2.1 Matérias-Primas PDF

19/03/2018 2.
1 Matérias-primas
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Manual de Cerâmica Avançada CAPÍTULO 2

S. S6miya et al. (Eds.)
Copyright © 2003 Elsevier Inc. Todos os direitos reservados.
2.1 Matérias-primas
MAKIO NAITO 1, NOBUHIRO SHINOHARA 2 e KEIZO UEMATSU 3

1JWRI, Universidade de Osaka, Ibaraki, Japão
2Asahi Glass Co. Ltd., Hazawa, Kanagawa-ku, Yokohama, Japão
3Department of Chemistry, Nagaoka University of Technology, Nagaoka, Japão
2.1.1 INTRODUÇÃO
A matéria-prima é muito importante na cerâmica em vários aspectos. É um dos

os fatores mais decisivos para a qualidade de um produto [1]. A grosso modo,
metade da qualidade de um produto é determinada pelas características das matérias-primas
materiais na atual tecnologia de produção. O uso de matéria-prima apropriada é
crítico para a produção de cerâmica de alta qualidade a um custo mínimo. Technologi-
O pó em bruto estabelece um ponto de partida justo para as indústrias. Matérias-primas de
alta qualidade estão no mercado e estão igualmente disponíveis para todos os usuários
disposição. A seleção adequada de pós em bruto e seu pós-tratamento é crítico
para uma concorrência bem sucedida no mercado.
Uma variedade de fatores afeta as características dos pós em bruto. Em formação
na especificação do produto, bem como no seu método de produção, é muito importante.
na seleção adequada de matérias-primas. Pós-tratamentos, como moagem,
A mistura e a classificação também têm efeitos críticos sobre as características. Deles
Os efeitos devem ser cuidadosamente considerados para controlar e também para entender o
características dos pós em bruto.
Os critérios gerais para bons pós em bruto são mostrados na Tabela 2.1.1. Eles podem
variam, no entanto, com a aplicação e o nível técnico de processamento. Para a prova-
Os sais finos são desejáveis para muitas aplicações, pelo menos, em princípio, para
sua baixa temperatura de sinterização, os grãos finos resultantes após a sinterização e
alta qualidade de produtos. Na prática, no entanto, seu processamento é muitas vezes muito
difícil sem muita habilidade, e a qualidade das cerâmicas feitas a partir deles pode ser
menor que o feito de pós grosseiros, se eles forem processados inadequadamente.
Nossa habilidade muitas vezes não atingiu o alto nível necessário para o manuseio extremamente
Pó fino.
Neste capítulo, definimos tentativamente as boas matérias-primas da seguinte forma: pode
ser formado em um compacto verde quimicamente e fisicamente uniforme de ambos
níveis macro e microscópicos com tratamento adequado dentro da tecnologia atual.
nível nacional. A habilidade de processamento pode afetar essa própria definição. O efeito de
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TABELA 2.1.1 Critérios para o bom pó bruto

Química
Composição Homogêneo
Impureza Nenhum
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19/03/2018 2.1 Matérias-primas
EstanquiometriaEstequiométrico
Estágio Estável
Forma de partículaUniforme e esférico para a maioria dos aplicativos
Tamanho da partícula
Pequeno
Distribuição Adequado
O processamento pode até ser suficientemente forte para reverter a conclusão. Por exemplo,
Os pós finos podem ser matérias-primas muito boas, desde que existam meios
para dispersá-los. Em muitos casos práticos, os pós finos são muito difíceis de
lidar corretamente, e seu uso pode reduzir seriamente a uniformidade do verde
compacta.
A qualidade das matérias-primas atuais precisa ser avaliada criticamente. Em um
visão otimista, nossos pós avançados atingiram o nível perfeito, exceto para
o preço. Com ferramentas analíticas comuns, não podemos encontrar nenhum problema técnico
nestes pós em bruto avançados. Isso pode não ser verdade, no entanto.
A aparente ausência de uma estrutura prejudicial em compactos verdes é claramente
devido à nossa pouca capacidade de caracterização, especialmente com ferramentas modernas.
Uma evidência direta de qualidade justa do compacto verde é observada na Figura 2.1.1. isto
mostra um exemplo de um compacto verde examinado [2] pelo método óptico,
que possui uma sensibilidade muito alta para a detecção de defeitos menores em
pactos [3]. O compacto verde contém uma variedade de estruturas e está longe de
uniforme, embora seja um dos corpos verdes mais homogêneos
estruturas.
Nesta visão crítica, alguns problemas são observados em qualquer pó em pó atualmente
disponível mesmo em sistemas de pó avançados. Existe uma clara evidência de que a
Os critérios acima para o pó bruto bom não foram cumpridos em praticamente qualquer sistema
na realidade. A qualidade das matérias-primas atuais está longe de ser perfeita. Eles contém
uma variedade de imperfeições, como agregados e partículas grosseiras. O despreocupado
A variação divisória também ocorre de lote para lote. Claramente, a não uniformidade
em verde compacto desenvolve defeitos durante a sinterização e causa redução e
variação da resistência mecânica. A imperfeição do pó em pó é uma das
as principais causas que tornam a qualidade dos produtos cerâmicos, especialmente para
aplicação estrutural, muito abaixo da previsão teórica.
As seções a seguir descrevem as características do pó em bruto para serem consertadas.
a descrição detalhada sobre pós importantes e pós-tratamento, tais como
como moagem, mistura e classificação.
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FIGURA 2.1.1 Estrutura do compacto verde examinado pelo método de imersão líquida.
2.1.2 CARACTERÍSTICAS
As propriedades químicas e físicas afetam as características dos pós em bruto como

Explicado em detalhes abaixo.
2.1.2.1 COMPOSIÇÃO QUÍMICA
A composição química em um pó deve ser fixa e constante. Em simples

óxidos feitos de elementos típicos como a alumina, as quantidades de constituinte
os elementos são expressos por uma proporção simples, por exemplo, 2: 3 para alumínio para
oxigênio em alumina. Esta estequiometria raramente é encontrada em pós práticos que
contém elementos de metal de transição de valência variável. A não estequiometria
pode ocorrer nas proporções de catião / anião e catião / catião, afetando a
Propriedade significativamente. No óxido de ferro, a relação ferro / oxigênio pode variar muito
amplamente. No titanato de bário, a proporção de titânio em bário e a razão para
O catião para o anião pode variar. A estequiometria afeta a sinterização do bário
titanato para capacitores e óxido de urânio para combustível nuclear.
2.1.2.2 IMPURIDADE
A impureza é um elemento menor que não é adicionado intencionalmente ao pó.

Certos elementos governam a produção de cerâmica e / ou limitam a aplicação.
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Um exemplo típico é o sódio em alumina em pó. O sódio afeta a dispersão

do pó em pasta e do comportamento de sinterização, exercendo uma influência crítica sobre
a qualidade dos produtos. Limita também a aplicação dos produtos para cerâmica
pacote para semicondutores, uma vez que este é um dos elementos mais prejudiciais
para semicondutores de silício. Um elemento menor também pode ser muito importante em
cerâmica para eletrônicos. Em alumina novamente, um traço de tório radioativo é
crucial. O tório está presente na bauxita, e uma pequena fração é preservada em
o pó final. Os raios gama do tório causam mau funcionamento nas CPUs e
memórias de semicondutores. Calcia e sílica em alumina tendem a ser segregados
nos limites dos grãos e afeta as propriedades químicas e físicas do
limite de grão significativamente [4]. Sua menor quantidade causa grãos anisotrópicos
Crescimento da alumina na sinterização. Alumina de alta pureza (> 99,99%) mostra muito
menor tendência para o crescimento anormal de grãos, se for levado o cuidado adequado para evitar
Recuperação de impurezas durante o aquecimento [5].
O oxigênio em pó não óxido é importante. Isso afeta o comportamento de sinterização como
bem como a qualidade dos produtos finais. O oxigênio pode estar presente como óxido, oxinitrido,
hidróxido, etc. nos pós de nitreto. Contribui para a formação do
fase líquida e, portanto, sinterização a baixas temperaturas.
Certos elementos não têm um efeito marcadamente prejudicial no processamento e
propriedades, como oxigênio e carbono em semicondutores de silício. Elementos do
A mesma coluna na tabela de elementos geralmente tem efeitos menores.
2.1.2.3 FASE
A fase pode afetar significativamente a característica das matérias-primas com

Nally a mesma composição química. Exemplos importantes são notados em rutilo
e anatase em titânia, alfa e gama-alumina, e monoclínico, tetrag-
zircônia cúbica e onal. Em cada material, o primeiro corresponde ao
fase de baixa temperatura e a última na fase de alta temperatura. Em gen-
A atividade do pó é maior na fase de baixa temperatura do que na
fase de alta temperatura. A sinterização começa a uma temperatura mais baixa,
fase de temperatura do que na fase de alta temperatura. Com um bom aquecimento
cronograma, o titânia pode ser sinterizado a alta densidade [6]. No entanto, a fase trans-
A formação associada ao aquecimento pode causar danos em materiais sinterizados.
O volume específico é maior em uma fase de baixa temperatura do que em um alto-
fase de temperatura. Uma exceção é a zircônia, em que as fissuras são desenvolvidas devido
para uma grande mudança de volume associada da fase cúbica de alta temperatura a baixa-
transformação de fase monoclinica de temperatura durante o resfriamento da sinterização
temperatura.
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2.1.2.4 TAMANHO DE PARTÍCULAS
O tamanho das partículas afeta diretamente a taxa e a temperatura da sinterização significativamente.

A Figura 2.1.2 mostra a densidade alcançada para vários pós de alumina após
sinterização por tempo fixo a várias temperaturas. A teoria da sinterização simples pode pré-
Dizem as temperaturas de densificação necessárias para estes pós. Na Figura 2.1.2,
alta densidade foi alcançada após a sinterização em 1850 e 1550 K para pós de alumina
com tamanhos de partículas de 0,5 e 0,1 b ~ m, respectivamente. De acordo com a teoria simples
de sinterização, a taxa de sinterização varia aproximadamente menos 3-4º pó de partícula
tamanho para o mecanismo envolvendo fronteira de grãos e difusão em massa [7]. Dentro
O exemplo acima, a taxa de sinterização deve ser aproximadamente 125-625 vezes
mais rápido para o pó mais fino em uma determinada condição. Enquanto isso, o transporte em massa
A taxa diminui rapidamente com a diminuição da temperatura devido à alta ativação
energia para a difusão do estado sólido; aproximadamente 1 / 4-1 / 6 com cada diminuição de
temperatura em 100 K ou 1 / 64-1 / 216 por 300 K. Este transporte de massa lento está bem
compensado pela taxa de sinterização rápida no pó fino.
O manejo de pequenas partículas é difícil. A dispersão em suspensão é espe-
extremamente difícil. O dispersante necessário é proporcional à área de superfície, uma vez que
uma fração dada da superfície total deve ser coberta pelas moléculas de dispersante
para gerar interação repelente entre partículas. Quantidades irrealisticamente
Podem ser necessários laços de dispersante para dispersar pós muito finos. Dispersão
através de ajuste de pH e / ou dispersante com baixo peso molecular pode ser
eficaz na dispersão de pós finos.
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60 1,50 horas
1300 t 1400Eu Eu Eu uma Eu
1500 1600
Temperatura (° C)
FIGURA 2.1.2 Efeito do tamanho de partícula na densidade após sinterização a várias temperaturas.
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Manipulados incorretamente, pequenas partículas tendem a formar agregados fortes. Aggre-

