Introdução à Análise de Alimentos

Análise de Alimentos
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Determinar um componente específico do alimento, ou

vários componentes?
 Função básica da bromatologia

 Estudo químico e nutricional dos constituintes

fundamentais dos alimentos
Alimentos glicídios
Alimentos lipídicos
Alimentos protéicos
Vitaminas
Minerais
Água
 Estudo químico nutricional dos constituintes
secundários dos alimentos
(enzimas, constituintes de cor, sabor e aroma)
 Análise de Alimentos: Por quê?
 Conhecer a composição da matéria-prima e do produto acabado

 Determinar o padrão de identidade e qualidade dos alimentos

 Controlar e garantir a qualidade da matéria-prima e do produto

 Estabelecer a composição nutricional nos rótulos

 Obter dados para o planejamento dietético

 Segurança no consumo de alimentos

 Gerar banco de dados e validação de processo

 Desenvolver novos produtos e padrões de qualidade

 Conhecer os efeitos do processamento e da estocagem na

qualidade do produto
Análise de Identificação e
Alimentos quantificação de Produtos vegetais
nutrientes e animais

Reações químicas, Ciência Tecnologia

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Embalagens
físicas e
Aditivos
enzimáticas
Conservação
Alimentos
Estabilidade

Engenharia Nutrição

Processos Nutrição Humana e

Equipamentos Experimental
 Aplicação da Análise de Alimentos

Indústrias – controle de qualidade, controle de

processos em águas, alimentos, matérias-primas,
produto acabado, embalagens, vida-de-
prateleira. Desenvolvimento de novos produtos
e melhoramento de produtos já existentes.

Universidades e Institutos de Pesquisa –

desenvolvimento de metodologia, controle de processos em
pesquisas, prestação de serviços, etc.

Órgãos Governamentais – controle de qualidade, fiscalização na

produção e distribuição, padronização de novos produtos e
registro.
Analista

Fornecer dados analíticos de alta

qualidade através de métodos
analíticos que sejam confiáveis e
adequados, rapidamente e a um
baixo custo.
 Análises de Alimentos
Análise Qualitativa identificação
Avaliação da atividade antioxidante e identificação dos ácidos fenólicos presentes
no bagaço de maçã cv. Gala. (SOARES et al., 2008).
Composição de voláteis e perfil de aroma e sabor de méis de eucalipto e laranja.
(BASTOS et al., 2002).

Análise Quantitativa quantificação

Disponibilidade de polifenóis em frutas e hortaliças consumidas no Brasil. (FALLER
et al., 2009).
Teor de nitrato em alface cultivada em sistemas hidropônico e convencional.
(BENINNI et al., 2002).
Determinação das frações protéicas e de carboidratos e taxas de degradação in
vitro da cana-de-açúcar e do farelo de algodão. (PEREIRA, et al., 2000).
 Análises de Alimentos
Análise Qualitativa e Quantitativa
Identificação e quantificação de voláteis de café através de cromatografia
gasosa de alta resolução/espectrometria de massas empregando um
amostrador automático de "headspace“.(AMSTALDEN et al., 2001).

Caracterização de subprodutos da industrialização do maracujá-

aproveitamento das sementes. (FERRARI et al, 2004).

Determinação do perfil de compostos voláteis e avaliação do sabor e aroma

de bebidas produzidas a partir da erva-mate (Ilex paraguariensis). (MACHADO
et al., 2007).
 Métodos de Análise

Métodos Métodos
Convencionais Instrumentais

Nenhum
Equipamentos
equipamento
sofisticados
sofisticado
 Métodos de Análise
Instrumentais:
Os mais utilizados atualmente;
Utilizados em alternativa aos convencionais, sempre que possível.

