UNIVERSIDADE FEDERAL DE SÃO CARLOS

CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E TECNOLOGIA

DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA DE MATERIAIS

CIÊCIA DOS MATERIAIS EXPERIMETAL

PRÁTICA 1: DIAGRAMAS DE EQUILÍBRIO

PROF. DR. OSCAR PEITL FILHO

FELIPPE COSCELLI ROCCO

PAULO ALEXANDRE AMORIM
ANDRÉ FERRARI
YURI RIBEIRO
OBJETIVOS

Os objetivos do experimento foram:

1. Obter curvas de resfriamento direto de ligas metálicas de Chumbo e Estanho

com diferentes composições;
2. Construir o diagrama de equilíbrio de fases Pb-Sn e compara-lo ao fornecido
pela literatura
3. Determinar as composições de máxima solubilidade através do tempo de
patamar.

MATERIAIS UTILIZADOS

• Termopar tipo J;
• Milivoltímetro;
• Cronômetro;
• Forno vertical;
• Pinça;
• Cadinho refratário;
• Base isolante;
• Ligas de Chumbo – Estanho, com diferentes composições.

MÉTODO

Resfriamento

As amostras foram aquecidas no forno, até o estado fundido. Com a pinça,

retirou-se o cadinho, que continha a amostra, do interior do forno e colocou-se sobre a
base isolante. Em seguida, introduziu-se o termopar no interior da amostra, de modo
que ficasse longe das paredes do recipiente, onde a troca térmica ocorre mais
rapidamente, evitando assim, um erro experimental.
Mediu-se a milivoltagem da amostra, com o termopar, em intervalos de 10
segundos, até que a amostra atingisse cerca de 150 oC, que corresponde à
aproximadamente 6,8 mV (relativos). O termopar é um tipo de termômetro geralmente
utilizado quando se quer medir altas temperaturas (a faixa mais comum é de 200 a 1000
ºC) e quando se quer resposta rápida. Este termômetro é constituído de dois metais
diferentes em suas extremidades e a medida de temperatura é feita colocando uma
dessas extremidades em contato com a fonte de calor e a outra no meio ambiente,
havendo assim uma diferença de potencial entre elas. Essa tensão é, por sua vez,
indicada diretamente no milivoltímetro. O termopar usado nesta experiência era do tipo
J, constituído de Ferro – Constantan (liga de cobre 60% e níquel 40%).
Os dados obtidos experimentalmente foram colocados em tabelas e depois
plotados em um gráfico (Milivoltagem x Tempo), a fim de se obter a curva de
resfriamento para cada uma das ligas. As temperaturas mais importantes (temperaturas
iniciais, finais e de transição de fase) foram convertidas em graus Celsius e apresentadas
no gráfico.
Para se converter as milivoltagens em temperaturas é preciso conhecer o
potencial medido e a temperatura da junta de referência (25ºC). Deve-se ler a
milivoltagem indicada e procurar o valor correspondente da temperatura na tabela do
fabricante. Porém, esta tabela usa 0ºC como referência, necessitando de correção, pois a
milivoltagem obtida está em relação à temperatura ambiente. Assim, para se determinar
a temperatura correta da amostra, deve-se somar o valor obtido experimentalmente, com
o valor (em mV) da temperatura de referência e só então, procurar o valor
correspondente na tabela do fabricante.

Aquecimento

Para a amostra 40% Sn, obteve-se também a sua curva de aquecimento. Para
isso, a amostra, contendo o termopar em seu interior, foi inserida no forno e aquecida
até sua fusão. Durante o aquecimento, mediu-se a milivoltagem a cada dez segundos
para obter a curva de aquecimento, da mesma forma como se obteve a curva de
resfriamento.

RESULTADOS

Os dados de milivoltagem apresentados se referem a temperatura ambiente

medida em 22oC, que corresponde a uma milivoltagem de 1,1 mV em relação a 0oC.