Os portões tendem a formar origens de fratura e são muito prejudiciais na produção
de cerâmica.
2.1.2.5 DISTRIBUIÇÃO DE TAMANHO DE PARTÍCULAS
A distribuição adequada do tamanho é importante para uma alta densidade de embalagem. O mais alto
A densidade alcançável é de 74% para as partículas mono-dispersas em teoria. Pode ser muito
maior para uma mistura bem projetada de pós mono-dispersos [8]. No ultimo
sistema, as partículas mais grossas são embaladas de perto e o espaço entre elas
é preenchido com as segundas partículas mais grossas. O espaço vazio deixado é preenchido com o
terceiras partículas mais grossas, e assim por diante.
Na realidade, é muito difícil atingir a alta densidade prevista. A tipografia
A densidade física alcançável é de cerca de 80 e 60% para multi-e mono-dispersos
partículas, respectivamente.
Um sistema com ampla distribuição de tamanho de partícula é propenso a grãos exagerados
crescimento na sinterização [9]. Poucas partículas grandes se comportam como núcleos para o crescimento do grão.
As partículas anormalmente grandes resultantes têm um efeito muito prejudicial sobre
várias propriedades da cerâmica.
As partículas grosseiras estão presentes em quase todos os pós, mesmo que sejam
aparentemente ausente no exame ordinal com um analisador de tamanho de partículas. Um
A ferramenta cial, como o método de imersão líquida [2, 3], é necessária para mostrar a sua
presença. A Figura 2.1.3 mostra um exemplo de partículas grosseiras observadas em alumina
por esta ferramenta. Sua fração é muito inferior a 1%, que está sob o limite de detecção
da maioria dos tipos de analisadores. No entanto, eles têm um efeito muito importante na
desenvolvimento de cerâmica. As partículas grosseiras podem ser um único cristal ou
agregados constituídos por partículas pequenas.
Medição precisa da distribuição do tamanho das partículas é difícil. Figura 2.1.4
mostra a distribuição de tamanho de partícula determinada com equipamento comercial
do tipo de difração a laser [10]. Os resultados variam significativamente com os
mento; o tamanho médio de partícula difere mais de 50% e é muito difícil
para obter o valor verdadeiro. A distribuição varia mais significativamente quando
outros tipos de equipamentos estão incluídos. Os resultados também dependem do operador
significativamente.
2.1.2.6 FORMA DE PARTÍCULA
A forma de partículas exerce um efeito importante na estrutura de embalagem em um compacto.

A densidade de embalagem elevada é prontamente alcançada com partículas de forma quase esférica.
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FIGURA 2.1.3 Partículas grandes em verde alumina compacto examinadas pelo método de imersão líquida
com o microscópio de luz polarizado cruzado. As características brancas são partículas de alumina.
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Tamanho de partícula x (gm)
FIGURA 2.1.4 Distribuição do tamanho de partícula de um pó de carboneto de silício examinado por várias partículas
analisadores de tamanho de tipo de difracção a laser.
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É muito difícil obter alta densidade de embalagem com partículas de plaquetas ou agulhas
forma se eles são orientados aleatoriamente. Eles tendem a deixar grandes vazios entre
eles. Regularmente embalados, sua densidade de embalagem pode ser bastante alta.
O esforço de cisalhamento na formação tende a orientar partículas de formas não esféricas.
Plaquetas e / ou agulhas formam prontamente estruturas orientadas [11]. Eles formam um
microestrutura única e, portanto, possuem propriedades anisotrópicas após a sinterização.
Uma cerâmica de características interessantes pode ser feita através de prótese médica
que permite um campo uniforme de esforço de cisalhamento no processamento. Deveria ser
muito difícil conseguir uma estrutura uniforme com outros métodos de formação, tais como
extrusão e moldagem por injeção onde o esforço de cisalhamento varia com a distância
da parede da morte.
A forma da partícula também exerce um efeito considerável na sinterização. Dois tipos de
Os pactos foram formados com partículas de esférico (proporção: 1.1) e
formas quase esféricas (relação de aspecto: 1,5) por pressão uniaxial seguida de frio
Pressão isostática. Eles têm uma densidade muito uniforme, mas uma anisotropia significativa
foi observado na sinterização do compacto feito com a partícula de quase esférica
forma. O encolhimento isotrópico foi encontrado no compacto feito com o esférico
partículas [12].
2.1.2.7 AGGLOMERADO
Os aglomerados são formados por interações atraentes fracas entre primárias finas
partículas. As interações fracas incluem força de Van der Waals, força capilar
devido à força líquida condensada e eletrostática entre o par-
ticles. Os aglomerados podem ser feitos em partículas primárias com mecânica suave
forçar uma vez que a interação atraente é compensada adequadamente, por exemplo,
pela adição de um dispersante em uma mídia líquida. Um formador de aglomerado é formado
novamente facilmente, no entanto, se não forem necessários cuidados adequados.
Os aglomerados podem ter um efeito prejudicial sobre a estrutura do compacto verde
e assim na microestrutura de cerâmica após a sinterização. Eles formam um local
região com densidade diferente da da matriz circundante [13, 14].
2.1.2.8 AGREGADOS
Em agregados, um grupo de partículas são ligadas firmemente por forte ligação sólida
formado por sinterização, etc. Agitação suave não pode quebrar essas partículas em pri-
partículas de maria. Uma moagem rigorosa, como moagem de bolas, é necessária para quebrar.
O aumento da sinterabilidade por moagem foi explicado pelo aumento
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FIGURA 2.1.5 Micrografia SEM de agregados em pó de alumina.
atividade do pó devido à energia mecânica armazenada. Esta explicação,

no entanto, não é aceito hoje. A atividade aumentada é atribuída ao elimi-
agregação de agregados por moagem [15]. Os agregados são muito prejudiciais para
sinterização.
Os agregados são formados por uma variedade de formas, como a sinterização parcial dur-
processo térmico na síntese em pó e / ou precipitação de sais no
pescoço de partículas na secagem de pasta. Eles também são formados pelo topotactico
Reação na decomposição térmica de um sal de mãe. Os cristalitos formados
Nesta reação estão orientados, pois seus eixos de cristal têm um relacionamento fixo
para o cristal-mãe. A Figura 2.1.5 mostra a micrografia SEM observada
em alumina muito fina feita através da via de decomposição térmica [16]. o
agregados constituídos por partículas de alumina de 0,1 b ~ m têm um tamanho de cerca de 30 Ixm.
A orientação é notada para o eixo de cristal destas partículas finas de alumina.
O agregado pode ser detectado na medida de tamanho de partícula. Contudo,
não são encontrados na medida da área de superfície. Sua área de superfície é aprox.
imintamente igual à soma da área superficial de cada partícula primária. O pescoço
entre as partículas primárias tem apenas um pequeno efeito na área de superfície específica.
O agregado se comporta como uma única partícula com o tamanho da dimensão externa
em muitas operações. Os agregados têm um efeito muito prejudicial sobre
o processamento de cerâmica. Forja defeitos em compactos em pó e, portanto,
em cerâmica sinterizada. Se o seu conteúdo é rico em verde compacto, mesmo a sinterização
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o comportamento é afetado. Retardam a densificação na sinterização. Sua elimina-

pode melhorar as características de sinterização, bem como a qualidade do produto
significativamente [17, 18].
2.1.3 POWDERS IMPORTANTES
2.1.3.1 ALUMINA (A1203)
Alumina [19-25] tem excelentes propriedades físicas e químicas e é usada

em uma variedade de campos industriais. Vários tipos de graus de pós de alta pureza
como hidratado, ativado, calcinado, baixo teor de refrigerante, reativo, tabular e fundido
as aluminas estão disponíveis no mercado.
2.1.3.1.1 Produção de Alumina
A aluina ocorre abundantemente na natureza, na maioria das vezes como hidróxidos impuros que são
os constituintes essenciais das bauxitas. A bauxita é convertida em alumina através de
o processo Bayer. No processo Bayer, o componente A1203 em bauxita
dissolve-se em solução de NaOH para formar NaA102, subseqüentemente seguido pelo
precipitação de AI (OH) 3 pela hidrólise de NaA102. A1203 pode ser produzido
por calcação de AI (OH) 3 a> 1000 ° C. Através do processo, as impurezas (por exemplo, SiO2,
Fe203 e TiO2) são removidos e pode ser produzido um A1203 nominal de 99,5% com
Na20 (~ 0,5 a <0,05%) como a impureza dominante. Alumina calcinada com baixa soda
contém Na20 de <0,1% e é aplicado a velas de ignição, substratos, eletrônicos
componentes e várias peças de cerâmica de engenharia. Alumina de tamanho submicrométrico
Pó com pureza 99,8-99,9% estão disponíveis.
A alta pureza (99,99% ou mais) e os pós ultrafinos também são sintetizados
através de processos avançados: hidrólise e tratamento térmico de alumínio alcoxi-
ide e pirólise de alumínio de amónio, (NH4) 2SO4 • A12 (SO4) 3 • 12H20, ou
dawsonite de amónio, NH4A1CO3 (OH) 2, através das seguintes reacções:
• Hidrólise e tratamento térmico de alcóxido de alumínio

2A1 + 6ROH - + 2Al (OR) 3 + 3H2
2Al (OR) 3 + 4H20 - + A1203 • H20 -Jr- 6ROH
A1203- H20 + Calcinação + A1203 + H20
• Pirólise de alumínio de amônio
A12 (SO4) 3 • 18H20 + (NH4) 2SO4 ~ (NH4) 2SO4 • A12 (SO4) 3 • 12H20 + 6H20
(NH4) 2SO4 • A12 (SO4) 3 • 12H20 - + Pirólise - + A1203-Jr-2NH3 + 4SO3 q- 13H20
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• Pirólise da dawsonite de amônio
(Sal de alumínio) + NH4HCO3 ~ NH4A1CO3 (OH) 2

2NH4A1CO3 (OH) 2 ~ A1203 q-2NH3 se - 2CO2 q-3H20
Nestes métodos de produção, os recursos intermediários de alumínio produzidos a partir dos

O processo de Bayer é usado como material de partida. Praticamente toda a alumina comercial
os produtos são feitos através do processo Bayer.
2.1.3.1.2 Características do pó da aluina

2.1.3.1.2.1 Alumina ativada
A alumina ativada tem uma área superficial muito alta e é usada como uma variedade de adsorventes
dobras e catalisadores. Pode incluir a alumina de transição, como 0-, rl-, 8-fases
exceto boehmite (A1OOH) e ¥ -A1203. A alumina ativada normalmente tem
um grande volume de poros e uma área de superfície elevada de 100-400m2 / g. Os produtos
são produzidos através de uma calcinação flash especial de tri-hidrato de alumínio, ou
por pirólise de sais de alumínio hidrolisados ou alcóxidos de alumínio. Após atividades
Os produtos normalmente são formados em grânulos ou grânulos e vendidos como
dessecantes, adsorventes, suportes de cama, matérias-primas para catalisadores, etc. Produtos
de várias classes estão comercialmente disponíveis. As características do pó são
ajustado de acordo com as aplicações.
2.1.3.1.2.2 Alumina Calcinada