Convencionais ou Clássicos:
Alto custo de equipamentos eletrônicos;
Não existe equipamento disponível para determinadas análises;
Requer-se um método convencional (sob aspecto legal, por se
tratar de um método oficial);
Existem casos raros, onde métodos convencionais podem
apresentar resultados melhores do que os instrumentais.
 Métodos de Análise
Métodos gravimétricos
 precipitação , volatilização e eletrodeposição
 avaliar a presença e quantidade do elemento a partir do peso do
produto de uma reação

Métodos volumétricos
 neutralização e oxi-redução
Medi a capacidade de reação do constituinte desejado, com uma
solução reagente adequada e rigorosamente conhecida (solução
padrão)
 Métodos de Análise
Métodos ópticos
 interação entre a matéria e energia em forma de luz

Métodos eletroquímicos
 condutividade elétrica dos componentes após ou durante uma
reação química
 Métodos de Análise
Métodos cromatográficos
 Separação seletiva entre uma fase estacionária e uma fase móvel
Compostos dissolvidos por uma determinada substância , seja
sólida, líquida ou gasosa
 cromatografia em papel, de placa, gasosa e líquida
 Escolha do Método Analítico
Alimentos → amostras complexas, onde os vários
constituintes podem estar interferindo entre si → muitos
casos, um determinado método pode ser apropriado para
um tipo de alimento e não fornecer bons resultados para
outro.

Escolha do método
analítico vai depender do
produto a ser analisado.
1. Quantidade de amostra disponível:
Classificação para os métodos analíticos de acordo com o tamanho da amostra:
Classificação Tamanho da amostra Tipo de métodos
Macro ≥ 0,1 g Convencionais
Meso (Semimicro) 10 – 100 mg
Micro 1,0 – 10 mg
Submicro 0,1 – 1 mg
Ultramicro ≤ 0,1 mg Instrumentais
Traços 100 a 10000 μm (ppm)
Microtraços 10-7 – 10-4 μm
Nanotraços 10-10 – 10-7 μm
2. Quantidade do componente analisado:
Classificação dos componentes em relação ao peso total da amostra:
• Menores: 0,01 – 1%
• Maiores: >1% • Micro: <0,01%
• Traços: (ppm e ppb)

Métodos Métodos
Convencionais Instrumentais

gravimetria e equipamentos (pHmetro,

espectrofotômetro,
volumetria HPLC, GC, NIRs...)
3. Exatidão requerida:
Métodos clássicos: exatidão de até 99,9% quando o
analito encontra-se em mais de 10% na amostra.
Em quantidades <10% a exatidão cai
significativamente, necessitando de Métodos mais exatos
e sofisticados.

4. Composição química da amostra: presença de

interferentes.
 Determinação de um componente predominante não
oferece grandes dificuldades.
 Material de composição complexa necessidade de
efetuar a separação dos interferentes potenciais antes da
5. Recursos disponíveis: nem sempre é possível utilizar o melhor
método:
$ Custo Reagente
Equipamento Pessoal especializado
Tempo

6. Número de amostras a analisar:

Muitas amostras – pode-se escolher métodos que requerem operações
mais demoradas e trabalhosas, como a calibração de equipamentos,
montagem de aparelhos e a preparação de reagentes, pois o custo
destas operações se distribui sobre o grande número de amostras a
analisar;
Poucas amostras – são preferíveis os métodos analíticos que permitem
reduzir ao mínimo os preparativos preliminares e o custo da análise,
ainda que o mesmo seja mais trabalhoso.
 Confiabilidade dos Resultados
e Tratamento Estatístico :
Antes de optar por um determinado método analítico deve-
se considerar vários fatores. Entre estes a confiabilidade dos
resultados que irá depender de vários fatores, como:
 Especificidade;

Exatidão;

Precisão;

Sensibilidade
 Confiabilidade dos Resultados
e Tratamento Estatístico :
Especificidade
 Capacidade do método analítico em medir o composto de
interesse, independente da presença de substâncias interferentes.

 O interferente não será computado com o composto de

interesse, ou ele poderá ser descontado

 Confiabilidade dos Resultados
e Tratamento Estatístico :
Exatidão
 Mede quão próximo o resultado de um dado método analítico

se encontra do real.

 Determinação da exatidão:

- Porcentagem de recuperação do composto de interesse que

foi adicionado a amostra numa quantidade previamente
conhecida

- Comparar os resultados com aqueles obtidos por outros

métodos analíticos já definidos como exatos
 Confiabilidade dos Resultados
e Tratamento Estatístico :
Precisão
 Determinada pela variação entre vários resultados obtidos na

medida de um determinado componente da mesma amostra

 Desvio padrão entre as várias medidas e a média

Equações no quadro
 Confiabilidade dos Resultados
e Tratamento Estatístico :
Sensibilidade
Descreve quanto a resposta varia com a variação da concentração
do analito
Ex: Em métodos sensíveis, uma pequena diferença na concentração
do analito causa grande variação no valor do sinal analítico medido.

