (300 rpm, 200 rpm e 100 rpm) e das taxas de
cisalhamento calculadas, aplicar o método de regressão linear, registrando, na folha de
resultados, o índice de correlação, o LE e a VP; estes últimos valores devem ser
expressos em pascal (Pa) e pascal por segundo (Pa s), respectivamente;
c) calcular os géis, inicial e final, medidos nas unidades SI multiplicando-se as deflexões
máximas registradas por 0,511.

NOTA No caso de se desejar converter os valores de Gi, GF e LE, expressos em pascals para
unidades do sistema inglês (lbf/100 pés2), multiplicar os valores por 2,089. Para converter a
VP expressa em pascals segundo (Pa.s) para unidades expressa em cP, multiplicar a leitura
por 1 000.

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Anexo A - Determinação do FACotimizado para o Cimento Portland CPP-BT

A.1 Introdução

A.1.1 Para a realização dos ensaios com pasta pura é necessário definir experimentalmente o
FACotimizado para o cimento Portland CPP-BT de cada fornecedor. A partir desta definição, as massas
de água destilada (Mágua destilada) e do cimento Portland CPP-BT (Mcimento) para os ensaios de
desempenho do produto em pastas puras são fixadas a não mais modificadas. A padronização das
massas dos componentes para o preparo de pastas puras permite que o desempenho do cimento
seja avaliado com a intenção de especificação de bateladas produzidas, de acompanhamento da
qualidade do produto final expedido, ou ainda, de avaliação entre bateladas de cimento produzidas.

A.1.2 Tanto para a determinação do FACotimizado, como para o cálculo das propriedades da pasta, é
necessário conhecer a massa específica a 23 °C (± 1 °C) de cada componente da formulação de
pasta, ou seja, o cimento Portland CPP-BT e a água destilada.

A.1.3 A massa específica dos componentes, quando não informada, deve ser determinada por um
dos seguintes métodos:

a) Cimento Portland CPP-BT: picnômetro a gás (hélio), conforme ASTM D5965:2002 e


ASTM B923:2010, ou alternativamente pelo frasco de Le Chatelier, conforme a
ABNT NBR NM 23.
b) Água destilada: densímetro conforme estabelecido na ISO 13503-3.

3
NOTA A massa específica da água destilada é igual a 0,9977 g/cm , valor relacionado à medida a
23 °C e na pressão atmosférica de 1 atm.

A.2 Cálculo das Quantidades nas Unidades de Campo

A.2.1 As massas e os volumes correspondentes de cada componente da formulação são


correlacionados através da massa específica determinada em g/cm3. Nas unidades de campo para se
converter g/cm3 para lb/gal, multiplica-se pelo fator de conversão de 8,3454 (1 g/cm3 = 8,3454 lb/gal).

A.2.2 Com a informação da massa específica de cada material, expresso em g/cm3, calcula-se o
volume absoluto através da seguinte relação:

 gal  1
vi  
 lb    lb  
   
8,3454  gal   g 
x i  2 
  g   cm 
  2 
  cm  

onde:
é o volume absoluto do componente i (gal/lb);
é a massa específica do componente i (g/ cm3).

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A.2.3 Partindo-se de um cimento candidato, por exemplo, constituído a partir de mistura seca ou de
moagem de vários componentes individuais, para efeito comparativo, é possível estimar a massa
específica teórica a partir do conhecimento da proporção mássica e da massa específica de cada
componente da mistura seca pela seguinte equação:

 CPP  BT  X 1 x 1  X 2 x  2  ... X n x  n

Onde:

ρ é a massa específica (g/cm3);


X é a proporção mássica do componente na mistura;
1, 2...,n é o número de componentes na mistura

A.2.4 No entanto, para a realização dos ensaios de desempenho em pastas puras para qualificação
do cimento candidato, deve ser utilizada a massa específica medida do cimento.

A.2.5 Com as massas específicas determinadas previamente para a água destilada e para o cimento
Portland CPP-BT, e ainda, fixando-se uma massa específica da pasta pura que se deseje o preparo
da pasta de cimento, monta-se uma tabela para o cálculo do FAC, expresso em percentual mássico,
e das propriedades da pasta pura, como o rendimento da pasta e o fator volume de água de mistura,
tendo por referência a massa de 100 lb de Cimento CPP-BT, correspondente ao saco equivalente ou
simplesmente saco de blend.

NOTA Para a determinação experimental do FACotimizado, deve-se realizar os cálculos das massas
dos componentes e do FAC e preparar pastas puras com massa específica da pasta na
faixa entre 12,5 lb/gal a 13,5 lb/gal.