As aluminas calcinadas têm uma forma cristalina altamente estável, 0 ~ -A1203. Eles são
fabricado por calcinação em um forno rotativo de trihidróxido de alumínio (gibsite,
AI (OH) 3), que é feita através do processo Bayer. Uma variedade de alhosas calcinadas
minas são produzidos e classificados pelo teor de refrigerante, tamanho de partícula e grau
de calicação para atender aos requisitos para refratários, cerâmicas e
indústrias de vidro. Alumínio calcinado, que foi amplamente moído por bola-
Fresamento para produzir um produto relativamente fino, é chamado de alumina reativa. Fresamento
as condições são controladas com precisão para produzir os produtos com o pó desejado
características.
2.1.3.1.2.3 Alumina baixa em soda

As aluminas com baixa soda têm níveis de refrigerante inferiores a 0,1%. Essas aluminas são
alumina calcinada, a partir da qual o refrigerante residual foi removido para torná-lo
mais adequado ao processamento cerâmico. A redução do teor de refrigerante é alcançada
adicionando ácido bórico ou sílica ao tri-hidróxido de alumínio durante a calcinação
processo. A soja com baixa soda é amplamente utilizada para ajudar na sinterização de eletrônicos.
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componentes e várias cerâmicas estruturais. Alumina com baixo teor de soda também é usada
para abrasivos e compostos polidores. Uma variedade de notas são comercialmente
acessível. Exemplos típicos de pós são apresentados na Tabela 2.1.2.
Para a produção de cerâmica, as características do pó devem ser
bem controlado para alcançar propriedades estáveis em corpos verdes e sinterizados.
No mercado, existem muitos tipos de pós disponíveis. A sua característica
tics, como pureza, área de superfície específica, tamanho de partícula e distribuição de tamanho,
estrutura de morfologia de partículas, aglomerados ou agregados, são adequadamente
controlado para atender às demandas de várias aplicações. Tamanho médio de partícula
de alumina de baixo teor de refrigerante comercialmente disponível varia de 0,4 a várias dezenas
de micrômetros. Embora a pureza dos produtos seja geralmente 99,7-99,9%,
São produzidos pós de alta pureza com uma pureza de 99,95% ou mais.
2.1.3.1.2.4 Alumina de alta pureza

As aluminas de alta pureza, cuja pureza é de 99,99% ou mais, são sintetizadas através de
os processos de hidrólise e calcinação do alcóxido de alumínio, a pirrol-
isis de alumínio de amónio, etc. Os pós fabricados com estes métodos
têm características gerais, tais como alta pureza, tamanho de partícula pequeno de submicron
escala e distribuição de tamanho uniforme. Sua aplicação típica inclui alta-
cerâmica de força (ferramentas de corte, rolamentos, etc.), materiais ópticos (translúcido
peças, YAG, etc.) e materiais eletrônicos (substratos IC, peças cerâmicas para
fabricação de semicondutores, etc.). Características típicas do comercial
Os pós de alta pureza são mostrados na Tabela 2.1.3.
2.1.3.2 ZIRCONIA (ZrO2)
A zircônia pura [22, 26-31] tem uma temperatura de fusão elevada (2700 ° C) e uma
baixa condutividade térmica. A sua aplicação inclui matérias-primas para chumbo-
cerâmica eletrônica de zircônia-titanato, eletrólito sólido, componentes estruturais
e refratários. A estrutura cristalina da zircônia pura é monoclínica na sala
temperatura, transformando-se em tetragonal a 1170 ° C e cúbico a ~ 2370 ° C. o
A transformação da estrutura monoclínica é acompanhada por um grande volume
muda e causa muitas fissuras dentro das estruturas sinterizadas.
A zircônia pode ser estabilizada pela adição de alguns óxidos chamados estabilizadores,
como CaO, MgO e Y203. Eles formam uma solução sólida com zircônia e fazem
estrutura cúbica e / ou tetronal estável para todas as temperaturas, eliminando
a transformação da fase prejudicial durante o aquecimento e o resfriamento. Adição de
mais de 16mo1% de CaO (7,9% em peso), 16% molar de MgO (5,86% em peso) ou 8% de% de
Y203 (13,75% em peso) na estrutura de zircônia é necessária para formar uma estabilização totalmente estabilizada
zircônia. Esta solução sólida é designada como zircônia estabilizada. Zircônia estabilizada,
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que é um eletrólito sólido, tem alta condutividade iónica de óxido e é usado em

aplicações como eletrodos, sensores de oxigênio e células de combustível de óxido sólido.
A zircônia parcialmente estabilizada é obtida com uma menor adição de estabilizador. Dentro
este material, precipitações muito finas de metabólicas e / ou monoclinicas metaestáveis
As fases são dispersas em uma matriz de zircônia cúbica. Quantidades típicas de aditivos
para formar zircônia parcialmente estabilizada são superiores a 8% molar (2,77% em peso) para MgO,
8% molar (3,81% em peso) para CaO ou 3-4% molar (5,4-7,1% em peso) para Y203.
A zircônia parcialmente estabilizada tem excelente resistência à fratura e alta resistência
Ness à temperatura ambiente. Pode ser usado para várias aplicações estruturais, como
como meios de moagem, matrizes de extrusão, revestimentos cerâmicos, conectores de fibra óptica e
implantes médicos. Os mecanismos de endurecimento na zircônia parcialmente estabilizada
são microcraqueiras e induzidas pelo estresse.
2.1.3.2.1 Preparação de pós de zircônia

Os pós de zircônia são fabricados por processos de fusão elétrica (90-99%
pureza), processos de precipitação química (99-99,9% de pureza), tais como
co-precipitação, hidrólise de sais ou alcóxidos de zircônio e hidrotermal
processos.
Nos processos de fusão, o zircão eo carbono são aquecidos em um forno de arco elétrico
a> 2000 ° C. A sílica (SiO2) é reduzida a SiO e evapora deixando para trás
zircônia. Os compostos contendo estabilizador, como CaCO3, são adicionados em
o derretimento quando a zircônia estabilizada é produzida.
Os processos de precipitação química são comumente usados na produção de
Pó de zircônia sinterável, fino e de alta pureza. Um processo típico para o
A produção de pó de zircônia através do processo de precipitação é a seguinte:
Zircão (ZrSiO4) + NaOH

$ Solução
Na2ZrO3
$ HC1
ZrOC12 • 8H20
NH ~ OH
Zr (OH) 4
$ Calcination
ZrO2
Zircon é primeiro convertido em oxicloreto de zircônio (ZrOCl2.8H20) através do

processo de solução-precipitação. O hidróxido de zircónio, Zr (OH) 4, é precipitado
Página 16
96 M. Naito et al.
pela adição de solução de NH4OH em solução de oxicloreto de zircónio. Depois de

filtração e lavagem, o Zr (OH) 4 precipitado é calcinado para formar zircônia.
Características do pó, incluindo tamanho de grão, forma de partículas, tamanho de aglomerado,
e a área específica da superfície pode ser ajustada em certo grau controlando
as condições de precipitação e calcinação.
A zircônia estabilizada ou parcialmente estabilizada pode ser obtida pela
processo de co-precipitação. Durante o processamento químico, uma quantidade específica
do sal para estabilizadores tais como YC13 pode ser adicionado ao zircónio oxiclo-
viagem e mistura. Adição de solução de NH4OH na solução mista
resulta em co-precipitação de Zr (OH) 4 e os hidróxidos do estabilizador, tais como
como Y (OH) 3, como misturas. Pode formar-se uma zircônia de fase cúbica ou tetragonal
durante a calcinação da mistura co-precipitada. Os pós obtidos têm
uniformidade quimicamente elevada e pode ser utilizada em aplicações como refratários,
cerâmica de engenharia e revestimentos de barreira térmica.
O processo de hidrólise é usado para produzir ZrO2 ou (ZrO2 + óxidos de stabi-
pires). O sol precipitado é preparado através da hidrólise do
solução de oxicloreto de zircónio e / ou a sua mistura com o sal de estabilizadores,
como YC13, com aquecimento e depois calcinados.
2.1.3.2.2 Características da Zircônia Comercial, Zircônia Estabilizada

e PSZ Powders
A Tabela
feito 2.1.4
através de enumera as características
vários processos típicas
de produção. dos pós
Zircão comerciais
precipitado bemdecontrolado,
zircônia
Os pó de conia e PSZ possuem um tamanho de partícula fino e bastante uniforme. Média
O tamanho de partícula dos pós comerciais varia de 0,2 a vários micrómeras-
e cada partícula é geralmente constituída de cristalitos finos com o tamanho
de 20 a 150 nm. Tamanho de partícula pequeno, grande área de superfície específica e bem equilibrado
A distribuição de tamanho de partícula melhora a cinética de sinterização, contribuindo para reduzir
tempo e temperatura para sinterização. Na seleção de pós para aplicação específica
as propriedades físicas que precisam ser consideradas incluem composição,
impureza, tamanho de partícula e sua distribuição e área de superfície específica.
2.1.3.3 SILICONE NITRIDO (Si3N 4)
O nitreto de silício [18, 32-36] é um composto inorgânico feito pelo homem. Isso não
existem naturalmente e é uma das substâncias típicas artificialmente sintetizadas. Puro
O nitreto de silício permanece sólido a temperaturas até 1800-1900 ° C e sublima
sem formar uma fase líquida a temperaturas mais elevadas sob uma atmosfera atmosférica
pressão devido à sua elevada natureza de ligação covalente. Essa natureza também interdive den-
Sifão de compactos de pó em sinterização de estado sólido. Adição de apropriado
Página 17
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Page 18
98 M. Naito et al.
são necessários óxidos para a densificação de cerâmicas de nitreto de silício por meio de líquido-
sinterização de fase. A microestrutura da cerâmica sinterizada de nitruro de silício é muitas vezes
composto de grãos alongados com alta relação de aspecto. A alta natureza covalente
e a microestrutura única de nitreto de silício sinterizado fornece uma variedade de
propriedades atraentes para suas aplicações, isto é, alta dureza, baixa temperatura
coeficiente de expansão, alta resistência em uma ampla faixa de temperatura, excelente
resistência
contra ao echoque
ácidos metaistérmico, alta
fundidos, etc.resistência à fratura, alta resistência química
Estas características atraentes do nitreto de silício tornam o nitreto de silício sinterizado
cerâmica aplicável para várias aplicações de alta temperatura e alto estresse.
As aplicações típicas de cerâmicas de nitruro de silício são ferramentas de corte, bolas de rolamentos
e rolos, peças refractárias, como os recipientes para sinterização, cadinhos e
várias peças para metais fundidos e tubos de metal que formam rolos e matrizes. Motor
O desgaste e as peças móveis, como os seguidores de cames e as válvulas, também são promissores.
aplicações de cerâmica de nitruro de silício, embora o uso tenha sido limitado
principalmente devido aos altos custos. Outros usos incluem partes de alta temperatura de
motor térmico, como lâminas e palhetas de turbinas a gás e rotores de turbocompressor.
O nitreto de silício demonstrou suas excelentes propriedades necessárias para muitos
aplicações de alta temperatura e alta tensão. No entanto, os custos elevados
continuou a restringir o seu crescimento. O desenvolvimento recente está concentrado para melhorar
e processamento mais barato para fornecer peças de baixo custo e confiáveis.
2.1.3.3.1 Características dos pós de nitrilo de silício

As características exigidas dos pós de nitreto de silício são geralmente como
segue, embora dependam dos processos de formação e sinterização utilizados
para a produção das peças para a aplicação individual:
1. pós de tamanho submicrométrico com distribuição de tamanho estreito de partículas;

2. tamanho pequeno do aglomerado;
3. partículas de pó com formas equiaxadas ou esféricas;
4. menos impurezas;
5. relação alta de 0t-fase;
6. Comportamento de compactação em pó melhorado.
Estes são fatores importantes que podem afetar o desempenho nos produtos finais.
Por exemplo, tamanho de partícula e distribuição de tamanho, e também tamanho de aglomerado, têm
um grande impacto nas propriedades finais, porque elas afetam a cinética de sinterização
e tamanho final do grão. O tamanho de partícula fino e uniforme às vezes causa negativo
efeito na compactação de partículas de pó na formação. A partícula desejada
A distribuição de tamanho e tamanho de pós em bruto deve ser determinada considerando-se
os processos de formação e as condições de sinterização para as aplicações específicas.
Page 19
As partículas ou aglomerados grosseiros são muito prejudiciais para as propriedades finais.