A) Curvas de aquecimento para Liga 40%p Sn- 60%p Pb

AQUECIMENTO 8,5 9,6 230
Voltagem V Corr Tempo 8,5 9,6 240
5,1 6,2 0 8,5 9,6 250
5,3 6,4 10 8,5 9,6 260
5,4 6,5 20 8,7 9,8 270
5,6 6,7 30 9,0 10,1 280
5,8 6,9 40 9,5 10,6 290
5,9 7,0 50 9,9 11,0 300
6,2 7,3 60 10,3 11,4 310
6,4 7,5 70 10,7 11,8 320
6,6 7,7 80 11,5 12,6 330
6,9 8,0 90 12,0 13,1 340
7,1 8,2 100 12,6 13,7 350
7,6 8,7 110 13,0 14,1 360
7,9 9,0 120 13,3 14,4 370
8,2 9,3 130 13,7 14,8 380
8,4 9,5 140 14,0 15,1 390
8,5 9,6 150 14,4 15,5 400
8,5 9,6 160 14,8 15,9 410
8,5 9,6 170 15,0 16,1 420
8,5 9,6 180 15,1 16,2 430
8,5 9,6 190 15,4 16,5 440
8,5 9,6 200 15,7 16,8 450
8,5 9,6 210 16,0 17,1 460
8,5 9,6 220
B) Curvas de resfriamento
1) 100%p Pb
Voltagem V Corr Tempo Voltagem V Corr Tempo
18,2 19,3 0 9,0 10,1 530
17,7 18,8 10 8,9 10,0 540
17,4 18,5 20 8,7 9,8 550
17,0 18,1 30 8,6 9,7 560
16,6 17,7 40 8,4 9,5 570
16,3 17,4 50 8,3 9,4 580
16,1 17,2 60 8,1 9,2 590
16,1 17,2 70 8,0 9,1 600
16,2 17,3 80 7,8 8,9 610
16,2 17,3 90 7,7 8,8 620
16,2 17,3 100 7,6 8,7 630
16,2 17,3 110 7,4 8,5 640
16,2 17,3 120 7,3 8,4 650
16,2 17,3 130 7,2 8,3 660
16,2 17,3 140 7,1 8,2 670
16,2 17,3 150 7,0 8,1 680
16,2 17,3 160 6,9 8,0 690
16,2 17,3 170 6,8 7,9 700
16,2 17,3 180 6,7 7,8 710
16,2 17,3 190 6,6 7,7 720
16,1 17,2 200 6,5 7,6 730
16,1 17,2 210
16,0 17,1 220
15,8 16,9 230
15,5 16,6 240
15,1 16,2 250
14,8 15,9 260
14,6 15,7 270
14,2 15,3 280
14,0 15,1 290
13,8 14,9 300
13,7 14,8 310
13,3 14,4 320
13,1 14,2 330
12,9 14,0 340
12,6 13,7 350
12,4 13,5 360
12,1 13,2 370
11,9 13,0 380
11,7 12,8 390
11,5 12,6 400
11,2 12,3 410
11,0 12,1 420
10,8 11,9 430
10,6 11,7 440
10,4 11,5 450
10,2 11,3 460
 10,1 11,2 470
9,9 11,0 480
9,7 10,8 490
9,5 10,6 500
9,3 10,4 510
9,2 10,3 520

