EXPERIMENTO 2: CROMATOGRAFIA EM CAMADA DELGADA

Alunos: X

RA: X

Alunos: Y

RA: Y

Resumo
Com a cromatografia em camada delgada (CCD) foi medido o fator de reteno
(Rf) das substancias puras das amostras dadas juntamente com as substncias das
extraes feitas no experimento I, tambm foram medidos os pontos de fuso dos
compostos com objetivo de analisar a pureza das substncias extradas.
Palavras chaves: CCD, pureza, temperatura de fuso, fator de reteno (Rf),
aparelho de Fisher Johns.
Resultados e discusso
Foi utilizado o mtodo da cromatografia de camada delgada para determinar o ndice
de pureza dos compostos extrados do primeiro experimento. A CCD composta por duas
fases: a fase mvel e a fase estacionria. No caso, foi utilizada a placa de slica-gel como
fase estacionria e o hexano/acetato de etila (8:2) como fase mvel. Os compostos foram
dissolvidos em diclorometano e com o auxilio de capilares foram gotejados nas placas de
slica na seguinte ordem: Placa 1) Fenantreno (extrado), fenantreno (padro), Anilina
(extrada) e Anilina (padro); Placa 2) B-naftol (extrado), B-naftol (padro) , cido cinmico
(extrado) e cido cinmico (padro). Aps o gotejamento, as placas foram inseridas em uma
cuba para que ocorresse o desenvolvimento da cromatografia. Ao final do desenvolvimento
as placas foram retiradas, esperou-se a evaporao do solvente e ento foram reveladas sob
luz ultravioleta.
As manchas obtidas nas placas foram circunscritas conforme mostra o material
suplementar desse relatrio. Com base nas distncias obtidas dessas manchas, o fator de
reteno de cada composto foi calculado. Observou-se alta proximidade dos valores de Rf
das substncias puras e das amostras extradas, o que permite afirmar que tais substncias
extradas possuem um bom grau de pureza.
Aps o procedimento da cromatografia, as amostras foram recolhidas em capilares
para que os seus pontos de fuso fossem obtidos por meio do aparelho de Fisher Johns. Os
dados obtidos foram coletados e comparados com os da literatura, assim como mostra a
tabela abaixo:

Anilina
cido Cinmico
Fenantreno
-Naftol

RfPadro

RfAmostra

0,204
0,068
0,613
0,206

0,204
0,073
0,614
0,206

Ponto de Fuso Ponto de fuso

esperado
-6C
133-134C
99-100C
122-123C

obtido
No foi medido
132C
96C
99,7C

Ao analisar a tabela acima, observa-se que os pontos de fuso dos compostos

extrados esto bem prximos do que foi encontrado na literatura com certo desvio para o Bnaftol. Tal desvio pode ser explicado pela quantidade significativa de gua presente no
composto, uma vez que este encontrava-se em forma 'pastosa'. Desse modo, podemos
afirmar que a impreciso do ponto de fuso obtido consequncia dessa 'impureza'. A
anilina no foi medida devido ao seu baixo ponto de fuso.
Concluses
A relevncia do experimento est ligada aos conceitos de pureza e polaridade .
Entendemos os procedimentos de cromatografia em camada delgada e a determinao do
ponto de fuso de substncias por meio do aparelho de Fisher Johns. Tais mtodos so
essenciais no dia-a-dia, pois so executados cada vez em que se preciso determinar a
pureza de uma substncia extrada, sintetizada, etc. A diferena da solubilidade e polaridade
de cada analito essencial para a determinao do fator de reteno, pois dependendo
desses fatores os analitos se deselvolvero de maneira diferente na fase estacionria.
Referncias bibliogrficas
[1] Dsponivel em: Pavia, D.L., Lampmam, G.M., Kriz Jr, G.S, Introduction to Organic
Laboratory Techniques A Contemporary Approach, Saunders College Publishing,
Philadelphia,2 ed., 1982, 500-510.
[2] SOLOMONS, T W graham; FRYHLE, Craig B. Organic Chemistry, 7 th ed,. New
York, NY: John Wiley, c2000.

Material Complementar

Legenda: Placa 1) Fenantreno (extrado), fenantreno (padro), Anilina (extrada) e Anilina (padro); Placa 2) Bnaftol (extrado), B-naftol (padro) , cido cinmico (extrado) e cido cinmico (padro).