Mesmo algumas partículas grosseiras, ou aglomerados, podem causar uma redução significativa
na força de corpos sinterizados. Os pós geralmente precisam ser moídos antes
processamento adicional para removê-los.
Uma pequena quantidade de impurezas metálicas, incluindo Fe, Ca, A1 e Mg,
são desejáveis para melhorar as propriedades de alta temperatura das sinterizadas
corpos. O teor de oxigênio na massa e na superfície das partes em pó.
Alguns podem afetar a cinética de densificação e as propriedades finais. É importante
para usar os pós de nitreto de silício com teor de oxigênio adequado para o requerido
propriedades de corpos sinterizados.
A composição da fase, (razão x / ~, também é importante na seleção do
pó desejado. Uma proporção elevada de (fases x em partículas de pó geralmente resulta
em melhores propriedades finais, porque aumenta a formação de um interlocked
microestrutura de grãos alongados com alta relação de aspecto durante a fase líquida
sinterização.
2.1.3.3.2 Preparação de pó de nitrito de silício

A nitruração direta das reduções de silício e silício imide são as mais comuns
Métodos para a produção de pós de nitreto de silício. Nitridação direta de metal Si
Os pós envolvem o processo de aquecimento a 1200-1500 ° C em atmosfera de nitrogênio.
A nitruração de Si metal é acompanhada por uma grande quantidade de calor exotérmico.
A pureza e o tamanho de partícula dos pós de metal Si devem ser controlados
antes do processo de nitruração. A reação deve ser bem controlada,
especialmente quando um alto conteúdo de (fase x é necessário. Muitos tipos de pós são
produzidos e estão comercialmente disponíveis para atender às características requeridas
como a fase cristalina, pureza, área específica da superfície, tamanho e tamanho de partícula
distribuição. As características típicas dos pós são apresentadas na Tabela 2.1.5.
A produção de nitreto de silício em pó por redução de silício inclui
três processos: (a) síntese de diíxido de silício a partir de tetracloreto de silício e
amónia: (b) decomposição térmica de diíxido de silício; e (c) cristalização
de nitreto de silício. As reações são as seguintes:
SIC14 + 6NH3 - + Si (NH) 2 + 4NH4C1 (1)
3Si (NH) 2 - + Si3N4 + 2NH3 (2)
Neste processo, diimida de silício, Si (NH) 2, é primeiro sintetizado com o gás-

reação de fase entre cloreto de siliconte e gases de amônia. Diimida de silício
obtido é tratado termicamente a ~ 1000 ° C em atmosfera de nitrogênio ou amônia para formar
nitreto de silício amorfo através do processo de decomposição térmica. Amor-
Os cristais de nitreto de silício em pó são então cristalizados por aquecimento a 1200-1500 ° C
em atmosfera de nitrogênio. Um controle muito cuidadoso é crucial na cristalização
Página 20
100 M. Naito et al.
TABELA 2.1.5 Características típicas de pó de nitrato de silício comercial a

Processo de produção de nitreto Nitruração
de silício direta Redução de silício imide
Fornecedor b Denka Ube
Grau SN-9FWS SN-9 SN-E SN-E10 SN-E05 SN-ESP
Fisica o ~ -ratio 92 92 <20 97 100 98
propriedades ds0, [~ m 0,7 5 5 0,55 0,7 0,7
(típico) SSA, m2 / g 11 5 3 11 5 7
C químico,% 0,15 0,2 0,3 0,1 0,1 0,12
propriedades O,% 0,7 1.2 0,2 1.3 1.2 1.2
(típico) Fe,% 100 2000 7000 <50 <50 <50
A1,% 500 2000 3000 <20 <20 <20
Ca,% 1000 2000 2000 <10 <10 <10
aTakashi Kawasaki (2001). Pó de nitreto de silício, Bull. Ceram. Soc. Jpn 36: 260-261.
bDenka: Denka Co., Ltd. Ube: Ube Industries, Ltd.
processo de nitreto de silício, porque ele rege as características dos pós

tais como forma de partícula, tamanho de partícula, o ~ -ratio e quantidade de cloro restante.
Os pós de nitreto de silício produzidos com este processo são bons e contêm pequenos
quantidades de impurezas metálicas. Os pós são geralmente mais caros em
comparação com os pós feitos pela nitridação direta de pós metálicos de Si.
Os custos variam consideravelmente, desde apenas US $ 30 por kg até US $ 150 por kg,
dependendo do processamento e das características do pó. Existem vários pó
fabricantes, principalmente na Europa e no Japão. Uso total estimado de silício
O pó de nitreto é de cerca de 400 toneladas, sendo o Japão o principal mercado.
2.1.3.4 NITRIDE DE ALUMÍNIO (A1N)
O nitreto de alumínio [i8, 36, 37-42] é um material cerâmico não óxido que tem
estrutura de wurtzite (hexagonal). O nitreto de alumínio é o único composto estável
no sistema binário A1-N e não ocorre na natureza. Nitreto puro de alumínio
tem uma densidade de 3,26 g / cm3 e dissocia-se sob pressão atmosférica
acima de 2500 ° C. A cerâmica de nitreto de alumínio denso apresenta uma variedade de
propriedades:
• alta condutividade térmica igual ao metal A1;

• alta resistividade elétrica;
• baixa constante dielétrica e perda moderada;
• coeficiente de expansão térmica próximo ao semicondutor de Si.
Página 21
Essas propriedades tornam o material muito útil para aplicações eletrônicas.

O material é especialmente valioso quando é necessário um gerenciamento térmico cuidadoso,
como o caso em que grandes quantidades de calor residual devem ser rapidamente removidas.
Os substratos cerâmicos, os pacotes, os dissipadores de calor ou os resfriadores são exemplos típicos da
Aplicações de cerâmicas de nitreto de alumínio. O nitreto de alumínio está sendo recentemente
aplicado aos componentes para equipamentos de produção de semicondutores, como
plastificador, porque o material possui uma excelente resistência à erosão ao gás
plasma de vários compostos halogenados.
O nitreto de alumínio é um material que tem caras covalentes e iónicas
e pode ser sinterizado mais facilmente em comparação com nitreto de silício ou silício
cerâmica de carboneto. Embora a densidade de> 90% possa ser alcançada sem qualquer
auxiliares de sinterização em cerâmicas de nitreto de alumínio, a adição de certos óxidos é
geralmente necessário para promover a densificação na produção industrial
poses. Os aditivos típicos para sinterização de nitreto de alumínio incluem as terras raras
e óxidos alcalino-terrosos. Os compostos de ítrio são utilizados principalmente como aditivos para
alcançar alta condutividade térmica. A formação e distribuição favorável de
granada de alumínio de ítrio na microestrutura promove a densificação e
propriedades térmicas. As temperaturas de sinterização dependem muito do pó
características e aditivos, variando de 1600 a 1900 ° C.
2.1.3.4.1 Processos de Produção de Pó de Nitruro de Alumínio

Três rotas primárias são utilizadas na produção de pós de nitreto de alumínio:
redução carbotérmica, nitridação direta e métodos CVD. Carbothermal
A redução é um processo primário para produzir pós de nitreto de alumínio e cerca de
70% da quantidade total de pós comerciais de nitreto de alumínio é produzido
neste método.
No processo de nitridação direta, o pó de alumínio é tratado termicamente em
1200-1500 ° C em atmosfera de nitrogênio após a pureza e o tamanho de partícula são
adequadamente controlado. O controle da temperatura de reação é muito importante
porque a reação é acompanhada pela grande quantidade de calor exotérmico.
Pó de nitreto de alumínio feito de trietilalumínio,
Al (C2Hs) 3, pelo processo CVD também são comercializados. O caráter específico
As características dos pós produzidos por este método são o tamanho de partícula estreito
distribuição e alta pureza.
No processo de redução carbotérmica, a alumina e o carbono reagem no nitrogênio
atmosfera para formar nitreto de alumínio:
A1203 + 3C + N2 - + 2A1N + 3CO
Este processo é endotérmico e a temperatura pode ser controlada mais pré-

em comparação com o método de nitridação direta. Os pós obtidos
Página 22
102 M. Naito et al.
são geralmente compostos de partículas finas com distribuição de tamanho estreito. Excesso
O carbono é oxidado e removido por tratamento térmico dos pós no ar. Porque
O nitreto de alumínio é oxidado simultaneamente durante o processo, uma fina camada de óxido
é formado na superfície das partículas de pó. A camada de óxido contribui para
minimizar a suscetibilidade à hidrólise de pó de nitreto de alumínio por água
e umidade. A espessura da camada de óxido pode ser controlada por ajuste
as condições de tratamento térmico.
2.1.3.4.2 Características dos pós de nitrilo de alumínio

O nitreto de alumínio é geralmente usado como materiais densos e sinterizados, a fim de
Lizecaracterísticas
As a característica
doalta
pó, condutividade térmica
como o tamanho, e alta resistividade
a distribuição elétrica.
de tamanho, a morfolo-
e a estrutura aglomerada, precisam ser adequadamente controladas para atender
as exigências para uma eficiente embalagem em pó, bem como para uma sinterabilidade melhorada.
Tamanho pequeno, distribuição de tamanho estreito, forma esférica e o pequeno aglomerado
O tamanho pode ser as características preferenciais dos pós de nitreto de alumínio. Typ-
As características físicas dos pós comerciais de nitreto de alumínio são mostradas em
Tabela 2.1.6.
Quantidades mínimas de impurezas, especialmente para Fe, O e Si, também são cruciais
requisitos para maximizar as propriedades únicas do nitreto de alumínio,
porque eles têm efeitos prejudiciais sobre a condutividade térmica. A camada de óxido
com uma espessura apropriada pode ser necessária na superfície do alumínio
TABELA 2.1.6 Características típicas dos pós comerciais A1N