Pode ser medida no método e com o equipamento a ser utilizado

 Confiabilidade dos Resultados
e Tratamento Estatístico :
Limite de detecção
 Menor quantidade ou concentração de um dado componente

que pode ser detectado pelo método, com um certo limite de

confiabilidade utilizando determinado procedimento experimental
 Confiabilidade dos Resultados
e Tratamento Estatístico :
Limite de detecção
 O limite de detecção pode ser aumentado:

- aumentando a resposta da medida: numa medida colorimétrica,

podemos usar reagentes colorimétricos que forneçam maior
absorção da radiação;

- Aumentado o poder de leitura d equipamento, em análise

instrumental
 Métodos de Análise
O método ideal deve ser exato, preciso, prático, rápido e
econômico. O analista deve decidir em função do objetivo da
análise, quais atributos devem ser priorizados.
Os métodos de análise podem ser classificados em vários tipos:

métodos oficiais:
Métodos testados e aprovados por laboratórios
competentes, que devem ser seguidos por uma legislação ou
agência de fiscalização;
 Métodos de Análise
métodos padrões ou de referência:
Métodos desenvolvidos e testados por um conjunto de
laboratórios através de estudos colaborativos;

métodos rápidos:
Métodos que reduzem o tempo de análise normalmente
utilizado
Apresentam menor exatidão na medida (em relação ao
método oficial)
Útil em análises na determinação aproximada, como teor de
umidade, teor de proteína e teor de gorduras em alimentos.
 Métodos de Análise
métodos modificados:

Geralmente métodos oficiais ou padrões, que passam por

alguma modificação, para criar alguma simplificação, ou
adaptação segundo as condições existentes, ou, ainda, remover
substâncias interferentes;

métodos automatizados: utilizam equipamentos automatizados.

Métodos Oficiais de Análise
de Alimentos
Utilizados para análises oficiais:

- expedição de laudos técnicos

- laboratórios devem apresentar resultados similares

- Além da metodologia oficial, os laboratórios credenciados

pelos órgãos competentes devem passar por um processo de
inspeção periódica quanto a calibração de equipamentos e
vidrarias, e nível de preparação (treinamento) de seus
laboratoristas.
Métodos Oficiais de Análise
de Alimentos
AOAC (Official Analytical Chemists International): consiste no
mais conhecidos e um dos mais completos compendium de
análise de alimentos, o qual contém praticamente todo o tipo de
análise (engloba produtos em geral) que se deseja realizar em
alimentos;

AACC( American Association of Cereal Chemists): consiste no

compendium específico de análise de cereais e seus subprodutos;

AOCS ( American Oil Chemists’ Society): consiste no compendium

específico de análise de óleos, gorduras e seus subprodutos;
 Métodos de Análise
Standart Methods for the Examination of Dairy Products: consiste
no compedium específico de análise de leite e seus subprodutos;

Standart Methods for Examination of Water and Wastewater:

consiste no compedium específico de análise de água e resíduos
aquosos.

Instituto Adolfo Lutz

LANARA (Laboratório Nacional de Referência Animal)
Metodologias específicas descritas em Resoluções e Instruções
Normativas (Ministério da Agricultura, Ministério da Saúde e
ANVISA – Agência Nacional de Vigilância Sanitária)
 Métodos de Análise
Instituto Adolfo Lutz

LANARA (Laboratório Nacional de Referência Animal)

Metodologias específicas descritas em Resoluções e Instruções

Normativas (Ministério da Agricultura, Ministério da Saúde e
ANVISA – Agência Nacional de Vigilância Sanitária)
 Fatores que dificultam a análise de
alimentos

Complexidade das amostras

Número muito grande de substâncias presentes

Distribuição não uniforme

Perecibilidade dos alimentos

Variabilidade de amostras do mesmo alimento