A.2.6 Deve-se considerar que a massa específica da pasta (ρpasta) é resultante do quociente da
divisão da massa da pasta (Mpasta) pelo volume de pasta (Vpasta), expresso em libras por galão (lb/gal),
utilizando precisão de uma casa decimal.

 lb  M pasta lb 

Massa Específica da Pasta  pasta    
 gal   gal 
V pasta  
 saco equivalente 

A.2.7 O FAC (%), expresso em percentual mássico utilizando precisão de uma casa decimal, é
calculado em relação ao saco equivalente de 100 lb de cimento e é numericamente igual ao valor
massa de água destilada calculada pela seguinte equação:

 M água destilada lb  


FAC %     x 100  M água destilada lb 
 M cimento CPP  BT lb  
 

A.2.8 Como a massa do cimento é assumida, tendo por referência o saco equivalente,
Mcimento CPP - BT (lb) = 100 lb, o FAC sendo expresso em percentual mássico em relação ao cimento,
resulta que o valor definido para o FAC é numericamente igual ao valor massa de água destilada.

A.2.9 As massas do cimento e da água destilada são obtidos como se segue:

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A.2.10 O volume de cada componente da formulação é obtido pela equação:

   gal 
  M i lb  x vi 
gal
Vi  
 saco equivalente   lb 

A.2.11 Assim a massa e o volume da pasta são:

Mpasta (lb) = 100 lb + FAC (%)

   gal   gal 
  100 lb  x v cimento    FAC %  lb  x v águadestilada 
gal
V pasta  
 saco equivalente   lb   lb 

A.2.12 Como os volumes absolutos para o cimento e para a água destilada são calculados
previamente a partir da massa específica medida ou assumida de cada componente, o volume da
pasta pura fica determinado em função do FAC (%).

A.2.13 A massa específica da pasta pura (pasta) resultante de cada saco equivalente de cimento é
calculada a partir do quociente da divisão da massa da pasta (Massapasta) pelo volume de pasta
(Volpasta), expresso em libras por galão (lb/gal), utilizando precisão de uma casa decimal.

100 (lb)  FAC %  lb 


 pasta   gal
lb 
 
 gal   gal 
  100 lb  x vcimento    FAC %  lb  x vágua destilada  
 lb   lb 

A.2.14 Como a massa específica de cada formulação de pasta pura a ser testada é previamente
fixada, a única variável a ser calculada é o FAC (%).

  
100 (lb)  100 (lb) x v cimento  gal  x  pasta  lb   
    
   lb   gal   
FAC (%) (lb) 
   gal  
  pasta  lb  x v água destilada    1
  
  gal   lb  

A.2.15 O cálculo do rendimento, expresso em pés cúbicos de pasta produzida por saco equivalente
de Cimento CPP-BT (ou 100 lb de cimento), é realizado pela conversão do volume de pasta
produzida, expresso em galões, para pés cúbicos, considerando que 1 pé cúbico corresponde a
7,4805 gal pela seguinte equação:

 gal 
V pasta  
 pé de pasta  3
 saco equivalente 
Re n dim ento   
 saco equivalente   gal 
  7,4805  3 
 pé 
 

Onde:

 gal 
V pasta   é o volume de pasta produzida em galões por cada saco equivalente (gal).
 sacoequivalente 

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A.3 Cálculo das Quantidades nas Unidades de Laboratório

A.3.1 No preparo de pastas puras em laboratório, o volume a ser fabricado é fixado em 600 cm3.
Calcular as quantidades de Cimento Portland CPP-BT e de água destilada convertendo-se as
unidades de campo listadas anteriormente, conforme as equações apresentadas abaixo, com as
massas expressas em gramas com duas casas decimais:

M cimento CPP  BT g  
961,11
 pé 3 de pasta 
Re n dim ento  
 saco equivalente 
 

Massacimento CPP  BT g  x FAC % 


M água destilada g  
100

A.3.2 Os volumes do cimento e da água destilada expressos em cm3 com duas casas decimais são
calculados pela equação:

 
Vi cm3  M i g  x
1
  g 
 i  3 
  cm 

A.4 Exemplos de Cálculo das Quantidades no Campo e no Laboratório

A seguir são apresentados alguns exemplos de cálculos das quantidades para o campo e para o
laboratório para a preparação de pastas puras assumindo, por exemplo, que o cimento Portland
CPP-BT candidato apresente massa específica medida de 3,121 g/cm3 e que a água destilada
apresente massa específica de 0,9977 g/cm3.

a) exemplo de cálculo para massa específica da pasta pura de 12,5 lb/gal, resultaria nas
seguintes massas:
— FAC calculado: 103,7 %;
— massa do cimento Portland CPP-BT: 441,08 ± 0,01 g;
— massa da água destilada: 457,61 ± 0,01 g.