Grau Fornecedor a
Tokuyama b HC Starck c
F H UMA C
Propriedades químicas (típicas)
A1,% em peso65.4 65.4 -
N, wtl% 33,6 33,6 > 32 > 30
O,% em peso0,9 0,9 <1,5 <2.5
C,% em peso0,06 0,06 <0.1 <0.1
Ca, ppm 70 300 ~
Si, ppm <30 <100 ~
Fe, ppm <10 <20 <50 <50
Ni, ppm <10 <20 --
Propriedades físicas (típicas)
ds0, b ~ m 1.4 1.8 6-10 1.7-2.6
SSA, m2 / g 3.4 2,7 <2 4-8
aTokuyama: Tokuyama Corporation. HC Starck: HC Starck GmbH & Co. KG.
/) Os dados são citados a partir dos dados do produto apresentados na página inicial.
Os CData são citados a partir dos dados do produto apresentados em Am. Ceram. Soc. Touro. 80: 120 (2001).
Page 23
partículas de nitreto em pó para evitar a reação de nitreto de alumínio

com água e / ou umidade. O nitreto de alumínio forma hidróxido com
a umidade na atmosfera por hidrólise, e desenvolve a característica
cheiro de amônia (A1N + 3H20 ~ AI (OH) 3 + NH3). Pó de nitreto de alumínio
deve ser cuidadosamente preservado para evitar a hidrólise.
2.1.3.5 CARBURO DE SILICONE (SIC)
O carboneto de silício [22, 29, 30, 36, 41, 43-47] foi descoberto na década de 1890 por
Acheson que estava estudando a síntese do diamante. O material ocorre em
natureza, mas apenas uma quantidade muito pequena. Praticamente todo o sil-
O carboneto de ícone é fabricado pelo homem e é fabricado principalmente através da reação entre
sílica e carbono pelo processo de Acheson.
O carboneto de silício se decompõe sem derreter a> 2500 ° C sob uma atmosfera
pressão esférica. A aplicação industrial de carboneto de silício começou em abrasivos,
e se expande para refratários e campos metalúrgicos. Elementos de aquecimento elétrico
Também há muito conhecida como uma aplicação de cerâmica de carboneto de silício. Hoje,
O carboneto de silício é usado em uma variedade de aplicações de alto desempenho, incluindo
estrutural, semicondutor, óptico, desgaste e campos eletrônicos. As propriedades
que levaram ao seu uso generalizado são a alta dureza, alta condução elétrica
forte resistência à oxidação e excelente resistência ao choque térmico. Outro
factor que torna o carboneto de silício particularmente atraente para várias aplicações é
a combinação única de baixos valores em densidade e expansão térmica coef-
e valores elevados de condutividade térmica, módulos elásticos e flexão
força.
O carboneto de silício é aplicado nas formas sinterizada e em pó. Sinterização
processos tais como prensagem a quente, sinterização sem pressão, siliconização ou reação -
A ligação é utilizada para a produção de cerâmicas de carboneto de silício. Os produtos
tais como abrasivos são aplicados em pó. Depósito de vapor químico
(CVD) tem nos últimos anos atraído um grande interesse como um processo para
produzindo cerâmicas de carboneto de silício de muito alta pureza.
2.1.3.5.1 Características dos pós de carboneto de silício

O carboneto de silício existe em muitas formas politípicas, todas baseadas em vários empilhamentos
sequências das unidades planares de Si e C na coordenação tetraédrica. De várias
As nomenclaturas foram propostas para descrever esses polietipos. Entre eles,
A notação Ramsdell é amplamente utilizada. Esta é uma notação número / letra, na qual
o número e a letra referem-se ao número de camadas duplas embaladas em Si-C
na célula unitária e simetria de cristal, respectivamente. O único poliuretano cúbico,
O tipo com a estrutura de mistura de zinco é 3C, que tem três camadas repetidas em
Página 24
104 M. Naito al.

et
a célula unitária. Esta estrutura também é conhecida como ~ -SiC e aparece preferencialmente
quando o carboneto de silício é feito através de uma reação de fontes de silício e carbono.
Os outros tipos de polietileno têm simetrias hexagonais ou romboédricas e
são coletivamente conhecidos como 0 ~ -SiC. Sabe-se que [3-SIC transforma-se em uma mistura-
de vários tipos de poliésteres tais como 6H e 15R em el-SiC quando aquecido a alta
temperaturas.
Ambos os pós 0 ~ e ~ -SiC podem ser usados para fins de sinterização. A partícula
O tamanho é reduzido à faixa submicron para melhorar a sinterabilidade do material.
Na produção de carboneto de silício de ligação de reação, vários graus de silício
Os pós de carboneto são misturados para promover a embalagem eficiente de pó e para alcançar
alta densidade verde.
Os pós cz-SiC são produzidos em massa pelo processo Acheson. Eles estão triturados
e refinado extensivamente para produzir pós em bruto para cerâmica. Vários graus de
Os pós cz-SiC estão comercialmente disponíveis. Na síntese de pós [3-SIC,
vários métodos foram desenvolvidos e aplicados. No entanto, há pequenas
Número de notas disponíveis para pós ~ -SiC no mercado. A Tabela 2.1.7 mostra
Características típicas dos pós de carboneto de silício agora no mercado. Como observado
na Tabela 2.1.7, a pureza dos pós comerciais de carboneto de silício é tipi-
cally 97-98% com oxigênio como impureza dominante. A maioria do oxigênio está presente em
a superfície dos pós como sílica, que foi formada pela oxidação
durante a operação de moagem para formar pós finos. Impurezas metálicas típicas em
o pó inclui Si, A1 e Fe. Os tipos, a distribuição e a forma de impurezas
Os laços exercem uma influência crucial sobre os comportamentos de densificação e crescimento do grão em
sinterização de carboneto de silício e, portanto, sobre as propriedades dos produtos finais. Exces-
Pó finamente fino com área de superfície específica extremamente grande não é favorável em
muitas aplicações. Muitas vezes, eles causam dificuldade em alcançar alta densidade verde,
produzindo um encolhimento excessivo dos corpos sinterizados. Área específica da superfície
varia de 10 a 20m2 / g para pós de carboneto de silício geralmente disponíveis para
o propósito de sinterização.
Na seleção de pó apropriado, suas características em pureza, tamanho de partícula
e distribuição de tamanho de partícula, etc., bem como os processos utilizados para o manu-
A fabricação dos produtos deve ser considerada para preencher as propriedades necessárias
para as aplicações específicas.
2.1.3.5.2 Processos de Produção de Pó de Carbeto de Silício

O processo Acheson é o principal processo para a produção em massa de silício
pó de carboneto. No processo, a sílica e o carbono são feitos reagir para produzir silício
carboneto a temperaturas na faixa de 1700-2500 ° C:
Si02 + 3C = SiC + 2C0 - 618,5 kJ
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Página 26
106 M. Naito et al.
As matérias-primas são areia de sílica e carbono e sua mistura é carregada

em torno de um núcleo central de grafite no forno. O núcleo de grafite é aquecido por
fornecendo energia elétrica. O carboneto de silício é formado como um lingote de cilindros sólidos,
Força drical em torno do núcleo. Cristais grossos de ou-SiC são formados no interior
região do lingote do produto, onde a temperatura é a mais alta. Fine crys-
As tiras que contêm ou-SiC são formadas na camada externa do lingote. No frio
parte da camada mais externa, sílica não reagida e carbono estão incluídos. O pro-
ducto ou-SiC é ordenado com precisão a partir do lingote e depois moído e refinado para
Produzem pós para cerâmica.
A qualidade do carboneto de silício é convenientemente dividida em dois, isto é, preto
e carbonetos de silício verdes. O carboneto de silício verde tem uma pureza ligeiramente maior
e é preferido para muitas aplicações em abrasivos e cerâmicas.
Dois métodos principais para a produção de pós 6-SIC são carbotérmicos
redução dos processos CVD de sílica e plasma. Na redução carbotérmica
processo, a mistura de sílica e pós de carbono é aquecida abaixo de 2000 ° C
em uma atmosfera inerte para formar {3-SIC. Sílica e carbono não reagidos no pro-
Os pós produzidos são removidos pelos processos de refinação subseqüentes. Apesar
Os pós {3-SIC fabricados com este processo são compostos de multa par-
Os ticles, os aglomerados ou a pequena quantidade de partículas grosseiras são geralmente incluídos
em pós produzidos. Esses aglomerados e partículas grosseiras devem ser
removido por moagem ou outros métodos apropriados antes da forma subsequente -
processos de processamento e sinterização. Eles exercem uma influência crucial na densificação
e as propriedades dos produtos finais.
No processo CVD plasmático, o {3-SIC em pó é produzido pela reação de
gases de silano e hidrocarbonetos, como Sill4 e C2H4, na alta freqüência
plasma de argônio. Os pós produzidos por este processo possuem partículas muito pequenas
tamanho, isto é, muitas vezes <0.1 Ixm, e contém muito pouca quantidade de impurezas metálicas.
2.1.4 MOINDO DE POWDERS
2.1.4.1 INTRODUÇÃO
A moagem é uma operação unitária para quebrar partículas sólidas mecanicamente em multa
partículas. É uma das operações de unidade mais fundamentais e mais antigas
na nossa história. Uma grande variedade de materiais em pó cru com tamanhos variados é
produzido com este método. Muitos tipos de máquinas de moagem foram desenvolvidos.
optou por atender a uma variedade de necessidades. A Tabela 2.1.8 resume a classificação
e características de máquinas de moagem existentes. As máquinas de moer são classificadas
em triturador primário, triturador secundário e máquinas de rectificação fina. Rápido
Página 27
O avanço da tecnologia ainda está em andamento, e a pesquisa atual está focada em

o desenvolvimento de máquinas de rectificação fina.
Nesta seção, o recente progresso da tecnologia de moagem é revisado a partir de
três pontos de vista. O primeiro assunto abrange o progresso na moagem submicrométrica
técnica para produzir pós submicrônicos em fases seca e em fases úmidas.
O segundo tópico é o controle de qualidade dos pós moídos. Abrange o
controle de partículas grosseiras contidas em uma quantidade muito pequena em pó cru
materiais, controle de contaminação no produto e discussão relevante
para a mecânico-química. O terceiro tópico aborda as questões sobre auxílios à moagem
para melhorar a operação de moagem. A aplicação de auxiliares de moagem para o
A operação de moagem será explicada.
2.1.4.2 TÉCNICAS DE MOINDO PARA POWDERS SUBMICRON
Em geral, existem duas abordagens para produzir pós finos. O primeiro é

chamado processo de repartição; A tecnologia de moedura pertence a esta categoria.
O segundo é chamado de processo de acumulação, em que as partículas são sintetizadas,
tamanho de átomos e moléculas em um meio. Houve uma limitação de
tamanho mínimo de partícula no processo de degradação; era capaz de produzir
pós de tamanhos até 1 gm. Em contraste, existe um limite de tamanho máximo em
o último processo em cerca de 0,1 gm. Com esforços muito intensivos, vários grind-
Máquinas recentemente foram desenvolvidas para produzir pós submicrônicos como
mostrado na Tabela 2.1.8. Agora, o problema que uma vez foi chamado de "vale" na
A gama de tamanhos de pós submicrônicos já não existe.
Os mecanismos de moagem para obter partículas finas são classificados no
seguindo duas categorias [48]: a primeira é chamada de moagem em volume, na qual
As partículas sólidas são divididas em pequenos pedaços de partículas finas por impactação. UMA
A distribuição típica de tamanho de partícula do pó moído é mostrada esquematicamente
na Figura 2.1.6a. O segundo corresponde à moagem da superfície. Nisso
caso, partículas muito finas são produzidas a partir da superfície de partículas sólidas pelo
forças de atrito entre as superfícies de partículas sólidas. Este último mecanismo é
mais eficaz para a produção de pós de tamanho submicrónico, e é dominante
aplicado em uma variedade de fresadoras, incluindo moagem de rolos, fricção
moagem de moagem, moagem de bolas e moagem de bolas de agitação. Eles também são promissores
métodos para produzir pós submicrônicos em alta eficiência. Muito interessante
Destaque-se que agora é possível produzir pós submicrônicos
continuamente pelo método de fase seca.
A Figura 2.1.7 compara a capacidade de moagem em fase seca para vários moinhos
em modo de moagem contínua com talco como matéria-prima modelo [49].
O eixo vertical indica a capacidade de moagem medida na quantidade
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Impactação -, Rectificação de volume
Tamanho da partícula
(b)
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Fricção -'- Moagem de superfície ~ _

esmerilhamento Tamanho da partícula
FIGURA 2.1.6 Mecanismo de moagem das partículas: (a) moagem em volume; (b) moagem de superfície [48].
200
100EU"Material talco
............... Moinho de. impacto de alta velocidade -
70Eu (eixo concêntrico) !
¢ - 50
30
20
° g 10
° 3] " O, £ ~ (eixo excêntrico) -

