RESUMO DO ARTIGO: SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DE

NANOPARTICULAS DECAFE2O4 VIA MÉTODOS DE CO-

PRECIPITAÇÃO E AUTOCOMBUSTÃO

Antonio Lapenda e Rafael Santana

DEMat/CT/UFPB
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RESUMO
As nanoparticulas magnéticas tem sido usadas para diversos fins que vão de fluidos
magnéticos até aplicações biológicas. Suas propriedades magnéticas são dependentes da forma e
tamanho das partículas, além disso as de cálcio possuem vantagens, como serem biocompativeis e
não serem agressivas ao meio ambiente, por não possuírem metais pesados.
Alguns métodos são usados para a produção desse materiais, dos quais os que mais se
destacam são os de co-precipitação e autocombustão, o de combustão possui maior facilidade,
rápida execução, menor gasto de energia e ser seguro. O de precipitação, porém, é o mais usado
devido a um melhor controle no tamanho de grão e alta cristalinidade, principalmente em atividades
que envolvam nanocristais magnéticos.
Para a síntese foi usado nitrato de cálcio, nitrato férrico, ácido cítrico, etilenoglicol,
hidróxido de sódio e etanol. Pelo método de precipitação, foi misturado com o auxílio de um
agitador magnético, nitrato de cálcio e nitrato férrico na proporção de 1:1M e dissolvidos em 150
ml de água destilada, depois foi adicionado 6ml de etilenoglicol. Enquanto isso foi adicionado
hidróxido de sódio na mistura para controle do ph (8). A mistura continuou agitada por 1h, depois
foi centrifugada, lavada e seca para separação do soluto e solvente e o pó foi pulverizado.
Para a rota de combustão, procedimento semelhante foi feito, apenas com a diferença de
que não foi usado a solução de hidróxido de sódio, foi adicionado o ácido cítrico e o gel formado foi
queimado até a formação do pó. Este pó foi calcinado a uma temperatura de 550ºC por 2h. Por fim a
amostra foi pulverizada com o auxílio de um almofariz e pistilo.
Na caracterização da amostra, a fim de verificar as propriedades do material, foi utilizado
DRX (para avaliação de fase cristalina e tamanho do cristalito), magnetometria de amostra vibrante
(para avaliar as propriedades magnéticas), MET (para averiguar o tamanho e morfologia das
partículas) e FTIR (para a composição química das amostras).
Avaliando os resultados obtidos, foi visto que as partículas sintetizadas pelo método da
co-precipitação possuíram mais fases cristalinas e, por conseguinte, maior cristalinidade. Com o
auxílio da equação de Scherer foi calculado o tamanho do cristalito, sendo maior o que seguiu a rota
da combustão.
A análise do MET, mostrou que as partículas que seguiram a rota da precipitação (secas a
80ºC por 2-5 horas), tiveram tamanho médio de 10-20nm, e certa aglomeração. Do outro lado, as
partículas sintetizadas pelo método da combustão, tiveram tamanho de 5-18nm (após calcinação a
550ºC). ambas as amostras apresentaram formas quase esféricas das partículas.
Com relação as propriedades magnéticas, foi visto que a magnetização de saturação,
dependeu do ph da mistura, além de que as partículas que seguiram o método da combustão tiveram
maior magnetização de saturação que as que seguiram o método da combustão, isso foi apontado
como resultado de as partículas que obtivera menor tamanho e maior área superficial. Também
ficou evidenciado o fato de o comportamento da superparamagnetização possuir um único domínio.
Esse efeito foi atribuído a influência das flutuações térmicas no matéria. Este efeito apareceu nos
dois tipos de partículas.
Pelo FTIR, nos limites de 4500-500/cm a temperatura ambiente, mostrou que as
amostras secas a 80ºC, pelo método de precipitação, apresentaram um pico a 1334,84/cm, indicando
ligações C-H. enquanto um pico a 3324/cm foi observado, indicando uma ligação O-H, isso é
devido a grupos de água e silanol ligados por pontes de hidrogênio. Um pico de fraca absorção
ocorrido entre 2940/cm e 2876/cm foi atribuído a ligações C-H. O pico a 1646,73/cm foi atribuído a
C=C com um pico pontudo em 1077.04/cm a 1038/cm correspondendo a C-O. Os picos mais
pontudos de 878,89/cm a 833,92/cm foi atribuído a ligações do tipo Fe-O-H e um pico fraco a
697,21/cm correspondeu a C-H. Seguindo a rota de combustão foi mostrado que os grupos
funcionais apareceram em 4000-700/cm. O pico fraco a 3391,28/cm correspondeu a N-H enquanto
o pico a 1411,11/cm foi atribuído a ligações O-H, o pico estreito a 875,15/cm correspondeu a F-O-
H , enquanto o pico a 712,20/cm deve-se a F-O.
Concluiu-se, portanto que apesar de os métodos de síntese (co-precipitação e
autocombustão) produzirem materiais com a mesma estrutura ortorrômbica, suas propriedades
variaram de maneira a produzirem vantagens e desvantagens em ambos os métodos. Após a
comparação é possível escolher aquele método que melhor se adequa as aplicações e possibilidades
daqueles que o vão utilizar.