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Figura A.1 - Exemplo de Planilha de Cálculo das Massas de Água Destilada, Cimento
CPP-BT e do Fator Água / Cimento (FAC) para uma Massa Específica de
Pasta de 12,5 lb/gal

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b) exemplo de cálculo para massa específica da pasta pura de 13,0 lb/gal, resultaria nas
seguintes massas:

— FAC calculado: 89,2 %;


— massa do cimento Portland CPP-BT: 493,91 ± 0,01 g;
— massa da água destilada: 440,72 ± 0,01 g.

Figura A.2 - Exemplo de Planilha de Cálculo das Massas de Água Destilada, Cimento
CPP-BT e do Fator Água / Cimento (FAC) para uma Massa Específica de
Pasta de 13,0 lb/gal

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c) exemplo de cálculo para massa específica da pasta pura de 13,5 lb/gal, resultaria nas
seguintes massas:

— FAC calculado: 77,5 %;


— massa do cimento Portland CPP-BT: 546,75 ± 0,01 g;
— massa da água destilada: 423,83 ± 0,01 g.

Figura A.3 - Exemplo de Planilha de Cálculo das Massas de Água Destilada, Cimento
CPP-BT e do Fator Água / Cimento (FAC) para uma Massa Específica de
Pasta de 13,5 lb/gal

d) as pastas puras que atenderem aos parâmetros de preparo, ou seja, a mistura das
pastas é exequível e se enquadra dentro dos parâmetros de preparo da pasta pura, além
de se determinar a consistência da pasta como descrito anteriormente, adicionalmente
deverá ser avaliado se a reologia a 27 °C (80 ˚F) e a AL ambiente a 27 °C (80 ˚F) se
enquadram nos requisitos definidos na Tabela 3.

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A.5 Procedimento para Determinação do FACotimizado

A.5.1 Devem ser avaliados se as pastas puras de cada formulação, dentro da faixa de massa
especifica estabelecida na norma, são facilmente misturáveis na condição de preparo de pasta
padronizada nesta Norma, se ocorre a formação de vórtex durante a sua homogeneização no
misturador.

A.5.2 Atendidas as condições de preparo, deve-se verificar se a pasta pura apresenta sinais de
decantação. Caso a pasta esteja estável, realiza-se o seu condicionamento a 27 °C (80 ˚F) no
consistômetro atmosférico, previamente calibrado, durante 20 minutos. Ao final determina-se a sua
consistência (ABc). Opcionalmente a consistência da pasta pode ser determinada no consistômetro
pressurizado, previamente calibrado, mantido a 27 °C (80 ˚F) e pressão de 250 psi após 20 minutos
de condicionamento nestas condições.

A.5.3 As pastas puras que se enquadrem nos parâmetros de preparo, ou seja, a mistura das pastas
é exequível e se enquadra dentro dos parâmetros de preparo da pasta pura, além de se determinar a
consistência da pasta, como descrito anteriormente, deve ser avaliado se a reologia a 27 °C (80 ˚F) e
a FL ambiente se enquadram nos requisitos definidos na Tabela 3.

A.5.4 Havendo dificuldades de mistura e/ou de enquadramento nos requisitos de reologia e FL nos
extremos da faixa da massa específica da pasta especificada (12,5 lb/gal e 13,5 lb/gal), devem ser
tentadas novas formulações de pasta com massas específicas intermediárias sendo calculadas as
massas do cimento e água destilada e os FAC.

A.6 Resultados

A.6.1 A partir do resultado das pastas puras que se tenha conseguido o preparo da pasta e a
adequação da reologia e AL, plota-se um gráfico da consistência medida após 20 minutos (ABc)
versus o FAC (%) e padroniza-se o FACotimizado que se enquadre dentro da faixa de consistência entre
15 ABc a 20 ABc.

NOTA A consistência medida após 20 minutos no consistômetro atmosférico em unidades de


consistência, ABc, para cada pasta pura é obtida a partir da leitura do equipamento e sua
conversão pela equação ou gráfico de calibração.

A.6.2 Uma vez determinado experimentalmente o FACotimizado para o cimento Portland CPP-BT de
um determinado fornecedor, as massas de água destilada (Mágua destilada)e de cimento Portland
CPP-BT (Mcimento CPP-BT) devem ser fixadas para os ensaios de especificação das bateladas e para o
acompanhamento da qualidade das bateladas produzidas e do produto final expedido.

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