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•c-r-- ]
(0,9 0,7
0,5
0,3
0,2
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05 07 1 23 5 7 10 20 30
Tamanho médio do produto X (pm)
(método de sedimentação)
FIGURA 2.1.7 Comparação do desempenho de moagem entre quatro tipos de máquinas de moagem em
fase seca [49].
Page 30
110 M. Naito et al.
O "Matéria-prima
O produto "terra"
v5
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E 20
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E 90
O
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0,2''0,3
''. 05 1~ 2''3''45 10
Tamanho da partícula (#m)
FIGURA 2.1.8 Resultados da moagem do titanato de bário por um moinho de bolas agitado em fase seca [50].
do produto por unidade de consumo de energia, eo eixo horizontal mostra o

tamanho médio de partícula do produto determinado pela sedimentação líquida
método. O gráfico mostra a relação entre os tamanhos médios de partículas e a
Quantidade de pó moído para várias máquinas de moagem. Claramente, a fricção
O moinho de moagem chamado Angmill tem a maior capacidade de moagem entre três
máquinas de moagem do tipo de impacto para a faixa de tamanho abaixo de 3 ~ m do produto
tamanho médio.
A Figura 2.1.8 mostra a distribuição do tamanho de partícula do titanato de bário após
moagem contínua por um moinho de bolas agitado em fase seca [50]. A média
O tamanho do produto atingiu 0,8 ~ m após a moagem. Distribuição de tamanho de partícula bastante estreita
poderia ser alcançada sem qualquer classificação. Este resultado demonstra que
O processamento em fase seca pode produzir pó submicrónico em operação contínua.
A Figura 2.1.9 mostra a mudança do tamanho médio de partícula com o tempo de processamento
[51]. Essas experiências usaram um moinho de bolas agitado com um eixo horizontal, e
bolas de mídia de vários tamanhos foram usadas para moer o pó em pó para funcionar
cerâmica. O tamanho de partícula do produto atingiu menos de 1 m e diminuiu ainda mais
com o tempo de moagem. O tamanho de partícula do produto também dependia do diâmetro de
a bola de mídia, e diminuiu com a diminuição do diâmetro da bola.
No entanto, houve um limite inferior no tamanho de partícula na moagem prolongada
tempo, e o tamanho de partícula do produto pode aumentar mesmo após uma certa moagem
Tempo. Nesse caso, o tamanho mínimo de partícula foi definido como o equilíbrio
tamanho de partícula [52]. O limite de moagem foi observado em muitos sistemas e é
Page 31
Tamanho da bola de mídia (mm)
Eu
N ~.
> Eu ~e 0,6
0
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uma_ 0,4 ",
0,1 ... t, Eu ... eu _ eu _

1 5 10
Tempo de moagem (min)
FIGURA 2.1.9 Tamanho médio de partícula de pó cerâmico contra o tempo de moagem com contínuo
Moinho de bolas agitado da barra horizontal [51].
conhecido por ser governado por muitos fatores, que são classificados no seguinte
categorias [52]:
1. Problemas de máquina
(i) escape de partículas da zona de moagem. Isso ocorre em moinhos de impacto
e moinhos de jato. Rumpf concluiu através do cálculo teórico que
o limite inferior deve ser 0.1-1 btm [53].
(ii) Revestimento de meios e amortecimento de pó.
2. Problemas de tamanho de pó
(i) Limite de tamanho por fragilidade limitada. Schoenert sugeriu que era sólido
As partículas se deformam plasticamente para o tamanho sob 1 txm [54].
(ii) Aglomeração e recombinação de partículas finas de pó que são
recentemente produzido.
A moagem negativa foi proposta por Theimer [55] e Huettig [56]. o

A força excessiva no produto aumenta o tamanho da partícula. A Figura 2.1.10 mostra
a relação entre o diâmetro de equilíbrio do pó moído e o
força centrífuga máxima atuando sobre uma bola de mídia única em uma bola planetária
moinho [57]. Uma relação direta é notada entre o tamanho de equilíbrio e o
força em uma escala logarítmica. Claramente, o tamanho das partículas aumenta com o aumento
Página 32
112 M. Naito et al.
" Eu"Eu ' Eu eur ' t EuEu Eu

Água de areia de sílica
... • •
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E 0.167
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, 10-3 , EU , Eu Eu
10 -4 10-2 10-1 10 0 101 102
FB (N)
FIGURA 2.1.10 Relação entre a força centrífuga máxima FB atuada em mídia única
bola e o diâmetro de equilíbrio do pó moído [57].
força. A força excessiva no pó é negativa na produção de multa

produtos.
2.1.4.2.1 Controle de qualidade do pó moído

O controle de qualidade é essencial para a produção comercial de matérias-primas com

propriedades consistentes. Detalhes da caracterização do pó são apresentados
em outro lugar neste livro de texto. Fatores importantes a serem considerados incluem o
tamanho de partícula e impurezas.
A determinação precisa do tamanho das partículas é muito importante no produto.
São utilizados vários tipos de analisadores de tamanho de partículas para este fim. General fea-
Os sais de pós correspondentes a uma faixa de tamanho de 5 a 95% podem ser especificados facilmente
através da análise. No entanto, muitas vezes é difícil examinar as partículas de
tamanho extremo. As partículas grosseiras em materiais em pó cru são conhecidas por ter uma
efeito prejudicial sobre a força da cerâmica [58]. No entanto, é extremamente
difícil determinar sua quantidade com precisão, já que seu conteúdo na matéria-prima
O pó de cerâmica geralmente é muito baixo. Um método apropriado para a medição
esta faltando.
A Figura 2.1.11 mostra a distribuição do tamanho do solo em pó de nitreto de silício
por brotação de bolas [59]. Nesta experiência, bolas de mídia com 5 mm de diâmetro foram
usado, e o método de sedimentação de raios X foi utilizado para medir o tamanho de partícula
distribuição. O pó cru aparentemente tem partículas com tamanho superior a 40 btm.
Página 33
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50 / / ",,, ¢; y Tamanho da bola de mídia ~ 5 mm
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0 0,1 1 10 100
Diâmetro da partícula (ltm)
FIGURA 2.1.11 Distribuição do tamanho da partícula do pó com bolas de mídia de 5 mm [59].
• EU .......IKeY Medi.a .... b.all.size (mm)

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"~ 0 10 20 30
Tempo de moagem (h)
FIGURA 2.1.12 Mudança da fração em massa do pó moído 45-I, m sobremesa com tempo de moagem [59].
Não foram encontradas partículas com mais de cerca de 20 t * m de diâmetro após 2 h de

esmerilhamento. A Figura 2.1.12 mostra a fração de massa para as partículas grosseiras com tamanho
mais de 45 I * m no pó moído contra o tempo de moagem [59]. A fração
foi medida pela peneiração, e todas as amostras de um lote foram peneiradas para medir
a quantidade de pó grosso no pó moído. Claramente, uma pequena quantidade
de partículas grosseiras estão presentes no pó moído. Partícula convencional
Os analisadores de tamanho não conseguem identificar essas grandes partículas de tamanho extremamente pequeno.
concentração. Um novo método deve ser desenvolvido para medir partículas grandes
com alta precisão para controlar com precisão a distribuição de tamanho de partícula.
A contaminação está sempre presente em pó moído e afeta a qualidade de
produtos finais, e deve ser minimizado. Os contaminantes vêm do mate-
rials da máquina de moagem e da mídia devido à sua abrasão. Impactação
Page 34
114 M. Naito et al.
FIGURA 2.1.13 Moinho a jato do tipo bocal fluidizado [60].
lâmina, bolas de mídia e paredes internas da máquina de moagem são fontes potenciais
de impurezas metálicas. Existem vários métodos para reduzir a contaminação
causada pela abrasão. Uma abordagem comum é usar resistente ao desgaste
materiais. Outra abordagem é o uso de poliuretano para proteção contra desgaste em
moinhos de bolas agitados. Uma das soluções interessantes é moer pó por meio de
impactação ou atrito. Um exemplo é mostrado na Figura 2.1.13, que mostra um jato
Moinho de tipo bocal fluidizado [60]. As partículas de pó colidem a alta velocidade com
um ao outro pelo jato de ar de um bico. A baixa probabilidade de colisão com o
As paredes internas do moinho reduzem a abrasão da máquina de moer. Outro
O caso é usar o mecanismo de moagem como mostrado na Tabela 2.1.8 para fricção
moinhos de moagem. Uma força compressiva é aplicada no leito em pó nesta
ratus, e a força de atrito é gerada entre as partículas no pó
cama. A abrasão da parede do vaso é eliminada.
Os fenômenos mecânicos químicos devem ser considerados na força terrestre,
der de tamanho extremamente pequeno. Pode ter um efeito positivo, como observado no
Page 35
Esmerilhamento
96h -500e
0
- ~ 0,1
E
v
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O 0,2
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c~
0,4
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80 90 100 110 120 130 140150
Temperatura (K)
FIGURA 2.1.14 Mudança de magnetização com tempo de moagem de Bi-based superconductive
pó [61].
Temperatura de sinterização reduzida de peças cerâmicas. Também pode ser prejudicial para
as propriedades da cerâmica. Por exemplo, a Figura 2.1.14 mostra o relacionamento
entre a magnetização do pó supercondutor Bi-based e sua
temperatura crítica [61]. Uma moagem de bola molhada agitada foi usada na experiência
O tempo de moagem foi alterado. A magnetização diminuiu
com o aumento do tempo de moagem. O mecanismo de efeito mecânico químico
muitas vezes não está claro. A atenção deve ser focada quando o poder submicrométrico
é fabricado por técnicas de moagem.
2.1.4.2.2 Auxílios de moagem e transformação assistida quimicamente

Os auxiliares de moagem são definidos como os aditivos adicionados ao material em pó durante
o processo de moagem para melhorar a eficiência de moagem, bem como a qualidade de
o produto. Uma série de trabalhos científicos foram publicados nos campos de
indústria de cimento e produtos farmacêuticos. Os auxílios à moagem são utilizados em muitas indústrias.
Os meios de moagem incluem materiais a gás, líquidos e sólidos. Os seguintes mecanismos
são propostas propostas, mas ambigüidades ainda estão presentes em relação às suas
funções [62]:
2.1.4.2.2.1 Redução da força nos sólidos

Vários fenômenos foram propostos neste assunto. Um exemplo antigo é o
Rehbinder efeito de moagem auxilia [63]. Recentemente, outro caso foi apontado
Page 36
116 M. Naito et al.
em pó inorgânico. Foi proposto por Ikazaki et al. e é chamado de "quimicamente"

comminuição assistida "[64]. Em um exemplo típico, o pó de vidro soda foi encontrado
para ser mais eficientemente moído quando foi imerso em nitrato de lítio fundido
antes da moagem. A origem desse resultado interessante é atribuída ao íon-
troca entre íons de lítio e sódio durante a imersão do refrigerante
Pó em nitrato de lítio fundido. As fissuras foram formadas no pó de vidro de refrigerante
pela diferença de tamanho para esses íons, reduzindo a força das partículas de vidro.
2.1.4.2.2.2 Controle das propriedades mecânicas do material em pó