2) Liga 20%p Sn - 80%p Pb

Voltagem V Corr Tempo Voltagem V Corr Tempo
19,6 20,7 0 8,4 9,5 530
19,2 20,3 10 8,4 9,5 540
18,6 19,7 20 8,3 9,4 550
18,1 19,2 30 8,3 9,4 560
17,6 18,7 40 8,2 9,3 570
17,1 18,2 50 8,0 9,1 580
16,7 17,8 60 7,8 8,9 590
16,3 17,4 70 7,7 8,8 600
15,8 16,9 80 7,5 8,6 610
15,4 16,5 90 7,4 8,5 620
15,1 16,2 100 7,2 8,3 630
14,7 15,8 110 7,1 8,2 640
14,3 15,4 120 6,9 8,0 650
14,0 15,1 130 6,8 7,9 660
13,6 14,7 140 6,7 7,8 670
13,4 14,5 150 6,6 7,7 680
13,4 14,5 160 6,4 7,5 690
13,4 14,5 170 6,3 7,4 700
13,4 14,5 180 6,2 7,3 710
13,3 14,4 190
13,2 14,3 200
13,1 14,2 210
13,0 14,1 220
12,8 13,9 230
12,7 13,8 240
12,5 13,6 250
12,4 13,5 260
12,2 13,3 270
12,1 13,2 280
11,9 13,0 290
11,8 12,9 300
11,6 12,7 310
11,4 12,5 320
11,2 12,3 330
11,1 12,2 340
10,9 12,0 350
10,7 11,8 360
10,5 11,6 370
10,3 11,4 380
10,1 11,2 390
9,9 11,0 400
9,7 10,8 410
9,6 10,7 420
9,4 10,5 430
9,2 10,3 440
9,0 10,1 450
8,9 10,0 460
8,7 9,8 470
8,5 9,6 480
8,4 9,5 490
8,4 9,5 500
8,4 9,5 510
8,4 9,5 520
3) Liga 40%p Sn - 60%p Pb
Voltagem V Corr Tempo 10,1 11,2 180
13,6 14,7 0 10,0 11,1 190
13,1 14,2 10 9,8 10,9 200
12,9 14,0 20 9,7 10,8 210
12,6 13,7 30 9,6 10,7 220
12,4 13,5 40 9,5 10,6 230
12,2 13,3 50 9,3 10,4 240
11,9 13,0 60 9,2 10,3 250
11,6 12,7 70 9,0 10,1 260
11,5 12,6 80 8,9 10,0 270
11,4 12,5 90 8,8 9,9 280
11,2 12,3 100 8,6 9,7 290
11,1 12,2 110 8,5 9,6 300
10,9 12,0 120 8,4 9,5 310
10,8 11,9 130 8,4 9,5 320
10,6 11,7 140 8,5 9,6 330
10,5 11,6 150 8,5 9,6 340
10,4 11,5 160 8,5 9,6 350
10,3 11,4 170 8,5 9,6 360
 8,5 9,6 370 8,2 9,3 540
8,5 9,6 380 8,2 9,3 550
8,5 9,6 390 8,0 9,1 560
8,5 9,6 400 7,9 9,0 570
8,5 9,6 410 7,7 8,8 580
8,5 9,6 420 7,5 8,6 590
8,5 9,6 430 7,4 8,5 600
8,4 9,5 440 7,3 8,4 610
8,4 9,5 450 7,1 8,2 620
8,4 9,5 460 7,0 8,1 630
8,4 9,5 470 6,9 8,0 640
8,4 9,5 480 6,8 7,9 650
8,4 9,5 490 6,6 7,7 660
8,4 9,5 500 6,5 7,6 670
8,4 9,5 510 6,4 7,5 680
8,3 9,4 520 6,3 7,4 690
8,3 9,4 530

4) Liga 80%p Sn – 20% Pb

Voltagem V Corr Tempo Voltagem V Corr Tempo
13,0 14,1 0 8,5 9,6 530
12,9 14,0 10 8,5 9,6 540
12,6 13,7 20 8,5 9,6 550
12,4 13,5 30 8,5 9,6 560
12,2 13,3 40 8,5 9,6 570
12,0 13,1 50 8,5 9,6 580
11,7 12,8 60 8,5 9,6 590
11,5 12,6 70 8,5 9,6 600
11,3 12,4 80 8,5 9,6 610
11,1 12,2 90 8,5 9,6 620
10,9 12,0 100 8,5 9,6 630
10,7 11,8 110 8,5 9,6 640
10,5 11,6 120 8,5 9,6 650
10,2 11,3 130 8,5 9,6 660
10,1 11,2 140 8,5 9,6 670
9,9 11,0 150 8,5 9,6 680
9,7 10,8 160 8,5 9,6 690
9,5 10,6 170 8,5 9,6 700
9,4 10,5 180 8,5 9,6 710
9,4 10,5 190 8,5 9,6 720
9,4 10,5 200 8,5 9,6 730
9,4 10,5 210 8,5 9,6 740
9,4 10,5 220 8,4 9,5 750
9,4 10,5 230 8,3 9,4 760
9,4 10,5 240 8,1 9,2 770
9,3 10,4 250 7,9 9,0 780
9,3 10,4 260 7,8 8,9 790
9,3 10,4 270 7,6 8,7 800
9,3 10,4 280 7,5 8,6 810
9,2 10,3 290 7,4 8,5 820
9,2 10,3 300 7,3 8,4 830
9,2 10,3 310 7,2 8,3 840
9,1 10,2 320 6,9 8,0 850
9,1 10,2 330 6,8 7,9 860
9,1 10,2 340 6,7 7,8 870
9,0 10,1 350 6,6 7,7 880
9,0 10,1 360 6,5 7,6 890
9,0 10,1 370 6,4 7,5 900
9,0 10,1 380
8,9 10,0 390
8,9 10,0 400
8,9 10,0 410
8,8 9,9 420
8,8 9,9 430
8,7 9,8 440
8,7 9,8 450
8,7 9,8 460
8,6 9,7 470
8,6 9,7 480
8,6 9,7 490
8,5 9,6 500
8,5 9,6 510
8,5 9,6 520
Observação: Um dos grupos não nos forneceu as temperaturas liquidus e euteticas,
bem como os tempos de patamar, e sequer as tabelas e gráficos; Portanto não foi
possivel preparar o relatório condizente às expectativas do professor.