A moagem úmida usa líquidos como auxiliares de moagem efetivos para dispersar materiais em pó
nos moinhos. Muitos tipos de dispersantes são usados para reduzir a viscosidade aparente
da pasta. Na moagem seca, vários tipos de aditivos, como ultra-finos
Pó ou lubrificantes são utilizados para melhorar a dispersibilidade do pó
materiais.
A interação entre partículas deve afetar o processo de moagem.
Existe um exemplo interessante para moer pó de grafite em diferentes
esferas. A Figura 2.1.15 mostra a relação entre a área de superfície específica
do pó de grafite contra o consumo de energia por pó moído
250
. Eu .
° Ele //
200 o 02 /
vE
o3 150
~O_ 100 / '1

J
0
0
o_ 50
0
0 0,2 0,4 0,6 0,8
Consumo de energia E (kcal / g)
FIGURA 2.1.15 Efeito das condições do gás ambiente nos resultados de moagem do pó de grafite por um
moinho de bolas [65 I.
Página 37
Peso [65]. Um moinho de bolas foi usado nesta experiência e dois tipos de gases
foram selecionados como auxiliares de moagem. A taxa de moagem no gás de hélio é muito maior
do que em oxigênio gasoso. Os resultados são explicados pela diferença de dinâmica
Coeficientes de fricção da grafite nesses gases. O coeficiente de fricção em hélio
o gás é maior do que o gás oxigênio [66]. O alto coeficiente de atrito do
O pó acelera a moagem do leito em pó entre bolas de mídia.
2.1.5 MISTURA DE POWDERS
A mistura é uma operação de unidade importante para produzir uma mistura homogênea de
mais de dois tipos de componentes específicos em fase seca ou úmida. A mistura é
muitas vezes usado como uma operação de pré-tratamento antes da moagem subseqüente,
processo de formação ou revestimento, etc. O grau de estado de mistura requerido
depende da aplicação da mistura resultante. Para a maioria dos
cations, uma mistura de pó aleatório é o alvo final. Nesta mistura, várias
Os tipos de partículas de pó são distribuídos aleatoriamente em três dimensões no
produto final. O objetivo da operação de mistura também inclui a realização
de uma mistura ordenada para certas aplicações. Um exemplo é o revestimento de multa
partículas em que a superfície das partículas do núcleo é coberta por um pó de uma
tipo diferente de forma ordenada. Nesta seção, o mecanismo de mistura e
aparelhos de mistura são introduzidos.
2. 1. 5. 2 MECANISMO DE MISTURA
A mistura de pós é basicamente definida como a troca da localização das partículas em

uma cama em pó. Em um mixer, três mecanismos funcionam sob uma aplicação externa
força para mover as partículas de pó.
2.1.5.2.1 Mistura por convecção

Na mistura por convecção, um grande movimento em massa de partículas, como a circulação
o fluxo ocorre no misturador pela rotação dos recipientes de mistura ou barras de mistura
como poças de água. Produz uma mistura macroscópica de pós e fornece
uma alta taxa de mistura. Este mecanismo de mistura é típico e predominante no
fase inicial do processo de mistura. Este mecanismo de mistura é muito eficaz para
mistura rápida de um produto inteiro em um processo de mistura em lote, e é
Distinguem dos processos de mistura microscópicos.
Página 38
118 M. Naito et al.
2.1.5.2.2 Mistura de cisalhamento

A mistura de cisalhamento resulta da distribuição da velocidade da migração de pó em
uma cama em pó. Este mecanismo de mistura inclui deslizamento e impactação entre
partículas e desintegração de pós por esforço compressivo e / ou tração,
que é gerado na zona entre a parede interna e a borda do
barra de agitação. Contribui tanto para a mistura geral no vaso como na
mistura semi-microscópica.
2.1.5.2.3 Mistura Difusiva

Em misturas difusivas, as partículas em movimento trocam a posição com o vizinho -
partindo aleatoriamente e, eventualmente, formam uma mistura homogênea após a
O intercâmbio é repetido muitas vezes. A mistura local alcançada pela troca de
A posição entre partículas vizinhas é definida como mistura difusiva. Envolve
uma caminhada aleatória de partículas, e é análogo à diferença atômica e molecular.
fusão em fases líquida e sólida. Mistura de partículas ao longo do eixo de rolamento em um
O misturador de tipo rotativo pertence ao tipo de mistura difusiva. A taxa de mistura neste
O mecanismo é extremamente baixo em comparação com os de mistura por convecção e
mistura de cisalhamento, mas a mistura difusiva é crucial para a conclusão de micro-
mistura scopic de componentes de pó relevantes. Praticamente qualquer processo de mistura
envolve todos os mecanismos de mistura explicados acima, e é variável que raramente
apenas um único mecanismo de mistura estará ocorrendo.
2.1.5.3 CLASSIFICAÇÃO DE MISTURADORES
A Tabela 2.i.9 mostra a visão geral dos misturadores existentes e seus mecanismos de mistura
em fase seca. Muitos tipos de máquinas de mistura foram desenvolvidos e são
acessível. Os misturadores de alto cisalhamento fornecem uma mistura muito intensa. Esse tipo de
O misturador também permite a fabricação de partículas compostas, como será explicado
mais tarde. As máquinas de trituração mostradas na Tabela 2.1.8 são comumente usadas para misturar
em pó na fase úmida. Moinhos de bolas e moinhos de bolas agitados são usados para misturar e
moer uma variedade de materiais em pó para processamento cerâmico na preparação de suspensões.
A mistura intensiva em máquinas de moagem particulares às vezes pode reduzir o
homogeneidade da mistura em pó. Um exemplo é mostrado na Figura 2.1.16, que
mostra a mudança de distribuição de tamanho com o tempo de moagem para pós mistos de
Y203, BaCO3 e CuO (Y: Ba: Cu = 1: 2: 3) [671. Moagem de bolas em fase seca
foi usado nesta experiência, e o tamanho da partícula foi medido pelo laser
método de difracção. O tamanho de partícula do pó misturado diminui com a moagem
Tempo no começo. Mostra um limite de moagem após a moagem durante 90 minutos e
o tamanho de partícula aumenta consideravelmente após um tempo de moagem de 300 min. Uma separação
Page 39
TABELA 2.1.9 Classificação e Mecanismo dos Misturadores Existentes

Misturadores Tipo de lote Tipo contínuo Mecanismo de mistura
Tipo rotativo Cilindro horizontal © (2)
Cilindro inclinado(2)
Tipo V (2) Mistura convectiva
Cone duplo ©
Continuous V-type © (2)
Tipo rotativo Cilindro horizontal (2) (3
com impulsor
Cilindro inclinado© Mistura de cisalhamento
Tipo V (2)
Cone duplo C)
Horizontal Fita © (2)
agitação
Parafuso (2) (2) Mistura convectiva
Pin ou haste © (2)
Vertical
agitação Fita ©
Parafuso (2)
Disco rotativo (2) Mistura convectiva
©
Fluxo de alta velocidade
tipo
Muller (2)
Fluido (2) Mistura convectiva
misturando
Imóvel (2) Mistura convectiva
misturador
Cisalha (2) (2) Mistura difusa ou
misturador composto
processo de formação
A análise com SEM mostrou que a aglomeração de partículas de pó foi

responsável pelo aumento do tamanho de partícula durante a moagem.
A Figura 2.1.17 mostra a variação da susceptibilidade à CA de pós calcinados
com temperatura. Os pós foram obtidos pela calcinação de pó
misturas processadas por diferentes tempos de moagem, conforme mostrado na Figura 2.1.16. Dentro
Figura 2.1.17, a susceptibilidade das amostras de pó torna-se maior com a
Tempo de moagem até 90 min de moagem. Os dados do pós após 60 minutos de
O tempo de moagem sem mídia de bola também é traçado como uma referência, e tem aparência
mais baixa do que as de pó misturado com bolas de mídia. Contudo,
a susceptibilidade torna-se menor quando o tempo de moagem atinge 300 min. o
O motivo é explicado pela alteração da distribuição de tamanho de partícula do pó misturado
Page 40
120 M. Naito et al.
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o 60 o ~ ° I ° 'a- Tempo de moagem da chave (min)
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0 Eu eu Eu, eu, __i , iil
1 10 100
Diâmetro da partícula X (pm)
FIGURA 2.1.16 Mudança da distribuição de tamanho de pó misturado com tempo de moagem de bola em seco
fase [67].
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. ~ ~ ~ ~ ~.... "~
~ ~ ............. ° o. °. ,,, ..,
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¢ '(., 5 ....... °, o ° * o"°o°'/ °°°"
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<~ "~ '-' ~ ''" ~ " 15

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-. ! ! Eu .. EU eu | _ uma
40 50 60 70 80 90 100 110 120
Temperatura (K)
FIGURA 2.1.17 Variação da susceptibilidade à CA de pós calcinados com temperatura [67].
com o tempo de moagem, como mostrado na Figura 2.1.16. A aglomeração obtida em

A moagem durante 300 minutos parece ser responsável pela não homogeneidade da mistura
em pó e também para a degradação das propriedades supercondutoras. Apparente-
Além disso, existe um ótimo tempo de moagem e causas de moagem excessivamente longas
não homogeneidade devido à aglomeração e também aumenta a contaminação.
Page 41
2.1.5.4 MECADO PEDIDO
O objetivo da mistura de materiais em pó é misturar diferentes componentes de pó

e para alcançar a homogeneidade na mistura para a maioria dos casos.
Recentemente, tem havido um forte interesse em conseguir uma combinação controlada com precisão -
estado de ing. As misturas encomendadas, conforme mostrado na Figura 2.1.18, são geradas quando estão bem
As partículas podem aderir à superfície das partículas do núcleo [68]. Esta estrutura de partículas
Ture já foi utilizado em uma ampla gama de indústrias. Recentemente, um pedido
A mistura também foi utilizada como o primeiro passo para a produção de partículas compostas, em
quais partículas finas são fixadas ou incorporadas na superfície das partículas do núcleo.
Este tipo de estrutura de partículas compostas é classificada no tipo (a) como mostrado em
Figura 2.1.19 [69]. A estrutura de partículas composta tem um potencial muito elevado
para uma ampla variedade de aplicações. Por exemplo, tais partículas compostas podem
ser usado para tecnologia de modificação de superfície para materiais em pó [69].
Esta técnica de mistura também pode ser aplicada para a fabricação de partículas compostas
como mostrado no tipo (b) da Figura 2.1.19 [69]. As partículas compostas são facilmente fabricadas.
citado fazendo uso de um misturador de alta cisalhamento ou máquinas de rectificação fina. Com
estas máquinas, partículas finas são facilmente fixadas na superfície das partículas do núcleo
por forte ação mecânica. A Tabela 2.1.10 mostra exemplos de máquinas usadas
para fazer partículas compostas. O tipo I indica máquinas de rectificação fina. Quase
Todas as máquinas de moagem finas têm potencial para produzir partículas compostas.
Mixing @ Mixing
\
Eu pedi a mistura I
Encapsulamento
C) C)
I Partícula composta I
FIGURA 2.1.18 Mistura encomendada e partícula compósita [68].
Page 42
122 M. Naito et al.

(uma) (b)
.0o ..
FIGURA 2.1.19 Classificação de partículas compostas [69].
TABELA 2.1.10 Máquinas usadas para fabricar partículas compostas

Tipo Máquinas avançadas para
fabricação de partículas compostas
Moinho de moagem
Tipofino
de impactação Sistema de hibridação (Nara
Machinery Co.)
Pin-moinho de discos
Tipo de classificação centrífuga
KOSMOS (Kawasaki Hea W
Industry Co.)
Moinho de fricção Sistema de Mechanofusion
(Hosokawa Micron Corp.)
Moinho de bolas
Tumbling
Vibração
Planetário
Fluidação centrífuga (moinho CF)
Moinho de bolas agitado
Tipo de vasilha de mistura
Moinho de jato
Outras Argamassa
Tipo de vaso cilíndrico Mechanomill (Okada Seiko Co.)
com disco rotativo
Tipo de vaso elíptico com Theta-composer (Tokuju Corp.)
rotor elíptico de alta velocidade
Até agora, várias máquinas avançadas com base no princípio de moagem fina têm
foi desenvolvido no Japão, conforme indicado na Tabela 2.1.10. Além disso, digite II
mostra máquinas com outros princípios como o misturador de cisalhamento. Misturadores do
O tipo de alta energia também pode ser usado para fazer partículas compostas. O mais
O ponto interessante é que as partículas compostas são produzidas pela mecânica
Método em fase seca. Em outras palavras, é muito simples produzir compostos
partículas [69]. Geralmente, a operação de mistura tem um alto potencial para ser usado como
Máquinas de processamento de pó, incluindo a fabricação de partículas compostas.
Aplicações mais amplas podem ser esperadas nesta área no futuro.
Page 43
2.1.6 CLASSIFICAÇÃO DE POWDERS
A classificação é amplamente utilizada para a separação de materiais em diferentes classes,

como componente químico, tamanho de partícula, forma de partícula, cor, densidade, etc.
Na operação denominada dimensionamento ou classificação de tamanho, as partículas são classificadas
em várias classes de tamanho de partícula. Esta seção enfoca a classificação do tamanho
técnicas. A classificação do tamanho pode ser realizada tanto em fases secas como húmidas,
e inclui máquinas de peneirar, classificadores pneumáticos e classificadores úmidos. Deles
Os detalhes são explicados a seguir.
2.1.6.2 SIEVING MACHINE
Peneirar é amplamente utilizado na fabricação de cerâmica para a preparação de pó em bruto

materiais, suspensões e grânulos. Exemplos incluem a separação de grosseiros
partículas em suspensão e ajuste da distribuição de tamanho para os grânulos
feito por secagem por pulverização. Esta técnica é aplicável mesmo para a mistura de
pó contendo vários tipos diferentes de materiais, desde o que governa o
A classificação é simplesmente o tamanho de abertura da peneira. O tamanho da abertura do
A peneira é definida pelas normas ISO [70]. O tamanho mínimo de abertura atinge
até 3 Fum. As peneiras eletroformadas têm tamanho de abertura muito preciso e são
usado em uma região de tamanho menor.
As máquinas de peneirar são classificadas em três tipos, tela fiat, tela vibratória
e tipos de dispersão pneumática. O tipo de dispersão pneumática é particularmente
eficaz na peneira de pós finos.
2.1.6.3 CLASIFICADOR PNEUMÁTICO
A classificação pneumática é preferencialmente aplicada na classificação de pequenas

partículas, para as quais a classificação por peneiramento é difícil. As máquinas são classificadas
classificadores gravitacionais, classificadores inerciais e classificadores centrífugos.
Os classificadores gravitacionais aplicam a força gravitacional e a força de arrasto do fluido,
que agem simultaneamente e exercem efeitos opostos nas partículas. O princípio
O ciple de separação baseia-se no aumento da força gravitacional em relação ao fluido
força de arrasto com aumento do tamanho de partícula. A direção do movimento é o oposto
para partículas finas e grossas sob estas forças, e partículas finas são separadas
de partículas grosseiras. O classificador em ziguezague mostrado na Figura 2.1.20 é um tipi-
exemplo desse tipo. As partículas estão bem dispersas neste classificador, e
Page 44
124 M. Naito et al.
FIGURA 2.1.20 Classificador gravitacional (classificador em ziguezague) [71].
colidem com a parede em forma de ziguezague. As partículas grosseiras caem gravitacionalmente

Força, enquanto os finos se movem para cima no fluxo de ar. O ponto de corte é ajustável
em qualquer valor entre 0,1 e 6 mm controlando o caudal de ar para vários
materiais [71].
Os classificadores inerciais utilizam a força inercial e a força de arrasto do fluido que atuam na partição.
cles. O tamanho do corte do pó é menor que o de um classificador gravitacional.
Os classificadores centrífugos usam força centrífuga e força de arrasto de fluido atuando na
partículas. O tamanho de corte pequeno da separação é conseguido neste método, uma vez que o sed-
A velocidade de imitação em um campo centrífugo é várias centenas de vezes maior do que
que no campo gravitacional. É necessário um fluxo de rotação para gerar um cen-
campo trifugal. Existem tipos de vórtices gratuitos e tipos de vórtices forçados para gerar
o fluxo de rotação. A Figura 2.1.21 mostra um exemplo de classificador centrífugo.
Neste classificador, as partículas grosseiras são rejeitadas da separação rotativa
rotor para o exterior do rotor pela força centrífuga e cair até
a saída grossa na parte inferior. As partículas finas passam pela separação
Page 45
FIGURA 2.1.21 Classificador centrífugo (separador de micron) [72].
Rotule com o fluxo de ar pela força de arrasto e vá para a saída fina em

o topo [72].
Uma técnica de dispersão bem projetada é crucial na classificação. A multa
O pó deve estar bem disperso antes de entrar no classificador. Uma parte difícil
é a rápida re-aglomeração de partículas em uma corrente de ar depois de disper-
. Partículas primárias formam prontamente aglomerados quando colidem com cada
de outros. Um ponto muito importante é a classificação imediata após dispersão de pó
materiais em classificação a seco.
2.1.6.4 CLASSIFICADOR WET
Os classificadores molhados compreendem principalmente classificadores gravitacionais e classificadores centrífugos.

sifiers. Os classificadores gravitacionais utilizam a dependência de tamanho de partícula de
velocidade de sedimentação em suspensões. O aparelho tem uma estrutura simples, grande
Page 46
126 M. Naito et al.
FIGURA 2.1.22 Classificador com temperatura ambiente centrífuga (Hydroplex) [73].
Escala e tamanho de corte grande de cerca de 50-200 txm, incluindo separadores hidráulicos, espiral
classificadores e classificadores de rake.
Os classificadores centrífugos separam as partículas pelo equilíbrio entre o arraste
força de uma corrente líquida e a força centrífuga gerada por um vórtice livre ou
um vórtice forçado. O tipo de vórtice livre inclui o ciclone líquido. O forçado
O tipo de vórtice tem uma configuração mais complicada em comparação com o vórtice livre
tipo, e ainda está ativamente desenvolvido para novas melhorias. Figura 2.1.22
mostra um exemplo de um novo classificador molhado, chamado Hydroplex [73]. Este classificador
usa o princípio do contra-fluxo, no qual as partículas recebem a centrifugação
Força induzida por uma roda deflectora rotativa e a força de arrasto do líquido
corrente. O intervalo de operação dos tamanhos de partículas de alimentação é inferior a 200 ~ m, pelo que
os pontos de corte até a finura de aproximadamente 4 b ~ m podem ser alcançados no
fase úmida.
Page 47
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19/03/2018 2.

Manual de Cerâmica Avançada CAPÍTULO 2

MAKIO NAITO 1, NOBUHIRO SHINOHARA 2 e KEIZO UEMATSU 3

A matéria-prima é muito importante na cerâmica em vários aspectos. É um dos

TABELA 2.1.1 Critérios para o bom pó bruto

As propriedades químicas e físicas afetam as características dos pós em bruto como

A composição química em um pó deve ser fixa e constante. Em simples

A impureza é um elemento menor que não é adicionado intencionalmente ao pó.

Um exemplo típico é o sódio em alumina em pó. O sódio afeta a dispersão

A fase pode afetar significativamente a característica das matérias-primas com

2.1.2.4 TAMANHO DE PARTÍCULAS

O tamanho das partículas afeta diretamente a taxa e a temperatura da sinterização significativamente.

100 0.22 ~ m ~ .... "., ~, ,' ,~

Manipulados incorretamente, pequenas partículas tendem a formar agregados fortes. Aggre-

2.1.2.5 DISTRIBUIÇÃO DE TAMANHO DE PARTÍCULAS

2.1.2.6 FORMA DE PARTÍCULA

A forma de partículas exerce um efeito importante na estrutura de embalagem em um compacto.

0,05 0,1 0,2 0,3 0,4 0,51.0 2 3 4 5 10,0 20 30 40 50 100

FIGURA 2.1.5 Micrografia SEM de agregados em pó de alumina.

atividade do pó devido à energia mecânica armazenada. Esta explicação,

o comportamento é afetado. Retardam a densificação na sinterização. Sua elimina-

2.1.3 POWDERS IMPORTANTES

2.1.3.1 ALUMINA (A1203)

Alumina [19-25] tem excelentes propriedades físicas e químicas e é usada

• Hidrólise e tratamento térmico de alcóxido de alumínio

• Pirólise da dawsonite de amônio

(Sal de alumínio) + NH4HCO3 ~ NH4A1CO3 (OH) 2

Nestes métodos de produção, os recursos intermediários de alumínio produzidos a partir dos

2.1.3.1.2 Características do pó da aluina

2.1.3.1.2.2 Alumina Calcinada

2.1.3.1.2.3 Alumina baixa em soda

2.1.3.1.2.4 Alumina de alta pureza

2.1.3.2 ZIRCONIA (ZrO2)

que é um eletrólito sólido, tem alta condutividade iónica de óxido e é usado em

2.1.3.2.1 Preparação de pós de zircônia

Zircão (ZrSiO4) + NaOH

Zircon é primeiro convertido em oxicloreto de zircônio (ZrOCl2.8H20) através do

pela adição de solução de NH4OH em solução de oxicloreto de zircónio. Depois de

2.1.3.2.2 Características da Zircônia Comercial, Zircônia Estabilizada

2.1.3.3 SILICONE NITRIDO (Si3N 4)

2.1.3.3.1 Características dos pós de nitrilo de silício

1. pós de tamanho submicrométrico com distribuição de tamanho estreito de partículas;

As partículas ou aglomerados grosseiros são muito prejudiciais para as propriedades finais.

2.1.3.3.2 Preparação de pó de nitrito de silício

Neste processo, diimida de silício, Si (NH) 2, é primeiro sintetizado com o gás-

100 M. Naito et al.

TABELA 2.1.5 Características típicas de pó de nitrato de silício comercial a

processo de nitreto de silício, porque ele rege as características dos pós

2.1.3.4 NITRIDE DE ALUMÍNIO (A1N)

• alta condutividade térmica igual ao metal A1;

2.1 Matérias-primas 101

Essas propriedades tornam o material muito útil para aplicações eletrônicas.

2.1.3.4.1 Processos de Produção de Pó de Nitruro de Alumínio

A1203 + 3C + N2 - + 2A1N + 3CO

Este processo é endotérmico e a temperatura pode ser controlada mais pré-

102 M. Naito et al.

2.1.3.4.2 Características dos pós de nitrilo de alumínio

TABELA 2.1.6 Características típicas dos pós comerciais A1N

2.1 Matérias-primas 103

partículas de nitreto em pó para evitar a reação de nitreto de alumínio

2.1.3.5 CARBURO DE SILICONE (SIC)

2.1.3.5.1 Características dos pós de carboneto de silício

104 M. Naito al.

0,5 t j 1 ......Eu J_ ! Eu_