C) Temperatura Liquidus, Temperatura Eutética e Tempo de

Patamar
Composição TLiquidus(°C) TEutético(°C) ∆t(s) Obs.
100% Pb 318°C ### ### 318°C
90%Pb – 10%Sn NF ### ### NF
80%Pb – 20%Sn 267 177 70 ###
70%Pb – 30%Sn NF NF NF ###
60%Pb – 40%Sn 235 179 240 ###
50%Pb – 50%Sn 218 181 360 ###
40%Pb – 60%Sn NF NF NF ###
38%Pb – 62%Sn ### 181 400 ###
30%Pb – 70%Sn 188 181 570 ###
20%Pb – 80%Sn 195 179 240 ###
10%Pb – 90%Sn 218 180 150 ###
100%Sn NF ### ### NF

Obs: NF = Não Fornecido

D) Diagrama total Pb-Sn

E) Composições de Máxima Solubilidade

No gráfico acima está representado o tempo do patamar eutético nas várias

composições experimentais de estanho. Houve uma aproximação por uma reta linear
de inclinação positiva para pontos com composição de estanho menor do que a
composição do eutético, o mesmo foi feito para pontos onde as composições de
estanho são maiores que a do eutético, porém a aproximação foi feita por uma reta de
inclinação negativa. Isto foi feito porque os tempos de patamares possuem uma
relação linear com as composições de estanho, decrescente ou crescente
dependendo das posições em relação ao ponto eutético. As composições de máxima
solubilidade foram obtidas através de análise do gráfico nos pontos onde os tempos de
patamares são iguais a zero. Os pontos de máxima solubilidade são facilmente
identificados nos diagramas de fase como o do Pb-Sn, correspondendo as duas
extremidades da linha eutética. Se submetermos uma liga com as composições de
máxima solubilidade a um resfriamento, quando a mesma atingir a temperatura do
eutético, a porcentagem de líquido presente será igual a zero, ou seja, todo o líquido
foi transformado em sólido, ocorrendo assim a presença de apenas duas fases; de
acordo com a lei das fases de Gibbs temos um grau de liberdade e, portanto, não
chega-se a ter um patamar, sendo então o tempo de permanência no patamar eutético
igual a zero. Devido a isso, pegou-se os valores de composição correspondentes aos
tempos de patamares igual a zero.
Pelo fato de que os dados relativos à liga 10%p Sn – 90%p Pb não terem sido
fornecidos, a determinação das composições de máxima solubilidade ficou
comprometida, sendo necessária uma extrapolação dos segmentos ao ponto onde o
tempo de patamar poderia ser igual a zero.

CONCLUSÃO

Pelo procedimento utilizado não apresentar muita exatidão, os resultados obtidos

foram bastante satisfatórios. Os valores da temperatura líquidus, temperatura eutética
e o tempo do patamar de cada liga estão coerentes, pois comparando o diagrama
obtido experimentalmente com o da literatura houve poucos dados que não
correspondiam. Construindo o gráfico do tempo do patamar x composição da liga Pb-
Sn, as concentrações de máxima solubilidade são bem próximas da literatura. Na
curva de resfriamento da liga com 80% de estanho pode-se observar o fenômeno do
super-resfriamento e conhecer os motivos que fazem com que ele ocorra.

BIBLIOGRAFIA
• Van Vlack, L.H.; Princípios de Ciência dos Materiais; Editora Edgard Blucher
Ltda; São Paulo; 1970.
• William D. Callister, Jr. – Ciência e Engenharia de Materiais: Uma Introdução,
Ed. Livros Técnicos Científicos, 5a. Edição, Rio de Janeiro, 2002.